DE112017000678B4 - Piezoelektrisches Element - Google Patents

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Abstract

Piezoelektrisches Element (10), das aufweist:ein Substrat (11);eine untere Elektrode (12);einen piezoelektrischen Film (13);eine Adhäsionsschicht (14); undeine obere Elektrode (15),wobei die untere Elektrode (12), der piezoelektrische Film (13), die Adhäsionsschicht (14) und die obere Elektrode (15) auf dem Substrat (11) in dieser Reihenfolge bereitgestellt sind,wobei der piezoelektrische Film (13) eine Perowskitstruktur mit einer Vorzugsorientierung in eine (100)-Ebene aufweist, die ein zusammengesetztes Oxid ist, das durch eine Summenformel Pb[(ZrTi)Nb]Orepräsentiert wird, wobei x die Bedingung 0 < x < 1 erfüllt und y die Bedingung 0,10 ≤ y < 0,13 erfüllt,wobei I()/I(), das ein Verhältnis zwischen einer Beugungsspitzenintensität I() von einer Perowskit-(100)-Ebene und einer Beugungsspitzenintensität I() von einer Perowskit-(200)-Ebene ist, das durch ein Röntgenbeugungsverfahren gemessen wurde, die Bedingung 0,85 ≤ I()/I() ≤ 1,00 erfüllt, undwobei die Adhäsionsschicht (14) ein Metall, das eine Ionisierungsenergie von 0,34 eV oder weniger aufweist, enthält.

Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Bereich der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein piezoelektrisches Element, das mit einem Blei-Zirkonat-Titanat-basierten piezoelektrischen Film bereitgestellt ist.
  • Beschreibung des verwandten Stands der Technik
  • Ein piezoelektrisches Element, das einen piezoelektrischen Film, der sich gemäß einer Zunahme oder Abnahme der Intensität eines angelegten elektrischen Feldes ausdehnt oder zusammenzieht, und das ein Paar von Elektroden, die ein elektrisches Feld an den piezoelektrischen Film anlegen (obere Elektrode und untere Elektrode), enthält, wird als ein piezoelektrischer Aktuator bzw. Aktor oder dergleichen verwendet, der auf einem Tintenstrahlaufzeichnungskopf montiert ist bzw. wird. In einem Fall, in dem ein piezoelektrisches Element in einem Tintenstrahlaufzeichnungskopf oder dergleichen verwendet wird, ist ein Element, das eine hohe piezoelektrische Konstante besitzt, erforderlich, um eine hohe Geschwindigkeit und eine höhere Auflösung zu erreichen. Da zusätzlich eine niedrige Austauschfrequenz eines Tintenstrahlkopfes vorzuziehen ist, ist eine ausreichende Haltbarkeit im praktischen Einsatz bzw. in der praktischen Anwendung erforderlich.
  • Als piezoelektrische Materialien für einen piezoelektrischen Film sind Blei-Zirkonat-Titanat (im Folgenden als PZT bezeichnet) und ein Substitutionssystem von PZT, in dem mindestens eine A-Stelle bzw. A-Position oder eine B-Stelle bzw. B-Position von PZT durch ein anderes Element substituiert ist, bekannt. Es ist bekannt, dass in PZT, dem ein Donor-Ion, das eine höhere Valenz bzw. Wertigkeit als die Valenz bzw. Wertigkeit eines substituierbaren Ions aufweist, hinzugefügt wird, die piezoelektrische Leistung weiter verbessert wird als in PZT. Als ein Donor-Ion, das ein Element in bzw. an der B-Stelle substituiert, sind V5+, Nb5+, Ta5+, Sb5+, Mo6+, W6+ oder dergleichen bekannt.
  • Beispielsweise offenbart die JP2012-9677A ein piezoelektrisches Element, in dem die Menge an Nb in einem piezoelektrischen Körper 13% oder mehr ist, und ein Verhältnis I(200)/I(100) zwischen einer Peak- bzw. Spitzenintensität I(200) einer (200)-Ebene und einer Spitzenintensität I(100) einer (100)-Ebene, das mit einem Röntgenbeugungsverfahren (XRD) gemessen wurde, die Bedingung I(200)/I(100) ≤ 0,8 erfüllt. Da gemäß diesem piezoelektrischen Element der Gehalt an instabilen Pb-Ionen in dem Kristall reduziert wird, kann die kontinuierliche Antriebsbeständigkeit verbessert und gute piezoelektrische Eigenschaften beibehalten werden.
  • Zusätzlich offenbart die JP2010-182717A einen piezoelektrischen Körper, in dem ein Signalverhältnis zwischen Pb4+ und Pb2+ durch Röntgenabsorptions-Feinstrukturanalyse in einem Oxid vom Perowskittyp definiert ist. Gemäß diesem piezoelektrischen Körper ist es möglich, gute piezoelektrische Eigenschaften und Beständigkeit zu erhalten.
