DE112006002987T5 - Aluminiumlegierungselement mit hervorragender Korrosionsbeständigkeit - Google Patents

Aluminiumlegierungselement mit hervorragender Korrosionsbeständigkeit Download PDF

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Abstract

Aluminiumlegierungs- oder Aluminiumelement, das durch eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit gekennzeichnet ist, das eine anodische Oxidbeschichtung aufweist, die auf einer Oberfläche davon ausgebildet ist, wobei die anodische Oxidbeschichtung eine Impedanz von mindestens 107 Ω bei einer Frequenz von 10–2 Hz und eine Vickers-Härte (Hv) von mindestens 400 aufweist.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Aluminiumlegierungsmaterial oder ein Aluminiummaterial mit hervorragender Gaskorrosionsbeständigkeit und Plasmakorrosionsbeständigkeit und insbesondere ein Aluminiumlegierungselement (Aluminiumlegierungsmaterial oder Aluminiummaterial), das für ein Material einer Vorrichtung geeignet ist, die ein Gas oder ein Plasma nutzt, das eine korrosive Komponente oder ein korrosives Element enthält, wie z. B. einer Vorrichtung zur Herstellung elektronischer Produkte oder Geräte von Halbleiter- oder Flüssigkristallvorrichtungen oder dergleichen, und sie betrifft einen Vakuumbehälter (Vakuumkammer) oder einen Reaktorbehälter (Reaktorkammer) oder eine Komponente, die in dem Behälter angeordnet ist, wobei der Behälter oder die Komponente aus dem Element ausgebildet ist.
  • Stand der Technik
  • Eine Korrosionsbeständigkeit gegen ein korrosives Gas (nachstehend als Beständigkeit gegen eine Gaskorrosion bezeichnet) ist für eine Vakuumkammer oder eine Reaktorkammer (nachstehend Kammer) erforderlich, da ein korrosives Gas, das ein Halogenelement, wie z. B. Cl, F, oder Br enthält, in das Innere der Kammer als Reaktionsgas, Ätzgas oder Reinigungsgas eingespeist wird. Darüber hinaus wird in den Kammern eine Korrosionsbeständigkeit gegen ein Plasma (nachstehend Plasmabeständigkeit genannt) als wichtig erachtet, da zusätzlich zu dem korrosiven Gas häufig ein Halogenplasma erzeugt wird. Für die vorstehend beschriebene Anwendung wurde eine Vakuumkammer oder eine Reaktionskammer, die aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung hergestellt ist, das bzw. die ein geringes Gewicht und eine hervorragende Wärmebeständigkeit aufweist, verwendet. Ferner wird das Aluminium oder die Aluminiumlegierung nunmehr umfangreich für die in der Kammer angeordnete Komponente verwendet.
  • Da das Aluminium oder die Aluminiumlegierung jedoch keine ausreichende Beständigkeit gegen eine Gaskorrosion und keine ausreichende Plasmabeständigkeit aufweist, wurden zur Verbesserung von Eigenschaften dieser Beständigkeit verschiedene Oberflächenmodifizierungstechniken vorgeschlagen.
  • Als Techniken zur Verbesserung der Beständigkeit gegen eine Gaskorrosion und der Plasmabeständigkeit schlägt z. B. das Patentdokument 1 eine Technik vor, bei der eine anodische Oxidbeschichtung von 0,5 bis 20 μm gebildet wird und dann die Beschichtung durch Erwärmen bei 100 bis 150°C im Vakuum getrocknet wird, so dass der in der Beschichtung adsorbierte Wassergehalt verdampft und entfernt wird. Das Patentdokument 2 schlägt eine Technik vor, bei der eine Al-Legierung, die 0,05 bis 4,0% Kupfer enthält, einer Anodisierung in einem Oxalsäureelektrolyten unterzogen und ferner in den Elektroyten eingetaucht wird, wobei die Spannung vermindert wird.
  • Da jedoch diese anodischen Oxidbeschichtungen bezüglich der Korrosionsbeständigkeit gegen das Gas oder das Plasma abhängig von der Qualität der Beschichtung signifikant verschieden sind, können sie in einigen Anwendungsumgebungen eines Elements zur Halbleiterherstellung die Anforderung bezüglich der Korrosionsbeständigkeit nicht erfüllen. Darüber hinaus kann eine Korrosion instabile elektrische Eigenschaften verursachen und insbesondere in einem Verfahren, bei dem ein Plasma eingesetzt wird, können die Eigenschaften nicht stabil gehalten werden, wodurch die Qualitätskontrolle von Produkten behindert werden kann.
