TWI630292B - ＳｉＣ磊晶晶圓及其製造方法、以及缺陷識別方法 - Google Patents

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Abstract

此SiC磊晶晶圓，係在具有偏離角、具有0.1~2.5個/cm2的基板碳夾雜物密度的4H-SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓，其特徵為前述SiC磊晶層中所含的起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及三角缺陷的合計密度為0.6個/cm2以下。

Description

SiC磊晶晶圓及其製造方法、以及缺陷識別方法
本發明係關於SiC磊晶晶圓及其製造方法、以及缺陷識別方法。
本案主張基於2016年8月31日在日本申請的特願2016-170194號及2016年9月23日在日本申請的特願2016-186062號的優先權，將其內容援引於本文中。
碳化矽(SiC)，由於具有與矽(Si)相比絕緣破壞電場強度大一位數，此外，能隙大3倍，另外，導熱率高3倍左右等的特性，因此被期待應用於功率裝置、高頻裝置、高溫運作裝置等。
就促進SiC裝置的實用化而言，高品質的結晶成長技術、高品質的磊晶成長技術的確立是不可或缺的。
SiC裝置，一般是使用在由用昇華再結晶法等成長的SiC的塊狀單晶加工所得到的SiC單晶基板上，藉由化學氣相成長法(Chemical Vapor Deposition：CVD)等成長成為裝置的活性區域的SiC磊晶層(膜)的SiC磊晶晶圓來製作。
更具體而言，SiC磊晶晶圓，一般是在將從(0001)面在<11-20>方向上具有偏離角的面作為成長面的SiC單晶基板上，進行階流(step flow)成長(來自原子階的橫向成長)而使4H的SiC磊晶層成長。
作為SiC磊晶晶圓的磊晶層的缺陷，已知有繼承SiC單晶基板缺陷的缺陷、和磊晶層中新形成的缺陷。作為前者，已知有貫穿錯位、基底面錯位、胡蘿蔔缺陷等，作為後者，已知有三角缺陷等。
例如，胡蘿蔔缺陷若從磊晶表面側觀看，則在階流成長方向上雖呈長棒狀的缺陷，但被認為是基板的錯位(貫穿螺旋錯位(TSD)或者是基底面錯位(BPD))、基板上的傷痕作為起點所形成的(參照非專利文獻1)。
此外，三角缺陷係沿著階流成長方向(<11-20>方向)朝向從上游至下游側，三角形的頂點與其對邊(底邊)依序排列這樣的方向形成，被認為是以製造SiC磊晶晶圓時的磊晶成長前的SiC單晶基板上或者是磊晶成長中的磊晶層內所存在的異物(落下物(downfall))作為起點，從該處起3C的多型的層沿著基板的偏離角延伸而在磊晶表面露出者(參照非專利文獻2)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2013-023399號公報
[專利文獻2]日本特開2016-058499號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]J. Hassan等人，Journal of Crystal Growth 312(2010)1828-1837
[非專利文獻2]C. Hallin等人，Diamond and Related Materials 6(1997)1297-1300
如上所述，三角缺陷包含3C的多型(polytype)。3C的多型的電特性係與4H的多型的電特性不同，因此若4H-SiC磊晶層中有三角缺陷存在，則該部分不能使用作為裝置。即，三角缺陷已知為致命缺陷(killer defects)。
作為SiC單晶基板中的缺陷，已知有碳夾雜物(以下，有稱為「基板碳夾雜物」的情形)。在製造碳化矽單晶錠之際，作為來自碳化矽原料(粉末)的昇華氣體，除了SiC外，主要有Si、Si2C、SiC2等，石墨製坩堝因該等昇華氣體和其內壁的相互作用、內壁吸收該等昇華氣體等而隨著重複進行碳化矽單晶錠的成長，其表面逐漸劣化。由於此石墨製坩堝的內壁表面的劣化，石墨微粒子在坩堝的內部空間(空洞部)飛揚，其成為碳夾雜物進入碳化矽單晶錠的原因。SiC單晶基板中的碳夾雜物，係此錠中的碳夾雜物在將錠切片成SiC單晶基板後仍殘留在該基板中的碳夾雜物。還未充分理解此SiC單晶基板中的碳夾雜物對於SiC磊晶晶圓的磊晶層會帶來何種影響。
三角缺陷如上所述，已知是起因於落下物， 發明人仔細研究的結果，發現了起因於SiC單晶基板中的碳夾雜物的磊晶層中的三角缺陷。發明人進一步發現了除起因於SiC單晶基板中的碳夾雜物的三角缺陷之外的3種磊晶層中的缺陷(大凹坑缺陷、斜線狀缺陷、凸塊缺陷)。即，發明人發現了在SiC磊晶晶圓中，SiC單晶基板中的碳夾雜物在磊晶層中被轉換(變換)為4種缺陷種類，進一步決定其轉換率。另外，發明人發現了除了起因於SiC單晶基板中的碳夾雜物的三角缺陷外，大凹坑缺陷也是致命缺陷，而想到本發明。又，作為通常的凹坑，已知有以SiC單晶基板的錯位為起因而產生者(例如，參照專利文獻2)，相對於此通常的凹坑，起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷係本發明人首次發現的。
