DE1086699B

DE1086699B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von katalytisch wirksamen Dialkylaluminiumhydriden oder Aluminiumtrialkylen

Info

Publication number: DE1086699B
Application number: DEZ4843A
Authority: DE
Inventors: Dr E H Karl Ziegler Dr; Dipl-Chem Dr Hans-Geor Gellert
Original assignee: E H KARL ZIEGLER DR DR
Current assignee: E H KARL ZIEGLER DR DR
Priority date: 1955-04-01
Filing date: 1955-04-01
Publication date: 1960-08-11
Also published as: FR1148930A; CH353739A; LU34220A1; BE546432A; US3207773A; US3207772A; US3207774A; CH360056A; US3207770A; GB836792A; NL109047C

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Dialkylaluminiurnhydriden .und Aluminiumtrialkylen.

Gegenstand der Patente 961537, 1008 733 und 1 031 792 ist ein Verfahren zur Herstellung von AIuminiuintrialkylen, nach dem Aluminium, Olefine und Wasserstoff gemäß der Gleichung

Al + 3 C_nH_2n +

= Al(C_nH_2n+1)₃

unmittelbar zu Aluniiniumtrialkylen vereinigt werden. Bei dieser Umsetzung kann man eine Bildung von Aluminiumhydrid in der ersten Stufe annehmen. Das Aluminiumhydrid wird durch Addition der Olefine im Augenblick seiner Entstehung in Form der AIuminiurntrialkyle endgültig stabilisiert Die Bildung von Aluminiumhydrid aus Aluminium und Wasserstoff ist unmittelbar nicht möglich, da bekanntermaßen das auf Umwegen hergestellte Aluminiumhydrid bereits bei Temperaturen unter 100° C in Aluminium und Wasserstoff zerfällt.

Es wurde nun gefunden, daß man Aluminium und Wasserstoff auch noch in, anderer Weise als. vorstehend beschrieben mittelbar miteinander zur Reaktion bringen kann. Gemäß, der Erfindung wird Wasserstoff auf eine Aluminiumsuspension in Aluminiumtrialkyl bei höheren Temperaturen und einem Druck von über 20, at zur Einwirkung gebracht und, das entstandene Dialky!aluminiumhydrid entweder als solches- isoliert oder das Dialkylaluminiumhydrid bzw. seine Lösung in Aluminiumtrialkyl bei erhöhter Temperatur mit Olefinen zu Aluminiumtrialkyl umgesetzt.

Das Aluminium liegt dabei zweckmäßig in feinverteilter Form vor.

Beim Erhitzen von Aluminium mit einem Aluminiumtrialkyl und Wasserstoff wird eine dem Aluminium äquivalente Wasserstoffmenge von der Mischung absorbiert, und es bildet sich gemäß folgender Gleichung ein Dialkylaluminiumhydrid:

Al + Ph H₂ -I- 2 AlR₃ = 3 HAI R₂

Auch bei dieser Reaktion kann man davon ausgehen, daß sich in der ersten Stufe Aluminiumhydrid bildet. Dieses Aluminiumhydrid wird durch die Reaktion

Al H₃ + 2 Al R₃ = 3 Al HR₂

in Dialkylaluminiumhydrid übergeführt. Dialkylalumjniumhydride sind, ganz allgemein in der Hitze viel beständiger als das Aluminiumhydrid selbst.

Das Dialkylaluminiumhydrid addiert nun in bekannter Weise Olefine zu Aluminiumtrialkylen (s. Ziegler in »Angewandte Chemie, Bd. 64 (1952), S. 324/325).

Verfahren und Vorrichtung

zur Herstellung von katalytisch

wirksamen Dialkylaluminiumhydriden

oder Aluminiumtrialkylen

Anmelder:

