DE1088335B - Verfahren zum kontinuierlichen Aufschliessen von Holzschnitzeln - Google Patents
Verfahren zum kontinuierlichen Aufschliessen von HolzschnitzelnInfo
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- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/22—Other features of pulping processes
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Aufschließen von Holzschnitzeln,
insbesondere Hartholzschnitzeln, bei dem die Holzschnitzel im Gleichstrom mit der Kochflüssigkeit
durch die Aufschlußzone geführt werden und bei dem man die Ablauge im Kreislauf zurückführt.
Das vorliegende Verfahren ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Kochflüssigkeit mit
mindestens der vierfachen Geschwindigkeit des Holzes durch die Kochzone geführt wird. Vorzugsweise wird
die zehn- bis hundertfache Geschwindigkeit für die Kochflüssigkeit zur Anwendung gebracht. Das Verfahren
wird mit besonderem Vorteil mit einer Kochflüssigkeit durchgeführt, die weniger als 20 g, insbesondere
etwa 10 bis 11 g Natriumoxyd im Liter enthält.
Zur Zeit wird ein durch chemische Einwirkung hergestellter Holzfaserstoff zum größten Teil im Chargenverfahren
hergestellt, d. h., die Holzschnitzel und die Kochflüssigkeit werden in ein Druckgefäß gebracht,
erwärmt und. nach einer gewissen Zeit in Form von Zellstoffmasse und Ablauge entnommen. Beim sogenannten
halbchemischen Verfahren werden die im Chargenverfahren aufgeweichten Holzschnitzel nach
ihrer Entnahme aus dem Druckgefäß durch mechanische Mittel zerkleinert.
Schon vor geraumer Zeit wurde erkannt, daß ein kontinuierliches ' Aufschließverfahren demgegenüber
viele Vorteile hat. Es können kleinere Vorratsbehälter verwendet werden, es treten keine Spitzen im Dampfbedarf
auf, und es ist eine bessere Verwertung der Wärme des kontinuierlich austretenden Stoffes möglich.
Weiter wird keine Zeit zum Beschicken und Entleeren des Kochers benötigt, und man erzielt ein
gleichmäßigeres qualitativ besseres Produkt.
Die große Zahl der auf dem Gebiet der kontinuierlichen Stoffherstellung bekannten Verfahren und
Apparaturen zeigt, welche Anstrengungen, auf diesem Gebiet unternommen wurden. Doch haben sich sehr
wenige dieser Verfahren in der Industrie durchsetzen können und auch diese nur bis zu einem beschränkten
Umfang.
Einige dieser früheren Verfahren versagten infolge technischer Schwierigkeiten. Doch scheint die Hauptursache
des Mißerfolgs darin zu liegen, daß eine starke Kochlauge zusammen mit den Holzschnitzeln
in einen auf Kochtemperatur befindlichen Kocher eingeführt wird. So werden die relativ trockenen, von
starker Kochlauge umgebenen Schnitzel unmittelbar auf eine hohe Temperatur gebracht. Dadurch wirkt
die Lauge außerordentlich stark auf die äußeren Teile der Schnitzel ein und beschädigt die außenliegenden
Fasern, während die inneren Teile nur unzulänglich durch die langsam nach innen dringende und nunmehr
ziemlich verbrauchte Lauge behandelt werden.
Verfahren
zum kontinuierlichen Aufschließen
von Holzschnitzeln
von Holzschnitzeln
Anmelder:
West Virginia Pulp and Paper Company, New York, N. Y. (V. St, A.)
