DE1614015B1 - Verfahren zur behandlung und zum fuellen bei der herstellung von fuer hohe arbeitstemperaturen geeigneten halogen-geiger-mueller-zaehlrohren - Google Patents

Description

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dem eine Änderung der angelegten Spannung nur »Journal de Physique et le Radium«, Bd. 24, 1963, wenig Einfluß auf die Zählgeschwindigkeit des Zähl- Nr. 1, S. 71 und 72; USA.-Patentschrift 3 019 363). rohres hat. In der Technik der Zählrohre wird dieser Es ist auch bekannt, für die endgültige Gasfüllung flache Teil der Kennlinie als »Plateau« bezeichnet. eines Geiger-Müller-Zählrohres ein Halogen als Zu-Für die erfolgreiche Arbeitsweise des Zählrohres sind 5 satz zu verwenden (Vakuum-Technik, 10. Jahrgang, zwei Merkmale des Plateaus von größter Wichtigkeit. 1961, H. 1, S. 16 bis 20, und H. 2, S. 46 bis 54).
Erstens muß das Plateau verhältnismäßig lang sein, Gemäß einem bekannten Verfahren der eingangs d. h., die Zählgeschwindigkeit muß innerhalb eines genannten Art zur Behandlung eines Geiger-Müllerweiten Spannungsbereichs verhältnismäßig konstant Zählrohres wird ein ein freies Halogen enthaltendes bleiben. Wenn die Kennlinie des Zählrohres kein io Gas in das Zählrohr eingefüllt, und dessen Elektrolanges Plateau aufweist, ändert sich die Zähl- den-Oberflächen werden der Absorption des HaIogeschwindigkeit und damit die Strahlungsablesung gens ausgesetzt, worauf das Gas abgepumpt wird, das beim Arbeiten mit dem Zählrohr in Abhängigkeit von Zählrohr mit dem dasselbe Halogen enthaltenden der Spannung ohne Rücksicht auf die tatsächlichen endgültigen Füllgas gefüllt und einer Wärmebehand-Schwankungen in der Intensität der auftreffenden 15 lung unterworfen wird. Dabei wird auch eine Glimm-Strahlung. Nun läßt sich bekanntlich die an die Elek- entladung durch Anlegen einer Spannung an die troden angelegte Spannung nicht genau einhalten, Elektroden während der Füllbehandlung angewandt wenn das Zählrohr z. B. im Freien verwendet wird. (Buch von V. Kment und A. Kuhn: »Technik des Die Zählgeschwindigkeit des Zählrohres darf aber Messens radioaktiver Strahlung«, 1960, S. 129 bis nicht von Schwankungen der angelegten Spannung 20 131, 160 und 161).

abhängen, und dies läßt sich nur dann erreichen, Ein ähnliches Verfahren zur Herstellung eines

wenn das Plateau so lang ist, daß es die normalen Halogen-Geiger-Müller-Zählrohres ist in der deut-

Schwankungen der angelegten Spannung einschließt. sehen Auslegeschrift 1 209 668 näher beschrieben

Zweitens wurde gefunden, daß das Plateau der (vgl. insbesondere Spalte 3, Zeile 53, bis Spalte 6,

Geiger-Müller-Zählrohre, selbst wenn es nahezu 25 Zeileil).

flach ist, im allgemeinen noch eine geringe Steigung Schließlich kann gemäß der deutschen Patentmit steigender Zählrohr-Spannung aufweist. Da die schrift 1 083 939 eine Glimmbehandlung mittels AnBetriebsspannung, wie oben erwähnt, häufig legen einer Gleichspannung vor oder nach der Einschwankt, lassen sich genaue Strahlungsmessungen wirkung des Halogens auf die Elektroden angewandt mit einem Zählrohr nur dann durchführen, wenn die 30 werden, während es aus der deutschen Patentschrift Steigung des Plateaus möglichst klein ist. Zusammen- 1171541 bekannt ist, vor dem Einbringen der HaIofassend läßt sich feststellen, daß bei einem guten genfüllung die Elektroden durch Erhitzen in einer Zählrohr das Plateau so lang sein muß, daß es alle oxydierenden Atmosphäre mit einer Oxydschicht zu normalen Schwankungen der angelegten Spannung versehen.

umfaßt, und daß die Steigung des Plateaus so klein 35 Eine Behandlung mit einem halogenhaltigen Gas

sein muß, daß Spannungsschwankungen innerhalb und Wärmewirkung erfolgt auch gemäß der USA.-

des Plateaubereichs nur kleine Schwankungen der Patentschrift 3 054 918.

Zählgeschwindigkeit verursachen. Ferner ist es zur Erzielung einer von höheren Be-

Es gibt noch weitere charakteristische Arbeitswerte triebstemperaturen unbeeinträchtigten Konstanz der

des Geiger-Müller-Zählrohres, die ebenfalls für eine 40 Zähleigenschaften auch schon bekannt, die Elektro-

zufriedenstellende Arbeitsweise der Röhre wesentlich den des Zählrohres in einer Sauerstoffatmosphäre zu

sind. Zum Beispiel soll das Zählrohr eine mög- oxydieren, ehe das Einfüllen und Behandeln mit dem

liehst hohe Empfindlichkeit, d. h. eine hohe Zähl- halogenhaltigen Füllgas erfolgt (österreichische Pa-

geschwindigkeit für eine gegebene Strahlungsintensi- tentschrift 172 604).

tat, aufweisen. Dieses Erfordernis hängt mit einer an- 45 Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein

deren erwünschten Eigenschaft des Geiger-Müller- Verfahren zur Behandlung und zum Füllen eines

Zählrohres zusammen. Die Empfindlichkeit soll sich Geiger-Müller-Zählrohres anzugeben, mit dem ein

innerhalb des Bereichs der Arbeitstemperaturen der besonders langes Plateau mit sehr kleiner Steigung

Röhre nicht wesentlich verschieben. Wenn die Röhre erzielt wird, wie es bei bekannten Verfahren zur Her-

diese Eigenschaft nicht aufweist, hängt ihre Zähl- 50 stellung von Zählrohren für hohe Temperaturen bis-

geschwindigkeit nicht nur von den Schwankungen in her nicht erreicht wurde.

