DE1064536B - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat und Calcium-carbonat enthaltenden gekoernten Duengemitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat und Calcium-carbonat enthaltenden gekoernten Duengemitteln

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DE1064536B
DE1064536B DEB47265A DEB0047265A DE1064536B DE 1064536 B DE1064536 B DE 1064536B DE B47265 A DEB47265 A DE B47265A DE B0047265 A DEB0047265 A DE B0047265A DE 1064536 B DE1064536 B DE 1064536B
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carbon dioxide
ammonia
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calcium
calcium carbonate
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DEB47265A
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Dr Karl Huberich
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BASF SE
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C1/00Ammonium nitrate fertilisers

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat und Calciumcarbonat enthaltenden gekörnten Düngemitteln Es ist bekannt, zwecks Herstellung von Kalkammonsalpeter aus Kalksalpeter den Kalksalpeter in fester Form oder als Schmelze oder Lösung mit Ammoniak und Kohlendioxyd oder mit Ammoniumcarbonaten umzusetzen, Kohlendioxyd Suspensionen von Calciumcarbonat in Ammoniumnitratlösung erhalten werden, die durch Eindampfen, Verformen und Trocknen auf Kalkammonsalpeter verarbeitet werden. Aus der französischen Patentschrift 690 757 ist der Vorschlag bekannt, die Umsetzung des Kalksalpeters mit Ammoniak und Kohlendioxyd und die Verdampfung des überschüssigen Wassers gleichzeitig durchzuführen, indem bei der Umsetzung entsprechend der Gleichung
    Ca (N03)2+2 NH3+C02+H20
    --, Ca C 03 -f- 2 N H4 N 03 -I- 42 Kcal
    trotz des exothermen Charakters derselben zusätzlich Wärme zugeführt wird. Diese Verfahrensweise hat den Nachteil, daß sie keine vollständige Umsetzung des Calciumnitrats in wirtschaftlich tragbarer Zeit ermöglicht. Eine Zuführung von Wärme ist auch im Hinblick auf die Verhinderung der Bildung von Ammoniumcarbonaten und Carbamaten aus Ammoniak und Kohlendioxyd und ihrer Abscheidung an den kühleren Teilen des Reaktionsraumes sowie in den Reaktionsprodukten selbst bereits vorgeschlagen worden, indem das Ausgangsprodukt mit Ammoniak und Kohlendioxyd in geheizten Reaktionsräumen behandelt werden soll.
  • Aber auch die bekannten Verfahren, die von vornherein auf eine einstufige Arbeitsweise verzichten und zum Zwecke einer raschen und vollständigen Umsetzung des Kalksalpeters einen Teil der Reaktionswärme abführen, befriedigen nicht. So ist aus der deutschen Patentschrift 943 775 ein zweistufiges Verfahren zur Herstellung von Kalkammonsalpeter bekannt. Die Auslegeschrift 1016 723 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Kalkammonsalpeter aus Calciumnitrattetrahydrat durch Umsetzung mit Ammoniak und Kohlendioxyd in zwei oder mehr Stufen und anschließendes Eindampfen, gegebenenfalls unter Zusatz von die Zersetzung der Mischung von Calciumcarbonat und Ammoniumnitratlösung verhindernden Stoffen.
  • Bei diesem Verfahren wird die Reaktionswärme durch Außenkühlung des Reaktionsgefäßes oder durch im Reaktionsgefäß angeordnete Kühlschlangen abgeführt und die Temperatur im Reaktionsgefäß durch Regulierung der Temperatur und Durchlaufgeschwindigkeit des Wassers in diesen Kühlvorrichtungen auf der jeweils gewünschten Höhe gehalten. Eine Abführung der Reaktionswärme auf diesem Wege ist jedoch mit beträchtlichen Schwierigkeiten verknüpft, da durch das bei der Umsetzung sich ausscheidende Calciumcarbonat die Kühlflächen rasch verkrusten, wodurch der Kühleffekt, insbesondere im späteren Verlauf der Umsetzung, stark herabgesetzt wird und in fortgeschrittenem Stadium der Umsetzung, in dem das Reaktionsprodukt einen hohen Gehalt an Calciumcarbonat aufweist, praktisch ganz aufhört. Diese Kühlung ist auch deshalb nachteilig, weil die Wärme verlorengegeben wird, anstatt sie für die Verdampfung des überschüssigen Wassers zu verwenden. Nach Beendigung der Umsetzung liegen Suspensionen von Calciumcarbonat in Ammoniumnitratlösung vor, die abzüglich des chemisch verbrauchten Wassers praktisch noch das gesamte mit dem Calciuinnitrathydrat eingebrachte Wasser enthalten.
