DE4133810A1 - Verfahren zur reaktionsenthalpie-nutzung bei der herstellung von 1,2-dichlorethan - Google Patents
Verfahren zur reaktionsenthalpie-nutzung bei der herstellung von 1,2-dichlorethanInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reaktionsenthal
pie-Nutzung bei der Herstellung von 1,2-Dichlorethan aus
Ethylen und Chlor nach dem Direktchlorierungsverfahren:
C2H4 + Cl2 = ClCH2-CH2Cl
In der DE-C-15 43 108 wird ein Verfahren zur Herstellung
von 1,2-Dichlorethan durch Umsetzung von Ethylen und Chlor
beschrieben. Die hierbei freigesetzte Reaktionsenthalpie
beträgt 2200 kJ pro kg 1,2-Dichlorethan. Durch die Kühlung
mit Kühlwasser wird die Reaktionstemperatur auf 50 bis
70°C gehalten. Das gebildete 1,2-Dichlorethan wird konti
nuierlich aus dem Reaktor abgezogen. Die Reaktionsenthalpie
wird mit Kühlwasser vernichtet sowie durch Entnahme von
gasförmigem 1,2-Dichlorethan als Verdampfungsenthalpie ge
nutzt.
Nach dem Verfahren der DE-A-24 27 045 wird ein Teil der
Reaktionsenthalpie genutzt, indem das Ethylen mit Chlor bei
erhöhtem Druck umgesetzt wird. Aus dem Reaktor wird das un
ter erhöhtem Druck stehende unreine 1,2-Dichlorethan dampf
förmig in eine Rektifizierungskolonne eingeleitet und so
ein Teil der Reaktionsenthalpie für die Reindestillation
des 1,2-Dichlorethans genutzt.
Beim Verfahren gemäß der EP-A-00 75 742 wird ein Teil der
Reaktionsenthalpie zur Rektifikation des rohen 1,2-Dichlor
ethans genutzt. Ein anderer Teil der Reaktionsenthalpie
wird zur Verdampfung von anderweitig hergestelltem 1,2-Di
chlorethan verbraucht oder ein Teil der Reaktionsenthalpie
wird zur Dampferzeugung eingesetzt. In diesem Fall muß das
Verfahren bei relativ hohen Temperaturen von etwa 150°C
durchgeführt werden, damit ein Dampf von etwa 2 bar er
halten wird, der wirtschaftlich sinnvoll genutzt werden
kann. Bei der erhöhten Temperatur muß jedoch ein Anstieg
der Hochsieder bei der Direktchlorierung in Kauf genommen
werden.
Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens ist die gegensei
tige Beeinflussung zwischen der Wärmeübertragung des 1,2-
Dichlorethan-Teilstromes, dessen Wärme man im Wärmetauscher
einer Rektifizierkolonne abführt, und des 1,2-Dichlorethan-
Teilstromes, dessen Wärme man im Entspannungsgefäß ver
braucht. Schon eine geringfügige Änderung der Reaktorbeauf
schlagung mit Ethylen und Chlor führt zu einer Veränderung
der Wärmeübertragung im Entgasungsgefäß und der Rektifi
zierkolonne. Die Einstellung eines stabilen Betriebszustan
des der Rektifizierkolonne gestaltet sich hierbei äußerst
schwierig.
