DE1063129B - Ofen zur Durchfuehrung katalytischer Reaktionen - Google Patents
Ofen zur Durchfuehrung katalytischer ReaktionenInfo
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- F23B2700/007—Combustion apparatus for solid fuel with pressurised combustion chambers
Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
KL.i2g 4/02
INTERNAT. KL. B 01 j
S 48600 IVa/12 g
ANMELDETAG: 3. MAI 1956
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 1 3. A U G U S T 1 9 5 9
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 1 3. A U G U S T 1 9 5 9
Bei der industriellen Durchführung von exothermen katalytischen Umsetzungen, vor allem solchen in der
gasförmigen Phase, ist es oft schwierig, die Temperatur überall in der Katalysatormasse auf der für die
Umsetzung geeignetsten Höhe zu halten. Es ist fast unvermeidlich, daß sich Zonen mit überhöhten Temperaturen
bilden, in denen sich der Katalysator infolge Überaktivität entzündet, wodurch der Verlauf der
Umsetzung verändert wird. Auf diese Weise entstehen z. B. bei der Herstellung von Fluorchlormethanen,
abgesehen von der thermischen Gleichgewichtsstörung, zu stark fluorierte Produkte, die häufig einen Materialverlust
bedeuten. Außerdem verringert die Bildung von Zonen mit überhöhten Temperaturen nachteilig
die Dauer der Verwendbarkeit des Katalysators, da dieser eine Einbuße seiner Aktivität erleidet.
Verschiedene Verfahren zur Behebung dieser Nachteile sind bereits bekanntgeworden. Beispielsweise
kann die in den Ofen eingeführte Menge eines Reaktionsbestandteils verringert werden; dadurch wird
aber gleichzeitig der Durchsatz verringert, ohne daß in allen Teilen des Katalysators die optimale Temperatur
erreicht wird; im ganzen ist die Umsetzung unvollständig, und ein Teil der erhaltenen Produkte
muß zurückgeführt werden. Wenn man beispielsweise bei der Herstellung von Dichlordifluormethan dem
Reaktor eine ungenügende Menge Fluorwasserstoffsäure zuführt, verringert man den Gehalt an Trifiuorchlormethan
nur ungenügend, und die Endprodukte enthalten einen starken Anteil an Fluortrichlormethan
und nicht umgewandeltem Tetrachlorkohlenstoff.
Nach einem anderen klassischen Verfahren werden die Reaktionsgase verdünnt, z. B. durch Zurückführen
eines Teiles der Endprodukte zum Eingang des Reaktors. Obgleich dadurch eine gleichmäßigere Umsetzung
erzielt wird, ist diese Lösung infolge der durch sie verursachten verminderten Kapazität der
öfen nicht vorteilhaft.
Es wurde auch bereits zur Vermeidung von lokalen Überhitzungen bei exothermen Umsetzungen versucht,
Reaktionsöfen in Form von röhrenförmigen Aggregaten zu bauen, bei denen die Katalysezone
entweder im Inneren oder außerhalb der Röhren liegt, die von einer umlaufenden und die Temperatur ausgleichenden
Flüssigkeit angefüllt oder umgeben sind. Die komplizierte Bauart eines solchen Reaktionsofens
ist jedoch ein großer Nachteil, wenn das Reaktionsmedium bestimmte Metalle stark korrodiert, was vor
allem bei der Herstellung von Fluorchlormethan der Fall ist. Außerdem bleiben Abziehen und Einfüllen
des Katalysators durch die vielröhrige Form des Ofens schwierig. Schließlich muß bei erhöhten Umsetzungstemperaturen,
z. B. von 300 bis 500° C, wie sie etwa bei der Herstellung von Fluorchlormethanen
Ofen zur Durchführung katalytischer
Reaktionen
Reaktionen
Anmelder:
Societe d'Electro-Chimie,
d'Electro-Metallurgie et des Acieries
Electriques d'Ugine,
Paris
Vertreter:
Dr.-Ing. A. ν. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dr.-Ing. A. ν. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dipl.-Chem. Dr. phil. H. Siebeneicher
und Dr.-Ing. Th. Meyer, Patentanwälte,
Köln 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 27. Mai 1955
Frankreich vom 27. Mai 1955
Louis Foulletier und Robert Dassaud, Lyon
(Frankreich),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
30
auftreten, eine Kühlflüssigkeit verwendet werden, die solchen Temperaturen widersteht.
