DE2112367A1

DE2112367A1 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung praktisch gesaettigter NaCl-Loesungen in mit mineralischen oder kristallisierten NaCl gefuellten Behaeltern

Info

Publication number: DE2112367A1
Application number: DE19712112367
Authority: DE
Inventors: Voigt Guenter Dipl-Chem Dr; Horst Latza
Original assignee: K+S AG
Current assignee: K+S AG
Priority date: 1971-03-15
Filing date: 1971-03-15
Publication date: 1972-09-21
Also published as: DE2112367C3; DE2112367B2

Description

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung praktisch gesättigter NaCl-Lösungen in mit mineralischen oder kristallisierten NaCl gefüllten Behältern" In bergmännisch gewonnenem Steinsalz sind Calcium-Sulfat und Magnesium-Sulfat häufige und unerwünschte Nebenbestandteile.
Für zahlreiche technische Verfahren, insbesondere für die' Elektrolyse, muß die praktisch gesättigte NaCl-Lösung aus Steinsalz von diesen Verunreinigungen, soweit diese in Lösung gegangen sind, durch eine zusätzliche Verfahrensstufe davon befreit werden.
Es wurde auch bereits vorgeschlagen, dem Lösewasser Natrium-Phosphate zuzusetzen, um das in: Lösunggehen dieser Nebenbestandteile herabzusetzen.
Bei dem sogenannten Schnellverlösen-wird die Sättigung an NaCl erreicht, bevor die dem Gleichgewicht entsprechende CaSO4-Menge in Lösung gegangen ist. Die suspendierte CaS04-Menge wird durch Klärung entfernt.
Nach dem Stand der Technik,ist auch das Lösen von mineralischem Steinsalz in Bottichen bekannt. Nach diesem Verfahren wird das iSteinsalz in-Bottiche eingefüllt und von oben nach unten von Wasser bei Raumtemperatur durchflossen. Es tritt dabei langsam die Aufsättigung ein, so daß die praktisch gesättigte NaCl-Lösung unteren Ende des Bottichs einen Filterbelag passiert und dageklärt wird.
1Der Nachteil dieser Löseverfahren besteht darin, daß sich die praktisch unlöslichen Rückstände des mineralischen Steinsalzes auf dem Filterbelag anreichern, dadurch zu Verstoprungen und zur Verringerung der Lösegeschwindigkeit führen. Es ist dann notwendig, den l.efsevorgang zu unterbrechen und den Filterbelag zur ,erneuten Verwendung zu reinigen.
Für die Verwendung praktisch gesättigter NaCl-Lösungen für gewerbliche Zwecke, insbesondere in der Nahrungsmittel-Industrie sowie bei der Regeneration von Kationen-Austauschern bei- der Wasserenthärtung und in der Zucker-Industrie ist die Entfernung der gelösten Mengen an CaSO4 und MgSO4 aus der praktisch gesättigten NaCl-Lösung (Salzsole) nicht notwendig. Die praktisch gesättigten NaCl-Lösungen dürfen für-diese Anwendungsgebiete z.B.
Je o,5 Gew.-% CaSO4 und MgSO4 = Je 6 g/l enthalten.
Es wurde nun ein Verfahren'zur kontinuierlichen Herstellung praktisch gesättigter NaCl-Lösungen in mit mineralischem oder kristallisiertem NaCl gefüllten Behältern gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß mittels Düsen in einer waagerechten, dicht über dem Boden des Behälters angeordneten Ringleitung die Löseflüssigkeit schräg von oben nach unten, vorzugsweise abwechselnd;vón der Ringleitung nach innen und außen, ausgestrahlt und nach Umkehrung ihrer Richtung mit einer Strömungs-2 geschwindigkeit von etwa 1 bis logo l/h.m2, vorzugsweise von o,o3 bis 0,1 m3/h.m2 Behälterquerschnitt aufsteigt und als praktisch gesättigte NaCl-Lösung oberhalb der NaCl-Schicht austritt.
Ferner wurde gefunden, daß als Löseflüssigkeit Wasser oder eine verdünnte NaCl-Lösung, gegebenenfalls mit gelösten Nebenbestandteilen, verwendet wird. Es wurde weiter gefunden, daß die Löseflüssigkeit eine niedrigere oder höhere Temperatur als Raumtemperatur aufweist. Weiter wurde gefUnden, daß das mintralische oder kristallisierte NaCl eine Körnung von etwa 0,05 bis 5 mm, vorzugsweise von 1 bis 3 mm zu etwa 80 bis 9o % und etwa lo bis 20 « Unter- und/oder Überkern aufweist.
Ferner wurde eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gefunden, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß der Durchmesser des Rohrringes etwa den halben Durchmesser des Behälterbodens aufweist und mit DUsen von etwa 1 mm Durchmesser bei einem Abstand von etwa 5 bis io' cm versehen ist und die DUsen abwechselnd nach innen und außen mit einem Winkel von etwa 450 gegen die senkrechte Achse des Behälters gerichtet sind.
Weiter wurde gefunden, daß der Rohrring in einer Höhe von etwa 2 bis lo cm über dem Behälterboden angeordnet ist.
Das Verfahren der Erfindung betet den Vorteil, daß bei der Herstellung praktisch gesättigter NaCl-Lösungen aus mineralischem NaCl im Dauerbetrieb keine Verstopfungen durch praktisch unlösliche, sich beim Lösen anreichernde Rückstände eintreten.
Für das Verfahren der Erfindung ist für das Lösen des mineralischen oder kristallisierten NaCl kein Filterbelag notwendig, da die praktisch gesättigte NaCl-Lösung nicht am Boden des Lösegefäßes austritt, sondern nach Umkehrung der Richtung aufsteigt und oberhalb der NaCl-Schicht austritt.