Es war daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren anzugeben,
mit dem die Enthalpie-Nutzung in einer Rektifizierkolonne
erfolgt und die Einstellung eines stabilen Betriebszustands
der Rektifizierkolonne auch dann gewährleistet wird, wenn
sich die Einsatzmengen im Reaktor verändern und ein Teil
der Reaktionsenthalpie zur Reinigung des 1,2-Dichlorethans
genutzt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reaktions
enthalpie-Nutzung bei der Herstellung von 1,2-Dichlorethan
durch Umsetzung von Ethylen und Chlor in einer Reaktions
zone, in welche man etwa äquimolare Mengen von Ethylen und
Chlor in umlaufendes flüssiges 1,2-Dichlorethan einleitet
und bei einer Temperatur von etwa 75 bis 200°C und einem
Druck von etwa 1 bis 15 bar zur Reaktion bringt, aus der
Reaktionszone flüssiges 1,2-Dichlorethan abzieht und in
zwei 1,2-Dichlorethan-Teilströme aufteilt, wobei man den
ersten 1,2-Dichlorethan-Teilstrom zur Nutzung der Reak
tionsenthalpie in eine Wärmerückgewinnung einführt und
danach mit verminderter Temperatur in die Reaktionszone
rückführt, während man den zweiten 1,2-Dichlorethan-Teil
strom einer Entspannungszone zuleitet, in welcher man
adäquate Mengen des in der Reaktionszone gebildeten 1,2-Di
chlorethans sowie gegebenenfalls eines Anteils nach anderer
Verfahrensweise hergestellten 1,2-Dichlorethans verdampft,
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das in der
Entspannungszone verdampfte 1,2-Dichlorethan kondensiert
und das erhaltene Kondensat ohne eine weitere Reinigung in
die Spaltzone einer 1,2-Dichlorethanspaltung einleitet, und
das in der Entspannungszone in flüssiger Phase vorliegende
1,2-Dichlorethan in einer Kühlzone abkühlt, bevor es in die
Reaktionszone rückgeführt wird.
Das Verfahren der Erfindung kann wahlweise dadurch ausge
staltet sein, daß man
- a) das in flüssiger Phase in der Entspannungszone vorlie gende 1,2-Dichlorethan in zwei Produktströme aufteilt, wobei der erste Produktstrom direkt in die Reaktionszone rückgeführt wird und der zweite Produktstrom durch eine Kühlzone geführt wird, bevor er in die Reaktionszone rückgeführt wird,
- b) ein Verhältnis von erstem zu zweitem Produktstrom von (7 bis 0,2) : 1, insbesondere von (3 bis 0,5) : 1, ein stellt,
- c) den zweiten Produktstrom in der Kühlzone um 5 bis 50°C abkühlt.
Eine beispielhafte Ausführungsform des Verfahrens der Er
findung wird anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläu
tert, wobei das Verfahren auf diese Ausführungsform nicht
beschränkt ist.
Ein zylindrischer Reaktor 1, der mit einem unten und oben
offenen Innenzylinder 2 als Mischzone versehen ist, wobei
der Innenzylinder 2 Füllkörper oder Einbauten enthält, wird
zunächst mit flüssigem 1,2-Dichlorethan beschickt und letz
teres durch Einleiten von Ethylen in den Reaktor 1 über die
Leitung 3 sowie Chlorgas über die Leitung 4 nach dem Mam
mutpumpenprinzip in Zirkulation versetzt. Nach Einsetzen
der Reaktion des Ethylens mit dem Chlorgas, die in der
Mischzone beginnt und in der Reaktionszone 5 vervollstän
digt wird, entsteht ein zusätzlicher Auftrieb im Innenzy
linder 2 durch die inerten Gase sowie die Temperaturdif
ferenz infolge der freiwerdenden Reaktionsenthalpie. Die
Temperatur im Reaktor 1 liegt etwas niedriger als die Sie
detemperatur des 1,2-Dichlorethans bei dem im Reaktor herr
schenden Druck. Im Reaktor 1 vorhandene inerte Gase werden
über die Leitung 6 abgezogen und im Kühler 7 zur Kondensa
tion von mitgeführten 1,2-Dichlorethandämpfen gekühlt. Die
nicht kondensierten Gase werden über die Leitung 8 abgebla
sen, während das Kondensat über die Leitung 9 in den Reak
tor 1 zurückfließt. Durch Regulierung des Inertgasstromes
wird im Reaktor 1 der gewünschte Druck eingestellt. Als Zu
führungsleitung für Rohdichlorethan anderer Herkunft ist
die Leitung 14 vorgesehen.
