DD201671A5 - Verfahren zur herstellung von gemischen aus methanol und hoeheren alkoholen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von gemischen aus methanol und hoeheren alkoholen Download PDF

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DD201671A5 DD81233313A DD23331381A DD201671A5 DD 201671 A5 DD201671 A5 DD 201671A5 DD 81233313 A DD81233313 A DD 81233313A DD 23331381 A DD23331381 A DD 23331381A DD 201671 A5 DD201671 A5 DD 201671A5
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Gemischen aus Methanol und hoeheren Alkoholen, die insbesondere allein oder im Gemisch mit Benzin als Treibstoffe angewandt werden koennen. Es ist gekennzeichnet durch Umsetzung von H tief 2 und CO, gegebenenfalls in Gegenwart von CO tief 2, mit einem Molverhaeltnis H tief 2 : CO von 0,1 bis 20, vorzugsweise 0,5 bis 5 bei einer Temperatur von 300 bis 500 Grad C, vorzugsweise 350 bis 450 Grad C unter einem Druck von 2000 bis 16000 kPa in Gegenwart eines Katalysators auf der Basis von Chrom, Zink und mindestens einem Alkalimetall, wobei das Gewichtsverhaeltnis Zn zu Cr, berechnet als Oxide, 5:1 bis 1:1 betraegt und die Alkalimetalle, berechnet als Oxide, in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Elemente, berechnet als Oxide, vorliegen.

Description

Verfahren zur Herstellung von Methanol und höheren Alkoholen
Anwendungsgebiet der Brfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Methanol und höheren Alkoholen sowie die nach diesem Verfahren erhaltenen Gemische. Inabesondere aind die erfindungsgemäßen Gemische geeignet als Ersatz für Benzin und können diesem als Treibstoff für Verbrennungsmotoren auch in verschiedenen Mengen zugesetzt werden.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es ist bekannt, daß Methanol nie allein im Gemisch mit Benzin angewandt wird und Gemische von Methanol und höheren Alkoholen hergestellt werden, um Benzin bzw. Treibstoffen zugesetzt zu werden. Der Grund dafür liegt in der Tatsache, daß eine bestimmte Menge Wasser immer im Benzin vorhanden ist, das üblicherweise vom Auswaschen der Leitungen in den Raffinerien oder von Luftfeuchtigkeit stammt. Wenn Methanol allein angewandt wird, vermischt es sich mit dem in dem Benzin vorhandenen Wasser und trennt sich von dem 3enzin} so daß in den Tanks der Kraftfahrzeuge zwei Schichten entstehen, nämlich eine Benzinschicht und eine Schicht aus methanol und Wasser. Daher laufen die Motoren nur mit großen Schwierigkeiten, wenn die Schicht von Methanol und Wasser anstelle des Benzins zugeführt wird.
Ss ist begannt, daß aas Vorhandensein höherer es ermöglicht, Methanol in Gegenwart von Wasser in dem Benzin zu solubilisieren, wodurch vollständig homogene Gemische entstehen.
-2- -11.1.1982
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Mit den bisher üblichen Gemischen, die im allgemeinen 10 Gew.-iö höhere Alkohole enthalten, ist es möglich, Wassergehalte von 1 000 ppm Wasser bei -18 0C zu tolerieren bei einem Verhältnis Alkohole zu Kohlenwasserstoffen von 20 : 80. Bei dem gleichen Verhältnis von 20 : 80 und bei -18 0G ist es mit Hilfe der erfindungsgemäßen Gemische möglich, Wassergehalte von 2 500 bis zu mehr als 5 000 ppm hinzunehmen.
Ss sind zahlreiche Verfahren zur Herstellung von Methanol im Gemisch mit höheren alkoholen bekannt. Sie besitzen jedoch den liachteil, daß verhältnismäßig hohe Arbeitsdrücke erforderlich sind, die im allgemeinen zwischen 17 000 und 35 000 kPa liegen und das ist offensichtlich ein iiachteil sowohl im Hinblick auf die Investitionskosten als auch auf die laufenden Kosten. Andererseits ist es aus der Literatur begannt, daß es notwendig ist, unter hohen Drücken zu arbeiten. 2. B. heißt es bei liatta in "Catalysis", Bd. V, Reinhold Publishing Corp., £iew York (1957) auf Seite 136 deutlich, daß aufgrund der erheblichen Volumenabnahme, die bei der Bildung höherer Alkohole auftritt, die Synthese unter hohen Drücken durchgeführt weraen muß: offensichtlich sollte, je höhere Alkohole hergestellt werden sollen, der Druck um so stärker erhöht werden, um ihre Bildung zu begünstigen. Die Ausführungen von Hatta werden gestützt durch Tabelle VII einer Veröffentlichung, die von ?.G. Laus: bei dem International Symposium über Alkoholtreibstofftechnologie in Wolfsburg vom 21. bis 23. November 1977 vorgelegt wurde und die den Titel trägt "The catalytic production and mechanism of formation of'methy fuel", wonach die Menge an Isobutanol von 1,86 % bei 390 0G und 17 26O k?a (176 üg/cm2) auf 6,14 %
2 3 3 3 13 4 -3~ 11.1.
