DE1086699B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von katalytisch wirksamen Dialkylaluminiumhydriden oder Aluminiumtrialkylen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von katalytisch wirksamen Dialkylaluminiumhydriden oder AluminiumtrialkylenInfo
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-
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Dialkylaluminiurnhydriden .und Aluminiumtrialkylen.
Gegenstand der Patente 961537, 1008 733 und
1 031 792 ist ein Verfahren zur Herstellung von AIuminiuintrialkylen,
nach dem Aluminium, Olefine und Wasserstoff gemäß der Gleichung
Al + 3 CnH2n +
= Al(CnH2n+1)3
unmittelbar zu Aluniiniumtrialkylen vereinigt werden.
Bei dieser Umsetzung kann man eine Bildung von Aluminiumhydrid in der ersten Stufe annehmen. Das
Aluminiumhydrid wird durch Addition der Olefine im Augenblick seiner Entstehung in Form der AIuminiurntrialkyle
endgültig stabilisiert Die Bildung von Aluminiumhydrid aus Aluminium und Wasserstoff
ist unmittelbar nicht möglich, da bekanntermaßen das auf Umwegen hergestellte Aluminiumhydrid bereits
bei Temperaturen unter 100° C in Aluminium und Wasserstoff zerfällt.
Es wurde nun gefunden, daß man Aluminium und
Wasserstoff auch noch in, anderer Weise als. vorstehend
beschrieben mittelbar miteinander zur Reaktion bringen kann. Gemäß, der Erfindung wird Wasserstoff auf
eine Aluminiumsuspension in Aluminiumtrialkyl bei höheren Temperaturen und einem Druck von über
20, at zur Einwirkung gebracht und, das entstandene Dialky!aluminiumhydrid entweder als solches- isoliert
oder das Dialkylaluminiumhydrid bzw. seine Lösung in Aluminiumtrialkyl bei erhöhter Temperatur mit
Olefinen zu Aluminiumtrialkyl umgesetzt.
Das Aluminium liegt dabei zweckmäßig in feinverteilter
Form vor.
Beim Erhitzen von Aluminium mit einem Aluminiumtrialkyl
und Wasserstoff wird eine dem Aluminium äquivalente Wasserstoffmenge von der Mischung
absorbiert, und es bildet sich gemäß folgender Gleichung ein Dialkylaluminiumhydrid:
Al + Ph H2 -I- 2 AlR3 = 3 HAI R2
Auch bei dieser Reaktion kann man davon ausgehen, daß sich in der ersten Stufe Aluminiumhydrid
bildet. Dieses Aluminiumhydrid wird durch die Reaktion
Al H3 + 2 Al R3 = 3 Al HR2
in Dialkylaluminiumhydrid übergeführt. Dialkylalumjniumhydride
sind, ganz allgemein in der Hitze viel beständiger als das Aluminiumhydrid selbst.
Das Dialkylaluminiumhydrid addiert nun in bekannter Weise Olefine zu Aluminiumtrialkylen (s.
Ziegler in »Angewandte Chemie, Bd. 64 (1952), S. 324/325).
Verfahren und Vorrichtung
zur Herstellung von katalytisch
wirksamen Dialkylaluminiumhydriden
oder Aluminiumtrialkylen
Anmelder:
Dr. Dr. e. h. Karl Ziegler,
Mülheim/Ruhr, Kaiser-Wilhelm-Platz 1
Mülheim/Ruhr, Kaiser-Wilhelm-Platz 1
Dr. Dr. e. h. Karl Ziegler
und DipL-Chem. Dr. Hans-Georg Geliert,
und DipL-Chem. Dr. Hans-Georg Geliert,
Mülheim/Ruhr,
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
90 g Aluminiumgrieß (10 Grammäquivalente)- werden
in einer mit Stickstoff gefüllten Kugelmühle mit 6 Mol (=684g) Aluminiumtriäthyl 24 Stunden lang
naß vermählen. Dann überführt man die Suspension im einen, mit Stickstoff gefüllten 2-1-Autoklav und
preßt anschließend: etwa 250 at Wasserstoff auf. Erwärmt man jetzt unter· Schütteln oder Rotierenlassen
des Autoklavs auf-100 bis 110° C, so nimmt der Druck
innerhalb von. 3: bis 4 Stunden bis auf etwa 80 at ab.
