JP2018041942A - SiCエピタキシャルウェハ及びその製造方法、並びに、欠陥識別方法 - Google Patents

SiCエピタキシャルウェハ及びその製造方法、並びに、欠陥識別方法 Download PDF

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Abstract

【課題】デバイスキラー欠陥である、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥および三角欠陥が低減されたSiCエピタキシャルウェハを提供する。
【解決手段】オフ角を有し、0.1〜2.5個/cmの基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハであって、成長速度を5〜100μm/時とし、成長温度を1500℃以上とし、C/Si比を1.25以下とする。該SiCエピタキシャル層に含まれる、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥および三角欠陥の合計密度を0.6個/cm以下とする。
【選択図】図2

Description

本発明は、SiCエピタキシャルウェハ及びその製造方法、並びに、欠陥識別方法に関する。
炭化珪素(SiC)は、シリコン(Si)に比べて絶縁破壊電界が1桁大きく、また、バンドギャップが3倍大きく、さらに、熱伝導率が3倍程度高い等の特性を有することから、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。
SiCデバイスの実用化の促進には、高品質の結晶成長技術、高品質のエピタキシャル成長技術の確立が不可欠である。
SiCデバイスは、昇華再結晶法等で成長させたSiCのバルク単結晶から加工して得られたSiC単結晶基板上に、化学的気相成長法(Chemical Vapor Deposition:CVD)等によってデバイスの活性領域となるSiCエピタキシャル層(膜)を成長させたSiCエピタキシャルウェハを用いて作製されるのが一般的である。
SiCエピタキシャルウェハはより具体的には、(0001)面から<11−20>方向にオフ角を有する面を成長面とするSiC単結晶基板上にステップフロー成長(原子ステップからの横方向成長)させて4HのSiCエピタキシャル層を成長させるのが一般的である。
SiCエピタキシャルウェハのエピタキシャル層の欠陥としては、SiC単結晶基板の欠陥を引き継ぐ欠陥と、エピタキシャル層中に新たに形成される欠陥が知られている。前者としては、貫通転位、基底面転位やキャロット欠陥などが知られており、後者としては、三角欠陥などが知られている。
例えば、キャロット欠陥はエピ表面側から見るとステップフロー成長方向に長い棒状の欠陥であるが、基板の転位(貫通螺旋転位(TSD)あるいは基底面転位(BPD))や基板上の傷が起点として形成されると言われている(非特許文献1参照)。
また、三角欠陥はステップフロー成長方向(<11−20>方向)に沿って上流から下流側に三角形の頂点とその対辺(底辺)が順に並ぶような方向を向いて形成されるが、SiCエピタキシャルウェハの製造時のエピタキシャル成長前のSiC単結晶基板上あるいはエピタキシャル成長中のエピタキシャル層内に存在した異物(ダウンフォール)を起点として、そこから基板のオフ角に沿って3Cの多形の層が延びてエピ表面に露出しているものと言われている(非特許文献2参照)。
特開2013−023399号公報 特開2016−058499号公報
J. Hassan et al., Journal of Crystal Growth 312 (2010) 1828-1837 C. Hallin et al., Diamond and Related Materials 6 (1997) 1297-1300
上述の通り、三角欠陥は3Cの多形(ポリタイプ)からなる。3Cの多形の電気特性は4Hの多形の電気特性とは異なるため、4H−SiCエピタキシャル層中に三角欠陥が存在すると、その部分はデバイスとして用いることができない。すなわち、三角欠陥はキラー欠陥として知られている。
SiC単結晶基板中の欠陥としてカーボンインクルージョン(以下、「基板カーボンインクルージョン」ということがある)が知られている。炭化珪素単結晶インゴットの製造の際に、炭化珪素原料(粉末)からの昇華ガスとしてはSiCの他に主にSi、SiC、SiC等があり、黒鉛製坩堝は、これらの昇華ガスとその内壁との相互作用、これらの昇華ガスの内壁への取り込み等により、炭化珪素単結晶インゴットの成長を繰り返すほどにその表面が劣化していく。この黒鉛製坩堝の内壁表面の劣化により、黒鉛微粒子が坩堝の内部空間(空洞部)に舞い、これが炭化珪素単結晶インゴットへのカーボンインクルージョンの原因となる。SiC単結晶基板中のカーボンインクルージョンは、このインゴット中のカーボンインクルージョンが、インゴットをSiC単結晶基板にスライスした後もその基板中に残ったものである。このSiC単結晶基板中のカーボンインクルージョンが、SiCエピタキシャルウェハのエピタキシャル層にどのように影響するかは十分には理解されていなかった。
三角欠陥は上述の通り、ダウンフォールに起因するものが知られていたが、発明者は、鋭意研究の結果、SiC単結晶基板中のカーボンインクルージョンに起因した、エピタキシャル層中の三角欠陥を見出した。発明者はさらに、SiC単結晶基板中のカーボンインクルージョンに起因した三角欠陥以外の、3種類のエピタキシャル層中の欠陥(ラージピット欠陥、斜線状欠陥、バンプ欠陥)を見出した。すなわち、SiCエピタキシャルウェハにおいて、SiC単結晶基板中のカーボンインクルージョンがエピタキシャル層中で4種類の欠陥種に変換(転換)されることを見出し、さらにその変換率を決定した。さらには、SiC単結晶基板中のカーボンインクルージョン起因の三角欠陥以外にラージピット欠陥がキラー欠陥であることを見出し、本発明に想到した。なお、通常のピットとしてはSiC単結晶基板の転位を起因として発生するものが知られているが(例えば、特許文献2参照)に対して、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥は本発明者が初めて見出したものである。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、デバイスキラー欠陥である、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥および三角欠陥が低減されたSiCエピタキシャルウェハ及びその製造方法、並びに、欠陥識別方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を採用した。
