WO2005075064A1 - Reaktor mit einem einen einsatz aufweisenden wärmetauscherbereich - Google Patents

Reaktor mit einem einen einsatz aufweisenden wärmetauscherbereich Download PDF

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WO2005075064A1
WO2005075064A1 PCT/EP2005/001116 EP2005001116W WO2005075064A1 WO 2005075064 A1 WO2005075064 A1 WO 2005075064A1 EP 2005001116 W EP2005001116 W EP 2005001116W WO 2005075064 A1 WO2005075064 A1 WO 2005075064A1
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reactor
insert
elements
housing
area
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PCT/EP2005/001116
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Jürgen Mosler
Torsten Balduf
Dennis Thong Yu-Chiang
Jörg LEISTNER
Stefan Nordhoff
Michael Bernd Fricke
Oliver Becker
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Stockhausen Gmbh
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Definitions

  • the invention relates to a reactor, a method for oxidizing a hydrocarbon using the reactor, an oxidized hydrocarbon product obtainable from this method, chemical products such as fibers, films, moldings and the like based on this oxidized hydrocarbon product and the use of this oxidized hydrocarbon -Product in such chemical products.
  • the acrolein obtained from this reaction area is then oxidized to acrylic acid in a further reaction area in the presence of oxygen.
  • the acrolein obtained in the first reaction area burns spontaneously or that the acrolein will react further to water and carbon. Soot deposits can interfere with the operation of the reactor in both undesirable reactions.
  • Desublimation of high-boiling by-products such as maleic anhydride (MSA), phthalic anhydride (PHTA) can also lead to the formation of deposits.
  • MSA maleic anhydride
  • PHTA phthalic anhydride
  • the gas mixture containing acrolein emerging from the first reaction area is cooled in a coolable heat exchanger area. To the unwanted further reactions.
  • the cooling to less than 280 ° C must take place as quickly as possible. It is furthermore possible for the last reaction region of the two-stage or multi-stage reactions to be followed by a coolable heat exchanger region, which is followed by a quench device, just like after the reaction region of the single-stage reaction.
  • the invention is based on the object of alleviating or even overcoming the disadvantages arising from the prior art.
  • an object of the invention is to reduce the charring of heat exchanger areas or filler materials provided in these heat exchanger areas.
  • Another object of the invention is to reduce the downtime of reactors.
  • an object according to the invention lies in a reduced one. Carbonization tendency of heat exchanger areas or the filling materials used therein to achieve the highest possible heat dissipation of these heat exchanger areas.
  • an object of the invention is to reduce the formation of undesirable by-products and subsequent reactions in gas phase reactions in order to increase the yield.
  • Another object of the invention is to facilitate the cleaning process of the heat exchanger area or of the filling materials located in the heat exchanger area.
  • an object of the invention is to achieve good heat transfer with low carbonization with a small amount of material.
  • the invention thus relates to a reactor connected to one another in a fluid-conducting manner, at least comprising:
  • reaction area having at least one solid catalyst; a coolable heat exchanger area, the heat exchanger area having at least one housing, the housing at least partially receiving an insert, the insert having a plurality of elements.
  • Suitable reactors according to the invention are all reactors known to the person skilled in the art which are used in the gas phase reaction, in particular in the heterogeneous gas phase reaction. These are generally stainless steel reactors or black steel such as tube bundle reactors, plate reactors and the like. According to the invention, “fluid-conducting” means that at least gases can be transported, as is made possible, for example, by pipelines.
  • the reaction zone which can preferably be tempered, has at least one solid catalyst.
  • this can be a powder catalyst which is supported as pellets or is unsupported as a full contact.
  • the reaction area can also be coated with the solid catalyst on its walls.
  • the reaction area can be tubular or in the form of plates arranged parallel to one another.
  • a special form of the plates present parallel to each other are so-called “thermal plates”. These are plates which are connected to one another in sections and thus result in a pillow-like cavity structure.
  • Such reactors are described in DE 101 08 380 A1 for catalyst Coated thermal sheets and described in DE 100 19 381 AI for thermal sheets provided with powder catalyst so detailed that reference is made to this disclosure as part of this text.
  • reactors has reaction areas designed as slits between two walls.
  • Such reactors also referred to as “slot reactors”, are described, for example, in WO 02/18042 AI described, which disclosure is also incorporated by reference as part of this text.
  • the coolable heat exchanger area which adjoins the reaction area has at least one housing which preferably adjoins the reaction area directly.
  • housings can have all shapes known to the person skilled in the art and suitable for the purposes of heat exchange. Among this variety of shapes, tube shapes are preferred on the one hand, and two plate-shaped housings running essentially parallel to one another are preferred.
  • the tubular housing is preferably used in reactors whose reaction area has tubes.
  • the catalyst-containing tubes of the reaction region are particularly preferably lengthened, preferably while maintaining the same average, and the catalyst is replaced by one or more inserts in the tube thus lengthened.
  • this housing can have, similar to the thermal plates or slot reactors defined there, these not having a catalyst but one or more inserts.
  • the interior of the housing in particular the region of the interior of the housing that receives the insert, is designed to be as free of bends or even angles and preferably as straight as possible. This makes it easy to remove the insert from the housing.
  • the insert has at least one of the following, preferably all, properties determined according to the test methods described here: (A) a thermal pressure quotient ⁇ l at an empty pipe speed v of 0.485 m / s of greater than 1.11, preferably greater than 10 and in particular - preferably at least 50 and more preferably at least 70 W / m 2 / K / (mbar / m); (B) a thermal pressure quotient ⁇ 2 at an empty pipe speed v of 0.728 m / s of greater than 1.53, preferably greater than 2, more preferably greater than 12 and particularly preferably at least 60 and more preferably at least 90 W / m 2 / K / (mbar / m); (C) a heat pressure quotient ⁇ 3 at an empty pipe speed v of 0.970 m / s of greater than 1.81, preferably greater than 3.33, more preferably greater than 14 and particularly preferably at least 70 and more preferably at least 110 W / m
  • each of the individual properties A, B or C represents a preferred embodiment according to the invention. Further preferred embodiments according to the invention result from property combinations which follow the following letter combinations: AB, AC, BC, AC or ABC.
  • the heat pressure quotients A, B and / or C have maximum and therefore less than 1000, preferably less than 500, preferably less than 350 and furthermore preferably less than 200 and more preferably less than 150 W / m 2 / K / (mbar / m).
  • This can apply to the individual heat pressure quotients but also to the property combinations that result from the following letter combinations: AB, AC, BC, AC or ABC.
  • the individual thermal pressure quotients it is possible for the individual thermal pressure quotients to be present in the areas formed by the above lower limits and maxima.
  • the invention relates to a reactor connected to one another in a fluid-conducting manner, at least comprising:
  • reaction area the reaction area having at least one solid catalyst; a coolable heat exchanger area, the heat exchanger area having at least one housing, the housing at least partially receiving an insert; the insert having at least one of the following, preferably all, properties (A) to (C) determined above according to the test methods described herein.
  • the heat pressure quotient ⁇ is formed by dividing the heat transfer coefficient k and the sample length-related pressure loss ⁇ p. Usually ⁇ does not exceed 800 W / m 2 / K / (mbar / m).
  • the insert has a degree of gap of at least 30, preferably at least 60 and particularly preferably of at least 80.
  • a gap degree in the range from 90 to 99 is preferred.
  • the degree of gap is determined by Auslitem.
  • At least some of the elements are formed from an at least partially thread-like material.
  • 2 to 30, preferably 2 to 15 and particularly preferably 2 to 10 elements / cm of insert length of the plurality of elements are connected, preferably in one piece, from which at least partially thread-like materials are formed.
  • all materials known to the person skilled in the art can be considered as thread-like materials, the length of which is substantially greater, preferably at least ten times, preferably at least one hundred times and particularly preferably at least a thousand times longer than the diameter of this material.
  • materials for the filamentary materials both metals, metal alloys, plastics, especially high temperature resistant plastics, such as carbon fibers or plastics poylfluorator (Teflon ®), as well as ceramic materials, in particular basalt wool, come into consideration.
  • Teflon ® high temperature resistant plastics, such as carbon fibers or plastics poylfluor Of (Teflon ®), as well as ceramic materials, in particular basalt wool, come into consideration.
  • suitable materials for the use for the elements or the thread-like materials the person skilled in the art makes the selection of individual materials or material combinations based on the one hand that these materials have sufficient strength of the use, sufficient chemical resistance and satisfactory manufacturability of the uses enable.
  • At least a part of the majority of the elements are arranged around a core. It is preferred here that at least a part of the majority of the elements are taken up by this soul.
  • a longitudinal element can be considered as a soul.
  • the core is preferably formed from at least two longitudinal elements.
  • the at least two longitudinal elements can be connected to one another via an eyelet-like area, preferably in one piece.
  • the longitudinal elements can also be formed from the materials of the thread-like material. As a rule, the specialist selects the material for the soul according to the same criteria as apply in the case of the thread-like material.
  • the elements are taken up by the soul of the shape, that the elements penetrate the soul. According to an embodiment preferred according to the invention, this can be achieved in that at least two of the longitudinal elements are looped around one another to form one or more turns. The turns thus obtained take up at least one of the elements. It has proven particularly useful that in the range from 1 to 20, preferably from 4 to 15 and particularly preferably from 6 to 10, elements are accommodated in one of these turns, in which case the turn has a rotation of the longitudinal elements of 360 °.
  • the windings are designed such that the elements are clamped by these windings in such a way that the elements are held in a specific position that cannot be changed by the action of the gravity of the standing insert.
  • the elements are accommodated by a core which, compared to its diameter, is clearly longer, preferably at least ten times, particularly preferably at least one hundred times and moreover preferably at least five hundred times longer than its average.
  • a core designed in this way has a longitudinal axis, around which, according to another embodiment of the present invention, the elements are arranged, preferably helically, around this longitudinal axis. It is preferred here that in each case two to 20, preferably from 4 to 15 and particularly preferably from 6 to 10, elements form a section of this helix describing an entire circular arc. A complete circular arc of the helix is present when a line formed from the central axis of the soul to the point of the element most distant from this central axis matches the same line of another subsequent element.
  • element groups are arranged in a ring arrangement around a soul.
  • Wreaths of this type have from two to 20, preferably from 4 to 15 and particularly preferably from 6 to 10, elements. It is further preferred according to the invention that at least a part, preferably the entire majority, of the elements consist of wire. It is also preferred that the soul also consists of wire.
  • Metal wires are particularly preferred here. Suitable alloys for these metal wires are steel alloys, preferably stainless steel, brass alloys and platinum alloys, spring steel being particularly preferred.
  • an interior cross section of the housing fills this interior cross section.
  • the circle is filled as an interior cross section by the arrangement of the elements in which an imaginary circle formed by supervision of the elements coincides with the circle formed by the tubular element cross section to at least 80% of the area formed by the two circles.
  • the area of a square interior cross section resulting therefrom would coincide with the outline area formed by the elements by supervision of the use by at least 60, preferably at least 80%.
  • the housing has a cylindrical interior. This is particularly advantageous if the insert received through this interior space is also cylindrical.
