DE1096711B - Entfettungsmittel fuer Metalle - Google Patents
Entfettungsmittel fuer MetalleInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein aus Trichloräthylen bestehendes Entfettungsmittel für Metalle, welches durch
einen Gehalt an einem niedermolekularen Epoxyd und einem niedermolekularen Ester aus einer Monocarbonsäure
und einem einwertigen Alkohol gekennzeichnet ist.
Bei der Zersetzung von Trichloräthylen in Gegenwart von Metallen erfolgt unter anderem eine Kondensation,
die durch Metalle oder, wahrscheinlicher, durch die Metallchloride katalysiert wird, welche durch Einwirkung
der Metalle auf das Trichloräthylen gebildet werden. Diese Kondensation, die zur Entstehung von schwarzen teerartigen
Produkten und Chlorwasserstoff führt, ist dann besonders bedenklich, wenn das Trichloräthylen zur
Entfettung von Metallen bei erhöhten Temperaturen verwendet werden soll. Abgesehen von den Lösungsmittel- 1S
Verlusten und den auf dem Werkstück abgelagerten Teeren kann der korrodierend wirkende Chlorwasserstoff
das Metall ätzen. Aluminium bzw. Aluminiumchlorid ist der wirksamste Katalysator für die Zersetzung; aber
auch andere Metalle, insbesondere Eisen oder ihre Chloride, können in der gleichen Weise wirken.
Man hat bereits verschiedene Möglichkeiten vorgeschlagen, die durch Metall katalysierte Zersetzung von
Trichloräthylen zu verhindern. So wurden beispielsweise geringe Mengen von Wasser oder Alkohol mit einem
gewissen Erfolg zu Trichloräthylen zugesetzt. Diese Zusätze erhöhen jedoch die Löslichkeit von Chlorwasserstoff
im Lösungsmittel und machen es infolgedessen noch schwieriger, die Korrosion zu beherrschen. In manchen
Fällen wurden Äther und Ester verwendet, aber diese haben keinen besonderen Wert.
Die Erfindung bezweckt die Stabilisierung von Trichloräthylen gegen die durch Metalle, und zwar insbesondere
durch Aluminium, katalysierte Zersetzung, die zur Bildung von Teeren und Chlorwasserstoff führt. Diese
Stabilisierung erfolgt erfindungsgemäß durch Zusatz einer geringen, aber wirksamen Menge an einem niedermolekularen
Epoxyd und einem niedermolekularen Ester aus einer Monocarbonsäure und einem einwertigen
Alkohol. Hierdurch wird es ermöglicht, die katalytische Zersetzung des Trichloräthylens bei der Entfettung von
Metallen, wie Aluminium und Eisen, zu verhindern.
Die Kombination dieser beiden Zusätze hat eine synergistische Wirkung; denn keiner der beiden Zusätze
ist für sich allein besonders wirkungsvoll, aber in Kornbination miteinander angewendet wird ihre Wirkung um
das Mehrfache vergrößert.
Aus der USA.-Patentschrift 2 364 588 ist es bekannt, Halogenbutene durch Zusatz von Epoxyden beim
Transport und bei der Lagerung zu stabilisieren. Als zu diesem Zweck geeignete Epoxyde werden unter anderem
auch Epoxydester, wie Glycidylacetat, Glycidylpropionat, /3-Propylglycidylnaphthenat und Glycidylbenzoat, genannt.
Es handelt sich hier jedoch nicht um Gemische Entfettungsmittel für Metalle
Anmelder:
E. I. du Pont de Nemours and Company, Wilmington, Del. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,
München 27, Gaußstr. 6
München 27, Gaußstr. 6
Fred William Starks, Kenmore, N. Y. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
niedermolekularer Epoxyde mit niedermolekularen Estern aus Monocarbonsäuren und einwertigen Alkoholen.
