DE1097974B - Temperaturreglung bei der Harnstoffherstellung und Vorrichtung zur Durchfuehrung dieser Temperaturreglung - Google Patents

Description

Bei der Harnstoffherstellung aus NH₃ und CO₂ in zwei Stufen, wobei in der ersten Stufe die Carbamatbildung stattfindet und worauf das anfallende Carbamat in der zweiten Stufe unter Abspaltung von Wasser in Harnstoff übergeht, ist bereits vorgeschlagen worden, unter Aufrechterhaltung gleicher Drücke in beiden Stufen in der zweiten Stufe ein höheres Temperaturniveau anzusetzen als in der ersten Stufe.

Ferner hat man auch vorgeschlagen, nicht sämtliches CO₂ durch die erste Stufe zu führen, sondern einen gewissen Teil dieses Kohlendioxyds über eine Umlaufleitung der zweiten Stufe zuzuführen, wobei durch Variation dieses abgezweigten CO₂-Stromes die Temperatur geregelt wird.

Daß eine solche Temperaturreglung möglich ist, ist eine Folge der stark exothermen Carbamatbildungsreaktion. Bei geringerer Umsetzung von CO₂ in Carbamat in der ersten Stufe hat man in dieser Stufe auch weniger Wärme abzuführen, während in der zweiten Stufe infolge des größeren C O₂-Zuflusses und der damit verbundenen Carbamatbildungsreaktion eine Temperatursteigerung stattfinden kann. Umgekehrt wird bei Zunahme der CO₂-Umsetzung in der ersten Stufe weniger CO₂ in die zweite Stufe eintreten, so daß die Temperatur dort weniger ansteigt. Durch eine Regelung des C O₂-Zuflusses in die zweite Stufe ist es mithin möglich, die Temperaturdifferenz zwischen beiden Stufen innerhalb gewisser Grenzen zu beeinflussen.

Mit dieser Methode ist der Nachteil verbunden, daß eine gesonderte, für hohe Drücke geeignete Umlaufleitung mit Regelventil erforderlich ist, dessen Durchgangsöffnung sich leicht verstopfen kann.

Zwar wird bei dem vorliegenden Verfahren die Temperatur in der zweiten Stufe durch Variation des CO₂-Zuflusses in die zweite Stufe geregelt, aber das CO₂ wird nicht über eine Umlauf leitung mit Regelventil dieser zweiten Stufe beigegeben.

Erfindungsgemäß wird sämtliches CO₂ der ersten Stufe zugeführt, aber die Abführung der bei der exothermen Carbamatbildungsreaktion frei werdenden Wärme wird derart geregelt, daß sich nicht sämtliches CO, in Carbamat umsetzt; der Rest geht weiter nach der zweiten Stufe, wo dieses Kohlendioxyd unter Wärmeentwicklung und Temperaturanstieg Carbamat bildet und wobei je nach der Temperatur in der zweiten Stufe die Wärmeabgabe in der ersten Stufe geregelt wird.

Dieses Verfahren läßt sich auf einfache Weise mit Hilfe einer Harnstoffsyntheseapparatur verwirklichen, die aus einem von einem wassergefüllten Kühlmantel umgebenen Carbamatbildungsreaktor und aus einem von Isolationsstoff umgebenen Harnstoffbildungsreaktor zusammengesetzt ist.

Temperaturreglung

bei der Harnstoffherstellung

und Vorrichtung zur Durchführung

dieser Temperaturreglung

Anmelder:
Stamicarbon N. V., Heerlen (Niederlande)

Vertreter: Dr. F. Zumstein,
Dipl.-Chem. Dr. rer, nat. E. Assmann

und Dipl.-Chem. Dr. R. Koenigsberger, Patentanwälte, München 2, Bräuhausstr. 4

Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 7. Mai 1958

Leonardus Jacobus Rothkrans, Geleen. (Niederlande), ist als Erfinder genannt worden

Als Folge der exothermen Carbamatbildungsreaktion wird sich in dem Kühlmantel Dampf bilden; der gebildete Dampf wird dabei über ein Regelventil unter einem bestimmten Druck je nach dem Stand des Regelventils abgelassen.

An einer bestimmten Stelle in dem isolierten Harnstoffreaktor ist ein Temperaturmeßelement vorgesehen.

Dieses Meßelement ist mit einem Temperaturregler verbunden, dessen Steuerimpuls bei der zu dem gewünschten Wert eingestellten Temperatur, z. B. 180° C, den Stand des Regelventils bestimmt.

Es ist außerdem möglich, den Steuerimpuls des

Temperaturreglers indirekt zur Regulierung des im Kühlmantel herrschenden Drucks zu benutzen, und zwar mittels eines von dem Temperaturregler gesteuerten Druckreglers, der das Regelventil betätigt.