本発明の一態様に係るSiCエピタキシャルウェハは、オフ角を有し、0.1〜6.0個/cmの基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハであって、前記SiCエピタキシャル層に含まれる、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥の合計密度が0.6個/cm以下である。
本発明の一態様に係るSiCエピタキシャルウェハの製造方法は、オフ角を有し、0.1〜6.0個/cmの基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハを製造する方法であって、前記SiC単結晶基板上にエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル成長工程を有し、前記エピタキシャル成長工程において、成長速度を5〜100μm/時とし、成長温度を1500℃以上とし、C/Si比を1.25以下とする。
上記SiCエピタキシャルウェハの製造方法において、C/Si比を1.10以下であってもよい。
上記SiCエピタキシャルウェハの製造方法において、前記SiCエピタキシャル層に含まれる、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥の合計密度が0.6個/cm以下のSiCエピタキシャルウェハを選別してもよい。
本発明の一態様に係るSiCエピタキシャルウェハの製造方法は、オフ角を有し、0.1〜6.0個/cmの基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハを製造する方法であって、SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョン密度を決定する工程と、共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡によって測定した、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンの位置と前記SiCエピタキシャル層のラージピット及び三角欠陥の位置とを対比することによって、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度を決定する工程と、を有し、基板カーボンインクルージョンの密度に対する、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度の比が1/5以下になるように、前記SiC単結晶基板上にエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル成長工程中におけるC/Si比を選定する。
本発明の一態様に係る欠陥識別方法は、SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡によって測定した、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンの位置と前記SiCエピタキシャル層のラージピット欠陥及び三角欠陥の位置とを対比することによって、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥を他の欠陥から識別する。
本発明の一態様に係る欠陥識別方法は、SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡とフォトルミネッセンス装置とを用いて、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とダウンフォールに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とを識別する。
本発明の一態様に係る欠陥識別方法は、SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡とフォトルミネッセンス装置とを用いて、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥と前記SiC単結晶基板中の貫通転位に起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とを識別する。
本発明のSiCエピタキシャルウェハによれば、デバイスキラー欠陥である、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥が低減されたエピタキシャルウェハを提供できる。
本発明のSiCエピタキシャルウェハの製造方法によれば、デバイスキラー欠陥である、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥の合計密度が低減されたSiCエピタキシャルウェハの製造方法を提供できる。
本発明のSiCエピタキシャルウェハの製造方法によれば、基板カーボンインクルージョンの密度に対する、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度の比が1/5以下のSiCエピタキシャルウェハの製造方法を提供できる。
本発明の欠陥識別方法によれば、SiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層中の基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥を識別できる欠陥識別方法を提供できる。
本発明の欠陥識別方法によれば、SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とダウンフォールに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とを識別できる欠陥識別方法を提供できる。
