DE112017004297B4 - Herstellungsverfahren für einen SiC-Epitaxiewafer - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers, wobei eine Gesamtdichte von durch Substrat-Kohlenstoffeinschlüssen verursachten großen Grubendefekten (large pit-Defekten) und Dreiecksdefekten, die in der SiC-Epitaxialschicht enthalten sind, 0,6 Defekte/cm2oder weniger beträgt, bestimmt unter Verwendung eines Konfokalmikroskops mit einem konfokalen differentiellen optischen Interferenzsystem, wobei das Verfahren umfasst:Bilden der SiC-Epitaxialschicht auf einem 4H-SiC-Einkristallsubstrat, wobei das 4H-SiC-Einkristallsubstrat einen Off-Winkel von 0,4° oder mehr und 8° oder weniger und eine Dichte von Substrat-Kohlenstoffeinschlüssen von 0,1 bis 6,0 Einschlüssen/cm2aufweist,wobei bei dem Bilden der SiC-Epitaxialschicht eine Wachstumsgeschwindigkeit der SiC-Epitaxialschicht auf mehr als 20 bis 100 µm/Stunde eingestellt wird, eine Wachstumstemperatur der SiC-Epitaxialschicht auf 1500 °C oder höher bis 1750°C eingestellt wird und das C/Si-Verhältnis auf mehr als 0 und 1,10 oder weniger eingestellt wird,wobei die großen Grubendefekte Gruben an Positionen sind, die Positionen der Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse auf der Oberfläche des 4H-SiC-Einkristallsubstrats entsprechen,wobei jeder der großen Grubendefekte bei Beobachtung mit einem Konfokalmikroskop eine Größe von 200 bis 500 µm2aufweist und ein Defekt ist, der als eine Grube in der Oberfläche der SiC-Epitaxialschicht erscheint.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxie-Wafers
  • HINTERGRUND TECHNIK
  • Es wird erwartet, dass Siliciumcarbid (SiC) für Leistungsbauelemente, Hochfrequenzbauteile, Hochtemperaturbetriebsbauteile und dergleichen verwendet werden wird, da es im Vergleich zu Silizium (Si) überlegene Eigenschaften aufweist, wie beispielsweise ein um eine Größenordnung größeres dielektrisches Durchschlagsfeld, eine dreimal größere Bandlücke und eine etwa dreimal höhere Wärmeleitfähigkeit.
  • Um den praktischen Einsatz von SiC-Bauelementen zu fördern, ist es unerlässlich, eine hochqualitative Kristallzuchttechnik und ein hochqualitatives epitaxiales Wachstumsverfahren zu etablieren.
  • SiC-Bauteile werden im Allgemeinen unter Verwendung eines SiC-Epitaxiewafers hergestellt, in dem eine SiC-Epitaxialschicht (Film), die als aktiver Bereich des Bauteils dient, durch eine chemische Dampfabscheidung (CVD) oder dergleichen auf einem SiC-Einkristallsubstrat aufgewachsen wurde, das durch Prozessierung aus einem massiven SiC-Einkristall, der durch ein Sublimationsrekristallisationsverfahren oder dergleichen gezüchtet wurde, erhalten wurde.
  • Genauer wird ein SiC-Epitaxiewafer im Allgemeinen durch Stufenbewegung (laterales Wachstum aus einer atomaren Stufe) auf einem SiC-Einkristallsubstrat gezüchtet, wobei eine Ebene, die einen abweichenden Winkel (off-angle, Off-Winkel) in der <11-20>-Richtung von der (0001)-Ebene aufweist, als Wachstumsebene dient, um eine 4H-SiC-Epitaxialschicht zu züchten.
  • Als Defekte in der Epitaxialschicht des SiC-Epitaxiewafers sind Defekte bekannt, bei denen sich Defekte des SiC-Einkristallsubstrats fortsetzen, sowie neu in der Epitaxialschicht gebildete Defekte. Schraubenförmige Versetzungen (threading disclocations), Basalebenenversetzungen, Karottendefekte und dergleichen sind als erstere bekannt, und Dreiecksdefekte und dergleichen sind als letztere bekannt.
  • Obwohl es sich beispielsweise bei einem Karottendefekt um einen stabartigen Defekt handelt, der bei Betrachtung von der epitaktischen Oberflächenseite in Richtung der Stufenbewegungswachstumsrichtung lang ist, wird davon ausgegangen, dass ein solcher durch Versetzungen des Substrats (Gewindeschraubenversetzungen - threading screw dislocations (TSD) oder Basalebenenversetzungen - basal plane dislocations (BPD)) oder durch Kratzer auf dem Substrat als Ausgangspunkte gebildet wird (siehe Nicht-Patentdokument 1).
  • Weiterhin wird ein Dreiecksdefekt in einer Richtung derart gebildet, dass der Scheitelpunkt des Dreiecks und die gegenüberliegende Seite (Basis) davon nacheinander von der Stromaufwärtsseite zur Stromabwärtsseite entlang der Stufenbewegungswachstumsrichtung (<11-20>-Richtung) ausgerichtet sind. Das heißt, es wird davon ausgegangen, dass der Dreiecksdefekt ein Defekt ist, der von Fremdmaterial (Niederschlag) als Ausgangspunkt stammt, das auf dem SiC-Einkristallsubstrat vor dem epitaktischen Wachstum während der Herstellung des SiC-Epitaxiewafers anwesend ist, oder innerhalb der Epitaxieschicht während des epitaktischen Wachstums, und das auf der Epitaxieoberfläche durch Verlängerung einer 3C-Polymorphieschicht entlang des Off-Winkels des Substrats freigelegt wird (siehe Nicht-Patentdokument 2).
  • US 2014/0 145 214 A1 offenbart ein Verfahren zur Abscheidung von SiC-Schichten auf SiC-Substraten.
  • „Lasertec lauches a new SiC wafer inspection and review system, WASAVI series SICA88", vom 24.09.2015, abgerufen am 29.03.2021 unter https://lasertec.co.jp/en/topics/2015/sica88.html, offenbart die Verwendung von Konfokalmikroskopen zur Untersuchung von epitaktischen Defekten.
  • Zitatliste
  • Patentdokumente
    • [Patentdokument 1] ungeprüfte japanische Patentanmeldung, JP 2013-023399 A
    • [Patentdokument 2] ungeprüfte japanische Patentanmeldung, JP 2016-058499 A
  • Nicht-Patentdokumente
    • [Nicht-Patentdokument 1] J. Hassan et al., Journal of Crystal Growth 312 (2010) 1828-1837
    • [Nicht-Patentdokument 2] C. Hallin et al., Diamond and Related Materials 6 (1997) 1297-1300
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Technisches Problem
  • Wie vorstehend beschrieben, ist ein Dreicksdefekt aus einer 3C-Polymorphie (Polytyp) gebildet. Da sich die elektrischen Eigenschaften der 3C-Polymorphie von den elektrischen Eigenschaften der 4H-Polymorphie unterscheiden, kann, wenn ein Dreicksdefekt in einer 4H-SiC-Epitaxialschicht vorliegt, dieser Bereich nicht als Bauteil verwendet werden. Mit anderen Worten werden Dreiecksdefekte auch als Killerdefekte bezeichnet.
  • Kohlenstoffeinschlüsse (nachfolgend manchmal auch als „Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse“ bezeichnet) sind als Defekte in einem SiC-Einkristallsubstrat bekannt. Während der Herstellung eines Siliciumcarbideinkristallblocks sind zusätzlich zu SiC hauptsächlich Si, Si2C, SiC2 und dergleichen als Sublimationsgase von dem Siliciumcarbid-Rohmaterial (Pulver) anwesend, und in einem Tiegel aus Graphit wird dessen Oberfläche bei wiederholtem Züchten des Siliciumcarbideinkristalls aufgrund einer Wechselwirkung zwischen diesen Sublimationsgasen und der Innenwand, Einbau dieser Sublimationsgase in die Innenwand und dergleichen abgebaut. Durch den Abbau der Innenwandoberfläche des Graphittiegels fliegen feine Graphitpartikel im Innenraum (dem leeren Bereich) des Tiegels umher, was die Bildung von Kohlenstoffeinschlüssen im Siliciumcarbideinkristallblock verursacht. Kohlenstoffeinschlüsse in dem SiC-Einkristallsubstrat sind diejenigen Kohlenstoffeinschlüsse im Block, die im Substrat verblieben sind, auch nachdem der Block in das SiC-Einkristallsubstrat geschnitten wurde. Es wurde bisher nicht vollständig verstanden, wie sich die Kohlenstoffeinschlüsse in dem SiC-Einkristallsubstrat auf die epitaktische Schicht des SiC-Epitaxiewafers auswirken.