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bei 390 0G und 2β 91 β kPa (302 kg/cm2) erhöht wird.
Aus dem Stand, der 'üechnik geht damit deutlich hervor, daß aie .bildung von Gemischen aus Methanol und höheren Alkoholen nur dann möglich ist, wenn unter hohen Drücken gearbeitet wird entsprechend, den Regeln der Thermodynamik«
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens, mit dem unter Anwendung geringerer Drücke Gemische aus Methanol und einem erheblich größeren. Anteil an höheren Alkoholen hergestellt werden können.
Darlegung des Wesens der Brf Ladung
Der Erfindung liegt die Aufgabe augrunde, einen Katalysator aufzufinden, mit dem es möglich ist, ein Gemisch aus Methanol und höheren Alkoholen bei geringeren Drücken herzustellen»
Erfindungsgemäß ist das Verfahren zur Bildung eines Gemisches aus Methanol und höheren'Alkoholen, das 35 bis 75 Gew.-fo Methanol auf wasserfreier Basis enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man in eine Reaktionszone, die einen Katalysator auf der Basis von Chrom, Zink und mindestens einem Alkalimetall enthält, Wasserstoff und Kohlenmonoxid und ggf· Kohlendioxid und inerte Bestandteile mit einem Verhältnis H2 : CO zwischen 0,1 und 20, vorzugsweise zwischen 0,5 und 5 bei einer Temperatur im Bereich von 300 bis 500 0G, vorzugsweise zwischen 350 und 450 C unter einem Druck zwischen 2 000 und 16 000 kPa, vorzugsweise zwischen 5 000 und 13 000 kPa einleitet.
23 3 313 4 -4- 11.1.1982
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Der erfindungsgemäß angewandte Katalysator besteht, wie oben angegebenen, aus Chrom und Zink und mindestens einem Alkalimetall und das Gewichtsverhältnis von Zn zu Gr, berechnet als Oxide, liegt vorzugsweise zwischen 5 : 1 und 1:1. Das Alkalimetall ist vorzugsweise Kalium und die Menge an Alkalimetallen, berechnet als Oxide, beträgt 0,5 bis 5 Gew.-^ bezogen auf das Gesamtgewicht der Elemente, berechnet als Oxide.
Die Herstellung des Katalysators kann auf verschiedene Weisen erfolgen.
U. B. ist die Ausfällung aus Lösungen von Chrom und Zinknitrat mit MHo oder die Einwirkung von Chromsäure auf wässrige Suspensionen von Zinkoxid zu erwähnen. Der Katalysator kann in einem Ofen getrocknet oder zerstäubt und dann gebrannt werden. Der Katalysator kann extrudiert, pellet isiert oder granuliert werden zu Produkten unterschiedlicher Form und Größe, je nach den Charakteristika des Reaktors, in dem er angewandt werden soll, wobei die Porosität entsprechend gesteuert wird*
Die Alkalimetalle «erden eingeführt durch Imprägnieren eines vorgebildeten Zn-Cr-Katalysators mit vorgebildeten Lösungen von Hydroxiden, Carbonaten, Acetaten, Formiaten und anderen organischen Salzen. Wahlweise kann der Katalysator auch hergestellt werden durch-Umsetzung von Zinkoxid mit Gemischen von Bichromaten von Ammonium oder Alkalimetallen in einem solchen Verhältnis, daß der erhaltenen Katalysator die gewünschte.menge an Alkalioxiden enthält.
33313 4
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Besonders vorsichtig sollte die Reduktion des Katalysators durchgeführt werden, die vor oder nach der Einführung der Alkalimetalle durchgeführt wird, durch Verdünnen des reduzierenden Gases, das vorzugsweise Wasserstoff ist, mit einem inerten Gas, wie Stickstoff und Steuerung der Temperatur des Katalysatorbett es, so daß sie nie über 350 0G hinausgeht.
