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Verfahren zur Herstellung von Aldehyden durch Umsetzung von olefinischen
Verbindungen mit einem Gemisch aus Wasserstoff und Kohlenoxyd Die Erfindung betrifft
die Herstellung von Aldehyden durch Umsetzung von Kohlenoxyd und Wasserstoff mit
olefinischen Kohlenstoffverbindungen in Gegenwart eines besonders geeigneten Katalysators.
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Es ist bekannt, daß sauerstoffhaltige organische Verbindungen aus
olefinischen Verbindungen durch Umsetzung mit Kohlenoxyd und Wasserstoff in einem
vorzugsweise dreistufigen Verfahren in Gegenwart eines Katalvsators, der Metalle
der Eisengruppe, insbesondere Kobalt, enthält, hergestellt werden können. In der
ersten Stufe wird dabei der olefinische Ausgangsstoff in Gegenwart des Katalysators
mit den entsprechenden Mengen Kohlenoxyd und Wasserstoff zu einem Gemisch umgesetzt,
das vorwiegend aus Aldehyden besteht, die ein Kohlenstoffatom mehr enthalten als
das ursprüngliche Olefin. Dieses Gemisch, das gelöste Salze, Carbonyle und Komplexverbindungen
des Katalysatormetalls enthält, wird dann in einer zweiten Stufe von diesen Stoffen
befreit. Das katalysatorfreie Gemisch wird anschließend gewöhnlich zu den entsprechenden
Alkoholen hydriert oder zu den entsprechenden Carbonsäuren oxydiert.
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Diese als Oxy dv erfahren bezeichnete Umsetzung stellt ein besonders
vorteilhaftes Verfahren zur Erzeugung wertvoller primärer Alkohole, die besonders
als Zwischenprodukte für die Herstellung von Weichmachern, Wasch-und Lösungsmitteln
sehr gesucht sind, dar. Für die Reaktion kommen lang- und kurzkettige olefinische
Verbindungen in Betracht, je nach Art der gewünschten Alkohole. Nicht nur Olefine,
sondern die meisten organischen Verbindungen mit mindestens einer nicht aromatischen
Kohlenstoff-Doppelbindung können nach diesem Verfahren behandelt werden. So kann
man als Ausgangsstoffe geradkettige oder verzweigte Olefine und Diolefine, wie Propylen,
Butylen, Penten, Hexen, Hepten, Butadien, Pentadien, Styrol, Olefin-Polymere, wie
Di- und Triisobutylen, Hexen- und Hepten-Dimere, Polypropylen, olefinische Fraktionen
der Kohlenwasserstoffsynthese sowie thermischer oder katalytischer Crackverfahren
und olefinhaltige Kohlenwasserstofffraktionen anderer Herkunft, je nach Art des
gewünschten Endproduktes, verwenden.
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Als Katalysator für die erste Stufe verwendete man früher gewöhnlich
Salze des katalytisch wirksamen Metalls mit hochmolekularen Fettsäuren, z. B. mit
Stearinsäure, Ölsäure, Palmitinsäure oder Naphthensäuren. Geeignete Katalysatoren
sind z. B. Kobaltoleat oder -naphthenat. Diese Salze sind im flüssigen Olefin löslich
und können der ersten Stufe, entweder in einem Kohlenwasserstoff oder in dem Olefin
selbst gelöst, zugeführt werden.
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Das der ersten Stufe zugeführte Gasgemisch kann aus Wasserstoff und
Kohlenoxyd in beliebigem Mengenverhältnis bestehen; vorzugsweise liegen diese Gase
aber in ungefähr gleichen Raumteilen vor. Die Bedingungen für die Umsetzung der
Olefine mit Wasserstoff und Kohlenoxyd schwanken etwas, je nach Art der Olefinbeschickung;
jedoch wird die Reaktion gewöhnlich unter etwa 100 bis 315 atü und bei ungefähr
65 bis 235° C durchgeführt. Das Mengenverhältnis an Synthesegas zu Olefin kann beträchtlich
schwanken; im allgemeinen verwendet man ungefähr 44 bis 270 m3 H2 + CO je 1001 Olefin.
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Anschließend an die erste Stufe leitet man das Reaktionsgemisch gewöhnlich
- wie bereits erwähnt - in eine Katalysator-Entfernungsvorrichtung, wo der gelöste
Katalysator aus dem Gemisch durch Wärmebehandlung in Gegenwart eines inerten Gases,
von Wasserdampf, heißem Wasser oder einer verdünnten Säure entfernt wird. Danach
hydriert man das Aldehydgemisch gewöhnlich zu den entsprechenden Alkoholen.