  • Andererseits sind zusätzlich zu der anodischen Oxidbeschichtung als Beschichtungen mit einer hervorragenden Korrosionsbeständigkeit gegen ein korrosives Gas oder ein Plasma Beschichtungen von Keramiken, wie z. B. Oxiden, Nitriden, Carbonitriden, Boriden und Siliziden, bekannt. Beispiele dafür, dass die keramischen Beschichtungen mittels Lichtbogenionenplattieren, Sputtern, thermisches Spritzen, CVD oder dergleichen direkt auf einer Oberfläche einer Al-Legierung bereitgestellt werden, finden sich in dem Patentdokument 3 und dem Patentdokument 4. Auch hier können die Beschichtungen, während sie in einem gewissen Maß eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit gegen ein Halogengas oder ein Plasma aufweisen, jedoch bezüglich der Anforderung der Korrosionsbeständigkeit gegen das Gas oder das Plasma, die nunmehr strikt bewertet wird, wie die anodische Oxidbeschichtung gegebenenfalls nicht ausreichend sein.
  • Ferner beschreiben das Patentdokument 5 und das Patentdokument 6 Beispiele dafür, dass auf einer anodischen Oxidbeschichtung ferner eine keramische Beschichtung bereitgestellt wird. In diesem Fall besteht jedoch die besondere Schwierigkeit, dass die Haftung zwischen der anodischen Oxidbeschichtung und der keramischen Beschichtung schlecht ist. Insbesondere liegen die Elemente für eine Vorrichtung zur Herstellung der Halbleiter- oder Flüssigkristallvorrichtungen in einer belastenden Anwendungsumgebung vor, bei der die Elemente abhängig von den Verfahrensbedingungen der Herstellung der Halbleiter- oder Flüssigkristallvorrichtungen einer Anzahl von Wärmezyklen unterzogen werden können. Daher müssen die Elemente für die Vorrichtung zur Herstellung der Halbleiter- oder Flüssigkristallvorrichtungen eine Haftung in einem Ausmaß aufweisen, die derart ist, dass eine Trennung zwischen der anodischen Oxidbeschichtung und einem Al-Legierungssubstrat oder zwischen der anodischen Oxidbeschichtung und der keramischen Beschichtung selbst bei einem Hochtemperatur-Wärmezyklus oder unter einer korrosiven Umgebung von Gas oder Plasma nicht stattfindet.
  • Das Patentdokument 5 beschreibt eine Struktur mit einer Borcarbidschicht, die auf einem Aluminiumbasissubstrat aufgebracht ist, und bei der eine anodische Oxidschicht zwischen dem Substrat und der Borcarbidschicht ausgebildet ist, und schlägt eine Maßnahme des Aufrauhens einer Oberfläche der anodischen Oxidbeschichtung zur Verbesserung der Haftung der Borcarbidschicht an der anodischen Oxidbeschichtung vor. Während Borcarbid eine Keramik mit einer hervorragenden Beständigkeit gegen eine Gaskorrosion und einer hervorragenden Plasmabeständigkeit ist, ist die Haftung insbesondere an der anodischen Oxidbeschichtung schlecht und nur durch Aufrauhen der Oberfläche unzureichend, was zu Rissen oder einer Trennung führt, und folglich wird eine ausreichende Beständigkeit gegen eine Gaskorrosion oder eine ausreichende Plasmabeständigkeit nicht erhalten.
  • Das Patentdokument 6 schlägt die Maßnahme vor, dass 0,1% oder mehr von einem oder mindestens zwei Element(en), das bzw. die aus C, N, P, F, B und S ausgewählt ist bzw. sind, in der anodischen Oxidbeschichtung enthalten sind, um die Haftung zwischen der keramischen Beschichtung und der anodischen Oxidbeschichtung zu verbessern. Dies weist jedoch einen unzureichenden Effekt einer Haftungsverbesserung auf und daher ist eine noch bessere Beständigkeit gegen eine Gaskorrosion oder Plasmabeständigkeit erforderlich.
    • Patentdokument 1: JP-B-5-53870
    • Patentdokument 2: JP-A-3-72098
    • Patentdokument 3: JP-B-5-53872
    • Patentdokument 4: JP-B-5-53871
    • Patentdokument 5: JP-A-10-251871
    • Patentdokument 6: JP-A-2000-119896
  • Offenbarung der Erfindung
  • Durch die Erfindung zu lösende Probleme
  • Es sollen ein Aluminiumlegierungselement (oder Aluminiumelement) mit einer darauf ausgebildeten anodischen Oxidbeschichtung, wobei die Beschichtung eine hervorragende Beständigkeit gegen eine Gaskorrosion und Plasmabeständigkeit sowie eine hervorragende Haftung aufweist, und ein Vakuumbehälter (Vakuumkammer), ein Reaktorbehälter (Reaktorkammer) oder eine Komponente, die in dem Behälter angeordnet ist (z. B. eine Elektrode, eine Platte oder eine Komponente für eine Gasdiffusion, eine Abschirmung, die ein Verteilen einer Substanz verhindert, ein Ring zum Vereinheitlichen oder Stabilisieren eines Plasmas oder Gases) bereitgestellt werden, wobei der Behälter oder die Komponente aus einem solchen Aluminiumlegierungselement mit einer hervorragenden Korrosionsbeständigkeit ausgebildet ist.