Zur Gewinnung des im Reaktor 1 produzierten 1,2-Dichlor
ethans wird aus dem Reaktor ein Flüssigkeitsstrom des Reak
tionsgemisches über die Kreislaufleitung 10 entnommen und
in zwei Teilströme aufgeteilt, wobei ein Teilstrom seinen
Wärmeinhalt im Wärmeaustauscher 18 abgibt und im Kreislauf
über die Kreislaufleitungen 19 und 20 in den Reaktor 1 zu
rückfließt, während der zweite Teilstrom aus der Kreislauf
leitung 10 durch die Leitung 11 in die Entspannungszone 12
abzweigt.
Durch die Entspannung wird ein Teil des 1,2-Dichlorethans
verdampft und durch die Brüdenleitung 15 im Kondensator 16
kondensiert; das erhaltene Kondensat ist reines 1,2-Di
chlorethan und wird über Leitung 17 in die 1,2-Dichlor
ethan-Spaltung ohne weitere Reinigung abgegeben. Das durch
die Entspannung gekühlte 1,2-Dichlorethan wird als erster
Produktstrom der Entspannungszone 12 durch Leitung 13 ent
nommen. Ein zweiter Produktstrom wird der Entspannungszone
12 durch Leitung 21 entnommen und im Kühler 23 weiter ge
kühlt und durch Leitung 22 zum Reaktor 1 geleitet. In Ab
wandlung des Verfahrens kann die gesamte 1,2-Dichlorethan
menge bei geschlossener Leitung 13 durch den Kühler 23 ge
fahren werden.
Von dieser Fahrweise wird man bevorzugt Gebrauch machen,
wenn ein relativ hoher Anteil der Reaktionsenthalpie nicht
genutzt werden soll.
Der Wärmetauscher 19 dient zur Reaktionsenthalpie-Nutzung.
In der Zeichnung ist die Nutzung in einer Rektifizierkolon
ne skizziert.
Es wurde zunächst Reaktor 1, dessen Volumen ca. 29 m3 be
trug, mit 21 500 Litern 1,2-Dichlorethan beschickt und die
Reaktorfüllung mit 300 mg NaFeCl4 pro kg 1,2-Dichlorethan
als Katalysator versetzt. Bei einem Druck von 3,5 bar und
einer Temperatur von 120 bis 130°C wurden in den Reaktor
stündlich 2340 kg Ethylen, 5840 kg Chlorgas, welches zu
sätzlich etwa 4 Vol.-% inerte Gase enthielt, sowie 25 Nm3
Luft eingeleitet. 850 kg 1,2-Dichlorethan wurden durch die
Leitung 14 in den Kühler 7 eingefahren.
Zur Gewinnung des im Reaktor 1 produzierten 1,2-Dichlor
ethans sowie der Reaktionsenthalpie wurde aus dem Reaktor 1
ein Flüssigkeitsstrom des 1,2-Dichlorethans über die Kreis
laufleitung 10 entnommen und in zwei Teilströme aufgeteilt.
Ein Teilstrom gab seinen Wärmeinhalt im Wärmeaustauscher 18
ab und wurde durch die Kreislaufleitungen 19 und 20 in den
Reaktor 1 rückgeführt, während ein zweiter Teilstrom über
die Leitung 11 der Entspannungszone 12 zufloß.
Im Wärmetauscher-Kreislauf vom Reaktor 1 wurden 750 m3
1,2-Dichlorethan umgewälzt.
Das Abgas des Reaktors 1 wurde über die Leitung 6 dem Küh
ler 7 zugeleitet. 125 m3 nicht kondensierte Anteile des Ab
gases wurden über die Leitung 8 entnommen und einer Ver
brennungsanlage zugeführt.
Vom Wärmetauscher-Kreislauf des Reaktors 1 wurden 640 m3
als erster Teilstrom im Wärmetauscher 18 von 120 bis 130°C
auf 109 bis 118°C abgekühlt. 110 m3 vom Wärmetauscher-
Kreislauf wurden als zweiter Teilstrom in die Entspannungs
zone 12 eingeführt. Über Kopf wurden 9000 kg reines 1,2-Di
chlorethan der Entspannungszone 12 entnommen und durch Lei
tung 17 in eine 1,2-Dichlorethan-Spaltanlage abgegeben.
