DE102007055631B4 - Silicon-Feinteilchen, Verfahren zur Herstellung derselben und thermoplastische Harzzusammensetzung unter Verwendung derselben - Google Patents

Silicon-Feinteilchen, Verfahren zur Herstellung derselben und thermoplastische Harzzusammensetzung unter Verwendung derselben Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Herstellung von Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen, umfassend die Schritte: (a) Herstellen eines Gemischs, umfassend ein Organotrialkoxysilan und ein Organochlorsilan, derart, dass eine Konzentration des Organochlorsilans im Gemisch 100 bis 2000 ppm erhalten wird; (b) Mischen des Gemischs mit Wasser unter Verwendung eines Hochleistungsmischers zur Herstellung einer Sol-Lösung; und (c) Beibehalten eines pH-Werts der Sol-Lösung in einem Bereich von 8 bis 11.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Silicon-Feinteilchen. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein neues Verfahren zur Herstellung von Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen, daraus hergestellten Silicon-Feinteilchen und eine dieselben einschließende thermoplastische Harzzusammensetzung.
  • Silicon-Feinteilchen wie Silica-, Polyorganosilsesquioxan-Teilchen und der gleichen werden weit verbreitet in verschiedenen Industriezweigen verwendet. Unter diesen werden aufgrund ihrer guten Verträglichkeit mit Polymermaterialien oder organischen Lösungsmitteln weit verbreitet Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen als Zusätze für Harz- oder Beschichtungsmittel verwendet. Jüngst erregten Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen aufgrund ihres niedrigen Brechungsindexes und ihrer guten Verträglichkeit mit Harzen Aufmerksamkeit als Lichtdiffusionsmittel für Lichtdiffusorplatten in LCD-TV-Geräten. Diese Silicon-Feinteilchen können durch ein gängiges Sol-Gel-Verfahren hergestellt werden. Die Herstellungskosten für das gängige Sol-Gel-Verfahren können allerdings hoch sein, da es teures Monomer benötigt und seine Ausbeute pro Zeiteinheit gering ist.
  • Das japanische Patent Nr. 1,095,382 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Polymethylsilsesquioxan durch Hydrolyse- und Kondensationsreaktion von Methyltrialkoxysilan mit einem Chlorgehalt von 0,1 bis 5%. Es kann aufgrund der hohen Chlorkonzentration allerdings schwierig sein, die Reaktionsgeschwindigkeit in diesem Verfahren zu steuern. Ferner kann Chlorwasserstoff die Korrosion im Reaktor verstärken, wodurch seine Verwendung unpraktisch wird.
  • Die japanischen Patent-Offenlegungen Nr. 1998-045914 und 2000-186148 offenbaren ein Verfahren zur Herstellung von Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen durch Hydrolysieren eines kein Chlor enthaltenden Gemischs aus Wasser und Methyltrialkoxysilan in Gegenwart eines Katalysators wie einer organischen Säure oder einer anorganischen Säure und Zugeben einer wässrigen alkalischen Lösung dazu zum bewirken einer Kondensationsreaktion. Diese Verfahren setzen ein hochreines Methyltrialkoxysilan ein, das ein separates Raffinerieverfahren erfordert und einen Hydrolysekatalysator benötigt. infolgedessen können diese Verfahren teuer sein.
  • Das US-Patent Nr. 4,778,624 betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Poly(silsesquioxan)-Emulsion oder vorzugsweise ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Poly(silsesquioxan)-Emulsion, welche eine hohe Stabilität aufweist ohne den Nachteil der Bildung gelierter Partikel unter Verwendung eines kationischen oberflächenaktiven Mittels.
  • Die deutsche Offenlegungsschrift DE 39 05 785 A1 betrifft feine Polyorganosilsesquioxan-Teilchen und ein Verfahren zur Herstellung. Genauer gesagt betrifft sie feine Polyorganosilsesquioxan-Teilchen mit einer sehr kleinen Teilchengrösse, einer sphärischen Form und einer einheitlichen Grösse, in der die organischen Gruppen, die in der Lage sind, mit Siliziumatomen Bindungen einzugehen, aus einem weiten Bereich ausgewählt werden können, und ein Verfahren zur Herstellung solcher feiner Teilchen aus Polyorganosilsesquioxan.