  • the cylindrical interior and the cylindrical insert are the same, or that the cylindrical insert has a slightly larger circle radius in the disassembled state, preferably by 1 to 30, preferably from 2 to 20 and particularly preferably from 5 to 10% than that of the cylindrical interior. It is preferred here that the circular radius differences decrease with the increase in the stiffness of the material. This measure contributes to the positive fit of the insert in the housing.
  • This provides the insert with inherent support within the housing and furthermore enables contaminants adhering to the inner walls of the housing when the insert is removed, in particular carbon-containing deposits such as soot, to be removed.
  • the housing has an inner wall that is touched by at least a part of the majority of the elements.
  • This contact can be in the form of the elements being moved at least slightly out of their position in the contactless state outside the housing. In this way, the elements clamp the insert on the inner wall of the housing and thus result in the insert not being able to slip easily within the housing.
  • the elements can all be used by a person skilled in the art for the purposes of the present invention, in particular to improve the heat flow, the gas mixing and the soot reduction. It is preferred here that the elements of leaf or loop shape or elements with leaf shape are combined with elements with loop shape. It has been found to be particularly preferred that the elements are designed as loops.
  • An insert according to the invention has in the range from 1 to 10, preferably from 1 to 6 and in particular 1 to 4 elements / cm.
  • Inserts that have a self-supporting skeleton-like structure, which in turn have at least two longitudinal elements that form an essentially centrally arranged core, in which these longitudinal elements are wound around each other, wherein this core has a plurality of loops that pass through the turns formed openings are held, with a plurality of the individual loops extending from the soul in a helical manner over the elongated soul.
  • Such inserts are disclosed, for example, in GB Patent 1,570,530, which reference is considered part of this disclosure. Further preferred inserts according to the invention and processes for their production are disclosed in GB 2 097 910 A. This reference is also considered part of this disclosure.
  • special inserts preferred invention at the company Cal Gavin Ltd, England are commercially available under the trade name HITRAN ®.
  • At least one further reaction region follows the heat exchanger region.
  • the catalyst in the reaction area and another catalyst in the further reaction area are different.
  • the selection of the catalyst in the reaction area and that of the further catalyst in the further depends on the reactions that are to be carried out in the reaction area.
  • the invention also relates to a reactor, the insert according to the invention, preferably coming from the heat exchanger area, reaching at least partially into the reaction area.
  • the part of the insert which extends into the reaction area (2) contains a catalyst.
  • the catalyst can be present as a coating on at least one of the elements.
  • at least one of the elements can be formed from a catalyst material.
  • platinum wire elements can be used in reactions catalyzed by platinum.
  • the elements can also carry or hold solid catalyst particles.
  • the insert can better distribute the reactant gas and the reaction gases in the reaction area, in which case the insert does not have to be coated with a catalyst. It is sufficient if the reaction area or the housing is coated or lined with catalyst.
  • the invention relates to a reactor with a reaction area having an insert according to the invention, this insert having a catalyst.
  • This insert having a catalyst.
  • the housing details and forms of the catalyst described here also apply to this variant.
  • the invention further relates to a method for the oxidation of a hydrocarbon, the hydrocarbon being converted as a gas in an inventive reactor to an oxidized hydrocarbon product.
  • An unsaturated hydrocarbon is preferably used as the hydrocarbon used for the oxidation. These are particularly preferably propene.
  • Acolein or acrylic acid may be mentioned as preferred oxidized hydrocarbon products according to the invention. Acrolein is obtained in a first stage in a reactor with a first reaction unit and acrylic acid is obtained from the acrolein thus obtained in a further reaction unit.
  • the invention relates to fibers, films, moldings, food or feed additives, pharmaceuticals, cosmetics, foams, superabsorbents, paper leather or textile auxiliaries, containing or based on an oxidized hydrocarbon product according to the invention, preferably acrylic acid.
  • the invention further relates to the use of an oxidized hydrocarbon product, preferably acrylic acid, in or for fibers, films, moldings, food or feed additives, medicaments, cosmetics, foams, superabsorbents, paper, leather or textile auxiliaries.
  • an oxidized hydrocarbon product preferably acrylic acid
  • FIG. 2 shows the schematic representation of a housing according to the invention with an insert according to the invention
  • FIG. 3 shows a top view of a housing according to the invention which has an insert according to the invention
  • 4 shows a schematic illustration of part of a reactor according to the invention
  • FIG. 5 shows a schematic illustration of another embodiment of a housing according to the invention
  • FIG. 6 shows a schematic representation of a further embodiment of a housing according to the invention
  • FIG. 7 shows a schematic representation of another embodiment of a housing according to the invention.
  • FIG. 8 shows a schematic representation of a housing according to the invention arranged in a realctor
  • FIG. 9 shows a diagrammatic illustration of a reactor according to the invention with a quenching, cleaning and polymerization unit connected thereto,
  • FIG. 11 shows a schematic illustration of another embodiment of a housing in cross section.
  • FIG. 1 shows a preferred embodiment of an insert 6 according to the invention as a cutout.
  • This has a core 9 which is formed from two longitudinal elements 10 which are wound around one another and which consist of metal wire.
  • the twisting of the longitudinal elements 10 creates turns 11 in the core 9, which receive the elements 7 in recesses 17. Due to the fact that the elements 7 are made of a thread-like material 8, in the present case likewise a metal wire, the elements 7 become through the turns 11 in the core 9 held.
  • the turns 11 and the guidance of the thread-like material 8 are designed such that the elements 7 in the form of loops are spread apart from the central longitudinal axis 16 formed by the core 9, with an angle ⁇ between the longitudinal axis 16 and one starting from the Longitudinal axis 16, in the plan view of element 7 in its greatest surface extension, element surface 18 along the longest distance, seen from longitudinal axis 16, intersecting element axis 19 in the range from 45 to 135 °, preferably in the range from 75 to 115 ° and particularly preferably in Range is from 85 to 95 °.
  • the low-tilt mobility increases with a design of the elements 7 that is as round, arc-shaped or also low-edged as possible towards the inner tube wall.
  • the elements 7 are caused by the inclusion of one or more elements 7 in the recesses 17 of the turns 11 by the longitudinal elements 10 being rotated relative to one another arranged in a spiral staircase around the core 9 to form an element helix.
  • the “density” as the number of elements per given length of the insert 6 and the degree of gaps can be determined, on the one hand, by the inclusion of more elements 7 in the respective windings 11, or by the longitudinal elements 10 forming the core 9, or a combination thereof, being rotated relative to one another
  • the design described for this embodiment of the insert 6 ensures that a plurality of elements 7 are connected to form a unit and that an insert 6 is obtained with a self-supporting rigidity which sufficiently withstood the flow conditions prevailing in a housing 5 It is also advantageous for the movement of the inserts 7 if an eyelet is formed on at least one end, preferably this eyelet is formed from the longitudinal elements 10.
  • FIG. 2 shows an embodiment of a housing 5 which has an insert 6 described in FIG. 1.
  • the interior 13 formed by the inner wall 14 of the housing 5 is filled by the insert 6 in such a way that the insert 6 is force-actuated when regions of the elements 7 touch the inner wall 14. is fit into the interior 13 of the housing 5.
  • This measure on the one hand makes it more difficult for the insert 6 to slide in the housing 5 and, on the other hand, deposits 20 such as soot adhering to the inner wall 14 when the insert 6 is removed from the housing 5 are at least partially removed.
  • the housing 5 has heat dissipation optionally cooling elements 21 on its outer wall 22.
  • the structure shown in FIG. 2 can also be used in reactors which contain an insert having a catalyst.
  • FIG. 3 shows a cross section through a housing 5 having an insert 6.
  • the housing has an interior 13 with an interior diameter ID.
  • Adjacent to the inner wall 14 of the housing 5 are two loop-shaped elements 7 and 7 ', which are held by two longitudinal elements 10 of the core 9 arranged in the interior 13.
  • the elements 7 and 7 ' are made of metal wire as a thread-like material 8, the thread-like material 8 running through the two longitudinal elements 10 clamped.
  • the two elements 7 and 7 'each have an element surface 18 and 18' indicated by hatching, which are divided in the same way in the middle from the central longitudinal axis 16 starting element axes 19 and 19 '.
  • the two element axes 19 and 19 ' enclose an angle which is in the range from 5 to 180, preferably in the range from 10 to 130 and particularly preferably from 30 to 100 °.
  • the area where the elements 7 rest after assembly in the housing 5 on the inner wall 14 of the housing 5 has a bearing diameter AD. It is preferred that the ID be larger than the AD. Furthermore, the AD is preferably 10 to 90%, preferably 20 to 70% of the ID and is moreover preferably in the range from 25 to 50% of the ID.
  • FIG. 4 shows a section of a reactor 1 with a reaction area 2 and a heat exchanger area 3.
  • the reactor 1 has a reactor plate 23 with a plurality of bores 24 through which an edulct gas 25 the solid catalyst 3, which can be present both as catalyst pellets and as a layer catalyst.
  • a chemical reaction occurs on the catalyst 3, a hot product gas 26 being introduced into a housing 5, which leaves it as a cooled product gas 27.
  • This cooling is favored in that an insert 6 is installed in the housing 5, through which the hot product gas flows and on which the hot product gas is swirled.
  • the heat given off to the housing 5 is dissipated via optional cooling elements 21 attached to the outer wall 22 of the housing 5 by passing a coolant flow 28 past.
  • the interior 13 has a lenticular interior cross section 12. Furthermore, the interior 13 is designed in such a way that two plates, which are designed as sheets and are joined to one another in parallel, are connected to one another along essentially straight and uninterrupted lines running parallel to one another via weld seams 30 as a connection area, the weld seams 30 preferably not being interrupted.
  • the insert 6 received by the interior 13 of such a housing 5 also has a lenticular cross section.
  • FIG. 1 Another embodiment of a housing 5 according to the invention is shown in FIG.
  • two plates 29, which are embodied as sheets and are arranged essentially parallel to one another, are welded to one another at different, preferably offset, connection points 31.
  • the interior 13 has an interior cross-section 12 in the form of a lens, formed between two connection points 31.
  • the areas lying between the connection points 31 and forming the interior 13 of the housing 5 are designed like cushions. This interior space 13 designed in this way can accommodate an insert 6.
  • FIG. 7 is a special embodiment of the housing 5 shown in FIG. 6 and differs from it in that instead of the connecting points 31 elongated connecting areas 32 for connecting the two plates ten 29 are arranged intermittently along an imaginary line.
  • the housing 5 shown in FIG. 8 likewise has a plurality of plates 29 arranged essentially parallel to one another, which are held at holding areas 33 and are spaced apart from one another via a holding wall 34, so that an inner space 13 is formed which has an inner space cross section 12 which consists of is sufficient to accommodate the inserts 6. So that the inserts 6 are arranged in a fixed manner in the interior 13, the plates 29 have bulges 35 which partially approximate the cross-sectional shape of the insert 6 by means of curves.
  • FIG. 9 shows a realctor 1, into which reactant gas is introduced via an educt gas feed 37, which is initially fed to one of a large number of reaction regions (not shown, but identically designed) with a solid catalyst for reaction, and the reaction product thus produced to a heat exchanger region 4 with a housing 5, that has an insert 6 supplied.