本發明係有鑑於上述事實所完成的發明，目的在於提供減低了裝置致命缺陷的起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及三角缺陷的SiC磊晶晶圓及其製造方法、以及缺陷識別方法。
本發明，為了解決上述課題，採用以下的手段。
本發明的一態樣的SiC磊晶晶圓，係在具有偏離角、具有0.1~6.0個/cm2的基板碳夾雜物密度(substrate carbon inclusion density)的4H-SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓，前述SiC磊晶層中所含的起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及三角缺陷的合計密度為0.6個/cm2以下。
本發明的一態樣的SiC磊晶晶圓的製造方法，係製造在具有偏離角、具有0.1~6.0個/cm2的基板碳夾雜物密度的4H-SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓的方法，具有使磊晶層在前述SiC單晶基板上成長的磊晶成長步驟，在前述磊晶成長步驟中，將成長速度設為5~100μm/小時，將成長溫度設為1500℃以上，將C/Si比設為1.25以下。
在上述SiC磊晶晶圓的製造方法中，C/Si比可以是1.10以下。
在上述SiC磊晶晶圓的製造方法中，可以挑選前述SiC磊晶層中所含的起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及三角缺陷的合計密度為0.6個/cm2以下的SiC磊晶晶圓。
本發明的一態樣的SiC磊晶晶圓的製造方法，係製造在具有偏離角、具有0.1~6.0個/cm2的基板碳夾雜物密度的4H-SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓的方法，具有：決定SiC單晶基板中的基板碳夾雜物密度的步驟；和將藉由具有共焦點微分干涉光學系統的共焦點顯微鏡測定的前述SiC單晶基板中的基板碳夾雜物的位置、和前述SiC磊晶層的大凹坑及三角缺陷的位置進行比對，從而決定起因於基板碳夾雜物的大凹坑及三角缺陷的密度的步驟，以起因於基板碳夾雜物的大凹坑及三角缺陷的密度相對於基板碳夾雜物的密度的比成為1/5以下的方式，選定使磊晶層在前述SiC單晶基板上成長的磊晶成長步驟中的C/Si比。
本發明的一態樣的缺陷識別方法，係識別在SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓中的SiC磊晶層的缺陷的方法，將藉由具有共焦點微分干涉光學系統的共焦點顯微鏡測定的前述SiC單晶基板中的基板碳夾雜物的位置、和前述SiC磊晶層的大凹坑缺陷及三角缺陷的位置進行比對，從而從其他缺陷中識別起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及三角缺陷。
本發明的一態樣的缺陷識別方法，係識別在SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓中的SiC磊晶層的缺陷的方法，使用具有共焦點微分干涉光學系統的共焦點顯微鏡和光致發光裝置，識別起因於前述SiC單晶基板中的基板碳夾雜物的SiC磊晶層的缺陷和起因於落下物的SiC磊晶層的缺陷。
本發明的一態樣的缺陷識別方法，係識別在SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓中的SiC磊晶層的缺陷的方法，使用具有共焦點微分干涉光學系統的共焦點顯微鏡和光致發光裝置，識別起因於前述SiC單晶基板中的基板碳夾雜物的SiC磊晶層的缺陷和起因於前述SiC單晶基板中的貫穿錯位的SiC磊晶層的缺陷。
根據本發明的SiC磊晶晶圓的話，便能夠提供減低了裝置致命缺陷的起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及三角缺陷的磊晶晶圓。
根據本發明的SiC磊晶晶圓的製造方法的話，便能夠提供減低了裝置致命缺陷的起因於基板碳夾雜物的大凹 坑缺陷及三角缺陷的合計密度的SiC磊晶晶圓的製造方法。
根據本發明的SiC磊晶晶圓的製造方法的話，便能夠提供起因於基板碳夾雜物的大凹坑及三角缺陷的密度相對於基板碳夾雜物的密度的比為1/5以下的SiC磊晶晶圓的製造方法。
根據本發明的缺陷識別方法的話，便能夠提供能夠識別SiC磊晶晶圓中的起因於SiC磊晶層中的基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及三角缺陷的缺陷識別方法。
根據本發明的缺陷識別方法的話，便能夠提供能夠識別起因於SiC單晶基板中的基板碳夾雜物的SiC磊晶層的缺陷和起因於落下物的SiC磊晶層的缺陷的缺陷識別方法。