  • Auch aus den Druckschriften US 2011 / 0 316 393 A1 , US 2016 / 0 020 381 A1 und US 2009 / 0 230 346 A1 sind Nb-dotierte piezoelektrische Elemente auf PZT-Basis bekannt.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • In einer oberen Elektrode eines piezoelektrischen Elementes wird hochstabiles Ir oder Pt und dergleichen verwendet. Jedoch führt die Verwendung derartiger Materialien zu einem schlechten Haftvermögen zwischen einem piezoelektrischen Film und der oberen Elektrode, was zum Abblättern bzw. zum Abziehen von der oberen Elektrode führt. Folglich ist eine Haft- bzw. Adhäsionsschicht zwischen dem piezoelektrischen Film und der oberen Elektrode angeordnet. Für die Adhäsionsschicht wird ein leicht oxidierbares Material verwendet. Aus Forschungsergebnissen der gegenwärtigen Erfinder wurde ein neues Problem herausgefunden bzw. sichtbar, dass ein Leckstrom bzw. Kriechstrom in dem piezoelektrischen Element zunimmt, das durch Verwendung des piezoelektrischen Körpers gebildet wird, in dem das Spitzenintensitätsverhältnis die Bedingung I(200)/I(100) ≤ 0,8 erfüllt, wie in JP2012 - 9677A offenbart ist, in einem Fall, in dem die Wärmebehandlung wie beispielsweise ein Reflow-Lötschritt oder dergleichen durchgeführt wird.
  • Die vorliegende Erfindung wird unter Berücksichtigung der oben genannten Umstände gemacht und hat zum Ziel, ein piezoelektrisches Element bereitzustellen, das in der Lage ist, gute piezoelektrische Eigenschaften beizubehalten und einen Kriechstrom zu unterdrücken.
  • Als ein Ergebnis intensiver Untersuchungen, die durch die gegenwärtigen Erfinder geleitet wurden, wurde herausgefunden, dass in einem piezoelektrischen Element, das eine Haft- bzw. Adhäsionsschicht aufweist, die einer Wärmebehandlung unterzogen wird, durch Einstellen eines Gehalts an Nb und I(200)/I(100), das ein Verhältnis zwischen einer Beugungsspitzenintensität I(100) von einer Perowskit-(100)-Ebene und einer Beugungsspitzenintensität I(200) von einer Perowskit-(200)-Ebene ist, das durch ein Röntgenbeugungsverfahren gemessen wurde, bei bestimmten Werten gute piezoelektrische Eigenschaften beibehalten werden können und ein Kriechstrom unterdrückt werden kann, und somit die vorliegende Erfindung abgeschlossen ist.
  • Das bedeutet, gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein piezoelektrisches Element bereitgestellt, das aufweist: ein Substrat bzw. Trägermaterial; eine untere Elektrode; einen piezoelektrischen Film; eine Haft- bzw. Adhäsionsschicht; und eine obere Elektrode,
    wobei die untere Elektrode, der piezoelektrische Film die Haft- bzw. Adhäsionsschicht und die obere Elektrode auf dem Substrat in dieser Reihenfolge bereitgestellt werden,
    wobei der piezoelektrische Film eine Perowskitstruktur aufweist, die vorzugsweise in einer (100)-Ebene ausgerichtet ist und ein zusammengesetztes bzw. Kompositoxid ist, das durch eine Zusammensetzungsformel bzw. Summenformel Pb[(ZrxTi1-x)1-yNby]O3 repräsentiert wird, wobei x die Bedingung 0 < x < 1 erfüllt und y die Bedingung 0,10 ≤ y < 0,13 erfüllt,
    wobei I(200)/I(100), das ein Verhältnis zwischen einer Beugungsspitzenintensität I(100) von der Perowskit-(100)-Ebene und einer Beugungsspitzenintensität I(200) von der Perowskit-(200)-Ebene ist, das durch ein Röntgenbeugungsverfahren gemessen wurde, die Bedingung 0,85 ≤ I(200)/I(100) ≤ 1,00 erfüllt, und wobei die Haft- bzw. Adhäsionsschicht ein Metall enthält, das eine Ionisierungsenergie von 0,34 eV oder weniger aufweist.
  • Es ist vorzuziehen, dass I(200)/I(100) die Bedingung 0,9 ≤ I(200)/I(100) ≤ 1,00 erfüllt.
  • Es ist vorzuziehen, dass eine Filmdicke des piezoelektrischen Films 2,0 µm oder mehr ist.
  • Gemäß dem piezoelektrischen Elementes der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein piezoelektrisches Element bereitzustellen, dass in der Lage ist, gute piezoelektrische Eigenschaften beizubehalten und einen Kriechstrom zu unterdrücken.
  • Figurenliste
    • 1 ist eine schematische Querschnittsansicht, die eine Ausführungsform eines piezoelektrischen Elementes der vorliegenden Erfindung zeigt.
    • 2 ist eine schematische Ansicht, die ein Beispiel einer Konfiguration einer Sputtervorrichtung zeigt, die zur Herstellung des piezoelektrischen Elementes der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
    • 3 ist ein Diagramm, das ein Röntgenbeugungsmuster eines Beispiels eines piezoelektrischen Elementes der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
  • [Piezoelektrisches Element]
  • Ein piezoelektrisches Element der vorliegenden Erfindung wird unter Bezug auf 1 beschrieben. 1 ist eine schematische Querschnittsansicht, die eine Ausführungsform eines piezoelektrischen Elementes der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Ein piezoelektrisches Element 10 enthält eine untere Elektrode 12, einen piezoelektrischen Film 13, eine Haft- bzw. Adhäsionsschicht 14 und eine obere Elektrode 15 auf einer Oberfläche eines Substrates 11. Der piezoelektrische Film 13 wird derart gebildet, dass ein elektrisches Feld durch die untere Elektrode 12 und die obere Elektrode 15 in einer Filmdickenrichtung angelegt wird.