  • Wie oben beschrieben, sind durch Niederschlag verursachte Dreiecksdefekte zwar bekannt. Als Ergebnis intensiver Forschung haben die Erfinder aber Dreicksdefekte in epitaktischen Schichten gefunden, die durch die Kohlenstoffeinschlüsse im SiC-Einkristallsubstrat verursacht werden. Weiterhin haben die Erfinder abgesehen von den Dreiecksdefekten drei andere Arten von Defekten (große Grubendefekte (large pit-Defekte), Diagonalliniendefekte und Erhebungsdefekte (bump-Defekte)) in epitaktischen Schichten gefunden, die durch die Kohlenstoffeinschlüsse im SiC-Einkristallsubstrat verursacht werden. Mit anderen Worten fanden die Erfinder heraus, dass in SiC-Epitaxiewafern Kohlenstoffeinschlüsse im SiC-Einkristallsubstrat in vier Arten von Defekttypen in der Epitaxialschicht umgewandelt (verändert) wurden, wobei weiterhin die Umwandlungsraten bestimmt wurden. Weiterhin fanden die Erfinder heraus, dass große Grubendefekte (large pit-Defekte) zusätzlich zu den durch Kohlenstoffeinschlüsse im SiC-Einkristallsubstrat verursachten Dreiecksdefekten Killerdefekte sind, womit sie zur vorliegenden Erfindung kamen. Es sei angemerkt, dass gewöhnliche Gruben (pits), die durch Versetzungen des SiC-Einkristallsubstrats entstehen, zwar bekannt sind (siehe z.B. Patentdokument 2), im Gegensatz zu den gewöhnlichen Gruben die durch Kohlenstoffeinschlüsse hervorgerufenen großen Grubendefekte (large pit-Defekte) aber erstmals von den Erfindern der vorliegenden Erfindung entdeckt wurden.
  • Die vorliegende Erfindung berücksichtigt die oben genannten Umstände und hat zum Ziel, ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers bereitzustellen, bei dem große Grubendefekte (large pit-Defekte) und Dreicksdefekte, bei denen es sich um Bauteil-Killerdefekte handelt, welche durch Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse hervorgerufen werden, reduziert werden.
  • Lösung des Problems
  • Um die oben genannten Probleme zu lösen, verwendet die vorliegende Erfindung die folgenden Mittel.
  • Die vorliegende Erfindung ist in den beigefügten Patentansprüchen definiert.
  • Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
  • Gemäß dem mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten SiC-Epitaxiewafer ist es möglich, einen Epitaxiewafer bereitzustellen, bei dem große Grubendefekt (large pit-Defekte) und Dreiecksdefekte, bei denen es sich um Bauteil-Killerdefekte handelt, die durch Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse verursacht werden, verringert sind.
  • Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers ist es möglich, ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers bereitzustellen, bei dem die Gesamtdichte von large pit-Defekten und Dreicksdefekten, bei denen es sich um Bauteil-Killerdefekte handelt, die durch Substrat-Kohlen¬stoffeinschlüsse verursacht werden, verringert ist.
  • Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers ist es möglich, ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers mit einem Verhältnis der Dichten von großen Gruben (large pits) und Dreiecksdefekten, die durch Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse verursacht werden, in Bezug auf die Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte, von 1/5 oder weniger bereitzustellen.
  • Gemäß einem nicht erfindungsgemäßen Defektidentifizierungsverfahren ist es möglich, ein Defektidentifizierungsverfahren bereitzustellen, mit dem ein large pit-Defekt und ein Dreiecksdefekt, die durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss verursacht wurden, in einer SiC-Epitaxialschicht in einem SiC-Epitaxiewafer identifiziert werden können.
  • Gemäß dem nicht erfindungsgemäßen Defektidentifizierungsverfahren ist es möglich, ein Defektidentifizierungsverfahren bereitzustellen, mit dem ein Defekt in einer SiC-Epitaxialschicht, der durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss in einem SiC-Einkristallsubstrat verursacht wurde, und ein Defekt in einer SiC-Epitaxialschicht, der durch Niederschlag verursacht wurde, identifiziert werden können.
  • Gemäß dem nicht erfindungsgemäßen Defektidentifizierungsverfahren ist es möglich, ein Defektidentifizierungsverfahren bereitzustellen, mit dem ein Defekt in einer SiC-Epitaxialschicht, der durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss in einem SiC-Einkristallsubstrat hervorgerufen wurde, und ein Defekt in einer SiC-Epitaxialschicht, der durch eine Schraubenversetzung in dem SiC-Einkristallsubstrat verursacht wurde, identifiziert werden können.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
    • 1 zeigt Abbildungen (auf der linken Seite) von Substrat-Kohlenstoffeinschlüssen und Abbildungen (auf der rechten Seite) von vier Defekttypen, die durch die Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse verursacht wurden, wobei die Abbildungen mittels eines Konfokalmikroskops erhalten wurden, was ein Gerät zur Oberflächeninspektion ist, bei dem ein konfokales differentielles optischen Interferenzsystem eingesetzt wird, und wobei (a), (b), (c) und (d) Abbildungen sind, die einen großen Grubendefekt (large pit-Defekt), einen Dreiecksdefekt, einen Diagonalliniendefekt und einen Erhebungsdefekt beinhalten.
    • 2 ist eine STEM-Aufnahme eines Querschnitts in der Nähe eines large pit-Defekts, der durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss hervorgerufen wurde.
    • 3 ist eine STEM-Aufnahme einer normalen Grube (pit), die durch eine Versetzung in einem Einkristallsubstrat verursacht wurde.
    • 4 ist eine Querschnitts-STEM-Aufnahme eines Kohlenstoffeinschlusses selbst in einem Substrat.
    • 5 zeigt EDX-Daten eines Kohlenstoffeinschlussbereichs.
    • 6 zeigt EDX-Daten eines 4H-SiC-Bereichs.
    • 7 zeigt eine Konfokalmikroskop-Aufnahme und eine Querschnitts-STEM-Aufnahme eines Erhebungsdefekts nach Bildung einer epitaktischen Schicht.
    • 8 zeigt eine vergrößerte Aufnahme und EDX-Daten eines Kohlenstoffeinschlussbereichs, der in einen Erhebungsdefekt umgewandelt wurde, in der in 7 gezeigten Querschnitts-STEM-Aufnahme.
    • 9 ist eine graphische Darstellung, die das Ergebnis der Untersuchung von Änderungen der Umwandlungsraten zu large pit-Defekten und Dreiecksdefekten, welches Bauteilkillerfehler sind, entsprechend C/Si-Verhältnissen zeigt.
    • 10 ist eine graphische Darstellung, die das Ergebnis der Untersuchung von Änderungen der Umwandlungsraten zu Erhebungsdefekten und Diagonalliniendefekten, die keine Bauteil-Killerfehler sind, entsprechend C/Si-Verhältnissen zeigt.
    • 11 ist eine graphische Darstellung, welche die Filmdickenabhängigkeit eines epitaktischen Films von den Umwandlungsraten zu Bauteilkillerdefekten und Nicht-Bauteilkillerdefekten zeigt.
    • 12 zeigt eine SICA-Aufnahme der Oberfläche eines SiC-Epitaxiewafers in der Nähe eines large pit-Defekts, der durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss verursacht wird (Bild linke Seite), und ein PL-Bild davon (Bild rechte Seite).
    • 13 zeigt eine SICA-Aufnahme der Oberfläche eines SiC-Epitaxiewafers in der Nähe einer Grube (pit), die durch einen Niederschlag auf einem Einkristallsubstrat verursacht wurde (Bild linke Seite), und ein PL-Bild davon (Bild rechte Seite).
