DE386598C - Verfahren zum Ausziehen der Phenole aus Urteeroelen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Ausziehen der Phenole aus Urteerölen. Bei der Aufarbeitung der höheren Fraktionen der Urteeröle wird deren hoher Phenolgehalt - von etwa 5o Prozent - als außerordentlich störend empfunden. Für viele Zwecke, z. B. bei der Verwendung dieser Öle als Schmieröle, ist es unbedingt erforderlich, die Phenole zu entfernen. Dies erscheint auf dem sonst üblichen Wege der Extraktion mit Ätzalkali wegen der damit verbundenen hohen Kosten unwirtschaftlich, zumal es bis jetzt an einer nutzbringenden Verwendung derartig großer Mengen von Urteerphenolen fehlt.
• Es wurde nun gefunden, daß die Trennung der Phenole von den neutralen Bestandteilen der Urteeröle sich in äußerst wirksamer Weise durch Behandlung der Öle mit wäßrigen Lösungen der Alkalisalze der Phenole beliebiger Herkunft bewerkstelligen läßt, wobei neben neutralen oder fast neutralen Ölen Lösungen der Urteerphenole in wäßriaen Phenolalkalilösungen erhalten werden. Aus letzteren können in bekannter Weise die Urteerphenole durch Ausschütteln mit indifferenten Lösungsmitteln oder durch Ausblasen mit Wasserdampf zurückgewonnen werden. Die auf solche Weise von den ungebundenen Phenolen befreiten alkalischen Phenollösungen können erneut zum 'Ausziehen von Urteerphenolen verwendet werden. Der Zusatz eines indifferenten Lösungsmittels, wie z. B. Benzin, zu den Urteerblen begünstigt die Abscheidung der Neutralöle. Es ist an sich bekannt, daß wäßrige Phenolalkalilösungen freie Phenole in großen Mengen aufzunehmen vermögen, doch hat man diese Eigenschaft noch nicht zum Ausziehen von Phenolen aus den ,diese enthaltenden Teerölen benutzt. Tatsächlich gelingt der Versuch in technisch ausnutzbarer Weise auch nur bei Urteerölen, während z. B. bei :den phenolhaltigen Ölen des gewöhnlichen Steinkohlenteers lie dösende Wirkung der Phenolalkalilösungen nur unvollkommen und unwirtschaftlich erfolgt.
• Ferner befindet sich in der Literatur, und zwar in dem Buch von W. S c h e i t h a u er, »Die Schwelteere, ihre Gewinnung und Verarbeitung«, Leipzig 1904, auf Seite g7, Absatz q., folgender Satz: »Das durch Behandlung von leichteren Ölen entstandene Kreosotnatrium kann man; da es noch Kreosot aufzunehmen imstande ist, zum Vorlaugen verwenden.« Mit dieser hier beschriebenen Arbeitsweise der Braunkohlenteerindustrie hat das vorliegende Verfahren nichts gemeinsam,` denn zunächst ist es völlig zweifelhaft, ob sich die angezogene Stelle nicht vielleicht auf Laugen bezieht, welche unter der allgemeinen Bezeichnung »Kreosotnatrium« außer dem an Phenol gebundenen Alkali auch noch freies Ätznatron enthalten und daher weitere Mengen Phenol aufzunehmen vermögen.