根據本發明的缺陷識別方法的話，便能夠提供能夠識別起因於SiC單晶基板中的基板碳夾雜物的SiC磊晶層的缺陷和起因於前述SiC單晶基板中的貫穿錯位的SiC磊晶層的缺陷的缺陷識別方法。
圖1係由使用共焦點微分干涉光學系統的表面檢查裝置的共焦點顯微鏡所得到的基板碳夾雜物的影像(左側)、和起因於該基板碳夾雜物的4種缺陷的影像(右側)，係包含(a)為大凹坑缺陷，(b)為三角缺陷，(c)為斜線狀缺陷，(d)為凸塊缺陷的影像。
圖2係起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷附近的剖 面的STEM影像。
圖3係起因於單晶基板的錯位的通常的凹坑的STEM影像。
圖4係基板的碳夾雜物本身的剖面STEM影像。
圖5係碳夾雜物部分的EDX資料。
圖6係4H-SiC部分的EDX資料。
圖7係磊晶層形成後的凸塊缺陷的共焦點顯微鏡影像和剖面STEM影像。
圖8係被轉換為圖7所示的剖面STEM影像的凸塊缺陷的碳夾雜物部分的放大影像和EDX資料。
圖9係顯示調查與C/Si比對應的、成為裝置致命缺陷的大凹坑缺陷及三角缺陷的轉換率的變化的結果的曲線圖(graph)。
圖10係顯示調查與C/Si比對應的、成為非裝置致命缺陷的凸塊缺陷及斜線狀缺陷的轉換率的變化的結果的曲線圖。
圖11係顯示成為裝置致命缺陷和非裝置致命缺陷的轉換率的磊晶膜的膜厚依存性的曲線圖。
圖12係左側的影像為SiC磊晶晶圓表面的起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷附近的SICA影像，右側的影像為其之PL影像。
圖13係左側的影像為SiC磊晶晶圓表面的起因於單晶基板上的落下物的凹坑附近的SICA影像，右側的影像為其之PL影像。
圖14係(a)顯示SiC磊晶晶圓表面的起因於基板碳夾 雜物的大凹坑缺陷(Large-pit)及以基板的貫穿錯位(TD)作為起點的缺陷附近的SICA影像，(b)顯示彼等的PL影像。
[實施發明之形態]
以下，針對應用本發明的SiC磊晶晶圓及其製造方法，使用圖式來說明其構成。又，以下說明中使用的圖式有為了容易瞭解特徵而方便上將成為特徵的部分放大顯示的情形，各構成要素的尺寸比率等不一定與實際相同。此外，在以下的說明中所例示的材料、尺寸等是一個例子，本發明不限於該等，可以在發揮本發明的效果的範圍內適宜變更來實施。
(SiC磊晶晶圓)
本發明的一實施形態的SiC磊晶晶圓係在具有偏離角、具有0.1~6.0個/cm2的基板碳夾雜物密度的4H-SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓，前述SiC磊晶層中所含的起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及三角缺陷的合計密度為0.6個/cm2以下。
本發明的SiC磊晶晶圓中使用的4H-SiC單晶基板係偏離角為例如0.4°以上、8°以下者。典型而言，可舉出4°者。
本發明的一實施形態的SiC磊晶晶圓，使用具有0.1~6.0個/cm2的基板碳夾雜物密度的4H-SiC單晶基板的點係特徵之一。
SiC磊晶層中所含的起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及三角缺陷的合計密度設為0.6個/cm2以下 的理由，是因為起因於基板碳夾雜物的三角缺陷為裝置致命缺陷係與三角缺陷相同，此外，知道了起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷為裝置致命缺陷。
即，製作藉由包含大凹坑缺陷的SiC磊晶晶圓製作的肖特基勢壘二極體，於施加反向偏壓測定反向漏電流時，在低反向偏壓下產生大的電流洩漏。由此，知道了大凹坑缺陷係會可能成為最終的半導體裝置的致命缺陷的缺陷。由此，與三角缺陷同樣地，減低大凹坑缺陷的密度是重要的。
本發明人發現減低該大凹坑缺陷及三角缺陷的方法，想到本發明的SiC磊晶晶圓。以下，首先對此進行說明。
(起因於基板的碳夾雜物的表面缺陷種類)
本發明人仔細檢討的結果，得到SiC單晶基板表面的共焦點顯微鏡影像，確認基板表面中的碳夾雜物的位置及數量後，在該SiC單晶基板上形成SiC磊晶層製作SiC磊晶晶圓，得到SiC磊晶層表面的共焦點顯微鏡影像，將該SiC磊晶層表面的共焦點顯微鏡影像與基板表面的共焦點顯微鏡影像相對照，確認、檢討各碳夾雜物是否在SiC磊晶層中成為何種缺陷種類出現。藉此，發現了SiC單晶基板的碳夾雜物在SiC磊晶層中幾乎被轉換(變換)為4種缺陷種類，決定其轉換率。此處，缺陷種類的鑑定是困難的，但本發明在對於基板碳夾雜物和其引起的缺陷的關係的資訊少的現狀下，對於特定出「至少主要的」缺陷種類有著重大意義。
圖1中，顯示藉由使用共焦點微分干涉光學系 統的表面檢查裝置的共焦點顯微鏡(Lasertec股份有限公司製，SICA6X)所得到的該4種缺陷的影像(以下，有稱為SICA影像的情況。)。在圖1(a)~(d)的各圖中，右側的SICA影像為SiC磊晶層表面的SICA影像，依序分別是大凹坑缺陷、三角缺陷、斜線狀缺陷、凸塊缺陷。在圖1(a)~(d)的各圖中，左側的SICA影像為基板表面的SICA影像。左側的SICA影像，如後所述，觀察到基板碳夾雜物的影像。