Sinkt der Wasserstoffdruck nicht weiter, läßt man
abkühlen und. entspannt: den Wasserstoff. Jetzt zieht
man, den flüssigen: Autoklavinhalt, der durch Verunreinigungen
des angewandten Aluminiums und durch geringe Mengen unveränderten Aluminiums dunkel
gefärbt ist, unter Stickstoff ab.. Von diesen Beimengungen kann das Reaktionsprodukt leicht durch
Destillation, Zentrifugieren oder Filtration getrennt werden. Bei der Destillation im hohen Vakuum erhält
man 700 g fast reines Diäthylaluminiumhydrid(Siedepunkt
45 bis 50° C bei 10 ~3 mm Hg), das mit nur wenig Aluminiumtriäthyl· verunreinigt ist.
Man stellt zunächst durch Versprühen von geschmolzenem
und aus einer Düse, auslaufendem' Aluminium mit einem, indifferenten Gas eine Suspension
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feinverteilten Aluminiums mit hochaktiver Oberfläche
in Aluminiumtripropyl her, die nach dem Abziehen eines Teils des Aluminiumtripropyls 10% Aluminium
enthält. 100 g der Suspension werden in einen mit Stickstoff ausgespülten Autoklav von 500 ecm Inhalt
überführt. Dann werden 60 at Wasserstoff aufgepreßt, und der Autoklav wird unter Schütteln oder Rollen
auf 125 bis 130° C geheizt. Der Druck nimmt dann innerhalb von 6 bis 7 Stunden bis auf 30 at ab. Nach
dem Abkühlen wird der Wasserstoff entspannt. Das flüssige Reaktionsprodukt wird aus dem Autoklav abgelassen,
zuerst im Vakuum von gelöstem Wasserstoff befreit und schließlich im hohen Vakuum destilliert.
Man erhält etwa 100 g praktisch reines Dipropylaluminiumhydrid, eine farblose selbstentzündliche Flüssigkeit.
Man bereitet, ähnlich wie im Beispiel 1 oder 2 beschrieben,
eine Suspension von 30 g feinverteiltem Aluminium in 1070 g Aluminiumtridodecyl und überführt
die Suspension in einen mit Stickstoff gefüllten Autoklav von 21 Inhalt. Nun preßt man IGOat Wasserstoff
auf und erhitzt den geschüttelten oder rollenden Autoklav auf 110 bis 115° C. Innerhalb mehrerer
Stunden fällt der Wasserstoffdruck bis auf 40 at ab. Erfolgt keine weitere Druckabnahme mehr, läßt man
bis auf etwa 50° C abkühlen, entspannt den Wasserstoff und läßt den 40 bis 50° C warmen flüssigen Inhalt
des Autoklavs ab. Man nitriert (stets unter Stickstoff)
warm von den Verunreinigungen des Aluminiums und von Resten unveränderten Aluminiums ab und erhält
so eine Flüssigkeit, die beim Abkühlen auf 10 bis 20° C erstarrt und dann beim Erwärmen zwischen 35
und 40° C wieder schmilzt. Der Stoff enthält 7,3% Aluminium (berechnet für [C12 H25] 2Al H 7,4% Al).
Beim Zersetzen mit Wasser werden pro 0,366 g = 1 Millimol, wie berechnet, 22,4 ecm Wasserstoff frei.
Man bereitet, ähnlich wie im Beispiel 1 oder 2 beschrieben, eine Suspension von 30 g feinverteiltem
Aluminium in 150 g Aluminiumtrimethyl und überführt die Suspension in einen mit Stickstoff gefüllten
Autoklav von 500 ecm Inhalt. Nach dem Aufpressen
von 250 at Wasserstoff wird der. Autoklav unter Schütteln oder Rollen auf 120 bis 130° C erhitzt.
Innerhalb von wenigen Stunden sinkt der Druck um etwa 120 at ab. Nach Beendigung der Reaktion, die
daran zu erkennen ist, daß der Wasserstoffdruck nicht weiter abfällt, läßt man auf etwa 50° C abkühlen, entspannt
den Wasserstoff und läßt das bei 50° C noch ziemlich dünnflüssige Dimethylaluminiumhydrid unter
Stickstoff abfließen. Bei Raumtemperatur ist das Reaktionsprodukt eine sehr viskose Flüssigkeit, die sich
durch Destillation im Vakuum von den Verunreinigungen trennen laßt (Kp. 60 bis 61° C bei 16 mm Hg).
Man erhält etwa 165 g Dimethylaluminiumhydrid.
