JP6217649B2 - 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物およびその製造方法、該樹脂組成物からなる成形品 - Google Patents
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Description
高度な難燃性を有するポリカーボネート樹脂組成物を実現する方法として、分子量の異なるポリカーボネート樹脂を混合する方法がある。例えば、特許文献1には「(A)ハロゲン原子を含有しない粘度平均分子量が10,000〜30,000のポリカーボネート樹脂に、(B)難燃化するに必要な量の難燃剤及び(C)ハロゲン原子を含有しない粘度平均分子量が100,000〜250,000のポリカーボネート樹脂」を配合して製造される難燃性ポリカーボネート樹脂組成物が開示されている。
この文献で例示された難燃剤は、ポリカーボネート樹脂の難燃剤として使用可能なものであればよいとされており、実施例にはハロゲン置換されたリン酸エステル等が挙げられている。なお、この文献には透明性に関する記載はない。
この文献には樹脂組成物から製造した成形体を難燃化する方法についての言及はないが、HPCとLPCの分子量差が特許文献1に記載された値より小さいことから難燃性能を向上させる余地があると考えられる。
特許文献1には「本発明の組成物は任意の方法、例えば夫々所定量の粉粒状のポリカーボネート樹脂A、ポリカーボネート樹脂B及び難燃剤を同時に又は任意の順序で添加混合する方法、ポリカーボネート樹脂A又はポリカーボネート樹脂Bの溶液に残りの成分を溶液又は粉粒状で同時に又は任意の順序で添加混合する方法等によって製造される。」と記載されている。
以上のように、透明性を発現させるために効果的なポリカーボネート樹脂組成物の混合方法に関する知見は未だ十分ではない。
即ち、本発明は、以下の態様を包含するものである。
<1> 粘度平均分子量が3,000〜25,000の芳香族ポリカーボネート樹脂−Aと、粘度平均分子量が50,000〜90,000の芳香族ポリカーボネート樹脂−Bとを溶剤に溶解した樹脂溶液から溶剤を除去することによって得られた芳香族ポリカーボネート樹脂組成物であって、
前記芳香族ポリカーボネート樹脂−Aと前記芳香族ポリカーボネート樹脂−Bとの合計量に対し、前記芳香族ポリカーボネート樹脂−Aを99〜50質量%、前記芳香族ポリカーボネート樹脂−Bを1〜50質量%含有し、
該芳香族ポリカーボネート樹脂組成物から成形された厚さ3.0mmの平板状成形品のヘイズ値が2%以下であり、該平板状成形品中の5cm×3cmの範囲内に存在する長径100μm以上のポリカーボネート未溶融物が10個以下であることを特徴とする芳香族ポリカーボネート樹脂組成物である。
<2> 有機スルホン酸のアルカリ金属塩を含む上記<1>記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物である。
<3> 前記有機スルホン酸のアルカリ金属塩の含有量が、前記芳香族ポリカーボネート樹脂−Aと前記芳香族ポリカーボネート樹脂−Bとの合計100質量%に対し、0.005〜0.1質量%である上記<2>記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物である。
<4> 前記芳香族ポリカーボネート樹脂組成物から成形された厚さ1.2mmのUL試験用試験片がUL−94 V−0規格を満足する上記<2>または<3>に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物である。
<5> 高化式フローテスターを用いて測定され、温度280℃、荷重1.57×107Pa、直径1mm×長さ10mmのオリフィスより流出する溶融樹脂量であるQ値が0.01〜0.1cm3/秒である上記<2>から<4>のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物である。
<6> コールターカウンター法にて直径0.4〜12μmの範囲で測定した際の平均粒径が1〜4μmの拡散剤微粒子を含む上記<2>から<5>のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物である。
<7> 前記拡散剤微粒子を、前記芳香族ポリカーボネート樹脂−Aと前記芳香族ポリカーボネート樹脂−Bとの合計100質量%に対し、0.01〜10質量%含有する上記<6>記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物である。
<8> 上記<1>から<7>のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法であって、
粘度平均分子量が3,000〜25,000の芳香族ポリカーボネート樹脂−Aと、粘度平均分子量が50,000〜90,000の芳香族ポリカーボネート樹脂−Bとを溶剤に溶解した樹脂溶液から溶剤を除去することを特徴とする芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法である。
