DE102004052482A1 - Verfahren zum Herstellen eines korrosionsgeschützten Stahlblechs - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines korrosionsgeschützten Stahlblechs Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines korrosionsgeschützten Stahlblechs (1) zur Beschichtung mit einem organischen Beschichtungsmittel, bei dem das mit einem Überzug aus Zink oder einer Zinklegierung korrosionsgeschützte Stahlblech (1) im Vakuum mit mindestens einem zusätzlichen Metall oder einer Metalllegierung beschichtet, anschließend einer thermischen Diffusionsbehandlung unterworfen und abschließend abgekühlt wird. Das Verfahren ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass das Abkühlen mit einem wässrigen Kühlmedium erfolgt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines korrosionsgeschützten Stahlblechs zur Beschichtung mit einem organischen Beschichtungsmittel, bei dem das mit einem Überzug aus Zink oder einer Zinklegierung korrosionsgeschützte Stahlblech im Vakuum mit mindestens einem zusätzlichen Metall oder einer Metalllegierung beschichtet, anschließend einer thermischen Diffusionsbehandlung unterworfen und abschließend abgekühlt wird.
  • In der Automobilindustrie besteht großer Bedarf an Werkstoffen mit hoher Korrosionsbeständigkeit und gleichzeitig guten Verarbeitungseigenschaften. Die Verzinkung von Karosserieblechen aus Stahl (Schmelztauchverfahren oder elektrolytische Beschichtung) zum Zwecke des Korrosionsschutzes hat sich in den letzten Jahrzehnten weitgehend durchgesetzt. Die im Schmelztauchverfahren oder mittels elektrolytischer Abscheidung verzinkten Stahlbleche zeichnen sich durch eine gute Haftung der Zinkschicht auf dem Stahlblech und eine gute Verarbeitbarkeit, insbesondere Umformbarkeit, aus.
  • Als Problem erweist sich jedoch regelmäßig die unzureichende Haftung einer organischen Beschichtung, insbesondere einer Lackschicht, auf der Oberfläche des veredelten Stahlblechs. Durch die Lackschicht dringen Luftsauerstoff und Feuchtigkeit an die Blechoberfläche, welche mit dieser reagieren und somit zu einer fortschreitenden Degradation der Oberfläche führen. Um dies zu verhindern und somit eine hinreichende Lackhaftung zu gewährleisten, wird das Stahlblech einer zusätzlichen Zwischenbehandlung (z.B. Chromatieren) unterworfen, die einen zusätzlichen Aufwand bedeutet und aufgrund des Einsatzes CrVI-haltiger Substanzen teilweise ökologisch bedenklich sind.
  • Verfahren der eingangs genannten Art sind aus dem Stand der Technik bekannt. In der DE 100 39 375 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung eines korrosionsgeschützten Stahlblechs beschrieben, bei welchem auf ein mit einem Zink- oder Zinklegierungsüberzug versehenes Stahlblech eine Schicht aus Metallen, insbesondere Erdalkalimetallen, Magnesium oder Aluminium oder deren Legierungen, in einem kontinuierlichen Prozess durch Vakuumbeschichtung aufgebracht wird. Anschließend wird das beschichtete Blech einer Wärmebehandlung unterworfen. Bei dieser Wärmebehandlung, welche aus einer Aufheiz- und einer Haltephase besteht, kommt es in den Bereichen der Oberfläche, in denen sich bei der Vakuumbeschichtung mehrphasige Legierungen zwischen der aufgedampften Schicht und der Zink- bzw. Zinklegierungsschicht mit einer gegenüber der Zink- bzw. Zinklegierungsschicht geringerer Schmelztemperatur gebildet haben, lokal zu Aufschmelzungen. Dabei dringt das aufgedampfte Metall bzw. die aufgedampfte Legierung auch in tiefere Schichten des Zinküberzugs ein. Im Anschluss an die Wärmebehandlung wird das Stahlblech in einer unverändert sauerstoffarmen Atmosphäre abgekühlt, wobei die Aufschmelzungen erstarren.
  • Durch dieses Verfahren wird die Korrosionsbeständigkeit des verzinkten Stahlblechs positiv beeinflusst, indem die Auflösung des Zinküberzugs durch die stabilisierende Wirkung des aufgedampften und durch die Aufschmelzungen in den Zinküberzug eingedrungenen Metalls stark verlangsamt wird.
