JP3732141B2 - 加工後の耐食性に優れた溶融亜鉛−Al系合金めっき鋼板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、加工後の耐食性に優れたZn−Al−Mg−Si系めっき鋼板及びその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、自動車、家庭電気製品、建材等の耐用年数の長期化に対応するため、表面処理鋼板の使用が拡大している。特にZn−5%Al溶融亜鉛めっき鋼板は、今までの溶融亜鉛めっきに比較して耐食性が優れていることから、建材等を中心に使用されている。また、最近では、Zn−Al−Mg系めっき鋼板が開発されており、更なる耐食性の向上が図られている。
【0003】
例えば、特開平10−226865号公報には、Al:4.0〜10%、Mg:1.0〜4.0%、残部がZn及び不可避不純物からなる溶融Zn−Al−Mgめっき層を鋼板表面に形成し、当該めっき層が[Al/Zn/Zn2Mgの三元共晶組織]の素地中に[初晶Al相]または[初晶Al相]と[Zn単相]が混在した金属組織とすることにより、耐食性及び表面外観を良好としたZn−Al−Mgめっき鋼板が開示されている。この発明は、めっき相の合金相がAl/Zn/Mgの三元共晶組織を主体とした金属組織に規定することで耐食性や外観の向上を図ったものである。耐食性の向上作用は、めっきに添加されたMgによるところが大きいが、その作用の詳細は不明である。また、外観に及ぼすMgの影響として、Mgの存在形態が重要であるとしてZn2Mg合金の存在を規定している。さらには、初晶Al相がZn単相に比べて主としてなるように規定されている。しかし、めっき鋼板を加工した場合に、加工後の耐食性に金属組織がいかなる影響を及ぼすかは詳しく述べられておらず、加工後の耐食性に及ぼす原因や最適な金属組織の存在状態を示唆するものは何もない。
【0004】
また、特開2001−20050号公報には、Al:3〜15重量%、Mg:4〜10重量%、残部がZn及び不可避的不純物からなる溶融めっき層を有し、かつ、めっき層中にZn2Mg、Zn11Mg2の1種または2種の単相が粒径0.5μm以上の大きさで析出していることを特徴とする、未塗装加工部ならびに塗装端面部の耐食性に優れた溶融Zn−Al−Mgめっき鋼材が開示されている。
【0005】
この発明は、より耐食性に優れたMgの存在形態を明らかにしたもので、MgはZn2MgあるいはZn11Mg2の1種または2種の金属間化合物の形態で三元共晶中に微細に分布して存在するのではなく、粒径0.1μm以上の大きさでZn2MgやZn11Mg2の単相を形成して独立にめっき相中に存在したほうが耐食性向上に良いことを示している。しかし、Al相やZn相の粒径に対する技術的検討はなされていない。
【0006】
ところが、めっき鋼板は、折り曲げ加工等の加工を施されて製品とされるのが通常であるが、めっき鋼板にこのような加工を施すと、めっき層に地鉄にまで達する加工割れが生じることがある。加工割れがめっき層に発生すると、加工後の耐食性を著しく低下させる原因となる。従って、めっき鋼板は、耐食性に加えて、更に加工後の耐食性も要求されるものであるが、Zn−Al−Mg系合金めっき鋼板において、加工後の耐食性を向上させる技術はいまだ解決されていないのが現状である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、上記現状に鑑み、本発明は耐食性の良好なZn−Al−Mg系合金めっき鋼板において、折り曲げ加工等の加工を行っても加工割れがめっき層に発生しなく、加工後の耐食性に優れたZn−Al−Mg−Si系合金めっき鋼板を提供することを課題とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、Zn−Al−Mg系合金めっき鋼板について、加工によるめっき層のダメージ低減について研究を進め、加工割れ等の皮膜ダメージの原因は、めっき層の金属組織における相の不均一、相による形態の差や硬度の差が大きいこと、そして、めっき層の加工によるダメージを低減させるには、各金属組織中に存在する結晶のいずれをも微細化して均一な分散あるいはアトランダムに分散させることが有効であることを知見した。
【0009】
本発明は上記知見に基づいて完成したもので、その発明の要旨は以下の通りである。
【0010】
