DE10108262B4 - Verfahren zur Vergoldung einer Quarzröhre oder einer Röhre mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid, die beständig bei hohen Temperaturen und Hochspannung sind, und vergoldete Quarzröhren oder vergoldete Röhren mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid wie sie in Ozongeneratoren eingesetzt werden - Google Patents

Verfahren zur Vergoldung einer Quarzröhre oder einer Röhre mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid, die beständig bei hohen Temperaturen und Hochspannung sind, und vergoldete Quarzröhren oder vergoldete Röhren mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid wie sie in Ozongeneratoren eingesetzt werden Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Vergoldung einer Quarzröhre oder einer Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid enthaltend die folgenden Schritte:
a) Bereitstellen eines Belegmaterials, welches Gold enthält,
b) Reinigen der Quarzröhre oder der Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid,
c) gegebenenfalls Trocknen der Quarzröhre oder der Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid,
d) Verteilen des bereitgestellten Belegmaterials aus Schritt a) auf der Innenseite der Quarzröhre oder der Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid, zur Bildung eines Films aus dem bereitgestellten Belegmaterial auf dieser Innenseite,
e) Trocknen der gemäß Schritt d) beschichteten Quarzröhre oder der Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid,
f) Überprüfen der gemäß Schritt e) getrockneten Quarzröhre oder der Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid, um festzustellen, ob ein einheitlicher Film gebildet...

