DD289449A7 - Verfahren zur herstellung von s-[2-(3-amino-propylamino)ethyl]-dihydrogenthiophosphat - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von * (I) hoher Reinheit, das in der Strahlenschutzmedizin Anwendung findet. Ziel ist es, I bei vereinfachter Herstellungsweise unter reproduzierbaren Reaktionsbedingungen in hoher Reinheit herzustellen. Die Aufgabe besteht darin, das bekannte Verfahren so zu modifizieren, dasz die Zielstellung erreicht wird. Erfindungsgemaesz erfolgt die Herstellung von I durch Umsetzung von * mit Trinatriumthiophosphat in ausschlieszlich waeszriger Loesung.{Thiophosphat; Strahlenschutzmedizin; Reinheit}

Description

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Zur Herstellung von I wird 2-(3-Amino-propy!amino)-ethylbromid-dihydrobromid mit Trinatriumthiophosphat in Wasser gelöst und Dimethylformamid zugesetzt.

Dem Zusatz von DMF haften jedoch Nachteile an. So nimmt die Reaktion infolge spontaner Temperaturerhöhung einen unkontrollierten Verlauf, was einen erhöhten Gehalt an Verunreinigungen zur Folge hat. Außerdem ist das DMF im Hinblick auf die Reinheit des herzustellenden Endproduktes vor seinem Einsatz aufwendig zu reinigen. Die hier beschriebenen Nachteile für den Einsau von DMF werden für die Reaktion von 2-(3-Amino-propylamino)-ethylbromid-dihydrobiOmid mit Trinatriumthiophosphat in einem sowjetischen Patent zur Reaktion von 2-(3-Amino-propylamino)-ethylchlorid-dihydrochlorid mit Trinatriumthiophosphat nicht genannt.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die Herstellung von I zu vereinfachen und die mit der Anwendung von DMF verbundenen Nachteile zu vermeiden.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe besteht darin, das bekannte Verfahren so zu modifzieren, daß die Zielstellung der Erfindung erreicht wird.

Merkmale der Erfindung

Erfindungsgemäß erfolgt die Herstellung von I durch Umsetzung von 2-(3-Amino-propylamino)-ethylbromid-dihydrobromid mit Trinatriumthiophosphat in ausschließlich wäßriger Lösung.

Diese Art dor Reaktionsführung ermöglicht die Einsparung beachtlicher Mengen von DMF und den damit verbundenen Reinigungsaufwand. Außerdem wird ein günstigerer Temperaturverlauf der Reaktion hinsichtlich einer hohen Reinheit und einer guten Ausbeute an Endprodukt erreicht.

Ausführungsbeispiel

In 10ml H₂O wurden unter Rühren bei Raumtemperatur zuerst lOmmol Na₃SPO₃ · 12H₂O und dann lOmmol NH₂-(CH₂J₃-NH-(CH₂J-Br · 2HBr suspendiert- ohne daß besondere Maßnahmen zur Kühlung des Reaktionsansatzes erforderlich waren. Nach

1,5 Stunden Reaktionszeit wurde die Reaktionslösung mit 14ml Ethanol versetzt. Das sich anfänglich als Öl abscheidende Produkt kristallisierte nach Impfen, Rühren und Abkühlen der Lösung auf 7⁰C binnen 45 Minuten vollständig aus. Nach Absaugen und Trocknen an der Luft wurde ein Rohprodukt in der Menge von 1,96g erhalten.

Zur Aufarbeitung wurde das Rohprodukt in 7ml Wasser gelöst, diese Lösung mit 5ml Ethanol versetzt und das dabei entstandene kristalline Endprodukt nach halbstündigem Rühren und Abkühlen der Lösung auf 8°C abgesaugt. Nach erfolgter Trocknung des Produktes an der Luft bis zur Gewichtskonstanz (innerhalb von 50 Minuten) wurde ein Endprodukt in der Menge von 1,86g = 69% d. Th. erhalten.

Dünnschichtchromatographisch waren keine Verunreinigungen wie Thiol, Disulfid, Ausgangsprodukte, Orthophosphat, feststellbar. Jodometrisch wurde für das Endprodukt mit der Formel

OH

H N-(CH )_q-NH-CH₉-CH -S-P\ ♦ 3 HO

2 2 J 2 2 ,j >_0H 2

0 ein Gehalt von 99,9% ermittelt.

Claims (1)

1. Verfahren zur Herstellung von S-[2-(3-Amino-propylamino)ethyll-dihydrogenthiophosphat hoher Reinheit, dadurch gekennzeichnet, daß 2-(3-Amino-propylamino)ethylbromid-dihydrobromid mit Trinatriumthiophojphat in ausschließlich wäßriger Lösung umgesetzt wird.

   Anwendungsgebiet der Erfindung

   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von I hoher Reinheit. Diese Substenz findet in der Strahlenschutzmedizn Verwendung.