  • Das Substrat 11 ist nicht ausdrücklich bzw. besonders beschränkt und Substrate aus Silizium, Glas, rostfreier Stahl (beispielsweise SUS304), Yttriumstabilisiertes Zirkonia bzw. Zirkonoxid (YSZ), SrTiO3, Tonerde bzw. Aluminiumoxid, Saphir und Siliziumcarbid können verwendet werden. Als das Substrat kann ein laminiertes bzw. beschichtetes Substrat, wie beispielsweise ein Silizium auf Isolator- bzw. „Silicon on Insulator“ (SOI)-Substrat, in dem ein SiO2-Film und eine Si-aktive Schicht sequenziell auf ein Siliziumsubstrat aufgetragen wurden, verwendet werden. Zusätzlich kann eine Pufferschicht zur Verbesserung der Kristallgitter-Anpassungseigenschaften bzw. der Kristallgitter-Matching-Eigenschaften, eine Haft- bzw. Adhäsionsschicht zur Verbesserung des Haftvermögens zwischen der Elektrode und dem Substrat, oder dergleichen zwischen dem Substrat und der unteren Elektrode bereitgestellt werden.
  • Die untere Elektrode 12 ist eine Elektrode, die dazu dient, eine Spannung an den piezoelektrischen Film 13 anzulegen. Die untere Elektrode ist nicht ausdrücklich bzw. besonders beschränkt und besteht aus Metallen, wie beispielsweise Au, Pt, Ir, IrO2, RuO2, LaNiO3, SrRuO3, ITO, und Titannitrid (TiN), Metalloxiden, und aus einem transparenten leitfähigen Material. Für die untere Elektrode wird beispielsweise vorzugsweise eine Ir-Elektrode verwendet.
  • Der piezoelektrische Film weist eine Perowskitstruktur auf, die vorzugsweise in einer (100)-Ebene ausgerichtet ist und ein zusammengesetztes bzw. Kompositoxid ist, das durch eine Zusammensetzungsformel bzw. Summenformel Pb[(ZrxTi1-x)1-yNby]O3 repräsentiert wird, wobei x die Bedingung 0 < x < 1 erfüllt und y die Bedingung 0,10 ≤ y < 0,13 erfüllt, und wobei I(200)/I(100), das ein Verhältnis zwischen einer Beugungsspitzenintensität I(100) von der Perowskit-(100)-Ebene und einer Beugungsspitzenintensität I(200) von der Perowskit-(200)-Ebene ist, das durch ein Röntgenbeugungsverfahren gemessen wurde, die Bedingung 0,85 ≤ I(200)/I(100) ≤ 1,00 erfüllt.
    Obwohl der piezoelektrische Film der vorliegenden Erfindung durch die Zusammensetzungsformel bzw. Summenformel Pb[(ZrxTi1-x)1-yNby]O3 repräsentiert wird, wird der piezoelektrische Film ausdrücklich bzw. besonders durch eine Zusammensetzungsformel bzw. Summenformel Pb1 + δ[(ZrxTi1-X)1-yNby]Oz repräsentiert, wobei die Standardzusammensetzung derart ist, dass δ = 0 und z = 3 ist, können diese Werte von Referenzwerten in einem Bereich abweichen, in dem die Perowskitstruktur erhalten werden kann.
  • Hier bezieht sich die bevorzugte bzw. Vorzugsorientierung auf einen Zustand, bei dem eine spezifische bzw. bestimmte Kristalloberfläche in einer im Wesentlichen konstanten Richtung angeordnet ist und nicht auf die Orientierungsrichtung von Kristallen, die ungeordnet sind. Insbesondere bedeutet der Ausdruck „bevorzugt in eine (100)-Ebene ausgerichtet“, dass ein Beugungsintensitätsverhältnis einer (100)-Ebene, einer (110)-Ebene und einer (111)-Ebene (100)/((100) + (110) + (111)), das erhalten wird in einem Fall, in dem der piezoelektrische Film durch ein Röntgenbeugungs-Weitwinkelverfahren gemessen wird, größer als 0,5 ist.
  • Durch Einstellen des Anteils an Nb auf 0,10 (10% prozentual) oder mehr, können piezoelektrische Eigenschaften verbessert werden. Zusätzlich wird durch Einstellen des Anteils an Nb auf 0,13 (13% prozentual) oder weniger, der Anteil an Pb erhöht und somit kann eine Erhöhung des Kriechstroms unterdrückt werden. Zusätzlich kann durch Einstellen des Spitzenintensitätsverhältnisses in dem oben genannten Bereich ein Sauerstoffdefekt in dem piezoelektrischen Film unterdrückt werden und ein Kriechstrom unterdrückt werden.