Description

  • Gegenstand der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vergoldung von Quarzröhren oder Röhren mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid und nach diesem Verfahren hergestellte ozonerzeugende Röhren.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Für kommerzielle und industrielle Zwecke verwendete Ozongeneratoren arbeiten im allgemeinen nach dem Mikrowellenentladungsverfahren, um Ozon herzustellen. Nach diesem Verfahren hergestelltes Ozon wird nach Manleys Formel gewonnen:
    Figure 00010001
    wobei
    P die gespeicherte Energie zwischen den dielektrischen Schichten ist,
    f die Frequenz der Spannungsquelle ist,
    CV der Dielektrizitätskoeffizient des Kondensators ist,
    Ud die Größe der entladenen Spannung ist,
    Um die angelegte Spannung zwischen den zwei Elektroden ist, und
    Ca der Dielektrizitätskoeffizient des Raumes zwischen den zwei Elektroden ist.
  • Gemäß obiger Formel ist die gespeicherte Energie zwischen den dielektrischen Schichten P proportional zur Frequenz der Spannungsquelle f. Im Betrieb wird die Frequenz der Spannungsquelle f erhöht, um den Durchsatz oder die Konzentration an Ozon zu erhöhen.
  • 1 ist eine schematische Darstellung, die das Prinzip der Herstellung von Ozon mittels dem Mikrowellenentladungsverfahren zeigt. In diesem Diagramm ist ein Paar Elektroden 2 zu sehen, wobei eine davon mit einer dielektrischen Schicht 4 belegt ist. Das Paar Elektroden 2 ist mit einer Spannungsquelle 6 verbunden. Wenn sauerstoffhaltiges Gas durch die Hochspannungs-Entladungs-Zone fließt, wie durch den Pfeil in der Abbildung angedeutet, wird Sauerstoff entladen, um Ozon zu erzeugen.
  • Die im Mikrowellenentladungsverfahren verwendete dielektrische Schicht sollte den Aufprall von Elektronen aushalten, wie sie durch das Anlegen von Hochspannung erzeugt werden, sie sollte antioxidierend sein, und darüber hinaus vor allem hohe Temperaturen aushalten, die von der bei Hochfrequenz und Hochspannung erzeugten Mikrowellenentladungsenergie herrühren.
  • Ozongeneratoren, die nach dem Prinzip der Mikrowellenentladung bei Hochfrequenz und Hochspannung arbeiten, enthalten im allgemeinen als wichtiges Element eine ozonerzeugende Röhre. Ozonerzeugende Röhren werden üblicherweise aus einem Material namens ”Pyrex” hergestellt. Die Innenseite (innere Oberfläche) der Röhre ist mit einer Siliciumstahlplatte oder einer Edelstahlplatte ausgelegt, die als Leiter dienen. Solch eine Struktur bleibt jedoch nicht in gutem Kontakt mit der dielektrischen Schicht und ist daher nicht besonders gut elektrisch leitend. Aus diesem Grund können an einigen Stellen der Innenseite der Röhre lokale Überhitzungen auftreten und die Röhre beschädigen. Aus diesem Grund kann ein Ozongenerator nicht über eine zufriedenstellende Zeitspanne hinweg betrieben werden. Dieses Problem kann überwunden werden, in dem die Innenseite der Röhre mit einem metallischen Material belegt wird. Kritisch hierbei ist, wie die Röhre mit einer Metallschicht belegt wird, und welches Metall als Belegmaterial ausgewählt wird. Ein bekanntes und weithin genutztes Verfahren ist das der Bedampfung. Durch Bedampfung beschichtete Röhren sind jedoch nicht langlebig genug, weil die auf der Röhre gebildete Schicht nicht beständig gegen den Aufprall von Elektronen bei Hochfrequenz und Hochspannung ist. Zusätzlich sorgt die auf der Röhre erzeugte Hitze für Beschädigungen in der Schicht.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Auswahl von bevorzugten Materialien für ozonerzeugende Röhren und die Auswahl eines metallischen Belegmaterials, sowie eine Verbesserung des Verfahrens zur Beschichtung der Röhren mit dem ausgewählten Belegmaterial, so daß die Röhren genauso wie die Metallschicht bei hohen Temperaturen beständig sind. Würde solch eine beschichtete Röhre in einem Ozongenerator eingesetzt werden, so würde die Betriebslebensdauer des Ozongenerators verlängert werden.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung ist auf ein Verfahren zur Belegung (Beschichtung) einer ozonerzeugenden Röhre gerichtet, wie sie in einem nach dem Mikrowellenentladungsverfahren arbeitenden Ozongenerator zur Erzeugung von Ozon eingesetzt wird. Die vorliegende Erfindung ist auch darauf gerichtet, die Unzulänglichkeiten von bisherigen ozonerzeugenden Röhren zu überwinden und die Beständigkeit bei – den im Verfahren erzeugten – hohen Temperaturen zu gewährleisten.
  • In der vorliegenden Erfindung wird als Material für die ozonerzeugenden Röhren Quarz oder ein Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid ausgewählt, da diese Materialien bis 1400°C temperaturbeständig sind. Als metallisches Belegmaterial wird Gold ausgewählt, da Gold ein guter Leiter ist. Das erfindungsgemäße Verfahren beinhaltet auch einen Verfahrensschritt, bei dem die Röhre in einem Ofen getempert wird, um eine Goldschicht auf der Innenseite der Röhre zu erzeugen. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugte Schicht haftet gut auf der Oberfläche der Röhre, so daß sie nicht leicht durch den Aufprall der Elektronen bei Hochfrequenz und Hochspannung abgelöst wird. Unter Hochfrequenz versteht man den Bereich von 15 kHz bis 40 kHz, und unter Hochspannung den Bereich von 10 kV bis 18 kV für den Spitze-zu-Spitze-Wert.
  • Die Besonderheiten der vorliegenden Erfindung können wie folgt zusammengefaßt werden:
    • 1. Quarzröhren oder Röhren aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid werden als dielektrische Schichten eingesetzt. Diese Röhren sind bis 1400°C temperaturbeständig.
    • 2. Gold ist ein guter Leiter, stabil in seinen Eigenschaften und seiner Struktur, beständig gegen den Aufprall von Elektronen bei Hochspannung, beständig bei hohen Temperaturen und resistent gegen Oxidation.
    • 3. Durch das Tempern in einem Ofen ist es möglich, Goldschichten mit einer Dicke von 0,06 μm (Goldfilme) auf der Innenseite der Quarzröhren oder der Röhren aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid zu erzeugen. Der Goldfilm haftet besser und sicherer auf der Oberfläche als ein durch Bedampfung erzeugter Film. Der erfindungsgemäße Goldfilm ist beständig bei hohen Temperaturen und beständig gegen den Aufprall von Elektronen, wie sie bei Hochspannung erzeugt werden, und wird nicht von der Oberfläche abgelöst.
    • 4. Das Herstellungsverfahren für ozonerzeugende Röhren ist einfacher.
  • Kurze Beschreibung der Abbildungen
  • 1 zeigt schematisch das Prinzip des Mikrowellenentladungsverfahrens zur Erzeugung von Ozon. 2 zeigt schematisch eine ozonerzeugende Röhre, wie sie in einem Ozongenerator eingesetzt wird, der nach dem Mikrowellenentladungsverfahren zur Erzeugung von Ozon arbeitet.
  • Detaillierte Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels
  • 2 zeigt schematisch eine ozonerzeugende Röhre 10, deren Rohrhülse 12 aus Materialien wie Quarz oder einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid hergestellt ist, und welche die Eigenschaft hat, Temperaturen bis 1400°C auszuhalten. Die Innenseite der Rohrhülse 12 wird mit einem Goldfilm 14 nach einem weiter unten beschriebenen Verfahren belegt, welches einen Verfahrensschritt beinhaltet, bei dem die Röhre in einem Ofen getempert wird.
  • Das Verfahren zur Belegung der Innenseite der Rohrhülse 12 mit einem Film 14 (aus Gold) enthält folgende Schritte:
    • – Bereitstellung eines Materials, welches belegt wird, und Bereitstellung eines Belegmaterials,
    • – Reinigen und gegebenenfalls anschließendes Trocknen der Rohrhülse 12,
    • – Aufbringen des Belegmaterials auf der Innenseite der Rohrhülse 12,
    • – Verteilen des Belegmaterials und Trocknen der belegten (beschichteten) Röhre,
    • – Stellen der belegten Röhre in einen Ofen und Tempern dieser Röhre für eine bestimmte Zeitspanne,
    • – Entfernen der Röhre aus dem Ofen und Lager bei Raumtemperatur.
  • Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es sehr wichtig, die Arbeitsumgebung sauber zu halten, und jegliche Verunreinigungen wie Staub oder verteilte Teilchen von der Oberfläche der Rohrhülse 12 fernzuhalten. Die Verunreinigungen könnten andernfalls ernsthafte Schäden beim anschließenden Verfahren der Belegung mit Gold (Vergoldung) hervorrufen.
  • Im erfindungsgemäßen Verfahren wird als bevorzugtes Belegmaterial eine 10 bis 11%-ige Goldlösung (AuCl3) eingesetzt. Die Lösung kann mit einem kommerziell erhältlichen, schwefelhaltigen flüchtigen Öl verdünnt sein.
  • Die Quarzröhre oder die Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid durchlaufen einen Reinigungsprozeß, bei dem Rückstände von Fett oder Verunreinigungen von der Oberfläche der Röhre entfernt werden. Bevor das Belegmaterial aufgebracht wird, wird die Röhre bevorzugt getrocknet. Die AuCl3-Lösung wird einheitlich auf der Innenseite der Quarzrohrhülse oder der Rohrhülse aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid verteilt. Nachdem sich der Goldfilm gebildet hat, wird die Röhre bei Raumtemperatur für 30 Minuten gelagert und anschließend in einen Ofen zum Tempern gegeben. Bevor die Röhre in den Ofen gegeben wird, sollte sorgfältig überprüft werden, ob sich ein einheitlicher Film auf der Innenseite der Röhre gebildet hat. Die Temperatur im Ofen wird zwischen 780 und 880°C gehalten und die Röhre wird im Ofen für 10 bis 14 Stunden getempert. Die bevorzugten Temperzeiten sind abhängig vom Durchmesser der Röhre und der Größe des Ofens. Nach Ablauf der Temperzeit und sobald die Temperatur im Ofen auf eine Temperatur unter 110°C, bevorzugt auf eine Temperatur unter 100°C, gesunken ist, wird die Röhre aus dem Ofen genommen und zum Abkühlen bei Raumtemperatur gelagert. Um ein Qualitätsprodukt zu erhalten, sollte der Goldfilm eine Dicke von mindestens 0,06 μm haben. Ist der Goldfilm nicht genügend dick, so ist die Betriebslebensdauer der Röhre deutlich reduziert. Für den Erhalt einer genügend dicken Schicht auf der Innenseite der Röhre ist die Dicke der auf der Innenseite der Röhre verteilten Lösung des Belegmaterials entscheidend.
    • 2
    Elektrode,
    4
    dielektrische Schicht,
    6
    Wechselspannungsquelle,
    10
    ozonerzeugende Röhre,
    12
    Rohrhülse,
    14
    Goldfilm.