  • In der DE 195 27 515 C1 ist ein weiteres Verfahren zur Herstellung eines korrosionsgeschützten Stahlblechs beschrieben. Bei diesem wird auf ein mit einem zinkhaltigen Überzug versehenes Stahlfeinblech ein oder mehrere von Zink verschiedene Metalle, insbesondere Fe, Mn, Cu, Ni und Mg, oder deren Legierungen durch Vakuumbeschichtung aufgebracht und anschließend ohne zwischenzeitliche Exposition an oxidierender Atmosphäre einer thermischen Diffusionsbehandlung mit anschließender Abkühlung in einer Inertgasatmospäre unterzogen. Im Zuge der Diffusionsbehandlung bildet sich an der Oberfläche eine Schicht einer zinkreichen Legierung und zudem Mischphasen mit dem oder den im Vakuum aufgebrachten Metallen aus. Mithilfe dieses Verfahrens ist die Herstellung eines verzinkten Stahlbleches guter Oberflächenqualität und Korrosionsbeständigkeit möglich.
  • Bei den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren ist der apparative Aufwand jedoch hoch, da nicht nur die Wärmebehandlung, sondern auch der sich daran anschließende Abkühlungsprozess in einer Inertgasatmosphäre durchzuführen sind.
    •
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines korrosionsgeschützten Stahlblechs zur Beschichtung mit einem organischen Beschichtungsmittel anzugeben, welches sich im Vergleich zum gattungsgleichen Stand der Technik durch eine hervorragende Haftung des organischen Beschichtungsmittels sowie durch einen hohen Korrosionswiderstand auch im beschichteten Zustand des Blechs auszeichnet.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 dadurch gelöst, dass das Abkühlen mit einem wässrigen Kühlmedium erfolgt.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst in bekannter Weise ein Stahlblech mit einem Überzug aus Zink oder einer Zinklegierung versehen. Dies erfolgt in bekannter Weise im Schmelztauchverfahren (Feuerverzinkung) oder durch elektrolytische Abscheidung. Im folgenden wird das verzinkte Stahlblech im Vakuum mit einem zusätzlichen Metall beschichtet. Daran schließt sich eine thermische Diffusionsbehandlung an, bei welcher Atome der im Vakuum aufgebrachten Metallschicht in die darunter liegende Zink- bzw. Zinklegierungsschicht hinein diffundieren. Durch den Restgasanteil im Vakuum und während der thermischen Diffusionsbehandlung bildet sich auf der Oberfläche des beschichteten Stahlblechs eine native Oxidschicht aus, welche die Oberfläche passiviert und somit ihren Korrosionswiderstand erhöht. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass das veredelte Stahlblech nach der thermischen Diffusionsbehandlung mit einem wässrigen Kühlmedium abgekühlt wird.
  • Durch die Verwendung eines einfachen wässrigen Kühlmediums kann der Produktionsaufwand und damit die anfallenden Kosten gegenüber dem aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren erheblich reduziert werden.
  • Dabei werden, wie Untersuchungen der Anmelderin überraschenderweise gezeigt haben, in Bezug auf die Korrosionsbeständigkeit und die Lackhaftung wenigstens gleichwertige Ergebnisse erzielt. Erwartungsgemäß würden sich bei einer Behandlung mit Wasser Oxidationsprobleme einstellen. Überraschenderweise bleiben negative Reaktionen mit dem zusätzlichen Metall aus. Wie sich in weiteren Experimenten der Anmelderin zeigte, kann auf eine der Beschichtung mit einem organischen Beschichtungsmittel vorausgehende, in der Fachwelt für notwendig erachtete Zwischenbehandlung vollständig verzichtet werden. Diese ist im Falle von Mischbauweisen mit konventionellen Produkten aber weiter möglich.
  • Ein weiterer Vorteil der Abkühlung mittels eines wässrigen Kühlmediums liegt darin, dass in Teilbereichen der beschichteten Oberfläche, in denen sich keine native Oxidschicht bildet, d.h. an denen der blanke metallische Überzug freiliegt, Wassermoleküle aus dem Kühlmittel zersetzt werden, wobei sich korrosionsschützende, teilweise schwer lösliche Hydroxide ausbilden. Diese Hydroxide oder die bei der nachfolgenden Trocknung daraus entstehenden Oxide verbessern entscheidend die Haftung von organischen Beschichtungen auf der Oberfläche des Stahlblechs.
  • Die Abkühlung durch das wässrige Kühlmedium kann problemlos unter normalen Atmosphärenbedingungen erfolgen, so dass keine Kapselung der Bearbeitungsstation, an der die Abkühlung erfolgt, bzw. eine Befüllung derselben mit Prozessgas, notwendig ist.