Wie im Beispiel 1 oder 2 beschrieben, wird eine
Suspension von 150 g Aluminium in 2 kg Aluminiumtriisobutyl hergestellt und in einem mit Stickstoff gefüllten
Autoklav von 5 1 Inhalt bei 110 bis 115° C mit Wasserstoff unter 100 at Druck zur Reaktion gebracht.
Nach 5 bis 6 Stunden hat der Wasserstoffdruck bis auf etwa 20 at abgenommen. Jetzt wird der
Wasserstoff entspannt, das flüssige Reaktionsprodukt unter Stickstoff aus dem' Autoklav abgelassen und
nach Entfernung noch gelösten Wasserstoffs im hohen -Vakuum, destilliert (Kp. 105° C bei 2,10"1HUn Hg).
Man erhält etwa 2,1 kg reines Diisobutylaluminiumhydrid.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet folgende technische Vorteile:
Nach dem bereits vorgeschlagenen Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiumhydriden waren zur
Dialkylaluminiumhydri'de von der Art des Aluminiumdiisobutylhydrids
bisher besonders leicht zugänglich, ίο da diese sich aus Verbindungen von der Art des AIuminiumtriisobutyls
besonders leicht durch einfache Abspaltung von Isobutylen in der Hitze bilden. Gemäß
der Erfindung ist es möglich, auch Dialkylaluminiumhydride leicht zu erhalten, wenn sie in a-Stellung
unverzweigte, insbesondere primäre aliphatische Substituenten tragen.
Auch für die Herstellung bestimmter Aluminiumtrialkyle bringt das Verfahren gemäß der Erfindung
einen erheblichen Fortschritt. Die bereits vorgeschlagene Herstellung von Aluminiumtrialkylen aus Aluminium,
Wasserstoff und Olefinen geht nämlich nur mit verzweigten Kohlenwasserstoffen von der Art des
Isobutylens besonders glatt. Bei Verwendung von Äthylen und einfach substituierten Äthylenen ist das
Verfahren nicht ganz so leicht durchführbar, da die Bedingungen sehr nahe an diejenigen herankommen,
bei denen Äthylen und einfach substituierte Äthylene mit den als Reaktionsprodukte gebildeten Aluminiumtrialkylen
weiterreagieren.
Durch eine weitere Ausbildung des erfindungsgemäßen neuen Verfahrens ist es jetzt möglich, bei der
Umsetzung von Äthylen und monosubstituierten Äthylenen die Wasserstoffeinwdrkung und die Addition
der Olefine in getrennten Stufen durchzuführen. Hierbei erfolgt die Addition der Olefine an die Dialkylaluminiumhydride
unter sehr viel milderen Bedingungen als die Wasserstoffabsorption. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird also vermieden, daß
Olefine und Wasserstoff in einer Reaktionsmischung zusammentreffen, so daß Nebenreaktionen, die zu gesättigten
Kohlenwasserstoffen führen, nicht ablaufen können.
Zweckmäßig erfolgt die Herstellung der AIuminiumtrialkyle
technisch in einem Kreislaufverfahren, das nachstehend für den besonderen Fall der Herstellung
von Aluminiumtriäthyl beschrieben wird, das aber entsprechend auch für andere Olefine gültig ist.
Bei dem Kreislaufverfahren werden zwei druckfeste Reaktionstürme in geeigneter Weise miteinander verbunden.
Im ersten Turm erfolgt die Reaktion zwischen Aluminium, Alumintumtriäthyl und Wasserstoff,
und das flüssige Reaktionsprodukt wird dann anschließend in den zweiten Reaktionsturm derart
übergeführt, daß möglichst wenig, vorzugsweise überhaupt kein Wasserstoff in den zweiten Reaktionsturm
gelangt. Anteile des metallischen Aluminiums können dagegen ohne Schaden mit in den zweiten Reaktionsturm kommen.