在圖1中顯示影像的SiC磊晶晶圓，係與已得到後述的圖9~圖11所示的資料的SiC磊晶晶圓以同樣的製造方法，將C/Si比設為1.1所得到者。對於在以下的圖2~圖8及圖12~圖14顯示影像的SiC磊晶晶圓也是相同的。
敘述SiC單晶基板的碳夾雜物、及上述4種缺陷的特徵。
SiC單晶基板的碳夾雜物，係能夠用共焦點顯微鏡觀看者，在基板表面的SICA影像中看起來為黑凹坑的缺陷。SiC單晶基板的碳夾雜物係因在結晶形成途中飛來的碳塊被錠吸收而生成者。即使是同一塊錠，位置也會隨SiC單晶基板而變。如後述，在SiC單晶基板的碳夾雜物處強烈地檢測到碳的波峰，因此變得可以區別因SiC單晶基板的碳夾雜物所產生的缺陷與其他缺陷。
SiC磊晶層的大凹坑缺陷，係能夠用共焦點顯微鏡觀看者，在SiC磊晶層表面(本說明書中有稱為「磊晶表面」的情形。)中看起來為凹坑的缺陷。大凹坑缺陷的起點係基板的碳夾雜物及其一部分耗乏，從碳夾雜物起沿著基板的偏離角度的垂直方向延伸，形成深凹坑者。典型 而言，大凹坑缺陷的大小為200~500μm2。100μm2以下的小的大凹坑缺陷與通常的凹坑難以區別，但能夠藉由與基板缺陷的位置的對照來加以區別。即，與基板表面的碳夾雜物的位置對應的位置的凹坑為大凹坑缺陷。
SiC磊晶層的三角缺陷，係能夠用共焦點顯微鏡觀看者，在磊晶表面看起來為三角形的缺陷。起點為基板的碳夾雜物，從碳夾雜物起3C的多型的層沿著基板的偏離角度的垂直方向延伸，在磊晶表面露出者。除此之外，作為三角缺陷，還有起因於爐內顆粒(落下物)的三角缺陷，在SiC磊晶層的共焦點顯微鏡影像中無法區別，但若比較SiC單晶基板的共焦點顯微鏡影像，便能夠加以區別。
即，相對於起因於基板碳夾雜物的三角缺陷可在SiC單晶基板的共焦點顯微鏡影像中、在該位置上看得到基板碳夾雜物，落下物並不存在於SiC單晶基板中，因此若是在放入成長爐內之前的話，便不存在於該共焦點顯微鏡影像中。即，落下物係在製造SiC磊晶晶圓時、在成長SiC磊晶層前在SiC單晶基板上落下的物質，或者是，在SiC磊晶層的成長中在該SiC磊晶層上落下的物質。
SiC磊晶層的斜線狀缺陷，係能夠用共焦點顯微鏡觀看者，在磊晶表面看起來為斜線的缺陷，看得到一部分積層缺陷者。起點為基板的碳夾雜物，從碳夾雜物起斜線沿著基板的偏離角度的垂直方向延伸，在磊晶表面露出。除此之外，有以基板的錯位為起因的斜線狀缺陷，在SiC磊晶層的共焦點顯微鏡影像中無法區別，但若比較SiC單晶基板的共焦點顯微鏡影像，便能夠加以區別。
SiC磊晶層的凸塊缺陷，係能夠用共焦點顯微鏡觀看者，在磊晶表面看起來為被埋入的凸塊的缺陷。從碳夾雜物起沿著基板的偏離角度的垂直方向延伸的物質，係藉由SiC磊晶層的成膜而被埋入一定程度的物質。
具體而言，起因於基板碳夾雜物的成為4種缺陷種類的轉換率係依以下方式決定。
作為SiC單晶基板，使用相對於(0001)Si面在<11-20>方向上具有4°的偏離角的6吋的4H-SiC單晶基板。
分別對12片4H-SiC單晶基板進行公知的研磨步驟後，對研磨後的基板，首先使用共焦點顯微鏡(Lasertec股份有限公司製，SICA6X)得到SICA影像，記錄基板表面中的碳夾雜物的位置資訊。各SiC單晶基板的碳夾雜物為6個~49個，平均為約29個。即，基板碳夾雜物密度分別為0.06個/cm2~0.47個/cm2，平均為約0.28個/cm2。
之後，將該單晶基板設置在熱壁行星型晶圓自公轉型的CVD裝置，進行利用氫氣的基板表面的清潔化(蝕刻)步驟。
接著，一邊使用矽烷及丙烷作為原料氣體，供給氫作為載氣，一邊在成長溫度1600℃、C/Si比1.22的條件下進行SiC磊晶成長步驟，將膜厚9μm的SiC磊晶層形成在SiC單晶基板上，得到SiC磊晶晶圓。
此處，C/Si比係指C和Si的原子比。
針對此SiC磊晶晶圓，再度使用共焦點顯微鏡(Lasertec股份有限公司製，SICA6X)得到SICA影像，使用該SICA影像分類為上述4種缺陷。測量範圍係設為除距外 周邊緣3mm之外的整體晶圓。基於分類後的各缺陷的數量，由相對於全基板碳夾雜物數的各缺陷數算出各缺陷的轉換率。
大凹坑缺陷、三角缺陷、斜線狀缺陷、凸塊缺陷的轉換率分別為24.4%、13.6%、4.3%、57.6%。
這樣的轉換率係雖依據SiC磊晶晶圓的製造條件而變動，但若在成長速度為20μm/小時以上、成長溫度為1500℃以上的範圍內的話，則在C/Si比相同的製造條件下可得到同樣的轉換率比的傾向。由此，例如，在想將致命缺陷的大凹坑缺陷的密度設在既定的密度以下的情況下，若使用從轉換率反推的既定的碳夾雜物密度以下的SiC單晶基板的話即可。
例如，若基於成為大凹坑缺陷及三角缺陷的轉換率為24.4%、13.6%，則在基板碳夾雜物密度為上述的0.06個/cm2~0.47個/cm2的情況下，大凹坑缺陷、三角缺陷的缺陷密度分別成為0.015個/cm2~0.115個/cm2、0.008個/cm2~0.064個/cm2。
