DE1016653B - Verfahren zur Gewinnung hochprozentigen Chlorkaliums durch flotative Aufbereitung von Kristallisaten, die aus Loeseverfahren stammen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung hochprozentigen Chlorkaliums durch flotative Aufbereitung von Kristallisaten, die aus Löseverfahren stammen In früheren Untersuchungen (deutsches Patent 929127) wurde festgestellt, daß oberflächenaktive Mittel in auskristallisierenden Kalirohsalzlösungen eine hervorragend. keimbildungsinhibierende Wirkung haben, also die Entstehung eines. primär unterkornfrei anfallenden Kristallisates begünstigen. Es wurde ferner damals schon festgestellt, daß diese Substanzen auch. die keimauslösende Wirkung von Fremdsalzen und Schlämmen. blockieren und außerdem eine deutliche agglomerierende Wirkung auf :die feineren. Anteile des Kristallisates ausüben.
• Im weiteren. Verlauf der Untersuchungen gerade: der zuletzt genannten. Eigenschaft haben wir nun beobachtet, daß die agglomerierende Wirkung der oberflächenaktiven Substanzen; in einer ganz bestimmten, äußerst vorteilhaften: Richtung liegt. Während die Agglomerate aus Lösungen oh-ne Zusatz oberflächenaktiver Substanzen Konglomerate von, zueinander völlig unregelmäßig gelagerten Einkristallen, darstellen, die durch bedeutend kleinere Individuen zusammengekittet sind, haben die Agglomerate aus oberflächenaktive Mittel enthaltenden Lösungen, einen völlig anderen Charakter. Bei ihnen sind. die das Agglomerat bildenden Einzelkristalle zueinander scharf parallel orientiert und an. ausgedehnten Kristallflächen miteinander verwachsen. Diese Tatsache hat zwei die Qualität des Kristallisates sehr verbessernde Folgen 1. Die Agglomerate sind mechanisch sehr viel stabiler, wodurch eine sekundäre Bildung von Staub durch Abrieb vermieden. wird.
• 2. Es wachsen, nur Kristalle gleicher Substanz zu Agglomeraten zusammen, die für die Weiterverarbeitung des Kristallisates schädliche Verwachsung von K Cl mit Na,Cl findet also nicht statt.
• Eine weitere günstige: Wirkung dieser Zusätze auf das Kristallisat besteht darin, daß dieses bezüglich der Korngröße außergewöhnlich gleichmäßig wird. So betragen beispielsweise die Gleichmäßigkeitskoeffizienten (= Steigerung der Kornkennlinie im Rosin-Rammler-Netz) zweier vergleichbarer Kristallisate, die, abgesehen vom Zusatz oberflächenaktiver Mittel, unter genau gleichen Voraussetzungen. gewonnen sind: n = 3,9 für das Kristallisat ohne Zusatz, n=5,0 für das Kristallisat, das unter Zusatz von 20 mg/l Kokosfettamin zur Kristallisationslauge gewonnen ist. In technologischer Hinsicht bedeutet dies eine bedeutende Verbesserung der Kornqualität, da bekanntlich. die Backtendenz eines Salzes um so geringer wird, je homodisperser seine Zusammensetzung ist. Auch die unliebsamen Entmischungserscheinungen beim Transport, die bei sehr heterodispersen Haufwerken auftreten, sind. hier unmöglich gemacht.
• Die Zeichnung zeigt in quantitativer Darstellung, wie sich der Zusatz oberflächenektiver Substanzen. auf die Verwachsungsverhältnisse auswirkt. In Abhängigkeit von der Korngröße ist der Aufschlußgrad von Kristallisaten, de mit und, ohne Zusätze: gewonnen sind., einander gegenübergestellt. So wird beispielsweise bei einer Korngröße von 0,6 mm der Aufschlußgrad durch den. Zusatz oberflächenaktiver Mittel vom 57 % auf 93 %/o verbessert.
• Es wird nun: erfindungsgemäß vorgeschlagen, diese Eigenschaften der oberflächenaktiven. Substanzen, dazu zu benutzen, aus Kristallisaten des Lösungsprozesses, die ihrem K20-Gehalt nach unbefriedigend sind, ein hochwertiges hochprozentiges Chlorkalium zu gewinnen.
• Es ist bekannt, derartiges, niedrigprozentiges Chlorkalium durch Flotation anzureichern (deutsches Patent 850 295). Diese Flotation führt aber nur dann zu befriedigenden Ergebnissen, wenn das aufzubereitende Kristallisat keine nennenswerten Anteile von Verwachsungen enthält und in geeigneter Korngröße vorliegt. Deshalb war sie, bisher bei Kristallisaten, die aus Hartsalz nach den Heißlöseverfahren gewonnen wurden, nur in sehr unbefriedigendem Maße: möglich.