Tn der deutschen Patentschrift 679 387 ist ein Verfahren
zur katalytischen Hydrierung von Kohle-Öl-
Suspensionen unter hohem Druck beschrieben. Bei Verwendung von Reaktionsgefäßen mit zu großem
Durchmesser ist die Wasserstoffverteilung bei diesem Verfahren unregelmäßig und führt zu einer entsprechenden
Ausbeuteverringerung. Auch eine bessere
Verteilung der Flüssigkeit unterhalb des Reaktionsraumes bewirkt kein besseres Ergebnis, da sich die
Umsetzung nicht gleichmäßig durchführen läßt. Nach dem bekannten Verfahren wird das gewünschte Ziel
dadurch erreicht, daß in einem Reaktionsraum hydriert
wird, der senkrechte Trennwände aufweist, wobei auch als Thermohülsen ausgebildete Rohre mitverwendet
werden können. Diese sind jedoch bei der bekannten Vorrichtung nicht innerhalb eines festen
Katalysatorbettes angeordnet.
Die Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen bekannter Katalyseöfen, die im wesentlichen darin
bestehen, daß im Inneren der Öfen in paralleler Richtung zum Strom der Reaktionsteilnehmer Stangen
aus einem wärmeleitfähigen Material angebracht sind,
die vorzugsweise in regelmäßigen Abständen in die Katalysatormasse eintauchen.
Die Stangen können jeden geeigneten Querschnitt haben und z.B. polygonal, rund oder sternförmig sein.
Sie können aus Graphit oder aus einem Metall, z. B. Stahl, Aluminium oder Kupfer, bestehen oder aus
zwei verschiedenen Metallen, z. B. aus durch Ziehen oder auf andere Weise mit Stahl überzogenem Kupfer,
um das Kupfer vor Korrosion zu schätzen.
Die Stangen können auf der Trägerplatte des Katalysators angebracht sein, wodurch das Herausnehmen
der Anordnung beim Auswechseln des Katalysators erleichtert wird. Sie können aber auch auf
jede andere geeignete Weise angebracht sein. \^orteilhafterweise
können die Stangen auch außerhalb der mit dem Katalysator gefüllten Zone gegen die Eingangszone
der gasförmigen Reaktionsteilnehmer hin verlängert werden, wodurch diese vorerwärmt werden.
Es wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäße Anordnung ganz allgemein und insbesondere bei der
Herstellung von Fluorchlormethanen die Temperatur im Inneren der Katalysatormasse ausgleicht, wodurch
die Entstehung von überhitzten Zonen vermieden, und die Hauptumsetzung begünstigt wird. Diese Ergebnisse
werden durch das nahezu vollständige Fehlen von zu stark fluorierten Produkten am Ausgang des
Ofens und durch eine Verminderung der ungenügend fluorierten Produkte belegt.
In der Zeichnung ist ein Ofen mit den Verbesserungen gemäß der Erfindung dargestellt.
Der Ofen besteht aus einem Blechgehäuse 1 mit einer Eingangsöffnung 2 und Ausgangsöffnung 3 für
die Reaktionsprodukte. Im Inneren des Ofens sind parallele Stangen 4 auf einer durchlöcherten Platte 5
angebracht, die den Katalysator 6 trägt. Die durchlöcherte Platte 5 ruht auf Stützen derart, daß die
aus den Stangen 4, Platte 5 und Katalysator 6 gebildete Anordnung auf einmal durch am äußeren oberen
Ende bestimmter Stangen 4 angebrachte Ringe 7 nach oben gezogen werden kann.
