DE10050315C2 - Verfahren zur Auflösung von Salzen in 1,2-Dichlorethan mittels Ultraschall und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Auflösung von Salzen in 1,2-Dichlorethan mittels Ultraschall und Vorrichtung zur Durchführung des VerfahrensInfo
- Publication number
- DE10050315C2 DE10050315C2 DE10050315A DE10050315A DE10050315C2 DE 10050315 C2 DE10050315 C2 DE 10050315C2 DE 10050315 A DE10050315 A DE 10050315A DE 10050315 A DE10050315 A DE 10050315A DE 10050315 C2 DE10050315 C2 DE 10050315C2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- ultrasound
- edc
- salt
- sodium chloride
- dichloroethane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/10—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F21/00—Dissolving
- B01F21/02—Methods
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F31/00—Mixers with shaking, oscillating, or vibrating mechanisms
- B01F31/80—Mixing by means of high-frequency vibrations above one kHz, e.g. ultrasonic vibrations
- B01F31/84—Mixing by means of high-frequency vibrations above one kHz, e.g. ultrasonic vibrations for material continuously moving through a tube, e.g. by deforming the tube
- B01F31/841—Mixing by means of high-frequency vibrations above one kHz, e.g. ultrasonic vibrations for material continuously moving through a tube, e.g. by deforming the tube with a vibrating element inside the tube
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/013—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens
- C07C17/02—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens to unsaturated hydrocarbons
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Mixers With Rotating Receptacles And Mixers With Vibration Mechanisms (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Auflösung von Salzen, ins
besondere katalytisch aktivem Natriumchlorid NaCl und Eisen(III)-Chlorid FeCl3, in
flüssigem 1,2-Dichlorethan, im folgenden als EDC bezeichnet, welches überwiegend
als Zwischenprodukt der Herstellung von monomerem Vinylchlorid, im folgenden als
VCM bezeichnet, dient, woraus letztlich Polyvinylchlorid (PVC) hergestellt wird, mittels
Ultraschall. Bei der Umsetzung von EDC zu VCM entsteht Chlorwasserstoff HCl. EDC
wird daher bevorzugt aus Ethen C2H4 und Chlor Cl2 derart hergestellt, dass hinsichtlich
des bei den Umsetzungen erzeugten und verbrauchten Chlorwasserstoffes HCl eine
ausgewogene Bilanz entsprechend den folgenden Reaktionsgleichungen erreicht wird:
Cl2 + C2H4 → C2H4Cl2 (EDC) + 180 kJ/Mol (1)
C2H4Cl2 (EDC) → C2H3Cl (VCM) + HCl - 71 kJ/Mol (2)
C2H4 + 2HCl + ½O2 → C2H4Cl2 (EDC) + H2O + 238 kJ/Mol (3)
Die Durchführung der Reaktion (1), die auch als Direktchlorierung bezeich
net wird, geschieht dabei üblicherweise als Gas-Flüssig-Grenzflächenreaktion in einem
Schlaufenreaktor, für den unterschiedliche Ausführungsformen bekannt sind, wobei die
Auflösung des Ethen C2H4 der geschwindigkeitsbestimmende Schritt ist, oder in flüssi
ger Phase. Als Lösungsmittel für die Reaktanden wird das EDC selbst verwendet. Es
zeigt sich dabei seit vielen Jahren, dass der Reinheit des dabei erzeugten EDC hin
sichtlich der Wirtschaftlichkeit und der letztendlich erzielbaren Produktreinheit bezüg
lich der Reaktion (2) und somit des Gesamtverfahrens eine überragende Bedeutung
zukommt. Daher wurden in der Vergangenheit viele Versuche unternommen, die Ne
benreaktionen von Reaktion (1) zu unterdrücken; hierzu zählt auch die Entwicklung
leistungsfähiger Katalysatorsysteme.