Das Verfahren der Erfindung wird beispielsweise wie folgt durchgeführt: Ein oben offener zylindrischer Behälter mit 44 cm Durchmesser und 71 cm Höhe ist 4 cm über dem Boden und 10 cm unterhalb des oberen Randes mit Je 1 Anschlußstutzen versehen. Der untere Stutzen ist nach innen verlängert und weist einen Rohrring auf, dessen Kreisfläche 20 cm Durchmesser zu . hat ; und der parallel zum Boden des Behälters angeordnet ist. Dieser Rohrring mit 2 cm Durchmesser weist 7 Düsen auf mit 1 mm Durchmesser bei einem Abstand von 9 cm abwechselnd nach innen und außen im Winkel von 450 gegen die senkrechte Achse des Behälters gerichtet.
Durch den Rohrring tritt die Löseflüssigkeit mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 4o oder 80 l/h.m2 Behälterquerschnitt eine Es werden mit 6 l/h Wasser a.ls Löseflüssigkeit etwa 2 kg/h mineralisches Steinsalz augelöst. Es ist jedoch ebenso md glich, das Lösen mit einer größeren Durchlaufgeschwindigkeit bis zu etwa 12 1/h Wasser durchzuführen, wobei in diesem Fall etwa loo kg mineralisches Steinsalz pro Tag zu einer praktisch gesättigten NaCl-Lösung auflöst erden.
Bei dieser Arbeitsweise entstehon 8 oder 16 kg/h praktisch gesättigter. NaCl-Lösung mit etwa 25 Gew.-% NaCl.
Bei Verwendung eines mineralischen Steinsalzes der Korngröße von So ß von 2 bis 7 mm mit 20 % Unter- und Uberkorn, bestehend aus etwa 98 % NaCl, 1 ß CaSO4 und 1 ß MgSO4, entsteht nach dem Verfahren der Erfindung eine praktisch gesättigte NaCl-Lösung, die bis zu je 2 - 5 g/l CaSOk und MgSO4 enthält.
Die beispielsweise Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird bis zu einem Verbrauch von 5,4 t mineralisches Steinsalz durchgeführt, wobei außer dem Nachfüllen der Chargen keine Unterbrechung der Arbeitsweise notwendig ist. Für den Bedarfsfall ist es möglich, das Verlösen zur Herstellung weiterer praktisch gesättigter Naal-Lösungen fortzusetzen.
Beim Auflösen von 5,4 t Steinsalz entsteht am Boden des Behälters eine Schichthöhe von 15 cm eines nicht verhärtenden Rückstandes an unlöslichen Nebenbestandteilen, deren Ausräumen nicht erforderlich ist, da diese Menge nicht mehr ansteigt. Es geht also pr&1ctisch nach Ausbildung dieser Rückstandsschicht die gleiche Menge CaSO4 und MgS04 in Lösung wie bei der Nachfüllung weiterer Chargen mineralischen Steinsalzes zugeführt wird.
Für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird eine neue Charge von 50 kg mineralisches oder kristallisiertes NaCl zur Erreichung einer ausreichenden Schichthöhe beispielsweise dann nachgefüllt, wenn die Schichthöhe bis auf etwa 1/5 der ursprünglichen Sehichthöhe abgesunken ist.
Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, die praktische Sättigung der NaCl-Lösung durch Messung der Dichte der überlaufenden Lösung zu überprüfen.
Zu diesem Zweck schwimmt, auf der Salzsole ein Araeometer zur Dichtemessung. Die Sättigungsdichte beträgt 1,2 kg/l bei Raumtemperatur.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung praktisch gesättigter NaGl-Lösungen in mit mineralischen oder kristallisierten NaCl gefüllten Behältern, dadurch gekennzeichnet, daß mittels Düsen in einer waagerechten, dicht über dem Boden des Behälters angeordneten Ringleitung die Löseflüssigkeit schräg von oben nach unten, vorzugsweise abwechselnd von der Ringleitung nach innen und außen, ausgestrahlt und nach Umkehrung ihrer Richtung mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 1 bis 100 l/h.m2 vorzugsweise von o,o3 bis o,7 m3/h.m2, Behälterquerschnitt aufsteigt und als praktisch gesättigte NaCl-Lösung oberhalb der MaCl-Schicht austritt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Löseflüssigkeit Wasser oder eine verdünnte NaCl-LUsung, gegebenenfalls mit gelösten Nebenbestandteilen verwendet wird.

3. Verfahrenrach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch-gekennzeichnet, daß die Löseflüssigkeit eine niedrigere oder höhere Temperatur als Raumtemperatur aufweist.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das mineralische oder kristallisierte NaCl eine Körnung von etwa o,o5 bis 5 mm, vorzugsweise von 1 bis 3 mm zu etwa so bis 9o % und etwa lo bis 20 % Unter- und/oder Uberkorn aufwist.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser des Rohrringes etwa den halben Durchmesser des Behälterbodens aufweist und mit Düsen von etwa 1 mm Durchmesser bei einem Abstand von etwa 5 bis lo cm versehen ist und die Düsen abwechselnd nach innen und außen mit einem Winkel von etwa 450 gegen die senkrechte Achse des Behältern gerichtet sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohrring in einer Höhe von etwa 2 bis lo cm über dem Behälterboden angeordnet ist.