DE1065822B - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
- C05B19/00—Granulation or pelletisation of phosphatic fertilisers, other than slag
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Fodder In General (AREA)
Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft die Herstellung körniger Dicalciumphosphaterzeugnisse,
die sich insbesondere als Düngemittel, aber auch als Zusätze für Viehfutter eignen.
Ein Nachteil der bisher bekannten Phosphatdüngemittel besteht darin, daß sie auf Grund ihrer Zusammensetzung
der Pflanze nur relativ kurze Zeit zur Verfügung stehen, um sie mit den notwendigen Phosphatnährstoffen
zu versorgen. Es besteht also ein Bedürfnis dafür, den Wirkungszeitraum solcher Düngemittel
zu verlängern.
Die Erfindung schlägt ein Verfahren zur Herstellung körniger Dicalciumphosphaterzeiignisse vor, das
darin besteht, daß feinteiliges Dicalciumphosphat mit einer — auf das Dicalciumphosphatgewicht bezöge-,
nen — etwa 2 bis 21 % betragenden Menge einer Säure, die Phosphorsäure, Schwefelsäure, Salzsäure
oder ein Gemisch derselben in 98%»iger Konzentration sein kann, zur Umsetzung gebracht und das Umsetzungsgemisch
verrührt und getrocknet wird.
Dabei kann 98%>ige Schwefelsäure in einer Menge zwischen etwa 12,5 und 17,5% oder auch 98%ige
Phosphorsäure in einer Menge zwischen 12,7 und 21% — jeweils auf das Gewicht des Dicalciumphosphats
bezogen — eingesetzt werden. Auch Gemische dieser beiden Säuren können mit Vorteil verwendet
werden; besonders günstig ist ein Gemisch aus 98%>iger Schwefelsäure und 98%iger Phosphorsäure
in Mengen zwischen etwa 12,5 und 17%, bezogen auf das Gewicht des Dicalciumphosphates. Das Reaktionsgemisch wird bei einer zwischen etwa 90 und 120° C
liegenden Temperatur getrocknet.
Das auf diese Weise hergestellte Erzeugnis stellt eine heterogene Masse dar, die in körniger Form vorliegt.
Die körnigen Agglomerate bestehen im wesentlichen aus DiralciumphosphatteHchen bzw. Kristallen
und einem Bindemittel aus wasserlöslichem Monocal-Cjurnphosphatj
mit dem die Dicalciumphosphatteilchen verhaftet sind und das den kleineren Anteil am Gesamtprodukt
ausmacht. Wird ein derartiges Agglomeratteilchen in den Boden eingebracht, so wird das
Monocalciumphosphat auf Grund seiner Wasserlöslichkeit vom Boden leicht aufgenommen. Das Agglomerat
zersetzt sich unter Zurücklassung von citratlöslichen Dicalciumphosphatteilchen. Diese sind, so wie
sie sich durch die im Boden befindlichen Säuren auflösen, nunmehr langsamer und nur allmählich verfügbar.
Die vorteilhafte Wirkung dieser Teilchen besteht also darin, daß der Pflanze über einen längeren Zeitraum
hinweg die von ihr benötigten Phosphornährstoffe zur Verfügung stehen.
Die Anwendung von anderen Mineralsäuren als ausschließlich von Phosphorsäure führt in den erfindungsgemäßen
Produkten zur Anwesenheit geringer Men-
Verfahren zur Herstellung
körniger Dicalciumphosphaterzeugnisse
Anmelder:
International
Minerals & Chemical Corporation,
Chicago, III. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. H. Rusdike1 Berlin-Friedenau,
und Dipl.-Ing. K. Grentzenberg1
München 27, Pienzenauerstr. 2, Patentanwälte
Beansprudite Priorität:
V. St. v. Amerika vom 18. Juni 1954
Ira M. LeBaron1 Mulbery1 Fla. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
gen von Salzen, die keine Salze der Phosphorsäure sind.
Die erfindungsgemäßen Maßnahmen sind daneben auch anwendbar für die Herstellung eines zur Ergänzung
der tierischen Ernährung geeigneten, körnigen D icalci umphosphats.
Bei der Herstellung der nichthygroskopischen körnigen Phosphaterzeugniisse der vorliegenden Erfindung
; wird ein geeignetes Dicalciumphosphat mit wäßrigen Säurelösungen behandelt, wobei die Mengenverhältnisse
der Reaktionsteilnehmer so bemessen werden, daß eine zusammengeballte Masse mit einem
CaO: P2O5-Molvertmltnis zwischen 1,55:1,0 und 1,95 : 1,0 erhalten wird, wobei dieser Bereich jeden
CaO-Gehalt ausschließt, der in dem Calciumsalz der verwendeten Säure — z. B. als Calciumsulfat — gebunden
ist. Die Masse wird nach dem Mischen und Reagieren unter Temperaturbedin'gungen getrocknet,
die niedrig genug sind, um das Phosphat in der Orthophosphatform zu erhalten.