Die Reaktion (1) ist vom Typ "Additionsreaktion" und wird generell durch
Metallhalogenide mit dem Charakter einer Lewis-Säure sowie einem Metallhalogenid
eines Metalls der ersten Hauptgruppe des Periodensystems und gegebenenfalls weite
ren organischen Katalysatoren katalysiert. Gemäß NL 6901398 A werden hierbei be
vorzugt Eisen(III)-Chlorid FeCl3, Natriumchlorid NaCl und Lithiumchlorid LiCl einge
setzt. In der DE 41 03 281 A1 ist beschrieben, dass ein Gemisch von Eisen(III)-Chlorid
FeCl3 und Natriumchlorid NaCl im molaren Verhältnis zwischen 1 zu 1,5 und 1 zu 2
eingesetzt wird. Die DE 43 18 609 A1 lehrt demgegenüber, dass die Reaktion besonders
vorteilhaft verläuft, wenn das molare Verhältnis von Natriumchlorid NaCl zu Eisen(III)-
Chlorid FeCl3 unterhalb von 0,5 bleibt. In diesen Fällen reagiert Natriumchlorid NaCl
mit Eisen(III)-Chlorid FeCl3 in Lösung nach Reaktion (4) und bildet Natrium-Tetra-
Chloroferrat NaFeCl4, welches als wirkungsvoller Katalysator seit langem bekannt ist:
Na+Cl- + FeCl3 → Na+FeCl4 - (4)
Problematisch hierbei ist aber, dass Natriumchlorid NaCl in EDC kaum lös
lich ist. Außerdem kann sich bei den üblichen Reaktionsbedingungen in Gegenwart ge
ringer Mengen an Wasser aus Eisen(III)-Chlorid FeCl3 Wasserstoff-Tetra-Chloroferrat
bilden, welches große korrosive Wirkung entfaltet, wie der EP 00 82 342 A2 zu entnehmen
ist. Dieser korrosive Effekt wird durch die Zugabe von Natriumchlorid NaCl im stöchio
metrischen Überschuss im Sinne einer Reaktion mit Eisen(III)-Chlorid FeCl3 gemäß
Gleichung (4) unterdrückt, weshalb es wünschenswert ist, möglichst viel Natriumchlorid
NaCl aufzulösen. Allerdings bildet sich bei Zugabe von festem Natriumchlorid NaCl in
den Reaktionskreislauf, besonders an strömungstechnisch ungünstigen Stellen, leicht
ein Bodenkörper, der sich auch unter den normalen Betriebsbedingungen der Direkt
chlorierung nicht mehr auflöst, und der Nebenreaktionen begünstigt.
Schwierigkeiten ergeben sich dabei auch durch Verstopfungen, die im Zu
sammenhang mit der ineffizienten Auflösung des Natriumchlorid NaCl zu sehen sind,
wie es die Schrift DE 25 40 291 A1 beschreibt. Es wurde auch schon beschrieben, statt
dessen wasserfreies Natrium-Tetra-Chloroferrat NaFeCl4, welches gemäß Gleichung
(4) aus der Summe von Natriumchlorid NaCl und Eisen(III)-Chlorid FeCl3 besteht, di
rekt in EDC zu lösen, da sich dessen Löslichkeit besser verhält, als die einzelnen
Komponenten. Hierbei verschiebt sich das technologische Problem jedoch auf die Her
stellung von Natrium-Tetra-Chloroferrat NaFeCl4, die sehr aufwendig ist, wie z. B. der
Schrift US 3,729,543 A zu entnehmen ist.
Es hat sich in der Vergangenheit gezeigt, dass das bevorzugte Katalysa
torsystem nur sehr schwer zu erzeugen ist, da sich die Katalysatoren im Reaktions
system EDC nur mit großen Schwierigkeiten lösen lassen. So beschreibt die
DE 44 25 872 A1 anhand eines Beispiels die Lösung von nur 170 ppm Natriumchlorid
NaCl und 780 ppm Eisen(III)-Chlorid FeCl3.
Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, Salz, insbesondere Natri
umchlorid NaCl und Eisen(III)-Chlorid FeCl3, in so vorteilhafter Weise und Menge aufzulösen,
dass jene Nachteile überwunden werden, die sich im Anlagenbetrieb durch
die Bildung fester Bodenkörper, insbesondere von nicht aufgelöstem Natriumchlorid
NaCl ergeben, weiterhin diejenigen Nachteile zu vermeiden, die beim Wechsel von
Natriumchlorid NaCl auf einen anderen, leichter löslichen Katalysator im Direktchlorie
rungsverfahren zur Herstellung von EDC hingenommen werden müssen, und weiterhin
diejenigen Nachteile zu umgehen, die sich aus einer aufwendigen, externen Präpara
tion leichter löslicher Katalysatoren ergeben.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass sich Natriumchlorid NaCl
in wesentlich größeren Mengen in EDC, welches bereits Eisen(III)-Chlorid FeCl3 in ge
löster Form enthält, auflösen lässt, als bisher im laufenden Betrieb möglich, wenn der
Auflösevorgang durch die Beaufschlagung von Ultraschall unterstützt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren löst die Aufgabe daher dadurch, dass
eine Suspension aus festem, körnigem Natriumchlorid NaCl in flüssigem EDC, welches
Eisen(III)-Chlorid FeCl3 in gelöster Form enthält, mit Ultraschall beaufschlagt wird
und die Suspension anschließend filtriert wird.
Durch die Wirkung der Ultraschallbeaufschlagung werden Belegungen der
Kristalloberflächen durch im Reaktionskreislauf befindliche, höhermolekulare Neben
produkte der Direktchlorierungsreaktion verhindert, der Stofftransport verbessert, und
eine Agglomeration von Kristallen unterbunden. Dadurch ist eine effiziente Auflösung
der Katalysatorkomponenten möglich, ohne dass suspendierter Feststoff in den Reak
tionskreislauf gelangt.
In einer Ausgestaltung des Verfahrens werden Eisen(III)-Chlorid FeCl3 und
Natriumchlorid NaCl gemeinsam in EDC suspendiert. Bei der anschließenden Beauf
schlagung mit Ultraschall geht zuerst das Eisen(III)-Chlorid FeCl3 in Lösung, und so
bald genügend Eisen(III)-Chlorid FeCl3 in Lösung gegangen ist, wird auch das Natri
umchlorid NaCl in dem EDC, welches jetzt Eisen(III)-Chlorid FeCl3 in gelöster Form
enthält, mittels Ultraschall gelöst.
Die erhaltene, klare Lösung, deren molares Verhältnis von Eisen(III)-
Chlorid FeCl3 zu Natriumchlorid NaCl wahlweise bis zu 1 : 1 betragen kann, wird dem
Reaktionsmedium zugemischt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl im lau
fenden Betrieb der Anlage im Nebenstrom betrieben werden als auch als Batch-Betrieb
konzipiert werden. Die Zugabe von Natriumchlorid NaCl in EDC und seine Auflösung
mittels Ultraschall können entweder in voneinander getrennten Vorrichtungen oder in
einer gemeinsamen Vorrichtung erfolgen.
Die Erfindung wird anhand der beigefügten Figuren Fig. 1 und Fig. 2 näher
erläutert. Es zeigen
Fig. 1 schematisch eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
Fig. 2 die schematische Ansicht einer bevorzugten Vorrichtung zur Durchfüh
rung des Verfahrens
Fig. 1 zeigt beispielsweise eine erfindungsgemäße Auflösevorrichtung 1 für
Natriumchlorid in Verbindung mit einem Schlaufenreaktor 11. Hierbei wird in die Auflö
sevorrichtung 1 die Natriumchlorid-Suspension 2 zugegeben. Alternativ kann die Zu
gabe von Natriumchlorid NaCl auch als Schüttung durch eine Öffnung bzw. eine
Schleusenvorrichtung in der Auflösevorrichtung 1 erfolgen, wobei dann aber zu be
achten ist, dass kein dampfförmiges EDC entweichen kann, denn EDC ist sehr giftig.
Als Lösungsmittel wird der Auflösevorrichtung 1 flüssiges EDC 3 zugeführt. In der Auf
lösevorrichtung 1 befindet sich der Ultraschallwandler, im Folgenden als Sonotrode 4
bezeichnet, der mit dem Ultraschallgeber 5 verbunden ist. Die Sonotrode 4 bringt den
Ultraschall in die Suspension ein. Die Lösung 6 verlässt die Auflösevorrichtung 1,
nachdem sie zuvor durch eine Filtervorrichtung 7 gefiltert wurde.