在成為大凹坑缺陷的轉換率為24.4%的情況下，在想得到起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷的密度為0.5個/cm2以下的SiC磊晶晶圓的情況下，若使用基板碳夾雜物密度為2.0個/cm2以下的SiC單晶基板的話即可。
若進行一般的表達，在成為大凹坑缺陷的轉換率為p%的情況下，在想得到大凹坑缺陷的密度為q個/cm2以下的SiC磊晶晶圓的情況下，使用基板碳夾雜物密度為(100×q/p)個/cm2以下的SiC單晶基板的話即可。
在本發明的SiC磊晶晶圓中，起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及三角缺陷的合計密度越低越好，若根據基板碳夾雜物密度的範圍，例示其下限，則成為0.01~0.03個/cm2左右。
接著，說明各缺陷的特徵。
圖2中，顯示起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷附近的剖面的藉由掃描透射型電子顯微鏡(STEM：Scanning Transmission Electron Microscope)(日立High Technologies股份有限公司製，HF-2200)所得到的影像(STEM影像)。作為比較，圖3中顯示起因於單晶基板的錯位的通常的凹坑的STEM影像。
又，圖2~圖4、及圖7中所示的STEM影像係供說明各缺陷的特徵用者，尺寸係如圖中所示。
圖2所示的STEM影像是一個例子，在STEM影像中，在下方的基板的位置看得到基板碳夾雜物。此外，有從此基板碳夾雜物起透過異常成長部延伸的錯位存在，在該錯位前端的表面側看得到大凹坑缺陷(圖2中的「深凹坑」)。依此方式，在圖2所示的STEM影像中，明確表示了磊晶表面的大凹坑缺陷的起因為基板碳夾雜物。在此基板碳夾雜物與表面的大凹坑缺陷之間，有如圖2所示錯位進入磊晶層中的情況，但也有錯位不進入磊晶層中的情況。此外，在磊晶表面形成大的深凹坑。
另一方面，由圖3可知，在起因於單晶基板的錯位的通常的凹坑的STEM影像中，碳夾雜物並不存在於基板中，在凹坑的下方，看到了從基板的錯位繼承至磊晶層的 錯位的集合。在該情況下，在磊晶表面僅形成極小的凹坑。
由此，本發明的起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷係與起因於單晶基板的錯位的通常的凹坑為完全不同者。
圖4係基板的異物夾雜物的剖面STEM影像，能夠確認異物的存在。用EDX(EDX：Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)確認此異物的成分。
圖5係顯示針對圖4中顯示的異物夾雜物的EDX的結果者。右上的影像係圖4的STEM影像當中放大異物夾雜物的附近者，圖係顯示用符號2表示的異物中的點的部分的EDX的結果者。
另一方面，圖6係右上的影像為圖4的STEM影像當中放大異物夾雜物的附近者，圖係顯示用符號12表示的異物以外的點的部分的EDX的結果者。
與圖6相比，圖5中顯示的EDX的結果係因為碳的波峰強而確認了異物為碳(基板碳夾雜物)。
圖7係將SiC磊晶層成膜在基板碳夾雜物上，成為凸塊缺陷的地方的剖面STEM影像。知道錯位(在STEM影像中看起來為稍濃的直線)係從基板的碳夾雜物起延伸而到達磊晶表面。剖面STEM影像的上部所示的是凸塊缺陷(表面缺陷)的共焦點顯微鏡影像(在該影像的右側顯示該影像的縮尺)，藉由虛線箭頭表示與剖面STEM影像的凸塊缺陷(表面缺陷)的對應。
在圖7中用箭頭表示的錯位到達磊晶表面的地方相當於圖7的上部所示的凸塊缺陷的端部。
圖8係與圖7所示的凸塊缺陷對應的夾雜物部分的放大影像和其附近的EDX測定光譜。在圖8所示的EDX中，亦因碳的波峰係在夾雜物部分(上側資料)比夾雜物外的部分(下側資料)強，而確認了異物為碳。
由圖7及圖8可知，圖7所示的凸塊缺陷係起因於基板碳夾雜物。
(SiC磊晶晶圓的製造方法(第1實施形態))
本發明的第1實施形態的SiC磊晶晶圓的製造方法，係製造在具有偏離角、具有0.1~6.0個/cm2的基板碳夾雜物密度的4H-SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓的方法，具有使磊晶層在前述SiC單晶基板上成長的磊晶成長步驟，在前述磊晶成長步驟中，將在SiC磊晶層的厚度方向上的成長速度設為5~100μm/小時，將成長溫度設為1500℃以上，將C/Si比設為1.25以下。
本發明的SiC磊晶晶圓的製造方法是以準備「具有偏離角、具有0.1~6.0個/cm2的基板碳夾雜物密度的4H-SiC單晶基板」為前提。
本發明的SiC磊晶晶圓的製造方法的特徵之一是使用具有0.1~6.0個/cm2的基板碳夾雜物密度的4H-SiC單晶基板。較佳為具有0.1~4.5個/cm2的基板碳夾雜物密度的基板，更佳為具有0.1~3.5個/cm2的基板碳夾雜物密度的基板，再更佳為具有0.1~2.5個/cm2的基板碳夾雜物密度的基板。