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Man hat festgestellt, daß Kobalt praktisch in jeder Form die Oxoreaktion
katalysiert, denn das wirksame katalytische Mittel ist aller Wahrscheinlichkeit
nach Kobaltcarbonylwasserstoff; diese Verbindung entsteht im Reaktionsraum aus der
ursprünglich zugefügten Kobaltverbindung oder dem Metall. Meist gibt man - vie ebenfalls
bereits erwähnt - öllösliche Kobaltverbindungen zu, namentlich Salze hochmolekularer
Carbonsäuren, wie Kobaltoleat oder -naphthenat. Diese Stoffe bilden
ein
homogenes Reaktionsgemisch und haben eine große Wirksamkeit oder bewirken eine hohe
Reaktionsgeschwindigkeit, die wesentlich höher ist als bei metallischem Kobalt oder
Kobaltoxyd oder wäßrigen Kobaltsalzlösungen, wie Kobaltformiat- oder -acetatlösungen.
Jedoch hat die Verwendung von Kobaltsalzen der höhermolekularen Carbonsäuren gewisse
Nachteile. Sie sind kostspielig in der Herstellung, die mehrere Verfahrensstufen
erfordert, und sie verunreinigen außerdem das Endprodukt mit der Säure oder dem
Ester, je nach dem angewandten Carbonsäuresalz. Weiterhin ist, obwohl die Wirksamkeit
und die Reaktionsgeschwindigkeiten hoch sind und zu hohen Umsetzungsgraden führen,
der Prozentsatz des erhaltenen Produktes an Aldehyden und Alkoholen bei Verwendung
dieser Katalysatoren nicht immer zufriedenstellend und kann sogar ziemlich schlecht
sein.
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Eine andere Möglichkeit ist die Verwendung von metallischem Kobalt
oder von Kobaltoxydschlamm. Obwohl diese Katalysatorformen keine Reste enthalten,
die das Aldehyd- oder Alkoholprodukt verunreinigen könnten, und obwohl sie bezüglich
der Alkoholbildung eine höhere Selektivität besitzen als die öllöslichen Kobaltseifen,
so bewirken sie doch nur eine sehr geringe Reaktionsgeschwindigkeit. Dies ist für
kontinuierlichen Betrieb ein sehr ernster Nachteil, weil niedrige Reaktionsgeschwindigkeiten
geringe Durchsatzmengen bedeuten.
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Noch eine andere Möglichkeit besteht, wie bereits festgestellt, in
der Verwendung wäßriger Lösungen von Kobaltsalzen, z. B. von Kobaltacetat. Hier
sind die Reaktionsgeschwindigkeiten ebenfalls bedeutend niedriger als diejenigen
bei der Verwendung öllöslichen Kobaltsalze. Weiterhin muß man, um dieselbe Menge
Kobaltacetat einzuführen, die einer zur Erzeugung einer gewünschten Kobaltkonzentration
von ungefähr 0,3 Gewichtsprozent erforderlichen Menge Kobaltoleat entspricht, noch
ungefähr 5 bis 6 Volumprozent Wasser (berechnet auf die Olefinmenge) dem Olefin
zusetzen. Ein solcher Katalysator ist aber nicht wirksam genug und ergibt ein ungünstigeres
Verhältnis zwischen der Beschickungsmenge und dem Umsetzungsgrad, als wenn man einen
Kobaltoleatkatalysator mit gleicher Kobaltkonzentration zufügt. Dies wird durch
die folgende Tabelle veranschaulicht, in der eine Heptenfraktion aus einer Propylen-Butylen-Polymerisationsanlage
bei 170 bis 175° C in Gegenwart von 0,3 Gewichtsprozent eines Kobaltkatalysators
kontinuierlich carbonyliert wurde.
| Flüssigkeits- Umsetzung |
| Katalysator zufuhrmenge |
| V/V/Std. Molprozent |
| Kobaltoleat, gelöst in |
| Olefin ............... 0,6 80 |
| Kobaltoleat, gelöst in |
| Olefin ............... 1,2 74 |
| Kobaltacetat, gelöst in |
| Wasser .............. 0,6 72 |
| Kobaltacetat, gelöst in |
| Wasser .............. 1,2 54 |
So ist es bei der Verwendung einer wäßrigen Kobaltacetatlösung als Katalysator notwendig,
die Olefinmenge um fast 50 °/o zu verringern, um eine Umwandlungshöhe zu erreichen,
die der bei der Verwendung von Kobaltoleat erreichten gleich ist.