der Strahlungsintensität, sondern auch von Tempe- Wenn ein Geiger-Müller-Zählrohr bekannter Art raturschwankungen ab, und man erhält falsche Strah- erheblich über seiner maximalen Nenntemperatur lungsanzeigen. Da die Empfindlichkeit dieser Röhren verwendet wird, wird das Plateau kurz. Oft versieh im allgemeinen aber doch mit der Temperatur 55 schwindet das Plateau sogar vollständig. Die Steigung verschiebt, ist die maximale Arbeitstemperatur eine des Plateaus wird außerordentlich hoch, und die für das genaue Arbeiten mit der Röhre wesentliche Empfindlichkeit verschiebt sich bei Temperaturände-Größe. Wenn die Röhre unter dieser Temperatur be- rungen stark.

trieben wird, treten nur geringe Änderungen der Die genannte Aufgabe wird bei einem Verfahren

Empfindlichkeit auf. Diese Eigenschaft der Zählrohre 60 der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch

wird nachstehend im einzelnen erörtert. Die letzte gelöst, daß zur Erzielung einer höheren maximalen

wesentliche Arbeitsgröße des Geiger-Müller-Zähl- Arbeitstemperatur des Zählrohres dieses zunächst mit

rohres ist der Plateauanfang beim Betrieb der Röhre. einem sauerstoffhaltigen Gas gefüllt und mittels einer

Es ist wünschenswert, daß die Röhre schon bei einer durch Anlegen einer hohen Gleichspannung zwischen

möglichst geringen Spannung arbeitet. 65 den Elektroden erzeugten Glimmentladung minde-

Es ist bereits bekannt, Zählrohre mit hoher zu- stens die Zählrohr-Kathode zum Schutz gegen che-

lässiger Betriebstemperatur bis 350° C und darüber mische Reaktionen mit dem Halogen-Gas mit einer

herzustellen (französische Patentschrift 1438 002; Oxydschicht überzogen wird, dann das sauerstoff-

haltige Gas aus dem Zählrohr abgepumpt, das aus bestehende Manschette 30 umgibt und eng an derdem Halogen und einem Edelgas bestehende Gas ein- selben anliegt. Um die Kammer 10 hermetisch zu vergefüllt, im Zählrohr durch Anlegen einer Hoch- schließen, ist das Verschlußstück 26 mit den Glasfrequenz-Spannung zwischen seinen Elektroden eine Verschmelzungen 32 und 34 versehen. Am anderen Glimmentladung bewirkt wird, dann das halogen- 5 Ende der Anode 20 befindet sich, ein zweites Endhaltige Gas abgepumpt, das Zählrohr mit dem Füll- Verschlußstück 40. Dieses Verschlußstück weist gas gefüllt und schließlich, der Temperaturbehandlung einen Pfropfen 42 aus Glas auf, der die Manschette unterworfen wird, die darin besteht, daß das gefüllte 44 umgibt. Die Verschmelzungen 46 und 48 schlie-Zählrohr auf eine Temperatur t_± erhitzt, anschließend ßen den Pfropfen 42 hermetisch gegen die Kathode abgekühlt und das Erhitzen und Abkühlen η-mal io 12 ab. Der Füllschnabel 50 dient zum Einführen des wiederholt wird, wobei fortschreitend höhere Erhit- gewünschten Gases in die Kammer 10 rings um die Zungstemperaturen £₂ bis t_n angewandt werden, die Manschette 44 herum. Dann wird der Schnabel 50 Zahl η der Zyklen aus Erhitzen und Abkühlung min- erhitzt, bis das Glas erweicht, und bei 52 abgedestens gleich 3 ist und die höchste Erhitzungstempe- schmolzen. Insoweit unterscheidet sich die Röhre A ratur etwa gleich oder größer ist als die gewünschte 15 nicht wesentlich von den bekannten Geiger-Müllermaximale Betriebstemperatur des Zählrohres. Zählrohren.

Bevorzugte Ausgestaltungen des erfindungsgemä- In F i g. 2 sind die Zählrohr-Kennlinien eines nicht

ßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen ange- erfindungsgemäß behandelten Zählrohres in Form geben. der Kurven m und η dargestellt. Dabei ist die an die

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf ao Anschlüsse 18 und 23 angelegte Spannung auf der die Zeichnung Bezug genommen. Abszisse und die Zählgeschwindigkeit in Impulsen je

Fig. 1 zeigt im Querschnitt ein Geiger-Müller- Minute auf der Ordinate aufgetragen. Bei der AufZählrohr der verwendeten Art, auf die die Erfindung nähme der Kurven m und η werden Strahlungsinten- ύ anwendbar ist; sität und Temperatur konstant gehalten. Die Kurven

Fig. 2 zeigt Zähhrohr-Kennlinien eines bekannten 25 werden aufgenommen, indem die angelegte Spannung Zählrohres und eines erfindungsgemäß behandelten allmählich vergrößert und die Zählgeschwjndigkeit Zählrohres; bestimmt wird, während die Temperatur des Zähl-

F i g. 3 zeigt weitere KenrJinien eines bekannten rohres konstant gehalten wird.

