DE102746C - - Google Patents

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DE102746C
DE102746C DENDAT102746D DE102746DA DE102746C DE 102746 C DE102746 C DE 102746C DE NDAT102746 D DENDAT102746 D DE NDAT102746D DE 102746D A DE102746D A DE 102746DA DE 102746 C DE102746 C DE 102746C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/42Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms in positions 2 and 4

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

HES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE
Chemische Verfahren und Apparate.
Zusatz zum Patente M 102096 vom 1 5. Januar 1898.
In dem Patent Nr. 102096 wurde ein Verfahren zur Darstellung einer neuen Klasse der β - Oxycumarinderivate beschrieben, das darin besteht, dafs man Salicylsäurechloride bezw. deren Acidylderivate mit Natriummalonsäureestern in Wechselwirkung bringt.
Bei weiterer Ausbildung dieser Reaction hat sich gezeigt, dafs man gleichfalls zu Derivaten des ß-Oxycumarins gelangt, wenn man an Stelle der Natriummalonsäureester die Natriumsalze von ß-Ketonsäureestern verwendet. Als bestes Ausgangsmaterial hat sich zu diesem Zwecke zunächst der Natriumacetessigester erwiesen.
Die Reaction verläuft dabei z. B. im Sinne folgender Gleichungen:
I.
Ai) COCl C H
6 4\'2) OCOCH,
+ CHNa
,COCH3
0 C2H
^(2) OCOCH3
+ Na Cl;
II.
C6 H^-
li) CO-
(2) OCOCH3
/(i) CO-CH C° 4\(2) O — C O
Beispiel: 20 Theile Acetylsalicylsäurechlorid (R. Anschütz und E. Gildemeister, Kekule's Lehrbuch der organischen Chemie, III. Band [1887], S. 187) werden in trockenem Aether gelöst und dazu 15,2 Theile Natriumacetessigester hinzugefügt. Nach beendeter Reaction wird mit Salzsäure angesäuert und das a- Acetyl-ß - oxycumarin aus Alkohol umkrystallisirt. Es bildet feine Nadeln vom Schmp. 1320. Es ist in Wasser nur wenig löslich; es löst sich in kohlensauren oder kaustischen Alkalien; aus diesen Lösungen wird -COCH3
+ CHC O, C0 H.
durch einen Ueberschufs an Aetzalkali das Natronsalz gefällt. Alkohol und Aether lösen das a-Acetyl-ß-oxycumarin in mäfsiger Menge, Benzol und Eisessig lösen es dagegen in reichlichem Mafse auf.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Eine weitere Ausbildung des Verfahrens des Patentes Nr. 102096, darin bestehend, dafs an Stelle von Natriummalonsäureester Natriumacetessigester mit Acetylsalicysäurechlorid in Wechselwirkung gebracht wird.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2847423A (en) * 1953-09-25 1958-08-12 Distillers Co Yeast Ltd Preparation of 3-acetyl-4-hydroxycoumarin

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2847423A (en) * 1953-09-25 1958-08-12 Distillers Co Yeast Ltd Preparation of 3-acetyl-4-hydroxycoumarin
DE1124960B (de) * 1953-09-25 1962-03-08 Distillers Co Yeast Ltd Verfahren zur Herstellung von 3-Acetyl-4-oxycumarin

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