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Verfahren zur Erzeugung von naßechten Drucken auf Cellulosefasern
Es wurde gefunden, daß man auf natürlichen oder regenerierten Cellulosefasern Drucke
von guten bis sehr guten Naßechtheitern erzeugen kann, wenn man Farbstoffe beliebiger
Klassen, z. B. Azo-, Anthrachinon- oder Nitrofarbstoffe, die nur eine geringe Substantivität
zur Faser besitzen und mindestens eine wasserlöslich machende Gruppe, wie die Sulfonsäure-
oder Carbonsäuregruppe sowie die Gruppe
ein- oder mehrmals enthalten, worin R und R' aliphatische oder cycloaliphatische
Reste bedeuten oder Glieder einer ringförmigen Verbindung sein können, in Gegenwart
von alkalisch wirkenden Mitteln auf die Faser aufbringt und das Gut bei erhöhter
Temperatur behandelt. Bei Azofarbstoffen kann sich die N-substituierte ß-Aminoäthylsulfongruppe
sowohl in der Diazokomponente als auch in der Kupplungskomponente befinden.
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Bei dieser Behandlung treten wahrscheinlich die N-substituierten ß-Aminoäthylsulfongruppen
mit umsetzungsfähigen Gruppen der Cellulose in Reaktion. Es ist überraschend und
war nicht zu erwarten, daß N-substituierte ß-Aminoäthylsulfonfarbstoffe in so leichter
Weise mit der Cellulose in Reaktion gebracht werden können.
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Die mit den erfindungsgemäß verwendeten Farbstoffen hergestellten
alkalihaltigen Druckpasten bzw. Vorratslösungen sind im Gegensatz zu den mit den
in der deutschen Patentschrift 966 651 beschriebenen Farbstoffen hergestellten außerordentlich
beständig. Die Farbstoffe können auch mit Alkalien, wie Soda, eingestellt werden,
ohne daß die Färbepräparate sich beim Lagern verändern. Das neue Verfahren bedeutet
daher eine wesentliche Bereicherung der Technik.
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Die verfahrensgemäß verwendeten Farbstoffe mit N-substituierten ß-Aminoäthylsulfongruppen
können leicht und in großer Zahl hergestellt werden, beispielsweise nach dem Verfahren
der deutschen Patentschrift 675554.
Beispiel 1 44 Gewichtsteile des Azofarbstoffes
von der folgenden Zusammensetzung:
mit etwa 90 °/o Reingehalt, erhältlich durch Kuppeln von 1 Mol diazotiertem [ß-(Diäthylamino)-äthyl]-(3-amino-4-methylphenyl)-sulfon
mit 1 Mol 1-Oxy-8-acetaminonaphthalin-3,6-disulfonsäure im neutralen Medium, werden,
mit 40 Gewichtsteilen Natriumcarbonat und 16 Gewichtsteilen Harnstoff vermischt.
Von diesem gestellten
Farbstoff werden 20 GeiNichtsteile unter Zugabe
von 60 Gewichtsteilen Harnstoff in 150 Gewichtsteilen Wasser unter Erwärmen gelöst
und mit Alginatverdickung auf 500 Gewichtsteile eingestellt.
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Nach dem Drucken auf Baumwolle wird die Ware getrocknet, 5 :Minuten
lang gedämpft, dann in Wasser gespült und heiß mit einer Lösung behandelt, die 3
g Seife und 1 g Natriumcarbonat im Liter enthält. Man erhält einen klaren blaustichigroten
Druck von guten bis sehr guten Naßechtheiten.
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Die Wiederholung des Druckes mit einer Druckpaste, die 19 Tage lang
gestanden hatte, ergab einen Druck von der gleichen Stärke und denselben Eigenschaften.
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An Stelle von Alginatverdickung können mit dem gleichen Ergebnis auch
Tragant, Celluloseäther oder andere Verdickungsmittel verwendet werden.
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Beispiel 2 40 Gewichtsteile des Azofarbstoffes von der folgenden Zusammensetzung:
mit etwa 85 °/, Reingehalt, erhältlich durch Kuppeln von 1 Mol diazotiertem @ ß-(Diäthylamino)-äthyl]-(3-amino-4-methylphenyl)-sulfon
mit 1 Mol 1-(4'-Sulfophenyl)-3-methyl-5-pyrazolon im schwach sauren Medium, werden
mit 30 Gewichtsteilen Kaliumcarbonat und 10 Gewichtsteilen Harnstoff gemischt. Von
diesem gestellten Farbstoff werden 20 Gewichtsteile mit 60 Gewichtsteilen Harnstoff
in 150 Gewichtsteilen Wasser unter Erwärmen gelöst und mit Alginatverdickung auf
500 Gewichtsteile eingestellt.
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Nach dem Drucken auf Baumwolle wird die Ware 5 Minuten lang gedämpft.
Nach gutem Spülen und Seifen erhält man klare gelbe Drucke von guten bis sehr guten
Naßechtheiten. Die Wiederholung des Druckes mit einer Druckpaste, die 19 Tage lang
gestanden hatte, ergab einen Druck von der gleichen Stärke und denselben Eigenschaften.