Claims (7)

  1. Verfahren zur Vergoldung einer Quarzröhre oder einer Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid enthaltend die folgenden Schritte: a) Bereitstellen eines Belegmaterials, welches Gold enthält, b) Reinigen der Quarzröhre oder der Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid, c) gegebenenfalls Trocknen der Quarzröhre oder der Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid, d) Verteilen des bereitgestellten Belegmaterials aus Schritt a) auf der Innenseite der Quarzröhre oder der Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid, zur Bildung eines Films aus dem bereitgestellten Belegmaterial auf dieser Innenseite, e) Trocknen der gemäß Schritt d) beschichteten Quarzröhre oder der Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid, f) Überprüfen der gemäß Schritt e) getrockneten Quarzröhre oder der Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid, um festzustellen, ob ein einheitlicher Film gebildet wurde, und ob dieser Film frei von Defekten ist, g) Stellen der getrockneten Quarzröhre oder der Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid in einen Ofen, welcher bei einer Temperatur zwischen 780 und 880°C gehalten wird, und Tempern dieser Röhre für 10 bis 14 Stunden, und h) Entfernen der Röhre aus dem Ofen sobald die Temperatur im Ofen unter 110°C liegt und Lager der Röhre bei Raumtemperatur.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gemäß Schritt a) bereitgestellte Belegmaterial AuCl3 in einer Konzentration von 10 bis 11% enthält.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknen gemäß Schritt e) für 30 Minuten bei Raumtemperatur erfolgt.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Tempern gemäß Schritt g) für 12 Stunden erfolgt.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Quarzröhre oder die Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid gemäß Schritt h) aus dem Ofen entfernt wird, sobald die Temperatur des Ofens unter 100°C liegt, und die Röhre anschließend bei Raumtemperatur gekühlt wird.
  6. Vergoldete Quarzröhre oder vergoldete Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid, wie sie in einem Ozongenerator eingesetzt wird, enthaltend einen Goldfilm hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5.
  7. Vergoldete Quarzröhre oder vergoldete Röhre aus einem Material mit einem hohen Gehalt an Aluminiumoxid gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke des Goldfilms mindestens 0,06 μm beträgt.
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