Vertreter: Dr.-Ing. W. Höger, Dr.-Ing. E. Maier
und Dipl.-Ing. M. Sc. W. Stellrecht, Patentanwälte,
Stuttgart S, Uhlandstr. 16
und Dipl.-Ing. M. Sc. W. Stellrecht, Patentanwälte,
Stuttgart S, Uhlandstr. 16
David Noel Obenshain, Luke, Md. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Zur Überwindung der vorgenannten Schwierigkeiten wurde die Verwendung mehrstufiger Systeme
unter Anwendung von zwei oder mehr Kochgefäßen schon oft vorgeschlagen, ebenso wurde die Verwendung
eines einzigen Kochgefäßes mit Mitteln zur Aufrechterhaltung mehrerer getrennter Temperaturzonen
vorgeschlagen. Im allgemeinen haben sich diese bekannten Systeme hauptsächlich wegen ihrer äußerst
komplizierten Bauart und der Schwierigkeit ihrer Bedienung nicht bewährt.
In der deutschen Patentschrift 897 797 ist ein Verfahren zum kontinuierlichen Aufschließen von Stroh
beschrieben, bei dem die Kochlauge im Kreislauf geführt wird und auch die Kochlauge mit einer anderen
Geschwindigkeit als das Strohmaterial durch die Aufschlußzone geleitet wird.
Für das wesentlich andere Ausgangsmaterial, wie es hier verwendet wird, nämlich Holzschnitzel, insbesondere
Hartholzschnitzel, läßt sich aus dem Verfahren nach der genannten deutschen Patentschrift jedoch
keine technisch brauchbare Lehre für ein Verhältnis der Geschwindigkeiten für Kochflüssigkeit und
Holzschnitzel herleiten.
In der deutschen Patentschrift 857 307 ist ein kontinuierliches Verfahren zum Aufschließen von cellulosehaltigen
Stoffen beschrieben, bei dem in mehreren Arbeitszonen nacheinander gearbeitet wird. Hierbei ist
zunächst eine saure Vorhydrolyse und anschließend ein alkalischer Aufschluß vorgesehen. Es ist aber aus
dieser Patentschrift nicht zu entnehmen, daß ein Kreislauf der Kochflüssigkeit vorgesehen ist, noch ist
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eine verschiedene Geschwindigkeit von. Kochlauge und
Aufschlußgut vorgesehen. Holzschnitzel als Ausgangsmaterial sind überdies in dieser Patentschrift nicht
erwähnt.
Schließlich sei noch auf das Verfahren der USA.-Patentschrift
1 845 488 hingewiesen, die eine alkalische Behandlung von cellulosehaltigen Stoffen unter
stufenweisem Zusatz von frischer konzentrierter Alkalilösung beschreibt, wobei während des gesamten
Aufschlusses ein geringer Alkaligehalt aufrechterhalten werden soll. Beim vorliegenden Verfahren
wird zwar ebenfalls mit einer schwachen alkalischen Kochlösung gearbeitet, doch ist von den übrigen
Merkmalen des vorliegenden Verfahrens, nämlich der Kreislaufführung der Kochlösung und der wesentlich
höheren Geschwindigkeit der Kochlösung gegenüber dem Kochgut, in der Entgegenhaltung nichts beschrieben.
Aber erst dann erzielt man die besonderen Vorteile des vorliegenden Verfahrens.
Das vorliegende Verfahren zum kontinuierlichen Aufschließen von Holzschnitzeln unterscheidet sich
also von allen bekannten Verfahren wesentlich, indem zusammen mit den Holzschnitzeln eine Flüssigkeit
eingeführt wird, deren Gehalt an wirksamen Chemikalien nur etwas größer ist als der der Ablauge, die
zusammen mit den aufgeschlossenen Schnitzeln entnommen wird, so daß diese nicht durch Kochlauge geschädigt
werden. Außerdem ist Sorge dafür getragen, daß diese Lauge durch die durchlaufende Schnitzelmasse
im Gleichstrom zirkuliert, wobei die Bewegung der Lauge mindestens das Vierfache der Schnitzelgeschwindigkeit,
vorzugsweise ein Mehrfaches in der Größenordnung von 10 bis 100 beträgt.
' So kommen die trockenen Schnitzel während ihrer raschen Erhitzung in keinem Augenblick mit starker Kochlauge in Berührung. Die folgende Tabelle soll dies veranschaulichen.