Zählrohres und eines erfindungsgemäß behandelten Kurven ist die Arbeitskennlinie eines bekannten

Zählrohres; ' 30 Zählrohres bei Raumtemperatur. Die Anfangsspan-

Fig. 4 zeigt ein Fließdiagramm der Verfahrens- nung der Kurven hegt bei etwa 750 V, und das Piastufen gemäß der Erfindung; teau, d. h. der flache Teil der Kurve n, reicht bis etwa Fig. 5 zeigt einen vergrößerten Querschnitt eines 1050 V. Aus der Kurve η ist ersichtlich, daß die Teils der Zählrohr-Kathode, an dem ein Merkmal Spannung längs des flachen Teiles der Raumtemperader Erfindung erläutert wird. 35 turkurve etwas schwanken kann, ohne daß dies er-Das in Fig. 1 dargestellte Geiger-Müller-Zähl- hebliche Änderungen in der Zählgeschwindigkeit zur rohr A hat die übliche Form und weist eine mit dem Folge hat. Dies bedeutet eine verhältnismäßig konzu ionisierenden Gas gefüllte Kammer 10 auf. In der stante Zählgeschwindigkeit, unabhängig von den nor-Kammer 10 können verschiedenartige Gase verwen- malen Schwankungen der angelegten Spannung. Die det werden; in der Praxis besteht das Gasgemisch je- 40 Steigung der Kurve läßt zwar gewisse Änderungen doch zu etwa 0,1 % aus Argon, einem einatomigen mit der Änderung der Spannung erkennen; diese hal-Edelgas, zu 1,5% aus Brom, einem zweiatomigen ten sich jedoch beim normalen Geiger-Müller-Zähler Gas, und zum Rest aus Neon, einem anderen ein- in zulässigen Grenzen. Kurven zeigt, daß die beatomigen Gas. Gewöhnlich wird in Geiger-Müller- kannten Geiger-Müller-Zählrohre bei niedrigen Tem- Λ Zählrohren gasförmiges Brom als Löschgas verwen- 45 peraturen, etwa Raumtemperatur, im allgemeinen zu- ™ det, so daß das Geiger-Müller-Zählrohr A ein selbst- friedenstellend sind.

löschendes Zählrohr ist. In vielen Fällen muß das Zählrohr jedoch bei ver-

Die besondere Ausbildung des Zählrohres A bildet hältnismäßig hohen Temperaturen arbeiten. Die kein Merkmal der Erfindung. In der dargestellten Kurve m erläutert die Arbeitskennwerte eines be-Ausführungsform weist das Zählrohr eine äußere 5° kannten Geiger-Müller-Zählrohres bei Arbeitstempezylinderförmige Kathode 12 aus rostfreiem Stahl mit raturen in der Nähe von 300° C. Aus der Kurve m einer inneren, zylinderförmigen Oberfläche 14 auf. ergibt sich die Unzulänglichkeit dieses bisher bekann-Die dünne Platinschicht 16 ist auf die Oberfläche 14 ten Zählrohres bei höheren Temperaturen. Das Piain einer Dicke von etwa 15 μΐη aufgalvanisiert. Die teau fehlt vollständig. Schon geringe Schwankungen Platinschicht braucht in diesen Zählrohren nicht ent- 55 in der angelegten Spannung führen zu beträchtlichen halten zu sein. Die Kathode 12 ist mit dem elektri- Änderungen in der Zählgeschwindigkeit. Im dargeschen Anschluß 18 versehen, der mit dem negativen stellten Fall ändert sich die Zählgeschwindigkeit von Pol der Stromquelle verbunden oder geerdet wird. etwa 1100 Impulsen je Minute bei 800 V bis zu etwa Konzentrisch zur Kathode 12 ist die drahtartige An- 1300 Impulsen je Minute bei 850 V. Da die Strahode 20 angeordnet, die das nach außen ragende An- 60 lung beim Aufnehmen der Kurve m konstant bleibt, schlußende 22 zum Anschluß an die Leitung 23 auf- folgt hieraus, daß schon kleine Schwankungen in der weist, die zum positiven Pol der Stromquelle führt. angelegten Spannung zu ungenauen Ablesungen der Das Anschlußende 22 ist mit der Gewindekupplung Strahlung führen, die tatsächlich auf das bekannte zum Einsetzen der Röhret in ein nicht darge- Zählrohr auffällt. Deshalb arbeiten diese bekannten stelltes Strahlungszähl- und -meßgerät versehen. Das 65 Zählrohre bei Temperaturen in der Gegend von Anschlußende 22 ist ferner mit einem Verschluß- 300° C nicht mehr mit der erforderlichen Genauigstück 26 ausgestattet, das einen Pfropfen 28 aus Glas keit. Ein anderes Merkmal der bekannten Zählrohre aufweist, der die mit der Anode 20 aus einem Stück ergibt sich, wenn man die Kurven m und η zusammen

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betrachtet. Bei etwa 825 V ändert sich die Zähl- einigen μΐη hat. Der eingeschlossene oder absorgeschwindigkeit von etwa 1050 Impulsen je Minute bierte freie Sauerstoff 62 hat eine nachteilige Wirbis auf etwa 1200 Impulse je Minute. Daher beträgt kung, weil er später aus dem Film 60 in die Kammer die Empfindlichkeitsverschiebung Δ S₁ bei 825 V 10 auswandern kann. Wenn aber in der Zählkammer 150 Impulse je Minute. Dies bedeutet, daß Schwan- 5 freier Sauerstoff vorhanden ist, treten Änderungen in kungen in der Strahlungsablesung bei diesen bekann- der Röhrencharakteristik und in der Form der Gasten Zählrohren durch Temperaturänderungen statt entladungsimpulse auf, weil Sauerstoff einen sehr durch Änderungen in der tatsächlich zu messenden hohen Elektronenanlagerungskoeffizienten aufweist. Strahlung verursacht werden können. Die nächste Verfahrensstufe dient in erster Linie Das Verschwinden des Plateaus bei den bekannten io dem Entfernen des unerwünschten freien Sauerstoffs Zählrohren bei höheren Temperaturen beruht wahr- 62 aus dem Film 60. scheinlich auf verschiedenen Faktoren. Es wird je- . . doch angenommen, daß das Plateau bei höheren IL Auspumpen bei hohen Temperaturen

Temperaturen deshalb verschwindet, weil bei diesen Wie bereits erwähnt, ist der durch die Kreise 62