Ss ist auch Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Gemische aus Methanol und höheren Alkoholen aur Verfugung au stellen. Die erfindungsgemäßen Gemische besitzen einen Methanolgehalt, der zwischen 35 und 75 Gew.-^ liegt, einen Gehalt an Äthanol von 2 bis 5 Gew.-%, einen Gehalt an n-Propanol von 3 bis 12 Gew.-%, einen Gehalt an Isobutanol von 10 bis 30 Gew.-% und als Rest andere höhere Alkohole mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen (G(-+-Alkohole) in einer Menge von 5 bis 25 Gew.-%. Alle Prozentgehalte sind berechnet auf wasserfreier Basis, d. h. daß das als liebenprodukt bei der Reaktion gebildete und in dem Gemisch vorhandene Wasser vernachlässigt wird.
Im Zusammenhang mit den oben angegebenen Konzentrat ions— bereichen ist zu bemerken, daß die niedrigeren Werte für die höheren Alkohole und entsprechend die höheren Werte für das Methanol mit höheren Drücken innerhalb des angegebenen Bereichs erhalten wurden.
Folglich sind die höolasten Werte für den Gehalt an höheren Alkoholen und damit die niedrigsten Werte für den Gehalt an Methanol mit den niederen Drücken innerhalb des angegebenen Bereichs erhalten worden.
2333 13 4 -6- ".1.
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Bs hat sich, nun überraschenderweise gezeigt, daß die Herstellung von Gemischen aus Methanol und. höheren Alkoholen erfindungagemäß auch unter geringerem Druck durchgeführt werden kann und daß derartige Gemische einen Gehalt an höheren Alkoholen aufweisen, der wesentlich höher ist als derjenige, der unter den hohen Drücken nach dem Stand der Sechnik erreicht werden kann. Die so erhaltenen Gemische erfüllen b.esser als die bekannten Gemische die Aufgabe, Wasser zu solubilisieren aufgrund ihres hohen Gehaltes an höheren Alkoholen und wirken auf die gleiche Weise wie bebekannte Gemische, wenn sie Benzin zugesetzt werden, während ihre Entstehungskosten wesentlich niedriger liegen aufgrund aes geringen Druckes, unter dem sie gebildet werden.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Gemische besitzen einen Gehalt an höheren Alkoholen zwischen 25 und 65 Gew.-%. Dadurch wird es möglich, das Methanol zu solubilisieren, selbst wenn der Wassergehalt des Benzins extrem hoch ist.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
242,5 g Chromtrioxid wurden in destilliertem Wasser bis zu einer Konzentration von 30 Gew.-% gelöst. Getrennt wurde eine wässrige Aufschlämmung von 736 g· Zinkoxid in 2 1 destilliertem Wasser hergestellt und heftig gerührt· Die Lösung von Chromtrioxid wurde unter Rühren zu der Zinkoxidaufschlämmung gegeben und es wurde einige Stunden weitergerührt, um eine voll-
23 3 3 13 4 -7- 11.1,
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ständige Homogenisierung zu erreichen. Das basische Zinkchromat wurde abfiltriert und das trockene Pulver mit einem Bindemittel aus Zinkstearat vermischt und das Gemisch pelletisiert* Die Pellets bzw. Perlen mit einem Durchmesser von 6 nun wurden mit einer wässrigen Lösung von Kaliumacetat in einer solchen Menge behandelt, daß der Gehalt an KgO in dem fertigen reduzierten Katalysator ungefähr 2,5 Gew.-% betrug.
iiach dem Trocknen zur Entfernung des durch die Imprägnierstufe eingeführten Wassers war der Katalysator bereit für die Reduktion, die in dem gleichen Reaktor durchgeführt wurde, in dem anschließend die Synthese durchgeführt werden sollte. 100 cm Pellets wurden in einen rohrförmigen Reaktor aus korrosionsbeständigem Stahl gegeben, der in ein Fließbett von Sand eingetaucht war und in einem Stickstoffstrom enthaltend ungefähr 2 % Wasserstoff auf 300 0G erhitzt, wobei darauf geachtet wurde, daß die Temperatur während der Reduktion nicht über 350° stieg. Die/Reduktion erfordert verhältnismäßig lange Zeit und zwar etwa 24 h. Nachdem er reduziert ist, soll der Katalysator nicht mehr der Luft ausgesetzt werden. Die chemische Analyse des so reduzierten Katalysators ergab die folgenden Werte: ZnO = 77,3 Gew.-fs - Cr2Or3 = 19,0 Gew.-/fe - K„0 = 2,4 .Gew.-% - ßrennverlust bei 400 0G = 1,3 Gew.-%. Die spezifische Oberfläche betrug 125 m2/g.