  • the product gas cooled in the heat exchanger area 4 is converted in a further reaction area 15, which has a further catalyst 42, to a further product, which is also gaseous in a further heat exchanger area 36, likewise equipped with a housing 5, which has an insert 6 has, is supplied.
  • the product gas, optionally cooled in the further heat exchanger area 36 is fed to a quench device 39 via the product gas outlet 38.
  • quenching device 39 devices are particularly preferred in which the product gas is brought into contact with a liquid such as water or a solvent boiling or boiling above 100 ° C.
  • the liquid phase containing the product obtained in the quenching device 39 is fed to a purification area 40 for further processing.
  • Distillation and crystallization devices per se or a combination of distillation and crystallization devices can be considered as purification area 40.
  • the purified product thus obtained for example Acrylic acid
  • a further processing, in particular a polymerization for example to produce a superabsorbent
  • the purified product obtained in the purification area 40 is fed to a polymerization area 41.
  • the polymerization region 41 can be spatially related to the purification region 40, the purification region 40 and the quench device 39 or the purification region 40, the quench device 39 and reactor 1. Such a spatial relationship exists in particular if the arrangement takes place at a production site.
  • FIG. 11 shows a combination of two housings 5 formed as thermoplates, which have inserts 6 and / or catalytic converter 3 in their interstices 59, which are delimited by holding walls 34 and act as the actual housing 5.
  • the intermediate spaces 59 are formed in the form of a corrugated gap and can be flowed through either with hot product gas 26 when cooling with coolant 28 or in the case of a reaction with starting gas 25.
  • two or more inserts 6 can be combined to form insert modules 61 by an insert connection 60, which facilitates the handling of larger numbers of inserts.
  • the shape of the cross section of the cladding tube 43 corresponds to the shape of the cross section of the insert and is not larger than that of the housing for which the insert is intended. This applies in particular to operations with resilient elements.
  • a cladding tube 43 with a round cross section should be selected. If the cross section of the insert is lenticular, the test method must be carried out in a cladding tube 43 with a lenticular cross section.
  • the measuring device consists of a vertical cladding tube 43, which is made of a simple carbon steel (heat-conductive 50 W / m K) with a wall thickness of 2mm.
  • the cladding tube 43 has an inlet section 52 and a subsequent heating area 53 and heating area 53, which is wrapped with an electrical heating tape 44.
  • the windings of the heating band 44 lie directly on the outer tube wall 45 of the cladding tube 43, so that good heat transfer is ensured.
  • the heating band 44 is supplied with energy via an electrical power control, as a result of which a wall temperature is impressed on the heating region 53 of the cladding tube 43.
  • the heating tape 44 consists of a continuous metal fabric tape that is wound uniformly in the heating area 54 onto the cladding tube 43 at a winding distance of 30 mm.
  • the heating tape 44 has a nominal power of 60 W with a supply voltage of 27 volts.
  • Below the heating area 53 the cladding tube 43 extends a further 100 mm without a heating tape winding 44.
  • the heating area 53 has a sample chamber 57 for receiving a sample 48 with a sample length PL.
  • the length of the heating area 53 and PL are the same.
  • the runner is 4 times the length of PL.
  • the latter is closed by a plug-shaped seal 50.
  • the windings of the heating band 44 in the heating area 53 are protected against heat loss by convection or radiation by a 150 mm thick mineral wool insulation.
  • a pressure measuring lance 47 is inserted vertically at the upper end of the cladding tube 43.
  • a gas flow can be applied to the cladding tube 43 via the pressure measuring lance 47.
  • the pressure loss of the gas passed through the filling pipe 43 or through the sample can be determined by arranging pressure gauges 54 in the direction of flow 51 above an orifice 49 and pressure gauge 54 '.
  • the gas temperature in front of sample 48 (T E U is determined by means of Ni 100 thermometers (TI 101) mounted in the tube cross section of sleeve 43, the measuring tip of which is 3 mm above sample 48.
  • the gas temperature after sample 48 (T AUS ) is determined by means of Ni 100 thermometers (TI 102) mounted in the tube cross section of the cladding tube 43, the measuring tip of which is 3 mm below the sample 48.
  • the Ni 100 thermometer (TI 103) is used to determine the temperature (T and ) at the Pipe outer wall 45 determined in the section of the heating area 53.
  • the pressures PG1 and PG2 are determined via the manometers 54 and 54 '.
  • ⁇ p can be calculated using the mathematical relationship shown in Formula I.
  • the heat transfer coefficient k results from the mathematical relationship of the formulas II and III, where Q is the heating cable, I the current of the electrical heating of the heating area 53, mQ as the mass flow of air, A R0 hr and ⁇ Ti n logeritmic temperature difference according to Dubbel, Paperback for mechanical engineering, 19th edition, Springer Verlag Berlin 1997, is.
  • a pressure of 300 mbar is applied to manometer 54 via a floating cone flow meter 58.
  • the Drackmesslanze 47 is placed on the cladding tube 43 and sealed with a plug 50 and PG2 measured on manometer 54 '.
  • the empty pipe speed v specified in the table below is set via valve 56. Energy is supplied via the heating region 53 and transferred in the form of heat to the gas (air) flowing past. The amount of energy is selected so that T AUS is 90 ° C after reaching a steady state. Then T E Ü I and T and are measured.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Reaktor mit einander fluidleitend verbunden mindestens aufweisend: einen Reaktionsbereich, wobei der Reaktionsbereich mindestens einen Feststoffkatalysator aufweist; einen kühlbaren Wärmetauscherbereich, wobei der Wärmeaustauscherbereich mindestens ein Gehäuse (5) aufweist, wobei das Gehäuse mindestens teilweise einen Einsatz (6) aufnimmt, wobei der Einsatz eine Mehrzahl von Elementen aufweist, ein Verfahren zur Oxidation eines Kohlenwasserstoffs unter Einsatz des Reaktors, ein oxidiertes Kohlenwasserstoff-Produkt erhältlich aus diesem Verfahren, chemische Produkte wie Fasern, Folien, Formkörper und dergleichen basierend auf diesem oxidiertem Kohlenwasserstoff-Produkt sowie die Verwendung dieses oxidierten Kohlenwasserstoff-Produkts in derartigen chemischen Produkten.

Description

Reaktor mit einem einen Einsatz aufweisenden Wärmetauscherbereich
Die Erfindung betrifft einen Reaktor, ein Verfahren zur Oxidation eines Kohlenwasserstoffs unter Einsatz des Reaktors, ein oxidiertes Kohlenwasserstoff-Produkt erhältlich aus diesem Verfahren, chemische Produkte wie Fasern, Folien, Formkörper und dergleichen basierend auf diesem oxidierten Kohlenwasserstoff- Produkt sowie die Verwendung dieses oxidierten Kohlenwasserstoff-Produkts in derartigen chemischen Produkten.
Aus dem Stand der Technik sind eine Reihe von heterogenen Gasphasenreaktionen, insbesondere Gasphasenoxidationen, bekannt, bei denen aus Edukten in einer, zwei oder mehr Stufen das gewünschte Realctionsprodukt erhalten wird.
Bei Gasphasenreaktionen, insbesondere bei einstufig durchgeführten Gasphasenreaktionen, ist oftmals zu beobachten, dass das aus dem Reaktionsbereich austretende Produlctgas mit einem flüssigen Medium in einer sogenannten Quencheinrichtung in Kontakt gebracht wird. Auf der Strecke zwischen der Reaktionseinheit und der Quencheinrichtung kann es zu unerwünschten weiteren Reaktionen kommen, die zu einer Erhöhung der Verunreinigungen und damit in der Regel zu einer Ausbeuteminderung und höherem Aufreinigungsaufwand führen. Diese auf dieser Strecke auftretenden Reaktionen werden besonders durch zu hohe Temperaturen des aus dem Reaktionsbereich austretendem Produktgases gefördert. Daher ist es denkbar, zwischen Reaktionsbereich und Quencheinheit einen Wärmetauscherbereich vorzusehen, in dem das aus dem Reaktionsbereich austretende Produktgas abgekühlt werden kann.
Aus ökonomischen Gesichtspunkten ist es bevorzugt, vorgenannte zwei oder mehrstufigen Reaktionen möglichst ohne aufwändige Aufarbeitung der Zwischenprodukte der einzelnen Reaktionen durchzuführen. Bei einer derartigen Re- alctionsführung muss jedoch sichergestellt sein, dass die aus den einzelnen Reaktionsschritten erhaltenen Produkte in möglichst unveränderter Form dem nächsten Reaktionsschritt zugeführt werden. Ein Beispiel für eine derartige mehrstufige Reaktion ist die Synthese von Acrylsäure, die üblicherweise durch einen hetero- gen katalysierten Gasphasenoxidationsprozess von Propylen mit Sauerstoff an einem im festen Aggregatzustand befindlichen Katalysator bei Temperaturen zwischen 200 und 450°C abläuft. In einer ersten Stufe wird Propylen mit Sauerstoff zu Acrolein bei einer Temperatur im Bereich von 300 bis 450°C umgesetzt. Das aus diesem Reaktionsbereich erhaltene Acrolein wird anschließend in einem wei- teren Reaktionsbereich in Gegenwart von Sauerstoff zu Acrylsäure oxidiert. Es besteht jedoch die Gefahr, dass das in dem ersten Reaktionsbereich erhaltene Acrolein spontan verbrennt oder dass es zu einer Weiterreaktion des Acroleins zu Wasser und Kohlenstoff kommt. Bei beiden unerwünschten Reaktionen können den Betrieb des Reaktors störende Rußablagerungen entstehen. Zudem kann die Desublimation von hochsiedenden Nebenprodukten wie Maleinsäureanhydrid (MSA), Phthalsäureanhydrid (PHTA) zur Bildung von Ablagerungen führen. Um dieses zu verhindern, wird das aus dem ersten Reaktionsbereich austretende Acrolein beinhaltende Gasgemisch in einem kühlbaren Wärmetauscherbereich abgekühlt. Um die unerwünschten Weiterreaktionen. des Acroleins möglichst umfas- send zu vermeiden, muss die Abkühlung auf weniger als 280°C so schnell wie möglich erfolgen. Es ist weiterhin möglich, dass sich an den letzten Reaktionsbereich der zwei oder mehrstufig geführten Reaktionen ebenso wie nach dem Reaktionsbereich der einstufigen Reaktion ein kühlbarer Wärmetauscherbereich anschließt, auf den eine Quencheinrichtung folgt.
Um die Funktion des Wärmetauscherbereichs für den großtechnischen Einsatz zu optimieren, sind als Strömungshindernisse in dem Wärmetauscherbereich verschiedene in Einzelelementen vorliegende Füllmaterialienien wie Kugeln, Ringe, Bruchstücke, Draht, Fasern, Bänder und dergleichen, insbesondere Raschigringe, empfohlen und zur Verbesserung des Wärmeübergangs offenbart. Diese Füllmaterialienien sind jedoch nachteilhaft, da sie zum einen zu erheblichen Druckverlusten führen und weiterhin eine schnelle Ablagerung, unter anderem von Verbrennungsrückständen - nachfolgend Verkohlung genannt, beim großtechnischen Betrieb zu beobachten ist. Diese Verkohlung nimmt bei vielen Füll- materialien bei eigentlich erwünschter hoher Wärmeableitung in nachteilhafter Weise zu.