(1) 溶融亜鉛めっき鋼板のめっき層がAlを3〜15質量%、Mgを1〜5質量%、Siを0.05〜0.5質量%、残部が微量の不可避的不純物と亜鉛からなり、めっき層中に大きさが0.3μm以下の微結晶であるAl相、Zn相、Zn2Mg、Zn11Mg2、Mg 2 Siの1種または2種以上分散していることを特徴とする加工後の耐食性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板。
【0012】
(2) 上記(1)に記載のめっき層成分を有する溶融亜鉛めっき浴に鋼板を浸漬し、めっき層を形成させた後、凝固点±20℃を40℃/秒以上の冷却速度で冷却することを特徴とする上記(1)に記載の加工後の耐食性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【0013】
(3) 上記(1)に記載のめっき層成分を有する溶融亜鉛めっき浴に鋼板を浸漬し、めっき層を形成させた後、40℃/秒以下の冷却速度で冷却する際に、めっき層に0.1テスラ以上の強磁場、10ヘルツ以上の交流電流を印加して発生した電磁力で凝固時に局所的な振動を与え、凝固組織を微細化させることを特徴とする上記(1)に記載の加工後の耐食性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
【0014】
【発明の実施の形態】
本発明者は、Zn−Al−Mg系めっき鋼板について、折り曲げ加工等の加工により加工割れ等がめっき層に発生する原因について究明した。
【0015】
めっき層を構成する成分であるZn−Al−Mgの三元平衡状態図によれば、Alが約4%、Mgが約3%の付近で融点が最も低くなる融点343℃の三元共晶点が存在する。従って、めっき浴温を低くする目的からは、三元共晶点近傍の成分とすることが有利となる。
【0016】
ところが、三元共晶点近傍のめっき浴成分によるめっき層の金属組織は、Zn2MgやZn11Mg2が晶出した三元共晶組織となる。
【0017】
この三元共晶組織中のZn11Mg2は、耐蝕性を劣化させるのみならず、変色しやすく表面外観を悪くする。このため、めっき後の冷却速度を遅くすることにより、めっき層中にZn11Mg2を晶出させないようにすることが提案されているが、加工割れの改善については何ら示されていない。
【0018】
本発明者は、冷却速度を遅くして製造しためっき鋼板を折り曲げ加工試験すると、加工部にめっき層の割れが生じ、加工後の耐食性を劣化させることを知見した。
【0019】
そこで、加工部に割れが生じる原因を究明したところ、めっき層に晶出した結晶相の形態の差(相の不均一)や硬度の差によるところが大であり、各金属組織の相をいずれも超微細化して分散させることが、めっき層の加工によるダメージを低減させるのに有効であることを見出した。特にZn−Mg相は硬さが高く、割れを引き起こしやすいので、微結晶にして全体に分散させることが重要である。
【0020】
結晶粒の大きさが加工割れに及ぼす影響を確認するため、結晶粒の大きさとめっき層の加工割れとの関係を調べた。即ち、めっき後の冷却速度を変化させて、結晶粒径が4〜5μm、0.1〜1μmの種々のめっき層を形成した試験片を準備し、0T曲げ試験及びカップ成形試験を行い、めっき層の損傷状態を調査した。その結果、結晶粒径が0.3μmを超えるとめっき層に損傷状態が生じることを確認し、本発明ではめっき層中のZn、Al、Zn2Mg、Zn11Mg2及びMg2Siの結晶粒の大きさを0.3μm以下に規定した。また、Zn11Mg2の結晶粒が存在すると耐食性を劣化させるとされてきたが、本発明のようにZn11Mg2の結晶粒の大きさを0.3μm以下とすることにより、Zn11Mg2の結晶粒が存在していても耐食性の劣化は生じないことを確認した。
【0021】
なお、本発明での結晶粒の大きさは結晶粒の長径と短径の平均値を意味する。結晶粒の大きさの測定方法は、イオンミリング法でサンプルを薄膜とし、透過電子顕微鏡にて結晶粒の大きさを測定した。測定部位は、めっき鋼板の中央位置とした。
【0022】
次に本発明において、めっき層の成分を限定した理由を説明する。
【0023】
Alは、耐食性の向上作用が高い元素であり、3%未満では耐食性の効果が充分に得られない。一方、15%を超えるとめっき鋼板製造時に地鉄界面にFe−Al合金を形成しやすくなり、めっき密着性を劣化させ、また耐食性の向上作用も飽和し、むしろめっき浴の融点がAlの含有率に応じて上昇するので加熱エネルギーが多量に必要となり経済的でない。このため、Alを3〜15%とした。
【0024】