    • 14 (a) zeigt eine SICA-Aufnahme in der Umgebung eines großen Grubendefekts (Large-Pit), der durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss auf der Oberfläche eines SiC-Epitaxiewafers verursacht wurde, und in der Umgebung eines Defekts, der von einer Schraubenversetzung (TD) im Substrat hervorgerufen wurde, und 14 (b) zeigt eine PL-Aufnahme davon.
  • BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Nachfolgend werden Konfigurationen eines SiC-Epitaxiewafers und ein die vorliegende Erfindung betreffendes Herstellungsverfahren unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Es sei angemerkt, dass in den in der folgenden Beschreibung verwendeten Zeichnungen die charakteristischen Bereiche und Komponenten zum besseren Verständnis der charakteristischen Merkmale aus Gründen der Bequemlichkeit vergrößert sein können und die Größenverhältnisse der einzelnen Komponenten nicht unbedingt mit dem tatsächlichen Größenverhältnis übereinstimmen. Weiterhin sind die in der folgenden Beschreibung exemplarisch dargestellten Materialien, Größen und dergleichen nur Beispiele, und die vorliegende Erfindung ist nicht darauf eingeschränkt und kann mit entsprechenden Abwandlungen in einem Bereich durchgeführt werden, in dem die Wirkungen der vorliegenden Erfindung erreicht werden.
  • (SiC-Epitaxiewafer)
  • Ein mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter SiC-Epitaxiewafer ist ein SiC-Epitaxiewafer, in dem eine SiC-Epitaxialschicht auf einem 4H-SiC-Einkristallsubstrat mit einem Abweichwinkel (Off-Winkel, off angle) und einer Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte von 0,1 bis 6,0 Einschlüssen/cm2 gebildet ist, wobei die Dichte von großen Grubendefekten (large pit-Defekten) und Dreicksdefekten, die durch Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse verursacht wurden und in der SiC-Epitaxieschicht enthalten sind, 0,6 Defekte/cm2 oder weniger beträgt.
  • Das für den SiC-Epitaxiewafer verwendete 4H-SiC-Einkristallsubstrat weist einen Off-Winkel von 0,4° oder mehr und 8° oder weniger auf. Typische Beispiele dafür sind solche mit einem Off-Winkel von 4°.
  • Einer der charakteristischen Punkte des SiC-Epitaxiewafers ist die Verwendung eines 4H-SiC-Einkristallsubstrats mit einer Kohlenstoffeinschlussdichte des Substrats von 0,1 bis 6,0 Einschlüssen/cm2.
  • Der Grund, warum die Gesamtdichte der large pit-Defekte und Dreiecksdefekte, die durch Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse hervorgerufen werden und in der SiC-Epitaxialschicht enthalten sind, auf 0,6 Defekte/cm2 oder weniger eingestellt wird, liegt darin, dass herausgefunden wurde, dass die durch Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse verursachten Dreiecksdefekte wie andere Dreiecksdefekte Bauteil-Killerdefekte waren, und dass die durch Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse verursachten large pit-Defekte Bauteil-Killerfehler waren.
  • Das heißt, wenn eine Schottky-Barrierediode mit einem SiC-Epitaxiewafer hergestellt wurde, der einen large pit-Defekt enthielt, und ein Sperrleckstrom bei Anlegen einer Sperrvorspannung gemessen wurde, trat ein großer Leckstrom bei einer niedrigen Sperrvorspannung auf. Daher wurde gefunden, dass der large pit-Defekt ein Defekt ist, der letztlich zu einem Killerdefekt eines Halbleiterbauelements werden kann. Aus diesem Grund ist es wie bei Dreiecksdefekten wichtig, die Dichte von large pit-Defekten zu verringern.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben ein Verfahren zur Reduzierung der large pit-Defekte und Dreiecksdefekte gefunden und den SiC-Epitaxiewafer der vorliegenden Erfindung konzipiert. Dies wird nachfolgend zunächst erläutert.
  • (Typen von Oberflächendefekten, die durch Kohlenstoffeinschlüsse im Substrat hervorgerufen werden)
  • Als Ergebnis intensiver Untersuchungen haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung: eine Konfokalmikroskop-Aufnahme der Oberfläche eines SiC-Einkristallsubstrats erhalten und die Position und die Anzahl der Kohlenstoffeinschlüsse auf der Substratoberfläche identifiziert; und dann eine SiC-Epitaxialschicht auf dem SiC-Einkristallsubstrat gebildet, um einen SiC-Epitaxiewafer herzustellen, und haben eine Konfokalmikroskop-Aufnahme der Oberfläche der SiC-Epitaxialschicht erhalten; und haben die Konfokalmikroskop-Aufnahme der Oberfläche der SiC-Epitaxialschicht mit der Konfokalmikroskop-Aufnahme der Substratoberfläche verglichen und identifiziert und untersucht, als welche Defekttypen jeder Kohlenstoffeinschluss in der SiC-Epitaxialschicht zum Vorschein kommen würde. Als Ergebnis wurde festgestellt, dass die Kohlenstoffeinschlüsse im SiC-Einkristallsubstrat im Wesentlichen in vier Arten von Defekttypen in der SiC-Epitaxialschicht umgewandelt (verändert) wurden, und es wurden die Umwandlungsraten bestimmt. Obwohl es schwierig ist, die Defekttypen zu identifizieren, liegt eine große Bedeutung der vorliegenden Erfindung darin, dass „zumindest hauptsächliche“ Defekttypen, für die vorliegende Situation, in der die Information über den Zusammenhang zwischen den Substrat-Kohlenstoffeinschlüssen und die dadurch verursachten Defekten nur spärlich vorliegt, spezifiziert werden.
  • 1 zeigt Aufnahmen (im Folgenden manchmal auch als „SICA-Aufnahme“ bezeichnet) der vier Typen von Defekten, die mit einem Konfokalmikroskop (SICA 6X, hergestellt von Lasertec Corporation) erhalten wurden, wobei es sich um ein Oberflächeninspektionsgerät handelt, bei dem ein konfokales differentielles optisches Interferenzsystem verwendet wird. In jeder der 1 (a) bis 1 (d) ist die SICA-Aufnahme auf der rechten Seite eine SICA-Aufnahme auf der Oberfläche der SiC-Epitaxialschicht, wobei es sich in dieser Reihenfolge um eine Aufnahme eines großen Grubendefekts (large pit-Defekt), eines Dreiecksdefekts, eines Diagonalliniendefekts und eines Erhebungsdefekts (bump-Defekt) handelt. In jeder der 1 (a) bis 1 (d) ist die SICA-Aufnahme auf der linken Seite ein SICA-Bild der Substratoberfläche. In der SICA-Aufnahme auf der linken Seite wird ein Bild eines Substrat-Kohlenstoffeinschlusses beobachtet, wie später beschrieben.
  • Der SiC-Epitaxiewafer, dessen Bild in 1 dargestellt ist, wurde nach dem gleichen Herstellungsverfahren wie der SiC-Epitaxiewafer erhalten, von dem die in den später beschriebenen 9 bis 11 dargestellten Daten erhalten wurden, bei einem C/Si-Verhältnis von 1,1. Das Gleiche gilt für die SiC-Epitaxiewafer, deren Bilder in den folgenden 2 bis 8 und 12 bis 14 dargestellt sind.
  • Die Eigenschaften von Kohlenstoffeinschlüssen in dem SiC-Einkristallsubstrat und die oben genannten vier Typen von Defekten werden nun beschrieben.
  • Der Kohlenstoffeinschluss im SiC-Einkristallsubstrat kann mit einem Konfokalmikroskop beobachtet werden und ist ein Defekt, der in der SICA-Aufnahme der Substratoberfläche als schwarze Grube (pit) erscheint. Der Kohlenstoffeinschluss in dem SiC-Einkristallsubstrat wird durch den Einbau eines Kohlenstoffklümpchens erzeugt, das im Verlauf der Kristallbildung in den Block eingeflogen ist. Selbst im gleichen Block ändern sich die Positionen in Abhängigkeit von den SiC-Einkristallsubstraten. Wie später beschrieben, ist es bei dem Kohlenstoffeinschluss in dem SiC-Einkristallsubstrat möglich, einen durch die Kohlenstoffeinlagerung in dem SiC-Einkristallsubstrat verursachten Defekt von anderen Defekten zu unterscheiden, da der Kohlenstoffpeak stark detektiert wird.