Außerdem bezieht sich die stabilisierende Wirkung aller dieser Epoxyde offenbar nur auf den Transport und die
Lagerung von Halogenbutenen, die bekanntlich beim bloßen Aufbewahren in einem Glasgefäß sehr stark zur
Zersetzung neigen, während Trichloräthylen sich in einem für Lagerung und Transport ausreichenden Maße
durch den Zusatz an sich bekannter Oxydationsverzögerer stabilisieren läßt. Wie aus den nachstehenden Beispielen
hervorgeht, haben denn auch die erfindungsgemäß zu verwendenden Epoxyde für sich allein auf Trichloräthylen
in Gegenwart von Aluminium bzw. Aluminiumchlorid keine ausreichende stabilisierende Wirkung, während die
gleichen Epoxyde nach den Angaben der genannten USA.-Patentschrift 2-Chlorbuten-2 bei der Lagerung in
Abwesenheit und in Anwesenheit von Eisen gegen Zersetzung schützen. Es war daher überraschend, daß
Trichloräthylen sich mit Hilfe der erfindungsgemäßen Zusatzkombination in wirksamer Weise in Gegenwart
von Aluminium stabilisieren läßt.
Die gemäß der Erfindung zu verwendenden Epoxyde sind allgemein organische Oxyde, welche die Konfiguration
H
— C-
— C-
H
C —
C —
so'
enthalten, worin die beiden Kohlenstoffatome Teile einer aliphatischen Kohlenstoffkette sind. Die wertvollsten
009 697/476
Verbindungen dieser Art haben verhältnismäßig kurze
Ketten, z. B. bis zu etwa 8 Kohlenstoffatomen in ihrer Längsrichtung. Beispiele für geeignete Epoxyde dieser
Art sind Propylenoxyd, Butylenoxyd, Amylenoxyd, Cyclohexenoxyd und dergleichen Epoxyde mit Halogensubstituenten
längs der Konlenstoffkette sind recht gut verwendbar. Vorzugsweise verwendet man Epichlorhydrin
oder Chlorpropylenoxyd,
CH,
^CHCH2Cl.
Ester, welche sich für eine synergistische Kombination mit den Epoxyden eignen, sind z. B. die aus niedrigmolekularen
einbasischen Säuren und niedrigmolekularen einwertigen Alkoholen gewonnenen Ester. Vorzugsweise
verwendet man diejenigen Ester, in welchen die Kohlenstoffkette
sowohl des Alkohols als auch der Säure nicht langer als etwa 4 Atome ist. Nichtsubstituierte Ketten
werden sowohl für die Säure als auch für den Alkohol, aus denen der betreffende verwendete Ester aufgebaut
ist, bevorzugt. Besonders geeignet sind beispielsweise die Acetate und Propionate von Methyl-, Äthyl- und
Propylalkoholen. Äthylacetat ist der bevorzugt verwendete
Ester.
Die Epoxydmenge, welche dem Trichloräthylen zugesetzt
wird, soll vorzugsweise der Menge an Ester nahekommen; allgemein sind Epoxyd-Ester-Verhältnisse
zwischen etwa 1:10 und 10:1 geeignet. Gewichtsmäßig
soll jedes Zusatzmittel in einer Menge zwischen etwa 0,1
und 1% vom Gewicht des verwendeten Lösungsmittels enthalten sein. Gute Ergebnisse können mit etwa 0,2
bis 0,6 Gewichtsprozent sowohl an Epoxyd als auch an Ester erzielt werden. Größere Mengen als 1% können
zwar auch verwendet werden, sind aber nicht erforderlich. Die angegebenen Gewichtsmengen ändern sich natürlich
etwas mit dem jeweils verwendeten Zusatzmittel.
Eine bevorzugte Kombination von Zusatzmitteha
besteht aus etwa 0,2 Gewichtsprozent Äthylacetat und 0,3 Gewichtsprozent Epichlorhydrin. Die stabilisierende
Wirkung dieser Kombination ist 7- bis 20mal größer als diejenige der beiden Komponenten für sich allein.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung. In ihnen sind die Prozentzahlen Gewichtsangaben, wenn
nichts anderes gesagt ist. Die im Rahmen der Beispiele gebrachten Proben sind nicht fortlaufend numeriert,
sondern ihre Numerierung beginnt in jeder Tabelle erneut mit 1.
In dieser Versuchsreihe werden Proben von Trichloräthylen bei Atmosphärendruck in Gegenwart von 0,3
bis 0,35 g wasserfreiem Aluminiumchlorid und 1,0 g Aluminiumspänen rückflußbehandelt. Die Bedingungen
entsprechen infolge der Anwesenheit von Aluminium und Aluminiumchlorid der technischen Entfettung von Aluminium.
Das Gewicht des Polymerisates oder »Teeres«, welches in der gleichen Zeit der Rückflußbehandlung
gebildet wird, dient als Maß des Stabilisierungseffektes der Zusatzmittel.