  • Es soll ferner ein Element mit einer ausreichenden Spannungsbeständigkeit bereitgestellt werden, um einen Plasmazustand in einem Verfahren, bei dem ein Plasma eingesetzt wird, stabil aufrechtzuerhalten.
  • Mittel zum Lösen der Probleme
  • Als Ergebnis intensiver Untersuchungen schlagen die Erfinder die folgenden Aluminium- oder Aluminiumlegierungselemente vor (Ansprüche 1 bis 4).
  • D. h., eine Ausführungsform der Erfindung schlägt das Folgende vor:
    • (1) Aluminiumlegierungselement (oder Aluminiumelement) mit einer hervorragenden Korrosionsbeständigkeit, das eine anodische Oxidbeschichtung aufweist, die auf einer Oberfläche davon ausgebildet ist, wobei die anodische Oxidbeschichtung eine Impedanz von mindestens 107 Ω bei einer Frequenz von 10–2 Hz und eine Vickers-Härte (Hv) von mindestens 400 aufweist,
    • (2) Aluminiumlegierungs- oder Aluminiumelement mit einer hervorragenden Korrosionsbeständigkeit, das eine anodische Oxidbeschichtung aufweist, die auf einer Oberfläche davon ausgebildet ist, wobei die anodische Oxidbeschichtung eine Impedanz von mindestens 108 Ω bei einer Frequenz von 10–2 Hz und eine Vickers-Härte (Hv) von mindestens 350 aufweist,
    • (3) Aluminiumlegierungs- oder Aluminiumelement, bei dem die vorstehend genannte anodische Oxidbeschichtung unter Verwendung einer wässrigen Lösung mit einem Schwefelsäuregehalt von 50 g/Liter oder weniger (unter der Annahme, dass die Konzentration der unverdünnten Schwefelsäurelösung 98% beträgt) gebildet worden ist, und
    • (4) Element für eine Vakuumvorrichtung, das aus dem Aluminiumlegierungs- oder Aluminiumelement mit einer hervorragenden Korrosionsbeständigkeit nach einem von (1) bis (3) gebildet worden ist.
  • Vorteile
  • Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist die anodische Oxidbeschichtung, die auf der Oberfläche des Aluminiumlegierungs- oder Aluminiumelements ausgebildet ist, so gestaltet, dass sie eine Impedanz von mindestens 107 Ω bei einer Frequenz von 10–2 Hz und eine Vickers-Härte (Hv) von mindestens 400 aufweist, oder eine Impedanz von mindestens 108 Ω bei einer Frequenz von 10–2 Hz und eine Vickers-Härte (Hv) von mindestens 350 aufweist, wodurch eine Beschichtung mit einer hervorragenden Beständigkeit gegen eine Gaskorrosion und einer hervorragenden Plasmabeständigkeit sowie einer hervorragenden Haftung gebildet werden kann, und demgemäß kann ein Aluminiumlegierungs- oder Aluminiumelement mit einer hervorragenden Korrosionsbeständigkeit als Material für eine Vakuumkammer, die für eine CVD-Vorrichtung, eine PVD-Vorrichtung und eine Trockenätzvorrichtung verwendet wird, bereitgestellt werden.
  • Ferner wird die anodische Oxidbeschichtung mit einer Impedanz von mindestens 108 Ω bei einer Frequenz von 10–2 Hz unter Verwendung einer wässrigen Lösung mit einem Schwefelsäuregehalt von 50 g/Liter oder weniger (unter der Annahme, dass die Konzentration der unverdünnten Schwefelsäurelösung 98% beträgt) gebildet, wodurch bei der Beschichtung eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit mit einer hervorragenden Spannungsbeständigkeit kombiniert werden kann.
  • Beste Art und Weise der Ausführung der Erfindung
  • Die Erfinder haben bezüglich der Schwierigkeiten der anodischen Oxidbeschichtung des Standes der Technik verschiedenartige Untersuchungen und Analysen durchgeführt und, wie es sich aus den später beschriebenen Beispielen ergibt, gefunden, dass die Impedanz und die Härte der Beschichtung und darüber hinaus die Haftung der Beschichtung wichtige dominierende Faktoren bezüglich der Beständigkeit gegen eine Gaskorrosion und der Plasmabeständigkeit sind, und sie haben ferner gefunden, dass jeder dieser Werte innerhalb eines bestimmten Bereichs gehalten werden sollte, wodurch die Beschichtung so verbessert werden kann, dass sie zusätzlich zu einer hervorragenden Haftung eine hervorragende Beständigkeit gegen eine Gaskorrosion und eine hervorragende Plasmabeständigkeit aufweist.