  • Das US Patent Nr. 4,528,390 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polymethylsilsesquioxan, vorzugsweise ein Verfahren zur Herstellung von Polymethylsilsesquioxan-Pulver mit einer verbesserten Fliesseigenschaft.
  • Somit ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung die Bereitstellung eines leichten und kosteneffizienten Verfahren zur Herstellung von Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen.
  • Gelöst wird diese Aufgabe durch folgendes Verfahren:
    Herstellen eines Gemischs aus einem Organotrialkoxysilan und einem Organochlorsilan derart, dass eine Konzentration des Organochlorsilans im Gemisch etwa 100 bis etwa 2000 ppm beträgt, Mischen des Gemischs mit Wasser zur Herstellung einer Sol-Lösung; und Beibehalten eines pH-Werts der Sol-Lösung in einem Bereich von etwa 8 bis etwa 11.
  • In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung kann durch Mischen des Organotrialkoxysilans und Wassers unter Verwendung eines Hochleistungsmischers ein transparentes Sol in einer kurzen Zeitdauer hergestellt werden. Das Organotrialkoxysilan und das Wasser können auch in Gegenwart eines als Nebenprodukt in der Synthese von Organoalkoxysilan erhaltenen Organochlorsilans als Katalysator gemischt werden.
  • Ferner stellt die Erfindung eine thermoplastische Harzzusammensetzung bereit, die die Silicon-Feinteilchen als Diffusor einsetzt.
  • Schließlich betrifft die Erfindung eine Lichtdiffusorplatte, die aus der thermoplastischen Harzzusammensetzung gegossen ist. Die Lichtdiffusorplatte kann eine gute Lumineszenz und Lichtbeständigkeit aufweisen.
  • Die vorliegende Erfindung wird nun hier nachstehend vollständiger in der folgenden detaillierten Beschreibung der Erfindung beschrieben, wobei einige, aber nicht alle Ausführungsformen der Erfindung beschrieben sind. Tatsächlich kann diese Erfindung in vielen Formen verkörpert werden und sollte nicht als auf die hier dargelegten Ausführungsformen beschränkt betrachtet werden; eher sind diese Ausführungsformen derart bereitgestellt, dass diese Offenbarung geltenden gesetzlichen Anforderungen genügt.
  • Ein Aspekt der Erfindung betrifft Silicon-Feinteilchen. Die Silicon-Feinteilchen können durch Herstellen eines ein Organotrialkoxysilan und ein Organochlorsilan umfassenden Gemischs, Mischen des Gemischs mit Wasser zur Herstellung einer Sol-Lösung und Beibehalten eines pH-Werts der Sol-Lösung in einem Bereich von etwa 8 bis etwa 11 erhalten werden.
  • Das Organotrialkoxysilan kann durch die folgende chemische Formel (I) dargestellt werden: R1Si(OR2)3 (I) wobei R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, eine Vinylgruppe, oder eine Arylgruppe mit 5 bis 30 Kohlenstoffatomen darstellt, und R2 eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ist. R1 kann z. B. eine Methylgruppe, Ethylgruppe oder Phenylgruppe sein, und R2 kann z. B. eine Methylgruppe, Ethylgruppe, Propylgruppe oder Butylgruppe sein. Organotrialkoxysilane der Formel (I), in welchen R1 und R2 jeweils eine Methylgruppe sind, können in vielen industriellen Anwendungen besonders nützlich sein.
  • Das Organochlorsilan der vorliegenden Erfindung kann durch die folgende chemische Formel (II) dargestellt werden: R1Si(OR2)3-xClx (II) wobei R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, eine Vinylgruppe, oder eine Arylgruppe mit 5 bis 30 Kohlenstoffatomen darstellt, R2 eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ist und x 1 bis 3 beträgt. R1 kann z. B. eine Methylgruppe, Ethylgruppe oder Phenylgruppe sein, und R2 kann z. B. eine Methylgruppe, Ethylgruppe, Propylgruppe oder Butylgruppe sein. Organochlorsilane der Formel II, in welchen R1 und R2 jeweils eine Methylgruppe sind, können in vielen industriellen Anwendungen besonders nützlich sein.
  • In einer Ausführungsform kann das Organochlorsilan Organotrichlorsilan sein, in welchem sämtliche Alkoxygruppen mit einer Chlorgruppe substituiert sind.