本発明の欠陥識別方法によれば、SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥と前記SiC単結晶基板中の貫通転位に起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とを識別できる欠陥識別方法を提供できる。
共焦点微分干渉光学系を用いた表面検査装置である共焦点顕微鏡によって得られた4種類の欠陥の像であり、(a)はラージピット欠陥、(b)は三角欠陥、(c)は斜線状欠陥、(d)はバンプ欠陥を含む像である。 基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥近傍の断面のSTEM像である。 単結晶基板の転位に起因する通常のピットのSTEM像である。 基板のカーボンインクリュージョンそのものの断面STEM像である。 カーボンインクリュージョン部分のEDXデータである。 4H−SiC部分のEDXデータである。 エピ後のバンプ欠陥の共焦点顕微鏡画像と断面STEM像である。 図7で示した断面STEM像のバンプ欠陥に変換されたカーボンインクリュージョン部分の拡大像とEDXデータである。 デバイスキラー欠陥であるラージピット欠陥および三角欠陥への変換率の変化を調べた結果を示すグラフである。 非デバイスキラー欠陥であるバンプ欠陥および斜線状欠陥への変換率の変化を調べた結果を示すグラフである。 デバイスキラー欠陥と非デバイスキラー欠陥への変換率のエピ膜厚依存性を示すグラフである。 左側の像は、SiCエピタキシャルウェハ表面の、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥近傍のSICA像であり、右側の像はそれのPL像である。 左側の像は、SiCエピタキシャルウェハ表面の、単結晶基板上のダウンフォールに起因するピット近傍のSICA像であり、右側の像はそれのPL像である。 (a)は、SiCエピタキシャルウェハ表面の基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥および基板の貫通転位を起点とした欠陥近傍のSICA像を示し、(b)は、それらのPL像を示す。
以下、本発明を適用したSiCエピタキシャルウェハ及びその製造方法について、図面を用いてその構成を説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。
(SiCエピタキシャルウェハ)
本発明の一実施形態に係るSiCエピタキシャルウェハは、オフ角を有し、0.1〜6.0個/cmの基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハであって、前記SiCエピタキシャル層に含まれる、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥の合計密度が0.6個/cm以下である。
本発明のSiCエピタキシャルウェハに用いる4H−SiC単結晶基板は、オフ角が例えば、0.4°以上、8°以下のものである。典型的には、4°のものが挙げられる。
本発明の一実施形態に係るSiCエピタキシャルウェハは、0.1〜6.0個/cmの基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板を用いている点が特徴の一つである。
SiCエピタキシャル層に含まれる、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥の合計密度が0.6個/cm以下とする理由は、基板カーボンインクルージョン起因の三角欠陥がデバイスキラー欠陥であることは三角欠陥と同様であり、また、ダウンフォールに起因のラージピット欠陥がデバイスキラー欠陥であることがわかったからである。
すなわち、ラージピット欠陥を含むSiCエピタキシャルウェハにより作製したショットキーバリアダイオードを作製し、逆バイアス電圧を印加して逆リーク電流を測定したところ、低い逆バイアス電圧で大きな電流リークが発生した。従って、ラージピット欠陥は、最終的な半導体デバイスのキラー欠陥になりうる欠陥であることがわかったものである。従って、三角欠陥と同様に、ラージピット欠陥の密度を低減することは重要である。
本発明者は、そのラージピット欠陥及び三角欠陥を低減する方法を見出し、本発明のSiCエピタキシャルウェハに想到したものである。以下、それについてまず説明する。
(基板のカーボンインクルージョンに起因した表面欠陥種)
本発明者は、鋭意検討の結果、SiC単結晶基板表面の共焦点顕微鏡像を得て、基板表面におけるカーボンインクルージョンの位置および数を確認した後、そのSiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層を形成してSiCエピタキシャルウェハを作製し、SiCエピタキシャル層表面の共焦点顕微鏡像を得て、そのSiCエピタキシャル層表面の共焦点顕微鏡像を基板表面の共焦点顕微鏡像と突き合わせて、各カーボンインクルージョンがSiCエピタキシャル層においてどのような欠陥種になって現れたのかを確認・検討した。これによって、SiC単結晶基板のカーボンインクルージョンは、SiCエピタキシャル層においてほぼ4種類の欠陥種に変換(転換)されることを見出し、その変換率を決定した。ここで、欠陥種の同定は難しいものであるが、本発明は、基板カーボンインクルージョンとそれに起因する欠陥との関係についての情報が少なかった現状において、「少なくとも主な」欠陥種を特定したことに大きな意義がある。
図1に、共焦点微分干渉光学系を用いた表面検査装置である共焦点顕微鏡(レーザーテック株式会社製、SICA6X)によって得られた、その4種類の欠陥の像(以下、SICA像ということがある。)を示す。図1(a)〜(d)のそれぞれにおいて、右側のSICA像がSiCエピタキシャル層表面のSICA像であり、それぞれ順に、ラージピット欠陥、三角欠陥、斜線状欠陥、バンプ欠陥である。図1(a)〜(d)のそれぞれにおいて、左側のSICA像は基板表面のSICA像である。