<9> 芳香族ポリカーボネート樹脂−Aが溶剤に溶解した樹脂溶液と、芳香族ポリカーボネート樹脂−Bが溶剤に溶解した樹脂溶液を別々に調製した後、両者を混合して芳香族ポリカーボネート樹脂−Aと芳香族ポリカーボネート樹脂−Bとが溶剤に溶解した樹脂溶液を調製し、その後溶剤を除去する上記<8>に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法である。
<10> 芳香族ポリカーボネート樹脂−Aの粘度平均分子量が10,000〜25,000である上記<8>または<9>に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法である。
<11> 芳香族ポリカーボネート樹脂−Aと芳香族ポリカーボネート樹脂−Bとを溶解する溶剤として塩化メチレン又はクロロベンゼンを用いる上記<8>から<10>のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法である。
<12> 芳香族ポリカーボネート樹脂−Aと芳香族ポリカーボネート樹脂−Bとの混合を静止型混合器で行う上記<8>から<11>のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法である。
<13> 上記<1>から<7>のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を原料として成形された成形品である。
その製造方法は、界面重合法、エステル交換法などすでに知られた合成方法を使うことが出来る。この際に分子量調節剤あるいは末端停止剤を適宜選択することにより、分子量の異なる芳香族ポリカーボネート樹脂−Aおよび芳香族ポリカーボネート樹脂−Bを製造することができる。
これら芳香族ポリカーボネート樹脂は市販品から選択してもよい。具体的には、芳香族ポリカーボネート樹脂−Aとして、ユーピロン「H−4000」、ユーピロン「H−7000」、ユーピロン「H−3000」、ユーピロン「S−3000」、ユーピロン「AL−071」、ノバレックス「7020R」、ノバレックス「7022R」(いずれも三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製)、Lexan「121」、Lexan「124」、Lexan「141」(SABICイノベーティブプラスチックス社製)、パンライト「L−1225L」、パンライト「L−1225Y」、パンライト「L−1225LM」、パンライト「L−1225WX」、パンライト「L−1225WS」、パンライト「L−1225WP」(帝人化成株式会社製)、タフロン「A1700」、タフロン「A1900」、タフロン「A2200」(出光興産株式会社製)等を用いることができる。
固体状態の樹脂を溶解させる溶剤として、塩化メチレン、クロロホルム、クロロベンゼン等の塩素化炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素等を挙げることができる。これらの中でも特に好ましくは塩化メチレン及びクロロベンゼンである。
拡散剤微粒子は、光拡散性の向上に寄与し得る成分であり、ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子および(メタ)アクリル樹脂系微粒子からなる群から選ばれる。
拡散剤微粒子としては、一種または二種以上のポリオルガノシルセスキオキサン微粒子を使用してもよく、一種または二種以上の(メタ)アクリル樹脂系微粒子を使用してもよく、またはポリオルガノシルセスキオキサン微粒子と(メタ)アクリル樹脂系微粒子を併用してもよい。
以下、拡散剤微粒子について、更に詳細に説明する。
拡散剤微粒子の一態様は、ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子である。本発明におけるポリオルガノシルセスキオキサン微粒子とは、RSiO1.5(Rは一価の有機基)で示される3官能性シロキサン単位(以下、「T単位」ということがある。)を主成分として有するポリオルガノシロキサンからなる微粒子をいい、全シロキサン単位の合計100モル%中、T単位が50モル%以上のものをいう。T単位の割合は、より好ましくは80モル%以上、更に好ましくは90モル%以上、特に好ましくは95モル%以上、最も好ましくは100モル%である。ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は、耐熱性が高く、また粒径を適切なものに制御しやすいので好ましい。
本発明で用いるポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は、上記T単位のほかに、R3SiO0.5(Rは一価の有機基)で表される1官能性シロキサン単位(以下、「M単位」ということがある。)を含有していてもよい。M単位を含有するポリオルガノシルセスキオキサン微粒子を用いると、微粒子自体の耐熱性が向上し、本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の色相がより良好なものになり、また、本発明に係る樹脂成分への分散性が向上し、均一な光学性能を有する芳香族ポリカーボネート樹脂組成物が得られやすくなるというメリットがある。