  • Der large pit-Defekt in der SiC-Epitaxialschicht ist mit einem Konfokalmikroskop sichtbar und ist ein Defekt, der als Grube (pit) in der Oberfläche der SiC-Epitaxialschicht erscheint (in der vorliegenden Beschreibung manchmal als „epitaktische Oberfläche“ bezeichnet). Der large pit-Defekt hat seinen Ursprung in dem Kohlenstoffeinschluss im Substrat, erstreckt sich vom Kohlenstoffeinschluss entlang der vertikalen Richtung des Off-Winkels des Substrats und ist als tiefe Grube ausgebildet, wo der Kohlenstoffeinschluss in dem Substrat und ein Bereich davon leer sind. Die Größe des large pit-Defekts ist 200 bis 500 µm2. Die large pit-Defekte von nur 100 µm2 oder weniger sind schwer von gewöhnlichen Gruben zu unterscheiden, lassen sich aber durch Vergleich mit den Positionen der Substratdefekte unterscheiden. Mit anderen Worten ist eine Grube an einer Position, die der Position des Kohlenstoffeinschlusses auf der Substratoberfläche entspricht, ist ein large pit-Defekt.
  • Der Dreiecksdefekt in der SiC-Epitaxialschicht ist mit einem Konfokalmikroskop sichtbar und ist ein Defekt, der als Dreieck auf der epitaktischen Oberfläche erscheint. Der Ausgangspunkt ist ein Kohlenstoffeinschluss im Substrat, wobei sich eine 3C-Polymorphieschicht von dem Kohlenstoffeinschluss entlang der vertikalen Richtung des Off-Winkels des Substrats erstreckt und auf der epitaktischen Oberfläche freigelegt wird. Weiterhin gibt es als andere Dreiecksdefekte solche Dreiecksdefekte, die durch Teilchen (Niederschläge) im Ofen hervorgerufen werden, die nicht mittels Konfokalmikroskopaufnahmen der SiC-Epitaxialschicht unterschieden werden können, welche aber durch einen Vergleich von Konfokalmikroskaufnahmen des SiC-Einkristallsubstrats unterschieden werden können.
  • Mit anderen Worten kann bei einem Dreiecksdefekt, der durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss verursacht wird, der Substrat-Kohlenstoffeinschluss an dessen Position in einer Konfokalmikroskopaufnahme des SiC-Einkristallsubstrats erkannt werden, während dieser in der Konfokalmikroskop-Aufnahme vor der Einführung in den Züchtungssofen nicht in der Konfokalmikroskop-Aufnahme enthalten ist, da in dem SiC-Einkristallsubstrat kein Niederschlag existiert. Es handelt sich bei dem Niederschlag also um einen solchen, der vor der Züchtung der SiC-Epitaxialschicht während der Herstellung des SiC-Epitaxiewafers auf das SiC-Einkristallsubstrat gefallen war, oder einen solchen, der während des Aufwachsens der SiC-Epitaxialschicht auf die SiC-Epitaxialschicht gefallen ist.
  • Der Diagonalliniendefekt in der SiC-Epitaxialschicht ist mit einem Konfokalmikroskop erkennbar und ist ein Defekt, der als schräge Linie auf der epitaktischen Oberfläche erscheint, wobei es sich um einen sichtbaren Teil eines Stapelfehlers handelt. Der Ausgangspunkt ist ein Kohlenstoffeinschluss im Substrat, wobei sich eine schräge Linie von dem Kohlenstoffeinschluss entlang der vertikalen Richtung des Off-Winkels des Substrats erstreckt und sich auf der epitaktischen Oberfläche zeigt. Weiterhin gibt es Diagonalliniendefekte, die durch Versetzungen im Substrat verursacht werden, und obwohl sie nicht durch Konfokalmikroskop-Aufnahmen der SiC-Epitaxialschicht unterschieden werden können, können sie durch den Vergleich von Konfokalmikroskop-Aufnahmen des SiC-Einkristallsubstrats unterschieden werden.
  • Der Erhebungsdefekt (bump-Defekt) in der SiC-Epitaxialschicht ist mit einem Konfokalmikroskop erkennbar und ist ein eingebetteter Defekt, der als Erhebung auf der epitaktischen Oberfläche erscheint. Dieser verläuft von dem Kohlenstoffeinschluss entlang der vertikalen Richtung des Off-Winkels des Substrats, das bis zu einem gewissen Grad durch die Filmbildung der SiC-Epitaxialschicht gefüllt wird.
  • Insbesondere wurden Umwandlungsraten zu den vier Arten von Defekttypen, die durch Kohlenstoffeinschlüsse im Substrat verursacht wurden, wie folgt bestimmt.
  • Als SiC-Einkristallsubstrat wurde ein 152,4 mm (= 6-Zoll) 4H-SiC-Einkristallsubstrat mit einem Off-Winkel von 4° in der <11-20>-Richtung in Bezug auf die (0001) Si-Ebene verwendet.
  • Für jedes der zwölf 4H-SiC-Einkristallsubstrate wurde ein bekannter Polierschritt durchgeführt, und dann wurde zunächst unter Verwendung eines Konfokalmikroskops (SICA 6X, hergestellt von Lasertec Corporation) ein SICA-Bild für das polierte Substrat erhalten, um die Positionsinformationen von Kohlenstoffeinschlüssen in der Substratoberfläche zu erfassen. Die Anzahl der Kohlenstoffeinschlüsse in jedem SiC-Einkristallsubstrat betrug von 6 bis 49, und der Durchschnitt war etwa 29. Das heißt, die Kohlenstoffeinschlussdichten des Substrats betrugen von 0,06 Einschlüsse/cm2 bis 0,47 Einschlüsse/cm2, und der Durchschnitt betrug etwa 0,28 Einschlüsse/cm2.
  • Danach wurde das Einkristallsubstrat in eine Heißwand-Planeten-CVD-Apparatur vom Waferrotations- und -umdrehungstyp eingebracht und es wurde ein Reinigungsschritt (Ätzen) der Substratoberfläche mit Wasserstoffgas durchgeführt.
  • Anschließend wurde ein epitaxialer SiC-Wachstumsschritt unter Bedingungen einer Wachstumstemperatur von 1600°C und einem C/Si-Verhältnis von 1,22 unter Verwendung von Silan und Propan als Rohmaterialgase und unter Zufuhr von Wasserstoff als Trägergas durchgeführt, und es wurde eine SiC-Epitaxialschicht mit einer Dicke von 9 µm auf einem SiC-Einkristallsubstrat gebildet, um einen SiC-Epitaxiewafer zu erhalten.
  • Das C/Si-Verhältnis bezieht sich hier auf das Atomverhältnis von C und Si.
  • In Bezug auf diesen SiC-Epitaxiewafer wurde erneut mit einem Konfokalmikroskop (SICA 6X, hergestellt von Lasertec Corporation) eine SICA-Aufnahme angefertigt, und die SICA-Aufnahme wurde für die Klassifizierung in die vier oben genannten Defekttypen verwendet. Der Messbereich war der gesamte Wafer, ausgenommen ein 3 mm-Bereich ab der äußeren Umfangskante. Basierend auf der Anzahl der einzelnen klassifizierten Defekte wurde die Umwandlungsrate in jeden Defekt aus der Anzahl der einzelnen Defekte in Bezug auf die Gesamtzahl der Kohlenstoffeinschlüsse des Substrats berechnet.
  • Die Umwandlungsraten zu large pit-Defekten, Dreiecksdefekten, Diagonalliniendefekten und Erhebungsdefekten waren 24,4%, 13,6%, 4,3% und 57,6%.
  • Die Umwandlungsraten variieren je nach den Herstellungsbedingungen des SiC-Epitaxiewafers, wenn aber die Wachstumsgeschwindigkeit im Bereich von 20 µm/Stunde oder mehr liegt und die Wachstumstemperatur im Bereich von 1500°C oder mehr ist, werden unter diesen Produktionsbedingungen bei gleichem C/Si-Verhältnis tendenziell ähnliche Umwandlungsraten erzielt. Wenn es also beispielsweise gewünscht ist, die Dichte von large pit-Defekten, bei denen es sich um Killerdefekte handelt, auf eine vorbestimmte Dichte oder weniger einzustellen, kann ein SiC-Einkristallsubstrat mit einer Kohlenstoffeinschlussdichte verwendet werden, die gleich oder kleiner als die vorbestimmte Kohlenstoffeinschlussdichte ist, auf die von der Umwandlungsrate zurückgerechnet wurde.