Mgは、めっき層表面に均一な腐食生成物を形成させて、めっき鋼板の耐食性を高める作用をする元素であるが、1%未満ではその効果が充分でなく、一方、5%を超えるとMgによる耐食性向上効果は飽和し、かえってMg酸化物系のドロスが発生しやすくなるので、Mgは1〜5%とした。
【0025】
Siは、Si酸化物、Mg2Si等を形成して耐食性向上及びめっき密着性向上のために有効である。0.05%未満では、これらの効果が小さく、0.55以上ではドロス生成が増加し、またSi酸化物の斑点状模様が増加するので、0.05〜0.5%とした。
なお、めっき層中にFeが不純物として含有されるが、Feは、Fe−Zn−Al合金、Fe−Zn、Fe−Al金属間化合物等を形成し、斑点模様の発生を誘発することがあるので、1%以下にすることが望ましい。
めっきの付着量は、片面当たり10g/m2〜500g/m2とする。10g/m2未満では耐食性が不十分となり、また、500g/m2を超えると耐食性が飽和し、更には、外観が悪化する。
【0026】
次に製造条件について説明する。
【0027】
本発明では、Al:3〜15質量%、Mg:1〜5質量%、Si:0.05〜0.5質量%を含有し、残部Znからなる溶融亜鉛めっき浴に鋼板を浸漬し、めっき層を形成させた後、凝固点±20℃を40℃/秒以上の冷却速度で冷却する。冷却速度が40℃/秒未満になると、めっき層中の結晶粒の大きさが0.3μmを超えるようになり、加工割れが発生しやすくなるので、冷却速度を40℃/秒以上に限定した。この方法では凝固点±20℃以外の温度域は、結晶の微細化には関与しない。
【0028】
冷却方法としては、大量のガスの吹き付けによるガス冷却,水をスプレーする水冷却、ガスと水の混合物をスプレーする気水冷却方法や、熱容量の大きなロールと接触させるロール急冷法により行うことができる。本発明においては、冷却時に仮に冷却むらが生じ、部分的に大きな結晶粒が析出して加工割れがしやすくなったとしても、微分散している部分がカバーして耐食性劣化を防止する効果を発揮する。
【0029】
また、前記めっき浴に浸漬し、めっき層を形成させた後、40℃/秒以下、好ましくは5〜40℃/秒の冷却速度で冷却する際に、めっき層に0.1テスラ以上の強磁場、10ヘルツ以上の交流電流を印加して発生した電磁力で凝固時に局所的な振動を与え、凝固組織を微細化させても良い。即ち、40℃/秒以下と冷却速度が遅い場合には、上記した強磁場、電磁力で局所的な振動を与えることにより0.3μm以下の微結晶が分散した組織とすることができる。
【0030】
【実施例】
以下に表1に示す実施例及び比較例に基づいて本発明の効果を詳細に説明する。
【0031】
めっき鋼板の作製は、ゼンジミア式のバッチ型めっき装置を用いた。本装置は10%H2−N2雰囲気で850℃まで加熱できる還元炉、めっき浴、N2ガスワイピング装置、急冷装置からなる。用いた鋼板は、板厚1mm、幅100mm、長さ250mmの極低炭素鋼の冷延鋼板を用いた。鋼板を溶剤脱脂し、800℃の還元炉中で10分間熱処理した後、480℃まで冷却し、めっき浴に浸漬することでめっきを行った。めっき浴は、各種組成のめっき浴を作製して用いた。浴温は460℃とした。めつき付着量の制御はN2ガスワイピング装置で行った。 N2ガスワイピング装置のノズルと鋼板間のギャップ調整による方法とガス吐出圧を変化させる方法を併用した。めっき鋼板の急冷は、めっきが凝固点近傍の上下20℃の領域で行った。水スプレー法は、鋼板と垂直の方向から均一のスプレー水を噴霧した。ロール冷却法は、めっき後の鋼板に熱容量の大きな大径ロールを接触させて急冷した。強磁場+交流電流法は、5T以上の磁場を超伝導磁石を鋼板と対峙させる一に固定し、更には、鋼板に交流電流を鋼板の長手方向に100A、2000Hz印加した。また、空冷は、空気中に放置した。
【0032】
得られためっき鋼板の結晶サイズは透過分析電子顕微鏡法で測定した。測定用の薄膜は、イオンミリング法で得た。実施例34の測定例を図1に示す。Zn−11Al−3Mg−0.2Siの浴からロール急冷法で冷却速度60℃/秒で作製した。図1はTEM像で、粒径が0.05から0.15μm程度の微結晶の集合体になっていることを示している。粒状のコントラストが認められるのは、それぞれの粒が微結晶に対応すること、組成の異なる微結晶(Zn、Al、Zn2Mg等)であることを意味する。図2はEDS像で、TEM写真中央部の黒色の微結晶の元素分析を行った結果である。Zn、Mg、Siが検出された。ZnとMgの強度比により、MgZn2の存在が示された。他の粒子をEDS分析するとZn相、Al相と考えられるピークも得られた。従って、めつき層は、Zn、Al、Zn2Mgの微結晶がランダムに分散した構造からなることが判明した。これらの微結晶の粒径の平均値を求めた。
