DE10050315C2 - Verfahren zur Auflösung von Salzen in 1,2-Dichlorethan mittels Ultraschall und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Auflösung von Salzen in 1,2-Dichlorethan mittels Ultraschall und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

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Description

Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Auflösung von Salzen, ins­ besondere katalytisch aktivem Natriumchlorid NaCl und Eisen(III)-Chlorid FeCl3, in flüssigem 1,2-Dichlorethan, im folgenden als EDC bezeichnet, welches überwiegend als Zwischenprodukt der Herstellung von monomerem Vinylchlorid, im folgenden als VCM bezeichnet, dient, woraus letztlich Polyvinylchlorid (PVC) hergestellt wird, mittels Ultraschall. Bei der Umsetzung von EDC zu VCM entsteht Chlorwasserstoff HCl. EDC wird daher bevorzugt aus Ethen C2H4 und Chlor Cl2 derart hergestellt, dass hinsichtlich des bei den Umsetzungen erzeugten und verbrauchten Chlorwasserstoffes HCl eine ausgewogene Bilanz entsprechend den folgenden Reaktionsgleichungen erreicht wird:
Cl2 + C2H4 → C2H4Cl2 (EDC) + 180 kJ/Mol (1)
C2H4Cl2 (EDC) → C2H3Cl (VCM) + HCl - 71 kJ/Mol (2)
C2H4 + 2HCl + ½O2 → C2H4Cl2 (EDC) + H2O + 238 kJ/Mol (3)
Die Durchführung der Reaktion (1), die auch als Direktchlorierung bezeich­ net wird, geschieht dabei üblicherweise als Gas-Flüssig-Grenzflächenreaktion in einem Schlaufenreaktor, für den unterschiedliche Ausführungsformen bekannt sind, wobei die Auflösung des Ethen C2H4 der geschwindigkeitsbestimmende Schritt ist, oder in flüssi­ ger Phase. Als Lösungsmittel für die Reaktanden wird das EDC selbst verwendet. Es zeigt sich dabei seit vielen Jahren, dass der Reinheit des dabei erzeugten EDC hin­ sichtlich der Wirtschaftlichkeit und der letztendlich erzielbaren Produktreinheit bezüg­ lich der Reaktion (2) und somit des Gesamtverfahrens eine überragende Bedeutung zukommt. Daher wurden in der Vergangenheit viele Versuche unternommen, die Ne­ benreaktionen von Reaktion (1) zu unterdrücken; hierzu zählt auch die Entwicklung leistungsfähiger Katalysatorsysteme.
Die Reaktion (1) ist vom Typ "Additionsreaktion" und wird generell durch Metallhalogenide mit dem Charakter einer Lewis-Säure sowie einem Metallhalogenid eines Metalls der ersten Hauptgruppe des Periodensystems und gegebenenfalls weite­ ren organischen Katalysatoren katalysiert. Gemäß NL 6901398 A werden hierbei be­ vorzugt Eisen(III)-Chlorid FeCl3, Natriumchlorid NaCl und Lithiumchlorid LiCl einge­ setzt. In der DE 41 03 281 A1 ist beschrieben, dass ein Gemisch von Eisen(III)-Chlorid FeCl3 und Natriumchlorid NaCl im molaren Verhältnis zwischen 1 zu 1,5 und 1 zu 2 eingesetzt wird. Die DE 43 18 609 A1 lehrt demgegenüber, dass die Reaktion besonders vorteilhaft verläuft, wenn das molare Verhältnis von Natriumchlorid NaCl zu Eisen(III)- Chlorid FeCl3 unterhalb von 0,5 bleibt. In diesen Fällen reagiert Natriumchlorid NaCl mit Eisen(III)-Chlorid FeCl3 in Lösung nach Reaktion (4) und bildet Natrium-Tetra- Chloroferrat NaFeCl4, welches als wirkungsvoller Katalysator seit langem bekannt ist:
Na+Cl- + FeCl3 → Na+FeCl4 - (4)
Problematisch hierbei ist aber, dass Natriumchlorid NaCl in EDC kaum lös­ lich ist. Außerdem kann sich bei den üblichen Reaktionsbedingungen in Gegenwart ge­ ringer Mengen an Wasser aus Eisen(III)-Chlorid FeCl3 Wasserstoff-Tetra-Chloroferrat bilden, welches große korrosive Wirkung entfaltet, wie der EP 00 82 342 A2 zu entnehmen ist. Dieser korrosive Effekt wird durch die Zugabe von Natriumchlorid NaCl im stöchio­ metrischen Überschuss im Sinne einer Reaktion mit Eisen(III)-Chlorid FeCl3 gemäß Gleichung (4) unterdrückt, weshalb es wünschenswert ist, möglichst viel Natriumchlorid NaCl aufzulösen. Allerdings bildet sich bei Zugabe von festem Natriumchlorid NaCl in den Reaktionskreislauf, besonders an strömungstechnisch ungünstigen Stellen, leicht ein Bodenkörper, der sich auch unter den normalen Betriebsbedingungen der Direkt­ chlorierung nicht mehr auflöst, und der Nebenreaktionen begünstigt.