Zweckmäßig wird im ersten Reaktionsturm eine Reaktionstemperatur zwischen 100 und 150° C bei
einem Wasserstoffdruck von zweckmäßig über 20 at eingehalten. Die Druckgrenze nach oben wird lediglich
durch die Festigkeit des Reaktionsturmes bestimmt. Die Reaktionstemperatur im zweiten Turm
wird wesentlich niedriger bei 50 bis 80° C, zweckmäßig bei 60 bis 65° C, gehalten. In diesem Turm
wird das Reaktionsgemisch dann mit Äthylen zusammengebracht. Der Äthylendruck kann ebenfalls in
weiten Grenzen variieren. Man kann auch Äthylen von Atmosphärendruck verwenden. Wesentlich ist, daß
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£ β
zwischen der im zweiten Turm zweckmäßig einzuhal- dann eine Lösung um, die an der Eintrittsstelle für
tenden Temperatur, dem anzuwendenden Äthylendruck das Aluminium etwa 5% Aluminium enthält. An der
und der im zweiten Türm zu erzielenden Raum-Zeit- Stelle des Zerstäubungskreislaufs, an der sich das
Ausbeute gewisse Zusammenhänge bestehen. In der Aluminium absetzt, wird dann laufend eine dicke
Regel braucht der Äthylendruck 10 bis 20 at nicht zu 5 Suspension mit einem Gehalt von bis zu 30% Aluüberschreiten.
Man kommt dann mit der vorzugsweise minium über eine Druckbreipumpe abgezogen und in
genannten Temperatur aus. Erhöht man jedoch die den ersten Reaktionsturm eingepreßt. Durch eine
Temperatur auf etwa 90 bis 100° C und gibt dem zweite Pumpe wird so viel reines Aluminiumtriäthyl
Turm ein genügend großes Volumen, so reicht ein eingedrückt, wie zur Erzielung einer glatten Reaktion
einfaches Durchleiten · von Normaldruckäthylen aus. io notwendig ist. Das Reaktionsprodukt des zweiten
Durch den Übergang des Aluminiumdiäthylhydrids Reaktionsturmes enthält dann noch Lösungsmittel,
in Aluminiumtriäthyl findet im zweiten Turm eine Zweckmäßig wird ein Lösungsmittel ausgewählt, das
erhebliche Volumenvermehrung statt, und man kann eine ausreichende Siedepunktdifferenz gegenüber dem
aus dem zweiten Turm das neu gebildete Aluminium- Aluminiumtriäthyl aufweist, vorzugsweise 50° C niedtriäthyl
laufend abziehen. Es ist zweckmäßig, dieses 15 rigeroderhöheirsiedetals das Aluminiumtriäthyl. Durch
Abziehen des neu gebildeten Aluminiumtriäthyls mit eine Destillation wird das Reaktionsprodukt aus dem
der laufenden Aluminiumzufuhr in den ersten Reak- zweiten Reaktionsturm in Lösungsmittel und AIutionsturm
zu kombinieren. miniumtriäthyl geschieden. Das Lösungsmittel wird
Wie bereits erwähnt, ist es zweckmäßig, beim Ver- dann wieder mit einigen Prozent Aluminiumtriäthyl
fahren der Erfindung das Aluminium in feinverteiltem ao versetzt (oder auch durch geeignete Leitung der
Zustand anzuwenden. Die bei weitem wirksamste Destillation die erforderliche Aluminiumtriäthylkon-Methode
zur Überführung des Aluminiums in einen zentration im Lösungsmittel eingestellt) und in den
feinverteilten und hochreaktionsfähigen Zustand ist Zerstäubungskreislauf zurückgeführt. Von dem aus
die Zerstäubung verflüssigten Aluminiums mittels dem zweiten Reaktionsturm austretenden Aluminiumeines
unter Druck stehenden indifferenten Gasstromes 95 triäthyl wird ein Teilstrom der Speisepumpe dem
unmittelbar in das flüssige Aluminiumtriäthyl hinein. ersten Reaktionsturm zugeführt.
Man kann auch in ein indifferentes Lösungsmittel hin- Das Verfahren zur Herstellung von Diäthylalu-
ein zerstäuben, das zweckmäßig bereits einige Pro- miniumhydrid und Aluminiumtriäthyl wird an Hand
zent gelöstes Aluminiumtriäthyl enthält. Bei einem der Abbildung erläutert.