Dr. Dr. e. h. Karl Ziegler,
Mülheim/Ruhr, Kaiser-Wilhelm-Platz 1

Dr. Dr. e. h. Karl Ziegler
und DipL-Chem. Dr. Hans-Georg Geliert,

Mülheim/Ruhr,
sind als Erfinder genannt worden

Beispiel 1

90 g Aluminiumgrieß (10 Grammäquivalente)- werden in einer mit Stickstoff gefüllten Kugelmühle mit 6 Mol (=684g) Aluminiumtriäthyl 24 Stunden lang naß vermählen. Dann überführt man die Suspension im einen, mit Stickstoff gefüllten 2-1-Autoklav und preßt anschließend: etwa 250 at Wasserstoff auf. Erwärmt man jetzt unter· Schütteln oder Rotierenlassen des Autoklavs auf-100 bis 110° C, so nimmt der Druck innerhalb von. 3: bis 4 Stunden bis auf etwa 80 at ab. Sinkt der Wasserstoffdruck nicht weiter, läßt man abkühlen und. entspannt: den Wasserstoff. Jetzt zieht man, den flüssigen: Autoklavinhalt, der durch Verunreinigungen des angewandten Aluminiums und durch geringe Mengen unveränderten Aluminiums dunkel gefärbt ist, unter Stickstoff ab.. Von diesen Beimengungen kann das Reaktionsprodukt leicht durch Destillation, Zentrifugieren oder Filtration getrennt werden. Bei der Destillation im hohen Vakuum erhält man 700 g fast reines Diäthylaluminiumhydrid(Siedepunkt 45 bis 50° C bei 10 ~³ mm Hg), das mit nur wenig Aluminiumtriäthyl· verunreinigt ist.

Beispiel 2

Man stellt zunächst durch Versprühen von geschmolzenem und aus einer Düse, auslaufendem' Aluminium mit einem, indifferenten Gas eine Suspension

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feinverteilten Aluminiums mit hochaktiver Oberfläche in Aluminiumtripropyl her, die nach dem Abziehen eines Teils des Aluminiumtripropyls 10% Aluminium enthält. 100 g der Suspension werden in einen mit Stickstoff ausgespülten Autoklav von 500 ecm Inhalt überführt. Dann werden 60 at Wasserstoff aufgepreßt, und der Autoklav wird unter Schütteln oder Rollen auf 125 bis 130° C geheizt. Der Druck nimmt dann innerhalb von 6 bis 7 Stunden bis auf 30 at ab. Nach dem Abkühlen wird der Wasserstoff entspannt. Das flüssige Reaktionsprodukt wird aus dem Autoklav abgelassen, zuerst im Vakuum von gelöstem Wasserstoff befreit und schließlich im hohen Vakuum destilliert. Man erhält etwa 100 g praktisch reines Dipropylaluminiumhydrid, eine farblose selbstentzündliche Flüssigkeit.

Beispiel 3

Man bereitet, ähnlich wie im Beispiel 1 oder 2 beschrieben, eine Suspension von 30 g feinverteiltem Aluminium in 1070 g Aluminiumtridodecyl und überführt die Suspension in einen mit Stickstoff gefüllten Autoklav von 21 Inhalt. Nun preßt man IGOat Wasserstoff auf und erhitzt den geschüttelten oder rollenden Autoklav auf 110 bis 115° C. Innerhalb mehrerer Stunden fällt der Wasserstoffdruck bis auf 40 at ab. Erfolgt keine weitere Druckabnahme mehr, läßt man bis auf etwa 50° C abkühlen, entspannt den Wasserstoff und läßt den 40 bis 50° C warmen flüssigen Inhalt des Autoklavs ab. Man nitriert (stets unter Stickstoff) warm von den Verunreinigungen des Aluminiums und von Resten unveränderten Aluminiums ab und erhält so eine Flüssigkeit, die beim Abkühlen auf 10 bis 20° C erstarrt und dann beim Erwärmen zwischen 35 und 40° C wieder schmilzt. Der Stoff enthält 7,3% Aluminium (berechnet für [C₁₂ H₂₅] ₂Al H 7,4% Al). Beim Zersetzen mit Wasser werden pro 0,366 g = 1 Millimol, wie berechnet, 22,4 ecm Wasserstoff frei.

Beispiel 4

Man bereitet, ähnlich wie im Beispiel 1 oder 2 beschrieben, eine Suspension von 30 g feinverteiltem Aluminium in 150 g Aluminiumtrimethyl und überführt die Suspension in einen mit Stickstoff gefüllten Autoklav von 500 ecm Inhalt. Nach dem Aufpressen von 250 at Wasserstoff wird der. Autoklav unter Schütteln oder Rollen auf 120 bis 130° C erhitzt. Innerhalb von wenigen Stunden sinkt der Druck um etwa 120 at ab. Nach Beendigung der Reaktion, die daran zu erkennen ist, daß der Wasserstoffdruck nicht weiter abfällt, läßt man auf etwa 50° C abkühlen, entspannt den Wasserstoff und läßt das bei 50° C noch ziemlich dünnflüssige Dimethylaluminiumhydrid unter Stickstoff abfließen. Bei Raumtemperatur ist das Reaktionsprodukt eine sehr viskose Flüssigkeit, die sich durch Destillation im Vakuum von den Verunreinigungen trennen laßt (Kp. 60 bis 61° C bei 16 mm Hg). Man erhält etwa 165 g Dimethylaluminiumhydrid.