Tabelle I
Bevorzugte Additivkombinationen
Bevorzugte Additivkombinationen
Trichloräthylenprobe
Zusatz
Gewichtsmenge Teer,
entstanden bei
entstanden bei
Versuch Nr.
112 13
112 13
Gewichtsverhältnis
des gebildeten Teers bei
des gebildeten Teers bei
Versuch Nr.*)
112 13
112 13
1
2
3
2
3
keiner
0,2% Äthylacetat
0,2% Äthylacetat plus
0,3% Epichlorhydrin .
0,3% Epichlorhydrin .
0,3% Epichlorhydrin .
0,3% Epichlorhydrin .
0,2574
0,1286
0,1286
0,0242
0,1790
0,1790
0,1722
0,0575
0,0575
0,0073
0,1515
0,1515
0,3336
0,0992
0,0992
0,0156
0,1050
0,1050
13
6,5
6,5
1,0
9
9
7,9
20,8
20,8
1,0
23,9
23,9
17
5
5
*) Dieses Verhältnis gibt das Gewicht des entstandenen Teers an, dividiert durch das Gewicht des Teers, der bei Anwesenheit
der synergistischen Kombination gemäß der Erfindung entsteht.
Tabelle II
Weniger bevorzugte Kombination
Weniger bevorzugte Kombination
Trichloräthylenprobe
Zusatz
Gebildeter Teer
Gewichtsmenge I Gewichtsverhältnis*)
Gewichtsmenge I Gewichtsverhältnis*)
1
2
3
2
3
keiner
0,1% Äthylacetat ....
0,1 % Äthylacetat plus
0,15% Epichlorhydrin .
0,15% Epichlorhydrin .
0,1 % Äthylacetat plus
0,15% Epichlorhydrin .
0,15% Epichlorhydrin .
0,1488
0,1416
0,1416
0,0528
0,2428
0,2428
3,0
2,8
2,8
1,0
4,8
4,8
*) Dieses Verhältnis gibt das Gewicht des entstandenen Teers an, dividiert durch das Gewicht des Teers, der bei Anwesenheit
der synergistischen Kombination gemäß der Erfindung entsteht.
Beispiel 2 Bestimmung der Geschwindigkeit ermittelt werden, mit
Die Zersetzungsgeschwindigkeit von Trichloräthylen in welcher die Lichtdurchlässigkeit abnimmt. Demzufolge
Gegenwart von Aluminiumchlorid kann auch durch 70 wird hier die Zeitdauer bestimmt, in welcher das Trichlor-
äthylen infolge Bildung von Polymerisat opak wird. Im übrigen arbeitet man entsprechend Beispiel 1.
Tabelle III Opazität
Fortsetzung der Tabelle III
Zusatz | Bildungs- | |
geschwindigkeit | ||
Trichlor- | des Polymerisates | |
äthylen- | bei Rückfluß | |
probe | temperatur, | |
Sekunden | ||
1
2
3*)
1
2
3
2
3
Erste Versuchsreihe
keiner 2 bis 5
0,2% Äthylacetat ... 45 0,10% Äthylacetatplus
0,15% Epichlorhydrin 120
0,30% Epichlorhydrin 2 bis 5
Zweite Versuchsreihe (bevorzugte Konzentration)
keiner 2 bis 5
0,2% Äthylacetat .... 180 0,2% Äthylacetat plus
0,3% Epichlorhydrin 1200
0,3 % Epichlorhydrin 2 bis 5
*) Die Menge an Zusatzmittel entspricht zwar nur der Hälfte des bevorzugt verwendeten Gemisches, trotzdem
werden noch erheblich bessere Resultate erzielt, als wenn die Komponenten für sich allein verwendet werden.