Durch die Verkohlung der Füllmaterialien im Wärmeaustauscherbereich und des Wärmeaustauscherbereichs als solchen muss der Betrieb des Reaktors häufig zu Reinigungszwecken unterbrochen werden. Dieses ist aufgrund der Tatsache, dass der Reaktor in der Regel zeitaufwändig heruntergefahren und nach dem Stillstand, in dem die Reinigung erfolgt, wieder aufwändig hochgefahren werden muss, unerwünscht. Die daraus entstehenden umfangreichen Stillstandszeiten sind wirtschaftlich sehr nachteilig.
Allgemein liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die sich aus dem Stand der Technik ergebenden Nachteile abzumildern oder gar zu überwinden.
Insbesondere liegt eine erfindungsgemäße Aufgabe darin, das Verkohlen von Wärmetauscherbereichen bzw. in diesen Wärmetauscherbereichen vorgesehenen Füllmaterialien zu verringern.
Eine weitere erfindungsgemäße Aufgabe liegt darin, die Stillstandszeiten von Reaktoren zu verringern.
Zudem liegt eine erfindungsgemäße Aufgabe darin, neben einer verringerten. Ver- ohlungsneigung von Wärmetauscherbereichen bzw. der darin eingesetzten Füllmaterialienien eine möglichst hohe Wärmeabfuhr dieser Wärmeaustauscherbereiche zu erreichen. Außerdem liegt eine erfindungsgemäße Aufgabe darin, die Bildung von unerwünschten Nebenprodukten und Folgereaktionen bei Gasphasenreaktionen zu vermindern, um so die Ausbeute zu steigern.
Nach einer anderen erfindungsgemäßen Aufgabe gilt es, den Reinigungsvorgang des Wärmetauscherbereichs bzw. der in den Wärmetauscherbereich befindlichen Füllmaterialienien zu erleichtern.
Des weiteren liegt eine erfindungsgemäße Aufgabe darin, Gasphasenreaktions- produkte von höherer Reinheit und hoher Ausbeute zur Verfügung zu stellen, um so den nach der Reaktion erfolgenden Aufreinigungsaufwand zu verringern.
Eine erfindungsgemäße Aufgabe liegt auch darin, die Bildung von Ablagerungen aus Nebenprodukten der Reaktion wie MSA oder PTHA bei der Synthese von Acrylsäure zu verringern.
Zudem besteht eine erfindungsgemäße Aufgabe darin, einen guten Wärmeübergang bei geringer Verkohlung mit einer geringen Materialmenge zur erzielen.
Vorliegend werden die erfindungsgemäßen Aufgaben durch die hierin beschriebene Erfindung, insbesondere durch die Haupt- und Nebenansprüche, gelöst, wobei die Unteransprüche bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung darstellen.
So betrifft die Erfindung einen Reaktor mit einander fluidleitend verbunden min- destens aufweisend:
- einen Reaktionsbereich, wobei der Reaktionsbereich mindestens einen Feststofϊkatalysator aufweist; - einen kühlbaren Wärmetauscherbereich, wobei der Wärmeaustauscherbereich mindestens ein Gehäuse aufweist, wobei das Gehäuse mindestens teilweise einen Einsatz aufnimmt, wobei der Einsatz eine Mehrzahl von Elementen aufweist.
Als erfindungsgemäße Reaktoren kommen alle dem Fachmann bekannten Reaktoren in Betracht, die bei der Gasphasenreaktion, insbesondere bei der heterogenen Gasphasenreaktion, Einsatz finden. Hierbei handelt es sich in aller Regel um E- delstahlreaktoren, oder Schwarzstahl wie Rohrbündelreaktoren, Plattenreaktoren und dergleichen. Unter „fluidleitend leitend" wird erfindungsgemäß verstanden, dass mindestens Gase transportiert werden können, wie es beispielsweise durch Rohrleitungen ermöglicht wird.
Der vorzugsweise temperierbare Reaktionsbereich weist mindestens einen Fest- stofϊkatalysator auf. Hierbei kann es sich zum einen um einen Pulverkatalysator handeln, der als Pellets geträgert oder ungeträgert als Vollkontakt vorliegt. Gemäß einer anderen Ausführungsform kann der Reaktionsbereich auch mit dem Feststoffkatalysator an seinen Wänden beschichtet sein. Der räumlichen Ausgestaltung des Reaktionsbereichs sind keinerlei Grenzen gesetzt, sie richtet sich nach der jeweiligen Reaktionsführung. So kann der Reaktionsbereich zum einen röhrenförmig oder in Form von parallel zueinander angeordneten Platten vorliegen. Eine besondere Form der parallel zueinander vorliegenden Platten stellen sogenannte „Thermobleche" dar. Hierbei handelt es sich um Platten, die abschnittsweise miteinander verbunden sind und auf diese Weise eine kissenartige Hohl- raumstruktur ergeben. Derartige Reaktoren sind in DE 101 08 380 AI für Katalysator-beschichtete Thermobleche und in DE 100 19 381 AI für mit Pulverkatalysator versehene Thermobleche so detailliert beschrieben, dass auf diese Offenbarung als Teil dieses Textes Bezug genommen wird.
Eine andere Gruppe von Reaktoren weist als Reaktionsbereich zwischen zwei Wänden schlitzartig ausgestaltete Reaktionsbereiche auf. Derartige Reaktoren, auch als „Schlitzreaktoren" bezeichnet, sind beispielsweise in WO 02/18042 AI beschrieben, wobei auf diese Offenbarung ebenso als Teil dieses Textes Bezug genommen wird.
Der sich an den Reaktionsbereich anschließende kühlbare Wärmetauscherbereich weist mindestens ein Gehäuse auf, das sich vorzugsweise direlct an den Reaktionsbereich anschließt. Derartige Gehäuse können alle dem Fachmann bekannten und für die Zwecke des Wärmetausches geeigneten Formen aufweisen. Unter dieser Formenvielfalt sind zum einen Röhrenformen und zum anderen zwei im wesentlichen parallel zueinander verlaufende plattenaufweisende Gehäuse bevorzugt. Die röhrenförmigen Gehäuse werden vorzugsweise bei Reaktoren eingesetzt, deren Reaktionsbereich Röhren aufweist. Besonders bevorzugt werden die Katalysator aufweisenden Röhren des Reaktionsbereichs, vorzugsweise unter Beibehaltung des gleichen Durchschnitts, verlängert und der Katalysator durch eine oder mehrere Einsätze in der so verlängerten Röhre ersetzt.
Für den Fall, dass eine zwar im wesentlichen parallel zueinander verlaufende Wände aufweisende Konstruktion bevorzugt ist, kann diese Gehäuse, vergleichbar mit dem Reaktionsbereich, ähnlich wie die dort definierten Thermobleche oder Schlitzreaktoren aufweisen, wobei diese keinen Katalysator sondern ein oder mehrere Einsätze aufweisen. Weiterhin ist es bevorzugt, dass der Innenraum des Gehäuses, insbesondere der Bereich des Innenraums des Gehäuses, der den Einsatz aufnimmt, möglichst biegungs- oder gar winkelfrei und bevorzugt möglichst gerade ausgebildet ist. So lässt sich der Einsatz möglichst einfach aus dem Gehäuse entfernen.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung weist der Einsatz mindestens eine der folgenden, vorzugsweise alle, nach den hierin beschriebenen Testverfahren bestimmten Eigenschaften auf: (A) einen Wärmedruckquotienten Λl bei einer Leerrohrgeschwindiglceit v von 0,485 m/s von größer 1,11, vorzugsweise größer 10 und beson- ders bevorzugt mindestens 50 sowie darüber hinaus bevorzugt min- destens70 W/m2/K /(mbar/m); (B) einen Wärmedruckquotienten Λ2 bei einer Leerrohrgeschwindigkeit v von 0,728 m/s von größer 1,53, vorzugsweise größer 2, darüber hinaus bevorzugt größer 12 und besonders bevorzugt mindestens 60 sowie darüber hinaus bevorzugt mindestens 90 W/m2/K/(mbar/m); (C) einen Wärmedruckquotienten Λ3 bei einer Leerrohrgeschwindigkeit v von 0,970 m/s von größer 1,81, vorzugsweise größer 3,33, darüber hinaus bevorzugt größer 14 und besonders bevorzugt mindestens 70 sowie darüber hinaus bevorzugt mindestens 110 W/m /K/(mbar/m).
Jede der einzelnen Eigenschaften A, B oder C stellt für sich eine bevorzugte erfindungsgemäße Ausfuhrungsform dar. Weitere erfindungsgemäß bevorzugte Ausführungsformen ergeben sich aus Eigenschaftskombinationen, die den nachfolgenden Buchstabenkombinationen folgen: AB, AC, BC, AC oder ABC. In ei- ner Ausgestaltung der Erfindung kann es bevorzugt sein, dass die Wärmedruckquotienten A, B und/oder C Maximum besitzen und daher kleiner 1000, vorzugsweise kleiner 500, bevorzugt kleiner 350 und ferner bevorzugt kleiner 200 und darüber hinaus bevorzugt kleiner 150 W/m2/K/(mbar/m) betragen. Dieses kann jeweils für die einzelnen Wärmedruckquotienten gelten aber auch für die Eigen- Schaftskombinationen, die sich aus nachfolgenden Buchstabenkombinationen ergeben: AB, AC, BC, AC oder ABC. Ferner ist es möglich, dass die einzelnen Wärmedruckquotienten in durch die vorstehenden Untergrenzen und Maxima gebildeten Bereichen vorliegen.
In einer Ausführungsform betrifft die Erfindung einen Reaktor mit einander fluidleitend verbunden mindestens aufweisend:
- einen Reaktionsbereich, wobei der Reaktionsbereich mindestens einen Feststoffkatalysator aufweist; - einen kühlbaren Wärmetauscherbereich, wobei der Wärmeaustauscherbereich mindestens ein Gehäuse aufweist, wobei das Gehäuse mindestens teilweise einen Einsatz aufnimmt; wobei der Einsatz mindestens eine der folgenden, vorzugsweise alle, nach den hierin beschriebenen Testverfahren bestimmten oben beschriebenen Eigenschaf- ten (A) bis (C) aufweist.
Der Wärmedruckquotient Λ wird gebildet durch Division des Wärmedurchgangs- koefϊϊzienten k und des probenlängenbezogenen Druckverlustes Δp. Meist reicht Λ nicht über 800 W/m2/K/(mbar/m).
Gemäß einer anderen Ausbildung dieser Erfindung weist der Einsatz einen Lückengrad von mindestens 30, vorzugsweise mindestens 60 und besonders bevorzugt von mindestens 80 auf. Darüber hinaus ist ein Einsatz mit einem Lückengrad im Bereich von 90 bis 99 bevorzugt. Der Lückengrad wird durch Auslitem bestimmt.