Temperaturen das Löschgas, im vorliegenden Falle 15 dargestellte freie Sauerstoff in dem Film 60 unerein Halogen, z. B. Brom, in der Zählrohrkammer mit wünscht, da er in die Kammer 10 gelangen kann, der Oberfläche 14 reagiert. Ferner wird angenommen, Dementsprechend besteht die nächste Stufe des erfindaß bei höheren Temperaturen eine erhöhte sekun- dungsgemäßen Verfahrens im Auspumpen des Sauerdäre Elektronenemission von der negativen Ober- Stoffs aus der Kammer 10. Das Zählrohr A wird auf fläche 14 stattfindet, wenn positive Ionen auf diese 20 eine Temperatur im Bereich von 300 bis 450° C ererhitzte Oberfläche auftreffen. Eine weitere mögliche hitzt und die Kammer 10 an eine Hochvakuumpumpe Ursache für das Versagen bisher bekannter Zähl- angeschlossen. Die Kammer wird dann fortlaufend rohre bei hohen Temperaturen ist die, daß die Ober- ausgepumpt, wobei das Gas aus der sonst geschlossefläche 14 oder, genauer gesagt, die Platinschicht 16 nen Kammer durch die Vakuumpumpe entfernt wird. Gase mit einem hohen Elektronenanlagerungskoeffi- 25 Die hohe Temperatur des Films 60 verursacht die zienten, wie z. B. Sauerstoff, abgibt. Diese Gase ver- Wanderung des freien Sauerstoffs 62 zur Oberfläche, binden sich dann mit gewissen Gasen in der Ionisa- von wo der Sauerstoff durch das Auspumpen entfernt tionskammer, wodurch die Arbeitskennwerte der wird. Hierdurch wird der freie, ungebundene Sauer-Kammer bei der Einwirkung einer Strahlungsquelle stoff aus der frei liegenden Oberfläche des Films 60 verändert werden. 30 praktisch entfernt. In der Praxis wird die Röhre A in

Die mangelnde Eignung bisher bekannter Geiger- einem Ofen auf etwa 400° C erhitzt und das Aus-Müller-Zählrohre zu ordnungsgemäßer Funktion bei pumpen etwa 2 Stunden fortgesetzt. Wie bereits erhöheren Temperaturen wird durch die Erfindung wähnt, kann die Röhre oder der Film 60 auf Tempevollständig überwunden, die sich auf ein Verfahren raturen im Bereich von 300 bis 450° C erhitzt werzum Behandeln der Oberfläche 14 bezieht, um zu 35 den. Bei den niedrigeren Temperaturen dieses Beverhindern, daß diese Oberfläche die Gase in der reichs sind längere Auspumpzeiten erforderlich. Ionisationskammer bei höheren Temperaturen von Wenn die Temperatur z. B. etwa 350° C beträgt, wird etwa 350° C nachteilig beeinflußt. das Auspumpen 3 bis 4 Stunden fortgesetzt. Wenn

Das Verfahren nach der Erfindung ist durch das die Temperatur der Röhre oder des Films etwa Fließdiagramm der F i g. 4 dargestellt. Es umfaßt 40 450° C beträgt, genügt zum Entfernen des freien sechs einzelne Verfahrensstufen, die nachstehend Sauerstoffs aus dem Film 60 eine Auspumpzeit von mit I bis VI bezeichnet werden. Diese einzelnen Ver- 1 Stunde. Zwischen diesen beiden Temperaturgrenzen fahrensstufen werden nachstehend näher erläutert. variiert die Auspumpzeit im allgemeinen umgekehrt

_T _, „_ , „ „,, . , mit der Temperatur. Auf Grund dieser Anweisung ist

I. Sauerstoffbehandlung unter Gleichspannungs- _{45 der Fachmami ohne weiteres} -_{m der Lagej die er}|_or.

Glimmentladung derliche Auspumpzeit für diesen Hochtemperatur-Gemäß der Erfindung wird die Kammer 10 zu- behandlungsvorgang selbst auszuwählen. Schon diese nächst bei einem Druck von etwa 3 mm Hg mit rei- Verfahrensstufe allein verbessert die Arbeitsweise der nem Sauerstoff gefüllt, worauf man zwischen den An- Röhre bei hohen Temperaturen wesentlich; erfinschlüssenl8 und 23 eine hohe Gleichspannung an- 50 dungsgemäß sind jedoch noch weitere Verfahrensiegt, wobei der negative Pol der Stromquelle mit dem stufen vorgesehen. Anschluß 18 verbunden wird. Die Stromquelle hat _TTT _..„ .. _T .. , , „ , „ vorzugsweise eine Ausgangsspannung von 500 bis ΠΙ. Füllen mit Loschgas und Hochfrequenz-V, die ausreicht, um das Gas in der Röhre zu Glimmbehandlung ionisieren. Hierdurch werden positive Sauerstoffionen 55 Wenn der Film 60 bei einer hohen Temperatur bein Freiheit gesetzt, die zur negativen Oberfläche 14 handelt worden ist, um den ungebundenen Sauerstoff wandern und sich dort mit dem Platin unter Bildung daraus zu entfernen, wird die Kammer 10 mit einem eines Oxyds verbinden. Wenn die Kathode 12 aus Gas gefüllt, das ein Halogen, z. B. Brom, enthält, rostfreiem Stahl nicht mit der Platinschicht 16 ver- Dieses Halogen ist das gleiche wie das später im sehen ist, verbindet sich der Sauerstoff mit dem rost- 60 Zählrohr .4 zu verwendende Löschgas. In der Praxis freien Stahl unter Bildung von Eisen(II)-oxyd. Die besteht dieses Gas zu 90% aus Neon und zu 10% Gleichspannung wird so lange angelegt, bis sich der aus Brom. Dann wird eine Hochfrequenzstromquelle in F i g. 5 schematisch dargestellte dünne Film 60 aus an die Anschlüsse 18 und 23 angelegt. Diese Strom-Oxyd gebildet hat. Dieser Film enthält sowohl Oxyde quelle hat in der Praxis eine Frequenz im Bereich als auch freien Sauerstoff, welcher letztere schema- 65 von 30 bis 40 Megahertz und verursacht eine Glimmtisch durch die Kreise 62 dargestellt ist. Diese Gleich- entladung des Halogens und des Neons in der Kamstrom-Glimmentladungsbehandlung wird etwa 3 Mi- mer 10. Eine Hochfrequenzstromquelle wird fiir nuten fortgesetzt, bis der Film 60 eine Dicke von diese Glimmentladungsbehandlung der Röhre in der