  • Das Organochlorsilan wird mit einem Organotrialkoxysilan derart gemischt, dass eine Organochlorsilankonzentration von etwa 100 bis etwa 2000 ppm, z. B. etwa 300 bis etwa 1500 ppm erhalten wird.
  • Das Gemisch aus dem Organochlorsilan und dem Organotrialkoxysilan kann mithilfe eines Hochleistungsmischers mit Wasser gemischt werden, um ein transparentes Sol zu erhalten. Im Mischverfahren ist die Mischleistung besonders wichtig, da das Organochlorsilan, in welchem etwa 100 bis etwa 2000 ppm Alkoxygruppen mit Chlorgruppen substituiert sind, die Hydrolysegeschwindigkeit reduzieren kann. So ist es nötig, durch die Verwendung eines Hochleistungsmischers eine ausreichend hohe Reaktionsoberfläche zwischen dem Organotrialkoxysilan und Wasser beizubehalten.
  • Gängige Mischer mit Antriebsrädern vom Anker-, Pfaudler-, Schaufel-, Flügel- und Bandtyp weisen eine geringe Mischleistung auf. Infolgedessen können die Menge des Reaktionskatalysators zur Hydrolyse, Reaktionstemperatur und Reaktionszeit zunehmen, wodurch Herstellungskosten und Verunreinigungen zunehmen. Ferner ist es nötig, die Rührgeschwindigkeit zu erhöhen. Allerdings kann eine derart hohe Rührgeschwindigkeit Herstellungskosten und das Auftreten von Schaum erhöhen, wodurch das Verfahren unpraktisch und das Steuern der Teilchengrößenverteilung schwierig wird.
  • In einer Ausführungsform kann das transparente Sol mithilfe eines Hochleistungsmischers hergestellt werden. Beispiele für den Hochleistungsmischer können eine Hochgeschwindigkeits-Emulsions-/Dispersionsvorrichtung wie einen Homomischer, einen Homogenisator, eine Mikroaufwirbelungsvorrichtung oder eine Kombination eines Flachimpellers und Umlenkplattenmischers einschließen. Dieser Homomischer, dieser Homogenisator und diese Mikroaufwirbelungsvorrichtung ermöglichen es, durch Verwendung von Hochscherkraft, Schlagkraft und Stoßwellen aus der Kavitation ein Hochleistungsmischen und Flüssig-Flüssig-Mischen in einer kurzen Zeitdauer zu erhalten.
  • Der Homomischer kann unter einer Bedingung von mindestens etwa 5000 UpM, z. B. mindestens etwa 7000 UpM betrieben werden. Der Homogenisator oder die Mikroaufwirbelungsvorrichtung kann unter einem Druck von mindestens etwa 5000 psi, z. B. mindestens etwa 7000 psi betrieben werden. Die Kombination aus einem Impeller und einem Umlenkplattenmischer ermöglicht es, selbst bei einer niedrigen Rührgeschwindigkeit ein leistungsstarkes Mischen zu erzielen.
  • In einer Ausführungsform wird die Kombination aus einem flachen Antriebsrad mit einer Breite, die mindestens etwa 50% des Innendurchmessers eines Reaktors beträgt, und einer Rührvorrichtung mit einer Mehrzahl an in Längsrichtung eines Reaktors orientierten Umlenkplatten eingesetzt. Ein flaches Antriebsrad mit parallel zu einem Rührschaft liegenden Löchern kann verwendet werden.
  • Das Organotrialkoxysilan kann in einer Menge von etwa 5 bis etwa 50 Gew.-% in Bezug auf das Gewicht der Sol-Lösung, z. B. etwa 10 bis etwa 30 Gew.-%, hinsichtlich der Leichtigkeit des Steuerns eines mittleren Teilchendurchmessers und der Reaktionsausbeute, verwendet werden.
  • Der pH-Wert der transparenten Sol-Lösung wird in einem Bereich von etwa 8 bis etwa 11 eingestellt, um Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen zu erhalten. Der pH-Wert der transparenten Sol-Lösung kann vorzugsweise in einem Bereich von etwa 9 bis etwa 10 eingestellt werden. Herkömmliche basische, wässrige Lösungen können verwendet werden, um den pH-Wert auf etwa 8 bis etwa 11 zu steuern. Beispiele für wässrige, alkalische Lösungen, die in der Erfindung nützlich sind, schließen ohne Beschränkung Alkalimetall, Erdalkalimetall, Hydrogencarbonat, Ammoniak und dergleichen und Gemische davon ein.