  • Es ist vorzuziehen, dass das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) die Bedingung 0,90 ≤ I(200)/I(100) ≤ 1,00 erfüllt.
  • Obwohl ein Mechanismus, durch den ein Kriechstrom durch eine Wärmebehandlung ansteigt, nicht klar bzw. nicht geklärt ist, wird angenommen, dass da die Adhäsionsschicht aus einem leicht oxidierbaren Metall gebildet wird, die Adhäsionsschicht Sauerstoff aus dem Inneren des Kristalls des piezoelektrischen Films herauszieht und in einen n-Typ-Halbleiter umgewandelt bzw. konvertiert wird. Obwohl der Grund dafür, dass ein Kriechstrom durch die Definition des I(200)/I(100)-Verhältnisses gesteuert werden kann, nicht klar bzw. nicht geklärt ist, wird davon ausgegangen, dass das I(200)/I(100)-Verhältnis einen Sauerstoffdefektanteil, eine Gitterverzerrung oder dergleichen im Kristall widerspiegelt und ein Index für die Leichtigkeit bzw. Erleichterung des Herausziehens von Sauerstoff ist.
  • Das heißt, bei Erzeugung bzw. Bildung des piezoelektrischen Films, wenn die Adhäsionsschicht auf dem piezoelektrischen Film erzeugt bzw. gebildet wird und einer Wärmebehandlung unterzogen wird, ist der piezoelektrische Film ein Kristall, in dem sich Sauerstoff-Ionen nicht leicht bewegen und somit kann eine Zunahme des Kriechstroms unterdrückt werden.
    Da zusätzlich der Anteil an Nb 10% oder mehr und 13% oder weniger ist, können gute piezoelektrische Eigenschaften beibehalten werden.
  • Die Filmdicke des piezoelektrischen Films ist vorzugsweise 2,0 µm oder mehr. Der piezoelektrische Film, der eine dicke Filmdicke aufweist, kann durch ein Gasphasenwachstumsverfahren erzeugt bzw. gebildet werden, das später beschrieben wird.
  • Die Adhäsionsschicht 14 enthält ein Metall, das eine Ionisierungsenergie von 0,34 eV oder weniger aufweist. Die Adhäsionsschicht verbessert das Haftvermögen zwischen dem piezoelektrischen Film und der oberen Elektrode. In Beispielen für die Metalle, die eine Ionisierungsenergie von 0,34 eV oder weniger aufweisen, sind Ti, Al, Cu und TiW enthalten.
  • Die obere Elektrode 15 ist eine Elektrode zum Anlegen einer Spannung an den piezoelektrischen Film. Für die obere Elektrode können Ir, Pt und eine Kombination dieser Elemente verwendet werden.
  • Die Dicke der unteren Elektrode 12 und der oberen Elektrode 15 ist nicht besonders beschränkt und ist bevorzugt 50 bis 500 nm.
  • (Verfahren der Erzeugung bzw. Bildung des Piezoelektrischen Elementes)
  • Ein Verfahren zur Bildung des pieozelektrischen Films ist nicht besonders beschränkt und es können ein Gasphasenwachstumsverfahren wie beispielsweise ein Sputterverfahren, ein plasmachemisches Gasphasenabscheidungsverfahren (CVD), ein metallorganisches chemisches Gasphasenabscheidungsverfahren (MOCVD), oder ein Pulslaserabscheidungsverfahren (PLD), ein Flüssigphasenverfahren wie beispielsweise ein Sol-Gel-Verfahren, oder ein Verfahren zur organischen Metallzersetzung und ein Aerosolabscheidungsverfahren verwendet werden. Da sich die Filmbildungsbedingungen während der Filmbildung leicht ändern lassen, ist eine Gasphasenwachstumsmethode vorzuziehen. Zudem kann durch die Bildung eines Films mittels Gasphasenwachstumsverfahren eine horizontale Streifenbildung während der Filmbildung unterdrückt werden und ein piezoelektrischer Film, der eine hohe Beständigkeit aufweist, kann gebildet werden.
  • Als nächstes wird eine Ausführungsform eines Verfahrens der Erzeugung bzw. Bildung des piezoelektrischen Elementes unter Bezug auf 2 beschrieben. 2 zeigt eine schematische Ansicht, die ein Beispiel einer Konfiguration einer Sputtervorrichtung zeigt.
    In einer Sputtervorrichtung (Radiofrequenzsputtervorrichtung) 200 kann ein Trägermaterial bzw. Substrat B angebracht bzw. montiert werden. Die Sputtervorrichtung ist schematisch dazu konfiguriert, ein Vakuumgefäß bzw. einen Vakuumbehälter 210 aufzuweisen, der einen Substrathalter 211, der in der Lage ist, das angebrachte bzw. montierte Substrat B auf eine vorbestimmte Temperatur zu heizen, und einen Zielhalter 212, der dazu in der Lage ist, ein Ziel T zu montieren bzw. zu halten, enthält. In der Vorrichtung, die in 2 gezeigt wird, fungiert der Vakuumbehälter 210 als eine Filmbildungskammer. Das Substrat B ist ein Substrat, auf dem die untere Elektrode gebildet wird.