' So kommen die trockenen Schnitzel während ihrer raschen Erhitzung in keinem Augenblick mit starker Kochlauge in Berührung. Die folgende Tabelle soll dies veranschaulichen.
Verhältnis von Laugen geschwindigkeit zur Schnitzel geschwindigkeit |
Alkaligehalt der Frisch lauge |
Alkaligehalt der Ablauge |
Laugenumlauf für einen Kocher mit 58,8 Tages tonnen Holz |
im Kocher | g Na2 O/l | g Na2 O/l | l/Min. |
1:1 | 79,0 | 8,0 | |
2:1 | " 46,5 | 8,0 | 308 |
4:1 | 27,0 | 8,0 | 576 |
10:1 | 16,4 | 8,0 | 1384 |
20:1 | 13,0 | 8,0 | 2 724 |
40:1 | 11,1 | 8,0 | 5 448 |
80:1 | 9.9 | 8,0 | 10896 |
100:1 | 9,6 | 8,0 | 13 620 |
200:1 | 9,2 | 8,0 | 27 240 |
Die vorgenannten Zahlen beziehen sich auf die Sulfatstoffherstellung
aus Hartholzschnitzeln mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 45%>, wobei 17,5% Na2O
auf Holztrockensubstanz verwendet werden, die 5 Stunden lang bei 160° C gekocht werden. Für viele der bekannten
Verfahren ist das Mengenverhältnis 1:1 charakteristisch. Es wurde nun beobachtet, daß bei
einer Konzentration von wesentlich mehr als 20 g Na2O/l die heiße Lauge dazu neigt, die Stoffausbeute
qualitativ und quantitativ herabzusetzen. So wird im vorliegenden Verfahren ein Geschwindigkeitsverhältnis
der Durchsätze zwischen 10:1 und 100:1 bevorzugt. Wie aus den obigen Zahlen hervorgeht, würde ein
\'Terhältnis von über 100:1 eine übermäßige Pumpengröße
und zu hohe Pumpenleistung erfordern, ohne zu einem nennenswerten Vorteil zu führen. Die Konzentration
der Ablauge beträgt in allen Beispielen 8,0 g Na2 O/1. Selbstverständlich ist dieser Wert eine
Funktion des Systems und muß ein Wiederausfallen der in Lösung gegangenen Materialien auf den Fasern
verhindern. Ein solches Wiederausfallen würde die. Qualität des Stoffes herabsetzen und ein Bleichen desselben
erschweren.
Eine überraschende Tatsache bei dem vorliegenden Verfahren besteht darin, daß die verwendeten Kochlaugen
mit niedriger Konzentration die Schnitzel mit hinreichend befriedigendem Erfolg kochen, und zwar
unter etwa denselben Zeit- und Temperaturbedingungen wie beim Chargenverfahren. Ferner ergeben die
erfindungsgemäß verarbeiteten Schnitzel höhere Stoffausbeuten und Viskositäten als nach dem Chargenverfahren
im selben Ausmaß gekochte vergleichbare Ansätze.
Das vorliegende Verfahren hat sich auch bei Verwendung von mehreren Kochern als vorteilhaft erwiesen,
wo also einer Behandlung in einem ersten Gefäß durch eine Lösung eine andersartige Behandlung in
einem zweiten Gefäß folgt; beispielsweise können bei der Herstellung von alfacellulosereichen Stoffen die
Schnitzel im ersten Gefäß vorhydralysiert und dann im zweiten Gefäß alkalisch oder auf andere Art gekocht
werden.
Die Beschreibung gibt in Verbindung mit den Zeichnungen eine ausführliche Schilderung des Erfindungsgegenstandes.
Es zeigt
Fig. 1 ein Fließbild, das das grundsätzliche Verfahren zur Herstellung voll gekochten chemischen
Stoffes zeigt,
Fig. 2 ein Fließbild, das das Verfahren zur Herstellung halbchemischen Stoffes zeigt,
Fig. 3 ein Fließbild, das das Verfahren in Verbindung mit zwei- oder mehrstufigem Kochen zeigt, wie
es bei der Herstellung von alfacellulosereichen Stoffen durchgeführt wird.