  • Basierend auf den Umwandlungsraten zu large pit-Defekten und Dreiecksdefekten von 24,4% und 13,6% sind, wenn die Substrat-Kohlen¬stoffeinschlussdichte von 0,06 Einschlüsse/cm2 bis 0,47 Einschlüsse/cm2 beträgt, wie oben beschrieben, die Dichten von large pit-Defekten und Dreiecksdefekten jeweils 0,015 Defekte/cm2 bis 0,115 Defekte/cm2 und 0,008 Defekte/cm2 bis 0,064 Defekte/cm2.
  • Wenn die Umwandlungsrate in large pit-Defekte 24,4% beträgt, kann, wenn ein SiC-Epitaxiewafer mit einer Dichte von durch Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse hervorgerufenen large pit-Defekten von 0,5 Defekte/cm2 oder weniger erhalten werden soll, ein SiC-Einkristallsubstrat mit einer Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte von nicht mehr als 2,0 Einschlüssen/cm2 verwendet werden.
  • Allgemein ausgedrückt kann, wenn es gewünscht ist, einen SiC-Epitaxiewafer mit einer Dichte von large pit-Defekten von q Defekten/cm2 oder weniger zu erhalten und die Umwandlungsrate in large pit-Defekte p% ist, ein SiC-Einkristallsubstrat mit einer Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte von nicht mehr als (100 × q/p) Einschlüsse/cm2 verwendet werden.
  • Je geringer die Gesamtdichte von large pit-Defekten und Dreiecksdefekten, die durch Kohlenstoffeinschlüsse im Substrat verursacht wurden, in dem SiC-Epitaxiewafer ist, desto besser. Die untere Grenze ist jedoch zum Beispiel etwa 0,01 bis 0,03 Defekte/cm2 entsprechend dem Bereich der Kohlenstoffeinschlussdichte des Substrats.
  • Nachfolgend werden die Merkmale der einzelnen Defekte beschrieben.
  • 2 zeigt ein Bild (STEM-Bild), das mit einem Rastertransmissionselektronenmikroskop (STEM) (HF-2200, hergestellt von Hitachi High-Technologies Corporation) aufgenommen wurde, von einem Querschnitt in der Umgebung eines large pit-Defekts, der durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss verursacht wurde. Als Vergleich zeigt 3 ein STEM-Bild einer gewöhnlichen Grube (pit), die durch eine Versetzung in einem Einkristallsubstrat verursacht wurde.
  • Es sei angemerkt, dass die in den 2 bis 4 und 7 dargestellten STEM-Bilder zur Beschreibung der Merkmale jedes Defekts dienen und die Abmessungen so sind wie in den Abbildungen angegeben.
  • Obwohl das in 2 gezeigte STEM-Bild ein Beispiel ist, ist in dem STEM-Bild ein Kohlenstoffeinschluss des Substrats an einer unteren Position des Substrats sichtbar. Weiterhin ist eine Versetzung vorhanden, die von dem Substrat-Kohlenstoffeinschluss aus durch einen abnormalen Wachstumsbereich verläuft, und weiter von der Versetzung entfernt ist ein large pit-Defekt („tiefe Grube“ in 2) auf der Oberflächenseite zu sehen. Wie vorstehend beschrieben, ist in dem STEM-Bild in 2 deutlich sichtbar, dass der Substrat-Kohlenstoffeinschluss die Ursache für den large pit-Defekt auf der epitaktischen Oberfläche ist. Eine Versetzung kann in der epitaktischen Schicht zwischen dem Kohlenstoffeinschluss des Substrats und der großen Grube (large pit) an der Oberfläche vorliegen, wie in 2 dargestellt, kann aber in einigen Fällen auch nicht vorhanden sein. Weiterhin ist auf der epitaktischen Oberfläche in einem großen Ausmaß eine tiefe Grube gebildet.
  • Wie andererseits aus 3 ersichtlich ist, gibt es im STEM-Bild einer gewöhnlichen Grube, die durch eine Versetzung in dem Einkristallsubstrat verursacht wurde, keinen Kohlenstoffeinschluss im Substrat, und unterhalb der Grube ist eine Reihe von Versetzungen zu sehen, die von den Versetzungen im Substrat an die epitaktische Schicht weitergegeben wurden. In diesem Fall wird nur eine sehr kleine Grube auf der epitaktischen Oberfläche gebildet.
  • Daher unterscheidet sich der große Grubenfehler (large pit-Defekt), der durch den Substrat-Kohlenstoffeinschluss hervorgerufen wird, in der vorliegenden Erfindung grundlegend von einer normalen Grube, die durch eine Versetzung im Einkristallsubstrat verursacht wird.
  • 4 ist eine Querschnitts-STEM-Aufnahem eines Fremdstoffeinschlusses in einem Substrat, wobei das Vorhandensein von Fremdstoffen bestätigt werden kann. Die Komponenten dieses Fremdstoffs wurden mittels EDX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy, Energiedispersive Röntgenstrahl-Spektroskopie) identifiziert.
  • 5 zeigt das Ergebnis der EDX für den in 4 dargestellten Fremdkörpereinschluss. Das Bild oben rechts ist eine Vergrößerung der Umgebung des Fremdkörpereinschlusses in dem STEM-Bild von 4, und die Grafik zeigt das EDX-Ergebnis an einem Punktbereich in dem Fremdmaterial, der durch die Bezugsziffer 2 angezeigt wird.
  • Andererseits ist in 6 das Bild oben rechts eine Vergrößerung der Umgebung des Fremdkörpereinschlusses in dem STEM-Bild in 4, wobei die Grafik das EDX-Ergebnis an einem Punktbereich außerhalb des Fremdmaterials, der durch die Bezugsziffer 12 angezeigt wird.
  • Das in 5 dargestellte EDX-Ergebnis bestätigte, dass es sich bei dem Fremdmaterial um Kohlenstoff handelt (Substrat-Kohlenstoffeinschluss), da der Kohlenstoffpeak stärker ist als der in 6.
  • 7 ist eine Querschnitts-STEM-Aufnahme eines Bereichs, an dem eine SiC-Epitaxialschicht auf einem Substrat-Kohlenstoffeinschluss gebildet wird, sodass daraus ein Erhebungsdefekt (Bump-Defekt) wurde. Es ist klar, dass sich eine Versetzung (die im STEM-Bild als leicht dunkle gerade Linie erscheint) von dem Kohlenstoffeinschluss im Substrat aus verläuft und die epitaktische Oberfläche erreicht. Eine Konfokalmikroskop-Aufnahme (der Maßstab des Bildes ist auf der rechten Seite des Bildes dargestellt) des Erhebungsdefekts (Oberflächendefekt) ist im oberen Teil der Querschnitts-STEM-Aufnahme dargestellt, und die Übereinstimmung mit dem Erhebungsdefekt (Oberflächendefekt) der Querschnitts-STEM-Aufnahme wird durch gestrichelte Pfeile angezeigt.
  • Ein Bereich, wo die durch den Pfeil in 7 angezeigte Versetzung die epitaktische Oberfläche erreichte, entsprach der Kante des im oberen Teil von 7 dargestellten Erhebungsdefektes.
  • 8 ist ein vergrößertes Bild eines Einschlussbereichs, der dem in 7 gezeigten Erhebungsdefekt entspricht, und ein EDX-Messspektrum in dessen Umgebung. Durch das in 8 dargestellte EDX-Ergebnis wurde auch bestätigt, dass das Fremdmaterial Kohlenstoff ist, da der Kohlenstoffpeak im Einschlussbereich (obere Daten) stärker ist als im Bereich außerhalb des Einschlusses (untere Daten).
  • Aus den 7 und 8 ist ersichtlich, dass der in 7 dargestellte Erhebungsfehler durch den Substrat-Kohlenstoffeinschluss hervorgerufen wird.