  • Geht man von Calciumnitrat-Tetrahydrat aus, wie es beim salpetersauren Aufschluß von Rohphosphaten, z. B. nach dem Odda-Verfahren, erhalten wird, so beträgt der Wassergehalt dieser Suspensionen rund 17°/o. Wenn, wie in der deutschen Patentschrift 943 775 beschrieben ist, während der Umsetzung gar noch Wasser zugefügt wird, so enthalten die nach Beendigung der Umsetzung vorliegenden Suspensionen über 20% Wasser. Die so erhaltenen Suspensionen werden zum Teil dadurch auf festen Kalkammonsalpeter verarbeitet, daß man sie in mit Heizgas-Luft-Gemischen beschickten Eindampfapparaten oder durch Eindampfen in Vakuumverdampfern auf Suspensionen mit niedrigem Wassergehalt eindampft und die dabei gebildeten breiförmigere Mischungen granuliert und trocknet. Eindampfverfahren haben aber bekanntlich den Nachteil, daß selbst unter schonenden Bedingungen eine erhebliche Rückbildung zu Calciumnitrat erfolgt, sofern nicht während der Eindampfung laufend Ammoniak und Kohlendioxyd zugeführt werden.
  • In der deutschen Patentschrift 9-13 775 und der Auslegeschrift 1016 723 ist auch vorgeschlagen worden, den Wassergehalt der Suspensionen durch Eindampfen zunächst zu verringern und das noch heiße zähflüssige Gut anschließend mit feinkörnigem Rückgut zu vermischen und dieses Gemisch zu granulieren und zu trocknen. Eine solche Rückführung eines Teiles des Reaktionsproduktes, um dadurch die Aufnahmefähigkeit des Systems für latente Wärme zu vergrößern, ist jedoch wenig wirtschaftlich, wenn nicht die vorausgehende Eindampfung weit genug, d. h. beispielsweise bis auf einen Wassergehalt von 6% und darunter, erfolgt, da die erforderlichen Rückgutmengen sonst zu groß sind und die durch eine vorhandene Anlage in der Zeiteinheit durchsetzbare Menge an Kalksalpeter entsprechend verringert wird. Zur Umgehung dieser Schwierigkeiten ist in der Auslegeschrift 1610 723 vorgeschlagen worden, die Suspension einer Filtration zu unterwerfen, das Filtrat auf eine Ammonnitratschmelze einzudampfen und durch Vermischen dieser Schmelze mit dem abgetrennten Calciumcarboiiat Kalkammonsalpeter herzustellen. Eine solche Arbeitsweise hat einen zusätzlichen Aufwand an Apparaten zur Voraussetzung und erfordert höhere Betriebskosten.