図1に像を示したSiCエピタキシャルウェハは、後述する図9〜図11に示したデータを得たSiCエピタキシャルウェハと同様の製造方法で、C/Si比を1.1として得られたものである。以下の図2〜図8及び図12〜図14で像を示したSiCエピタキシャルウェハについても同様である。
SiC単結晶基板のカーボンインクルージョン、および、上記4種類の欠陥の特徴を述べる。
SiC単結晶基板のカーボンインクリュージョンは共焦点顕微鏡で見ることができるものであり、基板表面のSICA像において黒いピットに見える欠陥である。結晶形成途中に飛来したカーボンの塊がインゴットに取り込まれることにより生成するものである。同一インゴットであっても、SiC単結晶基板によって位置が変わる。
SiCエピタキシャル層のラージピット欠陥は共焦点顕微鏡で見ることができるものであり、SiCエピタキシャル層表面(本明細書中では「エピ表面」ということがある。)でピットに見える欠陥である。起点は基板のカーボンインクリュージョンおよびその一部が空乏であり、カーボンインクリュージョンから基板のオフ角度の垂直方向に沿って伸びて、深いピットが形成されたものである。ラージピット欠陥の大きさは典型的には200〜500μmである。100μm以下の小さなラージピット欠陥は通常のピットとの区別がつきにくいが、基板欠陥の位置との照合によって区別ができる。
SiCエピタキシャル層の三角欠陥は共焦点顕微鏡で見ることができるものであり、エピ表面で三角形に見える欠陥である。起点は基板のカーボンインクリュージョンであり、カーボンインクリュージョンから基板のオフ角度の垂直方向に沿って3Cの多形の層が伸びて、エピ表面に露出しているものである。三角欠陥としてはその他に炉内パーティクル(ダウンフォール)に起因した三角欠陥があり、SiCエピタキシャル層の共焦点顕微鏡像では区別がつかないが、SiC単結晶基板の共焦点顕微鏡像を比較すると区別できる。すなわち、基板カーボンインクリュージョン起因の三角欠陥は、SiC単結晶基板の共焦点顕微鏡像においてその位置に基板カーボンインクリュージョンが見えるのに対して、ダウンフォールはSiC単結晶基板中に存在するものではないので、成長炉内に入れる前であれば、その共焦点顕微鏡像には存在しない。すなわち、ダウンフォールはSiCエピタキシャルウェハの製造時にSiCエピタキシャル層成長前にSiC単結晶基板上に落下してきたもの、あるいは、SiCエピタキシャル層の成長中にそのSiCエピタキシャル層上に落下してきたものである。
SiCエピタキシャル層の斜線状欠陥は共焦点顕微鏡で見ることができるものであり、エピ表面では斜線に見える欠陥であり、積層欠陥の一部が見えているものである。起点は基板のカーボンインクリュージョンであり、カーボンインクリュージョンから基板のオフ角度の垂直方向に沿って斜線が伸びて、エピ表面に露出している。その他に基板の転位を起因とした斜線状欠陥があり、SiCエピタキシャル層の共焦点顕微鏡像では区別がつかないが、SiC単結晶基板の共焦点顕微鏡像を比較すると区別できる。
SiCエピタキシャル層のバンプ欠陥は共焦点顕微鏡で見ることができるものであり、エピ表面では埋められたバンプに見える欠陥である。カーボンインクリュージョンから基板のオフ角度の垂直方向に沿って伸びたものがSiCエピタキシャル層の成膜により一定程度埋められたものである。
基板カーボンインクルージョン起因の、4種類の欠陥種への変換率は具体的には以下のように決定した。
SiC単結晶基板としては、(0001)Si面に対して<11−20>方向に4°のオフ角を有する、6インチの4H−SiC単結晶基板を用いた。
12枚の4H−SiC単結晶基板のそれぞれについて公知の研磨工程を行った後、研磨後の基板についてまず、共焦点顕微鏡(レーザーテック株式会社製、SICA6X)を用いてSICA像を得て、基板表面におけるカーボンインクルージョンの位置情報を記録した。各SiC単結晶基板のカーボンインクルージョンは6個〜49個であり、平均は約29個であった。すなわち、基板カーボンインクルージョン密度はそれぞれ、0.06個/cm〜0.47個/cmあり、平均は約0.28個/cmであった。
その後、その単結晶基板をホットウォールプラネタリ型ウェハ自公転型のCVD装置に設置し、水素ガスによる基板表面の清浄化(エッチング)工程を行った。
次に、原料ガスとしてシラン及びプロパンを用い、キャリアガスとして水素を供給しながら、成長温度1600℃、C/Si比1.22の条件の下、SiCエピタキシャル成長工程を行い、膜厚9μmのSiCエピタキシャル層をSiC単結晶基板上に形成して、SiCエピタキシャルウェハを得た。
このSiCエピタキシャルウェハについて、再度、共焦点顕微鏡(レーザーテック株式会社製、SICA6X)を用いてSICA像を得て、そのSICA像を用いて上記4種類の欠陥に分類した。計測範囲は外周のエッジから3mmを除くウェハ全体とした。分類した各欠陥の数に基づいて、全基板カーボンインクルージョン数に対する各欠陥数から各欠陥の変換率を算出した。
ラージピット欠陥、三角欠陥、斜線状欠陥、バンプ欠陥のそれぞれの変換率は、24.4%、13.6%、4.3%、57.6%であった。
かかる変換率はSiCエピタキシャルウェハの製造条件によって変動するが、成長速度が20μm/時以上、成長温度が1500℃以上の範囲であれば、C/Si比が同一の製造条件では同様の変換率比の傾向が得られる。従って、例えば、キラー欠陥であるラージピット欠陥の密度を所定の密度以下にしたい場合には、変換率から逆算した所定のカーボンインクルージョン密度以下のSiC単結晶基板を使用すればよい。
例えば、ラージピット欠陥および三角欠陥への変換率が24.4%、13.6%に基づくと、基板カーボンインクルージョン密度が上述の0.06個/cm〜0.47個/cmの場合、ラージピット欠陥、三角欠陥のそれぞれの欠陥密度は、0.015個/cm〜0.115個/cm、0.008個/cm〜0.064個/cmになる。
ラージピット欠陥への変換率が24.4%の場合、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥の密度が0.5個/cm以下のSiCエピタキシャルウェハを得たい場合には、基板カーボンインクルージョン密度が2.0個/cm以下のSiC単結晶基板を用いればよい。