solchen Zerstäubungsverfahren ist es günstig, die 30 Das geschmolzene Aluminium wird aus dem VorFlüssigkeit,
in die hinein das Aluminium zerstäubt ratsgefäß 1 in das Gefäß 2 zerstäubt, in dem sich ein
wird, schnell im Kreislauf zu bewegen. Bei einem Lösungsmittel befindet, das durch Leitungen 3 und 4
solchen Kreislaufverfahren wird an einer Stelle Alu- zugeführt wird. Das durch die Leitung 3 zugeführte
minium eingestäubt, das sich an einer anderen Stelle Lösungsmittel enthält eine kleinere Menge, beispielsdes
Kreislaufs dann absetzt. An der Absatzstelle kann 35 weise 5 °/o Aluminiumtriäthyl. Die Mischung aus feindann
eine dickflüssige, viel Aluminium enthaltende zerstäubten Aluminium und Lösungsmittel schichtet
Suspension erhalten werden. sich im Absetzgefäß 5 in eine dicke Suspension mit
Zur Durchführung eines derartigen Zerstäubungs- bis zu 30% Aluminium und nahezu reines Lösungsverfahrens muß man im Kreislauf mehr Flüssigkeit mittel, das über die Pumpe 6 und die Leitung 4 in das
bewegen, als zur späteren Umsetzung des Aluminiums 40 Zerstäubungsgefäß 2 zurückgeführt wird. Die Aluselbst
gebraucht wird. Es ist daher zweckmäßig, beim miniumsuspension wind durch die Breipumpe 7 in den
im Kreislauf durchgeführten Verfahren gemäß der unteren Teil des Turmes I durch die Leitung 8 einge-Erfindung
zunächst die gesamte Flüssigkeitsmenge, führt. Durch die Leitung 9 wird Wasserstoff, durch
die aus dem zweiten Reaktionsturm austritt, dem die Pumpe 10 und Leitung 11 so viel Aluminiumtri-Kreislauf
zur Herstellung des zerstäubten Aluminiums 45 äthyl zugesetzt, als für die Durchführung der Reakzuzuführen
und aus diesem Kreislauf dann an geeig- tion im Turm I zweckmäßig ist. Das Produkt der Reneter
Stelle das laufend gebildete Aluminiumtriäthyl aktion im Turm I gelangt durch die Leitung 12 in
abzuziehen. Das metallische Aluminium wird dann einen Abscheider 13. Aus diesem wird der Rest
über eine zur Förderung breiförmiger Massen geeig- Wasserstoff durch Leitung 14 entfernt und kann durch
nete Pumpe in den ersten Reaktionsturm zurückge- 50 Leitung 9 im Kreislauf wiederverwendet werden. Das
führt. Diäthylaluminiumhydrid gelangt durch Leitung 15 in
Nach der vorstehend geschilderten Verfahrensweise den unteren Teil des Turmes II, in den gleichzeitig
kann das Aluminium unmittelbar in das konzentrierte durch Leitung 16 Äthylen eingeführt wird. Das Reak-
flüssige Aluminiumtriäthyl hineinzerstäubt werden. tionsprodukt des Turmes II gelangt über Leitung 17
Mit den heutigen technischen Hilfsmitteln kann ein 55 in eine Destillationskolonne 18, in der die Trennung
solches Verfahren trotz der Selbstentzündlichkeit des des Produktes in Restäthylen, das über die Leitung
Aluminiumtriäthyls vollkommen beherrscht werden. 19 abgeführt und wiederverwendet werden kann, in
Man wird es jedoch vorziehen, die Verwendung von das für das Suspendieren des zerstäubten Aluminiums
konzentriertem reinem Aluminiumtriäthyl in dieser benutzte Lösungsmittel, das über die Leitung 3 dem
Teilstufe des Verfahrens zu vermeiden. Ein solcher 60 Zerstäubungsgefäß 2 zugeführt werden kann und in
Verfahrensverlauf ist durch folgende Ausgestaltung Aluminiumtriäthyl erfolgt, von dem der Hauptteil
des Anmeldungsgegenstandes möglich. über Leitung 20 abgezogen wird, während ein ange-
Man zerstäubt das Aluminium nicht unmittelbar in messener Teil über Leitung 21, Pumpe 10 und Leitung
reines hochkonzentriertes Aluminiumtriäthyl, sondern, 11 wieder in den Turm I gelangt. Man kann die
wie bereits vorstehend erwähnt, in ein indifferentes 65 Destillation in der Kolonne so leiten, daß das über die
Lösungsmittel, das zweckmäßig 3 bis 10% Alu- Leitung 3 abgezogene Lösungsmittel bereits die Menge
miniumtriäthyl enthält. Als indifferentes Lösungs- Aluminiumtriäthyl enthält, die man im Zerstäubungsmittel kommen aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie gefäß 2 haben will. Man kann aber auch reines Lö-Hexan,
oder aromatische Kohlenwasserstoffe, wie sungsmittel abziehen und die gewünschte Menge Alu-Benzol,
in Frage. In dem Zerstäubungskreislauf läuft 70 miniumtriäthyl zusetzen.