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Löschgasatmosphäre deshalb angewandt, weil sie andere Halogene, wie Chlor, verwendet werden; jeeine beständigere fertige Oberfläche erzeugt. Außer- doch soll bei der HocMrequenz-Glimmentladungsdem würde eine Glimmentladungsbehandlung der mit behandlung das gleiche Halogen verwendet werden einem ein Halogen als Löschgas enthaltenden Gas- wie das in dem Füllgas der Röhre enthaltene HaIogemisch gefüllten Kammer unter Gleichstrom wahr- 5 gen. Brom ergibt eine längere Lebensdauer der scheinlich zu örtlichen Glimmentladungen führen. Röhre und eignet sich besser für das Arbeiten bei Dies würde eine gleichmäßige Behandlung des Films hohen Temperaturen als ein aktiveres Halogen, wie 60 verhindern. Es wurde gefunden, daß die Hoch- Chlor. Wenn die Kammer 10 gefüllt ist, wird das frequenz-Glirnmentladungsbehandung eine praktisch Ende des Schnabels 50 bei 52 abgeschmolzen. Hiergleichmäßige Glimmentladung über die ganze Aus- io durch wird das Füllgas in die Kammer 10 eingedehnung der Kammer 10 zur Folge hat. schlossen. Es können auch verschiedene andere Füll-In der Praxis wird die Hochfrequenz-GIimmentla- gase verwendet werden; jedoch hat sich das Gasdungsbehandlung etwa IV2 Minuten fortgesetzt. Diese gemisch aus Neon, Argon und Brom als durchaus Zeitdauer kann allerdings etwas variieren. Wenn die zufriedenstellend erwiesen.
Hochfrequenz-Glimmentladungszeit zu kurz ist, wird 15 _„ ., . , , „ ... _, „ , ,, ,
der FMm 60 nicht mit einer genügenden Menge Halo- ^- Abwechselndes Erhitzen und Erkaltenlassen

gen gesättigt, um ihn zu stabilisieren. Wenn die Wenn die Röhre mit dem Füllgas gefüllt und zuge-Glimmentladungszeit andererseits zu lang ist, wird schmolzen ist, wird eine für die Erfindung wesentzuviel Halogen von dem Film 60 absorbiert. Dieses liehe Verfahrensstufe durchgeführt. Das Zählrohr .4 überschüssige Halogen würde bei der nachfolgenden 20 wird allmählich in einem Ofen auf eine Tempera-Anwendung des Zählrohres A von dem FUm abge- tür Z₁ erhitzt, die wesentlich unter der für es gegeben werden und in die Kammer 10 gelangen. Da- wünschten maximalen Arbeitstemperatur t_Q liegt, durch würde die Löschgasmenge in der Kammer 10 Dann läßt man den Ofen erkalten. Hierbei kühlt sich ^ erhöht werden, was wiederum zu Änderungen in den das Zählrohr allmählich auf Raumtemperatur ab. So-Arbeitskennwerten der Röhre A führen würde. Die 25 dann wird der Ofen wieder allmählich erhitzt, so daß Glimmentladungszeit in der Löschgasatmosphäre das Zählrohr A eine Temperatur i₂ annimmt, die muß daher so gewählt werden, daß der Film 60 ge- immer noch wesentlich unter der gewünschten maxisättigt wird, gleichzeitig aber kein großer Überschuß malen Arbeitstemperatur t₀, aber über der ersten an Halogen in dem Film abgelagert wird. Eine Be- Temperatur t_x liegt. Dann läßt man das Zählrohr handlungszeit von IV2 Minuten hat sich als zur Er- 30 wieder in dem Ofen erkalten. Auf diese Weise wird zielung dieses Ergebnisses zufriedenstellend erwiesen. es abwechselnd auf immer höhere Temperaturen er- _, , , . . , _m hitzt und wieder erkalten gelassen. Bei jedem einzel-IV. Auspumpen bei mittlerer Temperatur _Qen Erhitzungsvorgang wird das Zählrohr auf eine Nach der Hochfrequenz-Glimmentladungsbehand- höhere Temperatur als bei dem vorhergehenden Erlung wird das Gas wieder aus der Kammer 10 ausge- 35 hitzungsvorgang erhitzt, bis die maximale Arbeitspumpt. Es wurde gefunden, daß, unabhängig davon, temperatur t₀ erreicht oder überschritten ist. Es wurde welche Maßnahmen zur Steuerung der Hochfrequenz- gefunden, daß dieses abwechselnde Erhitzen und Er-Glimmentladungsbehandlung getroffen wurden, immer kaltenlassen des gasgefüllten Zählrohres in der Praxis noch eine gewisse begrenzte Menge an verhältnis- mindestens dreimal durchgeführt werden muß, bevor mäßig beweglichem freiem Halogen in dem Film 60 40 bei diesen Erhitzungsvorgängen eine Temperatur ereingeschlossen bleibt. Mit anderen Worten: Der reicht wird, die sich der maximalen Arbeitstempera-Sättigungspunkt des Films 60 ist überschritten. Um tür t₀ annähert. Diese Verfahrerisstufe wird durch das dieses Halogen zu entfernen, bevor die Röhre in Be- folgende Beispiel näher erläutert:

nutzung genommen wird, wird die Kammer 10 aus- Das Zählrohr A wird allmählich auf eine Tempe- Λ gepumpt, wobei die Oberfläche des Films 60 und die 45 ratur t_t von etwa 175° C erhitzt und dann in dem ^ ganze Röhre A auf eine Temperatur im Bereich von Ofen erkalten gelassen. Dann wird es allmählich auf 50 bis 150° C erhitzt wird. Dieses Auspumpen der eine Temperatur t₂ von 220° C erhitzt und wieder in Kammer 10 wird vorzugsweise etwa ¹Iz Stunde fort- dem Ofen erkalten gelassen. Dann wird es auf eine gesetzt. Beim Auspumpen wandert das freie Halogen, Temperatur t₃ erhitzt, die in der Temperaturspanne d.h. das Brom, aus dem Film60 (Fig. 5), ähnlich 50 von 220 bis 350° C (der gewünschten maximalen wie zuvor bei der Hochtemperaturbehandlung der Arbeitstemperatur t_Q des Zählrohres A) etwa um ein freie Sauerstoff, in die Kammer 10. In der Praxis Drittel über der Temperatur von 220° C liegt. Hierwird bei diesem Auspumpvorgang die Oberfläche 60 auf wird es wieder erkalten gelassen. Anschließend auf etwa 100° C gehalten. Man kann das Auspumpen wird es auf eine Temperatur t_i erhitzt, die etwa um auch über längere Zeiträume ausdehnen; der über- 55 zwei Drittel der Temperatur von 220 bis 350° C über wiegende Teil des unerwünschten beweglichen Broms der Temperatur von 220° C liegt. Nachdem das Zählist jedoch nach etwa V2 Stunde aus der Oberfläche rohr sich wieder abgekühlt hat, wird es schließlich und dem Film 60 entfernt. auf die Temperatur t₅ von etwa 350° C oder t₀ er-„ „..„ , r-, , , , „..,, , hitzt. Hierauf läßt man es wieder erkalten. Nunmehr V. Füllen und Zuschmelzen des Zahlrohres _{6o kaJm das Zählrohr in einem} Temperaturbereich ar-

Der nächste Arbeitsgang bei der Herstellung des beiten, der sich mindestens der Temperatur t₀ von

verbesserten Geiger-Müller-Zählrohres besteht darin, 350° C annähert.

daß die Kammer 10 mit dem endgültigen Füllgas ge- Zusammenfassend läßt sich von dem Wärmefüllt wird. Zu diesem Zweck können zwar Gase von behandlungsvorgang sagen, daß das Zählrohr allverschiedenen Zusammensetzungen verwendet wer- 65 mählich auf eine Temperatur t_x erhitzt und dann allden; zweckmäßigerweise besteht dieses Gasgemisch mählich erkalten gelassen wird. Dieses Erhitzen und jedoch zu etwa 0,1% aus Argon, zu 1,5% aus Brom Erkaltenlassen wird η-mal wiederholt, wobei die Er- und zum Rest aus Neon. An Stelle von Brom können hitzungstemperaturen t₂ bis t_n fortschreitend höher

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werden. In der Praxis wurde gefunden, daß die An- sich das der Kurve ο entsprechende Zählrohr zur zahl η der Erhitzungsvorgänge mindestens 3 betragen Verwendung bei einer Temperatur von 350° C. Aus soll und vorzugsweise 4 oder 5 beträgt und t_n unge- diesem Grunde soll das abwechselnde Erhitzen und fähr gleich t₀ ist. Hierdurch erhält man einen brom- Erkaltenlassen mindestens dreimal durchgeführt weroxydreichen Film 60, der in seiner Grundzusammen- 5 den, wobei die Erhitzungstemperaturen von Mal zu Setzung entweder aus Platin, wenn die Kathode 12 Mal gesteigert werden sollen. Die erste Temperamit diesem Metall beschichtet ist, oder aus rostfreiem tür t_x soll im Bereich von 150 bis 200° C liegen, und Stahl besteht, wenn keine Platinschicht vorhanden die Temperaturen t_n der weiteren Erhitzungsvorgänge ist. Durch jeden der aufeinanderfolgenden Erhit- sollen im wesentlichen proportional zu der gewünschzungsvorgänge der Röhre A wird die Dicke des io ten maximalen Arbeitstemperatur t₀ ansteigen. Die bromoxydreichen Films 60 anscheinend allmählich Kurven ρ bzw. q beziehen sich auf Zählrohre, bei erhöht und diese Schicht stabilisiert, so daß sekun- denen diese Wärmebehandlung 4- bzw. 5mal durchdäre Emissionen und die Wanderung von Sauerstoff, geführt worden ist. Diese Kurven zeigen bei einer Arder einen hohen Elektronenanlagerungskoeffizienten beitstemperatur von 350° C ein langes, verhältnisaufweist, verhindert werden. 15 mäßig flaches Plateau der Länge P". Aus den Ver-Offenbar vermindert der bromoxydreiche Film 60 suchen, bei denen die Kurven der F i g. 3 erhalten auch zu einem erheblichen Ausmaß die Geschwindig- wurden, ergibt sich, daß das abwechselnde Erhitzen keit der Reaktion des Halogens mit dem Film wäh- und Erkaltenlassen nach der bevorzugten Ausführend des Betriebes des Zählrohres A. Alle diese Vor- rungsform der Erfindung 4- bis 5mal durchgeführt gänge und möglicherweise noch andere erhöhen die 20 werden soll. Im weitesten Sinne genügen jedoch bemaximale Arbeitstemperatur des Zählrohres. reits drei Erhitzungsvorgänge, um ein verhältnis-Wie bereits erwähnt, soll das Zählrohr A minde- mäßig flaches Plateau bei hohen Temperaturen zu erstens dreimal abwechselnd erhitzt und erkalten ge- zeugen, wie es bisher bekannte Geiger-Müller-Zähllassen werden, bevor seine gewünschte maximale Ar- rohre nicht aufwiesen. Wenn das Zählrohr nur einbeitstemperatur erreicht wird. Dabei wurde durch 25 mal erhitzt und erkalten gelassen wird, wird, wie Versuche ermittelt, daß auch jeder einzelne Erhit- Kurve y zeigt, auch bereits eine gewisse Verbessezungs- und Abkühlungsvorgang die Hochtemperatur- rung der Arbeitsweise der Röhre bei hohen Temperacharakteristik des Zählrohres schon etwas verbessert. türen erzielt. Die Ergebnisse dieser Versuche sind schematisch im Beisoiel Diagramm der Fig. 3 dargestellt. Die Kurve χ be- 30 ^p

zieht sich auf ein Zählrohr bekannter Art, das bei Ein Zählrohr A wird zunächst 2 Stunden bei