一般的な表現をすると、ラージピット欠陥への変換率がp%の場合に、ラージピット欠陥の密度がq個/cm以下のSiCエピタキシャルウェハを得たい場合には、基板カーボンインクルージョン密度が(100×q/p)個/cm以下のSiC単結晶基板を用いればよい。
本発明のSiCエピタキシャルウェハにおいて、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥および三角欠陥の合計密度は低いほどよいが、基板カーボンインクルージョン密度の範囲に応じて、その下限を例示すると、0.01〜0.03個/cm程度となる。
次に、各欠陥の特徴を説明する。
図2に、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥近傍の断面の、走査透過型電子顕微鏡(STEM:Scanning Transmission Electron Microscope)(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、HF−2200)によって得られた像(STEM像)を示す。比較として、図3に単結晶基板の転位に起因する通常のピットのSTEM像を示す。
なお、図2〜図4、及び、図7で示したSTEM像は、各欠陥の特徴を説明するためのものであって、寸法は図中に示した通りである。
図2に示すSTEM像は一例であるが、STEM像において、下方の基板の位置に基板カーボンインクルージョンが見えている。また、この基板カーボンインクルージョンから異常成長部を介して伸びた転位が存在し、その転位の先の表面側にラージピット欠陥(図2中の「深いピット」)が見えている。このように、図2に示すSTEM像においては、エピ表面のラージピット欠陥の起因が基板カーボンインクルージョンであることが明確にしめされている。この基板カーボンインクルージョンと表面のラージピットとの間には、図2に示されているようにエピタキシャル層中に転位が入っている場合もあるが、入っていない場合もある。またエピ表面には大きく、深いピットが形成される。
一方、図3から明らかなように、単結晶基板の転位に起因する通常のピットのSTEM像では、基板中にカーボンインクルージョンが存在しておらず、ピットの下方には、基板の転位からエピタキシャル層に引き継がれた転位の集合がみられる。その場合、エピ表面にはごく小さなピットしか形成されない。
従って、本発明の基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥は、単結晶基板の転位に起因する通常のピットとは全く異なるものである。
図4は、基板の異物インクルージョンの断面STEM像であり、異物の存在が確認できる。この異物の成分をEDXで確認した。
図5は、図4で示した異物インクルージョンについてのEDXの結果を示すものである。右上の像は図4のSTEM像のうち、異物インクルージョンの近傍を拡大したものであり、グラフは符号2で示した異物中の点の部分のEDXの結果を示すものである。
一方、図6は、右上の像は図4のSTEM像のうち、異物インクルージョンの近傍を拡大したものであり、グラフは符号12で示した異物以外の点の部分のEDXの結果を示すものである。
図5で示したEDXは、図6と比較してカーボンのピークが強いことから異物がカーボンであることを確認した。
図7は基板カーボンインクルージョン上に、SiCエピタキシャル層を成膜し、バンプ欠陥となった箇所の断面STEM像である。基板のカーボンインクルージョンから転位(STEM像においてやや濃い直線として見えている)が伸びてエピ表面に達していることがわかる。断面STEM像の上部に示したのはバンプ欠陥(表面欠陥)の共焦点顕微鏡像(その像の右側にその像のスケールを示した)であり、点線矢印によって断面STEM像のバンプ欠陥(表面欠陥)との対応を示した。
図7において矢印で示した転位がエピ表面に達した箇所が、図7の上部に示したバンプ欠陥の端に相当していた。
図8は、図7で示したバンプ欠陥に対応するインクルージョン部分の拡大像とその近傍のEDX測定スペクトルである。図8で示したEDXでも、インクルージョン部分(上側データ)でインクルージョン外の部分(下側データ)よりカーボンのピークが強いことから異物がカーボンであることを確認した。
図7及び図8より、図7で示したバンプ欠陥が基板カーボンインクルージョンに起因していることがわかる。
(SiCエピタキシャルウェハの製造方法(第1実施形態))
本発明の第1実施形態に係るSiCエピタキシャルウェハの製造方法は、オフ角を有し、0.1〜6.0個/cmの基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハを製造する方法であって、前記SiC単結晶基板上にエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル成長工程を有し、前記エピタキシャル成長工程において、成長速度を5〜100μm/時とし、成長温度を1500℃以上とし、C/Si比を1.25以下とする。
本発明のSiCエピタキシャルウェハの製造方法では、「オフ角を有し、0.1〜6.0個/cmの基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板」を準備することが前提となる。
本発明のSiCエピタキシャルウェハの製造方法では、0.1〜6.0個/cmの基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板を用いることが特徴の一つである。好ましくは、0.1〜4.5個/cmの基板カーボンインクリュージョン密度を有する基板であり、より好ましくは、0.1〜3.5個/cmの基板カーボンインクリュージョン密度を有する基板であり、さらにより好ましくは、0.1〜2.5個/cmの基板カーボンインクリュージョン密度を有する基板である。
図9及び図10は、(0001)Si面に対して<11−20>方向に4°のオフ角を有する6インチの4H−SiC単結晶基板であって、基板カーボンインクルージョン密度が0.1〜6.0個/cmのSiC単結晶基板を用い、公知の研磨工程および基板表面の清浄化(エッチング)工程を行った後、原料ガスとしてシラン及びプロパンを用い、キャリアガスとして水素を供給しながら、SiCエピタキシャル成長工程を行い、膜厚30μmのSiCエピタキシャル層をSiC単結晶基板上に形成して得たSiCエピタキシャルウェハについて、成長温度を1600℃とし、C/Si比については0.80、0.95、1.10、1.22に変えた場合のそれぞれのSiCエピタキシャルウェハについて、各欠陥種への変換率の変化を調べた結果を示すものである。各欠陥種への変換率は、後述する成長温度及び成長速度の範囲においてはほとんど影響を受けなかった。