Beispiel 5

Wie im Beispiel 1 oder 2 beschrieben, wird eine Suspension von 150 g Aluminium in 2 kg Aluminiumtriisobutyl hergestellt und in einem mit Stickstoff gefüllten Autoklav von 5 1 Inhalt bei 110 bis 115° C mit Wasserstoff unter 100 at Druck zur Reaktion gebracht. Nach 5 bis 6 Stunden hat der Wasserstoffdruck bis auf etwa 20 at abgenommen. Jetzt wird der Wasserstoff entspannt, das flüssige Reaktionsprodukt unter Stickstoff aus dem' Autoklav abgelassen und nach Entfernung noch gelösten Wasserstoffs im hohen -Vakuum, destilliert (Kp. 105° C bei 2,10"¹HUn Hg). Man erhält etwa 2,1 kg reines Diisobutylaluminiumhydrid.

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet folgende technische Vorteile:

Nach dem bereits vorgeschlagenen Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiumhydriden waren zur Dialkylaluminiumhydri'de von der Art des Aluminiumdiisobutylhydrids bisher besonders leicht zugänglich, ίο da diese sich aus Verbindungen von der Art des AIuminiumtriisobutyls besonders leicht durch einfache Abspaltung von Isobutylen in der Hitze bilden. Gemäß der Erfindung ist es möglich, auch Dialkylaluminiumhydride leicht zu erhalten, wenn sie in a-Stellung unverzweigte, insbesondere primäre aliphatische Substituenten tragen.

Auch für die Herstellung bestimmter Aluminiumtrialkyle bringt das Verfahren gemäß der Erfindung einen erheblichen Fortschritt. Die bereits vorgeschlagene Herstellung von Aluminiumtrialkylen aus Aluminium, Wasserstoff und Olefinen geht nämlich nur mit verzweigten Kohlenwasserstoffen von der Art des Isobutylens besonders glatt. Bei Verwendung von Äthylen und einfach substituierten Äthylenen ist das Verfahren nicht ganz so leicht durchführbar, da die Bedingungen sehr nahe an diejenigen herankommen, bei denen Äthylen und einfach substituierte Äthylene mit den als Reaktionsprodukte gebildeten Aluminiumtrialkylen weiterreagieren.

Durch eine weitere Ausbildung des erfindungsgemäßen neuen Verfahrens ist es jetzt möglich, bei der Umsetzung von Äthylen und monosubstituierten Äthylenen die Wasserstoffeinwdrkung und die Addition der Olefine in getrennten Stufen durchzuführen. Hierbei erfolgt die Addition der Olefine an die Dialkylaluminiumhydride unter sehr viel milderen Bedingungen als die Wasserstoffabsorption. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird also vermieden, daß Olefine und Wasserstoff in einer Reaktionsmischung zusammentreffen, so daß Nebenreaktionen, die zu gesättigten Kohlenwasserstoffen führen, nicht ablaufen können.

Zweckmäßig erfolgt die Herstellung der AIuminiumtrialkyle technisch in einem Kreislaufverfahren, das nachstehend für den besonderen Fall der Herstellung von Aluminiumtriäthyl beschrieben wird, das aber entsprechend auch für andere Olefine gültig ist. Bei dem Kreislaufverfahren werden zwei druckfeste Reaktionstürme in geeigneter Weise miteinander verbunden. Im ersten Turm erfolgt die Reaktion zwischen Aluminium, Alumintumtriäthyl und Wasserstoff, und das flüssige Reaktionsprodukt wird dann anschließend in den zweiten Reaktionsturm derart übergeführt, daß möglichst wenig, vorzugsweise überhaupt kein Wasserstoff in den zweiten Reaktionsturm gelangt. Anteile des metallischen Aluminiums können dagegen ohne Schaden mit in den zweiten Reaktionsturm kommen.