  • Es wurde nun gefunden. daß man die genannten Nachteile, die aus der Verwendung von Kühlvorrichtungen erwachsen, und anderseits die mit der Zuführung von Wärme verbundene Verlangsamung der Umsetzung vermeiden kann, wenn inan die Umsetzung einer Calciumnitratlösung mit Ammoniak und Kohlendioxyd oder kohlendioxydhaltigem Gas, wobei diese im Überschuß über die dem angewendeten Ammoniak äquivalente Menge zugeführt «erden, und die V erdainpfung des Wassers, vorzugsweise bis auf einen für die anschließende Granulierung des Reaktionsprodukts erforderlichen Restgehalt, in einer einzigen Stufe unter praktisch adiabatischen Bedingungen durchführt, wobei man die Umsetzungstemperatur durch Dosierung der Menge des Kohlendioxyds oder kolileiidioxvdlialtigen Gases regelt, worauf man das so erhaltene Produkt granuliert. Diese Arbeitsweise unter praktisch adiabatischen Bedingungen ermöglicht eine rasche und vollständige Umsetzung des Calciuinnitrates zii Calciumcarbonat und Aminoniumnitrat bei gleichzeitiger weitgehender Entfernung des in der Calciumnitratlösung enthaltenen. für die Umsetzung nicht benötigten Wassers. Es bedarf keiner gesonderten Eindampfung des erhaltenen Reaktionsproduktes, sondern erlaubt seine direkte Granulierung, wobei lediglich das anfallende Über- und Unterkorn rückgeführt wird.
  • Der erfindungsgemäßen Umsetzung können Calciumnitrathvdrate der verschiedensten Herkunft unterworfen werden, insbesondere auch das beim Aufschluß von Rohphosphaten mit Salpetersäure, z. B. bei dein sogenannten Odda-Verfahren, anfallende, meist noch schwach saure Calciuninitrattetrahydrat.
  • Die Calciumnitrathy drate können entweder in ihrem Kristallwasser geschmolzen oder mittels flüssigen oder gasförmigen Ammoniaks verflüssigt werden, wobei es genügt, Ammoniak nur so lange einwirken zu lassen, bis das Calciumnitrat bei gewöhnlicher Temperatur eben gelöst ist oder als dünnflüssige Suspension vorliegt. Die hierfür erforderlichen Ammoniakmengen betragen nur einen Bruchteil des zur Umwandlung des Kalksalpeters in Calciumcarbonat und Ammoniumnitrat erforderlichen Ammoniaks.
  • Die Behandlung der Calciumnitratlösung mit Ammoniak und Kohlendioxyd bzw. Kohlendioxyd enthaltenden Gasen erfolgt vorteilhaft in einem liegenden Behälter, der nur zum Teil mit der Lösung gefüllt ist, wobei diese in so turbulenter Bewegung gehalten wird, daß in dem Raum über der Lösung stets ein Flüssigkeitsschleier vorhanden ist. Die Menge des einzuleitenden Kohlendioxyds oder kohlendioxydhaltigen Gases wählt man zweckmäßig so, daß die Temperatur im Reaktionsraum 1009 C nicht überschreitet. Man kann für die Umsetzung verdünntes Kohlendioxyd verwenden, wie z. B. das beim Brennen von Kalkstein entstehende Gas oder die bei der Harnstoffsynthese abzustoßenden feuchten kohlendioxy d- und ammoniakhaltigen Gase nach Zugabe entsprechender Mengen von Kohlendioxyd. Um die Umsetzung von Calciumnitrat in Calciumcarbonat und Ammoniumnitrat zu beschleunigen, kann es sich empfehlen, das Ammoniak im Überschuß über die dem Nitratstickstoff äquivalente 'Tenge anzuwenden, wofür ein Überschuß von etwa 10 bis 20% sich als ausreichend erwiesen hat. Das nicht verbrauchte Ammoniak kann man restlos wiedergewinnen, indem man die den Reaktionsraum verlassenden Gase, die im wesentlichen aus Kohlendioxyd bzw. kohlendioxydhaltigem Inertgas bestehen und daneben Wasserdampf und Ammoniak enthalten, durch saure 'Medien, wie Schwefelsäure, Salpetersäure, Superphosphat od. dgl., leitet. Das in dem vom Ammoniak befreiten wasserdampfhaltigen Gas enthaltene Kohlendioxyd läßt sich zum größten Teil wieder in den P rozeß zurückführen, indem man das Gas zuvor einer Kühlung unterwirft.
