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Verfahren zur Herstellung eines gefällten, basischen Alauns.
Die Erfindung bezieht sich auf ein technisches Verfahren zum Ausfällen eines aus basischem Alaun bestehenden Niederschlags aus einer Lösung von normalem Alaun. Unter einem basischen Alaun ist eine Alaunverbindung aus einem Alkali-oder Ammoniumsulfat oder beiden und einem basischen Aluminiumsulfat und Wasser zu verstehen.
Es ist bekannt, dass eine Lösung von normalem Alaun bei genügender Erhitzung einen basischen Alaun ausfällt, unter Bildung einer Mutterflüssigkeit, welche die Schwefelsäure enthält, die bei der Reaktion entsteht und aus dem normalen Aluminiumsulfat, das einen Bestandteil des normalen Alauns bildet, freigemacht wird, zusammen mit einem Teil des Alkalimetalls oder Ammoniumsulfat des normalen Alauns, der für die Bildung des basischen Alauns nicht erforderlich ist. Es ist gleichfalls bekannt, dass die vorstehend genannte Reaktion erleichtert wird, wenn die Lösung von normalem Alaun mit einer Lösung aus Alkali-oder Ammoniumsulfat gemischt wird, dessen Menge vorzugsweise dem Gehalt an Alkali-oder Ammoniumsulfat des normalen Alauns äquivalent ist.
Obgleich die genannte Reaktion bekannt ist, hat sie, soweit festzustellen ist, keine praktische Verwendung erlangt, u. zw. hauptsächlich aus dem Grunde, dass es kein zufriedenstellendes Verfahren gab, durch das die Reaktion in technischem Massstabe hätte durchgeführt werden können. Zweck der Erfindung ist daher, ein solches technisches Herstellungsverfahren anzugeben, mittels dessen der basische Alaun schnell, wirksam und billig hergestellt werden kann.
In einer andern Anmeldung der Anmelderin ist ein Verfahren beschrieben, bei dem eine Lösung von normalem Alaun in einem ununterbrochenen Strom einem geeigneten, in einer Hochdruckleitung liegenden Behälter zugeführt und während ihres Durchgangs durch den Behälter erhitzt wird, indem unter hohem Druck stehender Wasserdampf in die durchströmende Alaunlösung eingeführt wird.
Gemäss der Erfindung wird in dem oberen Teil eines Leitungsbehälters eine unter hohem Druck stehende Wasserdampfmasse aufrechterhalten, die durch einen gleichbleibenden Zustrom von unter hohem Druck stehenden Dampf auf der richtigen Reaktionstemperatur gehalten wird und über einer Flüssigkeitsmasse liegt, die in dem unteren Teil des Behälters aufrechterhalten wird. Die Flüssigkeitsmasse besteht dabei aus der Mutterflüssigkeit, aus welcher der basische Alaun ausgefällt wurde, zusammen mit mehr oder weniger unzerlegter Lösung von normalem Alaun und enthält in Suspension den aus basischem Alaun bestehenden Niederschlag. Der Ausfluss der Flüssigkeit aus dem Behälter wird geregelt, um ihre Menge und ihren Spiegel auf einem nahezu gleichbleibenden Wert zu halten.
Gemäss diesem Verfahren wird die Alaunlösung in den Behälter so eingespritzt, dass sie in einer Reihe von Strömen durch die unter hohem Druck stehende Dampfmasse hindurchfällt und durch Aufnahme einer genügenden Wärmemenge aus dem Dampf auf eine Temperatur erhitzt wird, bei welcher basischer Alaun gebildet wird. Der Zufluss von Alaunlösung und Dampf wird derart geregelt, dass der Ausfluss von Flüssigkeit aus dem Leitungsbehälter dem Zufluss von Lösung und von aus dem Dampf kondensiertem Wasser entspricht, so dass das Volumen des unter hohem Druck stehenden Dampfes und der Spiegel der Flüssigkeit in dem Behälter nahezu konstant bleiben.
Die Temperatur, auf welche die Lösung erhitzt werden muss, muss für jede praktische Herstellung von basischem Alaun 140 C bei steigen. und es ist gefunden worden, dass zur Erzielung der besten Egeb-
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aus welchem Dampf unter vorzugsweise geregelten Bedingungen entweichen kann, um eine rasche Verminderung der Temperatur der Lösung herbeizuführen.
H ist ein Dampferhitzer, der mit einem Dampferzeuger verbunden ist ; dabei ist der Druck des erzeugten Dampfes grosser als der in dem Autoklaven herrschende Dampfdruck. Hl ist ein Dampfrohr, das aus dem Erhitzer H in den oberen Teil des Behälters führt, d. h. in den Teil, der im Betrieb der Vorrichtung voll Dampf unter hohem Druck gehalten wird.