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Das Verhältnis der Reaktionsgeschwindigkeiten bei Verwendung verschiedener
Arten von Kobaltkatalysatoren bei 170 bis 175° C wird nachstehend zusammengestellt:
| Reaktions- |
| Katalysator Induktionszeit geschwindig- |
| keit |
| Minuten k X 10E |
| Kobaltoleat ............ 30 7,8 |
| Kobaltacetatlösung |
| (4 °/o Wasser im Olefin) 20 1,4 |
| Kobaltcarbonat, fest ..... 5 0,5 |
| Kobaltoxalat, fest ....... 5 0,5 |
| Kobaltformiat, basisch, fest 5 - 0,5 |
| Kobaltsulfat . 7H20 ..... <5 0,7 |
| Kobaltoxyd ............. 4 bis 5 0,5 |
| Metallisches Kobalt ..... 4 bis 7 0,5 |
Diese Zalilen zeigen die große Verschiedenheit der Reaktionsgeschwindigkeiten, die
für verschiedene Kobaltkatalysatoren kennzeichnend ist. Die niedrige Reaktionsgeschwindigkeit
solcher Kobaltsalze wie des Oxalats, der Carbonate usw. oder des Oxyds und des Metalls
ist eine unmittelbare Folge der niedrigen Umwandlungsgeschwindigkeit der festen
Körper in eine wirksame Katalysatorform, d. h. in Kobaltcarbonylwasserstoff.
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Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren führt man die Oxoreaktion in
Gegenwart von Kobaltoxyd, das mittels einer organischen Säure mit 2 bis 7 C-Atomen
aktiviert wurde, durch.
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Es wurde gefunden, daß derartige Katalysatoren zwar Reaktionsgeschwindigkeiten
derselben Größenordnung bewirken wie die öllöslichen Kobaltsalze, z. B. wie das
bisher verwendete Kobaltoleat, jedoch viel wohlfeiler sind und nicht die Nachteile
zeigen, die bei Verwendung der öllöslichen Salze auftreten.
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Die genannten organischen Säuren können auf beliebige Weise in den
Reaktionsraum eingeführt werden, entweder zusammen mit dem Kobaltoxyd als Schlamm
oder auch davon getrennt, z. B. dem Olefin oder dem Rücklauf beigemischt. Nach einer
bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens führt man das Kobaltoxyd, aufgeschlämmt
in einer organischen Flüssigkeit, vorzugsweise in dem Olefin zu und mischt diesem
Schlamm Eisessig bei. Der Schlamm kann nach einem der üblichen Verfahren in den
Reaktionsraum eingespritzt werden. Zu diesen üblichen Verfahren gehört die Verwendung
von Schlammpumpen, Injektoren, Membranpumpensystemen u. dgl.
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Man kann aber auch das Kobaltoxyd in einer organischen Flüssigkeit
oder in einem Teil des Olefins aufschlämmen und so dem Reaktionsraum zuführen, während
der Rest des Olefins und die Säure dem Reaktionsraum zusammen oder getrennt zugeführt
werden. Nach einer anderen Ausführungsform befindet sich das Kobaltoxyd im Reaktionsraum
als eine ruhende Schicht, und die erforderliche Menge Säure wird zusammen mit dem
Olefin oder getrennt von diesem kontinuierlich eingeführt. Eine Ausführungsform
eines für die Durchführung des vorliegenden Verfahrens geeigneten Systems wird schematisch
an Hand der Zeichnung 1 erläutert.
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Hierbei wird durch den Fülltrichter 4 in die mit einem Gasauslaß 2a
versehene Mischkammer 2 festes feinteiliges Kobaltoxyd eingeführt. Durch die Leitung
3 fließt der Mischkammer 2 eine genügende Menge Olefin oder Oxoprodukt zu, um mit
dem Kobaltoxyd einen 2 bis 100/,
feste Teilchen enthaltenden Schlamm zu bilden.