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Beispiel 3 30 Gewichtsteile des Azofarbstoffes von der folgenden Zusammensetzung:
mit etwa 85 °,l, Reingehalt, erhältlich durch Kuppeln von 2 Mol dianotiertem [P-(Diäthylamino)-äthyl]-(3-amino-4-methylphenyl)-sulfon
mit 1 Mol 1-OYy-8-aminonaphthalin-3,6-disulfonsäure zuerst in schwach saurem, dann
in schwach alkalischem Medium, werden mit 40 Gewichtsteilen Natriumcarbonat und
10 Gewichtsteilen Harnstoff gemischt. Von diesem gestellten Farbstoff werden 40
Gewichtsteile unter Zugabe von 60 Gewichtsteilen Harnstoff in 150 Gewichtsteilen
Wasser unter Erwärmen gelöst und mit Alginatverdickung auf 500 Gewichtsteile eingestellt.
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Nach dem Drucken auf Baumwolle wird die Ware getrocknet, 5 Minuten
lang gedämpft, dann in Wasser gespült und heiß mit einer Lösung behandelt, die 3
g Seife und 1 g Natriumcarbonat im Liter enthält. Man erhält einen blauschwarzen
Druck von guten bis sehr guten Naßechtheiten.
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Die Wiederholung des Druckes mit einer Druckpaste, die 19 Tage lang
gestanden hatte, ergab einen Druck von der gleichen Stärke und denselben Eigenschaften.
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Beispiel 4 20 Gewichtsteile des Farbstoffes von der folgenden Zusammensetzung
mit etwa 95°J, Reingehalt, erhältlich durch Anlagerung von Diäthylamin an
den Farbstoff der folgenden Formel:
werden mit 10 Gewichtsteilen Natriumcarbonat vermischt. Von diesem gestellten Farbstoff
werden 30 Gewichtsteile unter Zugabe von 60 Gewichtsteilen Harnstoff in 150 Gewichtsteilen
Wasser unter Erwärmen gelöst und mit Alginatverdickung auf 500 Gewichtsteile eingestellt.
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Nach dem Drucken auf Baumwolle wird die Ware getrocknet, 5 Minuten
lang gedämpft, dann in Wasser gespült und heiß mit einer Lösung behandelt, die 3
g Seife und 1 g Natriumcarbonat im Liter enthält. Man erhält einen gelbstichigbraunen
Druck von guten bis sehr guten Naßechtheiten.
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Die Wiederholung des Druckes mit einer Druckpaste, die 12 Tage lang
gestanden hatte, ergab einen Druck von der gleichen Stärke und denselben Eigenschaften.
Beispiel
5 80 Gewichtsteile eines Farbstoffes der Zusammensetzung
von einem Reingehalt von etwa 620/" erhältlich durch Anlagerung von Diäthylamin
an den Farbstoff der folgenden Formel:
werden mit 20 Gewichtsteilen Natriumcarbonat gemischt. Von diesem gestellten Farbstoff
werden 25 Gewichtsteile unter Zugabe von 60 Gewichtsteilen Harnstoff in 150 Gewichtsteilen
Wasser unter Erwärmen gelöst und mit Alginatverdickung auf 500 Gewichtsteile eingestellt.
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Nach dem Drucken auf Baumwolle wird die Ware getrocknet, 5 Minuten
lang gedämpft, dann in Wasser gespült und heiß mit einer Lösung behandelt, die 3
g Seife und 1 g Natriumcarbonat im Liter enthält. Man erhält einen klaren blauen
Druck von guten bis sehr guten Naßechtheiten.
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Man kann den Farbstoff auch dadurch fixieren, daß man, statt zu dämpfen,
die bedruckte Ware auf Temperaturen zwischen 120 und 150°C erhitzt.
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Die Wiederholung des Druckes mit einer Druckpaste, die längere Zeit
gestanden hatte, ergab einen Druck von der gleichen Stärke und denselben Eigenschaften.
Beispiel 6 40 Gewichtsteile der Kupferkomplexverbindung des Azofarbstoffes von der
Zusammensetzung
von etwa 75"/, Reingehalt, erhältlich durch Anlagerung von Diäthylamin an die Kupferkomplexverbindung
des Azofarbstoffes von folgender Formel:
werden mit 20 Gewichtsteilen Natriumcarbonat gemischt. Von diesem gestellten Farbstoff
werden 15 Gewichtsteile mit 60 Gewichtsteilen Harnstoff in 150 Gewichtsteilen Wasser
heiß gelöst und dann mit Alginatverdickung auf 500 Gewichtsteile eingestellt.
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Nach dem Drucken auf Baumwolle wird die Ware getrocknet, 5 Minuten
lang gedämpft, dann in Wasser gespült und heiß mit einer Lösung behandelt, die 3
g Seife und 1 g Natriumcarbonat im Liter enthält. Man erhält einen klaren rotvioletten
Druck von guten bis sehr guten Naßechtheiten.
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Die Wiederholung des Druckes mit einer Druckpaste, die längere Zeit
gestanden hatte, ergab einen Druck von gleicher Stärke und denselben Echtheiten.