Gemäß Fig. 1 werden die Schnitzel einem Schnitzelzubringer 1 zugeleitet, der sie in bekannter Weise zusammen
mit einem durch die Leitung 3 fließenden Strom zirkulierender Kochlauge kontinuierlich einem
Kocher 2 zuführt. Die Fließgeschwindigkeit der Kochflüssigkeit ist dabei viel größer als die Schnitzelfließgeschwindigkeit.
Beispielsweise beträgt das Volumenverhältnis beim Fließen 40:1, und der Alkaligehalt
der eintretenden Lauge beträgt 11,1g Na2O/l. Die
eintretenden Schnitzel fallen zusammen mit der Lauge von oben auf die bereits in Behandlung befindliche
Schnitzelmasse, durch die die Lauge dann hindurchläuft. Im Laufe der Zeit, beispielsweise nach 5 Stunden,
erreichen die durchgekochten Schnitzel den Boden des Kochers, aus welchem sie durch eine kontinuierlich
arbeitende Entleerungsvorrichtung 4 einer Stoffgrube 5 und von dort als Stoff den üblichen Waschvorrichtung,
Filtern usw. zugeleitet werden. Ein Teil der Kochlauge tritt natürlich zusammen mit den gekochten
Spänen aus dem Kocher aus. Der Hauptteil der Kochlauge, der z.B. noch 8g Na2O/l enthält,
So wird in der Nähe des Kocherbodens von den Schnitzeln
mittels eines Siebes 6 getrennt und fließt durch die Leitung 7, die Laugenzirkulationspumpe 8, die Heizvorrichtung
9 und die Leitung 3 zurück zum Schnitzelzubringer 1, der sie wieder dem Kocher zuleitet. Die
Konzentration der zirkulierenden Lauge an wirksamen Kochchemikalien wird mittels einer frischen, starken,
aus dem Vorratsbehälter 10 kommenden, über die Pumpe 11 und die Leitung 12 zugeleiteten Kochlauge
wieder auf ihren ursprünglichen Wert von 11,1 g
Na2O/! gebracht. Vorzugsweise entfernt die Entlee-
5 6
rungsvorrichtung 4 mit den Schnitzeln zusammen ge- über ein Chargenverfahren zur Herstellung eines
rade so viel Lauge, daß der Flüssigkeitsspiegel im Sulfatstoffes unter Verwendung desselben Holzes an-
Kocher auf einer vorbestimmten Höhe gehalten wird geführt, der dem erfindungsgemäß hergestellten Stoff
und sich etwas unterhalb des Spiegels der Schnitzel so nahe wie irgend möglich kommt.
befindet, so daß ein Schwimmen der Schnitzel auf der 5 „ . . .. c ,
T ' ,, ■·, . Kontinuierliches Sulfatverfahren
Lauge unterbleibt.
Fig. 2 zeigt die Durchführung des erfmdungsgemä- Holz Eiche
ßen Verfahrens bei der Herstellung von halbchemi- Kochchemikalien NaOH+ Na2S
sehen Stoffen. Hier werden die Schnitzel beim Aus- Sulfidität 25 %
blasen anschließend zusätzlich durch mechanische io Konzentration der eintretenden,
Mittel zerfasert. Der Verlauf des Verfahrens unter- zirkulierenden Lauge ..' 10 g/l wirksames
scheidet sich bis zu dem Punkt, an dem die halbge- Na2O
kochten Schnitzel die Entleerungsvorrichtung 4 α er- Konzentration der austretenden
reicht haben, nicht wesentlich vom in Fig. 1 darge- Lauge 7 g/l wirksames
stellten Verlauf. Dagegen wird von hier ab ein Teil 15 Na2O
der Lauge von den Schnitzeln abgetrennt und über die Fließgeschwindigkeitsverhältnis
Leitung 13 a dem Zirkulationssystem des Kochers Lauge zu Schnitzel 40:1
wieder zugeführt. Die teilweise von Lauge befreiten Kochzeit insgesamt 5 Stunden
Schnitzel werden aus der Entleerungsvorrichtung 4ß Temperatur 160° C
mittels zirkulierender, vom Vorratsgefäß 15 über die 20 Ausbeute 53 %
Pumpe 16 eintretender Ablauge gespült und der Ent- Permanganatzahl *) 13,7
laugungsvorrichtung 14 zugeleitet. Nun gehen die von Viskosität 4200
Lauge befreiten Schnitzel zum Zerfaserer 17, den sie Gewichtsverhältnis
als Stoff verlassen und von wo aus sie den gebrauch- Dampf zu Stoff 1,2
liehen, nicht dargestellten Wascheinrichtungen, FiI- 25 *) nach TAPPI-StandardT214m—42.