  • Bezüglich der Spannungsbeständigkeit haben die Erfinder gefunden, dass ein Impedanzwert insbesondere bei einer niedrigen Frequenz dominant war und schließlich konnten die Erfinder einen Wert festlegen, der zum Erhalten einer stabilen Leistung erforderlich war.
  • Insbesondere ist es erforderlich, die Impedanz und die Härte der anodischen Oxidbeschichtung auf eines von (1) und (2) wie folgt festzulegen:
    • (1) Impedanz von mindestens 107 Ω bei einer Frequenz von 10–2 Hz und Vickers-Härte (Hv) von mindestens 400.
    • (2) Impedanz von mindestens 108 Ω bei einer Frequenz von 10–2 Hz und Vickers-Härte (Hv) von mindestens 350.
  • Um darüber hinaus eine ausreichende Spannungsbeständigkeit sicherzustellen, weist die Beschichtung im Wesentlichen die vorstehend in (2) angegebene Impedanz von mindestens 108 Ω bei einer Frequenz von 10–2 Hz und eine Vickers- Härte (Hv) von mindestens 350 auf. Mehr bevorzugt weist die Beschichtung eine Impedanz von mindestens 108 Ω bei einer Frequenz von 10–2 Hz und eine Vickers-Härte (Hv) von mindestens 400 auf.
  • In diesem Fall wird die Beschichtung zur Stabilisierung der Qualität der Beschichtung unter Verwendung der wässrigen Lösung mit einem Schwefelsäuregehalt von 50 g/Liter oder weniger effektiv gebildet.
  • D. h., eine solche anodische Oxidbeschichtung weist eine kleine Verbrauchsrate an Chlorplasma (BCl3 + Cl2) auf und zeigt hervorragende Eigenschaften einer Korrosionsbeständigkeit in einer Chlorwasserstoffsäurelösung (7%ige HCl-Lösung) (bewertet mittels der Zeit, die für eine Wasserstofferzeugung aufgrund einer Korrosion erforderlich ist). Ferner weist sie auch in der Praxis in einer korrosiven Umgebung eine hervorragende und stabile Spannungsbeständigkeit auf.
  • Die anodische Oxidbeschichtung, welche die zufrieden stellende Impedanz und Härte aufweist, kann auf einer Oberfläche eines Aluminiumlegierungselements (oder Aluminiumelements) durch Auswählen von Bedingungen des Anodisierens und einer anschließenden Hydrolysebehandlung (Versiegeln), was durch die später beschriebenen Ausführungsformen leicht verständlich ist, gebildet werden.
  • Bezüglich der Impedanz wird z. B. eine Mischlösung aus Schwefelsäure und Oxalsäure als Elektrolyt bei der Anodisierung verwendet und das Mischungsverhältnis der Oxalsäure wird erhöht, wodurch der Impedanzwert erhöht und mindestens auf die Untergrenze einer Ausführungsform der Erfindung eingestellt werden kann. Der Impedanzwert kann auch durch Erhöhen der Temperatur oder des Drucks bei der Hydrolysebehandlung zufrieden stellend eingestellt werden.
  • Die Härte kann durch Erhöhen des Mischungsverhältnisses der Oxalsäure entsprechend der vorstehend beschriebenen Weise auch mindestens auf die Untergrenze der Ausführungsform der Erfindung eingestellt werden. Bei der Hydrolysebehandlung können sie durch Einstellen der Temperatur bei der Behandlung auf einen geringfügig niedrigen Wert so eingestellt werden, dass sie innerhalb eines Bereichs der Ausführungsform der Erfindung liegen. Daher kann die Einstellung sowohl der Impedanz als auch der Härte in einem bestimmten Bereich der Ausführungsform der Erfindung vom einschlägigen Fachmann durch Berücksichtigen der Effekte der Bedingungen auf die Werte und gegebenenfalls experimentelles Bestätigen der Effekte einfach durchgeführt und realisiert werden.
  • Als Anodisierungslösung wird vorzugsweise Schwefelsäure von mindestens 50 g/Liter verwendet und ferner wird eine Mischlösung, die durch Zusetzen von 5 g/Liter oder mehr und vorzugsweise von 10 g/Liter oder mehr Oxalsäure zu der Schwefelsäure erhalten wird, effektiv verwendet. In der vorliegenden Erfindung gibt der Schwefelsäuregehalt (g/Liter) den Gehalt der unverdünnten Lösung der Schwefelsäure in 1 Liter (Konzentration: 98%) an.
  • Während die Spannung abhängig von den Zwecken während der Elektrolyse in geeigneter Weise geändert werden kann, wird der Anfangswert der Spannung auf 10 bis 50 V eingestellt und der Endwert wird auf 30 bis 100 V eingestellt, wodurch die Vorteile der Ausführungsform der Erfindung verbessert werden können.