  • Um bei weit fortgeschrittener Umsetzung und Wasserverdampfung eine allzu hohe Viskosität des Reaktionsgutes zu vermeiden, kann es vorteilhaft sein, dem zur Anwendung gelangenden Calciumnitrat eine gewisse Menge Ammoniumnitrat in fester, geschmolzener oder gelöster Form zuzusetzen. Um hierbei trotzdem marktfähigen Kalkammonsalpeter mit dem handelsüblichen Stickstoffgehalt von rund 20% zu erhalten, setzt man bei der Verarbeitung auf fertige Düngemittel eine entsprechende Menge Calciumcarbonat in feingemahlener Form zu. Bei direkter Granulierung des den Reaktionsrauen verlassenden Produkts kann dieser Zusatz zusammen mit der üblichen Rückführung von aus gemahlenem Über- und Unterkorn bestehendem Gut in den Granulationsprozeß erfolgen.
  • Will man die Granulierung im Spritzverfahren durchführen, so wird das mehr oder weniger breiförmige, praktisch vollkommen umgesetzte Reaktionsgut zunächst unter Durchleiten von Ammoniak und Kohlendioxyd bzw. solches enthaltenden Gasen im Volumenverhältnis 1 :2 bis etwa 1 :4 durch Wärmezufuhr auf eine Temperatur von 1,20 bis 140° C gebracht und die Durchleitung der Gase so lange fortgesetzt, bis der Gehalt der in dem so gebildeten Gemisch vorliegenden Ammoniumnitratlösung etwa 96 bis 97% beträgt. Eine rückläufige Reaktion in nennenswertem Ausmaß ist hierbei nicht zu befürchten. Das so verflüssigte Gemisch kann dann mit der erforderlichen Menge an feingemahlenem Calciumcarbonat versetzt und nach inniger Durchmischung der Spritzapparatur zugeführt werden.
  • Um die Ammoniumnitratlösung nicht so weit konzentrieren zu müssen, kann es vorteilhaft sein, in den Fällen, in denen neben der Herstellung von Kalkammonsalpeter aus Kalksalpeter eine Anlage für die herkömmliche Kalkammonsalpeterherstellung durch Verspritzen einer Mischung von -,#.mmoniumnitratschmelze und feingemahlenem Kalkstein bereits vorhanden ist, außer Calciumcarbonat auch noch die gesamte Menge an Über- und Unterkorn von der Verspritzung nach eventueller Vermahlung dem obengenannten, 120 bis 140° C warmen Gemisch zuzufügen. Der Vorteil besteht hierbei einerseits darin, daß das Über- und Unterkorn nur einen sehr geringen Wassergehalt besitzt und man deshalb, um zu einem spritzfähigen Gemisch zu gelangen, aus dem Reaktionsgut weniger Wasser zu entfernen hat. Anderseits spart man auf diese `''eise eine bei der Normalproduktion von Kalkammonsalpeter ohnedies erforderliche Einrichtung zum Einschmelzen des anfallenden Über-und Unterkorns. Dabei hat man noch den besonderen Vorteil, daß sich bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise kein Calciumnitrat zurückbildet, wie es bei dem üblichen Einschmelzprozeß auftritt.