Schwierigkeiten ergeben sich dabei auch durch Verstopfungen, die im Zu­ sammenhang mit der ineffizienten Auflösung des Natriumchlorid NaCl zu sehen sind, wie es die Schrift DE 25 40 291 A1 beschreibt. Es wurde auch schon beschrieben, statt dessen wasserfreies Natrium-Tetra-Chloroferrat NaFeCl4, welches gemäß Gleichung (4) aus der Summe von Natriumchlorid NaCl und Eisen(III)-Chlorid FeCl3 besteht, di­ rekt in EDC zu lösen, da sich dessen Löslichkeit besser verhält, als die einzelnen Komponenten. Hierbei verschiebt sich das technologische Problem jedoch auf die Her­ stellung von Natrium-Tetra-Chloroferrat NaFeCl4, die sehr aufwendig ist, wie z. B. der Schrift US 3,729,543 A zu entnehmen ist.
Es hat sich in der Vergangenheit gezeigt, dass das bevorzugte Katalysa­ torsystem nur sehr schwer zu erzeugen ist, da sich die Katalysatoren im Reaktions­ system EDC nur mit großen Schwierigkeiten lösen lassen. So beschreibt die DE 44 25 872 A1 anhand eines Beispiels die Lösung von nur 170 ppm Natriumchlorid NaCl und 780 ppm Eisen(III)-Chlorid FeCl3.
Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, Salz, insbesondere Natri­ umchlorid NaCl und Eisen(III)-Chlorid FeCl3, in so vorteilhafter Weise und Menge aufzulösen, dass jene Nachteile überwunden werden, die sich im Anlagenbetrieb durch die Bildung fester Bodenkörper, insbesondere von nicht aufgelöstem Natriumchlorid NaCl ergeben, weiterhin diejenigen Nachteile zu vermeiden, die beim Wechsel von Natriumchlorid NaCl auf einen anderen, leichter löslichen Katalysator im Direktchlorie­ rungsverfahren zur Herstellung von EDC hingenommen werden müssen, und weiterhin diejenigen Nachteile zu umgehen, die sich aus einer aufwendigen, externen Präpara­ tion leichter löslicher Katalysatoren ergeben.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass sich Natriumchlorid NaCl in wesentlich größeren Mengen in EDC, welches bereits Eisen(III)-Chlorid FeCl3 in ge­ löster Form enthält, auflösen lässt, als bisher im laufenden Betrieb möglich, wenn der Auflösevorgang durch die Beaufschlagung von Ultraschall unterstützt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren löst die Aufgabe daher dadurch, dass eine Suspension aus festem, körnigem Natriumchlorid NaCl in flüssigem EDC, welches Eisen(III)-Chlorid FeCl3 in gelöster Form enthält, mit Ultraschall beaufschlagt wird und die Suspension anschließend filtriert wird.
Durch die Wirkung der Ultraschallbeaufschlagung werden Belegungen der Kristalloberflächen durch im Reaktionskreislauf befindliche, höhermolekulare Neben­ produkte der Direktchlorierungsreaktion verhindert, der Stofftransport verbessert, und eine Agglomeration von Kristallen unterbunden. Dadurch ist eine effiziente Auflösung der Katalysatorkomponenten möglich, ohne dass suspendierter Feststoff in den Reak­ tionskreislauf gelangt.
In einer Ausgestaltung des Verfahrens werden Eisen(III)-Chlorid FeCl3 und Natriumchlorid NaCl gemeinsam in EDC suspendiert. Bei der anschließenden Beauf­ schlagung mit Ultraschall geht zuerst das Eisen(III)-Chlorid FeCl3 in Lösung, und so­ bald genügend Eisen(III)-Chlorid FeCl3 in Lösung gegangen ist, wird auch das Natri­ umchlorid NaCl in dem EDC, welches jetzt Eisen(III)-Chlorid FeCl3 in gelöster Form enthält, mittels Ultraschall gelöst.
Die erhaltene, klare Lösung, deren molares Verhältnis von Eisen(III)- Chlorid FeCl3 zu Natriumchlorid NaCl wahlweise bis zu 1 : 1 betragen kann, wird dem Reaktionsmedium zugemischt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl im lau­ fenden Betrieb der Anlage im Nebenstrom betrieben werden als auch als Batch-Betrieb konzipiert werden. Die Zugabe von Natriumchlorid NaCl in EDC und seine Auflösung mittels Ultraschall können entweder in voneinander getrennten Vorrichtungen oder in einer gemeinsamen Vorrichtung erfolgen.
Die Erfindung wird anhand der beigefügten Figuren Fig. 1 und Fig. 2 näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 schematisch eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
Fig. 2 die schematische Ansicht einer bevorzugten Vorrichtung zur Durchfüh­ rung des Verfahrens