  • Die Temperatur der Lösung beträgt insbesondere im Hinblick auf die Verbesserung der Plasmabeständigkeit (Beständigkeit gegen eine Erosion aufgrund von Plasma) vorzugsweise 5°C oder weniger. Darüber hinaus ist es insbesondere im Hinblick auf die weitere Verbesserung der Gaskorrosionsbeständigkeit bevorzugt, dass die Temperatur der Lösung hoch ist und die Lösung eine Temperatur von mehr als 10°C aufweist.
  • Im Hinblick auf die Spannungsbeständigkeit wird vorzugsweise Schwefelsäure von höchstens 50 g/Liter verwendet und ferner wird eine Mischlösung, die durch Zusetzen von 10 g/Liter oder mehr und vorzugsweise von 20 g/Liter oder mehr Oxalsäure zu der Schwefelsäure erhalten wird, effektiv verwendet. Während die Spannung abhängig von den Zwecken während der Elektrolyse in geeigneter Weise geändert werden kann, wird der Anfangswert der Spannung auf 20 bis 60 V eingestellt und der Endwert wird auf 30 bis 100 V eingestellt, wodurch die Vorteile der Ausführungsform der Erfindung verbessert werden können. Die Temperatur der Lösung beträgt vorzugsweise –2 bis 25°C und liegt ferner effektiv in einem Bereich von 5 bis 18°C.
  • Der bevorzugte Bereich der Temperatur der Anodisierungslösung ist im Hinblick auf die Zwecke der Lösung unterschiedlich, wie es vorstehend angegeben worden ist. Daher ist es offensichtlich, dass dann, wenn eine Anodisierung durchgeführt wird, die Temperatur im Hinblick des zu diesem Zeitpunkt erforderlichen Zwecks zweckmäßig ausgewählt wird.
  • Für eine Hydrolysereaktion wird ionenausgetauschtes Wasser verwendet. Dies dient dazu, Metallionen zu minimieren, die eine Fehlfunktion einer Halbleitervorrichtung und dergleichen verursachen können. Darüber hinaus werden Verbindungen, die Si enthalten, als Quelle von anorganischen Ionen vorzugsweise auf 15 ppm oder weniger und mehr bevorzugt auf 10 ppm oder weniger vermindert.
  • Ein Behandlungsverfahren wird durch Eintauchen eines Gegenstands in das Wasser durchgeführt.
  • Die Temperatur der Lösung beträgt 60°C oder mehr und die Behandlungszeit beträgt 20 min oder mehr. Um die Vorteile der Ausführungsform der Erfindung zu erhalten, wird die Temperatur der Lösung insbesondere bevorzugt auf 90°C oder mehr und mehr bevorzugt auf 95°C oder mehr eingestellt. Die Behandlung kann auch durch die Verwendung eines Verfahrens durchgeführt werden, bei dem ein Gegenstand mit Druck beaufschlagtem Dampf in einer Atmosphäre des Dampfs, der allgemein verwendet wurde, ausgesetzt wird, und in diesem Fall wird empfohlen, dass der Druck in einem Bereich von Normaldruck bis zu etwa dem Doppelten des Normaldrucks eingestellt wird. Die Temperatur beträgt wie vorstehend beschrieben vorzugsweise 90°C oder mehr, wobei jedoch dann, wenn ein Druck in einem Bereich über Normaldruck ausgeübt wird, die Vorteile selbst bei 80 bis 85°C oder mehr erhalten werden.
  • Im Hinblick auf die Spannungsbeständigkeit beträgt die Temperatur der Lösung während der Hydrolysereaktion 60°C oder mehr und die Behandlungszeit beträgt 20 min oder mehr und vorzugsweise 30 min oder mehr. Insbesondere wird die Temperatur der Lösung vorzugsweise auf 70 bis 90°C eingestellt, um die Vorteile der Ausführungsform der Erfindung zu erhalten. Die Behandlung kann auch durch die Verwendung des Verfahrens durchgeführt werden, bei dem ein Gegenstand mit Druck beaufschlagtem Dampf in einer Atmosphäre des Dampfs, der allgemein verwendet wurde, ausgesetzt wird, und in diesem Fall wird empfohlen, dass der Druck in einem Bereich von Normaldruck bis zu etwa dem Doppelten des Normaldrucks eingestellt wird. Die Temperatur beträgt wie vorstehend beschrieben vorzugsweise 70 bis 90°C, wobei jedoch dann, wenn ein Druck in einem Bereich über Normaldruck ausgeübt wird, die Vorteile selbst bei 65 bis 85°C oder mehr erhalten werden.
  • Die Vorteile der Ausführungsform der Erfindung können durch spezifisches Einstellen der Impedanz und der Härte der anodischen Oxidbeschichtung innerhalb der Bereiche der Bedingungen erreicht werden, was durch die nachstehende Angabe von spezifischen Beispielen gezeigt wird. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt.
