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Verfahren zur Herstellung gefärbter Viskosekunstseidefäden
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von gefärbten künstlichen Fäden, endlosen Fäden,
Fasern, Stapelfasern u. dgl., wofür in der folgenden Beschreibung lediglich der Ausdruck "Fäden" gebraucht wird, und betrifft insbesondere die Herstellung solcher Fäden aus Viskose.
Bei der Herstellung gefärbter Viskosekunstseidefäden ist es bekannt, der Viskose vor dem Spinnen einen Farbstoff oder ein Pigment zuzusetzen, wobei die so erhaltenen Fäden als spinngefärbte Fäden be- zeichnet werden. Es ist ebenfalls bekannt, den Farbstoff oder das Pigment in Form einer stabilen Dispersion, z. B. in den Hauptstrom der Viskose einzuspritzen, wenn sich diese auf dem Wege zur Spinnvorrichtung befindet.
Vor einiger Zeit sind neue Farbstoffarten auf dem Markt erschienen, die reaktive Gruppen aus Cyanurylresten mit ein oder zwei reaktiven Chloratomen enthalten, so dass bei Ausführung der Färbung der Farbstoff mit dem Material der Fäden reagiert. Beispiele solcher reaktiver Farbstoffe sind die PROCIONFarbstoffe der Fa. Imperial Chemical Industries Limited (s. die brit. Patentschriften Nr. 772,030, 774,925, 781, 930, 785, 120, 785, 222, 797, 946 und 798, 121) und die CIBACRON Farbstoffe von der Fa. Ciba ; PROCION und CIBACRON sind eingetragene Markenbezeichnungen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verwendung derartiger reaktiver Farbstoffe beim Spinnfärben von Viskose.
Gemäss vorliegender Erfindung wird der reaktive Farbstoff, der ein Cyanurylchlorid-Radikal mit einem oder zwei reaktiven Chloratomen enthält, zuerst mit einer löslichen Stärke oder ss-Cellulose zur Bildung eines gefärbten Substrates kondensiert, welches in die Viskose eingemischt wird, um eine gefärbte Viskose zu bilden, aus der sodann die Fäden in üblicher Weise hergestellt werden.
Zur Bildung des Substrates kann die Polyhydroxyverbindung in Wasser gelöst werden, z. B. wenn Stär- ke verwendet wird, oder sie kann in Wasser fein dispergiert werden, z. B. wenn ss-Cellulose verwendet wird, worauf man den reaktiven Farbstoff hinzufügt und zwecks Bildung des gefärbten Substrates reagieren lässt. Die Reaktion kann bei Raumtemperatur stattfinden oder sie kann durch Erwärmen und Hinzufügen eines Säureacceptors, wie Natriumcarbonat oder Pyridin, beschleunigt werden. Die so erhaltene Lösung oder Dispersion kann direkt in gemessenen Anteilen zur Viskose zwecks Erzielung der gewünschten Färbung hinzugefügt werden ; gegebenenfalls wird die gefärbte Polyhydroxyverbindung abgetrennt, wenn erforderlich nach Fällung und sodann wieder gelöst oder redispergiert, z.
B. in wässeriger Ätznatronlosung für die Einarbeitung in Viskose.
Besonders vorteilhaft ist es, zur Herstellung des gefärbten Substrates den reaktiven Farbstoff mit der Polyhydroxyverbindung in Gegenwart von Viskose zu kondensieren. Das so gebildete Substrat enthält das Kondensationsprodukt des Farbstoffes und der Polyhydroxyverbindung in einer Viskose und diese kann in die zu verspinnende Viskose eingespritzt werden, vorzugsweise nach Entlüftung, um die gefärbten Fäden herzustellen.
All die gefärbten Substrate können in den Hauptstrom der Viskose unter Anwendung der Standardtechnik eingespritzt werden, vorzugsweise unmittelbar vor der Bildung der Fäden. Die nach der Erfindung erhaltenen Fäden sind durch einen hellen Glanz gekennzeichnet.
Die Erfindung soll nun an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert werden. In den Beispielen beziehen sich die Teile und Prozentangaben auf Gewicht.
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Beispiel 1: 5,7 Teile PROCION Brilliant Blue R wurden zu 200 Teilen einer 5'ogen wässerigen
Lösung aus "löslicher Stärke" gefügt und die Mischung bei Raumtemperatur gerührt bis sich der Farbstoff gelöst hatte. Nach 15 min wurden 4 Teile Natriumcarbonat in die Lösung eingerührt, worauf 3 h bei ge- wöhnlicher Temperatur stehen gelassen wurde ; während dieser Zeit erfolgte die Bindung des Farbstoffes an der Stärke und die Viskosität der Lösung erhöhte sich.