Weiter gibt man Eisessig in einer Menge von 1 bis 6 Mol, vorzugsweise von 3 bis
4,5 Mol Säure auf 1 Mol Kobaltoxyd zu. Mit der Pumpe 6 pumpt man das Gemisch aus
Kobaltoxydschlamm und Säure durch die Leitungen 8, 10 und 15 nach dem Kopf und wieder
zurück nach dem Boden , der Mischkammer um. Mit einer genügend starken Membranpumpe
wird dann durch die Leitungen 14 und 16 `
flüssiges Olefin oder
Oxoprodukt in das Auffanggefäß 18 gedrückt. Das System ist so eingerichtet, daß
der Druck in dem Auffanggefäß, außer bei positiver Einwirkung von der Membranpumpe
her, genügend niedrig ist, um den Schlamm durch die Drosselventile 12 hindurchzulassen.
Bei positiver Wirkung der Membranpumpe fließt der Schlamm durch die oberen Drosselventile
20.
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Der in der Essigsäure und dem Olefin oder in einem anderen organischen
Medium, etwa im Rücklaufaldehyd oder sogar im Rückstand der Alkoholdestillation,
dispergierte Kobaltoxydschlamm wird durch die Leitung 22 kontinuierlich in den Reaktionsraum
24 eingespritzt. Der Schlamm, der ungefähr 0,1 bis 3 Gewichtsprozent Kobalt in Form
des Oxyds enthält, kann mit einer Geschwindigkeit von 1,4 bis 57 kg je 1001 Olefin
unter einem Druck eingespritzt werden, der vorzugsweise gleich oder etwas höher
ist als der im Reaktionsraum 24 herrschende.
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Ein aus ungefähr gleichen Raumteilen H2 und CO bestehendes Gasgemisch
- obgleich das Verhältnis der Raummengen H,: CO zwischen 0,5 und 2 liegen kann -fließt
durch die Leitung 26, und zwar gleichsinnig mit dem durch die Leitung 28 eingelassenen
vorgewärmten flüssigen Olefin und dem Katalysatorschlamm. Der Reaktionsraum 24 wird
vorzugsweise unter etwa 175 bis 245, meist etwa 210 atü und bei 150 bis 190°C betrieben,
je nach dem verwendeten Olefin und den sonstigen Reaktionsbedingungen. Die Geschwindigkeit
der Flüssigkeitszufuhr kann 0,2 bis 2,0 V/V/Std. betragen.
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Das flüssige, hauptsächlich aus einem Aldehydgemisch bestehende Reaktionsprodukt,
das sowohl Kobaltcarbonyl in Lösung wie auch nicht umgesetztes Synthesegas enthält,
verläßt den Reaktionsraum 24 durch die Leitung 30 und wird dann von dem darin gelösten
und suspendierten Kobalt befreit. Man kann das Produkt durch Erwärmen mit Wasser
oder verdünnter Säure, besonders verdünnter Essigsäure, von dem gelösten Kobalt
befreien und dann zu dem entsprechenden Alkohol hydrieren. Es kann auch sehr vorteilhaft
sein, das aus dem Reaktionsraum kommende flüssige Gemisch vor und bzw. oder nach
der Kobaltabscheidung zu filtrieren.
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Das Verfahren nach vorliegender Erfindung wird durch die folgenden
Beispiele noch näher veranschaulicht. Beispiel Die Durchführung der Versuche erfolgte
in der Weise, daß man auf das Olefin und den festen Katalysator bei Zimmertemperatur
in einem Autoklav ein Gemisch aus gleichen Teilen C O und H2 mit 7 atü aufpreßte,
auf die gewünschte Reaktionstemperatur erwärmte und dabei den Druck schnell bis
auf 210 atü steigerte. Während des Verlaufs der Umsetzung (der sich durch einen
Rückgang des Druckes um 28 bis 35 at bemerkbar machte) entnahm man Proben des Produkts
und brach den Versuch ab, als der Druck bis auf 70 atü gesunken war. Der Umsetzungsgrad
des Olefins betrug in allen Fällen 45 bis 55 0/0. Die entnommenen Proben wurden
auf ihren Gehalt an löslichem Kobalt und auf die Olefinumsetzung hin untersucht;
die Werte der letzteren dienten zur Berechnung der durchschnittlichen Reaktionsgeschwindigkeit