Zweckmäßig wird im ersten Reaktionsturm eine Reaktionstemperatur zwischen 100 und 150° C bei einem Wasserstoffdruck von zweckmäßig über 20 at eingehalten. Die Druckgrenze nach oben wird lediglich durch die Festigkeit des Reaktionsturmes bestimmt. Die Reaktionstemperatur im zweiten Turm wird wesentlich niedriger bei 50 bis 80° C, zweckmäßig bei 60 bis 65° C, gehalten. In diesem Turm wird das Reaktionsgemisch dann mit Äthylen zusammengebracht. Der Äthylendruck kann ebenfalls in weiten Grenzen variieren. Man kann auch Äthylen von Atmosphärendruck verwenden. Wesentlich ist, daß

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zwischen der im zweiten Turm zweckmäßig einzuhal- dann eine Lösung um, die an der Eintrittsstelle für tenden Temperatur, dem anzuwendenden Äthylendruck das Aluminium etwa 5% Aluminium enthält. An der und der im zweiten Türm zu erzielenden Raum-Zeit- Stelle des Zerstäubungskreislaufs, an der sich das Ausbeute gewisse Zusammenhänge bestehen. In der Aluminium absetzt, wird dann laufend eine dicke Regel braucht der Äthylendruck 10 bis 20 at nicht zu 5 Suspension mit einem Gehalt von bis zu 30% Aluüberschreiten. Man kommt dann mit der vorzugsweise minium über eine Druckbreipumpe abgezogen und in genannten Temperatur aus. Erhöht man jedoch die den ersten Reaktionsturm eingepreßt. Durch eine Temperatur auf etwa 90 bis 100° C und gibt dem zweite Pumpe wird so viel reines Aluminiumtriäthyl Turm ein genügend großes Volumen, so reicht ein eingedrückt, wie zur Erzielung einer glatten Reaktion einfaches Durchleiten · von Normaldruckäthylen aus. io notwendig ist. Das Reaktionsprodukt des zweiten Durch den Übergang des Aluminiumdiäthylhydrids Reaktionsturmes enthält dann noch Lösungsmittel, in Aluminiumtriäthyl findet im zweiten Turm eine Zweckmäßig wird ein Lösungsmittel ausgewählt, das erhebliche Volumenvermehrung statt, und man kann eine ausreichende Siedepunktdifferenz gegenüber dem aus dem zweiten Turm das neu gebildete Aluminium- Aluminiumtriäthyl aufweist, vorzugsweise 50° C niedtriäthyl laufend abziehen. Es ist zweckmäßig, dieses 15 rigeroderhöheirsiedetals das Aluminiumtriäthyl. Durch Abziehen des neu gebildeten Aluminiumtriäthyls mit eine Destillation wird das Reaktionsprodukt aus dem der laufenden Aluminiumzufuhr in den ersten Reak- zweiten Reaktionsturm in Lösungsmittel und AIutionsturm zu kombinieren. miniumtriäthyl geschieden. Das Lösungsmittel wird

Wie bereits erwähnt, ist es zweckmäßig, beim Ver- dann wieder mit einigen Prozent Aluminiumtriäthyl fahren der Erfindung das Aluminium in feinverteiltem ao versetzt (oder auch durch geeignete Leitung der Zustand anzuwenden. Die bei weitem wirksamste Destillation die erforderliche Aluminiumtriäthylkon-Methode zur Überführung des Aluminiums in einen zentration im Lösungsmittel eingestellt) und in den feinverteilten und hochreaktionsfähigen Zustand ist Zerstäubungskreislauf zurückgeführt. Von dem aus die Zerstäubung verflüssigten Aluminiums mittels dem zweiten Reaktionsturm austretenden Aluminiumeines unter Druck stehenden indifferenten Gasstromes 95 triäthyl wird ein Teilstrom der Speisepumpe dem unmittelbar in das flüssige Aluminiumtriäthyl hinein. ersten Reaktionsturm zugeführt.

Man kann auch in ein indifferentes Lösungsmittel hin- Das Verfahren zur Herstellung von Diäthylalu-

ein zerstäuben, das zweckmäßig bereits einige Pro- miniumhydrid und Aluminiumtriäthyl wird an Hand

zent gelöstes Aluminiumtriäthyl enthält. Bei einem der Abbildung erläutert.