  • In dem Vakuumbehälter 210 sind der Substrathalter 211 und der Zielhalter 212 getrennt voneinander so angeordnet, dass sie sich gegenüberstehen. Der Zielhalter 212 ist mit einer Radiofrequenz-(RF)-Stromversorgung 213 verbunden, die auf der Außenseite des Vakuumbehälters 210 angeordnet ist, und der Zielhalter 212 fungiert als eine Plasmastromversorgung (Kathodenelektrode) zur Erzeugung von Plasma. In 2 werden als Plasmaerzeugungsmittel 214 zur Erzeugung von Plasma in dem Vakuumbehälter210 die Radiofrequenzstromversorgung 213 und der Zielhalter 212, der als eine Plasmaelektrode (Kathodenelektrode) fungiert, bereitgestellt. Die Zusammensetzung eines Ziels T wird entsprechend der Zusammensetzung eines Films, der gebildet werden soll, gewählt.
  • Eine Filmbildungsvorrichtung 200 enthält Gaseinleitungsmittel 217 zur Einleitung eines Gases G, das in dem Vakuumbehälter 210 in Plasma verwandelt wird, und ein Gasausgaberohr 218, das die Entlüftung bzw. Belüftung V (engl. „Ventilation“) des Gases in dem Vakuumbehälter 210 durchführt. Als Gas G können Ar, ein Ar/O2-Mischgas oder dergleichen verwendet werden.
  • In 2 ist eine potentialfreie bzw. ungeerdete Wand bzw. Floating-Wand 220 im Inneren des Vakuumbehälters 210 bereitgestellt und das Potential der ungeerdeten Wand 220 ist auf ein ungeerdetes Potential eingestellt. Da die Wandoberfläche das gleiche Potential wie das Plasmapotential durch Einstellung des Potentials der Wandoberfläche auf ein ungeerdetes Potential aufweist, erreicht die Plasmakomponente die Wandoberfläche des Vakuumbehälters 210 nicht ohne weiteres, und somit kann die Ionenkollisionsenergie bzw. Ionenaufprallenergie auf das Substrat B erhöht werden. Demgemäß können Pb-Ionen in der A-Stelle der Perowskitstruktur (ABO3) angeordnet werden und der Anteil an instabilen Pb-Ionen können in dem Kristall reduziert werden. Somit kann eine hohe piezoelektrische Leistung in dem gebildeten piezoelektrischen Film erhalten werden.
  • In 2 wird die Ionenaufprallenergie auf das Substrat B durch Einstellen des Potentials der Wandoberfläche des Vakuumbehälters 210 auf ein ungeerdetes Potential erhöht. Jedoch kann als ein weiteres Verfahren die Ionenaufprallenergie durch Reduzierung eines Anodenbereiches in dem Vakuumbehälter 210 gesteuert werden, oder durch Änderung der Impedanz des Substrates B mittels Abdecken der Wandoberfläche des Vakuumbehälters mit einem Isolator.
  • Die Filmbildungstemperatur ist vorzugsweise 400°C oder höher und niedriger als 450°C und bevorzugter 410°C oder höher und 440°C oder niedriger. Die Filmbildungstemperatur bezeichnet bzw. bedeutet die Temperatur des Substrates. Durch Einstellen der Temperatur kann das Spitzenintensitätsverhältnis des piezoelektrischen Films auf 0,85 ≤ I(200)/I(100) ≤ 1,00 eingestellt werden.
  • Der prozentuale Anteil an Sauerstoff in einem Filmbildungsgas ist bevorzugt 0,5% oder niedriger. Durch Einstellen des prozentualen Anteils an Sauerstoff auf 0,5% oder weniger, kann ein unverhältnismäßiger Sauerstoffanteil in dem Film unterdrückt werden und somit kann ein Kriechstrom nach einer Wämebehandlung unterdrückt werden.
  • Durch sequenzielle Beschichtung des piezoelektrischen Films mit der Adhäsionsschicht und der oberen Elektrode unter Verwendung der Sputtervorrichtung, kann das piezoelektrische Element hergestellt werden.
  • Beispiele
  • Die vorliegende Erfindung wird unter Verwendung der unten angeführten Beispiele im Einzelnen beschrieben. Die Materialien, Additive bzw. Zusatzstoffe, Anteile an Materialien, Verhältnisse davon, Operationen und dergleichen, die in den unten angeführten Beispielen gezeigt werden, können in geeigneter Weise verändert werden ohne den Geist bzw. den Sinn der vorliegenden Erfindung zu verlassen. Demgemäß ist der Schutzumfang der vorliegenden Erfindung nicht auf die folgenden Beispiele begrenzt.