Typische wäßrige Säurdösungen, die mit Dicalciumphosphat in Reaktion treten, sind Phosphorsäuren;
Schwefelsäure, Salzsäure, Weinsäure u. dgl. oder deren Mischungen. Die Reaktion der Säuren, abgesehen von
der Phosphorsäure, mit Dicalciumphosphat ergibt in situ die Bildung eines Binders infolge Erzeugung von
Phosphorsäure durch Reaktion zwischen Dicalciumphosphat und der Säure oder durch die Reaktion zwischen
zugesetzter Monocalciumphosphatlösung' und
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einer Säure, die ihrerseits unter Bildung eines Calci umphosphatmaterials reagiert. Phosphorsäure hat
den Vorteil, daß weniger Phosphorsäure zugesetzt zu werden braucht, weil Phosphorsäure für die unmittelbare
Reakrion zur Bildung, eines Calciurnphosphatmaterials vorhanden ist und nicht erst in einer Zwischenstufe
hergestellt zu werden braucht. Mischungen Voh änderen Säuren, z. B. von Phosphorsäure mit
Schwefelsäure, haben' den Vorteil, daß sie eine Regelung des P2O5-Gehalts des Endprodukts ermöglichen.
Bei der Herstellung dieser Stoffe muß das Verhältnis von Dicalciumphosphat zu Bindemittellösung in
bestimmten Grenzen gehalten werden. Eine zu kleine Menge von phosphatischem Bindemittel ist für die Zuzammenballung
von Dicalciumphosphat fast ebenso wirkungslos wie Wasser. Letzteres liefert Zusammenballungen
in der feuchten Form, die jedoch nach dem Trocknen stauben und unter normalen Bedingungen
beim Handhaben und beim Transport wieder in die ursprünglichen kleinen Tdlchen zerfallen. Andererseits
werden die Zusammenballungen, wenn eine zu große Menge von phosphatischem Bindemittel zugesetzt
oder erzeugt worden ist, zu Massen, bei denen nicht nur das Dicalciumphosphat einen Überzug mit
Bindemittel aufweist, sondern die auch äußerlich mit as hygroskopischen Monocalciumphosphat überzogen ·
sind und dadurch die Produkte selbst hygroskopisch werden lassen. Um vorteilhafte Wirkungen zu erzielen,
müssen die Zusammenballungen ein Ca O : P2O5-Molverhältnis
zwischen 1,95 : 1 und 1,55 : 1,0 und vorzugsweise im Bereich von 1,75:1,0 und 1,90:1,0
haben.
Demgemäß, besteht das-Verfahren zur Herstellung gekörnter Produkte aus dem Mischen und Umsetzen
von Dicalciumphosphat, dessen Teilchengröße im allgemeinen so bemessen ist, daß die Teilchen durch ein
Sieb mit 0,18-mm-öffnungen hindurchgehen und eine größere Menge von ihnen ein Sieb mit 0,15-mm-öffnungen
passiert, mit einer wäßrigen Lösung freier Säure. Die Reaktionsteilnehmer werden gründlichst in
solchem Mengenverhältnis gemischt, daß ein CaO : P2O5-Molverhaltnis des Endprodukts im obigen
Bereich erhalten wird, wonach die umgesetzte Mischung in einem Drehofen bei einer Temperatur
zwischen 90 und 120° C getrocknet wird.
Die Reaktion zwischen Säure und Dicalciumphosphat liefert entweder direkt oder infolge Bildung von intermediärer
freier Phosphorsäure Monocalciumphosphat. Saure Lösungen reagieren in Gegenwart von etwas
Feuchtigkeit mit dem Dicalciumphosphat. Demgemäß können die Säurelösungen bei ausreichend gründlichem
Vermisehen mit feuchtem Dicalciumphosphat, wie es vom Filter abgenommen worden ist, vermischt
werden. Vorzugsweise jedoch werden die Säurelösungen mit einem mit Wasser benetzten Dicalciumphosphat
umgesetzt, weil dies offensichtlich eine vollständigere Reaktion ergibt.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Etwa 601 Florida-Phosphatgestein wurden je ,·..· Stunde zu solcher Teilchengröße vermählen', daß ungefähr
52% durch ein Sieb mit 0,075-mm-öffnungen hindurchgehen. Das Gestein bestand aus ungefähr
68% Knochenasche. Das gemahlene Gestein wurde je Stunde mit etwa 36 t 98%>iger Schwefelsäure von
53° Be in Form einer wäßrigen Lösung vermischt. Die Mischung wurde 1 Minute lang gründlich durchgerührt und dann auf ein endloses Band gebracht, das
mit einer Absauganlage für Gase, wie Schwefeldioxyd, Siliciumtetrafluorid u. dgl., ausgerüstet war. Das von
dem Band abgenommene Material wurde in einem Haufen 30 Tage gelagert.