Fig. 1 zeigt beispielsweise eine erfindungsgemäße Auflösevorrichtung 1 für Natriumchlorid in Verbindung mit einem Schlaufenreaktor 11. Hierbei wird in die Auflö­ sevorrichtung 1 die Natriumchlorid-Suspension 2 zugegeben. Alternativ kann die Zu­ gabe von Natriumchlorid NaCl auch als Schüttung durch eine Öffnung bzw. eine Schleusenvorrichtung in der Auflösevorrichtung 1 erfolgen, wobei dann aber zu be­ achten ist, dass kein dampfförmiges EDC entweichen kann, denn EDC ist sehr giftig. Als Lösungsmittel wird der Auflösevorrichtung 1 flüssiges EDC 3 zugeführt. In der Auf­ lösevorrichtung 1 befindet sich der Ultraschallwandler, im Folgenden als Sonotrode 4 bezeichnet, der mit dem Ultraschallgeber 5 verbunden ist. Die Sonotrode 4 bringt den Ultraschall in die Suspension ein. Die Lösung 6 verlässt die Auflösevorrichtung 1, nachdem sie zuvor durch eine Filtervorrichtung 7 gefiltert wurde.
Außer dem beispielgebenden Natriumchlorid NaCl können auch weitere Salze auf diese Weise in Lösung gebracht werden, dies betrifft vor allem die Chloride der Metalle der 1. Hauptgruppe des Periodensystems (Alkalimetalle) als auch Ei­ sen(III)-Chlorid FeCl3. Es ist ebenso möglich, Salzmischungen aufzulösen.
Die Lösung 6 wird beispielsweise direkt in den Schlaufenreaktor 11 einge­ düst, es ist jedoch ohne den Erfindungsgedanken zu verlassen möglich, eine Zugabe­ stelle an einer anderen, günstigen Stelle im EDC-Kreislauf zu verwenden. Der Schlau­ fenreaktor 11 besteht aus der Chlorzugabe 8, Chlorlösestrecke 9, dem Steigrohr 10, dem Fallrohr 12, der Ethenzugabe 13 und dem Ausdampfbehälter 14. Hergestelltes EDC kann entweder als EDC-Dampf 15 oder als Flüssig-EDC 16 abgezogen werden. Nach Wärmenutzung kann beispielsweise ein Teilstrom des hergestellten EDC wieder zur Auflösung von Natriumchlorid NaCl in der Auflösevorrichtung 1 eingesetzt werden, wobei es jedoch ohne den Erfindungsgedanken zu verlassen möglich ist, einen belie­ bigen anderen EDC-Teilstrom aus dem EDC-Kreislauf zu verwenden. Je höher dessen Temperatur ist, desto besser lässt sich die erfindungsgemäße Auflösung durchführen.
Fig. 2 zeigt eine bevorzugte Vorrichtung mit einer Auflösekammer 17, einer zylindrischen Sonotrode 18 und einer Filtrationsvorrichtung 19. Die gesamte Vorrich­ tung kann sowohl im Chargenbetrieb als auch im kontinuierlichen Betrieb eingesetzt werden. Zum Befüllen mit Salz kann an den Befüllflansch 20 eine hier nicht gezeigte Zufuhrschleuse für Salze anmontiert werden. Über die Zuführleitung 21, in der das Sieb 22 integriert ist, wird das Lösungsmittel EDC der Auflösekammer 17 zugeführt, Auslass für die Lösung ist die Abführleitung 23. Das eingefüllte Salz befindet sich als Suspension ebenfalls in der Auflösekammer 17, die mindestens bis in Höhe der Ab­ führleitung mit flüssigem EDC gefüllt ist und im darüber sich befindlichen Gasraum inertisiert wird. Die Salzpartikel in der Auflösekammer 17 werden durch die Strömung gegen die Filtrationsvorrichtung 19 gefördert, wo sie im sich ausbildenden Filterkuchen zurückgehalten werden. Dieser Filterkuchen wird wie die umgebende Suspension von der untergetauchten Sonotrode mit Ultraschall beaufschlagt, wodurch sich auf den Salzkristallen bildende Passivschichten kontinuierlich abgetragen werden und das schwerlösliche Salz in Lösung geht. Es ist dabei vorteilhaft, die Filtrationsvorrichtung so anzuordnen, dass eine große, die Sonotrode einhüllende Fläche gebildet wird und der Abstand zwischen Filtrationsvorrichtung und Sonotrode muss einerseits groß ge­ nug sein, um den Filterkuchen aufzunehmen und die Strömung nicht zu beeinträchti­ gen, andererseits darf der Abstand einige Zentimeter nicht übersteigen, damit die Ult­ raschallwellen den Filterkuchen ungeschwächt erreichen können.
Fig. 2 zeigt weiterhin eine in der Regel geschlossene Entleervorrichtung 24 und den für den Betrieb der zylindrischen Sonotrode 18 erforderlichen Ultraschallge­ ber 5. Nicht gezeigt sind sicherheitstechnisch erforderliche Absperrvorrichtungen, Iner­ tisierungsvorrichtungen und Maßnahmen gegen Explosionsgefahr, die der auf dem Gebiet der EDC-Herstellung tätige Fachmann selbstverständlich vornehmen wird.
Bezugszeichenliste
1
Auflösevorrichtung
2
Natriumchlorid-Suspension
3
EDC
4
Sonotrode
5
Ultraschallgeber
6
Lösung
7
Filtervorrichtung
8
Chlorzugabe
9
Chlorlösestrecke
10
Steigrohr
11
Schlaufenreaktor
12
Fallrohr
13
Ethenzugabe
14
Ausdampfbehälter
15
EDC-Dampf
16
Flüssig-EDC
17
Auflösekammer
18
zylindrische Sonotrode
19
Filtrationsvorrichtung
20
Befüllflansch
21
Zuführleitung
22
Sieb
23
Abführleitung
24
Entleervorrichtung