Durch Leitung 13 wurden 40 m3 auf 105°C abgekühltes 1,2-
Dichlorethan als erster Produktstrom aus der Entspannungs
zone 12 abgeleitet. Durch Leitung 21 wurden 60-65 m3
1,2-Dichlorethan als zweiter Produktstrom im Kühler 23 von
105°C auf 90°C gekühlt und mit dem 1,2-Dichlorethan,
welches durch Leitung 13 abgeführt wurde, vereinigt.
Claims (4)
1. Verfahren zur Reaktionsenthalpie-Nutzung bei der Her
stellung von 1,2-Dichlorethan durch Umsetzung von Ethy
len und Chlor in einer Reaktionszone, in welche man etwa
äquimolare Mengen von Ethylen und Chlor in umlaufendes
flüssiges 1,2-Dichlorethan einleitet und bei einer
Temperatur von etwa 75 bis 200°C und einem Druck von
etwa 1 bis 15 bar zur Reaktion bringt, aus der Reak
tionszone flüssiges 1,2-Dichlorethan abzieht und in zwei
1,2-Dichlorethan-Teilströme aufteilt, wobei man den
ersten 1,2-Dichlorethan-Teilstrom zur Nutzung der Reak
tionsenthalpie in eine Wärmerückgewinnung einführt und
danach mit verminderter Temperatur in die Reaktionszone
rückführt, während man den zweiten 1,2-Dichlorethan-
Teilstrom einer Entspannungszone zuleitet, in welcher
man adäquate Mengen des in der Reaktionszone gebildeten
1,2-Dichlorethans sowie gegebenenfalls eines Anteils
nach anderer Verfahrensweise hergestellten 1,2-Dichlor
ethans verdampft, dadurch gekennzeichnet, daß man das in
der Entspannungszone verdampfte 1,2-Dichlorethan konden
siert und das erhaltene Kondensat ohne eine weitere Rei
nigung in die Spaltzone einer 1,2-Dichlorethanspaltung
einleitet, und das in der Entspannungszone in flüssiger
Phase vorliegende 1,2-Dichlorethan in einer Kühlzone
abkühlt, bevor es in die Reaktionszone rückgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man das in flüssiger Phase in der Entspannungszone vor
liegende 1,2-Dichlorethan in zwei Produktströme auf
teilt, wobei der erste Produktstrom direkt in die Reak
tionszone rückgeführt wird und der zweite Produktstrom
durch eine Kühlzone geführt wird, bevor er in die Reak
tionszone rückgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man ein Verhältnis von erstem zu zweitem Produktstrom
von (7 bis 0,2) : 1, insbesondere von (3 bis 0,5) : 1,
einstellt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 und 3, dadurch ge
kennzeichnet, daß man den zweiten Produktstrom in der
Kühlzone um 5 bis 50°C abkühlt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4133810A DE4133810A1 (de) | 1991-10-12 | 1991-10-12 | Verfahren zur reaktionsenthalpie-nutzung bei der herstellung von 1,2-dichlorethan |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4133810A DE4133810A1 (de) | 1991-10-12 | 1991-10-12 | Verfahren zur reaktionsenthalpie-nutzung bei der herstellung von 1,2-dichlorethan |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4133810A1 true DE4133810A1 (de) | 1993-04-15 |
Family
ID=6442547
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE4133810A Withdrawn DE4133810A1 (de) | 1991-10-12 | 1991-10-12 | Verfahren zur reaktionsenthalpie-nutzung bei der herstellung von 1,2-dichlorethan |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4133810A1 (de) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1994017019A1 (de) * | 1993-01-27 | 1994-08-04 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von 1,2-dichlorethan durch direktchlorierung |
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US7943099B2 (en) | 2004-11-19 | 2011-05-17 | Solvay (Societe Anonyme) | Reactor and method for reacting at least two gases in the presence of a liquid phase |
-
1991
- 1991-10-12 DE DE4133810A patent/DE4133810A1/de not_active Withdrawn
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8130 | Withdrawal |