DE1005946B - Verfahren zur Herstellung von Estersalzen der Phosphorsaeure - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Estersalzen der Phosphorsaeure

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DE1005946B
DE1005946B DEI7709A DEI0007709A DE1005946B DE 1005946 B DE1005946 B DE 1005946B DE I7709 A DEI7709 A DE I7709A DE I0007709 A DEI0007709 A DE I0007709A DE 1005946 B DE1005946 B DE 1005946B
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Henryk Zenftman
William Randall Bamford
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Description

Gegenstand des Patents 906 808 ist unter anderem ein Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Estersalze der Phosphorsäure, in denen das Metall ein Alkalimetall, einer der Esterreste ein Alkylrest mit nicht mehr als 3 Kohlenstoffatomen oder ein Oxy- oder Halogendierivat desselben ist und der andere Esterrest ein p-tert.-Octylphenylrest ist, der einen Alkylsubstituenten im Benzolring aufweisen kann.
Es wurde nun gefunden, daß man farblose Zinnsalze der gleichen sauren Ester herstellen kann, die eine ge- ίο ringe Löslichkeit in Wasser aufweisen, die jedoch in einer Anzahl von organischen Flüssigkeiten Lösungen mit oberflächenaktiven Eigenschaften bilden, infolge derer sie unter anderem besonders als organische flüssige Medien für die Suspension von Pigmenten, als Zusätze zur Verhinderung der Wiederausfällung von Schmutz in mit Kohlenwasserstoffen arbeitenden chemischen Reinigungsanlagen und als Korrosionsschützmittel für Eisenmetalle besonders geeignet sind. In dieser Hinsicht sind die gemäß der Erfindung hergestellten Stoffe denjenigen des Patents 906 808 überlegen, insbesondere infolge ihrer Schwerlöslichkeit in Wasser.
Die neuen Estersalze der Phosphorsäure gemäß der Erfindung besitzen die allgemeine Formel
Sn
O — P — OR1
0
1—■ R«
Verfahren zur Herstellung
von Estersalzen der Phosphorsäure
Zusatz zum Patent 906 808
Anmelder:
Imperial Chemical Industries Limited,
London
Vertreter: Dipl.-Ing. A. Bohr, Dipl.-Ing. H. Bohr,
München 5, und Dr.-Ing. H. Fincke, Berlin-Lichterfelde West, Freiwaldauer Weg 28, Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 24. Oktober 1952
Henryk Zenftman, West Kilbride,
und William Randall Bamford, Saltcoats
(Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
CHg C
CH2
CH,
in der R1 eine Alkylgrappe mit nicht mehr als 12 Kohlenstoffatomen oder ein Oxy- oder Halogenderivat derselben und R2 einen in o-Stellung zum Phosphor säurerest befindlichen Alkyl subs ti tuenten oder Wasserstoff bezeichnet.
Bei dem bevorzugten Verfahren zur Herstellung der Estersalze wird ein saurer p-tert.-Octylphenylalkylphosphorsäureester in einer äquivalenten Menge
Natronlauge gelöst, um eine Lösung des Natriumsalzes zu erhalten. Zu dieser Lösung des Natriumsalzes wird eine wäßrige Lösung eines Zinnsalzes zugegeben, worauf das gewünschte Zinnsalz ausgefällt, filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet wird. An Stelle der Durchführung eines Eiltrierverfahrens, welches langsam verlaufen kann, wird das ausgefällte Salz vorzugsweise durch Extraktion mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel, wie Toluol, abgeschieden. Die organische Lösungsmittelschicht, welche das Zinnsalz in Lösung enthält, wird dann von der wäßrigen· Schicht getrennt und das Lösungsmittel durch Verdampfung entfernt, wobei der trockene Ziim-p-tert.-octylphenylalkylphosphorsäuireester erhalten wird.
Die Zinnestersalze gemäß der Erfindung sind für einen großen Anwendungsbereich geeignet, wie beispielsweise als Netzmittel für Pigmente in nicht wäßrigen Flüssigkeiten, als Korrosionsschutzmittel, als die Oberflächenspannung verringernde Mittel, als Weichmacher, schmutz suspendierende Mittel in bei der chemischen Reinigung verwendeten Kohlenwasserstoffen und als korrosionsverhindernde Zusätze für mit Salzwasser verunreinigte Turbinenöle.
«09 868/408
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert. Die Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel
Eine frisch hergestellte Lösung von 110 Teilen Stannochlorid in 100 Teilen Wasser wird tropfenweise unter Rühren zu einer Lösung von 222 Teilen des Natriumsalzes des p-tert.-OctylphenylmethylphosphOTsäfureesters in 1000Teilen Wasser zugegeben. Es wird ein flockiger Niederschlag des Zinnsalzes des p-tert.-Octylmethylphosphorsäureesters gebildet, welcher dazu neigt, sich am Boden abzusetzen. Die Hauptmenge des Wassers wird durch Dekantieren entfernt und der feuchte Niederschlag in Toluol gelöst. Aus der derart entstandenen Lösung scheidet sich das verbleibende Wasser mit Leichtigkeit unterhalb der Toluollösung ab und wird davon abgetrennt. Wenn dann das Toluol aus der Toluollösung durch Destillation unter vermindertem Druck entfernt wird, bleibt das Zinnsalz zurück. Das so erhaltene Zinnsalz ist ein farbloser fester Stoff, der in aromatischen und aliphatischen Kohlenwasserstoffen, Mineralölen und einer großen Anzahl von anderen organischen Flüssigkeiten leicht löslich, jedoch in Wasser nur schwach löslich ist. Die Analyse des Produkts ergibt einen Gehalt von 8,2% Phosphor und 16,9% Zinn. Die theoretischen Werte sind: Phosphor 8,6%, Zinn 16,5%.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Patent 906 808 zur Herstellung von Estersalzen ■der Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, daß ein saurer p-tert.-Octylphenylalkylphosporsäureester in die entsprechende Natri'utnverbindung übergeführt und dann mit einer wäßrigen Lösung eines Zinnsalzes umgesetzt und der entstandene Niederschlag abgetrennt wird.
2. Verfahren zur Herstellung von Estersalzen der Phosphorsäure nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Ausfällung des Zinnsalzes dieses mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel extrahiert wird, die mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittelschicht, welche das Salz in Lösung enthält, von der wäßrigen Schicht abgetrennt und das Lösungsmittel von dem Zinnsalz des sauren p-tert.-Octylphenylalkylphosphorsäureesters abgetrennt wird.
© 609 868/408 4.57
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