  • Die Sol-Lösung kann filtriert, gewaschen und getrocknet werden, um endgültige Feinteilchen zu erhalten. Ein Sprühtrockner oder Rotationsblitztrockner kann zum Verhindern der des Aneinanderagglomerisierens der Teilchen nützlich sein, um Feinteilchen ohne ein Zerstäubungsverfahren in einem pulverförmigen Zustand bereitzustellen.
  • Die daraus erhaltenen Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen können eine mittlere Teilchengröße von etwa 0,1 bis etwa 10 μm aufweisen. Die Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen können als Lichtdiffusor verwendet werden.
  • Ein anderer Aspekt der Erfindung stellt eine thermoplastische Harzzusammensetzung für eine Lichtdiffusorplatte bereit, der die vorstehenden Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen umfasst.
  • Die thermoplastische Harzzusammensetzung umfasst durch das vorstehende Verfahren hergestellte Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen und thermoplastisches Harz.
  • Die Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen können einen mittleren Teilchendurchmesser von etwa 2,5 bis etwa 3,5 μm aufweisen. Werden Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 2,5 bis etwa 3,5 μm als Lichtdiffusor verwendet, kann die daraus erhaltene Lichtdiffusorplatte einen ausgezeichneten Transmissionsgrad, eine ausgezeichnete Trübung, Lumineszenz, Lichtbeständigkeit und dergleichen aufweisen.
  • Beispiele für das thermoplastische Harz können ohne Beschränkung Vinylchloridharze, Styrolharze, Styrol-Acrylnitril-Copolymer-Harz, Acrylharze, Acryl-Styrol-Harze, Polyesterharze, ABS-Harze, Polycarbonatharze und dergleichen und Gemische davon einschließen.
  • In einigen Ausführungsformen kann die thermoplastische Harzzusammensetzung ein thermoplastisches Harz wie Polystyrol, Polymethylmethacrylat, Poly(methylmethacrylat-styrol)-Copolymer, Polycarbonatharz und Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 2,5 bis etwa 3,5 μm umfassen.
  • In einigen Ausführungsformen werden die Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen in einer Menge von etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsteilen, z. B. etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des thermoplastischen Harzes verwendet.
  • Die dadurch erhaltene thermoplastische Harzzusammensetzung kann durch ein gängiges Verfahren gegossen und als Lichtdiffusorplatte für ein LCD-TV-Gerät verwendet werden.
  • Die vorliegende Erfindung kann durch Bezugnahme auf die folgenden Beispiele besser verstanden werden, die dem Zwecke der Veranschaulichung dienen und nicht als in irgendeiner Weise den in den hier beigefügten Ansprüchen definierten Umfang der vorliegenden Erfindung beschränkend betrachtet werden sollen.
  • Beispiele
  • Beispiel 1
  • Methyltrichlorsilan wird mit Methyltrimethoxysilan gemischt, um eine gemischte Lösung herzustellen, in welcher der Gehalt des Methyltrichlorsilans 500 ppm beträgt. Zu 200 g der gemischten Lösung werden 1800 g Ionenaustauschwasser gegeben, und dies wird gemischt. Die gemischte Lösung wird für eine Dauer von 1 Minute bei 10000 UpM unter Verwendung eines Homomischers einem Hochgeschwindigkeitsmischen unterzogen. Dem erhaltenen Gemisch wird wässriger Ammoniak zugesetzt, um den pH-Wert auf 9,7 einzustellen, dann wird das Gemisch bei Raumtemperatur für eine Dauer von 4 Stunden stehen gelassen. Das Endprodukt wird filtriert und gewaschen, gefolgt von Trocknen mit einem Sprühtrockner, um weiße Feinteilchen zu erhalten.