H2 ist eine andere Dampfleitung, die aus dem Erhitzer H in den unteren Teil des Leitungsbehälters führt, d. h. in den Teil, der im Betrieb voll Flüssigkeit gehalten wird. Diese untere Dampfleitung H2 ist zu einem Ring H3 gebogen, der im Innern des Behälters mit Auslassöffnungen, vorzugsweise in der Form von Düsen H4, versehen ist. Jede der Leitungen Hl und H2 ist mit einem Regelventil J ausgestattet, während in der Zuführungsleitung nach dem Erhitzer H ein Druckregulierventil K vorgesehen ist. M bezeichnet die in dem unteren Teil des Leitungsbehälters aufrechterhaltene Flüssigkeitssäule und N die unter hohem Druck stehende Dampfsäule, die in dem oberen Teil des Behälters aufrechterhalten wird.
Zum Inbetriebsetzen der Vorrichtung wird der Leitungsbehälter bis zu etwa einem Drittel seiner Länge mit Flüssigkeit beschickt, während in den oberen Teil des Leitungsbehälters Dampf unter einem Druck von etwa 17'6 kg/em2 (250 engl. Pfund) eingebracht wird, wobei gleichzeitig auch in den mit Flüssigkeit gefüllten unteren Teil des Behälters Dampf zugelassen wird, um die Temperatur der Flüssigkeit auf etwa 200 C zu bringen. Darauf wird das Auslassventil geöffnet, um eine Öffnung von einer derart geregelten Grösse zu schaffen, dass sie einen Ausfluss aus dem Leitungsbehälter bestehen lässt, der gleich dem Zustrom von Lösung und Wasser ist, das durch die Kondensation des erhitzten Dampfes gebildet wird.
Die Lösung von normalem Alaun wird dann in den oberen Teil des Behälters gepresst, wo sie durch den mit Dampf gefüllten Raum des Behälters in zahlreichen Strömen hindurchfällt ; die Ströme werden beim Durchfallen durch den Dampfraum auf etwa 200 C erhitzt.
Die Ausfällung des basischen Alauns aus der Lösung von normalem Alaun erfolgt bei dieser Temperatur sehr rasch. Sie wird, falls die Gleichgewichtsbedingungen bei dem Durchgang der Lösung durch den Dampfraum nicht erreicht worden sind, natürlich in der im unteren Teil des Leitungsbehälters befindlichen Flüssigkeitssäule fortgesetzt ; dabei wird die Flüssigkeit durch Zulassen von Dampf durch das Dampfrohr H2 auf der richtigen Reaktionstemperatur gehalten.
Durch Verminderung der in den Dampfraum zugelassenen Dampfmenge und durch entsprechende Vergrösserung der Menge des in den unteren und mit Flüssigkeit gefüllten Behälterteil zugelassenen Dampfes wird praktisch eine Vergrösserung der Niederschlagteilchen erhalten, und diese Vergrösserung ändert sich mit der Reaktionsgeschwindigkeit, die sich bei der Bildung des Niederschlags ergibt.
Es ist gefunden worden, dass in der Praxis unter den obengenannten Bedingungen die Lösung auf die richtige Reaktionstemperatur erhitzt wird, wenn ihr Durchgang durch den Leitungsbehälter derart geregelt ist, dass er in 6 bis 10 Minuten erfolgt.
Die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung ist für den Fall berechnet, dass ein Leitungsbehälter verwendet wird, der etwa 6 m Länge und einen inneren Durchmesser von etwa 125 cm aufweist. Das Verfahren kann natürlich auch mit zahlreichen andern Ausführungsformen der Vorrichtung durchgeführt werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines gefällten basischen Alauns, dadurch gekennzeichnet, dass man in einem geeigneten, in einer Hochdruckleitung liegenden Behälter eine Masse von unter hohem Druck stehenden Wasserdampf, die auf nahezu gleichbleibendem Druck und Volumen durch einen konstanten Zutritt von Dampf in den Behälter gehalten wird, und eine ausgefällten basischen Alaun enthaltende Flüssigkeitsmasse aufrechterhält, die durch Regelung ihrer Ausflussgeschwindigkeit aus dem Behälter auf einem nahezu gleichbleibenden Spiegel gehalten wird, und dass in die unter hohem Druck stehende Dampfmasse Ströme einer Lösung eines normalen Alauns derart eingeführt werden, dass die Temperatur der Alaunlösung durch Wärmeaufnahme aus dem Dampf während ihres Durchgangs durch den Dampf erhöht wird.