圖9及圖10，係顯示調查針對使用為相對於(0001)Si面在<11-20>方向上具有4°的偏離角的6吋的 4H-SiC單晶基板且基板碳夾雜物密度為0.1~6.0個/cm2的SiC單晶基板，進行公知的研磨步驟及基板表面的清潔化(蝕刻)步驟後，一邊使用矽烷及丙烷作為原料氣體，供給氫作為載氣，一邊進行SiC磊晶成長步驟，將膜厚30μm的SiC磊晶層形成在SiC單晶基板上得到的SiC磊晶晶圓，及針對將成長溫度設為1600℃，將C/Si比改為0.80、0.95、1.10、1.22的情況的各個SiC磊晶晶圓，成為各缺陷種類的轉換率的變化的結果者。在後述的成長溫度及成長速度的範圍內，成為各缺陷種類的轉換率幾乎不受影響。
圖9係調查成為裝置致命缺陷的大凹坑缺陷及三角缺陷的轉換率的變化的結果，圖10係調查成為斜線狀缺陷及凸塊缺陷的轉換率的變化的結果。
如圖9所示，C/Si比越大，成為大凹坑缺陷的轉換率越大。具體而言，在C/Si比為0.80、0.95、1.10、1.22下，分別為0%、0.6%、4.5%、16.1%，若C/Si比超過1.10，則成為大凹坑缺陷的轉換率超過5%。由此，為了將成為大凹坑缺陷的轉換率抑制在5%以下，必須將C/Si比抑制在1.10以下。又，在圖9中，將合併大凹坑缺陷及三角缺陷的轉換率以成為致命缺陷的轉換率表示。
此外，雖然成為三角缺陷的轉換率不如成為大凹坑缺陷的轉換率，但有C/Si比越大，便幾乎越大的傾向。在任何C/Si比下，成為三角缺陷的轉換率都低到3%以下。具體而言，在C/Si比為0.80、0.95、1.10、1.22下，分別為1.7%、2.6%、2.2%、2.7%。
成為合併大凹坑缺陷及三角缺陷的致命缺陷的轉換率係C/Si比越大，便越大。具體而言，在C/Si比為0.80、0.95、1.10、1.22下，分別為1.7%、3.2%、6.7%、18.8%，若C/Si比超過1.10，則成為致命缺陷的轉換率超過6%。由此，為了將成為致命缺陷的轉換率抑制在6%以下，必須將C/Si比抑制在1.10以下。
相對於此，如圖10所示，成為凸塊缺陷(Bump)的轉換率係C/Si比越大，便越小。具體而言，在C/Si比為0.80、0.95、1.10、1.22下，分別為97.2%、94.8%、92.7%、79.6%，就C/Si比為1.10以下而言，成為凸塊缺陷的轉換率超過92%。由此，為了將成為凸塊缺陷的轉換率提高至92%以上，必須將C/Si比設在1.10以下。
此外，成為斜線狀缺陷的轉換率係與成為凸塊缺陷的轉換率不同，即使C/Si比改變，也變化不大。具體而言，在C/Si比為0.80、0.95、1.10、1.22下，分別為1.1%、1.9%、0.6%、1.6%，在任何C/Si比下，成為斜線狀缺陷的轉換率都是小到小於2%的值。
成為合併凸塊缺陷及斜線狀缺陷的非致命缺陷(non-killer defects)的轉換率係C/Si比越大，便越小。具體而言，在C/Si比為0.80、0.95、1.10、1.22下，分別為98.3%、96.7%、93.3%、81.2%，在C/Si比為1.10下，成為非致命缺陷的轉換率超過93%。由此，為了將成為非致命缺陷的轉換率提高至93%以上，必須將C/Si比設為1.10以下。
調查成為各缺陷種類的轉換率與磊晶膜厚( 磊晶膜的厚度)的關係。將C/Si比固定為1.22，將磊晶膜厚設為9μm、15μm、30μm，將成為裝置致命缺陷和非裝置致命缺陷的轉換率整理在圖11中。膜厚越大，成為致命缺陷的轉換率越小。具體而言，在膜厚為9、15、30μm下，分別為38.1%、24.5%、18.8%，在C/Si比為1.22的情況下，磊晶膜厚為30μm，成為致命缺陷的轉換率被抑制在20%以下。即，發現了成為各缺陷種類的轉換率受到C/Si比影響，也受到磊晶膜厚影響。換句話說，成為各缺陷的轉換率能夠藉由C/Si比和磊晶膜厚2個參數來控制。一般而言，C/Si比越大，雜質濃度的均勻性越佳。在為了以雜質濃度的均勻性為優先而想增大C/Si比的情況下，可藉由增厚磊晶膜厚來抑制成為致命缺陷的轉換率。
本發明的一實施形態的SiC磊晶晶圓的製造方法，係磊晶成長步驟中的C/Si比為1.25以下。若基於圖9所示的結果，則為了減低成為大凹坑缺陷及三角缺陷的轉換率，C/Si比較佳為1.22以下，更佳為1.15以下，再更佳為1.10以下。為了減低成為大凹坑缺陷及三角缺陷的轉換率，較佳為C/Si比為更小的值。若將C/Si比設為1.22以下，便能夠將成為大凹坑缺陷及三角缺陷的轉換率設為21%以下，若將C/Si比設為1.10以下，便能夠將成為大凹坑缺陷及三角缺陷的轉換率設為6.5%以下，若將C/Si比設為1.05以下，便能夠將成為大凹坑缺陷及三角缺陷的轉換率設為5.0%以下，若將C/Si比設為1.0以下，便能夠將成為大凹坑缺陷及三角缺陷的轉換率設為4.0%以下 ，若將C/Si比設為0.95以下，便能夠將成為大凹坑缺陷及三角缺陷的轉換率設為3.5%以下，若將C/Si比設為0.90以下，便可以將成為大凹坑缺陷及三角缺陷的轉換率設為2.0%以下。
在本發明的一實施形態的SiC磊晶晶圓的製造方法中，磊晶膜厚沒有特別的限定。在磊晶膜厚比10μm薄的情況下較佳為將C/Si比進一步減小。在磊晶膜厚比15μm厚的情況下，C/Si比可以稍微大一點。