拡散剤微粒子の他の態様は、(メタ)アクリル樹脂系微粒子である。(メタ)アクリル樹脂系微粒子としては、(メタ)アクリル系モノマーを使用した重合体または共重合体の微粒子を使用することができる。(メタ)アクリル系(共)重合体の例には、メチルメタクリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレート、およびシクロヘキシルメタクリレートの重合体、ならびにこれらの(メタ)アクリル系モノマーから誘導される繰り返し単位を含む共重合体が含まれる。
(I) 平均粒径が1〜4μmである。
(II) 粒径が1μm以上2μm未満の粒子の割合、粒径が2μm以上3μm未満の粒子の割合、および粒径が3μm以上の粒子の割合が、それぞれ20〜40%の範囲にある。
(III) 粒径が10μm以上の粒子を実質的に含有しない。
なお、上記(II)の「粒子の割合」とは、直径0.4〜12μmの範囲の全個数を100%としたときの、当該粒径の範囲の粒子の割合であり、「個数基準頻度」ということもある。
なお、粒径が10μm以上の粒子を実質的に含有しないにおける「実質的に含有しない」とは、規定する粒子径を持つ粒子が完全に含まれない場合を含むことは勿論、上記の粒度分布測定装置で検出されないことを意味するものとする。
また、固体状態で得られた(メタ)アクリル樹脂を、ジェット気流式粉砕機、機械衝突式粉砕機、ロールミル、ハンマーミル、インペラーブレーカーなどの粉砕装置により粉砕し、得られた粉砕物を風力分級装置、ふるい分級装置などの分級装置に導入して分級することにより、粒子の粒径を制御して用いてもよい。
また、商業的に知られている各種の(メタ)アクリル樹脂系微粒子の中から、選択して使用することもできる。
PC−1の塩化メチレン樹脂溶液をポリカーボネート樹脂換算で73質量%と、PC−4の塩化メチレン樹脂溶液をポリカーボネート樹脂換算で27質量%とを、塩化メチレン樹脂溶液状態のままスタティックミキサー((株)ノリタケカンパニーリミテド商標登録)にて混合し、混合樹脂溶液を得た。この混合樹脂溶液を50℃に保った温水に滴下し、溶剤を蒸発除去すると同時に固形化物を粉砕して、白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃で24時間乾燥して、芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物は、後述する表2に示す添加剤を更に配合することによって、実施例5、9及び12で使用した。
PC−1の塩化メチレン樹脂溶液をポリカーボネート樹脂換算で75質量%と、PC−5の塩化メチレン樹脂溶液をポリカーボネート樹脂換算で25質量%とを、塩化メチレン樹脂溶液状態のままスタティックミキサーにて混合し、混合樹脂溶液を得た。この混合樹脂溶液を50℃に保った温水に滴下し、溶剤を蒸発除去すると同時に固形化物を粉砕して、白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃で24時間乾燥して、芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物は、後述する表2に示す添加剤を更に配合することによって、実施例6、10及び13で使用した。
三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製ユーピロンS−3000F(PC−2)9.1kgを塩化メチレン78kgに溶解させた樹脂溶液と、PC−6粉末4.9kgを塩化メチレン65kgに溶解させた樹脂溶液とを、塩化メチレン樹脂溶液状態のまま撹拌混合し、混合樹脂溶液を得た。この混合樹脂溶液を50℃に保った温水に滴下し、溶剤を蒸発除去すると同時に固形化物を粉砕して、白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃で24時間乾燥して、芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物は、後述する表2に示す添加剤を更に配合することによって、実施例7、11及び14で使用した。
PC−3粉末8.4kgを塩化メチレン78kgに溶解させた樹脂溶液と、PC−7粉末5.6kgを塩化メチレン65kgに溶解させた樹脂溶液とを、塩化メチレン樹脂溶液状態のまま撹拌混合し、混合樹脂溶液を得た。この混合樹脂溶液を50℃に保った温水に滴下し、溶剤を蒸発除去すると同時に固形化物を粉砕して、白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃で24時間乾燥して、芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物は、後述する表2に示す添加剤を更に配合することによって、実施例8で使用した。
