DE1018865B - Verfahren zum Herstellen von Diaethylaluminiumchlorid - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von DiaethylaluminiumchloridInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Diäthylalumkiiumchlorid.
Es ist bekannt, daß man beim Lösen von Aluminium in Äthylchlorid ein Gemisch aus Äthylaluminiumdichlorid
und Diäthylaluminiumchlorid erhält, welches . Äthylaluminiumsesquichlorid genannt wird. Das Dichlorid,
welches in diesem Gemisch vorhanden ist, kann durch Reaktion mit Triäthylaluminium in das
Monochlorid umgewandelt werden. Bei diesem Herstellungsverfahren muß man aber das wertvolle Triäthylaluminium
anwenden.
Es wurde nunmehr gefunden, daß man Diäthylaluminiumchlorid
dadurch gewinnen kann, daß man AIuminiumtrichlorid in einer Suspension von Äthylzinkhalogenid
in einer inerten Flüssigkeit, vorzugsweise im Verhältnis von 1 Mol Aluminiumchlorid je 2 Mol
Äthylzinkhalogenid, verteilt, das so erhaltene Gemiisch anschließend auf 60 bis 250° C erhitzt und aus
dem Reaktionsgemisch das gebildete Diäthylaluminiumchlorid abdestilliert.
Zwecks Herstellung dear äthylzinkhalogenidhaltigen Suspension setzt man feinverteiltes Zink und ein
Äthylhalogenid:, vorzugsweise Äthylbromid, miteinander
um. Um diese Reaktion zu beschleunigen, kann ein Gemisch aus Äthylbromid und Äthyljodid angewandt
werden. An Stelle reinen Zinks kann eine Legierung angewandt werden, die einige Prozente
(beispielsweise 1 bis 10 Gewichtsprozent) anderer Metalle enthält, z. B. eine Legierung aus Zink und
Kupfer, angewandt werden.
Als inerte Flüssigkeit kommen vor allem gesättigte Kohlenwasserstoffe in Betracht, wie Hexan, Cyclohexan
und Dekahydronaphthalin, oder auch andere Stoffe, wie Benzol und Toluol.
Die Reaktion von Zink mit Äthylhalogenid kommt nur schwer in Gang. Um diese Reaktion schneller anlaufen
zu lassen, kann eine von einer früheren Herstellung herrührende geringe Menge Äthylzinkhalogenid
zugesetzt werden, während weiterhin die inerte Flüssigkeit erst nach dem Reaktionsbeginn zugesetzt
werden kann.
Man kann im Verlauf der Reaktion weitere Mengen des beispielsweise in der inerten Flüssigkeit gelösten
Äthylhalogenids zusetzen. Hierbei wird Äthylzinkhalogenid
gebildet, welches nur geringe Löslichkeit aufweist.
Man kann der Suspension von Äthylzinkhalogenid das AlummiunitricMorid entweder in Pulverform zusetzen
oder als Suspension in einer inerten Flüssigkeit; als inerte Flüssigkeit kann die Flüssigkeit verwendet
werden, die für die Herstellung der Suspension von Äthylzinkhalogenid verwendet worden ist.
Die Reaktion mit Aluminiumtriehlorid verläuft gemäß der Reaktionsgleichung
Verfahren zum Herstellen
von Diäthylaluminiumchlorid
von Diäthylaluminiumchlorid
Anmelder:
Stamicarbon N. V., Heerlen (Niederlande)
Stamicarbon N. V., Heerlen (Niederlande)
Vertreter: Dr. F. Zumstein
und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmann,
Patentanwälte, München 2, Bräuhausstr. 4
und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmann,
Patentanwälte, München 2, Bräuhausstr. 4
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 21. Dezember 1955
Niederlande vom 21. Dezember 1955
Harmannus Bos, Geleen (Niederlande),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Al C13+2C2 H5 ZnBr=(C2Hg)2Al CH-ZnBr2-T-ZnCl2.
Wie aus dieser Reaktionsgleichung hervorgeht, ist nach der Theorie pro Grammolekül Äthylzinkbromid
ein halbes Grammolekül Aluminiumtriehlorid verlangt.
Mit Teilen sind stets Gewichtsteile gemeint.
In einem mit einem Rückflußkühler ausgestatteten Reaktionsgefäß wurden 100 Teile einer feinzermahlenen
Zink-Kupfer-Legierung, die 6 Gewichtsprozent Kupfer enthielt, unter Rühren bei einer Temperatur
von etwa 50° C mit 50 Teilen Äthyljodid und 35 Teilen Äthylbromid in Reaktion gebracht. Nachdem
die Reaktion eingesetzt hatte, wurde allmählich eine Lösung aus 28 Teilen Äthyljodid und 20 Teilen
Athylbroniid in 100 Teilen Cyclohexan zugesetzt. Das
Gemisch wurde anschließend während 4 Stunden auf Siedetemperatur gehalten..
Sodann wurde eine Suspension aus 60 Teilen Ahitniniumtrichlorid
in 100 Teilen Cyclohexan zugesetzt und das Reaktionsgemisch während 1 Stunde auf
Siedetemperatur gehalten.
Anschließend wurde das Cyclohexan abdesitilliert und die Temperatur bis etwa 150° C gesteigert, während
der Druck herabgesetzt wurde, um so aus dem Reaktionsgemisch das Diäthylaluminiumchlorid abzudestillieren.
-" "" ■" TOS 759/428
Es wurden durch Redestillation des abdestillierten rohen Produkts bei 113° C und einem Druck von
mg Hg 49 Teile Diäthylaluminiumchlori'd erhalten.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung von Diäthylaluminiumchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminiumtrichlorid in einer Suspension von Äthylzinkhalogenid in einer inerten Flüssigkeit, vorzugsweise im Verhältnis von 1 Mol Aluminiumchlorid je 2 Mol Äthylzinkhalogenid, verteilt, das so erhaltene Gemisch anschließend auf 60 bis 250° C erhitzt und das gebildete Diäthylaluminiumchlorid aus dem Reaktionsgemisch abdestilliert.
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