Diese Ausführungsformen sind in den Fig. 1 und 2 schematisch dargestellt.

In diesen Figuren erkennt man ein von einem Kühlmantel 3 umgebenes Rohrsystem 1 und ferner ein zweites Rohrsystem 2, das an das erste Rohrsystem 1 angeschlossen und in einem mit Isolationsstoff gefüllten Behälter 4 untergebracht ist. Das Rohrsystem 1 dient als Carbamatreaktor, in den durch die Leitungen 6 und 7 und über einen Misch-

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raum 8 die Reaktionskomponenten NH₃ und CO₂ eintreten.

Das im Rohrsystem 1 anfallende Carbamat und die freien, noch nicht miteinander in Reaktion getretenen NH₃- und CO₂-Mengen fließen anschließend durch das Rohrsystem 2, wo sich eine weitere Menge Carbamat und aus diesem Carbamat schließlich Harnstoff bildet, wonach über das Absperrventil 5 eine harnstoffhaltige Schmelze abgelassen werden kann, die in der üblichen Weise weiterverarbeitet wird.

Der wassergefüllte Kühlmantel 3 hat im Grunde dieselbe Funktion wie ein Dampfkessel, der erzeugte Dampf kann über das Absperrventil 9 entweichen. Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1 ist in dem Rohrsystem 2 ein Temperaturmeß element 10 vorgesehen, das mit einem Temperaturregler 11 in Verbindung steht; der bei Abweichung von einer im voraus festgesetzten Temperatur von diesem Temperaturregler abgegebene Regelimpuls betätigt über einen Servomotor 12 das Absperrventil 9 des als Dampfkessel funktionierenden Kühlmantels 3.

Eine noch bessere Reglung des Absperrventils 9 erhält man in der Weise, wie in Fig. 2 angegeben ist. Hier wird der von dem Temperaturregler abgegebene Impuls von einem Druckregler 13 aufgefangen, der den Servomotor 12 des Absperrventils 9 betätigt.

Mit Hilfe der Regelschaltung gemäß den Fig. 1 und 2 wird erzielt, daß das Absperrventil 9 sich weiter schließen wird, wenn die Temperatur des Meßelementes 10 niedriger ist als die gewünschte Temperatur von z. B. 180° C; dies hat zur Folge, daß der Dampfdruck und mithin auch die Temperatur um das Rohrsystem 1 ansteigt, die Kühlwirkung nachläßt und weniger Carbamat gebildet wird, wodurch eine größere CO₂-Menge nach dem Rohrsystem 2 entschlüpft und die Temperatur dort wieder ansteigt. Bei einer Temperatur des Meßelementes von über 180° C findet das.Gegenteil statt.

Die Stelle des Meßelementes 10 im Rohrsystem 2 ist nur von untergeordneter Bedeutung, das Meßelement kann sich mehr am Eingang oder mehr am Ausgang des Rohrsystems 2 befinden.

Mit der erfindungsgemäßen Regelung läßt sich auf einfache Weise zwischen der Temperatur des Rohrsystems 2 und der Dampf temperatur um das Rohrsystem 1 ein Temperaturunterschied von z. B. 20° C aufrechterhalten, wodurch die Harnstoffbildungsreaktion bei richtiger Wahl des Drucks und des N H₃: C O₂-Mengenverhältnisses nach wie vor mit hoher Ausbeute verläuft.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Reglung der Temperatur bei einer zweistufigen Harnstoffsynthese, wobei der ersten Stufe NH₃ und CO₂ zugeführt wird und sich dort Carbamat bildet, während in der zweiten Stufe infolge einer in dieser Stufe neben der gering endothermen Harnstoffbildung aus Carbamat noch auftretenden stark exothermen Carbamatbildungsreaktion, verursacht durch das von der ersten Stufe stammende NH₃ und CO₂, eine höhere Temperatur aufrechterhalten wird als in der ersten Stufe, dadurch gekenrföeichnet, daß je nach der gemessenen Temperatur in der zweiten Stufe die Wärmeabgabe aus der ersten Stufe geregelt wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, die aus einer zweiteiligen Syntheseapparatur besteht, deren erster Teil mit einem als Dampfgenerator funktionierenden Kühlmantel und deren zweiter Teil mit einem aus Isolationsstoff bestehenden Mantel ausgestattet ist, dadurch gekennzeichnet, daß in dem zweiten Teil ein Temperaturmeßelement vorgesehen ist, das mit einem Temperaturregler verbunden ist, dessen Steuerimpuls bei einer im voraus zu dem gewünschten Wert eingestellten Temperatur den Stand des Absperrventils des um den ersten Teil befindlichen Dampfgenerators regelt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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