Außer dem beispielgebenden Natriumchlorid NaCl können auch weitere
Salze auf diese Weise in Lösung gebracht werden, dies betrifft vor allem die Chloride
der Metalle der 1. Hauptgruppe des Periodensystems (Alkalimetalle) als auch Ei
sen(III)-Chlorid FeCl3. Es ist ebenso möglich, Salzmischungen aufzulösen.
Die Lösung 6 wird beispielsweise direkt in den Schlaufenreaktor 11 einge
düst, es ist jedoch ohne den Erfindungsgedanken zu verlassen möglich, eine Zugabe
stelle an einer anderen, günstigen Stelle im EDC-Kreislauf zu verwenden. Der Schlau
fenreaktor 11 besteht aus der Chlorzugabe 8, Chlorlösestrecke 9, dem Steigrohr 10,
dem Fallrohr 12, der Ethenzugabe 13 und dem Ausdampfbehälter 14. Hergestelltes
EDC kann entweder als EDC-Dampf 15 oder als Flüssig-EDC 16 abgezogen werden.
Nach Wärmenutzung kann beispielsweise ein Teilstrom des hergestellten EDC wieder
zur Auflösung von Natriumchlorid NaCl in der Auflösevorrichtung 1 eingesetzt werden,
wobei es jedoch ohne den Erfindungsgedanken zu verlassen möglich ist, einen belie
bigen anderen EDC-Teilstrom aus dem EDC-Kreislauf zu verwenden. Je höher dessen
Temperatur ist, desto besser lässt sich die erfindungsgemäße Auflösung durchführen.
Fig. 2 zeigt eine bevorzugte Vorrichtung mit einer Auflösekammer 17, einer
zylindrischen Sonotrode 18 und einer Filtrationsvorrichtung 19. Die gesamte Vorrich
tung kann sowohl im Chargenbetrieb als auch im kontinuierlichen Betrieb eingesetzt
werden. Zum Befüllen mit Salz kann an den Befüllflansch 20 eine hier nicht gezeigte
Zufuhrschleuse für Salze anmontiert werden. Über die Zuführleitung 21, in der das
Sieb 22 integriert ist, wird das Lösungsmittel EDC der Auflösekammer 17 zugeführt,
Auslass für die Lösung ist die Abführleitung 23. Das eingefüllte Salz befindet sich als
Suspension ebenfalls in der Auflösekammer 17, die mindestens bis in Höhe der Ab
führleitung mit flüssigem EDC gefüllt ist und im darüber sich befindlichen Gasraum
inertisiert wird. Die Salzpartikel in der Auflösekammer 17 werden durch die Strömung
gegen die Filtrationsvorrichtung 19 gefördert, wo sie im sich ausbildenden Filterkuchen
zurückgehalten werden. Dieser Filterkuchen wird wie die umgebende Suspension von
der untergetauchten Sonotrode mit Ultraschall beaufschlagt, wodurch sich auf den
Salzkristallen bildende Passivschichten kontinuierlich abgetragen werden und das
schwerlösliche Salz in Lösung geht. Es ist dabei vorteilhaft, die Filtrationsvorrichtung
so anzuordnen, dass eine große, die Sonotrode einhüllende Fläche gebildet wird und
der Abstand zwischen Filtrationsvorrichtung und Sonotrode muss einerseits groß ge
nug sein, um den Filterkuchen aufzunehmen und die Strömung nicht zu beeinträchti
gen, andererseits darf der Abstand einige Zentimeter nicht übersteigen, damit die Ult
raschallwellen den Filterkuchen ungeschwächt erreichen können.
Fig. 2 zeigt weiterhin eine in der Regel geschlossene Entleervorrichtung 24
und den für den Betrieb der zylindrischen Sonotrode 18 erforderlichen Ultraschallge
ber 5. Nicht gezeigt sind sicherheitstechnisch erforderliche Absperrvorrichtungen, Iner
tisierungsvorrichtungen und Maßnahmen gegen Explosionsgefahr, die der auf dem
Gebiet der EDC-Herstellung tätige Fachmann selbstverständlich vornehmen wird.