  • (Verfahren zur Herstellung von SiC-Epitaxiewafern)
  • Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers ist ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers, bei dem eine SiC-Epitaxialschicht auf einem 4H-SiC-Einkristallsubstrat, das einen Off-Winkel von 0,4° oder mehr und 8° oder weniger und eine Kohlenstoffeinschlussdichte des Substrats von 0,1 bis 6,0 Einschlüsse/cm2 aufweist, gebildet wird, wobei das Verfahren einen epitaktischen Wachstumsschritt zum Züchten einer epitaktischen Schicht auf dem SiC-Einkristallsubstrat beinhaltet, worin in dem epitaktischen Wachstumsschritt eine Wachstumsgeschwindigkeit in Dickenrichtung der SiC-Epitaxialschicht auf mehr als 20 bis 100 µm/Stunde eingestellt wird, eine Wachstumstemperatur auf 1500°C oder höher bis 1750°C eingestellt wird und ein C/Si-Verhältnis auf mehr als 0 und 1,10 oder weniger eingestellt wird.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers ist es erforderlich, „ein 4H-SiC-Einkristallsubstrat mit einem Off-Winkel und einer Kohlenstoffeinschlussdichte des Substrats von 0,1 bis 6,0 Einschlüsse/cm2“ herzustellen.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers ist eines der Merkmale, ein 4H-SiC-Einkristallsubstrat mit einer Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte von 0,1 bis 6,0 Einschlüssen/cm2 zu verwenden. Es handelt sich bevorzugt um ein Substrat mit einer Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte von 0,1 bis 4,5 Einschlüssen/cm2, bevorzugter um ein Substrat mit einer Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte von 0,1 bis 3,5 Einschlüssen/cm2 und noch bevorzugter um ein Substrat mit einer Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte von 0,1 bis 2,5 Einschlüssen/cm2.
  • Für die jeweiligen SiC-Epitaxiewafer, die wie folgt bei Einstellung einer Wachstumstemperatur auf 1600°C und Änderung des C/Si-Verhältnisses auf 0,80, 0,95, 1,10 oder 1,22 erhalten wurden, zeigen die 9 und 10 die Ergebnisse der Untersuchung von Änderungen der Umwandlungsraten in die jeweiligen Defekttypen. Die SiC-Epitaxiewafer wurden unter Verwendung eines SiC-Einkristallsubstrats mit einer Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte von 0,1 bis 6,0 Einschlüsse/cm2, welches ein 6-Zoll-4H-SiC-Einkristallsubstrat mit einem Off-Winkel von 4° in der <11-20>-Richtung in Bezug auf die (0001)Si-Ebene ist, erhalten, indem ein bekannter Polierschritt und ein Schritt zum Reinigen (Ätzen) der Substratoberfläche durchgeführt wurden, und dann ein SiC-Epitaxiewachstumsschritt unter Verwendung von Silan und Propan als Rohmaterialgase unter Zufuhr von Wasserstoff als Trägergas durchgeführt wurde, wodurch eine SiC-Epitaxialschicht mit einer Filmdicke von 30 µm auf dem SiC-Einkristallsubstrat gebildet wurde. Die Umwandlungsraten in die jeweiligen Defekttypen wurden durch die Wachstumstemperatur und die Wachstumsrate in den später beschriebenen Bereichen kaum beeinflusst.
  • 9 zeigt die Ergebnisse der Untersuchung von Änderungen der Umwandlungsraten zu large pit-Defekten und Dreiecksdefekten, bei denen es sich um Bauteil-Killerdefekte handelt, und 10 zeigt die Ergebnisse der Untersuchung von Änderungen der Umwandlungsraten zu Diagonalliniendefekten und Erhebungsdefekten.
  • Wie in 9 dargestellt ist, stieg die Umwandlungsrate in large pit-Defekte mit zunehmendem C/Si-Verhältnis an. Genauer gesagt, betrug die Umwandlungsrate zu large pit-Defekten 0%, 0,6%, 4,5% und 16,1% bei C/Si-Verhältnissen von 0,80, 0,95, 1,10 und 1,22, und überschritt 5%, wenn das C/Si-Verhältnis 1,10 überstieg. Um daher die Umwandlungsrate zu large pit-Defekten auf 5% oder weniger zu drücken, ist es daher notwendig, das C/Si-Verhältnis auf 1,10 oder weniger zu unterdrücken. Es ist anzumerken, dass in 9 die Umwandlungsrate, die durch die Kombination derjenigen in large pit-Defekte und in Dreiecksdefekte erhalten wird, als Umwandlungsrate in Killerdefekte gezeigt ist.
  • Weiterhin stieg auch die Umwandlungsrate in Dreiecksdefekte tendenziell deutlich mit Zunahme des C/Si-Verhältnisses an, wenn auch nicht so stark wie die Umwandlungsrate in large pit-Defekte. Die Umwandlungsrate in Dreiecksdefekte betrug bei jedem C/Si-Verhältnis nur 3% oder weniger. Genauer gesagt, waren es 1,7%, 2,6%, 2,2% und 2,7% bei C/Si-Verhältnissen von 0,80, 0,95, 1,10 und 1,22.
  • Die Umwandlungsrate in die Killerdefekte als Kombination der large pit-Defekte und der Dreiecksdefekte stieg mit zunehmendem C/Si-Verhältnis an. Genauer betrug die Umwandlungsrate zu Killerdefekten 1,7%, 3,2%, 6,7% und 18,8% bei C/Si-Verhältnissen von 0,80, 0,95, 1,10 und 1,22 und überstieg 6%, wenn das C/Si-Verhältnis 1,10 überschritt. Um die Umwandlungsrate in Killerfehler auf 6% oder weniger zu drücken, ist es daher notwendig, das C/Si-Verhältnis auf 1,10 oder weniger zu unterdrücken.
  • Andererseits nahm, wie in 10 dargestellt ist, die Umwandlungsrate in Erhebungsdefekte (Bump-Defekte) mit zunehmendem C/Si-Verhältnis ab. Genauer betrug die Umwandlungsrate zu Erhebungsdefekten 97,2%, 94,8%, 92,7% und 79,6% bei C/Si-Verhältnissen von 0,80, 0,95, 1,10 und 1,22 und überstieg 92%, wenn das C/Si-Verhältnis 1,10 oder weniger betrug. Um die Umwandlungsrate in Erhebungsdefekte auf 92% oder mehr zu erhöhen, ist es daher notwendig, das C/Si-Verhältnis auf 1,10 oder weniger einzustellen.
  • Weiterhin hat sich die Umwandlungsrate zu Diagonalliniendefekten im Gegensatz zur Umwandlungsrate zu Erhebungsdefekten auch bei Änderung des C/Si-Verhältnisses nicht stark verändert. Genauer betrug die Umwandlungsrate in Diagonallinienfehler 1,1%, 1,9%, 0,6% und 1,6% bei C/Si-Verhältnissen von 0,80, 0,95, 1,10 und 1,22 und zeigte einen Wert von nur weniger als 2% bei jedem C/Si-Verhältnis.
  • Die Umwandlungsrate zu den Nicht-Killerdefekten, die eine Kombination der Erhebungsdefekte und der Diagonalliniendefekte darstellen, nahm mit zunehmendem C/Si-Verhältnis ab. Insbesondere betrug die Umwandlungsrate in Nicht-Killerdefekte 98,3%, 96,7%, 93,3% und 81,2% bei C/Si-Verhältnissen von 0,80, 0,95, 1,10 und 1,22 und überschritt 93%, wenn das C/Si-Verhältnis 1,10 betrug. Um die Umwandlungsrate in Nicht-Killerdefekte auf 93% oder mehr zu erhöhen, ist es daher notwendig, das C/Si-Verhältnis auf 1,10 oder weniger einzustellen.