270° C betrieben wird. Die mit α bezeichnete Stei- 300° C ausgepumpt, um die an der inneren Obergung der Kurve ist recht groß, und ein erkennbares fläche der Kammer adsorbierten Gase zu entfernen. Plateau ist nicht vorhanden. Deshalb lassen sich die Dann wird die Kammer 10 unter einem Druck von bisher bekannten Zählrohre nicht zufriedenstellend 35 3 mm Hg mit Sauerstoff gefüllt und mit den Anbei 270° C verwenden. Die Kurve y bezieht sich auf Schlüssen 18 und 23 an eine Gleichspannungsquelle ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behan- von 700 V angeschlossen. Hierbei kommt es zu deltes Zählrohr A mit der einzigen Ausnahme, daß Glimmentladungen, die 3,0 Minuten fortgesetzt weres nur einmal allmählich auf 200° C erhitzt und dann den. Dann wird das Zählrohr A in einem Ofen auf allmählich erkalten gelassen worden ist. Mit anderen 40 400° C erhitzt. Bei dieser Temperatur wird die Kam-Worten: Das Zählrohr, mit der die Kurve y aufge- mer 2 Stunden lang ausgepumpt. Dann wird das nommen wurde, hat nur erne einzige Wärmebehand- Zählrohr A mit einem Gasgemisch aus 10 % Brom lung erfahren. Diese Kurve hat die Steigung b. Ob- und 90% Neon gefüllt. Hierauf werden die Anwohl die Steigung der Kurvey etwas geringer ist als schlüssele und 23 an eineHochfrequenz-Spannungsdiejemge der Kurve x, zeigt auch die Kurve y kein er- 45 quelle einer Frequenz von 30 bis 40 Megahertz angekennbares Plateau, und das entsprechende Zählrohr schlossen. Hierdurch bildet sich eine Glimmentlaeignet sich daher ebenfalls nicht gut zum Betrieb bei dung, die IV2 Minuten fortgesetzt wird. 270° C, noch weniger zum Betrieb bei 350° C. Nach der Hochfrequenz-Glimmentladungsbehand-

Die Kurve ζ bezieht sich auf ein nach dem erfin- lung wird das Zählrohr wieder erhitzt, und zwar diesdungsgemäßen Verfahren behandeltes Zählrohr A, 50 mal auf 100° C, wobei die Kammer 10 wieder ausgewobei dieses in der letzten Verfahrensstufe zweimal pumpt wird. Diese Behandlung dauert V2 Stunde, erhitzt und erkalten gelassen wurde. Mit anderen Nach dem Auspumpen wird das Zählrohr mit einem Worten: Das Zählrohr wurde erst auf eine Tempera- Gasgemisch gefüllt, das zu 0,1 % aus Argon, zu tür I₁ unter der maximalen Arbeitstemperatur, d. h. 1,5 % aus Brom und zum Rest aus Neon besteht. Das auf 200° C, erhitzt und dann allmählich erkalten ge- 55 so gefüllte Zählrohr wird dann bei 52 abgeschmolzen, lassen. Dann wurde es auf 250° C erhitzt und wieder Hierauf wird es im Ofen auf 175° C erhitzt, dann im allmählich erkalten gelassen. Die Kurve ζ bezieht sich Ofen erkalten gelassen, anschließend auf 220° C erauf die Prüfung dieses Zählrohres bei 350° C, nach- hitzt und wieder im Ofen erkalten gelassen. Dieses dem es die obengenannte Wärmebehandlung erfahren abwechselnde Erhitzen und Erkaltenlassen wird hat. Die Steigung c der Kurve ζ ist zwar geringer als 60 unter Anwendung immer höherer Temperaturen insdiejenige der Kurven χ und y, aber immer noch nicht gesamt fünfmal durchgeführt. Beim fünften Erhitklein genug, um ein wirksames und genaues Arbeiten zungsvorgang wird das Zählrohr A auf etwa 350° C des Zählrohres A bei 350° C zu gewährleisten. erhitzt.

Die Kurve ο bezieht sich auf ein Zählrohr A, das In F i g. 2 zeigen die Kurven r und s die Arbeitsdrei aufeinanderfolgenden Wärmebehandlungen bei 65 kennwertlinien des nach dem obigen Beispiel behan-200, 250 und dann bei 300° C unterworfen worden delten Zählrohres im Vergleich zu den Arbeitskennist. Diese Kurve hat einen verhältnismäßig flachen linien m und η eines bekannten Geiger-Müller-Zähl-Teil, der ein deutliches Plateau bildet. Daher eignet rohres. Bei Raumtemperatur zeigt das nach obigem

Beispiel behandelte Zählrohr ein Plateau mit einer Länge P von etwa 400 V. Die Steigung dieser Raumtemperaturkurve ist wesentlich geringer als die Steigung der Raumtemperaturkurven für das bekannte Zählrohr. Bei 350° C zeigt das erfindungsgemäß behandelte Zählrohr ein Plateau, dessen Länge P' sich über 275 V erstreckt. Dieses Plateau weist wiederum eine verhältnismäßig geringe Steigung auf. Wenn die Kurve s mit der Kurve m für die bekannte Röhre verglichen wird, wird der durch die Erfindung erzielte

technische Fortschritt erkennbar. Ein weiterer wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäß behandelten Zählrohre liegt darin, daß sich die Plateaus in senkrechter Richtung nur um einen geringen Betrag Δ S₂ verschieben, wenn die Temperatur von Raumtemperatur auf 350° C steigt. Dies bedeutet, daß die Empfindlichkeit von Temperaturänderungen kaum beeinflußt wird und daß das Zählrohr über einen weiten Bereich von Arbeitstemperaturen und Spannungen ίο hinweg genaue Messungen liefert.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

zweite Temperatur tt von etwa 220° C angewandt Patentansprüche: wird. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge-