solchen Zerstäubungsverfahren ist es günstig, die 30 Das geschmolzene Aluminium wird aus dem VorFlüssigkeit, in die hinein das Aluminium zerstäubt ratsgefäß 1 in das Gefäß 2 zerstäubt, in dem sich ein wird, schnell im Kreislauf zu bewegen. Bei einem Lösungsmittel befindet, das durch Leitungen 3 und 4 solchen Kreislaufverfahren wird an einer Stelle Alu- zugeführt wird. Das durch die Leitung 3 zugeführte minium eingestäubt, das sich an einer anderen Stelle Lösungsmittel enthält eine kleinere Menge, beispielsdes Kreislaufs dann absetzt. An der Absatzstelle kann 35 weise 5 °/o Aluminiumtriäthyl. Die Mischung aus feindann eine dickflüssige, viel Aluminium enthaltende zerstäubten Aluminium und Lösungsmittel schichtet Suspension erhalten werden. sich im Absetzgefäß 5 in eine dicke Suspension mit

Zur Durchführung eines derartigen Zerstäubungs- bis zu 30% Aluminium und nahezu reines Lösungsverfahrens muß man im Kreislauf mehr Flüssigkeit mittel, das über die Pumpe 6 und die Leitung 4 in das bewegen, als zur späteren Umsetzung des Aluminiums 40 Zerstäubungsgefäß 2 zurückgeführt wird. Die Aluselbst gebraucht wird. Es ist daher zweckmäßig, beim miniumsuspension wind durch die Breipumpe 7 in den im Kreislauf durchgeführten Verfahren gemäß der unteren Teil des Turmes I durch die Leitung 8 einge-Erfindung zunächst die gesamte Flüssigkeitsmenge, führt. Durch die Leitung 9 wird Wasserstoff, durch die aus dem zweiten Reaktionsturm austritt, dem die Pumpe 10 und Leitung 11 so viel Aluminiumtri-Kreislauf zur Herstellung des zerstäubten Aluminiums 45 äthyl zugesetzt, als für die Durchführung der Reakzuzuführen und aus diesem Kreislauf dann an geeig- tion im Turm I zweckmäßig ist. Das Produkt der Reneter Stelle das laufend gebildete Aluminiumtriäthyl aktion im Turm I gelangt durch die Leitung 12 in abzuziehen. Das metallische Aluminium wird dann einen Abscheider 13. Aus diesem wird der Rest über eine zur Förderung breiförmiger Massen geeig- Wasserstoff durch Leitung 14 entfernt und kann durch nete Pumpe in den ersten Reaktionsturm zurückge- 50 Leitung 9 im Kreislauf wiederverwendet werden. Das führt. Diäthylaluminiumhydrid gelangt durch Leitung 15 in

Nach der vorstehend geschilderten Verfahrensweise den unteren Teil des Turmes II, in den gleichzeitig

kann das Aluminium unmittelbar in das konzentrierte durch Leitung 16 Äthylen eingeführt wird. Das Reak-

flüssige Aluminiumtriäthyl hineinzerstäubt werden. tionsprodukt des Turmes II gelangt über Leitung 17

Mit den heutigen technischen Hilfsmitteln kann ein 55 in eine Destillationskolonne 18, in der die Trennung

solches Verfahren trotz der Selbstentzündlichkeit des des Produktes in Restäthylen, das über die Leitung

Aluminiumtriäthyls vollkommen beherrscht werden. 19 abgeführt und wiederverwendet werden kann, in

Man wird es jedoch vorziehen, die Verwendung von das für das Suspendieren des zerstäubten Aluminiums

konzentriertem reinem Aluminiumtriäthyl in dieser benutzte Lösungsmittel, das über die Leitung 3 dem

Teilstufe des Verfahrens zu vermeiden. Ein solcher 60 Zerstäubungsgefäß 2 zugeführt werden kann und in

Verfahrensverlauf ist durch folgende Ausgestaltung Aluminiumtriäthyl erfolgt, von dem der Hauptteil

des Anmeldungsgegenstandes möglich. über Leitung 20 abgezogen wird, während ein ange-

Man zerstäubt das Aluminium nicht unmittelbar in messener Teil über Leitung 21, Pumpe 10 und Leitung reines hochkonzentriertes Aluminiumtriäthyl, sondern, 11 wieder in den Turm I gelangt. Man kann die wie bereits vorstehend erwähnt, in ein indifferentes 65 Destillation in der Kolonne so leiten, daß das über die Lösungsmittel, das zweckmäßig 3 bis 10% Alu- Leitung 3 abgezogene Lösungsmittel bereits die Menge miniumtriäthyl enthält. Als indifferentes Lösungs- Aluminiumtriäthyl enthält, die man im Zerstäubungsmittel kommen aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie gefäß 2 haben will. Man kann aber auch reines Lö-Hexan, oder aromatische Kohlenwasserstoffe, wie sungsmittel abziehen und die gewünschte Menge Alu-Benzol, in Frage. In dem Zerstäubungskreislauf läuft 70 miniumtriäthyl zusetzen.