(Konstante k)
| Beschickung |
| C;-Olefine I C,2-Olefine |
| Beschickung einschließlich Katalysator 1067 g (1500 ccm) |
| Katalysator (0,2 Gewichtsprozent Co, bezogen auf die Beschickung) |
| Kobalt Kobalt dasselbe Kobalt- dasselbe I Kobalt Kobalt- dasselbe |
| oleat I oxy I+ Essigsäure) oxydul -@- Essigsäure! oleat
I oxyd + Essigsäure |
| Katalysator, g ............... 21 2=99 2,99 2=7 2,7
21,0 2-99 2,99 |
| Essigsäure, g ................ 2,30 2,3 2,3 |
| Temperatur, ° C . . ........... 181 180 183 181 191
177 175 185 |
| Anfangsdruck, atü ........... 210 210 210 210 210 210 210 210 |
| Enddruck, atü............... 70 70 70 70 70 70 210 70 |
| Olefin-Umsetzungsgrad, 0/0 ... 47,5 48,5 47,0 48,0 I 43,0 52,0
1) 49,5 |
| Reaktionsgeschwindigkeit i |
| (k x 102) ................. 9,0 0,5 6,9 0,7 6,7 6,0 1) 1,3 |
| Relative Katalysatoraktivität, |
| bezogen auf Kobaltoleat..... 1 I 0,05 0,76 0,08 0,75
1 - I 0,22 |
| Kennzahlen der Endprodukte |
| Gehalt an löslichem Kobalt, 0/0 0,13 0,001 0,005 I 0,007 0,002
; 0,12. 0,000 1 0,01 |
| CO-Zahl .................. 183 173 i 183 153 58 I 65 |
| OH-Zahl .................. 26 48 32 52 116 100 |
| Verseifungszahl ........... 9 7 21 17 I 22 I 12 |
| Säurezahl................. ; 0,3 1 3 ! 3,4 4,2 2,1 |
| ') Nach 5 Stunden keine Reaktion. |
Diese Zahlen zeigen deutlich, daß Kobaltoxydul und Kobaltoxyd eine Wirksamkeit von
nur einem Fünfzehntel bis einem Siebentel derjenigen des Kobaltoleatkatalysators
entfalten, während ein Zusatz von 0,1 Gewichtsprozent Essigsäure zu den Oxyden,
bezogen auf die Olefinmenge, die Wirksamkeit des Katalysators verzehnfacht und das
Ingangkommen der Reaktion beschleunigt. Dieser Einfluß der Essigsäure auf die Wirksamkeit
der Katalysatoren ist sowohl bei der Carbonylierung eines C,- Olefins wie auch bei
der eines auf diese Weise schwieriger umzusetzenden C12 Olefins festzustellen.
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Die Wirkung des Säurezusatzes zu dem Kobaltoxydkatalysator ist deutlich
aus Zeichnung 2 zu ersehen, in der die Änderung der Reaktionsgeschwindigkeitskonstante
bei
Zusatz verschiedener Säuren in verschiedenen Molverhältnissen gezeigt wird. Diese
Zahlen zeigen, daß organische Säuren allgemein wirksam sind und die Essigsäure die
größte Wirksamkeit besitzt. Andererseits wurde gefunden, daß die Ameisensäure die
Reaktion geradezu unterbindet. Dies stimmt mit der allgemeinen Feststellung überein,
daß die ersten Glieder von homologen Reihen oft Eigenschaften haben, die von denjenigen
der höheren Glieder verschieden sind.
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Es wurde auch festgestellt, daß im Falle der Essigsäure die Reaktionsgeschwindigkeit
durch Zusatz von 3 bis 4,5 Mo1.Säure auf 1 Mol des verwendeten Kobaltoxyds am stärksten
zunimmt. Das für diese Versuche verwendete technisch reine Kobaltoxyd enthielt laut
Analyse 25 "/o Co 0 und 75 °/o der Doppelverbindung Co 0 # Co20, Dieses Gemenge
ist in Eisessig praktisch ganz unlöslich und läßt sich sogar in H,S04 nur sehr schwierig
lösen. Nach stöchiometrischer Berechnung müßten sich 6 Mol Essigsäure mit 1 Mol
des technisch reinen Oxyds zu Kobaltacetat verbinden. Die Versuchsergebnisse zeigen
jedoch, daß die größte Zunahme der Geschwindigkeit bei einem Verhältnis von Essigsäure
zu Oxyd festzustellen ist, das kleiner ist als diese stöchiometrische Menge. Diese
Tatsache läßt vermuten, daß wahrscheinlich im Laufe der Reaktion kein Kobaltacetat
entsteht oder daß es im Falle seiner Bildung in einem aktivierten Zustand vorliegt.