  • Es wurde der Zusammenhang zwischen der Umwandlungsrate in jeden Defekttyp und der epitaktischen Filmdicke (Dicke des Epitaxialfilms) untersucht. Die Umwandlungsraten zu Bauteil-Killerdefekten und Nicht-Bauteil-Killerdefekten sind in 11 zusammengefasst, wobei das C/Si-Verhältnis auf 1,22 festgelegt wurde und die epitaktische Filmdicke auf 9 µm, 15 µm oder 30 µm eingestellt wurde. Die Umwandlungsrate in Killerdefekte nahm mit zunehmender Schichtdicke ab. Insbesondere betrug die Umwandlungsrate zu Killerdefekten 38,1%, 24,5% und 18,8% bei Filmdicken von 9, 15 und 30 µm und wurde bei einer epitaktischen Schichtdicke von 30 µm auf 20% oder weniger unterdrückt, wenn das C/Si-Verhältnis 1,22 betrug. Es wurde also gefunden, dass die Umwandlungsrate zu jedem Defekttyp durch die epitaktische Filmdicke sowie das C/Si-Verhältnis beeinflusst wird. Mit anderen Worten kann die Umwandlungsrate zu jedem Defekt durch die zwei Parameter des C/Si-Verhältnisses und der epitaktischen Filmdicke gesteuert werden. Allgemein gilt: Je größer das C/Si-Verhältnis, desto besser ist die Gleichmäßigkeit der Verunreinigungskonzentration. Wenn es darum geht, das C/Si-Verhältnis zu erhöhen, um die Gleichmäßigkeit der Verunreinigungskonzentration zu priorisieren, kann die Umwandlungsrate in Killerdefekte durch Erhöhung der epitaktischen Filmdicke gedrückt werden.
  • Basierend auf den in 9 dargestellten Ergebnissen beträgt das C/Si-Verhältnis zur Reduzierung der Umwandlungsrate in large pit-Defekte und Dreiecksdefekte 1,10 oder weniger. Um die Umwandlungsrate zu large pit-Defekten und Dreiecksdefekten zu verringern, ist es bevorzugt, dass das C/Si-Verhältnis einen noch niedrigeren Wert aufweist. Wenn das C/Si-Verhältnis auf 1,22 oder weniger eingestellt wird, kann die Umwandlungsrate zu large pit-Defekten und Dreiecksdefekten auf 21% oder weniger verringert werden; wenn das C/Si-Verhältnis auf 1,10 oder weniger eingestellt wird, kann die Umwandlungsrate zu large pit-Defekten und Dreiecksdefekten auf 6,5% oder weniger reduziert werden; wenn das C/Si-Verhältnis auf 1,05 oder weniger eingestellt wird, kann die Umwandlungsrate zu large pit-Defekten und Dreiecksdefekten auf 5,0% oder weniger verringert werden; wenn das C/Si-Verhältnis auf 1,0 oder weniger eingestellt wird, kann die Umwandlungsrate zu large pit-Defekten und Dreiecksdefekten auf 4,0% oder weniger verringert werden; wenn das C/Si-Verhältnis auf 0,95 oder weniger eingestellt wird, kann die Umwandlungsrate zu large pit-Defekten und Dreiecksdefekten auf 3,5% oder weniger reduziert werden; und wenn das C/Si-Verhältnis auf 0,90 oder weniger eingestellt wird, kann die Umwandlungsrate zu large pit-Defekten und Dreiecksdefekten auf 2,0% reduziert werden.
  • In dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers ist die epitaktische Filmdicke nicht besonders eingeschränkt. Wenn die epitaktische Schichtdicke dünner als 10 µm ist, ist es bevorzugt, das C/Si-Verhältnis weiter zu verringern. Wenn die epitaktische Filmdicke größer als 15 µm ist, kann das C/Si-Verhältnis etwas größer sein.
  • In dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers beträgt die Wachstumsrate in dem epitaxialen Wachstumsschritt mehr als 20 bis 100 µm/Stunde.
  • Da die Produktivität mit zunehmender Wachstumsrate steigt, beträgt die Wachstumsrate bevorzugt 40 µm/Stunde oder mehr und bevorzugter 60 µm/Stunde oder mehr.
  • In dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers ist die Wachstumstemperatur bei dem epitaktischen Wachstumsschritt 1500°C oder höher. Da die Anzahl der Stapelfehler zunimmt, wenn die Temperatur zu niedrig ist, und es ein Problem der Verschlechterung des Ofenelements bei zu hoher Temperatur gibt, ist die Wachstumstemperatur 1500°C oder höher, bevorzugt 1550°C oder höher und bevorzugter 1600°C oder höher. Weiterhin beträgt die Obergrenze 1750°C.
  • In dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers kann vor dem epitaktischen Wachstum ein Schritt zum Auswählen von SiC-Epitaxiewafern mit einer Dichte von large pit-Defekten, die durch Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse verursacht wurden und in der SiC-Epitaxialschicht enthalten sind, von 0,5 Defekten/cm2 oder weniger vorgesehen werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers gemäß kann weiter umfassen: einen Schritt zum Bestimmen der Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte in einem SiC-Einkristallsubstrat; und Bestimmen der Dichten von großen Gruben (large pits) und Dreiecksdefekten, die durch Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse verursacht werden, durch Vergleichen der Positionen von Substrat-Kohlenstoffeinschlüssen in dem SiC-Einkristallsubstrat mit Positionen der großen Gruben und der Dreiecksdefekte in der SiC-Epitaxialschicht, die mit einem Konfokalmikroskop, das ein konfokales differentielles optischen Interferenzsystem aufweist, bestimmt werden, wobei ein C/Si-Verhältnis in einem epitaktischen Wachstumsschritt des Wachsens einer Epitaxialschicht auf dem SiC-Einkristallsubstrat so ausgewählt wird, dass das Verhältnis der Dichten von großen Gruben und Dreiecksdefekten, die durch Substratkohlenstoffeinschlüsse verursacht wurden, in Bezug auf die Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte 1/5 oder weniger beträgt.
  • Wie in 9 gezeigt ist, ändern sich die Umwandlungsraten p% zu large pit-Defekten und Dreiecksdefekten, bei denen es sich um Bauteil-Killerdefekte handelt, mit dem C/Si-Verhältnis. Dementsprechend wird bei der Verwendung eines SiC-Einkristallsubstrats mit einer Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte von r Defekten/cm2 oder weniger, wenn es gewünscht ist, das Verhältnis der Dichten von large pits und Dreiecksdefekten, die durch Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse verursacht werden, in Bezug auf die Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte auf s oder weniger einzustellen, das C/Si-Verhältnis so gewählt, dass die Umwandlungsrate p% r × s × 100 oder weniger wird.
  • Wenn beispielsweise die Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte r 0,28 Einschlüsse/cm2 beträgt, kann, wenn es gewünscht ist, das Verhältnis s der Dichten von large pits und Dreiecksdefeken, die durch Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse verursacht werden, in Bezug auf die Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte auf 1/5 oder weniger einzustellen, ein C/Si-Verhältnis gewählt werden, bei dem die Umwandlungsrate p% 5,6% oder weniger beträgt.
  • (Defektidentifizierungsverfahren (nicht erfindungsgemäß))
  • Ein Defektidentifizierungsverfahren ist ein Verfahren zum Identifizieren eines Defekts in einer SiC-Epitaxialschicht in einem SiC-Epitaxiewafer, in dem eine SiC-Epitaxialschicht auf einem SiC-Einkristallsubstrat gebildet ist, wobei ein large pit-Defekt und ein Dreiecksdefekt, die durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss verursacht werden, von anderen Defekten unterschieden werden, indem Positionen der Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse in dem SiC-Einkristallsubstrat mit Positionen des large pit-Defekts und des Dreiecksdefekts in der SiC-Epitaxialschicht verglichen werden, wobei diese mittels eines Konfokalmikroskops mit einem konfokalen differentiellen optischen Interferenzsystem bestimmt werden.
  • (Defektidentifizierungsverfahren (nicht erfindungsgemäß))
  • Ein Defektidentifizierungsverfahren ist ein Verfahren zum Identifizieren eines Defekts in einer SiC-Epitaxialschicht in einem SiC-Epitaxiewafer, in dem eine SiC-Epitaxialschicht auf einem SiC-Einkristallsubstrat gebildet ist, wobei ein Defekts in der SiC-Epitaxialschicht, der durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss in dem SiC-Einkristallsubstrat verursacht wird, und ein Defekt in einer SiC-Epitaxialschicht, der durch einen Niederschlag verursacht wurde, unter Verwendung eines Konfokalmikroskop mit einem konfokalen differentiellen optischen Interferenzsystem und einer Nahinfrarot-Photolumineszenzvorrichtung (NIR-PL) identifiziert werden.