1
Auflösevorrichtung
2
Natriumchlorid-Suspension
3
EDC
4
Sonotrode
5
Ultraschallgeber
6
Lösung
7
Filtervorrichtung
8
Chlorzugabe
9
Chlorlösestrecke
10
Steigrohr
11
Schlaufenreaktor
12
Fallrohr
13
Ethenzugabe
14
Ausdampfbehälter
15
EDC-Dampf
16
Flüssig-EDC
17
Auflösekammer
18
zylindrische Sonotrode
19
Filtrationsvorrichtung
20
Befüllflansch
21
Zuführleitung
22
Sieb
23
Abführleitung
24
Entleervorrichtung
Claims (9)
1. Verfahren zur Auflösung von Salz in flüssigem 1,2-Dichlorethan, dadurch gekenn
zeichnet, dass eine Suspension aus flüssigem 1,2-Dichlorethan und Salzpartikeln
mit Ultraschall beaufschlagt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das aufgelöste Salz als
Katalysator für die Herstellung von 1,2-Dichlorethan in einer Anlage zur Direktchlo
rierung verwendet wird.
3. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekenn
zeichnet, dass die mit Ultraschall beaufschlagte Suspension filtriert wird.
4. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, dass das aufzulösende Salz zumindest teilweise aus einem Alkali-Chlorid
besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das aufzulösende Salz
Natriumchlorid ist.
6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, dass das aufzulösende Salz zumindest teilweise aus Eisen(III)-Chlorid
besteht.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, dass die Ultraschallbeaufschlagung der Suspension mit einer unterge
tauchten Ultraschallsonde in einer Auflösekammer erfolgt.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 7, dadurch gekenn
zeichnet, dass in der Auflösekammer ein Filtereinsatz zwischen der Sonotrode und
dem Auslass für die Lösung angeordnet ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass besagter Filtereinsatz
derartig angeordnet ist, dass ein sich bildender Filterkuchen direkt von der So
notrode mit Ultraschall beaufschlagt wird.
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10050315A DE10050315C2 (de) | 2000-10-10 | 2000-10-10 | Verfahren zur Auflösung von Salzen in 1,2-Dichlorethan mittels Ultraschall und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
EP01986621A EP1330308A2 (de) | 2000-10-10 | 2001-09-27 | Verfahren zur auflösung von salzen in 1,2-dichlorethan mittels ultraschall und vorrichtung zur durchführung des verfahrens |
JP2002533999A JP2004510576A (ja) | 2000-10-10 | 2001-09-27 | 超音波を用いた1,2−ジクロロエタン中の塩の溶解方法及び該方法を実施するための装置 |
US10/363,599 US6956143B2 (en) | 2000-10-10 | 2001-09-27 | Process for dissolving salts in 1,2-dichloroethane using ultrasound and a device for carrying out said process |
PCT/EP2001/011188 WO2002030563A2 (de) | 2000-10-10 | 2001-09-27 | Verfahren zur auflösung von salzen in 1,2-dichlorethan mittels ultraschall und vorrichtung zur durchführung des verfahrens |
AU2002215908A AU2002215908A1 (en) | 2000-10-10 | 2001-09-27 | Method for dissolving salts in 1,2-dichlorethane using ultrasound and a device for carrying out said method |
NO20031633A NO20031633D0 (no) | 2000-10-10 | 2003-04-09 | Fremgangsmåte for opplösning av salter i 1,2-dikloretan ved hjelp av ultralyd og anordning for gjennomföring av fremgangsmåten |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10050315A DE10050315C2 (de) | 2000-10-10 | 2000-10-10 | Verfahren zur Auflösung von Salzen in 1,2-Dichlorethan mittels Ultraschall und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE10050315A1 DE10050315A1 (de) | 2002-04-18 |
DE10050315C2 true DE10050315C2 (de) | 2003-08-21 |
Family
ID=7659388
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE10050315A Expired - Fee Related DE10050315C2 (de) | 2000-10-10 | 2000-10-10 | Verfahren zur Auflösung von Salzen in 1,2-Dichlorethan mittels Ultraschall und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6956143B2 (de) |
EP (1) | EP1330308A2 (de) |
JP (1) | JP2004510576A (de) |
AU (1) | AU2002215908A1 (de) |
DE (1) | DE10050315C2 (de) |
NO (1) | NO20031633D0 (de) |