  • Beispiele
  • Beispiel 1
  • Eine Anodisierung wurde bei einer Elektrolyseendspannung von 30 bis 100 V und für eine Behandlungszeit von 20 bis 200 min unter Verwendung von Al-Legierungsblechen gemäß JIS 6061 oder Al-Legierungsblechen gemäß JIS 5052 (50 bis 100 mm × 50 bis 100 mm) als Gegenstände durchgeführt und dann wurde eine Hydrolysebehandlung (Versiegeln) durchgeführt, wodurch verschiedene Arten von anodischen Oxidbeschichtungen (Dicke: 25 bis 80 μm) auf Oberflächen der Al-Legierungsbleche gebildet wurden. Die Impedanz (ein Wert von Z bei 10–2 Hz) der Beschichtungen wurde gemessen. Die Impedanz wurde in einem Frequenzbereich von 10–3 Hz bis 105 Hz gemessen und der Wert bei 10–2 Hz wurde als Index für die Stabilität der Beschichtung ausgewählt. Darüber hinaus wurde die Härte der Beschichtungen mit einem Mikro-Vickers-Härtetestgerät gemessen.
  • Dann werden Aluminiumlegierungsbleche, auf denen die anodischen Oxidbeschichtungen ausgebildet sind, mit einem Plasmagas (Gas: BCl3/50% + Cl2/50% sccm, ICP: 800 bis 1000 W, Vorspannung: 30 bis 120 W, Gasdruck: 2 mT und Temperatur: 30 bis 80°C) zum Ätzen der Beschichtungen behandelt und dabei wurden die Ätzraten untersucht. Ferner wurden die Aluminiumlegierungsbleche in HCl (7%ige wässrige Lösung) eingetaucht und die Zeit, die zur H2-Bildung benötigt wurde, wurde gemessen.
  • Die Tabelle 1 zeigt Details der Bildungs- und Behandlungsbedingungen von jeweiligen anodischen Oxidbeschichtungen und die Tabelle 2 zeigt die Messergebnisse der Impedanzwerte, der Härte, der Plasmaätzraten bzw. der H2-Bildungszeit beim HCl-Eintauchen der erhaltenen anodischen Oxidbeschichtungen.
    Figure 00130001
    Figure 00140001
    Tabelle 2
    Beispiel der Erfindung oder Vergleichsbeispi el Impedanzw ert Z bei 10–2 Hz (Ω) Härte der Beschichtu ng (Hv) BCl3 + Cl2-Plasmaätzr ate (μm) H2-Bildungszeit aufgrund des HCl-Eintauchens (min)
    Nr.
    1 Vgl.-Bsp. 9 × 105 380 0,46 3
    2 Bsp. der Erfindung 4 × 107 410 0,25 40
    3 Vgl.-Bsp. 2 × 107 364 0,29 7
    4 Vgl.-Bsp. 8 × 107 380 0,26 10
    5 Vgl.-Bsp. 1 × 106 390 0,48 3
    6 Bsp. der Erfindung 2 × 107 405 0,24 35
    7 Vgl.-Bsp. 1 × 107 372 0,30 10
    8 Vgl.-Bsp. 4 × 107 370 0,24 10
    9 Vgl.-Bsp. 2 × 107 380 0,25 7
    10 Bsp. der Erfindung 7 × 107 405 0,20 45
    11 Vgl.-Bsp. 5 × 106 394 0,36 3
    12 Vgl.-Bsp. 5 × 106 380 0,30 3
    13 Vgl.-Bsp. 4 × 107 380 0,22 10
    14 Bsp. der Erfindung 4 × 107 410 0,15 15
    15 Bsp. der Erfindung 2 × 108 405 0,15 30
    16 Bsp. der Erfindung 2 × 107 405 0,18 12
    17 Bsp. der Erfindung 3 × 108 405 0,15 40
    18 Vgl.-Bsp. 2 × 107 390 0,24 15
    19 Bsp. der Erfindung 1 × 107 410 0,20 15
    20 Bsp. der Erfindung 2 × 107 415 0,19 12
    21 Bsp. der Erfindung 5 × 107 410 0,20 35
    22 Bsp. der Erfindung 3 × 107 415 0,12 12
    23 Bsp. der Erfindung 4 × 107 410 0,19 15
    24 Bsp. der Erfindung 2 × 108 405 0,20 40
    25 Bsp. der Erfindung 2 × 107 410 0,22 15
    26 Bsp. der Erfindung 1 × 107 415 0,25 15
    27 Bsp. der Erfindung 3 × 107 410 0,15 20
    28 Bsp. der Erfindung 4 × 107 410 0,12 20
    29 Bsp. der Erfindung 7 × 107 400 0,16 40
    30 Bsp. der Erfindung 2 × 108 400 0,16 50
    31 Vgl.-Bsp. 2 × 106 390 0,37 10
    32 Vgl.-Bsp. 8 × 106 380 0,30 10
    33 Vgl.-Bsp. 1 × 107 380 0,28 7
    34 Bsp. der Erfindung 7 × 107 405 0,22 30
    35 Bsp. der Erfindung 5 × 107 400 0,25 45
    36 Vgl.-Bsp. 6 × 107 360 0,35 7
    37 Bsp. der Erfindung 2 × 106 380 0,22 30