本發明的一實施形態的SiC磊晶晶圓的製造方法沒有特別的限定，磊晶成長步驟中的成長速度為5~100μm/小時。
成長速度越快，生產性越高，因此成長速度較佳為20μm/小時以上，更佳為40μm/小時以上，再更佳為60μm/小時以上。
本發明的一實施形態的SiC磊晶晶圓的製造方法係磊晶成長步驟中的成長溫度為1500℃以上。若溫度過低，則積層缺陷增加，若溫度過高，則有爐內構件劣化的問題，因此成長溫度較佳為1500℃以上，更佳為1550℃以上，再更佳為1600℃以上。此外，作為上限，例如，可舉出1750℃左右。
在本發明的一實施形態的SiC磊晶晶圓的製造方法中，可以在磊晶成長前，設置挑選SiC磊晶層中所含的起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷的密度為0.5個/cm2以下的SiC磊晶晶圓的步驟。
(SiC磊晶晶圓的製造方法(第2實施形態))
本發明的第2實施形態的SiC磊晶晶圓的製造方法，係製造在具有偏離角、具有0.1~6.0個/cm2的基板碳夾雜物密度的4H-SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓的方法，具有：決定SiC單晶基板中的基板碳夾雜物密度的步驟；和將藉由具有共焦點微分干涉光學系統的共焦點顯微鏡測定的前述SiC單晶基板中的基板碳夾雜物的位置、和前述SiC磊晶層的大凹坑及三角缺陷的位置進行比對，從而決定起因於基板碳夾雜物的大凹坑及三角缺陷的密度的步驟，以起因於基板碳夾雜物的大凹坑及三角缺陷的密度相對於基板碳夾雜物的密度的比成為1/5以下的方式，選定使磊晶層在前述SiC單晶基板上成長的磊晶成長步驟中的C/Si比。
如圖9所示，成為裝置致命缺陷的大凹坑缺陷及三角缺陷的轉換率p%係依C/Si比而改變。因此，在使用基板碳夾雜物密度為r個/cm2以下的SiC單晶基板的情況下，在想將起因於基板碳夾雜物的大凹坑及三角缺陷的密度相對於基板碳夾雜物的密度的比設為s以下的情況下，以轉換率p%成為r×s×100以下的方式選定C/Si比。
例如，在基板碳夾雜物密度r為0.28個/cm2的情況下，在想將起因於基板碳夾雜物的大凹坑及三角缺陷的密度相對於基板碳夾雜物的密度的比s設為1/5以下的情況下，若選定轉換率p%成為5.6%以下的C/Si比的話即可。
(缺陷識別方法(第1實施形態))
本發明的第1實施形態的缺陷識別方法，係識別在SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓中的SiC 磊晶層的缺陷的方法，將藉由具有共焦點微分干涉光學系統的共焦點顯微鏡測定的前述SiC單晶基板中的基板碳夾雜物的位置、和前述SiC磊晶層的大凹坑缺陷及三角缺陷的位置進行比對，從而從其他缺陷中識別起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及三角缺陷。
(缺陷識別方法(第2實施形態))
本發明的第2實施形態的缺陷識別方法，係識別在SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓中的SiC磊晶層的缺陷的方法，使用具有共焦點微分干涉光學系統的共焦點顯微鏡和近紅外光致發光裝置(NIR-PL)，識別起因於前述SiC單晶基板中的基板碳夾雜物的SiC磊晶層的缺陷和起因於落下物的SiC磊晶層的缺陷。
在圖12的左側(表面)，顯示SiC磊晶晶圓表面的起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷附近的SICA影像，在右側(NIR)顯示將其使用近紅外光致發光裝置(Lasertec股份有限公司製，SICA87)，用帶通(band pass)(630~780nm)的受光波長所得到的PL影像。作為比較，圖13中，將起因於單晶基板上的落下物的凹坑(缺陷)的SICA影像及PL影像分別顯示在左側(表面)、右側(NIR)。
在SICA影像中，起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷和起因於落下物的凹坑都是圓形形狀，很難作出明確的區別。相對於此，在PL影像中，相對於起因於落下物的凹坑為圓形形狀，起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷大多是蜘蛛巢狀，在此情況下兩者的區別是明顯的。
又，即使是在起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷的 PL影像為圓形形狀的情況下，若比較用SiC單晶基板的SICA影像所觀察的碳夾雜物的位置的話，便能夠與以落下物作為起點的凹坑加以區別。此外，在近紅外光致發光裝置中，若用帶通400~678nm或帶通370~388nm的受光波長來比較大凹坑缺陷的PL影像，則因為蜘蛛巢部分看上去是黑色的，相當於核的部分看上去是白色的，因此與圖13同樣地能夠與看得到的起因於落下物的凹坑加以區別。