Die bemerkenswerte Wirksamkeit der Anordnung gemäß der Erfindung zeigt sich am Beispiel der Herstellung
von Fluorchlormethanen durch Umsetzung von Fluorwasserstoffsäure mit Tetrachlorkohlenstoff.
Bekanntlich verläuft die in der Gasphase in Gegenwart eines Katalysators durchgeführte Umsetzung
stark exotherm.
Die katalytische Fluorierung wurde zunächst in einem zylindrischen Ofen mit einem inneren Durchmesser
von 300 mm und einem Katalysatorgehalt von 25 1 durchgeführt.
Zur Herstellung von Difluor-dichlormethan wurden Tetrachlorkohlenstoff und Fluorwasserstoffsäure in
einem molaren Verhältnis von 1 : 1,7 hinzugegeben. Trotz ständiger Änderung der Eintrittstemperatur
der gasförmigen Mischung war es nicht möglich, eine gleichbleibende Temperatur aufrechtzuerhalten. Bei
dem Versuch, überhitzte Zonen durch Senken der Einlaßtemperatur des Gases zu vermeiden kommt der
Moment, in dem die Reaktion abbricht und die Temperatur der gesamten Katalysatormasse unter die
Reaktionstemperatur absinkt. Die Zusammensetzung der Austrittsgase nach Entfernung der Chlorwasserstoffsäure
ist in Spalte A der nachfolgenden Tabelle angeführt.
Anschließend wurde die Fluorierung in einem gleichen Ofen durchgeführt, d^r mit 30 Stangen aus
ίο Flußeisen mit 20 mm Durchmesser und 40 mm Abstand
von Achse zu Achse versehen war. Der Ofen wurde mit den gleichen Ausgangsstoffen, wie vorstehend
beschrieben, beschickt. Die Reaktionstemperatur (gemessen in halber Höhe der Katalysatormasse
längs der Ofenachse) lag etwa bei 410° C. Die Temperatur ließ sich sehr leicht auf der optimalen Höhe
halten. Eine relativ große Änderung der Einlaßtemperaturen der Gase in den Ofen hatte auf den
Ablauf der Reaktion keinen Einfluß. Die Zusammensetzung der Austrittsgase ist aus Spalte B der nachstehenden
Tabelle ersichtlich. Die Selektivität ist erheblich verbessert und die Ausbeute erhöht.
Erhaltene Produkte | A | B |
Tetrachlorkohlenstoff | 7.5 »/0 | 8Vo |
Fluortrichlormethan | 29,5% | 15,5% |
Difluordichlormethan | 50 «/0 | 76Vo |
Trifluorchlormethan | 13% | 0,5Vo |
Claims (5)
1. Ofen zur Durchführung katalytischer Reaktionen mit einem Katalysatorfestbett, das parallel
zur Strömungsrichtung der Reaktionsteilnehmer von einer Vielzahl von Kühlaggregaten aus wärmeleitfähigem
Material durchsetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlaggregate als Stangen
(4) ausgebildet sind, die vorzugsweise in regelmäßigen Abständen in der Katalysatormasse (6)
verteilt sind.
2. Ofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stangen (4) einen runden Querschnitt
haben.
3. Ofen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Stangen (4) aus durch
Ziehen mit Stahl überzogenem Kupfer bestehen.
4. Ofen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Stangen (4) auf einer
Trägerplatte (5) befestigt und einige Stangen am oberen Ende mit Ringen (7) versehen sind.
5. Ofen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Stangen (4) über die Trägerplatte (5)
hinaus zum Einlaß (2) hin verlängert sind.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 404 998, 679 387, 914 131.
Deutsche Patentschriften Nr. 404 998, 679 387, 914 131.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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