Außerdem ist es erfindungsgemäß bevorzugt, dass im Gegensatz zu den einzeln vorliegenden Raschigringen ein Teil der Mehrzahl der Elemente eines bestimmten Einsatzes zusammenhängend, vorzugsweise einstückig, darüber hinaus bevorzugt aus ein und demselben Material, gebildet sind.
Weiterhin ist es bevorzugt, dass wenigstens ein Teil der Elemente aus einem mindestens teilweise fadenförmigen Materialien gebildet sind. Hierbei sind 2 bis 30, vorzugsweise 2 bis 15 und besonders bevorzugt 2 bis 10 Element/cm Einsatzlänge der Mehrzahl von Elementen zusammenhängend, vorzugsweise einstückig, aus dem mindestens teilweise fadenförmigen Materialien gebildet sind.
Als fadenförmige Materialien kommen grundsätzlich alle dem Fachmann bekann- ten Materialien in Betracht, deren Länge wesentlich größer, vorzugsweise um das mindestens Zehnfache, bevorzugt mindestens Hundertfache und besonders bevorzugt mindestens Tausendfache länger ist als der Durchmesser dieses Materials. Als Materialien für das fadenförmige Materialien kommen sowohl Metalle, Metalllegierungen, Kunststoffe, insbesondere hochtemperaturbeständige Kunststoffe wie Kohlefasern oder poylfluorierte Kunststoffe (Teflon®) sowie keramische Materialien, insbesondere Basaltwolle, in Betracht. Bei der Auswahl geeigneter Ma- terialien für den Einsatz für die Elemente oder das fadenförmige Materialien trifft der Fachmann die Auswahl von einzelnen Materialien oder von Materialienkombinationen danach, dass diese Materialien zum einen eine ausreichende Festigkeit des Einsatzes, eine ausreichende Chemikalienresistenz und eine befriedigende Herstellbarkeit der Einsätze ermöglichen.
Ferner ist es nach einer erfindungsgemäßen Ausführungsform bevorzugt, dass mindestens ein Teil der Mehrzahl der Elemente um eine Seele herum angeordnet sind. Hierbei ist es bevorzugt, dass mindestens ein Teil der Mehrzahl der Elemente von dieser Seele aufgenommen werden. Als Seele kommt ein Longitudinalele- ment in Betracht. Vorzugsweise wird die Seele aus mindestens zwei Longitudina- lelementen gebildet. Die mindestens zwei Longitudinalelemente können über einen ösenartigen Bereich, vorzugsweise einstückig, miteinander verbunden sein. Die Longitudinalelemente können gleichfalls aus dem Materialien des fadenförmigen Materials gebildet sein. In der Regel wählt der Fachmann das Material fur die Seele nach den gleichen Kriterien aus, wie sie im Fall des fadenförmigen Material gelten.
Es ist zudem bevorzugt, dass die Elemente von der Seele der Gestalt aufgenommen werden, dass die Elemente die Seele durchstoßen. Dieses kann nach einer erfindungsgemäß bevorzugten Ausführungsform dadurch erreicht werden, in dem mindestens zwei der Longitudinalelemente unter Ausbildung einer oder mehrerer Windungen umeinander geschlungen sind. Die so erhaltenen Windungen nehmen mindestens eines der Elemente auf. Hierbei hat sich besonders bewährt, dass im Bereich von 1 bis 20, vorzugsweise von 4 bis 15 und besonders bevorzugt von 6 bis 10 Elemente in einer dieser Windungen aufgenommen werden, wobei in diesem Fall die Windung eine Drehung der Longitudinalelemente von 360° besitzt. Zudem ist es bevorzugt, dass die Windungen so ausgestaltet sind, dass die Elemente von diesen Windungen so beklemmt werden, dass die Elemente in einer bestimmten Position gehalten werden, die nicht durch Einwirkung der Schwerkraft des stehenden Einsatz veränderbar ist. Weiterhin ist es erfindungsgemäß bevorzugt, dass die Elemente von einer Seele aufgenommen werden, die im Vergleich zu ihrem Durchmesser deutlich, vorzugsweise um das mindestens Zehnfache, besonders bevorzugt mindestens Hundertfache und darüber hinaus bevorzugt mindestens Fünfhundertfache länger ist als ihr Durchschnitt. Eine derartig ausgestaltete Seele weist eine Längsachse auf, um die gemäß einer anderen Ausfüh- rungsform der vorliegenden Erfindung die Elemente um diese Längsachse herum gewunden, vorzugsweise helikal, angeordnet sind. Hierbei ist es bevorzugt, dass jeweils zwei bis 20, vorzugsweise von 4 bis 15 und besonders bevorzugt von 6 bis 10 Elemente einen einen ganzen Kreisbogen beschreibenden Abschnitt dieser He- lix bilden. Ein vollständiger Kreisbogen der Helix liegt dann vor, wenn ein ausge- hend von der Mittelachse der Seele bis zum am weitesten von dieser Mittelachse beabstandeten Punkt des Elements gebildete Linie mit der gleichen Linie eines anderen, nachfolgenden Elements übereinstimmt.
In einer anderen Ausbildung des Einsatzes befinden sich Elementegrappen in kranzförmiger Anordnung um eine Seele herum. Derartige Kränze weisen von zwei bis 20, vorzugsweise von 4 bis 15 und besonders bevorzugt von 6 bis 10 Elemente auf. Ferner ist es erfindungsgemäß bevorzugt, dass wenigstens ein Teil, vorzugsweise die gesamte Mehrzahl der Elemente aus Draht bestehen. Ebenso ist es bevorzugt, dass die Seele gleichfalls aus Draht besteht. Hierbei sind Metall- drahte besonders bevorzugt. Als geeignete Metalle für diese Metalldrähte kommen Stahllegierungen, vorzugsweise Edelstahl, Messinglegierungen und Platinlegierungen in Betracht, wobei Federstahl besonders bevorzugt ist.
Ferner ist es erfindungsgemäß bevorzugt, dass der Einsatz an einem Innenraum- querschnitt des Gehäuses diesen Innenraumquerschnitt ausfüllt. Dieses ist beispielsweise dann gegeben, wenn bei einem rohrförmigen Gehäuse der Kreis als Innenraumquerschnitt durch die Anordnung der Elemente ausgefüllt wird, in dem ein durch Aufsicht auf die Elemente gebildeter gedachter Kreis sich mit dem durch den rohrförmigen l emaumquerschnitt gebildeten Kreis zu mindestens 80% der durch die beiden Kreise gebildeten Fläche deckt. Bei einem eckigen Innenraum würde die Fläche eines sich daraus ergebender eckiger Innenraumquer- schnitt sich mit der durch Aufsicht auf den Einsatz durch die Elemente gebildeten Umrissfläche zu mindestens 60, vorzugsweise mindestens 80% decken.
Es ist des weiteren bevorzugt, dass das Gehäuse einen zylindrischen Innenraum aufweist. Dieses ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn der durch diesen Innen- räum aufgenommene Einsatz ebenfalls zylinderförmig ist. Besonders bevorzugt ist es in diesem Zusammenhang, dass sich der zylindrische Innenraum und der zylin- derförmige Einsatz gleichen oder dass der zylinderförmige Einsatz in seinem Kreisradius im demontierten Zustand ein wenig größer, vorzugsweise um 1 bis 30, bevorzugt von 2 bis 20 und besonders bevorzugt von 5 bis 10 % als der des zylindrischen Innenraums ist. Hierbei ist bevorzugt, dass die Kreisradiendifferenzen mit der Zunahme der Steifigkeit des Materials abnehmen. Diese Maßnahme trägt zum kraftschlüssigen Sitz des Einsatzes im Gehäuse bei.
Dieses hat den Vorteil, dass der biegbare und damit flexible Einsatz durch die Abmessungen des Gehäuses bedingt an dessen Innenwänden beklemmbar ist. Dieses bietet dem Einsatz von sich aus innerhalb des Gehäuses Halt und ermöglicht des weiteren bei Herausnahme des Einsatzes an den Innenwänden des Gehäuses anhaftende Verunreinigungen, insbesondere kohlenstoffhaltige Ablagerungen wie Ruß, zu entfernen.
In diesem Zusammenhang ist es besonders bevorzugt, dass das Gehäuse eine Innenwand aufweist, die von zumindest einem Teil der Mehrzahl der Elemente berührt wird. Diese Berührung kann der Gestalt sein, dass die Elemente zumindest geringfügig aus ihrer Position im berührungslosen Zustand außerhalb des Gehäu- ses weg bewegt werden. Auf diese Weise belclemmen die Elemente den Einsatz an der Innenwand des Gehäuses und führen somit dazu, dass der Einsatz nicht ohne weiteres innerhalb des Gehäuses verrutschen kann. In der vorliegenden Erfindung können die Elemente alle dem Fachmann für die Zwecke der vorliegenden Erfindung, insbesondere der Verbesserung des Wärmeabflusses, der Gasdurchmischung und der Rußverminderung, geeigneten Elemente eingesetzt werden. Hierbei ist es bevorzugt, dass die Elemente Blatt- oder Schlaufenform oder Elemente mit Blattform mit Elementen mit Schlaufenform kombiniert werden. Als besonders bevorzugt hat sich herausgestellt, dass die Elemente als Schlaufen ausgebildet sind. Ein erfindungsgemäßer Einsatz weist im Bereich von 1 bis 10 , vorzugsweise von 1 bis 6 und besonders 1 bis 4 Elemente/cm auf.
Erfindungsgemäß besonders bewährt haben sich Einsätze die eine sich selbst tragende skelettartige Struktur aufweisen, die wiederum mindestens zwei Longitudinalelemente aufweist die eine im wesentlichen zentral angeordnete Seele bilden, in dem diese Longitudinalelemente umeinander gewunden sind, wobei diese Seele eine Vielzahl von Schlaufen aufweist, die in durch die Windungen gebildeten Öffnungen gehalten sind, wobei die eine Vielzahl der einzelnen Schlaufen sich von der Seele ausgehend in helikaler Art über die längliche Seele erstrecken. Derartige Einsätze sind beispielsweise in GB-Patent 1 570 530 offenbart, wobei diese Referenz als Teil dieser Offenbarung gilt. Weitere erfindungsgemäße bevorzugte Einsätze sowie Verfahren zu deren Herstellung sind in GB 2 097 910 A offenbart. Auch diese Referenz gilt als Teil dieser Offenbarung. Weiterhin sind besonderes bevorzugte erfindungsgemäße Einsätze bei der Firma Cal Gavin Ltd., England kommerziell unter der Handelsbezeichnung HiTRAN® erhältlich.
Im Zusammenhang mit der Durchführung von zwei und mehrstufigen Reaktionen ist es erfindungsgemäß bevorzugt, dass sich an den Wärmeaustauscherbereich mindestens ein weiterer Reaktionsbereich anschließt. Für den Fall, dass es sich bei diesen mehrstufigen Reaktionen um verschiedene Syntheseschritte handelt, ist es bevorzugt, dass der Katalysator im Realctionsbereich und ein weiterer Katalysator in dem weiteren Realctionsbereich verschieden sind. Die Auswahl des Katalysators in dem Reaktionsbereich und die des weiteren Katalysators in dem weiteren . Reaktionsbereich richten sich nach den Reaktionen, die in dem Reaktionsbereichen durchgeführt werden sollen.