• Es ist ja bekannt und nichts Außergewöhnliches, daß man in der Teerindustrie ganz allgemein bei Ölen, die man mit Sicherheit phenolfrei machen will, überschüssige Natro_ilauge zum Ausziehen anwendet und die abgezogene, halbgesättigte Lauge durch Ausschütteln mit weiteren Mengen phenolhaltiger öle zugute bringt. Jedenfalls ist an keiner Stelle des Buches auf die Größe dieser Lcisungsfähigkeit hingewiesen, die, wenn sie überhaupt vorhanden ist, nur technisch bedeutungslos sein kann. Des weiteren muß hierbei aber auch auf die Unterschiede in dem Verhalten der chemisch doch keineswegs identischen Braunkohlenschwel- und Steinkohlenurteere hingewiesen werfen. Die Schwelteere, aus der geologisch jüngeren Braunkohle erhalten, können als ein pyrogenes Umwandlungsprodukt der Braunkohlenurteere betrachtet werden, deren Bestandteile in mehrfacher Beziehung eine Veränderung erfahren haben (vgl. W. S c h n e i d e r , Geschichtliche Abhandlung zur Kenntnis der Kohle, Bd.2, S. i25). Sie lassen sich chemisch jedenfalls nicht mit den Steinkohlenurteeren identifizieren, zumal die Aufklärung der in letzteren enthaltenen Phenole noch völlig im Dunkeln liegt, und somit war auch ein Rückschluß aus dem Verhalten der ersteren auf das der letzteren nicht angängig.
• An einer anderen Stelle der einschlägigen Literatur, nämlich S p i 1 k e r, Kokerei und Teerprodukte, Halle igo8, S. 8o, ist ein Verfahren beschrieben, Carbolöle des gewöhnlichen Steinkohlenteers durch unzureichende Mengen Natronlauge auszuziehen. Dieses Verfahren hat nur äußerlich eine gewisse Ähnlichkeit mit dem vorliegenden; grundsätzlich unterscheidet es sich von diesem dadurch, daß hier, wie auch aus dem Text klar hervorgeht (Zeile 12 bis 14 von oben), tatsächlich mit der beschränkten Menge Lauge auch nur eine beschränkte, der letzteren genau äquivalente Menge von Phenolen gebunden wird und gebunden werden :o11.
• Der Zweck dieser Arbeitsweise ist nicht, wie in der vorliegenden Erfindung, die Ersparnis von Ätznatron, sondern die Trennung von Phenol und Kresol auf Grund ihrer verschiedenen Acidität. Es war daher die Wirkung des vorliegenden Verfahrens nicht ohne weiteres vorauszusehen und sein Erfolg muß somit als überraschend bezeichnet werden.
• Beispiel I.
• 70o Teile Urteerdestil'lat mit 54 Prozent Phenolgehalt werden mit dem gleichen Volumen Benzin vom spezifischen Gewicht 0,725 vermischt. Die Mischung wird mit i 40o Teilen Kresolnatronlauge (30prozentige Natronlauge mit -der berechneten Menge technischem Kresol gesättigt) :1j, Stunde stark durchgerührt, wobei man nach dem Absitzen die Benzinlösung von der Lauge trennt. Nach dem Abdestillieren des Benzins hinterbleiben 25o Teile Öl, die noch 6 bis 8 Prozent Phenole enthalten. Durch Ausblasen der abgezogenen Kresolnatronlauge mit Wasserdampf werden die ausgezogenen Urteerphenole neben geringen Mengen neutraler Bestandteile gewonnen.
• Beispiel II.
• Anstatt die Urteeröle mit einer gesättigten Kresolalkalilösung auszuziehen, gelangt man zu ähnlichen Ergebnissen durch Extraktion dieser Öle mit ungenügenden Mengen Natronlauge von geeigneter Konzentration. Werden z. B. Zoo Teile Urteeröl mit 45 Prozent Phenolen mit so viel Natronlauge durchgeschüttelt, daß von ihr theoretisch die Hälfte der Urteerphenole gebunden werden kann, so scheidet sich ein 01 ab, welches nicht, wie berechnet, 22,5 Prozent, sondern nur 6 Prozent Phenole enthält.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zum Ausziehen der Phenole aus Urteerölen, darin bestehend, daß man diese mit wäßrigen Lösungen von Phenolalkali, mit oder ohne Zusatz von indifferenten Lösungsmitteln, behandelt und nach dem Abscheiden der ?\Teutralöle die freien Phenole in bekannter Weise, z. B. durch Ausschütteln mit indifferenten Lösungsmitteln, wie Benzol, oder durch Aus-Iampfen, zurückgewinnt.