  • Beispiel 2
  • Methyltrichlorsilan wird mit Methyltrimethoxysilan gemischt, um eine gemischte Lösung herzustellen, in welcher der Gehalt des Methyltrichlorsilans 500 ppm beträgt. Zu 280 g der gemischten Lösung werden 1720 g Ionenaustauschwasser gegeben, und dies wird gemischt. Die gemischte Lösung wird für eine Dauer von 1 Minute bei 10000 UpM unter Verwendung eines Homomischers einem Hochgeschwindigkeitsmischen unterzogen. Dem erhaltenen Gemisch wird wässriger Ammoniak zugesetzt, um den pH-Wert auf 9,6 einzustellen, dann wird das Gemisch bei Raumtemperatur für eine Dauer von 4 Stunden stehen gelassen. Das Endprodukt wird filtriert und gewaschen, gefolgt von Trocknen mit einem Sprühtrockner, um weiße Feinteilchen zu erhalten.
  • Beispiel 3
  • Methyltrichlorsilan wird mit Methyltrimethoxysilan gemischt, um eine gemischte Lösung herzustellen, in welcher der Gehalt des Methyltrichlorsilans 500 ppm beträgt. Zu 400 g der gemischten Lösung werden 1600 g Ionenaustauschwasser gegeben, und dies wird gemischt. Die gemischte Lösung wird für eine Dauer von 1 Minute bei 10000 UpM unter Verwendung eines Homomischers einem Hochgeschwindigkeitsmischen unterzogen. Dem erhaltenen Gemisch wird wässriger Ammoniak zugesetzt, um den pH-Wert auf 9,6 einzustellen, dann wird das Gemisch bei Raumtemperatur für eine Dauer von 4 Stunden stehen gelassen. Das Endprodukt wird filtriert und gewaschen, gefolgt von Trocknen mit einem Sprühtrockner, um weiße Feinteilchen zu erhalten.
  • Beispiel 4
  • Methyltrichlorsilan wird mit Methyltrimethoxysilan gemischt, um eine gemischte Lösung herzustellen, in welcher der Gehalt des Methyltrichlorsilans 500 ppm beträgt. Zu 200 g der gemischten Lösung werden 1800 g Ionenaustauschwasser gegeben, und dies wird gemischt. Die gemischte Lösung wird einmal mit einer Mikroaufwirbelungsvorrichtung bei einem Druck von 10000 psi behandelt. Dem erhaltenen Gemisch wird wässriger Ammoniak zugesetzt, um den pH-Wert auf 9,7 einzustellen, dann wird das Gemisch bei Raumtemperatur für eine Dauer von 4 Stunden stehen gelassen. Das Endprodukt wird filtriert und gewaschen, gefolgt von Trocknen mit einem Sprühtrockner, um weiße Feinteilchen zu erhalten.
  • Beispiel 5
  • Methyltrichlorsilan wird mit Methyltrimethoxysilan gemischt, um eine gemischte Lösung herzustellen, in welcher der Gehalt des Methyltrichlorsilans 500 ppm beträgt. Zu 200 g der gemischten Lösung werden 1800 g Ionenaustauschwasser gegeben, und dies wird gemischt. Die gemischte Lösung wird für Dauer von 1 Minute bei 10000 UpM unter Verwendung eines Homomischers einem Hochgeschwindigkeitsmischen unterzogen und anschließend einmal mit einer Mikroaufwirbelungsvorrichtung bei einem Druck von 10000 psi behandelt. Dem erhaltenen Gemisch wird wässriger Ammoniak zugesetzt, um den pH-Wert auf 9,7 einzustellen, dann wird das Gemisch bei Raumtemperatur für eine Dauer von 4 Stunden stehen gelassen. Das Endprodukt wird filtriert und gewaschen, gefolgt von Trocknen mit einem Sprühtrockner, um weiße Feinteilchen zu erhalten.
  • Beispiel 6
  • Methyltrichlorsilan wird mit Methyltrimethoxysilan gemischt, um eine gemischte Lösung herzustellen, in welcher der Gehalt des Methyltrichlorsilans 500 ppm beträgt. Zu 280 g der gemischten Lösung werden 1720 g Ionenaustauschwasser gegeben, und dies wird gemischt. Die gemischte Lösung wird dann in einen mit einer Umlenkplatte ausgestatteten Glasreaktor überführt und für eine Dauer von 30 Minuten bei 70 UpM unter Verwendung eines Flachimpellers mit einer Breite, die 60% des Innendurchmessers des Reaktors beträgt, einem Mischen unterzogen. Dem erhaltenen Gemisch wird wässriger Ammoniak zugesetzt, um den pH-Wert auf 9,5 einzustellen, dann wird das Gemisch bei Raumtemperatur für eine Dauer von 4 Stunden stehen gelassen. Das Endprodukt wird filtriert und gewaschen, gefolgt von Trocknen mit einem Sprühtrockner, um weiße Feinteilchen zu erhalten.
