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Verfahren und Vorrichtung zur Regelung der Temperatur bei einer zweistufigen Harnstoffsynthese
Die Erfindung betrifft die Hamstoffherstellung, aus NH3 und CO in zwei Stufen, wobei in der ersten Stufe die Carbamatbildung stattfindet, worauf das anfallende Carbamat in der zweiten Stufe unter Abspaltung von Wasser in Harnstoff übergeht.
Bei einem solchen Verfahren wurde bereits vorgeschlagen, unter Aufrechterhaltung gleicher Drucke in beiden Stufen in der zweiten Stufe ein höheres Temperaturniveau anzusetzen als in der ersten Stufe.
Ferner hat man auch vorgeschlagen, nicht sämtliches CO. durch die erste Stufe zu führen, sondern einen gewissen Teil dieses Kohlendioxyds über eine Umlaufleitung der zweiten Stufe zuzuführen, wobei durch Variation dieses abgezweigten CO.-Stromes die Temperatur geregelt wird.
Dass eine solche Temperaturreglung möglich ist, ist eine Folge der stark exothermen Carbamatbildungsreaktion. Bei geringerer Umsetzung von CO. in Carbamat in der ersten Stufe hat man in dieser Stufe auch weniger Wärme abzuführen, während in der zweiten Stufe infolge des grösseren CO.-Zuflusses und der damit verbundenen Carbamatbildungsreaktioneine Temperatursteigerung stattfinden kann. Umgekehrt wird bei Zunahme der CO. Umsetzung in der ersten Stufe weniger CO in die zweite Stufe eintreten, so dass die Temperatur dort weniger ansteigt. Durch eine Regelung des CO -Zuflusses in die zweite Stufe ist es mithin möglich, die Temperaturdifferenz zwischen beiden Stufen innerhalb gewisser Grenzen zu beeinflussen.
Mit dieser Methode ist der Nachteil verbunden, dass eine gesonderte, für hohe Drucke geeignete Umlaufleitung mit Regelventil erforderlich ist, dessen Durchgangsottnung sich leicht verstopfen kann.
Zwar wird auch beidem vorliegenden Verfahren die Temperatur in der zweiten Stufe durch Variation des CO.-Zuflusses in die zweite Stufe geregelt, aber das CO wird nicht über eine Umlaufleitung mit Regelventil dieser zweiten Stufe beigegeben.
Erfindungsgemäss wird sämtliches CO der ersten Stufe zugeführt, aber die Abführung der bei der exothermen Cabamatbildungsreaktion freiwerdenden Wärme wird derart geregelt, dass sich nicht sämtliches CO, in Carbamat umsetzt ; der Rest geht weiter nach der zweiten Stufe, wo dieses Kohlendioxyd unter Wärmeentwicklung und Temperaturanstieg Carbamat bildet und wobei je nach der Temperatur in der zweiten Stufe die Wärmeabgabe in der ersten Stufe geregelt wird.
Dieses Verfahren lässt sich auf einfache Weise mit Hilfe einer Harnstoffsyntheseapparatur verwirklichen, die aus einem von einem wassergefüllten Kühlmantel umgebenen Carbamatbildungsreaktor und aus einem von Isolationsstoff umgebenen Harnstoffbildungsreaktor zusammengesetzt ist.
Als Folge der exothermen Carbamatbildungsreaktion wird sich in dem Kühlmantel Dampf bilden ; der gebildete Dampf wird dabei über ein Regelventil unter einem bestimmten Druck je nach dem Stand des Regelventils abgelassen.
An einer bestimmten Stelle in dem isolierten Harnstoffreaktor ist ein Temperaturmesselement vorgesehen.
Dieses Messelement ist mit einem Temperaturregler verbunden, dessen Steuerimpuls bei der gewählten Temperatur, z. B. 1800 C, den Stand des Regelventils bestimmt.
Es ist ausserdem möglich, den Steuerimpuls des Temperaturreglers indirekt zur Regulierung des im Kühlmantel herrschenden Druckes zu benutzen u. zw. mittels eines von dem Temperaturregler gesteuerten Druckreglers, der das Regelventil betätigt.
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Diese Ausführungsformen sind in den Fig. 1 und 2 schematisch dargestellt.