PC−1の粉末10.5kgと、PC−4の粉末3.5kgをタンブラーで混合した。この樹脂組成物は、後述する表2に示す添加剤を更に配合することによって、比較例5、7、10及び11で使用した。
PC−1の塩化メチレン樹脂溶液をポリカーボネート樹脂換算で80質量%と、PC−9の塩化メチレン樹脂溶液をポリカーボネート樹脂換算で20質量%とを、塩化メチレン樹脂溶液状態のままスタティックミキサーにて混合し、混合樹脂溶液を得た。この混合樹脂溶液を50℃に保った温水に滴下し、溶剤を蒸発除去すると同時に固形化物を粉砕して、白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃で24時間乾燥して、芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を得た。この樹脂組成物は、後述する表2に示す添加剤を更に配合することによって、比較例6で使用した。
PC−1の塩化メチレン樹脂溶液35.5kg(PC−1樹脂分6.9kg)と、三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製ユーピロンK−4000F(PC−8)10.4kgを塩化メチレン91kgに溶解させた樹脂溶液とを、塩化メチレン樹脂溶液状態のままスタティックミキサーにて混合し、混合樹脂溶液を得た。この混合樹脂溶液を50℃に保った温水に滴下し、溶剤を蒸発除去すると同時に固形化物を粉砕して、白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃で24時間乾燥して、芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を得た。この樹脂組成物は、後述する表2に示す添加剤を更に配合することによって、比較例8で使用した。
PC−1の粉末10.5kgと、PC−5の粉末3.5kgをタンブラーで混合した。この樹脂組成物は、後述する表2に示す添加剤を更に配合することによって、比較例9で使用した。
実施例5〜14および比較例5〜11にあっては、離型剤(1)として、ペンタエリスリトールテトラステアレート、コグニスジャパン株式会社製「商品名:ロキシオールVPG861」、及び、離型剤(2)として、ステアリン酸、日本油脂株式会社製「商品名:NAA180」を使用した。
表2記載の分散度は、前述の3段プレート(1,2,3mm厚)を試験片とし、MURAKAMI COLOR RESEARCH LABORATORY社製のGP−5 GONIOPHOTOMETERを用い、入射光:0°、煽り角:0°、受光範囲:0°〜90°、光束絞り:2.0、受光絞り:3.0の条件で1mm、2mm及び3mm各厚みの輝度を測定し、0°の輝度に対して、輝度が半減する角度を分散度(°)として求めた。分散度が高いほど、光拡散性が高く、照明カバーにした場合に、光源の光をより拡散し、より広範囲において照度を保て、且つ光源の視認性が低下する効果もある為好ましい。
Claims (5)
- 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法であって、
粘度平均分子量が11,000〜16,000の芳香族ポリカーボネート樹脂−Aが溶剤に溶解した溶液と、粘度平均分子量が50,000〜90,000の芳香族ポリカーボネート樹脂−Bが溶剤に溶解した溶液とを別々に調製する工程と、
上記両方の溶液を混合して芳香族ポリカーボネート樹脂−Aと芳香族ポリカーボネート樹脂−Bとが溶剤に溶解した樹脂溶液を調製する工程と、
得られた樹脂溶液から前記溶剤を除去し、前記芳香族ポリカーボネート樹脂組成物を得る工程とを含み、
芳香族ポリカーボネート樹脂−Aと芳香族ポリカーボネート樹脂−Bとを溶解する溶剤として塩化メチレン又はクロロベンゼンを用いる、前記製造方法。 - 芳香族ポリカーボネート樹脂−Aと芳香族ポリカーボネート樹脂−Bとの混合を静止型混合器で行う請求項1に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
- 前記芳香族ポリカーボネート樹脂−Aと前記芳香族ポリカーボネート樹脂−Bとの合計量に対し、前記芳香族ポリカーボネート樹脂−Aを99〜50質量%、前記芳香族ポリカーボネート樹脂−Bを1〜50質量%含有する、請求項1または2に記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
- 前記芳香族ポリカーボネート樹脂組成物から成形された厚さ3.0mmの平板状成形品のヘイズ値が2%以下であり、該平板状成形品中の5cm×3cmの範囲内に存在する長径100μm以上のポリカーボネート未溶融物が10個以下である、請求項1から3のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
- 前記芳香族ポリカーボネート樹脂−Bが、67,000〜85,000の粘度平均分子量を有する、請求項1から4のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
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