  • Die erfindungsgemäße Umsetzung von Calciumnitratlösungen mit Ammoniak und Kohlendioxyd bzw. solches enthaltenden Gasen kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich und sowohl bei gewöhnlichem als auch bei erhöhtem Druck durchgeführt werden. Beispiel 1a In einem Modellversuch werden 5000 g geschmolzenes Calciumnitrattetrahydrat mit einem Gehalt von 11,02% N als Ca (1T03)2 und 0,;,9% N als freie H N 03, wie es bei dem sogenannten Odda-Verfahren erhalten wird, in einen liegenden, wärmeisolierten Zylinder von 100 mm lichter Weite und 1200 mm Länge gefüllt. Der Zylinder ist so gelagert, daß er eine Neigung von 6° aufweist, und mit einer durchgehenden Achse versehen, auf der im Abstand von jeweils 50 mm voneinander sechsteilige Propellerrührer angebracht sind, deren Blätter bis nahe an die Zylinderwandung reichen. Die einzelnen Blätter dieser sechsteiligen Rührer üben auf das Reaktionsgut abwechselnd eine Förderwirkung nach der einen und nach der entgegengesetzten Richtung aus. Die letzten vier, auf der höher gelegenen Seite der Achse angeordneten Propellerrührer hingegen sind so gestaltet, daß sie das Gut von der höher gelegenen Seite des Zylinders, durch die die Gase abziehen, wegfördern. Zwischen den einzelnen Propellerrührern sind auf der Achse außerdem kreisförmige Scheiben angebracht, deren äußere Ränder gleichfalls bis dicht an die Zylinderwandung reichen. In diesen Scheiben ist jeweils ein Kreisausschnitt von 120° für den Durchtritt von Gas und Flüssigkeit frei gelassen, wobei diese Ausschnitte so angeordnet sind, daß sie gegenüber den benachbarten Ausschnitten versetzt sind. Über und durch das eingefüllte Calciumnitrattetrahydrat, das vor Beginn der Umsetzung eile Temperatur von 42° C aufweist und durch die Propellerrührer mit rund 600 Umdrehungen pro Minute in turbulenter Bewegung gehalten wird, werden stündlich 3600 1 eines Gemisches aus 2 Raumteilen Kohlendioxyd und 1 Raumteil Luft geleitet. Gleichzeitig werden während 30 Minuten 1200 1/Std., während weiterer 20 Minuten 1000 1/Std. und anschließend noch 10 -Minuten lang 800 I/Std. Ammoniak eingeleitet. Die Höchsttemperatur der Umsetzung von 88° C ist nach etwa 34 Minuten erreicht, während die Endtemperatur 81' C beträgt. Das mit dieser Temperatur dem Rohr entnommene Reaktionsgut enthält nur noch 0,62% Ca(N03)2 und 6,03"/o Wasser. Der aus dem unter Kühlung in bekannter Weise granulierten und getrockneten Reaktionsgut gewonnene Kalkammonsalpeter enthält 21,43°/a Gesamtstickstoff und 0,65°/o Calciumnitrat bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,62%.
  • Den temperaturregelnden Einfluß der Mengen an Kohlendioxyd bzw. kohlendioxydhaltigen Gasen in seiner Auswirkung auf den Umsetzungsgrad des Calciumnitrats und die Wasserverdampfung zeigt ein Vergleich der Daten des Beispiels 1 a mit denen im Beispiel 1 b und 1 c, in denen der angewandte Kohlendioxydüberschuß in etwa dem bei bekannten Verfahren verwendeten Überschuß entspricht.
  • Beispiel 1b Unter den gleichen Versuchsbedingungen, wie im Beispiel 1 a beschrieben, werden 5000 g Calciumnitrattetrahydrat derselben Zusammensetzung mit Ammoniak und unverdünntem Kohlendioxyd behandelt, wobei das Kohlendioxyd im Gasgemisch stöchiometrisch einem Überschuß von 10% gegenüber dem Ammoniak entspricht. Zunächst werden 30 Minuten lang 12001/Std. Ammoniak und 6601/Std. Kohlendioxyd über und durch die Kalksalpeterlösung geleitet, hierauf 20 Minuten lang 1000 1/Std. Ammoniak und 550 I/Std. Kohlendioxyd und anschließend 10 Minuten lang 800 I/Std. Ammoniak und 4401 1 Kohlendioxyd. Nach 35 Minuten beträgt die Umsetzungstemperatur 100° C und nach 60 Minuten (Ende) 103° C. Das so erhaltene Reaktionsprodukt enthält noch 18,62'% Ca (N 03) 2 und 16,0511/o H20-Beispiel 1c Unter im übrigen den gleichen Versuchsbedingungen wie im Beispiel 1 b wird an Stelle eines 10%igen Kohlendioxydiiberschusses im jeweiligen Gasgemisch ein 20%iger Überschuß über das Ammoniak angewendet. Die Umsetzungstemperatur erreicht in diesem Fall nach 35 Minuten 102° C und nach 60 Minuten 105° C. Das Reaktionsprodukt enthält noch 13,28'% Ca(N03)2 und 12,97% H,0.