Die Erfindung betrifft zudem einen Reaktor, wobei der erfindungsgemäße Ein- satz, vorzugsweise aus dem Wärmetauscherbereich kommend, mindestens teilweise in den Reaktionsbereich hineinreicht. In diesem Zusammenhang ist es bevorzugt, dass der Teil des Einsatzes, der in den Reaktionsbereich (2) hineinreicht, einen Katalysator beinhaltet. Der Katalysator kann zum einen als Beschichtung auf mindestens einem der Elemente vorliegen. Außerdem kann mindestens eines der Elemente aus einem Katalysatormaterial gebildet sein. So können in durch Platin katalysierten Reaktionen Elemente aus Platindraht eingesetzt werden. Ferner können die Elemente wegen ihrer räumlichen Ausgestaltung auch Feststoffkatalysatorteilchen tragen oder festhalten. Zudem kann der Einsatz das Eduktgas und die Reaktionsgase in dem Realctionsbereich besser verteilen, in diesem Fall muss der Einsatz nicht mit Katalysator beschichtet sein. Es ist ausreichend, wenn der Reaktionsbereich bzw. das Gehäuse mit Katalysator beschichtet oder ausgekleidet ist.
Ferner betrifft die Erfindung einen Reaktor mit einem Reaktionsbereich aufwei- send einen erfindungsgemäßen Einsatz, wobei dieser Einsatz einen Katalysator aufweist. Die hierin beschriebenen Gehäuse-Details und Formen des Katalysators gelten ebenfalls für diese Variante.
Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Oxidation eines Kohlenwasser- Stoffs, wobei der Kohlenwasserstoff als Gas in einem erfindungsgemäßen Realctor zu einem oxidierten Kohlenwasserstoffprodulct umgesetzt wird. Als zur Oxidation eingesetzter Kohlenwasserstoff kommt vorzugsweise ein ungesättigter Kohlenwasserstoff in Betracht. Hierbei handelt es sich besonders bevorzugt um Propen. Als erfindungsgemäß bevorzugte oxidierte Kohlenwasserstof rodukte sind Acro- lein oder Acrylsäure zu nennen. Hierbei wird Acrolein in einer ersten Stufe in einem Reaktor mit einer ersten Reaktionseinheit und aus dem so erhaltenen Acrolein in einer weiteren Reaktionseinheit Acrylsäure erhalten. Im Zusammenhang mit geeigneten Katalysatoren, üblichen Reaktoren, Reaktionsbedingungen und Aufreinigungsmethoden bei der Herstellung von Acrolein und Acrylsäure wird auf „Stets Geforscht", Band 2, Chemieforschung im Degussa- Forschungszentrum Wolfgang 1988,. Seite 108-126, Kapitel „Acrolein und Derivate" D. Arntz und Ewald Noll verwiesen, wobei auf diesen Inhalt als Teil dieser Offenbarung Bezug genommen wird.
Zudem betrifft die Erfindung Fasern, Folien, Formkörper, Lebensmittel- oder Fut- terzusatzstoffe, Arzneimittel, Kosmetika, Schäume, Superabsorber, Papier-Leder oder Textilhilfsmittel, beinhaltend oder basierend auf einem erfindungsgemäßen oxidierten Kohlenwasserstoffprodukt, vorzugsweise Acrylsäure.
Ferner betrifft die Erfindung die Verwendung eines oxidierten Kohlenwasser- Stoffprodukts, vorzugsweise Acrylsäure, in oder für Fasern, Folien, Formkörpern, Lebensmittel- oder Futterzusatzstoffe, Arzneimittel, Kosmetika, Schäume, Superabsorber, Papier-, Leder oder Textilhilfsmittel.
Im Zusammenhang mit Superabsorber, deren Herstellung, Zusammensetzung, Eigenschaften und Verwendung wird auf „Modern superabsorbent polymer tech- nology", Fredrick L. Buchholz, Andrew T. Graham, Viley-VCH, 1998, verwiesen.
Die Erfindung wird nachfolgend durch nicht limitierende Zeichnungen näher er- läutert.
Fig. 1 zeigt die schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Einsatzes,
Fig. 2 zeigt die schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Gehäuses mit einem erfindungsgemäßen Einsatz,
Fig. 3 zeigt die Aufsicht auf ein erfindungsgemäßes Gehäuse, das einen erfindungsgemäßen Einsatz aufweist, Fig. 4 zeigt eine schematische Darstellung eines Teils eines erfindungsgemäßen Reaktors, Fig. 5 zeigt eine schematische Darstellung einer anderen Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Gehäuses,
Fig. 6 zeigt ein schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Gehäuses,
Fig. 7 zeigt eine schematische Darstellung einer anderen Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Gehäuses,
Fig. 8 zeigt eine schematische Darstellung eines in einem Realctor angeordneten erfindungsgemäßen Gehäuses,
Fig. 9 zeigt eine diagrammartige Darstellung eines erfindungsgemäßen Reaktors mit sich daran anschließender Quench-, Reinigungs- und Polymerisationseinheit,
Fig. 10 zeigt eine Skizze zum Aufbau der Mess Vorrichtung zur Auswahl erfindungsgemäß geeigneter Einsätze
Fig. 11 zeigt eine schematische Darstellung von einer anderen Ausführungsform eines Gehäuses im Querschnitt.
Figur 1 stellt eine bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Einsatzes 6 als Ausschnitt dar. Dieser weist eine Seele 9 auf, die aus zwei umeinander gewunden Longitudinalelementen 10, die aus Metalldraht bestehen, gebildet ist. Durch das Verzwirbeln der Longitudinalelemente 10 entstehen in der Seele 9 Windungen 11, die die Elemente 7 in Ausnehmungen 17 aufiiehmen. Dadurch, dass die Elemente 7 aus einem fadenförmigen Material 8, vorliegend ebenfalls einem Metalldraht, werden die Elemente 7 durch die Windungen 11 in der Seele 9 gehalten. Die Windungen 11 und die Führung des fadenförmigen Materials 8 sind so ausgestaltet, dass die Elemente 7 in Form von Schlaufen von der durch die Seele 9 gebildeten zentralen Längsachse 16 abgespreizt werden, wobei sich ein Win- kel ß zwischen Längsachse 16 und einer ausgehend von der Längsachse 16 sich in Aufsicht auf das Element 7 in seiner größten Flächenausdehnung bildende Elementfläche 18 an der längsten Strecke, gesehen von der Längsachse 16, schneidenden Elementachse 19 im Bereich von 45 bis 135°, vorzugsweise im Bereich von 75 bis 115° und besonders bevorzugt im Bereich von 85 bis 95° beträgt. Je näher der Winkel ß an 90° ist, um so besser lassen sich die Einsätze verkantungs- frei in beide Richtungen in einem Rohr bewegen. Weiterhin steigt die verkantungsarme Bewegbarkeit mit einer zur Rohrinnenwandung hinweisenden möglichst runden, bogenförmigen oder auch kantenarmen Ausgestaltung der Elemente 7. Die Elemente 7 sind bedingt durch die Aufnahmen von ein oder mehreren Elementen 7 in den Ausnehmungen 17 der Windungen 11 durch das gegeneinander Verdrehen der Longitudinalelemente 10 wendeltreppenartig um die Seele 9 herum unter Ausbildung einer Element-Helix angeordnet. Die „Dichte" als Anzahl der Elemente pro gegebener Länge des Einsatzes 6 und der Lückengrad kann zum einen durch die Aufnahme von mehr Elementen 7 in den jeweiligen Windungen 11 oder durch stärkeres gegeneinander Verdrehen der die Seele 9 bildenden Lon- gitudinalelemente 10 oder einer Kombination dieser Maßnahmen erhöht werden. Durch für diese Ausführungsform des Einsatzes 6 beschriebene Ausgestaltung wird erreicht, dass eine Mehrzahl von Elementen 7 zu einer Einheit verbunden sind und ein Einsatz 6 von einer sich selbst tragenden Steifigkeit erhalten wird, der den in einem Gehäuse 5 herrschenden Strömungsverhältnissen ausreichend stand hält. Zudem ist es vorteilhaft für die Bewegung der Einsätze 7, wenn an mindestens einem Ende eine Öse ausgebildet ist. Vorzugsweise wird diese Öse aus den Longitudinalelementen 10 gebildet.
In Figur 2 ist eine Ausführungsform eines Gehäuses 5 abgebildet, das einen in Figur 1 beschriebenen Einsatz 6 aufweist. Der durch die Innwand 14 des Gehäuses 5 gebildete Innenraum 13 ist durch den Einsatz 6 so ausgefüllt, dass über Berührung von Bereichen der Elemente 7 mit der Innenwand 14 der Einsatz 6 kraft- schlüssig in den Innenraum 13 des Gehäuses 5 eingepasst ist. Durch diese Maßnahme wird zum einen das Verrutschen des Einsatzes 6 in dem Gehäuse 5 erschwert und zum anderen beim Herausnehmen des Einsatzes 6 aus dem Gehäuse 5 auf der Innenwand 14 anhaftende Ablagerungen 20 wie Ruß mindestens teilwei- se abgetragen.. Zur Wärmeabfuhr weist das Gehäuse 5 optional Kühlelemente 21 an seiner Außenwand 22 auf. Der in Figur 2 dargestellte Aufbau kann ebenso in Reaktoren verwendet werden, die einen Katalysator aufweisenden Einsatz beinhalten. Figur 3 zeigt einen Querschnitt durch ein einen Einsatz 6 aufweisendes Gehäuse 5. Das Gehäuse weist einen Innenraum 13 mit einem Innenraumdurchmesser ID auf. An die Innenwand 14 des Gehäuses 5 angrenzend sind zwei schlaufenförmige Elemente 7 und 7' abgebildet, die von zwei Longitudinalelementen 10 der ittig in dem Innraum 13 angeordneten Seele 9 gehalten werden. Die Elemente 7 und 7 'sind aus Metalldraht als fadenförmiges Material 8 ausgebildet, wobei das fadenförmige Material 8 durch die zwei Longitudinalelemente 10 beklemmt verläuft. Die beiden Elemente 7 und 7 'weisen jeweils eine durch Schraffierung angedeutete Elementfläche 18 und 18 'auf, die mittig von der zentralen Längsachse 16 ausgehenden Elementachsen 19 und 19 'auf gleiche weise geteilt werden. Die beiden Elementachsen 19 und 19 'schließen einen Winkel ein, der im Bereich von 5 bis 180 vorzugsweise im Bereich von 10 bis 130 und besonders bevorzugt von 30 bis 100° liegt.
Der Bereich, an denen die Elemente 7 nach Montage in dem Gehäuse 5 an der Innenwand 14 des Gehäuses 5 anliegen weist einen Anliegedurchmesser AD auf. Es ist bevorzugt, dass der ID größer ist als der AD. Weiterhin Beträgt der AD vorzugsweise 10 bis 90, bevorzugt 20 bis 70 % des ID und liegt darüber hinaus bevorzugt im Bereich von 25 bis 50 % des ID.
In Figur 4 ist ein Ausschnitt aus einem Reaktor 1 mit einem Realctionsbereich 2 und einem Wärmeaustauscherbereich 3 abgebildet. Der Reaktor 1 weist eine Re- aktorplatte 23 mit einer Vielzahl von Bohrungen 24 auf, durch die ein Edulctgas 25 dem Feststof katalysator 3, der sowohl als Katalysatorpellets als auch als Schichtkatalysator vorliegen kann, zugeführt wird. An dem Katalysator 3 kommt es zu einer chemischen Reaktion, wobei ein heißes Produktgas 26 in ein Gehäuse 5 eingeleitet wird, das es als gekühltes Produktgas 27 verlässt. Diese Kühlung wird dadurch begünstigt, dass in dem Gehäuse 5 ein Einsatz 6 eingebaut ist, den das heiße Produktgas durchströmt und an dem das heiße Produlctgas durchwirbelt wird. Die dabei an das Gehäuse 5 abgegebene Wärme wird über an der Außenwand 22 des Gehäuses 5 angebrachte optionale Kühlelemente 21 durch Vorbeileiten eines Kühlmittelstroms 28 abgeführt. •■ In Figur 5 ist ein Gehäuse 5 abgebildet, in dem der Innenraum 13 einen linsenförmigen Innenraumquerschnitt 12 aufweist. Weiterhin ist der Innenraum 13 dadurch gestaltet, dass zwei parallel aufeinander gefügte als Bleche ausgeführte Platten entlang parallel zueinander verlaufender im wesentlichen geradlinige und unterberechungsfreie Linien über Schweißnähte 30 als Verbeindungesbereich miteinander verbunden sind, wobei die Schweißnähte 30 vorzugsweise nicht unterbrochen sind. Der durch den Innenraum 13 eines solchen Gehäuses 5 aufgenommene Einsatz 6 weist ebenfalls einen linsenförmigen Querschnitt auf.
In Figur 6 ist eine andere Ausgestaltung eines erfindungsgemäßen Gehäuses 5 dargestellt. Hierbei sind zwei als Bleche ausgeführte, im wesentlichen parallel zueinander angeordnete Platten 29 an verschiedenen, vorzugsweise versetzt zueinander angeordneten Verbindungspunlcten 31 miteinander verschweißt. Der Innenraum 13 weist einen zwischen zwei Verbindungspunkten 31 gebildeten In- nenraumquerschnitt 12 in linsenartiger Form auf. Die zwischen den Verbindungspunkten 31 liegenden den Innenraum 13 des Gehäuses 5 bildenden Bereiche sind kissenartig ausgebildet. Dieser so ausgebildete Innenraum 13 kann einen Einsatz 6 aufnehmen.
Figur 7 ist eine besondere Ausgestaltung des in Figur 6 abgebildeten Gehäuses 5 und unterscheidet sich von diesem dadurch, dass anstelle der Verbindungspunkte 31 länglich ausgebildete Verbindungsbereiche 32 zur Verbindung der beiden Plat- ten 29 mit Unterbrechungen entlang einer gedachten Linie angeordnet sind. So wird ein röhrenartiger Innenraum 13 mit einem linsenförmigen Innenraumquer- . schnitt 12 jeweils zwischen zwei Verbindungsbereichen 32 erhalten, der einen Einsatz 6 aufnehmen kann.
Das in Figur 8 abgebildete Gehäuse 5 weist gleichfalls eine Mehrzahl von im wesentlichen parallel zueinander angeordneten Platten 29 auf, die an Haltebereichen 33 gehalten und über eine Haltewand 34 zueinander beabstandet werden, so dass ein Innenraum 13 entsteht, der einen Innenraumquerschnitt 12 aufweist, der aus- reichend ist, um die Einsätze 6 aufzunehmen. Damit die Einsätze 6 ortsfest in dem Innenraum 13 angeordnet sind, weisen die Platten 29 Ausbuchtungen 35 auf, die sich der Querschnittsform des Einsatz 6 teilweise durch Rundungen annähern.
In Figur 9 ist ein Realctor 1 dargestellt, in den über eine Eduktgaszuführung 37 Eduktgas eingetragen wird, das zunächst einem von einer Vielzahl nicht gezeigter jedoch identisch ausgelegter Reaktionsbereiche mit Feststofflcatalysator zur Reaktion zugeführt wird und das so entstandene Reaktionsprodukt einem Wärmeaustauscherbereich 4 mit einem Gehäuse 5, dass einen Einsatz 6 aufweist, zugeführt. Das in dem Wärmetauscherbereich 4 abgekühlte Produktgas wird in einem weite- ren Reaktionsbereich 15, der einen weiteren Katalysator 42 aufweist, zu einem weiteren Produkt umgesetzt, dass ebenfalls gasförmig einem weiteren Wärrnetau- scherbereich 36, ebenfalls ausgestattet mit einem Gehäuse 5, der einen Einsatz 6 aufweist, zugeführt wird. Das, optional in dem weiteren Wärmeaustauscherbereich 36 abgekühlte, Produktgas wird über die Produktgasabf hrung 38 einer Quencheinrichtung 39 zugeführt. Als Quencheinrichtung 39 sind insbesondere Vorrichtungen bevorzugt, in denen das Produktgas mit einer Flüssigkeit wie Wasser oder über 100°C siedendes oder siedende Lösemittel in Kontakt gebracht wird. Die in der Quencheinrichtung 39 erhaltene das Produkt beinhaltende flüssige Phase wird zur weiteren Aufarbeitung einem Aufreinigungsbereich 40 zugeführt. Als Aufreinigungsbereich 40 kommen Destillations-, Kristallisationsvorrichtungen für sich oder eine Kombination aus Destillations- und Kristallisationsvorrichtungen in Betracht. Für den Fall, dass das so erhaltene aufgereinigte Produkt, beispielsweise Acrylsäure, einer Weiterverarbeitung, insbesondere einer Polymerisation, beispielsweise zur Herstellung eines Superabsorbers unterzogen werden soll, wird das im Aufreinigungsbereich 40 erhaltene gereinigte Produkt einem Polymerisationsbereich 41 zugeführt. Der Polymerisationsbereich 41 kann sowohl in einem räumlichen Zusammenhang mit dem Aufreinigungsbereich 40, dem Aufreinigungsbereich 40 und der Quencheinrichtung 39 oder dem Aufreinigungsbereich 40, der Quencheinrichtung 39 und Reaktor 1 stehen. Ein derartiger räumlicher Zusammenhang ist insbesondere dann gegeben, wenn die Anordnung an einem Produktionsstandort erfolgt.
In Figur 11 ist eine Kombination von zwei als Thermoblechen gebildeten Gehäusen 5 gezeigt, die in ihren von Haltewänden 34 begrenzten, als eigentliches Gehäuse 5 fungierenden Zwischenräumen 59 Einsätze 6 und/oder Katalysator 3 aufweisen. Die Zwischenräume 59 sind wellspaltförmig ausgebildet und können ent- weder mit heißem Produktgas 26 bei Kühlung mit Kühlmittel 28 oder im Fall einer Reaktion mit Eduktgas 25 durchströmt werden. Außerdem können zwei oder mehrere Einsätze 6 durch eine Einsatzverbindung 60 zu Einsatzmodulen 61 zu- sammengefasst werden, was die Handhabung größerer Einsatzzahlen erleichtert.
Testverfahren
Allgemein sollte bei dem Testverfahren zur Auswahl erfindungsgemäß geeigneter Einsätze beachtet werden, dass die Gestalt des Querschnitts des Hüllrohrs 43 der Form des Querschnitts des Einsatzes entspricht und nicht größer ist als der des Gehäuses für den der Einsatz vorgesehen ist. Dieses gilt insbesondere bei Einsätzen mit federnden Elementen. Beispielsweise ist bei einem zylindrischen Einsatz ein Hüllrohr 43 mit rundem Querschnitt zu wählen. Ist der Querschnitt des Einsatzes linsenförmig, ist das Testverfahren in einem Hüllrohr 43 mit gleichfalls linsenförmigen Querschnitt durchzuführen.
Wie in Figur 10 dargestellt, besteht die Messvorrichtung aus einem senkrecht stehenden Hüllrohr 43, das aus einem einfachen Kohlenstoffstahl (Wärmeleitfähig- keit ca. 50 W/m K) mit einer Wandstärke von 2mm ausgebildet ist. Das Hüllrohr 43 besitzt eine Einlaufstrecke 52 und einem darauffolgendem Heizbereich 53 und Heizbereich 53, der mit einem elektrischen Heizband 44 umwickelt ist. Die Wicklungen des Heizbands 44 liegen direkt auf der Rohraußenwand 45 des Hüllrohrs 43, so dass ein guter Wärmeübergang sichergestellt ist. Das Heizband 44 wird über eine elektrische Leistungsregelung mit Energie versorgt, wodurch dem Heizbereich 53 des Hüllrohrs 43 eine Wandtemperatur aufgeprägt wird. Das Heizband 44 besteht aus einem durchgehenden Metallgewebeband, dass in einem Wicklungsabstand von 30 mm gleichmäßig im Heizbereich 54 auf das Hüllrohr 43 ge- wickelt ist. Das Heizband 44 besitzt eine Nennleistung von 60 W bei einer Anschlussspannung von 27 Volt. Unterhalb des Heizbereichs 53 erstreckt sich das Hüllrohr 43 um weitere 100 mm ohne eine Heizbandwicklung 44. Der Heizbereich 53 weist eine Probenkammer 57 zur Aufnahme einer Probe 48 mit einer Probenlänge PL auf. Die Länge des Heizbereichs 53 und PL sind gleich. Die Ein- laufsfrecke besitzt die 4-Fache Länge von PL. An den dem Heizbereich 53 des Hüllrohrs 43 gegenüberliegenden Ende des Hüllrohrs 43 ist dieses durch eine stopfenförmige Abdichtung 50 verschlossen. Gegen Wärmeverluste durch Kon- vektion bzw. Strahlung sind die Wicklungen des Heizbands 44 im Heizbereich 53 durch eine 150 mm dicke Isolierung aus Mineralwolle geschützt. Durch die stop- fenförmige Abdichtung 50 gehalten, ist am oberen Ende des Hüllrohrs 43 eine Druckmesslanze 47 senkrecht eingesteckt. Über die Druckmesslanze 47 kann das Hüllrohr 43 mit einem Gasstrom beaufschlagt werden. Über die Anordnung von Manometern 54 in Strömungsrichtung 51 über einer Blende 49 und Manometer 54' kann der Druckverlust des durch das Füllrohr 43 bzw. durch die Probe geleite- ten Gases ermittelt werden. Die Gastemperatur vor der Probe 48 (TEU wird mittels im Rohrquerschnitt des Hülϊrohrs 43 montierten Ni 100 Thermometern (TI 101), dessen Messspitze sich mittig 3 mm oberhalb der Probe 48 befindet, bestimmt. Die Gastemperatur nach der Probe 48 (TAUS) wird mittels im Rohrquerschnitt des Hüllrohrs 43 montierten Ni 100 Thermometern (TI 102), dessen Mess- spitze sich mittig 3 mm unterhalb der Probe 48 befindet, bestimmt. Mit dem Ni 100 Thermometer (TI 103) wird die Temperatur (T and) an der Rohraußenwand 45 im Abschnitt des Heizbereichs 53 bestimmt. Druckverlustbestimmung
Zur Drackverlustbestimmung Δp werden über die Manometer 54 und 54' die Drücke PGl und PG2 bestimmt. Über den in Formel I dargestellten mathematischen Zusammenhang kann Δp berechnet werden.