  • Die im Vakuum auf die verzinkte Blechoberfläche aufgebrachte Schicht kann aus einem oder mehreren Metallen aufgebaut sein. Vorzugsweise werden solche Metalle eingesetzt, welche mit dem Zink der Zink- bzw. Zinklegierungsschicht Mischphasen bilden. Daraus resultiert eine gute Verbindung beider Schichten, und die Korrosionsfestigkeit wird erhöht. Als besonders geeignet erweisen sich reaktive Metalle, wie Magnesium, Aluminium, Eisen oder Mangan oder deren Legierungen.
  • Durch eine vorgegebene Temperaturführung im Sinne einer definierten Starttemperatur des veredelten Stahlblechs zu Beginn der Abkühlung, einer voreingestellten Temperatur des Kühlmediums sowie einer festgelegten Kühldauer kann sowohl die Behandlungszeit verkürzt als auch die Qualität der Korrosionsschutzschicht im Sinne eines höheren Korrosionswiderstandes verbessert werden.
  • Die Starttemperatur des Stahlblechs zu Beginn der Abkühlung beträgt vorzugsweise 250 bis 350°C, insbesondere 290 bis 310°C. Die Einstellung der Starttemperatur kann technisch auf verschiedene Weise erfolgen. So ist die Verwendung von Kühlrollen ebenso möglich, wie der Einsatz einer Gaskühlung. Die Dauer der Abkühlung beträgt dabei vorzugsweise 1 bis 10 s. Die Temperatur des Kühlmediums sollte nicht zu hoch gewählt werden, da in diesem Falle der Metallüberzug des Stahlblechs durch das Kühlmittel stark angegriffen wird. Vorzugsweise sollte die Temperatur des Kühlmittels 42°C nicht übersteigen.
  • Die Endtemperatur des Stahlblechs nach der Abkühlung beträgt vorzugsweise 20 bis 120°C, insbesondere 40 bis 60°C. Dadurch ergibt sich ein weiter Arbeitsbereich. Eine Erhöhung der Endtemperatur über 120°C hinaus ist nicht sinnvoll, da es sonst zu einer Schädigung nachfolgender gummierter Rollen für die Entfernung des Kühlmediums kommen kann.
  • Um die Ausbildung sichtbarer Muster auf der Oberfläche zu vermeiden, ist es zweckmäßig, das beschichtete Stahlblech unmittelbar zu Beginn der Abkühlung durch das wässrige Kühlmedium vollständig zu benetzen. Hierzu kann die Abkühlung in einem Tauchbad durchgeführt werden. Ebenso lässt sich das beschichtete Stahlblech auch besprühen, wobei das Aufsprühen vorzugsweise unter Hochdruck erfolgt, da hierbei eine besonders schnelle Kühlung und Passivierung der Oberfläche erreicht werden kann. Zudem kann bei sehr heißen Blechoberflächen auf diese Weise die sich unmittelbar an der Oberfläche bildende Wasserdampfschicht, welche den Wärmeübergang zwischen dem Stahlblech und dem Kühlmedium stark herabsetzt, durchbrochen werden (Leidenfrost-Effekt).
  • Sinnvollerweise sollte das wässrige Kühlmedium unmittelbar nach dem Abkühlen von der Oberfläche des beschichteten Stahlblechs entfernt werden. Hierdurch wird die die Oberfläche des veredelten Stahlblechs überziehende native Oxidschicht stabilisiert. Die Entfernung des Kühlmediums kann beispielsweise durch Abquetschwalzen oder auch durch einen Gasstrahl erfolgen.
  • Die Korrosionsbeständigkeit und die Haftung der aufzutragenden organischen Beschichtung kann durch weitere Maßnahmen weiter verbessert werden. So können dem wässrigen Kühlmedium lösliche Salze zugegeben werden. Diese setzen geeignete zweiwertige Metallionen oder Hydroxidionen frei und verschieben somit das Lösungsgleichgewicht zum undissoziierten Oxid gemäß der Gleichung M-Oxid + H2O ↔ M(OH)2 ↔ M2+ + 2OH- M: Metallatom
  • Dadurch kann die Auflösung der schützenden nativen Oxidschicht vermindert und diese stabilisiert werden.
  • Ebenso können dem wässrigen Kühlmedium puffernde Substanzen, insbesondere Acetat-, Phosphat-, Borat-, Carbonat-, oder Citrat-Ionen, zugegeben werden, durch welche ein optimaler pH-Wert im Sinne einer minimalen Hydrolyse amphoterer nativer Metalloxide eingestellt werden kann. So sollte der pH-Wert weder im schwach sauren Bereich (pH < 5) noch im stark basischen Bereich (pH > 12,5) liegen.
  • Durch den Einsatz von Carbonat-Ionen als Puffer-Substanz kann durch die Bildung unlöslicher Carbonate eine zusätzliche Stabilisierung der Blechoberfläche erreicht werden.
  • Die erfindungsgemäß besonders einfache Durchführung des Abkühlschrittes innerhalb der Herstellung korrosionsgeschützter Stahlbleche erlaubt es schließlich ohne weiteres, dass das Stahlblech als Band im Durchlauf beschichtet, diffusionbehandelt und gekühlt wird. Dadurch ist das erfindungsgemäße Verfahren auch für den großtechnischen Betrieb in Bandbeschichtungsanlagen geeignet.
  • Da infolge der hervorragenden Lackhaftungseigenschaften der Oberfläche eine Zwischenbehandlung des beschichteten, diffusionsbehandelten und anschließend abgekühlten Stahlblechs vor der Auftragung einer organischen Beschichtung nicht mehr notwendig ist, ist es möglich, das organische Beschichtungsmittel unmittelbar nach Entfernung des wässrigen Kühlmediums aufzutragen. Dadurch kann der Fertigungsprozess erheblich beschleunigt werden, was zu weiteren Kosteneinsparungen führt.
    •
  • Im folgenden wird die Erfindung anhand einer ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt eine Anlage zur kontinuierlichen Veredelung und anschließenden Lackierung eines Stahlbandes.
  • Gemäß der Zeichnung wird ein Substrat in Form eines Stahlbandes 1 zunächst durch eine oder mehrere Zellen 2 geleitet und in einem elektrolytischen Abscheideprozess mit einer Zinkschicht überzogen. Ebenso ist eine Verzinkung im Schmelztauchverfahren (Feuerverzinkung) möglich. Im Anschluss daran tritt das Stahlband 1 in eine Vakuumkammer 3 ein. In dieser wird das Band 1 mit einem aus dem Stand der Technik bekannten Beschichtungsverfahren, beispielsweise mittels PVD, mit einem zusätzlichen Metall, vorzugsweise Magnesium, beschichtet. Weitere einsetzbare Metalle sind beispielsweise Aluminium und Mangan.
  • Durch das Restgas in der Vakuumkammer 3 wächst auf dem Magnesiumüberzug unverzüglich eine native Oxidschicht auf. Durch Einstellung der Partialdrücke von O2 oder H2O in der Restgasatmosphäre der Vakuumkammer 3 kann diese native Oxidschicht dabei gezielt beeinflusst werden.
  • Nach Verlassen der Vakuumkammer 3 tritt das beschichtete verzinkte Stahlband 1 in eine mit einer Heizeinrichtung 4a versehenen Heizkammer 4 ein. In dieser Heizkammer 4 erfolgt sodann eine thermische Diffusionsbehandlung, welche in normaler Atmosphäre durchgeführt werden kann. Im Zuge der Diffusionsbehandlung diffundiert die im Vakuum aufgebrachte Magnesiumschicht teilweise in die darunter liegende Zinkschicht, wobei sich aus Zink und Magnesium bestehende intermetallische Phasen ausbilden.
  • Nach Austritt aus der Heizkammer 4 wird das Stahlband 1 an mindestens einer Kühlrolle 5 umgelenkt und wird dabei auf eine definierte Temperatur abgekühlt. Diese ist zugleich die Starttemperatur des sich nun anschließenden Abkühlvorgangs und beträgt vorzugsweise 250 bis 350°C, insbesondere 290 bis 310°C.
  • Zur kontrollierten Abkühlung wird das Stahlband 1 in eine weitere Kammer 6 geleitet. In dieser Kammer, in welcher ebenfalls normale Atmosphärenbedingungen herrschen, wird die diffusionsbehandelte Oberfläche mit einem wässrigen Kühlmedium unter Hochdruck besprüht. Alternativ zum Aufsprühen kann die Abkühlung auch in einem Tauchbad erfolgen. Bei dem wässrigen Kühlmedium kann es sich um reines Wasser handeln. Es können in dem Kühlmedium jedoch auch Salze gelöst sein, welche das Lösungsgleichgewicht zum undissoziierten Oxid verschieben. Ebenso kann das Kühlmedium puffernde Substanzen, beispielsweise Acetat-, Phosphat-, Borat-, Carbonat-, oder Citrat-Ionen, enthalten, durch welche ein optimaler pH-Wert im Sinne einer minimalen Hydrolyse amphoterer nativer Metalloxide eingestellt werden kann.
  • Vorzugsweise ist die Sprüheinrichtung derart ausgelegt, dass das beschichtete Stahlblech unmittelbar zu Beginn der Abkühlung durch das wässrige Kühlmedium vollständig benetzt wird, um die Ausbildung sichtbarer Muster auf der Oberfläche zu vermeiden. Die Abkühlung in der Kammer 6 erfolgt mit einer vorgegebene Temperaturführung. Dabei beträgt die Temperatur des Kühlmediums maximal 42°C. Die Einwirkdauer des Kühlmediums auf das Stahlband 1 liegt zwischen 1 und 10 s.
  • Unmittelbar nach Austritt aus der Kammer 6 wird das Kühlmedium durch Abquetschrollen 7 von der Bandoberfläche entfernt. Dabei unterstützt die Restwärme des Bandes 1 die Entfernung des Kühlmediums durch Verdampfen. Alternativ kann die Entfernung des Kühlmediums auch durch einen Gasstrahl erfolgen.
  • Sodann kann das trockene Stahlband 1 ohne Zwischenbehandlung einer Lackiereinheit 8 zugeführt werden, welche in einem kontinuierlichen Walzlackierprozess das Stahlband 1 in-line beschichtet. Wahlweise kann die Lackierung auch ex-line mittels Walzlackierprozess, Sprüh- oder Tauchlackierung erfolgen.

Claims (23)

  1. Verfahren zum Herstellen eines korrosionsgeschützten Stahlblechs (1) zur Beschichtung mit einem organischen Beschichtungsmittel, bei dem das mit einem Überzug aus Zink oder einer Zinklegierung korrosionsgeschützte Stahlblech im Vakuum mit mindestens einem zusätzlichen Metall oder einer Metalllegierung beschichtet, anschließend einer thermischen Diffusionsbehandlung unterworfen und abschließend abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Abkühlen mit einem wässrigen Kühlmedium erfolgt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlung durch das wässrige Kühlmedium unter normalen Atmosphärenbedingungen erfolgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine zusätzliche Metall mit Zink eine Mischphase bildet.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine zusätzliche Metall ein Metall der Gruppe Mg, Al, Mn ist bzw. dass die Metalllegierung aus wenigstens zwei Metallen dieser Gruppe gebildet ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlung mit einer vorgegeben Temperaturführung erfolgt.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Starttemperatur des Stahlblechs zu Beginn der Abkühlung 250 bis 350°C, vorzugsweise 290 bis 310°C, beträgt.
  7. Verfahren nach einem der Anspüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Starttemperatur der Abkühlung mittels Kühlrollen (5) eingestellt wird.
  8. Verfahren nach einem der Anspüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Starttemperatur der Abkühlung mittels einer Gaskühlung eingestellt wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer der Abkühlung 1 bis 10 s beträgt.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des wässrigen Kühlmediums maximal 42°C beträgt.
  11. Verfahren nach einem der Anspüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Endtemperatur zum Ende der Abkühlung 20 bis 120°C, vorzugsweise 40 bis 60°C, beträgt.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das beschichtete Stahlblech unmittelbar zu Beginn der Abkühlung durch das wässrige Kühlmedium vollständig benetzt wird.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlung in einem Tauchbad erfolgt.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlung durch Besprühen erfolgt.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das wässrige Kühlmedium unter Hochdruck aufgesprüht wird.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das wässrige Kühlmedium unmittelbar nach dem Abkühlen von der Oberfläche des beschichteten Stahlblechs entfernt wird.
  17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das wässrige Kühlmedium durch Abquetschwalzen (7) entfernt wird.
  18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das wässrige Kühlmedium durch einen Gasstrahl entfernt wird.
  19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass das wässrige Kühlmedium lösliche Salze enthält, die zweiwertige Metallionen oder Hydroxid-Ionen freisetzen, welche das Lösungsgleichgewicht zum undissoziierten Oxid verschieben.
  20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass das wässrige Kühlmedium puffernde Substanzen enthält.
  21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass das wässrige Kühlmedium als puffernde Substanzen Acetat-, Phosphat-, Borat-, Carbonat-, oder Citrat-Ionen enthält.
  22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass das Stahlblech als Band im Durchlauf beschichtet, diffusionbehandelt und gekühlt wird.
  23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Beschichtungsmittel nach Entfernung des wässrigen Kühlmediums ohne Zwischenbehandlung aufgetragen wird.
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