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Beispiel 7 24 Gewichtsteile des Azofarbstoffes der Formel
erhältlich durch Kuppeln von 1 Mol diazotiertem ß-(Diäthylamino) -äthyl- (3-amino-4-methoxy-phenyl)
-sulfon mit 1 Mol 1-Naphthol-5-sulfonsäure im neutralen Medium, und 100 Gewichtsteile
Harnstoff werden in 300 Gewichtsteilen Wasser unter Zugabe von 10 Volumteilen 33
°/oiger
Natronlauge bei 25 bis 30°C klar gelöst, dann mit 400 Gewichtsteilen
4 °/eiger Alginatverdickung versetzt und schließlich mit Wasser bzw. Alginatverdickung
auf 1000 Gewichtsteile aufgefüllt.
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Nach dem Drucken auf Baumwollgewebe wird die Ware getrocknet, 5 Minuten
bei 101 bis 103°C gedämpft, in kaltem und warmem Wasser gespült und dann,
in einer Lösung, die 3 g Seife und 1 g Natriumcarbonat im Liter enthält, kochend
nachbehandelt. Man erhält einen vollen, klaren roten Druck von guten Naßechtheiten.
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Die Wiederholung des Druckes mit der vorstehend beschriebenen Druckpaste,
die aber vor dem Drucken 14 Tage bei Raumtemperatur gelagert wurde und in. welcher
der Farbstoff noch klar gelöst war, ergab einen Druck von gleicher Stärke und denselben
Echtheitseigenschaften.
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Die folgende Tabelle enthält eine Anzahl von weiteren erfindungsgemäß
verwendbaren Farbstoffen sowie die Farbtöne der auf Cellulosefasern erhältlichen
Drucke, die die gleichen guten bis sehr guten Naßechtheiten besitzen.
Zusammensetzung Farbton |
1. CH, |
_.N-N-C-__C-CH, |
HO-C N |
so, N klares Gelb |
H,C- ' -Cl |
CH? f |
C2 H5 |
CH,-N |
C 2H5 S03Na |
2. CH, HO |
-, . |
Na 03S- `@ |
Goldgelb |
S02 SO 3Na |
CH, |
@- C2 H5 |
CH2-N |
,. C2H5 |
3. CH, OH |
,° Na03S- , |
Orange |
so, |
C H2 Cz H5 |
C H2- N |
C2 H5 |
Zusammensetzung ' Farbton |
4. CH, OH |
I |
@..\ I-N-N - |
I rotstichiges |
so, S 03Na Orange |
I |
C H2 |
C2H5 |
CH2-N |
\ C,Hs |
5. CH, OH |
/@ -N-N@@ ,, |
klares Rot |
S02 S 03Na |
I |
C H2 |
/ C2 H5 |
CH2-N |
1- @ C2 H5 |
6. OCHS OH |
N - -N--" i |
t'02 S 03N a klares Rot |
CH, |
CH3 |
CH2-N |
CH, |
7. OCHS OH NH-CO-CH, |
/ \-N -N |
Na0 S-1 ) |
-S0 Na |
Y |
S02 Rot |
CH, |
/ C4H9 |
C H2-N |
04H9 |
Zusammensetzung I Farbton Zusammensetzung I Farbton |
B. 0 C H3 12. |
N N C -C-CH, OCHS OH NH-CO-CH3 |
@ |
II II Z\-N-N |
\ HO-C N |
\N/ Gelb Na03Sc-S03Na |
S 02 |
y blau- |
H, c - Cl so, stichiges |
CH, L Rot |
i /CH2 CH21, \I C H2 |
CH2 N\ - CH2 I |
CH2 CH2 S03Na CH2-N \@ |
J |
9. OH NH-CO-CH, |
-N = N-)",# |
02S Na03S-Ull",1-S03Na |
Rot |
C H2 |
/ C2H5 |
CH2-N 13. OCHS OH NH-CO-CH" |
\ C2 Hs I I |
N =N |
\\ #N a03S-\ -#S03Na |
blau- |
10. O H S 02 stichiges |
I Rot |
CH 2 |
02H5 |
#I Na03S \/ CH2-N\ |
S02 Orange C2 H5 |
I |
CH2 |
I / C2H5 |
CH2-N\ |
C2 H5 |
14. OCH3 |
. @-N =N-CC-CH3 |
1I 1I |
11. OH \/ HO-C N |
\N"" |
N =N S02 |
H3 C- @\-Cl klares Gelb |
i I rotstichiges |
Orange |
s02 S 03 Na C H |
2 |
S 03Na |
CH, |
@C2Hs /CH2 CH2\ |
L112-N\ CH2-N \ CH2 |
CzHS CH2-CH2 |
Zusammensetzung Farbton |
15. OCH3 |
N N 1I (I CH3 |
\% HO-C N |
S02 |
)" klares Gelb |
CH H3C-"- Cl |
2 |
/ C2 H5 |
CH2-N y |
C2H5 S 03Na |
16. O H |
Na03S |
N=N-@@ |
. Orange |
S02 |
CH2 |
C2Hs |
CHZ N@ |
C2 H5 |