  • Beispiel 7
  • Methyltrichlorsilan wird mit Methyltrimethoxysilan gemischt, um eine gemischte Lösung herzustellen, in welcher der Gehalt des Methyltrichlorsilans 500 ppm beträgt. Zu 280 g der gemischten Lösung werden 1720 g Ionenaustauschwasser gegeben, und dies wird gemischt. Die gemischte Lösung wird dann in einen mit einer Umlenkplatte ausgestatteten Glasreaktor überführt und für eine Dauer von 90 Minuten bei 90 UpM unter Verwendung eines Flachimpellers mit einer Breite, die 60% des Innendurchmessers des Reaktors beträgt, einem Mischen unterzogen. Dem erhaltenen Gemisch wird wässriger Ammoniak zugesetzt, um den pH-Wert auf 9,1 einzustellen, dann wird das Gemisch bei Raumtemperatur für eine Dauer von 4 Stunden stehen gelassen. Das Endprodukt wird filtriert und gewaschen, gefolgt von Trocknen mit einem Sprühtrockner, um weiße Feinteilchen zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Methyltrichlorsilan wird mit Methyltrimethoxysilan gemischt, um eine gemischte Lösung herzustellen, in welcher der Gehalt des Methyltrichlorsilans 500 ppm beträgt. Zu 280 g der gemischten Lösung werden 1720 g Ionenaustauschwasser gegeben, und dies wird gemischt. Die gemischte Lösung wird dann in einen Glasreaktor überführt und für eine Dauer von 30 Minuten bei 70 UpM unter Verwendung eines gängigen ankerförmigen Impellers einem Mischen unterzogen. Dem erhaltenen Gemisch wird wässriger Ammoniak zugesetzt, um den pH-Wert auf 9,4 einzustellen, dann wird das Gemisch bei Raumtemperatur für eine Dauer von 4 Stunden stehen gelassen. Das Endprodukt wird filtriert und gewaschen, gefolgt von Trocknen mit einem Sprühtrockner, um weiße Feinteilchen zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Methyltrichlorsilan wird mit Methyltrimethoxysilan gemischt, um eine gemischte Lösung herzustellen, in welcher der Gehalt des Methyltrichlorsilans 500 ppm beträgt. Zu 280 g der gemischten Lösung werden 1720 g Ionenaustauschwasser gegeben, und dies wird gemischt. Die gemischte Lösung wird dann in einen Glasreaktor überführt und für eine Dauer von 150 Minuten bei 150 UpM unter Verwendung eines gängigen ankerförmigen Impellers einem Mischen unterzogen. Dem erhaltenen Gemisch wird wässriger Ammoniak zugesetzt, um den pH-Wert auf 9,3 einzustellen, dann wird das Gemisch bei Raumtemperatur für eine Dauer von 4 Stunden stehen gelassen. Das Endprodukt wird filtriert und gewaschen, gefolgt von Trocknen mit einem Sprühtrockner, um weiße Feinteilchen zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Methyltrichlorsilan wird mit Methyltrimethoxysilan gemischt, um eine gemischte Lösung herzustellen, in welcher der Gehalt des Methyltrichlorsilans 50 ppm beträgt. Zu 280 g der gemischten Lösung werden 1720 g Ionenaustauschwasser gegeben, und dies wird gemischt. Die gemischte Lösung wird dann in einen Glasreaktor überführt und für eine Dauer von 30 Minuten bei 70 UpM unter Verwendung eines gängigen ankerförmigen Impellers einem Mischen unterzogen. Dem erhaltenen Gemisch wird wässriger Ammoniak zugesetzt, um den pH-Wert auf 9,3 einzustellen, dann wird das Gemisch bei Raumtemperatur für eine Dauer von 4 Stunden stehen gelassen. Das Endprodukt wird filtriert und gewaschen, gefolgt von Trocknen mit einem Sprühtrockner, um weiße Feinteilchen zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • Methyltrichlorsilan wird mit Methyltrimethoxysilan gemischt, um eine gemischte Lösung herzustellen, in welcher der Gehalt des Methyltrichlorsilans 