Der so erhaltene Katalysator wurde zur Herstellung von Methanol und höheren Alkoholen, wie in dem folgenden Beispiel angegeben, angewandt»
.23-3313 4 -8- 11.1.1932
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Beispiel 2
-
In dem in Beispiel 1 beschriebenen Reaktor, der 100 cm des wie oben angegeben hergestellten Katalysators enthielt, wurde ein Synthesegas der folgenden Zusammensetzung eingeleitet:
H2 = 69,0 Mol-%
CO =30,5 Mol-%
CO2 = 0,1 Mol-%
GH. ' =0,1 Mol-%
U2 = 0,3 Mol-%
Die T^mgeratiir des Katalysatorbettes wurde zwischen 390 und 420 0C gehalten. Ss wurden vier "Versuche unter Drücken von 5 000, 7 000, 9 000 bzw. 13 000 kPa durchgeführt. In. jedem. Versuch wurde das flüssige Reaktionsproduict von dem Gas durch Suhlen und Kondensation abgetrennt, Die Analyse von mittleren Proben, die nach 24 h gesammelt wurden, ?»'urde gaschroniatographisch an einem wasserfreiem Produkt durchgeführt und ergab die in der folgenden 'Tabelle angegebenen Werte.
CaJ CaJ
Druck (kPa) " ΛΛΛ " " *~ """" ^^^
Temperatur (0G)
GHSV (h~1)
He thanol (Gew.-%)
At hano1 (G ew.-%)
n-Propanol (Gew.-%)
Isobutanol (Gew.-%) :;," ~_Zt\ Z~t \ ".!,.
Alkohole mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen (Gew. -%) χ 21,0 17,7 13,8 9,7
GHSV = Raunige a chwindigke it des Gases pro Stunde u)ltxi,
Tabelle 9 000 13 000
5 000 7 000 400-415 390-410
409-415 410-422 14 400 14 400
5 500 11 700 57,2 68,8
43,0 46,3 3,4 2,9
3,7 3,9 8,2 6,5
9,1 9,7 27,4 12,1
23,2 22,4
χ = Der Ausdruck "höhere Alkohole" ist hier so wie ixi der Beschreibung so zu verstehen, \^ daß er auch kleine Mengen anderer sauerstoffhaltiger Verbindungen umfaßt, die sich co<l bei ihrer Anwendung in Treibstoffen für Verbrennungsmotoren wie Alkohole verhalten, ^
2 3 3 3 13 L ~10~ ιτ.ι·
*f AP G 07 G/232 313/4
(59 716/18)
Der Gesam.tgeh.alt an G2 + Alkoholen (Alkohole'mit zwei und aiehr Kohlenstoffatomen) in dem Gemisch mit Methanol beträgt bei 5 000 kPa 57 #, bei 7 000 kPa 53,7 %, bei 9 000 icPa 42,8 % und bei 13 000 kPa 31,2 %.

Claims (5)

  1. Erf indungsanspruch
    1. Verfahren zur Herstellung von Gemischen aua Methanol und höheren Alkoholen, die insbesondere als Benzinersatz oder im Gemisch mit Benzin als Treibstoffe für Verbrennungsmotoren angewandt werden können, durch Umsetzung von H2 und CO, gegebenenfalls in Gegenwart von GOo imcL inerten Gasen, bei einem Molverhältnis H2 : GO im Bereich von 0,1 bis 20, vorzugsweise zwischen 0,5 und 5 bei einer Temperatur von 300 bis 500 0G vorzugsweise 350 bis 400 G, gekennzeichnet dadurch, daß man bei einem-Druck von 2 000 bis 16 000 kPa, vorzugsweise von 5 000 bis 13 000 kPa mit einem Katalysator auf der Basis von Chrom, Zink: und mindestens einem Alkalimetall arbeitet.
  2. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die erhaltenen Gemische einen Methanolgehalt von 35 bis
    75 Gew.-% auf wasserfreier Basis besitzen«
  3. 3. Verfahren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß aas Gewichtsverhältnis Zink zu Chrom, berechnet als Oxide, in eiern katalysator 5 : 1 bis 1 : 1 beträgt.
  4. 4. Verfahren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Alkalimetalle, berechnet als Ozide, in dem Katalysator in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew.->S bezogen auf das Gesamtgewicht der Elemente berechnet als Oxide vorliegen.
  5. 5. Verfahren nach Punkt 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß aas Alkalimetall in dem Katalysator Kalium ist.
DD81233313A 1980-09-15 1981-09-15 Verfahren zur herstellung von gemischen aus methanol und hoeheren alkoholen DD201671A5 (de)

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