Das gelagerte Material wurde dann aufgebrochen und mit genügend Wasser versetzt, um einen Brei mit
etwa 35% ungelösten' Feststoffen zu erhalten. Der Brei wurde ununterbrochen im Gegenstrom ausgelaugt
und filtriert, wobei das endgültige Filtrat etwa 30% gelöste Substanz enthielt und eine Dichte von 32° Be
aufwies. Die verworfenen Abfälle enthielten etwa 2,5% der 30% Gesamt-P2O5 des ursprünglichen Gesteins.
Das Filtrat des Auslaugprozesses wurde dann durch Zugabe von etwa 4,7 t (je Stunde) Kalkstein
weiterverarbeitet. Nach etwa 30minutigem Aufschlämmen wurde der Brei auf einem Trommelfilter
filtriert, um die gefällten Feststoffe, wie Calciumfluorid, Aluminiumphosphat, Eisenphosphat, und auch
nicht umgesetzten Kalkstein zu entfernen.
Der entfluorierte Auszug, insgesamt etwa 136 t je Stunde, wurde mit zusätzlichem Calciumcarbonat
(etwa 14,7 t je Stunde) umgesetzt, um Dicalciumphosphat zu fällen·. Der entstandene Brei wurde filtriert
und der Niederschlag in einem Nichols-Herreshoff-Mehrherd-Ofen bei etwa 110° C getrocknet. Das
trockene Dicalciumphosphat war ein feines Pulver, von dem praktisch 100% durch ein Sieb mit 0,18-mmöffnung
hindurchgingen.
Fünf Portionen des wie im Beispiel I hergestellten Dicalciumphosphatmaterials wurden wie folgt behandelt:
Zu jeder Probe wurden jeweils, auf 100 Gewichtsteile Dicalciumphosphat bezogen, 5, 7,5, 10, 12,5 und
17 Gewichtsprozent Schwefelsäure, auf 98%ige Schwefelsäure berechnet, zugegeben. Jede dieser Proben wurde in eine Mischtrommel gefüllt und dort etwa
10 Minuten vermischt. Das entstandene Material wurde dann in einem Ofen bei etwa 110° C 2 Stunden
lang getrocknet. Jede der getrockneten Proben wurde in eine Kugelmühle gebracht und der Einwirkung von
Flintkugeln (Durchmesser etwa 1,25 cm) IOMinuten lang unterworfen. Das Material aus der Kugelmühle
wurde dann auf einem Sieb mit 0,18-mm-öffnungen gesiebt, um. den Anteil der durch das Sieb gehenden
Probe zu bestimmen. Die Ergebnisse waren folgende:
% Schwefelsäure |
°/o der durch das Sieb
mit 0,18-mm-Öffnungen hindurch gehenden Teilchen |
5 | 42 |
7,5 | 29 |
10 | 7 |
12,5 | 2,5 |
17 | praktisch 0 |
Fünf Portionen des Dicalciumphosphatmaterials nach Beispiel I wurden wie folgt behandelt:
Zu jeder Probe wurden jeweils, auf 100 Gewichtsteile Dicalciumphosphat bezogen, 8;5, 12,7, 17 und
21 Gewichtsprozent Phosphorsäure, auf 98%ige Phosphorsäure berechnet, zugegeben. Jede dieser Proben
würde in eine Mischtrommel gegeben und dort etwa 10 Minuten lang vermischt. Das entstandene Material
wurde dann in einem Ofen bei etwa 110° C 2 Stunden lang getrocknet. Jede der getrockneten Proben wurde
in eine Kugelmühle gebracht und 10 Minuten lang mit Flintkugeln vermählen. Das Material aus der Kugel-
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung körniger Dicalciumphosphaterzeugnisse, dadurch gekennzeichnet,
daß feinteiliges Dicalciumphosphat mit einer — auf das Dicalciumphosphatgewicht bezogenen —
etwa 2 bis 21 %> betragenden Menge einer Säure, welche Phosphorsäure, Schwefelsäure, Salzsäure
oder ein Gemisch derselben in 98°/oiger Konzentration sein kann, zur Umsetzung gebracht und
das Umsetzungsgemisch verrührt unid getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 98°/oige Schwefelsäure in einer
Menge zwischen etwa 12,5 und 17,5%, auf das Gewicht des Dicalciumphosphats bezogen, angewendet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 98°/oige Phosphorsäure in einer
Menge zwischen etwa 12,7 und 21%, auf das Gewicht des Dicalciumphosphats bezogen, angewendet
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus Phosphorsäure und
Schwefelsäure angewendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das aus 98%iger Phosphorsäure und
98%iger Schwefelsäure bestehende Gemisch in Mengen zwischen etwa 12,5 und 17%, auf das Gewicht
des Dicalciumphosphats bezogen, angewendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch
bei einer Temperatur zwischen etwa 90 und 120° C getrocknet wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 296 494.
USA.-Patentschrift Nr. 2 296 494.
© 909 629/276 9.59
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE1065822B true DE1065822B (de) | 1959-09-24 |
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ID=592071
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DENDAT1065822D Pending DE1065822B (de) |
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