• Das vorgeschlagene Verfahren besteht nun darin, daß beim Heißverlösen von solchen Kalirohsalzen, wie beispielsweise, Hartsalz oder Mischsalz (= Ha.rtsal2 Sylvinit), die erfahrungsgemäß Kristallisate von, nicht mehr als 50 bis 55 0/o K,0 liefern,, der heißen: Rob salzlösung geeigrnete oberflächenaktive Mittel zugesetzt werden. Das. dann unverwachsen anfallende Kris.tallis.at kann, bequem durch Flotation in ein 60er-Salz und ein 40eir-Salz aufgespalten, werden,. Als geeignete: Mittel zur Erzielung der gewünschten Effekte haben sich die im deutschen Patent 929127 bereits genannten besonders bewährt: primäre aliphatische Amine bzw. deren Salze mit einer Kettenlänge von 8 bis 20 C-Atomen, und aliphatische Alkoholsulfate oder -sulfonate mit einer Kettenlänge von 8 bis 14 C-Atomen,. Die aufzuwendenden Mengen liegen. je nach Schlammgehalt der Lösung zwischen, 3 und 20 mg/1. Es hat sich besonders bei sehr schlammreichen Lösungen als vorteilhaft erwiesen, vor der Zugabe der oberflächenaktiven Substanz der heißen Lösung geringe Mengen (2 bis 10 mg/l) der aus der Flotatonstechnik als Schlammdrücker bekannten Mittel, beispielsweise des unter dem Handelsnamen »Tylose« bekannten Gemisches synthetischer Cellulosederivate, zuzusetzen,.
• Beispiel Ein schlammreiches Hartsalz wurde heiß verlöst und in einer Vakuumkühlanlage unter Saatkornrückführung (deutsches Patent 929 127) zur Kristallisation. gebracht. Die Kristallisation erfolgte eimnal ohne Zusatz oberflächenaktiver Mittel, das andere Mal unter Zusatz von 20 mg/1 Kokosfettamin. Beide Kristallisate wurden dann unter Verwendung von 28 g/t Flotationsamin T H 51.4 4 Minuten lang flotiert und nach. zweimaliger Nachflotation. folgende Ergebnisse erbalten.. Weder Konzentrat noch Rückstand der Flotation des ohne Zusätze gewonnenen Kristallisates sind verkaufsfähige Produkte, da beide keine handelsüblichen. Düngermarken darstellen. Während das Konzentrat eventuell für die Weiterverarbeitung auf Kaliumsulfat verwendet werden kann., ist der hohe Prozentsatz. Rückstand mit 47 0/o K2 O außerordentlich unbequem, da er mit Rohsalz auf die 40er-Marke heruntergemischt werden: muß, um verkaufsfähig zu. werden;. Ein Hochdecken auf 50 bzw. 60 0/o K2O ist wegen; der damit verbundenen. Verluste und der Unmöglichkeit, die Decklaugen unterzubringen, weder beim Rückstand noch. beim Konzentrat durchführbar.
• Entscheidende Verbesserungen bringt die Flotation des unter Zusatz von Kokosfettamin gewonnenen Kristallisates sowohl hinsichtlich der Mengenverhältnisse Rückstand zu Konzentrat wie auch bezüglich der K2O-Gehalte der Produkte. Während im ersten Fall der ungünstige, noch weitere Verarbeitung erfordernde Rückstand mehr als die Hälfte der Aufgabe beiträgt, resultiert nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Rückstand, der wenig mehr als ein Drittel des Einsa.tzes ausmacht und der direkt als 40er-Salz abgesetzt werden kann. Das fast zwei Drittel des Aufgabegutes betragende Konzentrat läßt sich durch Decken mit wenig Wasser bequem um 0,4 0/o aufkonzentrieren und damit auf die wertvolle, für den Export und. die Mischdüngerherstellung äußerst bedeutungsvolle 60er-Maricc bringen.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Gewinnung hochprozentigen Chlorkaliums durch flotative Aufbereitung von Kristallisaten, die aus der lösetechnischen. Verarbeitung von Kalirohsalzen stammen, dadurch gekennzeichnet, daß der heißen auskristallisierenden Lösung oberflächenaktive, die; Keimbildung verzögernde und die Agglomeration der Kristalle regelnde Stoffe: zugesetzt und das auf diese Weise in. weitgehend unverwachsenem Zustand gewonnene Kristallisat durch Flotation nach den bekannten Verfahren aufbereitet wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als keimbildungsverzögernde, die Agglomeration. regelnde Substanzen primäre aliphatische: Ainin;e mit einer Kettenlänge von. 8 bis 20 C-Atomen oder deren Salze oder primäre aliphatische; Alkoholsulfate oder -sulfonate; einer Kettenlänge von 8 bis 14 C-Atomen verwendet `werden. 3. -'erfahren. nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die regelndari@ Substanzen je nach dem Schla.nimgehalt der heißen Lösung in 'Mengen von 3 bis 20 mg/l eventuell in Verbindung mit 2 bis 10 mg/1 der in der Flotation üblichen Schlammdrücker angewendet werden.