(缺陷識別方法(第3實施形態))
本發明的第3實施形態的缺陷識別方法，係識別在SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓中的SiC磊晶層的缺陷的方法，使用具有共焦點微分干涉光學系統的共焦點顯微鏡和近紅外光致發光裝置，識別起因於前述SiC單晶基板中的基板碳夾雜物的SiC磊晶層的缺陷和起因於前述SiC單晶基板中的貫穿錯位的SiC磊晶層的缺陷。
在圖14(a)，顯示SiC磊晶晶圓表面的起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷(Large-pit)及起因於基板的貫穿錯位(TD)的缺陷附近的SICA影像，在圖14(b)，顯示將其使用近紅外光致發光裝置(Lasertec股份有限公司製，SICA87)，用帶通(630~780nm)的受光波長所得到的PL影像。
起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及以基板的貫穿錯位作為起點的缺陷，在圖14(a)的SICA影像上雖看起來類似，但在圖14(b)的PL影像中，相對於以基板的 貫穿錯位作為起點的缺陷沒有發光，大凹坑缺陷看起來為蜘蛛巢狀，能夠明確地區別。
[產業上之可利用性]
本發明的SiC磊晶晶圓及其製造方法，例如，能夠作為功率半導體用SiC磊晶晶圓利用，此外，能夠作為其製造方法利用。

Claims (8)

  1. 一種SiC磊晶晶圓，其係在具有偏離角、具有0.1~6.0個/cm 2的基板碳夾雜物密度(substrate carbon inclusion density)的4H-SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓，其特徵為：該SiC磊晶層中所含的起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及三角缺陷的合計密度為0.6個/cm 2以下。
  2. 一種SiC磊晶晶圓的製造方法，其係製造在具有偏離角、具有0.1~6.0個/cm 2的基板碳夾雜物密度的4H-SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓的方法，其特徵為：具有使磊晶層在該SiC單晶基板上成長的磊晶成長步驟，在該磊晶成長步驟中，將成長速度設為5~100μm/小時，將成長溫度設為1500℃以上，將C/Si比設為1.25以下。
  3. 如請求項2之SiC磊晶晶圓的製造方法，其中將C/Si比設為1.10以下。
  4. 如請求項2或3中任一項之SiC磊晶晶圓的製造方法，其中挑選該SiC磊晶層中所含的起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及三角缺陷的合計密度為0.6個/cm 2以下的SiC磊晶晶圓。
  5. 一種SiC磊晶晶圓的製造方法，其係製造在具有偏離角、具有0.1~6.0個/cm 2的基板碳夾雜物密度的4H-SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓 的方法，其特徵為：具有：決定SiC單晶基板中的基板碳夾雜物密度的步驟；和將藉由具有共焦點微分干涉光學系統的共焦點顯微鏡測定的該SiC單晶基板中的基板碳夾雜物的位置、和該SiC磊晶層的大凹坑及三角缺陷的位置進行比對，從而決定起因於基板碳夾雜物的大凹坑及三角缺陷的密度的步驟，以起因於基板碳夾雜物的大凹坑及三角缺陷的密度相對於基板碳夾雜物的密度的比成為1/5以下的方式，選定使磊晶層在該SiC單晶基板上成長的磊晶成長步驟中的C/Si比。
  6. 一種缺陷識別方法，其係識別在SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓中的SiC磊晶層的缺陷的方法，將藉由具有共焦點微分干涉光學系統的共焦點顯微鏡測定的該SiC單晶基板中的基板碳夾雜物的位置、和該SiC磊晶層的大凹坑及三角缺陷的位置進行比對，從而從其他缺陷中識別起因於基板碳夾雜物的大凹坑缺陷及三角缺陷。
  7. 一種缺陷識別方法，其係識別在SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓中的SiC磊晶層的缺陷的方法，使用具有共焦點微分干涉光學系統的共焦點顯微鏡和光致發光裝置，識別起因於該SiC單晶基板中的 基板碳夾雜物的SiC磊晶層的缺陷和以落下物為起因的SiC磊晶層的缺陷。
  8. 一種缺陷識別方法，其係識別在SiC單晶基板上形成了SiC磊晶層的SiC磊晶晶圓中的SiC磊晶層的缺陷的方法，使用具有共焦點微分干涉光學系統的共焦點顯微鏡和光致發光裝置，識別起因於該SiC單晶基板中的基板碳夾雜物的SiC磊晶層的缺陷和以該SiC單晶基板中的貫穿錯位為起因的SiC磊晶層的缺陷。
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