Claims (9)

1. Verfahren zur Auflösung von Salz in flüssigem 1,2-Dichlorethan, dadurch gekenn­ zeichnet, dass eine Suspension aus flüssigem 1,2-Dichlorethan und Salzpartikeln mit Ultraschall beaufschlagt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das aufgelöste Salz als Katalysator für die Herstellung von 1,2-Dichlorethan in einer Anlage zur Direktchlo­ rierung verwendet wird.
3. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die mit Ultraschall beaufschlagte Suspension filtriert wird.
4. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, dass das aufzulösende Salz zumindest teilweise aus einem Alkali-Chlorid besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das aufzulösende Salz Natriumchlorid ist.
6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, dass das aufzulösende Salz zumindest teilweise aus Eisen(III)-Chlorid besteht.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Ultraschallbeaufschlagung der Suspension mit einer unterge­ tauchten Ultraschallsonde in einer Auflösekammer erfolgt.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 7, dadurch gekenn­ zeichnet, dass in der Auflösekammer ein Filtereinsatz zwischen der Sonotrode und dem Auslass für die Lösung angeordnet ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass besagter Filtereinsatz derartig angeordnet ist, dass ein sich bildender Filterkuchen direkt von der So­ notrode mit Ultraschall beaufschlagt wird.
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EP01986621A EP1330308A2 (de) 2000-10-10 2001-09-27 Verfahren zur auflösung von salzen in 1,2-dichlorethan mittels ultraschall und vorrichtung zur durchführung des verfahrens
JP2002533999A JP2004510576A (ja) 2000-10-10 2001-09-27 超音波を用いた1,2−ジクロロエタン中の塩の溶解方法及び該方法を実施するための装置
US10/363,599 US6956143B2 (en) 2000-10-10 2001-09-27 Process for dissolving salts in 1,2-dichloroethane using ultrasound and a device for carrying out said process
PCT/EP2001/011188 WO2002030563A2 (de) 2000-10-10 2001-09-27 Verfahren zur auflösung von salzen in 1,2-dichlorethan mittels ultraschall und vorrichtung zur durchführung des verfahrens
AU2002215908A AU2002215908A1 (en) 2000-10-10 2001-09-27 Method for dissolving salts in 1,2-dichlorethane using ultrasound and a device for carrying out said method
NO20031633A NO20031633D0 (no) 2000-10-10 2003-04-09 Fremgangsmåte for opplösning av salter i 1,2-dikloretan ved hjelp av ultralyd og anordning for gjennomföring av fremgangsmåten