  • Die Tabelle 2 zeigt, dass bei den Nr. 2, 6, 10, 14 bis 17, 19 bis 30, 34, 35, 37, die vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst sind, d. h. in dem Fall, dass der Impedanzwert bei der Frequenz von 10–2 Hz der anodischen Oxidbeschichtung 107 Ω oder mehr beträgt und die Härte der Beschichtung 400 oder mehr (Hv) beträgt, die Plasmaätzrate 0,25 μm oder weniger beträgt und die H2-Bildungszeit beim HCl-Eintauchen 12 min oder mehr beträgt, hervorragende Ergebnisse erhalten worden sind. Andererseits zeigen die Nr. 3, 4, 5, 7 bis 9, 11 bis 13, 18, 31 bis 33, 36, die Vergleichsbeispielen entsprechen, welche nicht alle diese Bedingungen erfüllen, eine Verschlechterung der Beständigkeit gegen eine Gaskorrosion und der Plasmabeständigkeit.
  • Beispiel 2
  • Eine Anodisierung wurde bei einer Elektrolyseendspannung von 30 bis 60 V und für eine Behandlungszeit von 60 bis 200 min unter Verwendung von Al-Legierungsblechen gemäß JIS 6061 oder Al-Legierungsblechen gemäß JIS 5052 (50 bis 100 mm × 50 bis 100 mm) als Gegenstände durchgeführt und dann wurde eine Hydrolysebehandlung (Versiegeln) durchgeführt, wodurch verschiedene Arten von anodischen Oxidbeschichtungen (Dicke: 10 bis 60 μm) auf Oberflächen der Al-Legierungsbleche gebildet wurden. Die Impedanz (ein Wert von Z bei 10–2 Hz) der Beschichtungen wurde gemessen. Die Impedanz wurde in einem Frequenzbereich von 10–3 Hz bis 105 Hz gemessen und der Wert bei 10–2 Hz wurde als Index für die Stabilität der Beschichtung ausgewählt. Darüber hinaus wurde die Härte der Beschichtungen mit einem Mikro-Vickers-Härtetestgerät gemessen.
  • Die Aluminiumlegierungsbleche wurden in HCl (7%ige wässrige Lösung) eingetaucht und die Zeit, die zur H2-Bildung benötigt wurde, wurde gemessen. Ferner wurde die dielektrische Durchschlagspannung mittels einer Gleichstromquelle gemessen.
  • Die Tabelle 3 zeigt Details der Bildungs- und Behandlungsbedingungen von jeweiligen anodischen Oxidbeschichtungen und die Tabelle 4 zeigt die Messergebnisse der Impedanzwerte, der Härte, der H2-Bildungszeit beim HCl-Eintauchen bzw. der Stehspannung (dielektrische Durchschlagspannung) der erhaltenen anodischen Oxidbeschichtungen.
    Figure 00180001
    Tabelle 4
    Nr. Beispiel der Erfindung oder Vergleichsbeispiel Impedanzwert Z bei 10–2 Hz (Ω) Härte der Beschichtung (Hv) Spannungsbeständigkeit Dielektrische Durchbruchspannung (V/10 μm) H2-Bildungszeit aufgrund des HCl-Eintauchens (min)
    1 Vergleichsbeispiel 9 × 105 380 200 3
    2 Vergleichsbeispiel 2 × 107 364 170 7
    3 Vergleichsbeispiel 8 × 107 380 140 10
    4 Vergleichsbeispiel 1 × 106 390 170 3
    5 Vergleichsbeispiel 1 × 107 372 170 10
    6 Vergleichsbeispiel 5 × 106 394 140 3
    7 Vergleichsbeispiel 5 × 106 380 140 3
    8 Beispiel der Erfindung 5 × 108 360 270 150
    9 Beispiel der Erfindung 3 × 108 370 240 200
    10 Beispiel der Erfindung 1 × 108 390 230 120
    11 Beispiel der Erfindung 2 × 108 410 210 90
    12 Beispiel der Erfindung 1 × 108 400 210 80
    13 Beispiel der Erfindung 3 × 108 380 270 180
    14 Beispiel der Erfindung 2 × 108 380 275 180
    15 Beispiel der Erfindung 1 × 108 360 270 150
    16 Beispiel der Erfindung 3 × 108 370 250 120
    17 Beispiel der Erfindung 2 × 108 360 210 90
    18 Vergleichsbeispiel 8 × 106 390 180 15
    19 Vergleichsbeispiel 5 × 106 380 185 15
  • Die Tabelle 4 zeigt, dass in dem Fall von Nr. 8 bis 17, die Beispielen der Erfindung entsprechen, d. h. in dem Fall, dass der Impedanzwert bei der Frequenz von 10–2 Hz der anodischen Oxidbeschichtung 108 Ω oder mehr beträgt und die Härte der Beschichtung 350 oder mehr (Hv) beträgt, die H2-Bildungszeit beim HCl-Eintauchen 60 min oder mehr beträgt und die Stehspannung 210 V/10 μm oder mehr beträgt. Demgemäß ist ersichtlich, dass in diesem Fall verglichen mit dem Fall von Nr. 1 bis 7 und 18 und 19, die Vergleichsbeispielen entsprechen, welche nicht alle diese Bedingungen erfüllen, offensichtlich hervorragende Ergebnisse erhalten werden.