tern usw. zufließen. Die aus der Entlaugungsvorrich-
tung 14 abgezogene Lauge kehrt zu dem Ablaugen- Absatzweises Sulfatverfahren
behälter 15 zwecks weiterer Zirkulation zurück. Holz Eiche
Fig. 3 zeigt den Verlauf des erfindungsgemäßen Kochchemikalien NaO H + Na2 S
Verfahrens bei mehrstufigem Kochen im Zusammen- 30 Sulfidität ... .· 25%
hang mit d,er Herstellung von an Alfacellulose reichen Eintretende Lauge 54 g Na2 0/1
Stoffen, wobei in der ersten Stufe mit Säure oder Austretende Schwarzlauge 5 g Na2 O/l
Wasser hydrolysiert und in der zweiten Stufe mit Kochzeit insgesamt 5 Stunden
Sulfatlauge gekocht wird. Die Hydrolyse erfolgt im Temperatur 160° C
Kocher 2 b, in den die Schnitzel und die Lauge in 35 Ausbeute 48%
genau gleicher Weise wie bei der in Fig. 2 beschrie- Permanganatzahl i3,7
benen halbchemischen Durchführung des Verfahrens Viskosität 827
eingeführt werden. Wie die Fig. 3 zeigt, werden die Gewichtsverhältnis
hydrolysierten Schnitzel mittels der zirkulierenden Dampf zu Stoff 2,0
Lauge des Sulfatkochers 2 c aus der Entleerungsvor- 40 ^7. . . ,. . , „ , . , ,,. , ,
richtung 4 b in den oberen Teil des Kochers 2 c ge- Kontinuierliches halbchemisches Verfahren
spült. Das Kochen geht genau wie bei der Einrich- Holz gemischte Hart-
tung nach Fig. 1 vor sich, und die gekochten Schnitzel hölzer
werden als Stoff aus der Entleerungsvorrichtung 4 c Kochchemikalien Na2 S O3 + Na2 C O3
in die Stoffgrube 5 c gebracht. 45 Konzentration der eintretenden,
Eine weitere Ausführungsform des erfindungs- zirkulierenden Lauge 38 g/l
gemäßen Verfahrens, die jedoch in den Zeichnungen Konzentration der austretenden
nicht dargestellt ist, ist die folgende: Es sind wie Lauge 33 g/l
bei dem Verfahren zur Herstellung von an Alfacellu- Fließgeschwindigkeitsverhältnis
lose reichen Stoffen zwei Kocher vorgesehen. Im 50 Lauge zu Schnitzel 40:1
ersten Kocher wird in an sich bekannter Weise die Kochzeit insgesamt ■.... 6,5 Stunden
Ablauge aus dem zweiten Kocher als Kochlauge ver- Temperatur 175° C
wendet. Die Kochlauge, deren Gehalt an aktiven Ausbeute 70%
Kochchemdkalien gering ist, weist doch noch eine ge- Gewichtsverhältnis
nügende Menge Kochchemikalien auf. Diese wirk- 55 Dampf zu Stoff
1,5
samen Kochchemikalien werden durch die rohen
Schnitzel im ersten Kocher rasch verbraucht, so daß Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung
praktisch keine wirksamen Kochchemikalien in der von alfacellulosereichen Stoffen
Ablauge, die dem Laugenrückgewinnungsverfahren π , Eiche
zugeleitet wird, mehr enthalten sind. Dadurch wird 60
eine erhöhte Wirtschaftlichkeit, was die Menge an Vorhydrolysestufe
benötigten wirksamen Kochchemikalien betrifft, er- Hydrolysiermittel H N O3
reicht. pH-Wert der eintretenden