Die Lösung wurde mit 2300 Teilen normal gealterter Viskose mit 7, 60/0 Cellulose vermischt, die Mi- schung im Vakuum während 5 h entlüftet und sodann in üblicher Weise gespritzt um einen hellblauen
133 den/27 Faden zu bilden, welcher schliesslich mit 0, 20/0 Seifenlösung zwecks Entfernung nicht gebun- denen Farbstoffes gewaschen wurde.
Beispiel 2 : 200 Teile einer 5'% gen wässerigen Lösung von löslicher Stärke wurden bei 80 C hergestellt und während 3 h mit 5,7 Teilen PROCION Brilliant Blue H7GS und 4 Teilen Natriumcarbonat auf 800C erhitzt. Die erhaltene gefärbte Stärke wurde durch Hinzufügen eines Überschusses an Aceton gefällt und abfiltriert. Der Niederschlag wurde mit Aceton/Wasser und mit Methanol gewaschen und sodann getrocknet.
Der trockene Niederschlag wurde in 6% tiger wässeriger Ätznatronlösung wieder gelöst und diese zu Viskose gefügt, die dann wie in Beispiel 1 gesponnen wurde. In diesem Falle war eine abschliessende Seifenwaschung nicht erforderlich.
Beispiel 3 : 6 Teile PROCION Yellow R wurden zu 100 Teilen einer feinen 10loigen wässerigen Dispersion von B-Cellulose bei Raumtemperatur gefügt und 15 min belassen, nach welcher Zeit 6 Teile Natriumcarbonat hinzugefügt wurden. Die Dispersion wurde periodisch 3 h gerührt und dann zu 2400 Teilen Viskose (7, 6% Cellulose) unter Rühren zugesetzt. Die Dispersion wurde entlüftet und ausgespritzt, um Fäden wie im Beispiel 1 zu bilden. Die gefärbte B-Cellulose löste sich in der Viskose während der 5 h währenden Entlüftung.
Beispiel 4 : 900 g einer 5% eigen Lösung von löslicher Stärke, die in 6% iger wässeriger Ätznatronlösung gelöst waren, wurden unter konstantem Rühren zu 1, 5 kg Viskose (7, 6% Cellulose) gegeben. Nach 15 min wurden 18, 5 g PROCION Brilliant Red 2B, die in 50 ml Wasser dispergiert waren, hinzugefügt und das Rühren weitere 30 min fortgesetzt. Die gefärbte Stärke-Viskoselösung wurde während 8 h unter Vakuum gesetzt, mit 9,5 kg spinnfertiger Viskose verdünnt und die Mischung zu Fäden von 170 den/27 Faden versponnen.
Die Herstellung der Fäden erfolgte auf einer kontinuierlich arbeitenden Spinnmaschine wo diese Fäden mit piger wässeriger Schwefelsäure, sodann mit kaltem Wasser und dreimal aufeinanderfolgend mit einer wässerigen Lösung, enthaltend 2 g/l Seife, bei 80 C, zweimal mit kaltem Wasser und schliesslich in einem Ausrüstungsbad behandelt wurden.
Beispiel 5: 750 g lösliche Stärke wurden in 14 kg einer 6'0igen wässerigen Ätznatronlösung gelöst und die Lösung sodann zu 5 kg Viskose (7, 6% Cellulose) gefügt. 340 g PROCION Red G, die in 1 kg Wasser dispergiert waren, wurden unter konstantem Rühren, das 30 min fortgesetzt wurde, zugesetzt. Die gefärbte Stärke-Viskoselösung wurde 8 h unter Vakuum gehalten und dann zu Garn gesponnen, wobei ein Verhältnis von ungefärbter Viskose zu gefärbtem Substrat von 11,25 zu 1 eingehalten wurde.
Die so hergestellten Fäden wurden auf einer kontinuierlichen Spinnmaschine wie folgt behandelt : mit lloiger w ässe-
EMI2.1
schung, wässerige Lösung, enthaltend 2 g/l Lissapol NX (eingetragene Markenbezeichnung) bei 80 C, Kaltwasserwaschung und schliesslich eine weiche Ausrüstung.
Das beschriebene Verfahren ist gleichfalls anwendbar auf die Herstellung von gefärbten Fäden aus re- generierter Cellulose, bei welcher die das gefärbte Substrat enthaltende Viskose durch einen Schlitz ausgepresst wird.
PATENT ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung gefärbter Viskosekunstseidefäden durch Mischung eines gefärbten Substrates mit Viskose und Bildung von Fäden aus dieser Mischung, dadurch gekennzeichnet, dass das gefärbte Substrat durch Kondensation eines Farbstoffes, der einen Cyanurylchloridrest mit einem oder zwei reaktiven Chloratomen aufweist, mit einer löslichen Stärke oder ss-Cellulose hergestellt wird.