  • Auf diese Weise weist das Aluminiumelement oder das Aluminiumlegierungselement der Ausführungsform der Erfindung die anodische Oxidbeschichtung auf, die auf der Oberfläche des Elements ausgebildet ist, die bezüglich Eigenschaften sowohl einer Plasmabeständigkeit als auch einer Beständigkeit gegen eine Gaskorrosion hervorragend ist, d. h. die eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit aufweist, weshalb das Element sehr vorteilhaft für ein Material zur Bildung des Vakuumbehälters (Vakuumkammer), der für Vakuumvorrichtungen, wie z. B. eine CVD-Vorrichtung, eine PVD-Vorrichtung und eine Trockenätzvorrichtung, verwendet wird, eines Reaktorbehälters (Reaktorkammer) oder einer Komponente, die in dem Behälter angeordnet ist, verwendet werden kann.
  • Zusammenfassung
  • Es sollen ein Aluminiumlegierungs- oder Aluminiumelement mit einer darauf ausgebildeten anodischen Oxidbeschichtung, wobei die Beschichtung eine hervorragende Beständigkeit gegen eine Gaskorrosion und eine hervorragende Plasmabeständigkeit sowie eine hervorragende Haftung aufweist, und ein Element für eine Vakuumvorrichtung, das aus einem solchen Aluminiumlegierungs- oder Aluminiumelement mit einer hervorragenden Korrosionsbeständigkeit ausgebildet ist, bereitgestellt werden. Darüber hinaus soll ein Element mit einer ausreichenden Spannungsbeständigkeit zum stabilen Halten eines Plasmazustands in einem Verfahren, bei dem ein Plasma verwendet wird, bereitgestellt werden.
  • Die Aufgabe wird durch Bereitstellen des Folgenden gelöst:
    • (1) Aluminiumlegierungs- oder Aluminiumelement, bei dem die anodische Oxidbeschichtung eine Impedanz von mindestens 107 Ω bei einer Frequenz von 10–2 Hz und eine Vickers-Härte (Hv) von mindestens 400 aufweist, oder
    • (2) Aluminiumlegierungs- oder Aluminiumelement, bei dem die anodische Oxidbeschichtung eine Impedanz von mindestens 108 Ω bei einer Frequenz von 10–2 Hz und eine Vickers-Härte (Hv) von mindestens 350 aufweist.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Claims (4)

  1. Aluminiumlegierungs- oder Aluminiumelement, das durch eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit gekennzeichnet ist, das eine anodische Oxidbeschichtung aufweist, die auf einer Oberfläche davon ausgebildet ist, wobei die anodische Oxidbeschichtung eine Impedanz von mindestens 107 Ω bei einer Frequenz von 10–2 Hz und eine Vickers-Härte (Hv) von mindestens 400 aufweist.
  2. Aluminiumlegierungs- oder Aluminiumelement, das durch eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit gekennzeichnet ist, das eine anodische Oxidbeschichtung aufweist, die auf einer Oberfläche davon ausgebildet ist, wobei die anodische Oxidbeschichtung eine Impedanz von mindestens 108 Ω bei einer Frequenz von 10–2 Hz und eine Vickers-Härte (Hv) von mindestens 350 aufweist.
  3. Aluminiumlegierungselement (oder Aluminiumelement) nach Anspruch 2, bei dem die anodische Oxidbeschichtung gemäß Anspruch 2 unter Verwendung einer wässrigen Lösung mit einem Schwefelsäuregehalt von 50 g/Liter oder weniger (unter der Annahme, dass die Konzentration der unverdünnten Schwefelsäurelösung 98% beträgt) gebildet worden ist.
  4. Element für eine Vakuumvorrichtung, das aus dem Aluminiumlegierungs- oder Aluminiumelement gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 gebildet worden ist.
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