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Um festzustellen, ob die Zunahme der Reaktionsgeschwindigkeit durch
die Höhe der Azidität oder den Ionisationsgrad bedingt ist, wurden weitere Versuche
bei 165°C und 210 atü unter Verwendung von 85°/oiger Phosphorsäure durchgeführt.
Selbst nach 3 Stunden war keine Erhöhung der Aktivität des Kobaltoxyds zu beobachten.
Ameisensäure führte, wie bereits erwähnt, ebenfalls zu keiner Erhöhung. Diese Säure
ist zehnmal stärker als Essigsäure. p-Toluolsulfonsäure, die ebenfalls stärker als
Essigsäure ist, ergab eineErhöhung, die jedoch nicht ganz so hoch ist wie bei Essigsäure.
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Nicht alle Formen von Kobalt können in der beschriebenen Weise aktiviert
werden, sondern anscheinend nur die öl- und wasserunlöslichen Formen, wie die Kobaltoxyde.
So zeigt Abb. 3 deutlich, daß metallisches Kobalt auf die Säurebehandlung nicht
anspricht, während bei festem Kobaltacetat die Reaktionsgeschwindigkeit sogar zurückging.
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Das Verfahren nach vorliegender Erfindung kann in verschiedener Weise
abgeändert werden. So kann es zweckmäßig sein, anstatt den Katalysator in kontinuierlichem
Strome zuzuführen, ihn als ruhende Schicht mit niedriger katalytischer Wirksamkeit
in der Reaktionszone zu halten. Die Reaktion wird dann durch Einspritzen der Säure
in die Beschickung oder in den Umlaufstrom in Gang gebracht und gesteuert. Die Reaktionsgeschwindigkeit
regelt man dabei durch Veränderung der Menge der eingespritzten Säure.
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Ein wichtiger Vorteil des Verfahrens ist die Ersparnis an Kobaltkatalysator
durch die Steigerung der Katalysatorwirksamkeit. So wurde gefunden, daß man nach
dem vorliegenden Verfahren wesentlich weniger Katalysator braucht als bei Benutzung
von Kobaltoleat oder sogar von festem Kobaltacetat. Dies ist aus der nachstehenden
Tabelle zu erkennen, die die Konzentrationen an löslichen Kobaltverbindungen für
gleiche Umwandlungsgrade von C,-Olefinen und eine Reihe von Katalysatorsystemen
zeigt. Zu Beginn wurden 0,2 Gewichtsprozent Kobalt, bezogen auf die Menge desOlefins
und berechnet alsMetall, in den Reaktor gegeben.
| Konzentration an löslichem |
| Kobalt (Durchschnitt) |
| Katalysator bei 40- bis 50o/oigem Olefin- |
| umsatz |
| 175°C 165°C |
| Kobaltoleat ............ 0,142 |
| Kobaltacetat . 4H20 .... 0,024 0,032 |
| Kobaltoxyd -)- 3 Mol |
| Essigsäure ............ 0,002 0,007 |
| Kobaltoxyd + 4,5 Mol |
| Essigsäure ............ - 0,008 |
| Kobaltoxyd -j- 6 Mol |
| Essigsäure ............ - 0,025 |
| Kobaltoxyd ............. 0,003 0,006 |
Diese Zahlen zeigen deutlich, daß bei gleichem Olefinumsatz wesentlich weniger Kobaltoxyd
in Lösung gegangen ist als Kobaltoleat oder -acetat. Da das mit Säure aktivierte
Kobaltoxy d unter Verwendung derselben Menge denselben Umsetzungsgrad wie das Kobaltoleat
erreicht, ist festzustellen, daß bei dem vorliegenden Verfahren wesentliche Ersparnisse
an Katalysatorkosten möglich sind.
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Das überschüssige Kobaltoxyd kann auf irgendeine übliche Weise wiedergewonnen
werden. Man kann es von dem Aldehydgemisch abschleudern oder abfiltrieren oder auch
wegen seiner magnetischen Eigenschaften elektromagnetisch wiedergewinnen. Den abgetrennten
festen Katalysator kann man auswaschen und wieder in die Reaktion zurückführen.
Andererseits wird der gelöste Katalysator aus dem Aldehyd durch Erwärmen in Gegenwart
verdünnter Säuren, Wasser oder inerten Gasen in an sich bekannter Weise abgeschieden.