図9は、デバイスキラー欠陥であるラージピット欠陥および三角欠陥への変換率の変化を調べた結果であり、図10は、斜線状欠陥およびバンプ欠陥への変換率の変化を調べた結果である。
図9に示す通り、ラージピット欠陥への変換率は、C/Si比が大きくなるほど、大きくなった。具体的には、C/Si比が0.80、0.95、1.10、1.22のそれぞれで、0%、0.6%、4.5%、16.1%であり、C/Si比が1.10を超えると、ラージピット欠陥への変換率は5%を超えた。従って、ラージピット欠陥への変換率を5%以下に抑えるためには、C/Si比を1.10以下に抑える必要がある。なお、図9においては、ラージピット欠陥および三角欠陥を合わせた変換率を、キラー欠陥への変換率として示した。
また、三角欠陥への変換率もラージピット欠陥への変換率ほどではないが、C/Si比が大きくなるほど、ほぼ大きくなる傾向であった。三角欠陥への変換率はいずれのC/Si比においても3%以下と低かった。具体的には、C/Si比が0.80、0.95、1.10、1.22のそれぞれで、1.7%、2.6%、2.2%、2.7%であった。
ラージピット欠陥および三角欠陥を合わせたキラー欠陥への変換率は、C/Si比が大きくなるほど、大きくなった。具体的には、C/Si比が0.80、0.95、1.10、1.22のそれぞれで、1.7%、3.2%、6.7%、18.8%であり、C/Si比が1.10を超えると、キラー欠陥への変換率は6%を超えた。従って、キラー欠陥への変換率を6%以下に抑えるためには、C/Si比を1.10以下に抑える必要がある。
これに対して、図10に示す通り、バンプ欠陥(Bump)への変換率はC/Si比が大きくなるほど、小さくなった。具体的には、C/Si比が0.80、0.95、1.10、1.22のそれぞれで、97.2%、94.8%、92.7%、79.6%であり、C/Si比が1.10以下では、バンプ欠陥への変換率は92%を超えた。従って、バンプ欠陥への変換率を92%以上に高めるためには、C/Si比を1.10以下にする必要がある。
また、斜線状欠陥への変換率はバンプ欠陥への変換率とは異なり、C/Si比が変わっても大きく変化しなかった。具体的には、C/Si比が0.80、0.95、1.10、1.22のそれぞれで、1.1%、1.9%、0.6%、1.6%であり、いずれのC/Si比でも、斜線状欠陥への変換率は2%未満と小さい値であった。
バンプ欠陥および斜線状欠陥を合わせた非キラー欠陥への変換率は、C/Si比が大きくなるほど、小さくなった。具体的には、C/Si比が0.80、0.95、1.10、1.22のそれぞれで、98.3%、96.7%、93.3%、81.2%であり、C/Si比が1.10では、非キラー欠陥への変換率は93%を超えた。従って、非キラー欠陥への変換率は93%以上に高めるためには、C/Si比を1.10以下にする必要がある。
各欠陥種への変換率とエピ膜厚(エピタキシャル膜の厚み)の関係を調査した。C/Si比を1.22と固定し、エピ膜厚を9、15、30μmとして、デバイスキラー欠陥と非デバイスキラー欠陥への変換率を図11にまとめた。膜厚が大きくなるほど、キラー欠陥への変換率は小さくなった。具体的には、膜厚が9、15、30μmのそれぞれで38.1%、24.5%、18.8%であり、C/Si比が1.22の場合、エピ膜厚が30μmでキラー欠陥への変換率は20%以下に抑えられた。すなわち、各欠陥種への変換率は、C/Si比とともに、エピ膜厚にも影響を受けることを見出した。言い換えると、各欠陥への変換率は、C/Siとエピ膜厚の2つのパラメータにより制御することができる。一般的に、C/Si比が大きい方が不純物濃度の均一性が良くなる。不純物の濃度の均一性を優先するためにC/Si比を大きくしたい場合、エピ膜厚を厚くすることでキラー欠陥への変換率が抑えられる。
本発明の一実施形態に係るSiCエピタキシャルウェハの製造方法では、エピタキシャル成長工程におけるC/Si比は1.25以下である。図2に示した結果に基づくと、ラージピット欠陥および三角欠陥への変換率を低減するためにはC/Si比は1.22以下であることが好ましく、1.15以下であることがより好ましく、1.10以下であることがさらに好ましい。ラージピット欠陥および三角欠陥への変換率を低減するためには、C/Si比はさらに小さい値であることが好ましい。C/Si比を1.22以下にするとラージピット欠陥および三角欠陥への変換率を21%以下にすることができ、C/Si比を1.10以下にするとラージピット欠陥および三角欠陥への変換率を6.5%以下にすることができ、C/Si比を1.05以下にするとラージピット欠陥および三角欠陥への変換率を5.0%以下にすることができ、C/Si比を1.0以下にするとラージピット欠陥および三角欠陥への変換率を4.0%以下にすることができ、C/Si比を0.95以下にするとラージピット欠陥および三角欠陥への変換率を3.5%以下にすることができ、C/Si比を0.90以下にするとラージピット欠陥および三角欠陥への変換率を2.0%にすることが可能となる。
本発明の一実施形態に係るSiCエピタキシャルウェハの製造方法では、エピ膜厚は特に限定するものではない。エピ膜厚が10μmより薄い場合はC/Si比をより小さくするのが好ましい。エピ膜厚が15μmより厚い場合では多少C/Si比が大きくても良い。
本発明の一実施形態に係るSiCエピタキシャルウェハの製造方法では特に限定するものではないが、エピタキシャル成長工程における成長速度は5〜100μm/時である。成長速度が速い方が、生産性が上がるため、成長速度は20μm/時以上であることが好ましく、40μm/時以上であることがより好ましく、60μm/時以上であることがさらに好ましい。