  • [Beispiel 1]
  • Durch Verwendung einer Sputtervorrichtung, in der ein 300mmφ-Ziel, wie in 2 gezeigt, montiert bzw. angebracht wurde, wurde das Potential einer Kammerseitenwandoberfläche auf ein ungeerdetes Potential eingestellt. Ein LCR-(L (Induktivität bzw. Induktanz), C (Kapazität), R (Widerstand))-Schaltkreis, der eine variable bzw. verstellbare Impedanz aufweist, wurde mit einem Substrat verbunden, und die Impedanz des Substrates wurde geändert. Somit konnte Vsub (das Potential des Substrates während der Filmbildung) während der Filmbildung geändert werden. Rf-sputtern wurde mit einer Eingabe- bzw. Eingangsleistung von 3 kW unter Verwendung von Pb1,3(Zr0,46Ti0,42Nb0,10)Ox als Target durchgeführt, um einen dünnen PZT-Film, der eine Dicke von 2,0 µm (piezoelektrischer Film) aufweist, herzustellen. Die Filmbildungstemperatur war 440°C und das Filmbildungsgas war eine Gasmischung aus 99,5% Ar und 0,5% O2.
  • Das XRD-Beugungsmuster des erhaltenen dünnen Films ist in 3 gezeigt. Der piezoelektrische Film hatte eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,85.
  • Anschließend wurde Ti als Adhäsionsschicht und Pt als obere Elektrode auf das Substrat gesputtert, das mit dem piezoelektrischen Film beschichtet wurde, um ein piezoelektrisches Element herzustellen, bei dem die obere Elektrode mittels Lithographie gemustert wurde.
    Das erhaltene piezoelektrische Element wurde einer Wärmebehandlung bei 350°C für 5 Minuten unterzogen. Vor und nach der Wärmebehandlung wurde die Stromdichte bei einer elektrischen Feldintensität bzw. Feldstärke von 250 KV/cm gemessen.
  • [Beispiel 2]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 11% an Nb dotiert wurde, als Ziel verwendet wurde. Das Hinzufügen von Nb wurde derart eingestellt, dass das Verhältnis von Zr:Ti 46:42 wurde. In den folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen wurde unabhängig von der Nb-Dotierung das Zusammensetzungsverhältnis zwischen Zirkonium und Titan auf Zr:Ti = 46:42 fixiert bzw. festgelegt.
  • Als Ergebnis der Messung des XRD-Beugungsmusters des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,85.
  • [Beispiel 3]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 12% an Nb dotiert wurde, als Ziel verwendet wurde. Als Ergebnis der Messung des XRD-Beugungsmusters des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,85.
  • [Nicht erfindungsgemäßes Beispiel 4]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 13% an Nb dotiert wurde, als Ziel verwendet wurde. Als Ergebnis der Messung des XRD-Beugungsmusters des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,85.
  • [Beispiel 5]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den Bedingungen hergestellt, dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 10% an Nb dotiert wurde, als ein Ziel verwendet wurde, die Filmbildungstemperatur wurde auf 430°C eingestellt und eine Gasmischung aus 99,5% Ar und 0,5% O2 wurde als Filmbildungsgas verwendet. Als Ergebnis der Messung des XRD-Beugungsmusters des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,90.
  • [Beispiel 6]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den Bedingungen hergestellt, dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 12% an Nb dotiert wurde, als ein Ziel verwendet wurde, die Filmbildungstemperatur wurde auf 430°C eingestellt und eine Gasmischung aus 99,5% Ar und 0,5% O2 wurde als Filmbildungsgas verwendet. Als Ergebnis der Messung des XRD-Beugungsmusters des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,90.
  • [Nicht erfindungsgemäßes Beispiel 7]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den Bedingungen hergestellt, dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 13% an Nb dotiert wurde, als ein Ziel verwendet wurde, die Filmbildungstemperatur wurde auf 430°C eingestellt und eine Gasmischung aus 99,5% Ar und 0,5% O2 wurde als Filmbildungsgas verwendet. Als Ergebnis der Messung des XRD-Beugungsmusters des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,90.
  • [Beispiel 8]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den Bedingungen hergestellt, dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 12% an Nb dotiert wurde, als ein Ziel verwendet wurde, die Filmbildungstemperatur wurde auf 420°C eingestellt und eine Gasmischung aus 99,5% Ar und 0,5% O2 wurde als Filmbildungsgas verwendet. Als Ergebnis der Messung des XRD-Beugungsmusters des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,95.
  • [Beispiel 9]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den Bedingungen hergestellt, dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 12% an Nb dotiert wurde, als ein Ziel verwendet wurde, die Filmbildungstemperatur wurde auf 410°C eingestellt und eine Gasmischung aus 99,5% Ar und 0,5% O2 wurde als Filmbildungsgas verwendet. Als Ergebnis der Messung des XRD-Beugungsmusters des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 1,00.
  • [Vergleichsbeispiel 1]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 16% an Nb dotiert wurde, als Ziel verwendet wurde. Als Ergebnis der Messung des XRD-Beugungsmusters des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,85.
  • [Vergleichsbeispiel 2]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den Bedingungen hergestellt, dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 10% an Nb dotiert wurde, als ein Ziel verwendet wurde, die Filmbildungstemperatur wurde auf 450°C eingestellt und eine Gasmischung aus 98,5% Ar und 1,5% O2 wurde als Filmbildungsgas eingestellt. Als Ergebnis der Messung des XRD-Beugungsmusters des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,80.