WO (1) | WO2002030563A2 (de) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102004025836B3 (de) * | 2004-05-24 | 2005-12-22 | Dr. Hielscher Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zum Einbringen von Ultraschall in ein fließfähiges Medium |
US7846341B2 (en) | 2006-12-04 | 2010-12-07 | Bacoustics, Llc | Method of ultrasonically treating a continuous flow of fluid |
CN105311857A (zh) * | 2015-12-02 | 2016-02-10 | 上海矩源自动化科技有限公司 | 超声波逆流循环反应器及物料提取浓缩系统 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1994017019A1 (de) * | 1993-01-27 | 1994-08-04 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von 1,2-dichlorethan durch direktchlorierung |
DE69300217T2 (de) * | 1992-05-18 | 1995-12-21 | Atochem Elf Sa | Verfahren zur Entfettung einer Vielzahl von Objekten. |
DE19641562A1 (de) * | 1996-07-04 | 1998-01-08 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Direktchlorierung |
Family Cites Families (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE813706C (de) | 1948-10-02 | 1952-01-07 | Atlas Werke Ag | Verfahren zum Extrahieren von Stoffen, insbesondere fuer pharmazeutische Zwecke |
NL6901398A (de) | 1969-01-29 | 1969-11-25 | ||
US3729543A (en) * | 1971-01-21 | 1973-04-24 | Dunn Inc Wendell E | Process for preparing alkali-metal tetra-chloroferrate |
IT1012014B (it) | 1971-06-01 | 1977-03-10 | Zaccheroni V E C Di | Apparecchio dosatore e miscelatore ad ultrasuoni particolarmente adat to per la preparazione di bevande da prodotti liofilizzati e metodo di fabbricazione e funzionale di tale apparecchio |
DE2540291C3 (de) | 1975-09-10 | 1984-02-23 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von 1,2-Dichloräthan und Katalysatorbehälter als Bestandteil einer Vorrichtung zur Durchführung des genannten Verfahrens |
DE2803285C3 (de) * | 1978-01-26 | 1980-10-23 | Wacker-Chemie Gmbh, 8000 Muenchen | Verfahren zur kontinuierlichen Chlorierung von Olefinen in flüssiger Phase sowie Meßanordnung zur Durchführung dieses Verfahrens |
EP0075742B1 (de) | 1981-09-21 | 1984-11-07 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan |
DE3137513A1 (de) * | 1981-09-21 | 1983-04-07 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan |
DE3148450A1 (de) | 1981-12-08 | 1983-06-16 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Katalysatorgemisch und verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan |
CH665629A5 (en) | 1985-02-05 | 1988-05-31 | Nicolas Szekasy Dr | Tri:alkoxyphenyl-haloalkyl ketone prodn. from tri:alkoxybenzene - and halo:alkanoyl halide, in presence of ferric chloride; are intermediates for vasodilating aminoalkyl analogues |
JPH02103496A (ja) | 1988-10-12 | 1990-04-16 | Power Reactor & Nuclear Fuel Dev Corp | 超音波を利用した使用済み核燃料等の溶解方法 |
DE3902665A1 (de) | 1989-01-30 | 1990-08-02 | Harald Garbe | Verfahren zur veredelung von anorganisch nichtmetallischen fasern insbesondere keramikfasern sowie vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens |
DE4103281A1 (de) | 1991-02-04 | 1992-08-06 | Buna Ag | Verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan |
DE4133810A1 (de) | 1991-10-12 | 1993-04-15 | Hoechst Ag | Verfahren zur reaktionsenthalpie-nutzung bei der herstellung von 1,2-dichlorethan |
DE4318609A1 (de) | 1993-01-27 | 1994-07-28 | Hoechst Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Direktchlorierung |
DE4425872A1 (de) | 1994-07-21 | 1996-01-25 | Hoechst Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Direktchlorierung unter Abgasrückführung |
DE19524712C2 (de) * | 1995-07-11 | 1997-07-03 | Metallgesellschaft Ag | Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen |
CN1157310A (zh) | 1995-11-22 | 1997-08-20 | 琳得科株式会社 | 粘合剂组合物和粘合片 |
FR2742352B1 (fr) | 1995-12-18 | 1998-02-27 | Ixtlan Ag | Procede et appareil pour filtrer des substances liquides ou pateuses et/ou pour separer des composants inclus dans ces substances |
-
2000
- 2000-10-10 DE DE10050315A patent/DE10050315C2/de not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-09-27 AU AU2002215908A patent/AU2002215908A1/en not_active Abandoned