Formel I
Figure imgf000024_0001
Wärmedurchgangskoeffizient
Der Wärmedurchgangskoeffizient k ergibt sich aus dem mathematischen Zusam- mehhang der Formeln II und III, wobei Q die Heizleitung, I die Stromstärke der elektrischen Beheizung des Heizbereichs 53, mQas der Massestrom der Luft, AR0hr und ΔTin logeritmische Temperaturdifferenz nach Dubbel, Taschenbuch für den Maschinenbau, 19. Auflage, Springer Verlag Berlin 1997, ist.
Formel II k = - Q mGas^Rohr^\n
Formel III
Figure imgf000024_0002
Durchführung a. Probenvorbereitung Die in nachfolgender Tabelle angegebenen Proben 48 wurden in die Probenkammer 57 bei Raumtemperatur eingesetzt. b. Druckverlustmessung
An Manometer 54 wird ein Drack von 300 mbar über eine Schwebekegeldurch- flussmesser 58 angelegt. Die Drackmesslanze 47 wird auf das Hüllrohr 43 aufgesetzt und mit Stopfen 50 abgedichtet und PG2 an Manometer 54' gemessen.
c. Wärmedurchgangskoeffizientmessung
Die in der nachfolgenden Tabelle angegebene Leerrohrgeschwindigkeit v werden über Ventil 56 eingestellt. Über den Heizbereich 53 wird Energie zugeführt und in Form von Wärme auf das vorbeiströmende Gas (Luft) übertragen. Die Energiemenge wird so gewählt, dass nach Erreichen eines stationären Zustande TAUS 90°C beträgt. Anschießend werden TEÜI und T and gemessen.
d. Verkohlung
Die Eignung der verschiedenen Einsätze wurde über die Häufigkeit der durch Verkohlung entstandenen Rückstände notwendigen Reinigungsarbeiten für die einzelnen Einsätze ermittelt. Diese Ergebnisse sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt. Hierzu wird die Standzeit mit Raschigringen auf 1 gesetzt, um so die „Relative Standzeit" zu erhalten. Tabelle Teil I. Probencharalcterisierun
Figure imgf000026_0001
a Raschigringschüttung b Drahtgestrick 28mm Kreisdurchmesser, 1 Länge (Fa. Anselm GmbH & Co. KG) c Drahtgestrick 28mm Kreisdurchmesser u. teilw. Flachdraht, 1 m Länge (Fa. Anselm GmbH & Co. KG) Die „Sample A bis D" Drahteinsätze mit Schlaufen mit 1 m Länge (Fa. Cal Gavin Ltd, GB)
Teil II. Standzeit und Wärmedruck uotient
Figure imgf000026_0002
Die Einsätze nach „Sample A bis D" zeigen gegenüber den anderen Proben die besten relativen Standzeiten bei sehr geringen Druckverlusten. Bezugszeichenliste
Reaktor Reaktionsbereich Feststoffkatalysator Wärmetauscherbereich Gehäuse Einsatz Element fadenförmiges Material Seele Longitudinalelement
Windung
Innemaumquerschnitt
Innenraum
Innenwand weiterer Reaktionsbereich zentrale Längsachse
Ausnehmungen
Elementfläche
Elementachse
Ablagerung
Kühlelement
Außenwand
Reaktorplatte
Bohrung
Eduktgas heißes Produktgas'" gekühltes Produktgas
Kühlmittel
Platten
Schweißnaht Verbindungspunkt Verbindungsbereich Haltebereich Haltewand Ausbuchtung weiterer Wärmeaustauschbereich Eduktgaszufuhrung Produktgasabführung Quencheinrichtung Aufreinigungsbereich Polymerisationsbereich weiterer Katalysator Hüllrohr Heizband Rohraußenwand Isolierung Druckmesslanze Probe Blende Abdichtung Strömungsrichtung Einlaufstrecke Heizbereich Manometer Gaszufuhr Ventil Probenkammer Schwebekegeldurchflussmesser Zwischenraum Einsatzverbindung Einsatzmodule

Claims

Patentansprüche
1. Reaktor (1 ) miteinander fluidleitend verbunden mindestens aufweisend - einen Reaktionsbereich (2), wobei der Realctionsbereich (2) mindestens einen Feststoffkatalysa- tor (3) aufweist; einen kühlbaren Wärmetauscherbereich (4) wobei der Wärmetauscherbereich (4) mindestens ein Gehäuse (5) aufweist, wobei das Gehäuse (5) mindestens teilweise einen Einsatz (6) aufnimmt, wobei der Einsatz (6) eine Mehrzahl von Elementen (7) aufweist.
2. Realctor (1) nach Ansprach 1, wobei der Einsatz (6) mindestens eine der folgenden nach den hierin beschriebenen Testverfahren bestimmte Eigenschaften aufweist: (A) einen Wärmedruckquotienten Λl bei einer Leerrohrgeschwindigkeit v von 0,485 m/s von größer 1,11 W/m2/K /(mbar/m); (B) einen Wärmedrackquotienten Λ2 bei einer Leerrohrgeschwindigkeit v von 0,728 m/s von größer 1,53 W/m2/K (mbar/m); (C) einen Wärmedrackquotienten A3 bei einer Leerrohrgeschwindigkeit v von 0,970 m/s von größer 1,81, W/m2/K/(mbar/m).
3. Reaktor (1) miteinander fluidleitend verbunden mindestens aufweisend einen Reaktionsbereich (2), wobei der Reaktionsbereich (2) mindestens einen Feststoffkatalysator (3) aufweist; - einen kühlbaren Wärmetauscherbereich (4) wobei der Wärmetauscherbereich (4) mindestens ein Gehäuse (5) aufweist, wobei das Gehäuse (5) mindestens teilweise einen Einsatz (6) aufnimmt, wobei der Einsatz (6) mindestens eine der folgenden nach den hierin beschriebenen Testverfahren bestimmte Eigenschaften aufweist: (D) einen Wärmedrackquotienten Λl bei einer Leerrohrgeschwindigkeit v von 0,485 m/s von größer 1,11 W/m2/K /(mbar/m); (E) einen Wärmedruckquotienten Λ2 bei einer Leerrohrgeschwindigkeit v von 0,728 m/s von größer 1,53 W/m2/K/(mbar/m); (F) einen Wärmedrackquotienten Λ3 bei einer Leerrohrgeschwindigkeit v von 0,970 m/s von größer 1,81 W/m2/K/(mbar/m).
4. Realctor nach Anspruch 3, wobei der Einsatz (6) eine Mehrzahl von Elementen (7) aufweist.
5. Realctor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Einsatz (6) ein Lückengrad von mindestens 30 besitzt.
6. Reaktor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Elemente (7) aus einem mindestens teilweise fadenförmigen Material (8) gebildet sind.
7. Reaktor (1) nach Ansprach 6, wobei mindestens zwei der Mehrzahl von Elementen (7) einstückig aus dem mindestens teilweise fadenförmigen Material (8) gebildet sind.
8. Realctor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei mindestens ein Teil der Mehrzahl der Elemente (7) um eine Seele (9) herum angeordnet sind.
9. Reaktor (1) nach Ansprach 8, wobei mindestens ein Teil der Mehrzahl der Elemente (7) von der Seele (9) aufgenommen sind.
10. Reaktor (1) nach Anspruch 8 oder 9, wobei die Seele (9) aus mindestens zwei Longitudinalelementen (10) gebildet ist.
11. Reaktor (1) nach Ansprach 10, wobei die mindestens zwei Longitudinalelemente (10) unter Ausbildung einer oder mehrer Windungen (11) umeinander geschlungen sind.
12. Reaktor (1) nach Ansprach 11, wobei mindestens eines der Elemente (7) in der Windung (11) aufgenommen ist.
13. Realctor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Mehrzahl der Elemente (7) aus Draht bestehen. .
14. Realctor (1) nach einem der Ansprüche 8 bis 13, wobei die Seele (9) aus Draht besteht.
15. Reaktor (1) nach Ansprach 13 oder 14, wobei der Draht ein Metalldraht ist.
16. Reaktor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Einsatz (6) an einem Innenraumquerschnitt (12) des Gehäuses (5) diesen Innenraumquerschnitt (12) ausfüllt.
17. Reaktor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Gehäuse (5) einen zylindrischen Innenraum (13) aufweist.
18. Reaktor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Einsatz (6) zylinderförmig ist.
19. Reaktor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Gehäuse (5) eine Innenwand (14) aufweist, die von einem Teil der Mehrzahl der E- lemente (7) berührt wird.
20. Reaktor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei mindestens ein Teil der Mehrzahl von Elementen (7) Schlaufen sind.
21. Reaktor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei sich an den Wärmetauscherbereich (4) mindestens ein weiterer Reaktionsbereich (15) anschließt.
22. Realctor (1) nach Ansprach 21, wobei der Feststoffkatalysator (3) im Reaktionsbereich (2) und ein weiterer Katalysator (16) in dem weiteren Reaktionsbereich (15) verschieden sind.
23. Reaktor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüchen, wobei der Einsatz (6) mindestens teilweise in den Reaktionsbereich (2) hineinreicht.
24. Realctor (1) nach Ansprach 23, wobei der Teil des Einsatzes (6,) der in den Reaktionsbereich (2) hineinreicht, einen Katalysator beinhaltet.
25. Reaktor (1) mit einem Reaktionsbereich (2) aufweisend einen Einsatz (6) wie in einem der Ansprüche 2 bis 15, 18 oder 20 definiert, wobei dieser Einsatz (6) einen Katalysator aufweist.
26. Verfahren zur Oxidation eines Kohlenwasserstoffs, wobei der Kohlenwas- serstoff als Gas in einem Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche zu einem oxidierten Kohlenwasserstoffprodukt umgesetzt wird.
27. Verfahren nach Anspruch 26, wobei der Kohlenwasserstoff ungesättigt ist.
28. Verfahren nach Anspruch 27, wobei der Kohlenwasserstoff Propen ist.
29. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 28, wobei das oxidierte Koh- lenwasserstoffprodukt Acrolein oder Acrylsäure ist.
30. Fasern, Folien, Formkörper, Lebensmittel- oder Futterzusatzstoffe, Arzneimittel, Kosmetika, Schäume, Superabsorber, Papier-, Leder- oder Textil- hilfsmittel, beinhaltend oder basierend auf einem oxidierten Kohlenwasserstoffprodukt nach einem der Ansprüche 26 bis 29.
31. Verwendung eines oxidierten Kohlenwasserstoffprodukts nach einem der Ansprüche 26 bis 29 in oder für Fasern, Folien, Formkörper, Lebensmittel- oder Futterzusatzstoffe, Arzneimittel, Kosmetika, Schäume, Superabsorber, Papier-, Leder- oder Textilhilfsmittel.
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