本発明の一実施形態に係るSiCエピタキシャルウェハの製造方法では、エピタキシャル成長工程における成長温度は1500℃以上である。温度が低すぎると積層欠陥が増えるため、温度が高すぎると、炉内部材の劣化の問題があるため、成長温度は1500℃以上であることが好ましく、1550℃以上であることがより好ましく、1600℃以上であることがさらに好ましい。また、上限としては例えば、1750℃程度が挙げられる。
本発明の一実施形態に係るSiCエピタキシャルウェハの製造方法において、エピタキシャル成長前に、SiCエピタキシャル層に含まれる、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥の密度が0.5個/cm以下のSiCエピタキシャルウェハを選別する工程を設けてもよい。
(SiCエピタキシャルウェハの製造方法(第2実施形態))
本発明の第2実施形態に係るSiCエピタキシャルウェハの製造方法は、オフ角を有し、0.1〜6.0個/cmの基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハを製造する方法であって、SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョン密度を決定する工程と、共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡によって測定した、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンの位置と前記SiCエピタキシャル層のラージピット及び三角欠陥の位置とを対比することによって、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度を決定する工程と、を有し、基板カーボンインクルージョンの密度に対する、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度の比が1/5以下になるように、前記SiC単結晶基板上にエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル成長工程中におけるC/Si比を選定する。
図9に示したように、デバイスキラー欠陥であるラージピット欠陥および三角欠陥への変換率p%は、C/Si比によって変化する。そこで、基板カーボンインクルージョン密度がr個/cm以下のSiC単結晶基板を用いた場合に、基板カーボンインクルージョンの密度に対する、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度の比をs以下にしたい場合には、変換率p%がr×s×100以下となるようにC/Si比を選定する。
例えば、基板カーボンインクルージョン密度rが0.28個/cmの場合に、基板カーボンインクルージョンの密度に対する、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度の比sを1/5以下にしたい場合には、変換率p%が5.6%以下となるC/Si比を選定すればよい。
(欠陥識別方法(第1実施形態))
本発明の第1実施形態に係る欠陥識別方法は、SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡によって測定した、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンの位置と前記SiCエピタキシャル層のラージピット欠陥及び三角欠陥の位置とを対比することによって、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥を他の欠陥から識別する。
(欠陥識別方法(第2実施形態))
本発明の第2実施形態に係る欠陥識別方法は、SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡とフォトルミネッセンス装置とを用いて、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とダウンフォールに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とを識別するものである。
図12の左側に、SiCエピタキシャルウェハ表面の基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥近傍のSICA像、右側にそれをフォトルミネッセンス装置(レーザーテック株式会社製、SICA87)を用いてバンドパス(630〜780nm)の受光波長で得られたPL像を示す。比較として、図13に単結晶基板上のダウンフォールに起因するピット(欠陥)のSICA像およびPL像をそれぞれ左側、右側に示す。
SICA像においては、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥とダウンフォール起因のピットとはいずれも丸状形状であって明確な区別はつきにくい。これに対して、PL像では、ダウンフォール起因のピットは丸状形状であるのに対して、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥は蜘蛛の巣状であることが多く、この場合には両者の区別は明確である。
なお、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥のPL像が丸状形状である場合であっても、SiC単結晶基板のSICA像を比べれば、ダウンフォールを起点としたピットと区別ができる。また、フォトルミネッセンス装置において、バンドパス400〜678nm又はバンドパス370〜388nmの受光波長でラージピット欠陥のPL像を比べると、蜘蛛の巣部分は黒く、核にあたる部分は白く見えるので、図13と同様に見えるダウンフォールに起因したピットと区別できる。
(欠陥識別方法(第3実施形態))
本発明の第3実施形態に係る欠陥識別方法は、SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡とフォトルミネッセンス装置とを用いて、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥と前記SiC単結晶基板中の貫通転位に起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とを識別するものである。