Für die Herstellung von Aluminiumtrialkylen wird zweckmäßigerweise folgender Umstand ausgenutzt: Da man zu Beginn der Reaktion des erfindungsgemäßen Verfahrens mindestens 2 Moleküle Aluminiumtrialkyl je Grammatom Aluminiummetall benötigt und nach der Addition eines Olefins an das gebildete Reaktionsprodukt 3 Moleküle Aluminiumtrialkyl zurückerhält, kann man durch Wiederholung der Reaktionsfolge, ausgehend von einer bestimmten Menge AIumiriiumtrialkyl, beliebige Mengen Aluminiumtrialkyl erzeugen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung von katalytisch wirksamen Dialkylaluminiumhydriden oder AIuminiumtrialkylen, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserstoff auf eine Aluminiumsuspension in Aluminiumtrialkyl bei höheren Temperaturen zweckmäßig zwischen 100 und 150° C und einem Druck von über 20 at zur Einwirkung gebracht wird und das entstandene Dialkylaluminiumhydrid entweder als solches isoliert oder das. DialkylalumÄnkmihydrid bzw. seine Lösung in Aluminiumtrialkyl bei erhöhter Temperatur mit Olefinen zu Aluminiumtrialkyl umgesetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aluminiumsuspension verwendet, die durch Druckzerstäubung von geschmolzenem Aluminium in flüssiges, im Kreislauf bewegtes Aluminiumtrialkyl oder in ein in-djfferen-

■ tes Lösungsmittel, das 3 bis 10% Aluminiumtrialkyl enthält, erhalten worden ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man bei dem im Kreislauf durchgeführten Zerstäubungsverfahren größere Flüssigkeitsmengen bewegt, als für den Hydrierungsprozeß erforderlich sind.

4. Verfahren nach Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein indifferentes Lösungsmittel verwendet wird, das 50° C niedriger oder höher siedet als das verwendete Aluminiumtrialkyl.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Weiterbehandlung des flüssigen Reaktionsproduktes der ersten Stufe bei Tempe

raturen zwischen 50 und 80° C, vorzugsweise 60 und 65° C₁ und bei Drücken, von IQ bis 20 at erfolgt.

6. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Weiterbehandlung des flüssigen Reaktionsproduktes der ersten Stufe bei Temperaturen zwischen 90 und 100° C unter Normaldruck erfolgt.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst die am Schluß der Reaktion austretende gesamte Flüssigkeitsmenge der Aluminiumzerstäubung zuführt und später aus dem Verfahren das laufend dazu gebildete Aluminiumtrialkyl abzieht.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 7, bestehend aus einem Reaktionsturm (I), in den Aluminium, Aluminiumtrialkyl und Wasserstoff eingeleitet werden, einem Abscheider (13),. in dem das DialkylalUiminiumhydrid; von dem Rest Wasserstoff getrennt wird und einem Reaktionsturm (H), in den das Dialkylaluminiumhydrid und Olefin eingeleitet werden.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich eine Vorrichtung zum Zerstäuben von Aluminium in Aluminiumtrialkyl· oder ein solches enthaltendes Lösungsmittel aufweist,

10. Vorrichtung, nach Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß beim Zerstäuben von Aluminium in ein Lösungsmittel oder in eine schwache Lösung des Aluminiumtrialkyls in dem Lösungsmittel ein Trenngefäß (S) vorgesehen wird, in dem sich eine konzentrierte Suspension von Aluminium im Lösungsmittel absetzt, während das darüber schwimmende Lösungsmittel in das Zerstäubungsgefäß (2) zurückgeführt wird.

11. Vorrichtung nach Ansprüchen 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß für den Fall der Zerstäubung- von Aluminium in ein Lösungsmittel oder in eine schwache Lösung des Aluminiumtrialkyls in. dem_; Lösungsmittel· zwischen dem Turm (II) und dem Zerstäubungsgefäß (2) eine Destillationskolonne (18) vorgesehen ist, in der das Aluminiumtrialkyl· von dem wiederzuverwendenden Lösungsmittel und dem Restäthylen getrennt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen