DE1075119B

DE1075119B - Verfahren zum Entphenolen von Abwassern

Info

Publication number: DE1075119B
Application number: DENDAT1075119D
Authority: DE
Inventors: -Ing Heinrich Sodomann Dipl Ing Rudolf Tomaschek und Dipl Chem Meinloh Hanke Gladbeck Dr (Westf)
Original assignee: Phenolchemie Gesellschaft mit bt. schrankter Haftung, Gladbeck (Westf)
Publication date: 1960-02-11

Description

DEUTSCHES

Es ist bekannt, Phenol aus Abwässern durch Extraktion mit Lösungsmitteln zu entfernen. Besonders geeignet hierzu sind Benzol und dessen Homologe. Die Abtrennung des Phenols aus dem Lösungsmittel kann auf zwei verschiedene Arten erfolgen. Man kann das Phenol vom Lösungsmittel durch Destillation trennen, oder man gewinnt es durch Umsetzung mit Natronlauge in Form des Natriumphenolates. Das letzte Verfahren ist besonders wirtschaftlich, denn man spart Dampfkosten für das Abdestillieren des Lösungsmittels; außerdem ist damit ein geringerer apparativer Aufwand verbunden. Es hat sich daher in der Technik trotz einiger Nachteile durchgesetzt. Um höhere Verluste an freiem Alkali zu vermeiden, wird das Verfahren im allgemeinen nur diskontinuier- _lg lieh durchgeführt, und zwar in mehreren Stufen, womit ein erhöhter Platzbedarf verbunden ist.

Ferner ist es bekannt, Phenole aus Kohlenwasserstoffen, wie Steinkohlenteerölen, mit einer wäßrigen, mindestens 20gewichtsprozentigen Alkaliphenol atlösung zu extrahieren, den wäßrigen Extrakt mit einem organischen, sauerstoffhaltigen Lösungsmittel, wie Diisopropyläther, zu waschen und das Phenol durch Destillation vom Lösungsmittel zu trennen (vgl. die britische Patentschrift 674 754).

Das vorliegende Verfahren, das die Entphenolung von Abwässern betrifft, besteht darin, daß man das Phenol aus dem Abwasser mit Cumol als Lösungsmittel extrahiert und das phenolhaltige Cumol durch Behandeln mit einer Alkaliphenolatlösung mit einem Gehalt von 0,2 bis 5% freiem Alkali vom Phenol befreit. Durch diese Arbeitsweise werden die vorge- ■ nannten Nachteile vermieden.

Bei hohen Phenolgehalten, wie sie teilweise bei den bekannten Verfahren vorliegen, wird mit der Phenolatlauge eine gute Lösungswirkung erzielt, während ³^ sich bei geringen Phenalkonzentrationen von beispielsweise 3 %, wie sie im Abwasser vorhanden sind, eine solche Wirkung nicht erreichen läßt. Es ist von besonderer Bedeutung, daß es in der zweiten Verfahrensstufe gelingt, das Extraktionscumol praktisch vollständig phenolfrei zu machen, da andernfalls eine ausreichende Entphenolungswirküng beim Abwasser nicht erzielt werden kann. Dies wird aber nur erreicht, wenn die Phenolatiauge gewisse Mengen an freiem Alkali enthält. Das Phenolat hat im vorliegenden ^4S Falle nur die Aufgabe eines Emulgators, der durchmischungsfördernd wirkt und damit zu einer wesentlichen Beschleunigung und Vervollständigung der Reaktion beiträgt.

Auf diesem Wege ist es trotz des geringen Gehaltes an freiem Alkali möglich, Lösungen mit einem besonders hohen Anteil an Alkali-, beispielsweise Natriumphenolat zu gewinnen. Man erzielt außerdem eine starke Durchmischung der Alkaliphenolatlauge Verfahren zum Entphenolen
von Abwässern

Anmelder:

Phenolchemie

Gesellschaft mit beschränkter Haftung,
Gladbeck (Westf.), Dechenstr. 3

Dr.-Ing. Heinrich Sodomann,
Dipl.-Ing. Rudolf Tomaschek

und Dipl.-Chem. Meinloh Hanke,
Gladbeck (Westf.),

sind als Erfinder genannt worden

mit dem phenolhaltigen Cumol, wodurch eine besonders vollständige Phenolextraktion aus dem als Lösungsmittel verwendeten Cumol gewährleistet wird. Überraschenderweise zeigte sich, daß im Gegensatz zur Anwendung von Alkalilauge sich störende Emulsionen nicht bilden, sondern daß vielmehr eine rasche und vollständige Trennung der Schichten eintritt. Diese Vorteile ermöglichen es, die bisher gebräuchlichen, in mehreren Stufen arbeitenden Extraktionsanlagen auf nur eine Stufe zusammenzufassen, wobei sich die Durchführung eines kontinuierlichen Verfahrens entsprechend vereinfacht.