Zusatz | Bildungs- | |
geschwindigkeit | ||
Trichlor- | des Polymerisates | |
äthylen- | bei Rückfluß | |
probe | temperatur, | |
Sekunden | ||
Dritte Versuchsreihe
1 | keiner | Äthylacetat ... | 2 bis | 5 |
2 | 0,10% | Äthylacetat plus | 2 bis | 5 |
3 | 0,10% | Epichlorhydrin | ||
0,15 »/ο | Epichlorhydrin | 120 bis | 160 | |
4 | 0,15% | 2 bis | 5 | |
Die Ester Methylpropionat und Methylacrylat und die Epoxyde Butyienoxyd und Epichlorhydrin werden
allein für sich und in Kombinatjon miteinander in verschiedenen Konzentrationen in 50-cm3-Proben Trichloräthylen,
die etwa 0,3 g Aluminiumchlorid enthalten, 15 Minuten rückflußbehandelt. Am Ende dieses Behandlungszeitraums
wird dann die prozentuale Lichtdurchlässigkeit mittels eines Elektrophotometers der Bauart
Fisher bestimmt. Die Verringerung der prozentualen Lichtdurchlässigkeit stellt ein Maß dafür dar, in welchem
Umfang sich in dem Trichloräthylen gefärbte Körper entwickelt haben.
Tabelle IV
Prüfung synergistischer Ester-Epoxyd-Stabilisatorpaare
Prüfung synergistischer Ester-Epoxyd-Stabilisatorpaare
Ester | Konzen | Epoxyd | Konzen | Lichtdurchlässigkeit | |
Bei | tration, Gewichts |
tration, Gewichts |
nach der Rückfluß | ||
spiel | Verbindung | prozent | Verbindung | prozent | behandlung, |
0,2 | 7o | ||||
Al | Methylpropionat | — | 0,3 | 28 | |
A2 | — | 0,2 | Butyienoxyd | 0,3 | < 10 |
A3 | Methylpropionat | 0,2 | Butyienoxyd | — | 74 |
Bl | Methylpropionat | — | .—. | 0,3 | 37 |
B2 | — | 0,2 | Epichlorhydrin | 0,3 | 15 |
B3 | Methylpropionat | 0,2 | Epichlorhydrin | — | 76 |
Cl | Methylacrylat | — | — | 0,3 | 18 |
C2 | — | 0,2 | Butyienoxyd | 0,3 | 12 |
C3 | Methylacrylat | 0,1 | Butyienoxyd | — | 68 |
Dl | Methylacrylat | — | — | 0,15 | 10 |
D2 | — | 0,1 | Butyienoxyd | 0,15 | < 10 |
D3 | Methylacrylat | Butyienoxyd | 57 | ||
Bei Kontrollversuchen mit 50-cm3-Proben Trichloräthylen,
das keine Zusätze enthält, wird ein gefärbtes Lösungsmittel erhalten, dessen Lichtdurchlässigkeit gleich
Null ist. Die obige Tabelle zeigt, daß sowohl Ester wie Epoxyde Lösungen ergeben, die eine gewisse Lichtdurchlässigkeit
besitzen, bei Kombination dieser Mittel aber eine synergistische Zusammenwirkung
unter Erzielung einer hohen Lichtdurchlässigkeit erhalten wird.
Nach der Methode von Beispiel 3 werden weitere Ester
und Epoxyde geprüft, wobei jedoch ein Doppelversuch durchgeführt wird. Die jeweils erhaltenen beiden Werte
für die Lichtdurchlässigkeit sind in Tabelle V angegeben.
I 096 7
7 8
Tabelle V ■ Prüfung synergistischer Ester-Epoxyd-Stäbilisatorpaare
Ester | Verbindung | Konzen | Epoxyd | Konzen | Lichtdurchlässigkeit | |
Bei | tration, Gewichts |
tration, {jewichts- |
nach der Rückfluß | |||
spiel | Äthylformiat | prozent | Verbindung | prozent | behandlung | |
— | 0,084 | °/o | ||||
Al | Äthylformiat | — | 0,12 | 22 14 | ||
A2 : | Äthylbutyrat | 0,084 | Butylenoxyd | 0,12 | < 10 < 10 | |
A3 : | .—· | 0,132 | Butylenoxyd | — | 67 64 | |
Bl | Äthylbutyrat | — | — | 0,12 | 34 47 | |
B2 | Butylacetat | 0,132 | Butylenoxyd | 0,12 | < 10 < 10 | |
B3 | — | 0,13 | Butylenoxyd | — | 75 74 | |
Cl | Butylacetat | — | — | 0,12 | 54 55 | |
C2 | Isopropylacetät | 0,13 | Butylenoxyd | 0,12 | < 10 < 10 | |
C3 | — | 0,12 | Butylenoxyd | — | 80 80 | |
Dl | IsQpropylacetat | — | — | 0,12 | < 10 < 10 | |
D2 | Äthylacetat | 0,12 | Butylenoxyd | 0,12 | < 10 < 10 | |
D3 | —- | Θ.07 | Butylenoxyd | — | 57 66 | |
El | Äthylacetat | — | — | 0,22 | 14 < 10 | |
E2 | Äthylacetat | 0,07 | Octylenoxyd | 0,22 | <i0 18 | |