In diesen Figuren erkennt man ein von einem Kühlmantel 3 umgebenes Rohrsystem 1 und ferner ein zweites Rohrsystem 2, das an das erste Rohrsystem 1 angeschlossen und in einem mit holationsstoff gefüllten Behälter 4 untergebracht ist. Das Rohrsystem 1 dient als Carbamatreaktor, in den durch die Leitungen 6 und 7 und über einen Mischraum 8 die Reaktionskomponenten NH, und CO. eintreten.
Das im Rohrsystem 1 anfallende Carbamat und die freien noch nicht mit einander reagierten nua- und CO. Mengea fliessen anschliessend durch das Rohrsystem2, wo sich eine weitere Menge Carbamat und aus diesem Carbamat schliesslich Harnstoff bildet, wonach über das Absperrventil 5 eine harnstoffhaltige Schmelze abgelassen werden kann, die in der üblichen Weise weiterverarbeitet wird.
Der wassergefüllte Kühlmantel3 hat im Grunde dieselbe Funktion wie ein Dampfkessel, der erzeugte Dampf kann über das Absperrventil 9 entweichen. Bei der Ausführungsform gemäss Fig. 1 ist in dem Rohrsystem 2 ein Temperaturmesselement 10 vorgesehen, das mit einem Temperaturregler 11 in Verbindung steht ; der bei Abweichung von einer im voraus festgesetzten Temperatur von diesem Temperaturregler abgegebene Regelimpuls betätigt über einen Servomotor 12 das Absperrventil 9 des als Dampfkessel funktionierenden Kühlmantels 3.
Eine noch bessere Regelung des Absperrventils 9 erhält man in der Weise wie in Fig. 2 angegeben ist.
Hier wird der von dem Temperaturregler abgegebene Impuls von einem Druckregler 13 aufgefangen, der den Servomotor 12 des Absperrventils 9 betätigt.
Mit Hilfe der Regelschaltung gemäss den Fig. 1 und 2 wird erzielt, dass das Absperrventil 9 sich weiter schliessen wird, wenn die Temperatur des Messelementes 10 niedriger ist als die gewünschte Temperatur von z. B. 1800 C ; dies hat zur Folge, dass der Dampfdruck und mithin auch die Temperatur um das Rohrsystem 1 ansteigt, die Kühlwirkung nachlässt und weniger Carbamat gebildet wird, wodurch eine grössere CO.-Mengenach dem Rohrsystem 2 entweicht und die Temperatur dort wieder ansteigt. Bei einer Temperatur des Messelementes von über 1800 C findet das Gegenteil statt.
Die Stelle des Messelementes 10 im Rohrsystem 2 ist nur von untergeordneter Bedeutung, das Mess- element kann sich anstandslos mehr am Eingang oder mehr am Ausgang des Rohrsystems 2 befinden.
Mit der erfindungsgemässenRegelunglässtsich auf einfache Weise zwischen der Temperatur des Rohrsystems 2 und der Dampftemperatur umdas Rohrsystem l ein Temperaturunterschied von z. B. 200 C aufrecht erhalten, wodurch die Hamstoffbildungsreaktion bei richtiger Wahl des Druckes und des NH/CO- Verhältnisses nach wie vor mit hoher Ausbeute verläuft.
PATENTANSPRÜCHE ;
1. Verfahren zur Regelung der Temperatur bei einer zweistufigen Harnstoffsynthese, bei welcher der ersten Stufe NH, und C2 zugeführt wird und sich dort Carbamat bildet, während in der zweiten Stufe infolge einer in dieser Stufe neben der schwach endothermen Harnstoffbildung aus Carbamat noch auftretenden stark exothermen Carbamatbildungsreaktion, welche durch das von der ersten Stufe stammende NH.
und CO. verursacht wird, eine höhere Temperatur aufrecht erhalten wird als in der ersten Stufe und wobei die Temperatur in der zweiten Stufe durch Variation des CO-Zuflusses geregelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des in der ersten Stufe nicht umgesetzten und in die zweite Stufe fliessenden CO2 durch Regelung der Wärmeabgabe aus der ersten Stufe je nach der in der zweiten Stufe gemessenen Temperatur verändert wird.