  • Beispiel 2 5000g Kalksalpetertetrahydrat mit 10,90% 1T als Ca(N 03) 2 und 0,56,1/o '\T als freie H N 03, wie es beim sogenannten Odda-Verfahren erhalten wird, werden mit 260 g Ammoniak verflüssigt und mit einer Temperatur von 25° C in die im Beispiel 1 a beschriebene Vorrichtung gefüllt. Über und durch diese in turbulenter Bewegung gehaltene ammonisierteKalksalpeterlösung werden konstant 38001/Std. mit Wasserdampf bei 20° C gesättigtes Kohlendioxyd - was einem von Ammoniak befreiten und auf 20° C gekühlten Abgas entspricht -sowie 20 Minuten lang 9001/Std., 20 Minuten lang 750 1/Std. und anschließend 20 Minuten lang 600 I/Std. Ammoniak geleitet. Das 80° C warme breiförmigeUmsetzungsprodukt wird hierauf aus dem Reaktionsbehälter entfernt und unter Kühlung in be- kannter Weise granuliert und getrocknet. Der so gewonnene Kalkammonsalpeter enthält 21,10% Gesamtstickstoff, 0,62'% Calciumnitrat und 0,64% Wasser.

Claims (10)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat und Calciumcarbonat enthaltenden körnigen Düngemitteln durch Umsetzung einer Calciumnitratlösung mit Ammoniak und Kohlendioxyd oder kohlendioxydhaltigem Gas im Überschuß über die dem Ammoniak äquivalente Menge, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung und die Verdampfung des Wassers, vorzugsweise bis auf einen für die anschließende Granulierung des Reaktionsproduktes erforderlichen Restgehalt, in einer einzigen Stufe unter praktisch adiabatischen Bedingungen durchführt, wobei man die Umsetzungstemperatur durch Dosierung der Menge des zugeführten Kohlendioxyds oder kohlendioxydhaltigen Gases regelt, und daß man das so erhaltene Produkt granuliert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Calciumnitratlösung durch Behandlung von Calciumnitrathydrat mit einem Teil der für die Umsetzung erforderlichen Ammoniakmenge herstellt.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in dem Reaktionssystem eine Temperatur von weniger als 100° C aufrechterhält.
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man verdünntes Kohlendioxyd, wie das beim Brennen von Kalkstein entstehende Gas oder die bei der Harnstoffsynthese abzustoßenden feuchten kohlendioxyd- und ammoniakhaltigen Gase nach Zugabe entsprechender Menge von Kohlendioxyd, verwendet.
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Ammoniak im Überschuß, vorzugsweise von 10 bis 20%, über die stöchiometrisch zur Bindung des Nitratstickstoffes erforderliche Menge verwendet.
  6. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das in den Restgasen der Umsetzung enthaltene Ammoniak durch Behandlung mit sauren Medien abtrennt.
  7. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die vom Ammoniak befreiten kohlendioxydhaltigen Restgase der Umsetzung nach Kondensation des in ihnen enthaltenen Wasserdampfs in den Prozeß zurückführt. B.
  8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Calciumnitrathydrat vor der Umsetzung Ammoniumnitrat zusetzt und den Stickstoffgehalt des Umsetzungsproduktes durch Beimischung einer entsprechenden Menge Calciumcarbonat bei der Granulierung reguliert.
  9. 9, Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das Umsetzungsprodukt unter Zuführung von Ammoniak und Kohlendioxyd bzw. kohlendioxydhaltigem Gas im Volumverhältnis 1 :2 bis etwa 1 :4 auf 120 bis 140° C erhitzt und nach Regulierung des Stickstoffgehaltes der so erhaltenen Lösung durch Beimischung einer entsprechenden Menge Calciumcarbonat die Mischung durch Verspritzen granuliert.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man außer dem Calciumcarbonat bei der Verspritzung anfallendes Über- und Unterkorn, gegebenenfalls nach Vermahlung, zumischt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 943 775; deutsche Auslegeschrift Nr. 1016 723; französische Patentschrift Nr. 1110 233.
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