  • 12 zeigt eine SICA-Aufnahme in der Umgebung eines large pit-Defekts, der durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss verursacht wurde, an der Oberfläche eines SiC-Epitaxiewafers auf der linken Seite (Oberfläche), und ein PL-Bild davon, das bei einer Lichtempfangswellenlänge eines Durchlassbands (630 bis 780 nm) unter Verwendung einer Photolumineszenzvorrichtung (SICA 87, hergestellt von Lasertec Corporation) erhalten wurde, auf der rechten Seite (NIR). Zum Vergleich zeigt 13 eine SICA-Aufnahme und eine PL-Aufnahme einer Grube (Defekt), die durch Niederschlag auf einem Einkristallsubstrat verursacht wurde, auf der linken Seite (Oberfläche) und auf der rechten Seite (NIR).
  • In den SICA-Aufnahmen sind sowohl der durch den Substrat-Kohlenstoffeinschluss hervorgerufene large pit-Defekt als auch die durch den Niederschlag verursachte Grube (pit) abgerundet und schwer zu unterscheiden. Andererseits weist in den PL-Bildern die durch einen Niederschlag verursachte Grube eine runde Form auf, während die durch die Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse verursachten large pit-Defekte oft in Form von Spinnennetzen vorliegen, sodass in diesem Fall ein klarer Unterschied zwischen diesen besteht.
  • Es ist zu beachten, dass selbst wenn ein durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss hervorgerufener large pit-Defekt im PL-Bild eine runde Form hat, es möglich ist, eine Unterscheidung zu der von einem Niederschlag verursachten Grube (pit) vorzunehmen, indem man die Positionen der Kohlenstoffeinschlüsse vergleicht, die in den SICA-Bildern des SiC-Einkristallsubstrats sichtbar sind. Weiterhin kann man in der Nahinfrarot-Photolumineszenzvorrichtung beim Vergleich der PL-Bilder des large pit-Defekts bei einer Lichtempfangs-Wellenlänge eines Durchlassbands von 400 bis 678 nm oder eines Durchlassbands von 370 bis 388 nm eine Unterscheidung von einer durch Niederschlag hervorgerufenen Grube, die gleich wie in 13 erscheint, vorgenommen werden, da der Spinnennetzbereich schwarz erscheint und der dem Kern entsprechende Bereich weiß erscheint.
  • (Defektidentifizierungsverfahren (nicht erfindungsgemäß))
  • Ein Defektidentifizierungsverfahren ist ein Verfahren zum Identifizieren eines Defekts in einer SiC-Epitaxialschicht in einem SiC-Epitaxiewafer, in dem eine SiC-Epitaxialschicht auf einem SiC-Einkristallsubstrat gebildet ist, wobei ein Defekt in der SiC-Epitaxialschicht, der durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss im SiC-Einkristallsubstrat verursacht wird, und ein Defekt in der SiC-Epitaxialschicht, der durch eine Schraubenversetzung in dem SiC-Einkristallsubstrat verursacht wird, unter Verwendung eines Konfokalmikroskops mit einem konfokalen differentiellen optischen Interferenzsystem und einer Nahinfrarot-Photolumineszenzvorrichtung identifiziert werden.
  • 14(a) zeigt eine SICA-Aufnahme in der Umgebung eines großen Grubendefekts (Large-pit), der durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss an der Oberfläche eines SiC-Epitaxiewafers verursacht wurde, und eines Defekts, der durch eine Schraubenversetzung (TD) im Substrat verursacht wurde, und 14(b) zeigt eine PL-Aufnahme davon, die bei der Lichtempfangs-Wellenlänge eines Durchlassbands (630 bis 780 nm) unter Verwendung einer Nahinfrarot-Photolumineszenzvorrichtung (SICA 87, hergestellt von Lasertec Corporation) erhalten wurde.
  • Obwohl der durch den Substrat-Kohlenstoffeinschluss verursachte large pit-Defekt und der von der Schraubenversetzung im Substrat stammende Defekt in der SICA-Aufnahme von 14(a) ähnlich aussehen, emittiert der durch die Schraubenversetzung im Substrat verursachte Fehler im PL-Bild von 14(b) kein Licht, während der large pit-Defekt in Form eines Spinnennetzes auftritt und eindeutig unterschieden werden kann.
  • Gewerbliche Anwendbarkeit
  • Der erfindungsgemäß hergestellte SiC-Epitaxiewafer kann beispielsweise als SiC-Epitaxie-Wafer für einen Leistungshalbleiter verwendet werden.

Claims (5)

  1. Verfahren zur Herstellung eines SiC-Epitaxiewafers, wobei eine Gesamtdichte von durch Substrat-Kohlenstoffeinschlüssen verursachten großen Grubendefekten (large pit-Defekten) und Dreiecksdefekten, die in der SiC-Epitaxialschicht enthalten sind, 0,6 Defekte/cm2 oder weniger beträgt, bestimmt unter Verwendung eines Konfokalmikroskops mit einem konfokalen differentiellen optischen Interferenzsystem, wobei das Verfahren umfasst: Bilden der SiC-Epitaxialschicht auf einem 4H-SiC-Einkristallsubstrat, wobei das 4H-SiC-Einkristallsubstrat einen Off-Winkel von 0,4° oder mehr und 8° oder weniger und eine Dichte von Substrat-Kohlenstoffeinschlüssen von 0,1 bis 6,0 Einschlüssen/cm2 aufweist, wobei bei dem Bilden der SiC-Epitaxialschicht eine Wachstumsgeschwindigkeit der SiC-Epitaxialschicht auf mehr als 20 bis 100 µm/Stunde eingestellt wird, eine Wachstumstemperatur der SiC-Epitaxialschicht auf 1500 °C oder höher bis 1750°C eingestellt wird und das C/Si-Verhältnis auf mehr als 0 und 1,10 oder weniger eingestellt wird, wobei die großen Grubendefekte Gruben an Positionen sind, die Positionen der Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse auf der Oberfläche des 4H-SiC-Einkristallsubstrats entsprechen, wobei jeder der großen Grubendefekte bei Beobachtung mit einem Konfokalmikroskop eine Größe von 200 bis 500 µm2 aufweist und ein Defekt ist, der als eine Grube in der Oberfläche der SiC-Epitaxialschicht erscheint.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Verfahren umfasst: einen Schritt zum Bestimmen der Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte in einem SiC-Einkristallsubstrat; und einen Schritt zum Bestimmen der Dichten der großen Gruben (large pits) und der Dreiecksdefekte, die durch die Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse verursacht wurden, durch Vergleichen der Positionen der Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse in dem 4H-SiC-Einkristallsubstrat mit Positionen der großen Gruben und der Dreiecksdefekte in der SiC-Epitaxialschicht, wobei diese mittels des Konfokalmikroskops mit dem konfokalen differentiellen optischen Interferenzsystem bestimmt werden, wobei ein Verhältnis der Dichten der großen Gruben und der Dreiecksdefekte, die durch die Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse in der SiC-Epitaxialschicht verursacht werden, in Bezug auf die Substrat-Kohlenstoffeinschlussdichte 1/5 oder weniger beträgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Verfahren umfasst: Unterscheiden der großen Grubendefekte und der Dreiecksdefekte, die durch die Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse verursacht wurden, von anderen Defekten durch Vergleichen von Positionen der Substrat-Kohlenstoffeinschlüsse in dem 4H-SiC-Einkristallsubstrat mit Positionen der großen Gruben und der Dreicksdefekte in der SiC-Epitaxialschicht, wobei diese mittels des Konfokalmikroskops mit dem konfokalen differentiellen optischen Interferenzsystem bestimmt werden.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Verfahren umfasst: Identifizieren eines Defekts in der SiC-Epitaxialschicht, der durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss im 4H-SiC-Einkristallsubstrat hervorgerufen wurde, und eines Defekts in der SiC-Epitaxialschicht, der durch Niederschlag verursacht wurde, unter Verwendung des Konfokalmikroskops mit dem konfokalen differentiellen optischen Interferenzsystem und einer Photolumineszenzvorrichtung.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Verfahren umfasst: Identifizieren eines Defekts in der SiC-Epitaxialschicht, der durch einen Substrat-Kohlenstoffeinschluss in dem SiC-Einkristallsubstrat hervorgerufen wurde, und eines Defekts in der 4H-SiC-Epitaxialschicht, der durch eine Schraubenversetzung in dem 4H-SiC-Einkristallsubstrat verursacht wurde, unter Verwendung des Konfokalmikroskops mit dem konfokalen differentiellen optischen Interferenzsystem und einer Photolumineszenzvorrichtung.
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