図14(a)に、SiCエピタキシャルウェハ表面の基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥(Large−pit)および基板の貫通転位(TD)に起因する欠陥近傍のSICA像、図14(b)に、それをフォトルミネッセンス装置(レーザーテック株式会社製、SICA87)を用いてバンドパス(630〜780nm)の受光波長で得られたPL像を示す。
基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥および基板の貫通転位を起点とした欠陥は、図14(a)のSICA像上では類似した見え方をしているが、図14(b)のPL像においては、基板の貫通転位を起点とした欠陥は発光がないのに対して、ラージピット欠陥の方は蜘蛛の巣状に見えており、明確に区別することができる。
本発明のSiCエピタキシャルウェハ及びその製造方法は例えば、パワー半導体用SiCエピタキシャルウェハとして、また、その製造方法として利用することができる。

Claims (8)

  1. オフ角を有し、0.1〜6.0個/cmの基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハであって、
    前記SiCエピタキシャル層に含まれる、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥の合計密度が0.6個/cm以下であることを特徴とするSiCエピタキシャルウェハ。
  2. オフ角を有し、0.1〜6.0個/cmの基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハを製造する方法であって、
    前記SiC単結晶基板上にエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル成長工程を有し、
    前記エピタキシャル成長工程において、成長速度を5〜100μm/時とし、成長温度を1500℃以上とし、C/Si比を1.25以下とすることを特徴とするSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
  3. C/Si比を1.10以下とすることを特徴とする請求項2に記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
  4. 前記SiCエピタキシャル層に含まれる、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥の合計密度が0.6個/cm以下のSiCエピタキシャルウェハを選別することを特徴とする請求項2または3のいずれかに記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
  5. オフ角を有し、0.1〜6.0個/cmの基板カーボンインクルージョン密度を有する4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハを製造する方法であって、
    SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョン密度を決定する工程と、
    共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡によって測定した、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンの位置と前記SiCエピタキシャル層のラージピット及び三角欠陥の位置とを対比することによって、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度を決定する工程と、を有し、
    基板カーボンインクルージョンの密度に対する、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット及び三角欠陥の密度の比が1/5以下になるように、前記SiC単結晶基板上にエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル成長工程中におけるC/Si比を選定することを特徴とするSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
  6. SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、
    共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡によって測定した、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンの位置と前記SiCエピタキシャル層のラージピット及び三角欠陥の位置とを対比することによって、基板カーボンインクルージョン起因のラージピット欠陥及び三角欠陥を他の欠陥から識別する欠陥識別方法。
  7. SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、
    共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡とフォトルミネッセンス装置とを用いて、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥とダウンフォールに起因とするSiCエピタキシャル層の欠陥とを識別する欠陥識別方法。
  8. SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層が形成されたSiCエピタキシャルウェハにおけるSiCエピタキシャル層の欠陥を識別する方法であって、
    共焦点微分干渉光学系を有する共焦点顕微鏡とフォトルミネッセンス装置とを用いて、前記SiC単結晶基板中の基板カーボンインクルージョンに起因するSiCエピタキシャル層の欠陥と前記SiC単結晶基板中の貫通転位に起因とするSiCエピタキシャル層の欠陥とを識別する欠陥識別方法。
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