1. Verfahren zur Behandlung und zum Füllen kennzeichnet, daß die während der Einwirkung bei der Herstellung von für hohe Arbeitstempera- 5 der Sauerstoffüllung angelegte Gleichspannung türen geeigneten, Metall-Elektroden aufweisenden zwischen 500 und 1000 V beträgt.
Halogen-Geiger-Müller-Zählrohren, bei dem ein 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge-Gas, das das für die endgültige Füllung vorge- kennzeichnet, daß das Auspumpen des Sauerstoffs sehene Halogen in freier Form enthält, in das über einen Zeitraum von Ibis 4 Stunden bei Tem-Zählrohr eingefüllt und dessen innere Oberflächen io peraturen von 300 bis 450° C durchgeführt wird, mit dem Halogen gesättigt werden, bei dem dann 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gedas Zählrohr ausgepumpt und sodann mit dem kennzeichnet, daß das Auspumpen des Sauerstoffs dasselbe Halogen und mindestens ein Edelgas über einen Zeitraum von etwa 2 Stunden bei etwa enthaltenden Füllgas gefüllt und schließlich einer 400° C durchgeführt wird.
Wärmebehandlung unterworfen wird, d a d u r c h 15 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gegekennzeichnet, daß zur Erzielung einer kennzeichnet, daß die Frequenz der angelegten höheren maximalen Arbeitstemperatur des Zähl- Hochfrequenz-Spannung 30 bis 40 Megahertz rohres dieses zunächst mit einem sauerstoffhalti- beträgt.

gen Gas gefüllt und mittels einer durch Anlegen 13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch geeiner hohen Gleichspannung zwischen den Elek- 20 kennzeichnet, daß das abwechselnde Erhitzen und troden erzeugten Glimmentladung mindestens die Erkaltenlassen vier- bis fünfmal durchgeführt Zählrohr-Kathode zum Schutz gegen chemische wird.
Reaktionen mit dem Halogen-Gas mit einer ύ

Oxydschicht überzogen wird, dann das sauerstoff-

haltige Gas unter erhöhter Temperatur aus dem 25
Zählrohr abgepumpt, das aus dem Halogen und
einem Edelgas bestehende Gas eingefüllt, im Zählrohr durch Anlegen einer Hochfrequenz-Span- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandnung zwischen seinen Elektroden eine Glimm- lung und zum Füllen bei der Herstellung von für entladung bewirkt wird, dann das halogenhaltige 30 hohe Arbeitstemperaturen geeigneten, Metall-Elek-Gas abgepumpt, das Zählrohr mit dem Füllgas troden aufweisenden Halogen-Geiger-Müller-Zählgefüllt und schließlich der Temperaturbehandlung rohren, bei dem ein Gas, das das für die endgültige unterworfen wird, die darin besteht, daß das ge- Füllung vorgesehene Halogen in freier Form enthält, füllte Zählrohr auf eine Temperatur I₁ erhitzt, in das Zählrohr eingefüllt und dessen innere Oberanschließend abgekühlt und das Erhitzen und 35 flächen mit dem Halogen gesättigt werden, bei dem Abkühlen η-mal wiederholt wird, wobei fort- dann das Zählrohr ausgepumpt und sodann mit dem schreitend höhere Erhitzungstemperaturen f₂ bis dasselbe Halogen und mindestens ein Edelgas enthal- t_n angewandt werden, die Zahl η der Zyklen aus tenden Füllgas gefüllt und schließlich einer Wärme-Erhitzen und Abkühlung mindestens gleich 3 ist behandlung unterworfen wird,
und die höchste Erhitzungstemperatur etwa gleich 4° Geiger-Müller-Zählrohre werden zum Nachweis oder größer ist als die gewünschte maximale Be- von Strahlen und zum Messen der Strahlungsintensitriebstemperatur des Zählrohres. tat verschiedener Strahlungsquellen verwendet. Diese

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Rohre bestehen im allgemeinen aus einem Ionisationskennzeichnet, daß bei dem abwechselnden Er- raum mit einer großen, hohlen, ersten Elektrode und Λ hitzen und Erkaltenlassen eine Anfangstempera- 45 einer gewöhnlich dazu koaxial angeordneten zweiten ™ tür t_x von weniger als 200° C angewandt wird. Elektrode. Wenn an die Elektroden eine hohe Span-

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch nung angelegt wird, verursacht die auf den Ionigekennzeichnet, daß bei dem abwechselnden Er- sationsraum auftreffende Strahlung elektrische Stromhitzen und Erkaltenlassen eine Endtemperatur t_n impulse. Die Zahl dieser Impulse je Zeiteinheit, die von weniger als 400° C angewandt wird. 50 Impulsrate, ist proportional der auf das Zählrohr auf-

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 fallenden Strahlungsintensität. Die Impulsrate wird bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Anlegen durch äußere elektrische Schaltungen in eine der Inder Hochfrequenz-Spannung über eine Zeitdauer tensität der Strahlung entsprechende Anzeige umgevon etwa IV2 Minuten erfolgt. wandelt. Die Beschaffenheit dieser bekannten Geiger-

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 55 Müller-Zählrohre wird nach bestimmten Arbeitsbis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Aus- größen ermittelt, und bevor die durch die Erfindung pumpen der halogenhaltigen zweiten Gasfüllung erzielten Vorteile erklärt werden, sollen einige der bei 50 bis 150° C durchgeführt wird. kritischen Arbeitsgrößen dieser Zählrohre aufgeführt

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch ge- werden.

kennzeichnet, daß das Auspumpen über eine Zeit- 60 Die bei weitem wichtigsten Betriebsdaten von

dauer von etwa V2 Stunde durchgeführt wird. Geiger-Müller-Zählrohren zeigen sich auf einer

7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch ge- Kurve, die man erhält, wenn man die Impulsrate kennzeichnet, daß bei dem abwechselnden Er- eines gegebenen Zählrohres in Abhängigkeit von der hitzen und Erkaltenlassen eine Anfangstempera- an die Elektroden angelegten Spannung, bei konstanter t_t von etwa 175° C angewandt wird. 65 ter Strahlungsintensität und konstanter Temperatur

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 des Zählrohres, aufträgt. Diese Kurve, die auch als bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem ab- Zähhrohr-Kennlinie bezeichnet wird, weist gewöhnwechselnden Erhitzen und Erkaltenlassen eine lieh einen verhältnismäßig flachen Mittelteil auf, in