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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004025836B3 (de) * 2004-05-24 2005-12-22 Dr. Hielscher Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Einbringen von Ultraschall in ein fließfähiges Medium
US7846341B2 (en) 2006-12-04 2010-12-07 Bacoustics, Llc Method of ultrasonically treating a continuous flow of fluid
CN105311857A (zh) * 2015-12-02 2016-02-10 上海矩源自动化科技有限公司 超声波逆流循环反应器及物料提取浓缩系统

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1994017019A1 (de) * 1993-01-27 1994-08-04 Hoechst Aktiengesellschaft Verfahren und vorrichtung zur herstellung von 1,2-dichlorethan durch direktchlorierung
DE69300217T2 (de) * 1992-05-18 1995-12-21 Atochem Elf Sa Verfahren zur Entfettung einer Vielzahl von Objekten.
DE19641562A1 (de) * 1996-07-04 1998-01-08 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Direktchlorierung

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE813706C (de) 1948-10-02 1952-01-07 Atlas Werke Ag Verfahren zum Extrahieren von Stoffen, insbesondere fuer pharmazeutische Zwecke
NL6901398A (de) 1969-01-29 1969-11-25
US3729543A (en) * 1971-01-21 1973-04-24 Dunn Inc Wendell E Process for preparing alkali-metal tetra-chloroferrate
IT1012014B (it) 1971-06-01 1977-03-10 Zaccheroni V E C Di Apparecchio dosatore e miscelatore ad ultrasuoni particolarmente adat to per la preparazione di bevande da prodotti liofilizzati e metodo di fabbricazione e funzionale di tale apparecchio
DE2540291C3 (de) 1975-09-10 1984-02-23 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von 1,2-Dichloräthan und Katalysatorbehälter als Bestandteil einer Vorrichtung zur Durchführung des genannten Verfahrens
DE2803285C3 (de) * 1978-01-26 1980-10-23 Wacker-Chemie Gmbh, 8000 Muenchen Verfahren zur kontinuierlichen Chlorierung von Olefinen in flüssiger Phase sowie Meßanordnung zur Durchführung dieses Verfahrens
EP0075742B1 (de) 1981-09-21 1984-11-07 Hoechst Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan
DE3137513A1 (de) * 1981-09-21 1983-04-07 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan
DE3148450A1 (de) 1981-12-08 1983-06-16 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Katalysatorgemisch und verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan
CH665629A5 (en) 1985-02-05 1988-05-31 Nicolas Szekasy Dr Tri:alkoxyphenyl-haloalkyl ketone prodn. from tri:alkoxybenzene - and halo:alkanoyl halide, in presence of ferric chloride; are intermediates for vasodilating aminoalkyl analogues
JPH02103496A (ja) 1988-10-12 1990-04-16 Power Reactor & Nuclear Fuel Dev Corp 超音波を利用した使用済み核燃料等の溶解方法
DE3902665A1 (de) 1989-01-30 1990-08-02 Harald Garbe Verfahren zur veredelung von anorganisch nichtmetallischen fasern insbesondere keramikfasern sowie vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens
DE4103281A1 (de) 1991-02-04 1992-08-06 Buna Ag Verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan
DE4133810A1 (de) 1991-10-12 1993-04-15 Hoechst Ag Verfahren zur reaktionsenthalpie-nutzung bei der herstellung von 1,2-dichlorethan
DE4318609A1 (de) 1993-01-27 1994-07-28 Hoechst Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Direktchlorierung
DE4425872A1 (de) 1994-07-21 1996-01-25 Hoechst Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Direktchlorierung unter Abgasrückführung
DE19524712C2 (de) * 1995-07-11 1997-07-03 Metallgesellschaft Ag Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen
CN1157310A (zh) 1995-11-22 1997-08-20 琳得科株式会社 粘合剂组合物和粘合片
FR2742352B1 (fr) 1995-12-18 1998-02-27 Ixtlan Ag Procede et appareil pour filtrer des substances liquides ou pateuses et/ou pour separer des composants inclus dans ces substances

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69300217T2 (de) * 1992-05-18 1995-12-21 Atochem Elf Sa Verfahren zur Entfettung einer Vielzahl von Objekten.
WO1994017019A1 (de) * 1993-01-27 1994-08-04 Hoechst Aktiengesellschaft Verfahren und vorrichtung zur herstellung von 1,2-dichlorethan durch direktchlorierung
DE19641562A1 (de) * 1996-07-04 1998-01-08 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Direktchlorierung

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