【0033】
次に、加工後の耐食性の評価は、次の条件で行った。未塗装部の耐食性については、0Tの180度折り曲げ、若しくは、8mm押し出しのエリクセン加工を行い、端面部を塗装シールしたのちに塩水噴霧試験(JIS Z 2371)に供した。1000時間後の加工部の腐食状態を白錆発生量、赤錆発生量で判断し、未加工部(平面部)と比較し、20%以内の悪化であれば○、それ以上であれば×とした。塗装後の耐食性については、150mm×70mm×1mm厚の平板を塗布型クロメート処理し、付着量はCr換算で50mg/m2とした。その上にプライマーとしてエポキシポリエステル樹脂をバーコーターで膜厚5μmとなるように塗布し熱風乾燥炉で焼き付けた。上塗り塗装は、ポリエステル塗料をバーコーターで膜厚20μmとなるように塗布し熱風乾燥炉で焼き付けた。得られた塗装鋼板を0Tの180度折り曲げ、若しくは、8mm押し出しのエリクセン加工を施した。これらの試料を塩水噴霧試験(JIS Z 2371)に供した。1000時間後の加工部の白錆発生量で、わずかに発生を○、白錆が流れ出す程度を×とした。
【0034】
実施例12から17は、めっき層中のAl、Mgの含有量をそれぞれ13質量%、3質量%としてSiの含有量を0.05質量%から0.5質量%に変化させた。微細化方法は水スプレー法を用いた。実施例18から26は、めっき層中のAl、Mg、Siの含有量をそれぞれ11質量%、3質量%、0.2質量%としてめっき層の付着量を30g/m2から500g/m2に変化させた。微細化方法は水スプレー法を用いた。実施例27から31は、めっき層中のAl、Mg、Siの含有量をそれぞれ11質量%、3質量%、0.2質量%とし冷却速度を40℃/秒から100℃/秒に変化させた。微細化方法はロール急冷法を用いた。実施例38から43は、めっき層中のAl、Mg、Siの含有量をそれぞれ11質量%、3質量%、0.2質量%とし冷却速度を40℃/秒から100℃/秒に変化させた。微細化方法は強磁場+交流電流法を用いた。
【0035】
いずれの実施例においても加工部の耐食性は未塗装、塗装にかかわらず良好であることが判る。一方、本発明の範囲外の比較例においては、錆の発生が多く良好な結果は得られていない。
【0036】
【表1】
【0037】
【発明の効果】
本発明によれば、加工後の耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっき鋼板を提供することができ、所定の製品とするために加工を必要とする自動車、家庭電気製品、建材等に本発明のめっき鋼板を使用すると、加工後の耐食性が高いので長期間の使用に耐える製品とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】めっき鋼板の結晶サイズ測定のための透過分析電子顕微鏡写真であり、TEM像である。
【図2】めっき鋼板の結晶サイズ測定のための透過分析電子顕微鏡写真であり、EDS像である。
Claims (3)
- 溶融亜鉛めっき鋼板のめっき層がAlを3〜15質量%、Mgを1〜5質量%、Siを0.05〜0.5質量%、残部が微量の不可避的不純物と亜鉛からなり、めっき層中に大きさが0.3μm以下の微結晶であるAl相、Zn相、Zn2Mg、Zn11Mg2、Mg 2 Siの1種または2種以上分散していることを特徴とする加工後の耐食性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板。
- 請求項1に記載のめっき層成分を有する溶融亜鉛めっき浴に鋼板を浸漬し、めっき層を形成させた後、凝固点±20℃を40℃/秒以上の冷却速度で冷却することを特徴とする請求項1に記載の加工後の耐食性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 請求項1に記載のめっき層成分を有する溶融亜鉛めっき浴に鋼板を浸漬し、めっき層を形成させた後、40℃/秒以下の冷却速度で冷却する際に、めっき層に0.1テスラ以上の強磁場、10ヘルツ以上の交流電流を印加して発生した電磁力で凝固時に局所的な振動を与え、凝固組織を微細化させることを特徴とする請求項1に記載の加工後の耐食性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
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