Das neue Verfahren eignet sich daher zur Her- Lösung 1,32
stellung von Stoffen verschiedener Art, beispielsweise 65 pH-Wert der austretenden
zur Herstellung von vollchemischen Stoffen, halb- Lösung 1,48
chemischen Stoffen und alfacellulosereichen Stoffen Fließgeschwindigkeitsverhält-
usw. . nis Lauge zu Schnitzel .... 40: 1
Die nachstehend aufgeführten Kochdaten dienen als Hydrolysezeit 3,5 Stunden
Erläuterung. Zu Vergleichszwecken sind auch Zahlen 70 Temperatur 120° C
Claims (1)
- Kochstufe keit und unter Rückführung der Ablauge imKochchemikalien NaOH + Na2S Jf^iif, dadurch fkennmchnet, daß die Koch-Sulfidität 25°/ flüssigkeit mit mindestens der vierfachen, insbe-Konzentrati'on' der" eintreten- sondere der zehn- bis hunderfachen Geschwindig-den Lau°-e 13 g Na 0/1 keit des Holzes durch die Kochzone gefuhrt wird.Konzentration" der 'austreten- * Κ^ΨΤ^π ^P^}1 l· dadurch ?k^n"den Lauge · 10 °· Na 0/1 zeichnet, daß die Kochflussigkeit weniger als 20 gFließgeschwindigkdtsverhäit- & * Na2°> insbesondere 10 bis 11g Na2 0/1, enthält.nis Lauge zu Schnitzel 40:1 T „ 1A „ , , ..Kochzeit 5 Stunden 10 In Betracht gezogene Druckschriften:Temperatur 150° C Deutsche Patentschriften Nr. 857 307, 897 797;Gesamtgewichtsverhältnis' österreichische Patentschrift Nr 75 484;Dampf zu Stoff 2,3 : 1 franzosische Patentschrift Nr 1 15 265;y britische Patentschrift Nr. 794 542;Das erfindungsgemäße Verfahren kann in bekann- 15 USA.-Patentschriften Nr. 1 646 084, 1 845 488,
ten Apparaturen durchgeführt werden. 1 991 244, 2 035 447;Georg Jayme: »Zellstoff«, 1939/1946 (Bd. 24 derPatentansprüche- Schriften des Vereins der Zellstoff- und Papier-Chemiker und -Ingenieure), Därmstadt 1953, S. 37 1. Verfahren zum kontinuierlichen Aufschluß 20 bis 38;von Holzschnitzeln, insbesondere Hartholz- James P. Casey: »Pulp and Paper«, Bd. I, Newschnitzeln, im Gleichstrom mit der Kochflüssig- York 1952, S. 144.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen© 009 589/149 8.60
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEW20641A DE1088335B (de) | 1957-02-21 | 1957-02-21 | Verfahren zum kontinuierlichen Aufschliessen von Holzschnitzeln |
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DEW20641A DE1088335B (de) | 1957-02-21 | 1957-02-21 | Verfahren zum kontinuierlichen Aufschliessen von Holzschnitzeln |
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DE1088335B true DE1088335B (de) | 1960-09-01 |
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DEW20641A Pending DE1088335B (de) | 1957-02-21 | 1957-02-21 | Verfahren zum kontinuierlichen Aufschliessen von Holzschnitzeln |
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DE (1) | DE1088335B (de) |
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