6000 ppm beträgt. Zu 280 g der gemischten Lösung werden 1720 g Ionenaustauschwasser gegeben, und dies wird gemischt. Die gemischte Lösung wird dann in einen Glasreaktor überführt und für eine Dauer von 30 Minuten bei 70 UpM unter Verwendung eines gängigen ankerförmigen Impellers einem Mischen unterzogen. Dem erhaltenen Gemisch wird wässriger Ammoniak zugesetzt, um den pH-Wert auf 9,4 einzustellen, dann wird das Gemisch bei Raumtemperatur für eine Dauer von 4 Stunden stehen gelassen. Das Endprodukt wird filtriert und gewaschen, gefolgt von Trocknen mit einem Sprühtrockner, um weiße Feinteilchen zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 5
  • Methyltrichlorsilan wird mit Methyltrimethoxysilan gemischt, um eine gemischte Lösung herzustellen, in welcher der Gehalt des Methyltrichlorsilans 50 ppm beträgt. Zu 280 g der gemischten Lösung werden 1720 g Ionenaustauschwasser gegeben, und dies wird gemischt. Die gemischte Lösung wird dann in einen mit einer Umlenkplatte ausgestatteten Glasreaktor überführt und für eine Dauer von 30 Minuten bei 70 UpM unter Verwendung eines Flachimpellers mit einer Breite, die 60% des Innendurchmessers des Reaktors beträgt, einem Mischen unterzogen. Dem erhaltenen Gemisch wird wässriger Ammoniak zugesetzt, um den pH-Wert auf 9,4 einzustellen, dann wird das Gemisch bei Raumtemperatur für eine Dauer von 4 Stunden stehen gelassen. Das Endprodukt wird filtriert und gewaschen, gefolgt von Trocknen mit einem Sprühtrockner, um weiße Feinteilchen zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 6
  • Methyltrichlorsilan wird mit Methyltrimethoxysilan gemischt, um eine gemischte Lösung herzustellen, in welcher der Gehalt des Methyltrichlorsilans 6000 ppm beträgt. Zu 280 g der gemischten Lösung werden 1720 g Ionenaustauschwasser gegeben, und dies wird gemischt. Die gemischte Lösung wird dann in einen mit einer Umlenkplatte ausgestatteten Glasreaktor überführt und für eine Dauer von 30 Minuten bei 70 UpM unter Verwendung eines Flachimpellers mit einer Breite, die 60% des Innendurchmessers des Reaktors beträgt, einem Mischen unterzogen. Das erhaltene Gemisch wird in ein stark klebriges Gel umgewandelt, und Feinteilchen könnten nicht erhalten werden.
  • Die physikalischen Eigenschaften der daraus erhaltenen Feinteilchen werden wie folgt gemessen, und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • (1) Mittlerer Teilchendurchmesser und Monodispersität: Die aus dem Vorstehenden erhaltenen Feinteilchen werden in Wasser dispergiert. Die Teilchen über 1 μm werden unter Verwendung eines Geräts des Typs Beckman Coulter Multisizer analysiert, und die Teilchen unter 1 μm werden unter Verwendung eines Geräts des Typs Malvern Size Analyzer analysiert. Die Monodispersität wird durch den C. V.-Wert, berechnet durch Dividieren der Standardabweichung der Teilchengröße durch die mittlere Größe, bestimmt.
    • (2) Diffusionsleistung: 100 Gewichtsteile Polystyrolharz, 1 Gewichtsteil EXL-5136 (Produktname von Rohm & Hass Co.) und 1 Gewichtsteil aus den Beispielen und Vergleichsbeispielen erhaltene Feinteilchen werden durch einen Doppelschneckenextruder mit ø = 45 mm gemischt, um jeweils ein Produkt in Pelletform herzustellen. Die Pellets werden unter Verwendung einer Spritzgussmaschine mit 10 Unzen bei 210°C zu Testprobestücken in Form einer flachen Platte mit einer Dicke von 1,5 mm gegossen. Der Transmissionsgrad und die Trübung werden unter Verwendung der flachen Platte gemessen.