  • [Vergleichsbeispiel 3]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den Bedingungen hergestellt, dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 13% an Nb dotiert wurde, als ein Ziel verwendet wurde, die Filmbildungstemperatur wurde auf 450°C eingestellt und eine Gasmischung aus 98,5% Ar und 1,5% O2 wurde als Filmbildungsgas verwendet. Als Ergebnis der Messung des XRD-Beugungsmusters des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,80.
  • [Vergleichsbeispiel 4]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den Bedingungen hergestellt, dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 15% an Nb dotiert wurde, als ein Ziel verwendet wurde, die Filmbildungstemperatur wurde auf 450°C eingestellt und eine Gasmischung aus 98,5% Ar und 1,5% O2 wurde als Filmbildungsgas verwendet. Als Ergebnis der Durchführung der XRD-Beugungsmessung des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,80.
  • [Vergleichsbeispiel 5]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den Bedingungen hergestellt, dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 13% an Nb dotiert wurde, als ein Ziel verwendet wurde, die Filmbildungstemperatur wurde auf 470°C eingestellt und eine Gasmischung aus 98,5% Ar und 1,5% O2 wurde als Filmbildungsgas verwendet. Ein XRD-Beugungsmuster des erhaltenen dünnen Films ist gezeigt. Als Ergebnis der Durchführung der XRD-Beugungsmessung des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,70.
  • [Vergleichsbeispiel 6]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den Bedingungen hergestellt, dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 14% an Nb dotiert wurde, als ein Ziel verwendet wurde, die Filmbildungstemperatur wurde auf 440°C eingestellt und eine Gasmischung aus 98,5% Ar und 1,5% O2 wurde als Filmbildungsgas verwendet. Als Ergebnis der Durchführung der XRD-Beugungsmessung des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,85.
  • [Vergleichsbeispiel 7]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den Bedingungen hergestellt, dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 15% an Nb dotiert wurde, als ein Ziel verwendet wurde, die Filmbildungstemperatur wurde auf 440°C eingestellt und eine Gasmischung aus 98,5% Ar und 1,5% O2 wurde als Filmbildungsgas verwendet. Ein XRD-Beugungsmuster des erhaltenen dünnen Films ist gezeigt. Der piezoelektrische Film hatte eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 0,85.
  • [Vergleichsbeispiel 8]
  • Ein dünner PZT-Film wurde unter den Bedingungen hergestellt, dass ein PZT, in dem die B-Stelle mit 12% an Nb dotiert wurde, als ein Ziel verwendet wurde, die Filmbildungstemperatur wurde auf 400°C eingestellt und eine Gasmischung aus 98,5% Ar und 1,5% O2 wurde als Filmbildungsgas verwendet. Als Ergebnis der Messung des XRD-Beugungsmusters des erhaltenen dünnen Films hatte der piezoelektrische Film eine einzige (100)-Orientierung und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) war 1,10.
  • Die Messergebnisse der Kriechstromdichte vor und nach der Wärmebehandlung der Beispiele und der Vergleichsbeispiele sind in Tabelle 1 gezeigt. [Tabelle 1]
    Anteil an Nb (%) I(200)/I(100) Kriechstrom - dichte vor Wärmebehandlung [A/cm2] Kriechstrom - dichte nach Wärmebehandlung [A/cm2] Erhöhung der Kriechstrom - dichte vor und nach Wärmebehandlung [A/cm2] Bewertung bzw. Auswertung
    Beispiel 1 10 0,85 9,0 × 10-8 1,3 × 10-7 4,0 × 10-8 B
    Beispiel 2 11 0,85 6,8 × 10-8 1,1 × 10-7 4,6 × 10-8 B
    Beispiel 3 12 0,85 6,2 × 10-8 9,7 × 10-8 3,5× 10-8 B
    Nicht erfindungs gemäßes Beispiel 4 13 0,85 5,8 × 10-8 9,9 × 10-8 4,1 × 10-8 B
    Beispiel 5 10 0,9 6,4 × 10-8 7,7 × 10-8 1,3 × 10-8 A
    Beispiel 6 12 0,9 6,0 × 10-8 7,2 × 10-8 1,2 × 10-8 A
    Nicht erfindungs gemäßes Beispiel 7 13 0,9 6,1 × 10-8 7,6 × 10-8 1,4 × 10-8 A
    Beispiel 8 12 0,95 7,2 × 10-8 9,0 × 10-8 1,8 × 10-8 B
    Beispiel 9 12 1,00 6,9 × 10-8 9,1 × 10-8 2,3 × 10-8 B
    Vergleichs-beispiel 1 16 0,85 6,5 × 10-8 3,1 × 10-6 3,1 × 10-6 C
    Vergleichs-beispiel 2 10 0,8 5,5 × 10-8 4,8 × 10-5 4,8 × 10-5 C
    Vergleichs-beispiel 3 13 0,80 6,5 × 10-8 5,0 × 10-5 5,0 × 10-5 C
    Vergleichs-beispiel 4 15 0,8 5,4 × 10-8 4,6 × 10-5 4,6 × 10-5 C
    Vergleichs-beispiel 5 13 0,70 5,3 × 10-8 4,5 × 10-4 4,5 × 10-4 C
    Vergleichs-beispiel 6 14 0,85 6,3 × 10-8 4,1 × 10-6 4,1 × 10-6 C
    Vergleichs-beispiel 7 15 0,85 6,4 × 10-8 6,1 × 10-6 6,1 × 10-6 C
    Vergleichs-beispiel 8 12 1,10 6,6 × 10-8 6,1 × 10-7 5,5 × 10-7 C
  • Eine Erhöhung der Kriechstromdichte vor und nach der Wärmebehandlung wurde anhand der folgenden Bewertungsstandards bewertet.