Für die Herstellung von Aluminiumtrialkylen wird
zweckmäßigerweise folgender Umstand ausgenutzt: Da man zu Beginn der Reaktion des erfindungsgemäßen
Verfahrens mindestens 2 Moleküle Aluminiumtrialkyl je Grammatom Aluminiummetall benötigt und
nach der Addition eines Olefins an das gebildete Reaktionsprodukt 3 Moleküle Aluminiumtrialkyl zurückerhält,
kann man durch Wiederholung der Reaktionsfolge, ausgehend von einer bestimmten Menge AIumiriiumtrialkyl,
beliebige Mengen Aluminiumtrialkyl erzeugen.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung von katalytisch wirksamen Dialkylaluminiumhydriden oder AIuminiumtrialkylen,
dadurch gekennzeichnet, daß Wasserstoff auf eine Aluminiumsuspension in Aluminiumtrialkyl
bei höheren Temperaturen zweckmäßig zwischen 100 und 150° C und einem Druck
von über 20 at zur Einwirkung gebracht wird und das entstandene Dialkylaluminiumhydrid entweder
als solches isoliert oder das. DialkylalumÄnkmihydrid
bzw. seine Lösung in Aluminiumtrialkyl bei erhöhter Temperatur mit Olefinen zu Aluminiumtrialkyl
umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aluminiumsuspension verwendet,
die durch Druckzerstäubung von geschmolzenem Aluminium in flüssiges, im Kreislauf
bewegtes Aluminiumtrialkyl oder in ein in-djfferen-
■ tes Lösungsmittel, das 3 bis 10% Aluminiumtrialkyl
enthält, erhalten worden ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man bei dem im Kreislauf durchgeführten Zerstäubungsverfahren größere Flüssigkeitsmengen
bewegt, als für den Hydrierungsprozeß erforderlich sind.
4. Verfahren nach Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein indifferentes Lösungsmittel
verwendet wird, das 50° C niedriger oder höher siedet als das verwendete Aluminiumtrialkyl.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Weiterbehandlung des flüssigen
Reaktionsproduktes der ersten Stufe bei Tempe
raturen zwischen 50 und 80° C, vorzugsweise 60 und 65° C1 und bei Drücken, von IQ bis 20 at
erfolgt.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Weiterbehandlung des
flüssigen Reaktionsproduktes der ersten Stufe bei Temperaturen zwischen 90 und 100° C unter Normaldruck
erfolgt.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst die am Schluß
der Reaktion austretende gesamte Flüssigkeitsmenge der Aluminiumzerstäubung zuführt und
später aus dem Verfahren das laufend dazu gebildete Aluminiumtrialkyl abzieht.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 7, bestehend aus einem
Reaktionsturm (I), in den Aluminium, Aluminiumtrialkyl und Wasserstoff eingeleitet werden,
einem Abscheider (13),. in dem das DialkylalUiminiumhydrid;
von dem Rest Wasserstoff getrennt wird und einem Reaktionsturm (H), in den
das Dialkylaluminiumhydrid und Olefin eingeleitet werden.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß sie zusätzlich eine Vorrichtung zum Zerstäuben von Aluminium in Aluminiumtrialkyl·
oder ein solches enthaltendes Lösungsmittel aufweist,
10. Vorrichtung, nach Ansprüchen 8 und 9, dadurch
gekennzeichnet, daß beim Zerstäuben von Aluminium in ein Lösungsmittel oder in eine
schwache Lösung des Aluminiumtrialkyls in dem Lösungsmittel ein Trenngefäß (S) vorgesehen wird,
in dem sich eine konzentrierte Suspension von
Aluminium im Lösungsmittel absetzt, während das darüber schwimmende Lösungsmittel in das Zerstäubungsgefäß
(2) zurückgeführt wird.
11. Vorrichtung nach Ansprüchen 8 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß für den Fall der Zerstäubung- von Aluminium in ein Lösungsmittel
oder in eine schwache Lösung des Aluminiumtrialkyls in. dem; Lösungsmittel· zwischen dem Turm
(II) und dem Zerstäubungsgefäß (2) eine Destillationskolonne (18) vorgesehen ist, in der das Aluminiumtrialkyl·
von dem wiederzuverwendenden Lösungsmittel und dem Restäthylen getrennt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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