    • (3) Luminanz und Licht Lichtbeständigkeit: Die Luminanz wird unter Verwendung der aus dem Vorstehenden erhaltenen flachen Platte gemessen. Die Lichtbeständigkeit wird durch Messen des anfänglichen YI-Werts mithilfe eines Kolorimeters und wiederholtes Messen des YI-Werts nach einer UV-Bestrahlung für eine Dauer von 24 Stunden bestimmt. Die Lichtbeständigkeit wird durch Berechnen der Differenz (ΔYI) bewertet.
    Tabelle 1
    Figure DE102007055631B4_0001
  • Wie in Tabelle 1 gezeigt, können durch die Beispiele 1 bis 7 in einer kurzen Zeit mit Leichtigkeit durch Steuern der Verfahrensbedingungen Feinteilchen mit 0,1 bis 10 μm erhalten werden. Die Lichtdiffusorplatte, die Polymethylorganosilsesquioxan-Feinteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 2,5 bis 3,5 μm als Lichtdiffusor einsetzt, zeigt gute Diffusions- und Luminanzeigenschaften. Die Beispiele 2 bis 6 zeigen auch einen guten YI-Wert und gute Lichtbeständigkeit.

Claims (13)

  1. Verfahren zur Herstellung von Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen, umfassend die Schritte: (a) Herstellen eines Gemischs, umfassend ein Organotrialkoxysilan und ein Organochlorsilan, derart, dass eine Konzentration des Organochlorsilans im Gemisch 100 bis 2000 ppm erhalten wird; (b) Mischen des Gemischs mit Wasser unter Verwendung eines Hochleistungsmischers zur Herstellung einer Sol-Lösung; und (c) Beibehalten eines pH-Werts der Sol-Lösung in einem Bereich von 8 bis 11.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Organotrialkoxysilan durch die folgende chemische Formel (I) dargestellt ist: R1Si(OR2)3 (I) wobei R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, eine Vinylgruppe, oder eine Arylgruppe mit 5 bis 30 Kohlenstoffatomen darstellt und R2 eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Sol-Lösung das Organotrialkoxysilan in einer Menge von 5 bis 50 Gew.-% auf der Basis des Gesamtgewichts der Sol-Lösung umfasst.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Organochlorsilan durch die folgende chemische Formel (II) dargestellt ist: R1Si(OR2)3Clx (II) wobei R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, eine Vinylgruppe oder eine Arylgruppe mit 5 bis 30 Kohlenstoffatomen darstellt, R2 eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ist und x 1 bis 3 beträgt.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Organochlorsilan Organotrichlorsilan ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend die Schritte des Filtrierens der Sol-Lösung, Waschen und Trocknen nach Schritt (c), um dadurch Feinteilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,1 bis 10 μm zu erhalten.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Schritt des Mischens mit Wasser unter Verwendung eines Hochleistungsmischers Rührer, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Homomischer, einem Homogenisator, einer Mikroaufwirbelungsvorrichtung, einem Flachimpeller mit einer Breite, die mindestens 50% des Innendurchmessers eines Reaktors beträgt, einer Rührvorrichtung mit einer Mehrzahl an in Längsrichtung eines Reaktors orientierten Umlenkplatten und Kombinationen davon umfasst.
  8. Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen, die durch das Verfahren nach Anspruch 1 hergestellt sind, mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,1 bis 10 μm.
  9. Thermoplastische Harzzusammensetzung, umfassend Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen nach Anspruch 8; und ein thermoplastisches Harz.
  10. Thermoplastische Harzzusammensetzung nach Anspruch 9, wobei die Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen einen mittleren Teilchendurchmesser von 2,5 bis 3,5 μm aufweisen.
  11. Thermoplastische Harzzusammensetzung nach Anspruch 9, wobei das thermoplastische Harz ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Vinylchloridharzen, Styrolharzen, Styrol-Acrylnitril-Copolymer-Harzen, Acrylharzen, Acryl-Styrol-Harzen, Polyesterharzen, ABS-Harzen, Polycarbonatharzen und Gemischen davon.
  12. Thermoplastische Harzzusammensetzung nach Anspruch 9, umfassend die Polyorganosilsesquioxan-Feinteilchen in einer Menge von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des thermoplastischen Harzes.
  13. Verwendung der thermoplastischen Harzzusammensetzung nach Anspruch 9 zur Herstellung einer Lichtdiffusorplatte für ein LCD-TV-Gerät.
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