- 2001-09-27 US US10/363,599 patent/US6956143B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-09-27 EP EP01986621A patent/EP1330308A2/de not_active Withdrawn
- 2001-09-27 WO PCT/EP2001/011188 patent/WO2002030563A2/de not_active Application Discontinuation
- 2001-09-27 JP JP2002533999A patent/JP2004510576A/ja active Pending
-
2003
- 2003-04-09 NO NO20031633A patent/NO20031633D0/no unknown
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE69300217T2 (de) * | 1992-05-18 | 1995-12-21 | Atochem Elf Sa | Verfahren zur Entfettung einer Vielzahl von Objekten. |
WO1994017019A1 (de) * | 1993-01-27 | 1994-08-04 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von 1,2-dichlorethan durch direktchlorierung |
DE19641562A1 (de) * | 1996-07-04 | 1998-01-08 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Direktchlorierung |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE10050315A1 (de) | 2002-04-18 |
US6956143B2 (en) | 2005-10-18 |
EP1330308A2 (de) | 2003-07-30 |
NO20031633L (no) | 2003-04-09 |
NO20031633D0 (no) | 2003-04-09 |
WO2002030563A3 (de) | 2002-06-27 |
WO2002030563A2 (de) | 2002-04-18 |
AU2002215908A1 (en) | 2002-04-22 |
US20030183798A1 (en) | 2003-10-02 |
JP2004510576A (ja) | 2004-04-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE60027567T2 (de) | Chemische zusammensetzung und verfahren | |
DE2918419C2 (de) | ||
DE2316483A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur chemischen wasseraufbereitung | |
DE2227028C3 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Behandlung giftiger Abfallstoffe | |
DE10050315C2 (de) | Verfahren zur Auflösung von Salzen in 1,2-Dichlorethan mittels Ultraschall und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens | |
DE3008563A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung waessriger natriumchlorid-loesungen aus steinsalz | |
EP0070542B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Chlordioxid | |
DE2542333C2 (de) | Verfahren zur Reinigung von Grundwasser von Mangan und Eisen | |
DE69227251T2 (de) | Verfahren zur herstellung von wasserstoffperoxid | |
DE68903810T2 (de) | Herstellung von chlordioxid. | |
DE2112271B2 (de) | Verfahren zur Aufarbeitung verbrauchter Beizflüssigkeit | |
DE3021253A1 (de) | Verfahren zur herstellung von chlorwasserstoff und ammoniak | |
DE2035521B2 (de) | Verfahren zur herstellung von jodpentafluorid | |
AT394843B (de) | Verfahren zur herstellung von aluminiumund/oder magnesiumphosphid | |
DE2540291C3 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von 1,2-Dichloräthan und Katalysatorbehälter als Bestandteil einer Vorrichtung zur Durchführung des genannten Verfahrens | |
DE1203691B (de) | Vorrichtung und Verfahren zum Reinigen und Sterilisieren von Trinkwasser | |
EP3578509B1 (de) | Vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von edukt- und nebenproduktfreiem chlor und chlordioxid | |
DE102022110015B3 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Chlordioxid | |
DE1025841B (de) | Verfahren zur Gewinnung von Arsen und anderen Metallen aus arsenhaltigen Erzen, Konzentraten oder Rueckstaenden | |
DE1943331C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Glyzerindichlorhydrin | |
DE2065186C3 (de) | Verfahren zum Entfernen von Kobalt aus einer Nickel (M)-salz-Lösung | |
DE1953424B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Glycerindichlorhydrin und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens | |
DE3114559A1 (de) | "verfahren zur entfernung von molybdaen aus waessrigen salzloesungen" | |
DE2112367A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung praktisch gesaettigter NaCl-Loesungen in mit mineralischen oder kristallisierten NaCl gefuellten Behaeltern | |
DE2421995C3 (de) | Verfahren und Anordnung zur kontin uierlichen Herstellung von Skelettkatalysatoren |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: UHDE GMBH, 44141 DORTMUND, DE |
|
8304 | Grant after examination procedure | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |