DE1040000B - Verfahren zur Herstellung von Molybdaenoxyd-Katalysatoren auf Tonerdetraegern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Molybdaenoxyd-Katalysatoren auf Tonerdetraegern

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Description

DEUTSCHES
Bisher wurden Molybdänoxyd-Katalysatoren auf Tonerdeträgern gewöhnlich hergestellt, indem man den Träger, nämlich die aktive Tonerde oder ein aus einem wasserlöslichen Salz des Aluminiums mit Ammoniak ausgefälltes hydratisiertes Aluminiumoxyd, das, falls erwünscht, eine verhältnismäßig kleine Menge Kieselsäure oder eines anderen Materials für Hitzestabilisierungszwecke enthalten kann, z. B. mit einer Lösung von Ammoniummolybdat imprägnierte und danach so lange trocknete und auf erhöhte Temperatur zwisehen etwa 540 und 760° C erhitzte, bis sich ein aktiver Katalysator bildete.
Bei dieser Arbeitsweise ist es, wenn viel mehr als 10% MoO3 auf dem Träger abzulagern sind, erforderlich, die Imprägnierung in mindestens zwei Verfahrensstufen durchzuführen. Ein höherer Molybdänoxydgehait des Katalysators kann z. B. für dessen Verwendung zum Hydroformieren erwünscht sein. Der Hydroforming-Katalysator sollte etwa 5 bis 25 °/o Molybdänoxyd in Form von MoO3, vorzugsweise etwa 5 bis 14% MoO3, enthalten.
Außerdem bildet sich bei Verwendung des Ammoniummol ybdats in Verbindung mit einer Tonerdeaufschlämmung oder einem Tonerdehydrosol gewöhnlich ein Niederschlag von Molybdänoxydhydraten, und der erhaltene Katalysator enthält das Molybdänoxyd nicht in gleichmäßiger Verteilung auf dem Träger, sondern ist eher eine mechanische Mischung der Tonerde und des Molybdänoxyds.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Überwindung dieser Nachteile und die Herstellung einer homogenem und innigen, Mischung der beiden Bestandteile.
Aus der britischen Patentschrift 645 703 ist es bekannt, daß man ein Molybdänsäurehydrosol herstellen kann, indem man eine wäßrige Lösung eines Molybdatsalzes, wie z. B. Ammonium-, Natrium- oder Kaliummolybdat, durch ein Kationenaustauscherharz leitet. Als Kationenaustauscher lassen sich insbesondere Harze vom PhenolfoTmaldehydsulfonsäuretyp oder auch vom Phenolformaldehydkarbonsäuretyp verwenden.
Solche Hydrosole können in viel höheren Konzentrationen hergestellt werden, als dies durch Lösen von Molybdänsäure in Wasser möglich ist.
Es wurden Hydrosole hergestellt, die pro Liter eine 40 bis 300 g MoO3 äquivalente Menge enthielten. Die Hydrosole weisen einen pH-Wert von etwa 1,4 bis 0,1 auf und sind erhebliche Zeit, nämlich mehrere Wochen bis mehrere Monate lang, beständig. Bei Trocknen an der Luft entsteht eine glasige hornartige Masse, die — wie durch Röntgenanalyse gefunden wurde — amorph ist.
Die nach den obenerwähnten Verfahren hergestell-Verfahren zur Herstellung
von Molybdänoxyd-Katalysatoren
auf Tonerdeträgern
Anmelder:
Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N. J. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. W. Beil und A. Hoeppener, Rechtsanwälte,
Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36
ten Molybdänsäurehydrosole dienen erfindungsgemäß zur Herstellung von Katalysatoren unter Verwendung verschiedener Formen aktiver Tonerde als Träger. Die Molybdänsäuresole können zur Imprägnierung von Tonerde in trocknem oder nassem Zustand verwendet werden.
Die Molybdänsäurehyrosole können zur Imprägnierung von aktiver Tonerde verwendet werden, die nach irgendeinem der üblichen Verfahren hergestellt ist.
Die Molybdänsäurehydrosole können auch mit einem Tonerdehydrosol gemischt werden, z. B. einem durch Hydrolyse eines Aluminiumalkoholats mit einer sehr verdünnten Essigsäurelösung hergestellten Sol; anschließend werden die gemischten Hydrosole durch Trocknen in einem Ofen oder durch Versprühen und anschließende Aktivierung bei einer Temperatur von 540 bis 760° C fertiggestellt. Bei der auf diese Weise erfolgten Mischung wird keiner der beiden Bestandteile ausgefällt, und die beiden Materialien haben die Neigung, eine homogene Masse von gelähnlicher Beschaffenheit zu bilden.
Ein Molybdänsäurehydrosol mit 10 Gewichtsprozent Mo O3 und ein Tonerdehydrosol mit 3 Gewichtsprozent Al2O3 können ohne Verursachung einer Fällung homogen gemischt werden. Bei höheren Konzentrationen des Molybdänsäurehydrosols bewirkt seine Mischung mit dem Tonerdesol Gelierung zu einem anscheinend homogenen Gel aus Tonerde und Molybdänoxyd.
809 640/444
Zur weiteren Verbesserung des Katalysators, insbesondere zur Erhöhung der mechanischen Festigkeit und des Abriebwiderstandes sowie zu seiner Stabilisierung gegenüber Zerfall infolge Hitzeeinwirkung bei Verwendung des Katalysators im Wirbelschichtverfahren können dem Katalysator kleine Menge Kieselsäure zugesetzt werden. Diese Kieselsäure kann der Tonerde bereits zur Zeit ihrer Herstellung einverleibt werden, oder sie kann der Tonerde vor deren Imprägnierung mit dem Molybdänsäurebestandteil zugesetzt werden. Dies geschieht am zweckmäßigsten durch Verwendung eines Kieselsäurehydrosols, das z. B. durch Ionenaustausch aus einer Natriumsilikatlösung mit einem Kationenaustauschharz hergestellt wurde. Außerdem kann die Kieselsäure auch derart zugesetzt werden, daß man sie dem Molybdänsäurehydrosol einverleibt. Das Molybdänsäuresol kann ohne Gelierung der Kieselsäure mit einem Kieselsäurehydrosol gemischt werden und die klare Lösung zur Mischung mit Tonerdehydrosol oder zur Imprägnierung anderer Tonerdematerialien verwendet werden. Demgegenüber wird bei Mischung von wäßrigem Ammoniummolybdat mit Kieselsäurehydrosol Gelierung verursacht, wenn der pH-Wert den Bereich von 5 bis 7 erreicht. Bei Mischung eines Kieselsäurehydrosols, das einen pH-Wert von etwa 2,5 bis 3,5 und einen Kieselsäuregehalt von etwa 6 Gewichtsprozent hatte, mit einem Molybdänsäurehydrosol mit einem pH-Wert von etwa 1,0, das etwa 10% oder mehr MoO3 enthielt, in einem Verhältnis von etwa 1 Teil Kieselsäure auf etwa 4 oder mehr Teile Molybdänoxyd, wurde eine vollkommen klare Lösung ohne Fällung eines der beiden Bestandteile hergestellt, die vorteilhaft zur Imprägnierung oder Mischung mit Tonerdeträgern beliebiger Formen verwendet werden kann.
Unter Verwendung der oben beschriebenen Molybdänsäurehydrosole und verschiedener Tonerden als Träger wurden mehrere Versuchskatalysatoren hergestellt, die für die Hydroformingbehandlung von Rohbenzin mit niedriger Oktanzahl zu Benzin mit hoher Oktanzahl benutzt wurden. Die Einzelheiten über die Herstellung dieser Katalysatoren werden nachstehend kurz beschrieben.
Beispiel 1
45
605 ecm eines Molybdänsäurehydrosols mit einem pH-Wert von 1,1, einem spezifischen Gewicht von 1,082 (bei 23,9° C) und einer Konzentration von 99,2 g MoO3 pro Liter wurden unter Rühren zu 16,4 kg Tonerdehydrosol (3,29% Al2O3), das durch Hydrolyse eines durch Lösen von Aluminiummetall in Amylalkohol gewonnenen Aluminiumalkoholate mit verdünnter Essigsäure hergestellt worden war, zugesetzt und 1Zt Stunde lang gemischt. Die erhaltene Mischung schien homogen zu sein. Sie wurde zunächst bei 1100C getrocknet und danach 6 Stunden lang auf 650° C erhitzt. Die Analyse ergab, daß der erhaltene Tonerde-Molybdänoxyd-Katalysator (Katalysator A) 9,8% MoO3 enthielt.
60 Beispiel 2
536 ecm eines durch Ionenaustausch von Na2 O · 3,25 Si O2-Lösung mit einem Kationenaustauschharz hergestellten Kieselsäurehydrosols, das pro Liter 56 g SiO2 enthielt, wurden mit 643 ecm eines Molybdänsäurehydrosols, das pro Liter 93,5 g MoO3 enthielt, unter Herstellung einer klaren Lösung gemischt. Dieses Lösungsgemisch wurde zu 17 kg eines aus AIuminiumalkoholat hergestellten Tonerdehydrosols (3 % Al2O3) unter Rühren zugesetzt und V« Stunde lang gemischt. Die entstandene homogene Mischung wurde zunächst bei 110° C getrocknet und anschließend 6 Stunden lang auf 650° C erhitzt. Die Analyse ergab, daß dieser Tonerde-Molybdänoxyd-Kieselsäure-Katalysator (Katalysator B) 8,5% MoO3 und 4,0% SiO2 enthielt.
Beispiel 3
1205 ecm eines Molybdänsäurehydrosols, das 90,4 g MoO3 pro Liter enthielt, wurde unter Rühren zu 13,35 kg eines Tonerdehydrosols zugesetzt, welches 3,27% Al2O3 enthielt. Die erhaltene homogene Mischung gelierte zu einer dicken Masse. Sie wurde zunächst bei 110° C getrocknet und anschließend 6 Stunden lang auf 650° C erhitzt. Die Analyse ergab, daß dieser Tonerde-Molybdänoxyd-Katalysator (Katalysator C) 19,1% MoO3 enthielt.
Beispiel 4
Aluminiumalkoholat (Lösung von Aluminiummetall in Amylalkohol, die pro Liter etwa 64 g/I AI2O3 enthält) wurde mit 19% einer l%igen HF-Lösung hydrolysiert. Die Tonerdeaufschlämmung wurde abfiltriert und getrocknet und danach zu Kügelchen von einem Durchmesser von 0,4 cm verformt. Diese wurden bei 260° C getrocknet. 218 g der Kügelchen wurden bei 480° C 24 Stunden lang bei atmosphärischem Druck zur Entfernung von HF und zur Bewirkung physikalischer Veränderungen in der Tonerde gedämpft. Die gedämpften Kügelchen wurden danach in 375 ecm einer Molybdänsäurehydrosollösung eingeweicht, die pro Liter 99,2 g Mo O3 enthielt. Nach V2 Stunde wurde die überschüssige Lösung abgezogen und die Kügelchen bei 110° C getrocknet und danach auf 650° C erhitzt. Die HF-Behandlung und das anschließende Dämpfen dienten zur Herstellung einer Tonerde mit Poren von sehr großem Durchmesser. Die Analyse dieses Tonerde-Molybdänoxyd-Katalysators (Katalysator D) ergab 9,2% MoO3.
Beispiel 5
2,4 kg handelsübliche hydratisierte feuchte Tonerde, die 77,5 % Feuchtigkeit enthielt, wurde mit 587 ecm eines Molybdänsäurehydrosols mit einem pH-Wert von 1,1 einem spezifischen Gewicht von 1,080 (bei 23,9° C) und einem MoO3-Gehalt von 102 g/l imprägniert. Die ganze Lösung wurde von der Tonerde aufgenommen. Das imprägnierte Material wurde bei 110° C getrocknet und danach 6 Stunden lang auf 650° C erhitzt. Die Analyse dieses Tonerde-Molybdänoxyd-Katalysators (Katalysator E) ergab 9,4% MoO3.
Beispiel 6
2,265 kg handelsübliche hydratisierte Tonerde (die gleiche, die für Katalysator E verwendet wurde), die 77,5% Feuchtigkeit enthielt, wurde mit einer gemischten Lösung aus 609 ecm Molybdänsäurehydrosol (98,6 g MoO3 pro Liter) und 535 ecm Kieselsäurehydrosol (hergestellt durch Ionenaustausch, mit einem SiO2-Gehalt von 56 g pro Liter) imprägniert. Die gesamte Lösung wurde von der Tonerde aufgesogen. Das Material wurde bei 110° C getrocknet und 6 Stunden lang auf 650° C erhitzt. Die Analyse dieses Tonerde - Molybdänoxvd - Kieselsäure - Katalysators (Katalysator F) ergab 10,0% MoO3 und 4,9% SiO2.
Die gemäß Beispiel 1 bis 6 hergestellten Katalysatoren hatten die aus der nachstehenden Tabelle ersichtlichen Eigenschaften:
5 S1O2 Oberfläche »5« 6 Porendurchmesser
MoO3 Gewichtsprozent m»/g Porenvolumen »V« Ä[= (4 KAS)-101]
Katalysator Gewichtsprozent 222 ccm/g 72
A 9,8 4,0 272 0,40 66
B 8,5 — 212 0,45 70
C 19,1 — 72 0,37 250
D 9,2 — 320 0,46 54
E 9,4 4,9 311 0,42 53
F 10,0 0,41

Claims (5)

Patentansprüche;
1. Verfahren zur Herstellung von Molybdänoxyd-Katalysatoren auf Tonerdeträgern durch Tränken des Trägers mit einer wäßrigen Lösung einer Molybdänverbindung, Trocknen und Glühen, gekennzeichnet durch die Verwendung eines in an sich bekannter Weise durch Behandlung einer wäßrigen Molybdatlösung mit einem Kationenaustauscherharz erhaltenen Molybdänsäurehydrosols zum Tränken des Tonerdeträgers mit der Maßgabe, daß das Molybdänsäurehydrosol 40 bis 300 g Molybdänoxyd im Liter enthält und einen pH-Wert zwischen 0,1 und 1,4 hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Tonerdehydrogel mit dem Molybdänsäurehydrosol imprägniert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Molybdänsäurehydrosol mit einem Tonerdehydrosol vermischt und das Gemisch der Hydrosole in ein homogenes Hydrogel umwandelt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Molybdänsäurehydrosol mit 10 Gewichtsprozent MoO3 und ein Tonerdehydrosol mit 3 Gewichtsprozent Tonerde verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Molybdänsäurehydrosol noch Kieselsäurehydrosol in geringeren Mengen zusetzt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 577 628, 820893;
französische Patentschrift Nr. 714264;
britische Patentschrift Nr. 645 703;
USA.-Patentschrift Nr. 2 438 230.
© «β 640/44+ 9.58
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