  • <Bewertungsstandards>
    • A: Eine Erhöhung der Kriechstromdichte aufgrund der Wärmebehandlung war geringer als 1,5 × 10-8.
    • B: Eine Erhöhung der Kriechstromdichte aufgrund der Wärmebehandlung war 1,5 × 10-8 oder mehr.
    • C: Eine Erhöhung der Kriechstromdichte aufgrund der Wärmebehandlung war 5,5 × 10-7 oder mehr.
  • Für Beispiele, die in Tabelle 1 gezeigt wurden, wurde herausgefunden, dass wenn der Anteil an Nb 10% oder mehr und geringer als 13% und das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) 0,85 oder mehr und 1,00 oder geringer war, konnte eine Erhöhung des Kriechstromes vor und nach der Wärmebehandlung unterdrückt werden. Es wurde bestätigt, dass das piezoelektrische Element jedes Beispiels eine gute piezoelektrische Konstante hatte.
    Andererseits wurde in den Vergleichsbeispielen, in denen einer oder beide des Nb-Anteils und des Spitzenintensitätsverhältnisses I(200)/I(100) außerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung lagen, festgestellt, dass der Kriechstrom durch die Wärmebehandlung erhöht wurde. Insbesondere in den Vergleichsbeispielen 1, 6 und 7, in denen das Spitzenintensitätsverhältnis I(200)/I(100) 0,85 oder mehr und 1,00 oder weniger war, aber der Anteil an Nb 13% oder mehr betrug, wurde angenommen, dass der Kriechstrom erhöht wurde, weil der Anteil an instabilen Pb-Ionen in dem Kristall erhöht wurde.
  • Der piezoelektrische Film der vorliegenden Erfindung kann bevorzugt für einen Tintenstrahlaufzeichnungskopf, einen magnetischen Aufzeichnungs- und Wiedergabekopf, eine mikro-elektromechanische Systemvorrichtung (MEMS), eine Mikropumpe, einen piezoelektrischen Aktuator bzw. Aktor, der in einer Ultraschallsonde montiert bzw. angebracht ist, und ein ferroelektrisches Element wie beispielsweise ein ferroelektrischer Speicher verwendet werden.
  • Bezugszeichenliste
    • 10:
    piezoelektrisches Element
    11:
    Substrat bzw. Trägermaterial
    12:
    untere Elektrode
    13:
    piezoelektrischer Film
    14:
    Haft- bzw. Adhäsionsschicht
    15:
    obere Elektrode
    200:
    Sputtervorrichtung
    210:
    Vakuumbehälter bzw. -gefäß
    211:
    Substrathalter
    212:
    Zielhalter
    213:
    Radiofrequenzstromversorgung
    220:
    potentialfreie bzw. ungeerdete Wand
    G:
    Gas
    B:
    Substrat bzw. Trägermaterial
    217:
    Gaseinleitungsmittel
    218:
    Gasausgaberohr

Claims (3)

  1. Piezoelektrisches Element (10), das aufweist: ein Substrat (11); eine untere Elektrode (12); einen piezoelektrischen Film (13); eine Adhäsionsschicht (14); und eine obere Elektrode (15), wobei die untere Elektrode (12), der piezoelektrische Film (13), die Adhäsionsschicht (14) und die obere Elektrode (15) auf dem Substrat (11) in dieser Reihenfolge bereitgestellt sind, wobei der piezoelektrische Film (13) eine Perowskitstruktur mit einer Vorzugsorientierung in eine (100)-Ebene aufweist, die ein zusammengesetztes Oxid ist, das durch eine Summenformel Pb[(ZrxTi1-x)1-yNby]O3 repräsentiert wird, wobei x die Bedingung 0 < x < 1 erfüllt und y die Bedingung 0,10 ≤ y < 0,13 erfüllt, wobei I(200)/I(100), das ein Verhältnis zwischen einer Beugungsspitzenintensität I(100) von einer Perowskit-(100)-Ebene und einer Beugungsspitzenintensität I(200) von einer Perowskit-(200)-Ebene ist, das durch ein Röntgenbeugungsverfahren gemessen wurde, die Bedingung 0,85 ≤ I(200)/I(100) ≤ 1,00 erfüllt, und wobei die Adhäsionsschicht (14) ein Metall, das eine Ionisierungsenergie von 0,34 eV oder weniger aufweist, enthält.
  2. Piezoelektrisches Element (10) gemäß Anspruch 1, wobei I(200)/I(100) die Bedingung 0,90 ≤ I(200)/I(100) ≤ 1,00 erfüllt.
  3. Piezoelektrisches Element (10) gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei eine Filmdicke des piezoelektrischen Films (13) 2,0 µm oder mehr beträgt.
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