Die Extraktionslauge kann mit dem phenolhaltigen Cumol, ζ. B. durch Rühren oder in Extraktionstürmen, die mit Raschigringen gefüllt sind, vermischt werden. Besonders vorteilhaft ist es, die Durchmischung in einer Schraubenrad- oder Kreiselpumpe vorzunehmen. Dabei übernimmt die Schraubenradpumpe neben der Durchmischung auch die Förderung des Extraktionsgemisches. Es ist somit die Einsparung zusätzlicher Fördervorrichtungen und des hierzu erforderlichen Energieaufwandes möglich. Auch kann der Raumbedarf auf ein Mindestmaß herabgesetzt werden.

Die durch die Wirbelwirkung der Pumpe erzielte Mischwirkung kann man noch erhöhen, wenn man den Ein- und Austrittswinkel der Zu- und Ableitung zur Pumpe gegeneinander versetzt anordnet, so daß der Wirkungsgrad herabgesetzt und dadurch eine hohe Wirbelwirkung erzielt wird.

An Stelle der Verwendung von Benzol als Lösungsmittel hat die Verwendung von Cumol deshalb beson-

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dere Vorteile, weil Cumol in Wasser unlöslich ist, während bei Benzol mit beträchtlichen Verlusten gerechnet werden muß, denn Benzol kann sich bei Zimmertemperatur in Wasser bis zu 4% lösen. Außerdem ist Cumol als reiner Benzolkohlenwasserstoff sowohl gegen stark saure als auch gegen stark alkalische Lösungen beständig. Die Unlöslichkeit des Cumols in Wasser führt weiterhin dazu, daß das phenolhaltige Abwasser nicht erwärmt zu werden braucht. Eine Erwärmung ist also nur für die Extraktionslauge notwendig, um ein Auskristallisieren und damit die Bildung unerwünschter Emulsionen zuverlässig zu verhindern. Die Beständigkeit des Cumols gegen p_H-Wertänderungen macht es möglich, die Entphenolung in stark sauren Abwässern, vorzugsweise bei einem p_H-Wert von 2 bis 4 durchzuführen, wodurch sich die Entphenolung besonders vollständig gestalten läßt.

Wie das Beispiel zeigt, erhält man Entphenolungswirkungen von mehr als 99% bei stark verunreinigten technischen Abwässern, wobei die Phenolatiauge in guter Verkaufsform anfällt.

Beispiel

Ein technisches Abwasser mit einem Phenolgehalt von 3,42% und einem p_H-Wert von 3,6 wurde mit Cumol im Gegenstrom kontinuierlich extrahiert.

Zur Entphenolung des als Lösungsmittel verwendeten Cumols wurde eine Natriumphenolatlösung mit einem bestimmten Gehalt an freiem Natriumhydroxyd vorgelegt. Durch kontinuierliche Zugabe einer 20%igen Ätznatronlösung wurde über die gesamte Versuchsdauer dieser Gehalt an freiem NaOH konstant gehalten.

Folgende Werte wurden gefunden:

Versuch	Natrium-	Freie Lauge	Phenol	Extraktions-
Nr.	phenolat	19,2%	im Abwasser	efiekt
1	2,32%	12,48%	0,056%	98,36%
2	21,81%	8,38%	0,012%	99,65%
3	33,70%	7,70%	0,009%	99,74%
4	35,67%	5,30%	0,008%	99,77%
5	42,63%	1,60%	0,008%	99,77%
6	53,36%	0,20%	0,007%	99,80%
7	57,42%	0,006%	99,83%

Die Tabelle zeigt, daß mit zunehmendem Phenolatgehalt die Extraktion wirksamer wird. Dabei ergeben sich die besten Werte bei den Versuchen Nr. 5, 6 und 7.

Claims

Patentansprüche: 35

1. Verfahren zum Entphenolen von Abwässern durch Extraktion der Abwässer mit Benzolkohlenwasserstoffen und Abtrennung des Phenols vom Lösungsmittel mit Alkalilauge, dadurch gekennzeichnet, daß man das Phenol aus dem Abwasser mit Cumol extrahiert und dem Extrakt zur Abtrennung des Phenols mit einer konzentrierten Alkaliphenolatlösung mit einem nur geringen Gehalt an freiem Alkali, zweckmäßig zwischen 0,2 und 5%, behandelt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmischung der Extraktionslauge mit dem phenolhaltigen Cumol in einer Schraubenradpumpe vorgenommen wird, deren Ein- und Austrittswinkel der Zu- und Ableitung zweckmäßig zur Erzielung einer hohen Wirbelwirkung gegeneinander versetzt angeordnet sind.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Entphenolung in stark sauren Abwässern, vorzugsweise bei einem Ph"Wert von 2 bis 4, durchführt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Behandlung des phenolhaltigen Cumols mit der Alkaliphenolatlösung den Gehalt an freiem Alkali durch kontinuierliche Zugabe von Alkalilauge konstant hält.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 386 598;
britische Patentschrift Nr. 674 754.