E3 | — | 0,07 | Octylenoxyd | — · | 57 66 | |
Fl | Äthylacetat | — | — | 0,09 i | 25 18 | |
F2 : | Äthylacetat | 0,07 | Propylenoxyd | 0,09 | 10 < 10 | |
F3 | — | 0,07 | Propylenoxyd | — | ■82 75 | |
Gl | Äthylacetat | — | —· | 0,11 | < 10 < 10 | |
G2 | Äthylacetat | 0,07 ! | Diisobutylenoxyd | 0,11 | < 10 < 10 | |
G3 | — | 0,07 | Diisobutylenoxyd | — | 76 73 | |
Hl | Äthylacetat | — | — | 0,11 | 12 < 10 | |
H2 | 0,07 | Cyclohexenoxyd | 0,11 | < 10 < 10 | ||
H3 | Cyclohexenoxyd | 42 36 | ||||
Es sei erwähnt, daß die erfindungsgemäß erhaltene synergistische Wirkung zwischen Ester und Epoxyd von
bestimmten anderen, im Trichloräthylen enthaltenen Zusätzen nicht merklich beeinflußt wird. So kannman beispielsweise
den Trichloräthylen neben Ester und Epoxyd Antioxydationsmittel, wie p-tert.-Amylphenol, zusetzen.
Über die in den Beispielen geschilderten Einzelmaßnahmen hinausgehend, sind im Rahmen der Erfindung
weitere Abänderungen möglich. So kann man beispielsweise in der gleichen Trichloräthylenprobe zusammen mit
einem einzelnen Epoxyd mehr als -einen Ester verwenden.
Man kann ebenso zwei Epoxyde mit einem oder sogar zwei oder mehr Estern kombinieren.
Claims (3)
1. Aus Trichloräthylen bestehendes Entfettungsmittel für Metalle, gekennzeichnet durch einen
Gehalt an einem niedermolekularen Epoxyd und an einem niedermolekularen Ester aus einer Monocarbonsäure
und einem einwertigen Alkohol.
2. Entfettungsmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet
durch einen Gehalt an etwa 0,1 bis 1,0, insbesondere etwa 0,2 bis 0,6 Gewichtsprozent Ester
und etwa 0,1 bis 1,0, insbesondere etwa 0,2 bis 0,6 Gewichtsprozent Epoxyd.
3. Entfettungsmittel nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt von etwa 0,2 Gewichtsprozent
Äthylacetat und -etwa 0,3 Gewichtsprozent Epichlorhydrin.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Pätentschrift Nr. 2 364588.
USA.-Pätentschrift Nr. 2 364588.
© 009 697/476 12.60
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEP17006A DE1096711B (de) | 1956-09-15 | 1956-09-15 | Entfettungsmittel fuer Metalle |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEP17006A DE1096711B (de) | 1956-09-15 | 1956-09-15 | Entfettungsmittel fuer Metalle |
GB2851956A GB799287A (en) | 1956-09-18 | 1956-09-18 | Stabilisation of chlorinated hydrocarbons |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1096711B true DE1096711B (de) | 1961-01-05 |
Family
ID=25989814
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEP17006A Pending DE1096711B (de) | 1956-09-15 | 1956-09-15 | Entfettungsmittel fuer Metalle |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1096711B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1293522B (de) * | 1962-01-10 | 1969-04-24 | Hooker Chemical Corp | Stabilisierung von Loesungen fuer die Behandlung metallischer Oberflaechen |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2364588A (en) * | 1943-04-19 | 1944-12-05 | Shell Dev | Stabilization of halobutenes |
-
1956
- 1956-09-15 DE DEP17006A patent/DE1096711B/de active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2364588A (en) * | 1943-04-19 | 1944-12-05 | Shell Dev | Stabilization of halobutenes |
Cited By (1)
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---|---|---|---|---|
DE1293522B (de) * | 1962-01-10 | 1969-04-24 | Hooker Chemical Corp | Stabilisierung von Loesungen fuer die Behandlung metallischer Oberflaechen |
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