CZ20021959A3

CZ20021959A3 - Tepelně upravená, ąlehatelná emulze oleje ve vodě

Info

Publication number: CZ20021959A3
Application number: CZ20021959A
Authority: CZ
Inventors: Rob Sikking; Linda Johanna Maria Vermeer-Mols
Original assignee: Unilever N. V.
Priority date: 1999-12-10
Filing date: 2000-12-01
Publication date: 2002-08-14
Also published as: US20030104110A1; BR0016254A; WO2001041586A1; AU768609B2; MXPA02005669A; RU2002118609A; AU2509401A; HUP0203730A2; CA2393266A1; PL355638A1; HUP0203730A3; EP1241952A1; SK8182002A3; ZA200203789B

Description

Oblast techniky

Předkládaný vynález se týká tepelně upravené šlehatelné emulze oleje ve vodě, která zahrnuje tukovou fázi a alespoň jeden emulgátor, přičemž tuková fáze obsahuje specifickou tukovou směs.

Vynález se rovněž týká způsobu výroby emulze oleje ve vodě.

Dosavadní stav techniky

Existuje poptávka po šlehatelných emulzích oleje ve vodě, které mohou být skladovány při teplotách od 20 °C do 40 °C, aniž by vykazovaly mikrobiologické zasažení nebo jiné závady skladování.

Příklady šlehatelných emulzí oleje ve vodě jsou šlehatelné krémy. Se šlehatelnýmí krémy je možné se setkat jako se svrchními vrstvami nebo s náplněmi dortů, jako s náplněmi sladkého pečivá jako větrníčků, krémových koláčů nebo koblih, a jako s moučníky nebo kuchařskými krémy. Tyto výrobky mohou být použity v ušlehaném nebo neušlehaném stavu.

Emulze oleje ve vodě mohou být tepelně upraveny, například při teplotách od 70 °C do 160 °C po dobu 1 sekundy až 60 minut, pro zlepšení jejich mikrobiologické stálosti. Tepelně upravené emulze oleje ve vodě jsou v oboru známé.

WO-A-95/21535 předkládá tepelně upravené emulze oleje ve vodě, obsahující emulgátor a tyto emulze vykazují zlepšené charakteristiky šlehání a delší skladovatelnost za podmínek chlazení, za podmínek mražení nebo při teplotě okolí. Olejová fáze zahrnuje složku ·· ·· ♦ » · • · ·«· • · * · • · · · ·· ·· ♦ · · • · · · · • ♦ « · • · · · ·· ·· • · » · • · · • · · ·· ·«·· triglyceridového tuku, v níž alespoň přibližně 50 % nebo více z mastných kyselin představují mastné kyseliny o délce řetězce C₁₄ nebo kratší. Složka triglyceridového tuku má profil indexu pevného tuku o hodnotách přibližně 70 při teplotě 10 °C, přibližně 40 až 75 při teplotě 26,7 °C a méně než přibližně 20 při teplotě 37,8 °C.

Autoři vynálezu zjistili, že výrobky podle WO-A-95/21535 vykazují nedostatečnou stálost při skladování při teplotách vyšších než jsou teploty místnosti, to znamená při teplotách mezi 20 a 45 °C.

Kromě toho EP-A-563 593 předkládá emulze typu oleje ve vodě, obsahující od 5 do 70 % hmotnostních triglyceridů o smíšených mastných kyselinách, obsahujícího alespoň jeden zbytek nasycené mastné kyseliny o 20 až 24 atomech uhlíku a alespoň jeden zbytek nenasycené mastné kyseliny o 18 atomech uhlíku na jednu molekulu jako utvářející mastné kyseliny. Ovšem výrobky podle EP-A-563 593 nejsou ze zdravotního hlediska upřednostňovány (vzhledem k nasycenému tuku) a emulze nejsou pokládány za stálé během skladování při teplotách mezi 20 a 40 °C.

Výrobky stálé při skladování splňují následující požadavky.

1. Obecné testy

a) Viskozita tři dny po přípravě a skladování při 5 °C je mezi 30 a 300 mPa.s při 5 °C.

b) Skladovaná emulze oleje ve vodě vykazuje po ušlehání dostatečnou tvrdost (pevnost), která je doložena hodnotou tvrdosti po šlehání v trvání 1,5 minuty až 4 minut při 5°C až 10 °C šlehačem Hobart N50 při vysoké rychlosti (3), dokud se nedosáhne největší odolnosti šlehaného výrobku. Hodnota • fc ·· * fcfc • · ·«· • fcfc • fcfc ♦ · · · • fc fcfc fcfc fcfc fcfc fcfcfcfc • fcfcfc fcfc · • fcfc fcfcfc • fc fcfc fcfc fcfcfcfc pevnosti, jak je stanovena způsobem podle příkladů, je v rozmezí od 10 do 500 g a lépe od 80 do 300 g při 5°C. Největší odolnost je stanovena potenciometrickou metodou, popsanou v Příkladech.

c) S výhodou po skladování při 30 °C po dobu 2 týdnů nebo při 35 °C po dobu 4 týdnů nevykazuje emulze oleje ve vodě zrnitý, tvrdý vjem v ústech, ale měkký, krémovitý vjem.

2. Testy stálosti při skladování, následně po skladování při 30 °C v trvání dvou týdnů.

d) Vislozita vykazuje viskozitní index s maximem 300 %. Viskozitní inex je definován jako viskozita, změřená při 5 °C, po skladování jak bylo uvedeno, dělená viskozitou, naměřenou tři dny po přípravě výrobku a skladování při 5 °C. Tepelně upravené emulze oleje ve vodě s výhodou vykazují viskozitní index o hodnotě nejvýše 200 %, lépe pak nepřevyšující 150 % po skladování při 30 °C v trvání 2 týdnů a zpětném ochlazení na 5 °C před měřením. Viskozita, použitá k výpočtu viskozitního indexu, se měří metodou Carrimed, která je definována v Příkladech.

e) Emulze oleje ve vodě nevykazuje vytváření kuliček. Tyto kuličky, pokud jsou vytvářeny, jsou snadno v emulzi oleje ve vodě identifikovány jako sedlé, nerozpuštěné struktury se středním průměrem od 0,5 do 20 mm.

f) Tvrdost ušiehané emulze oleje ve vodě je alespoň 10 g při 5 °C a lépe od 20 do 500 g při 5 °C.

g) Emulze oleje ve vodě vykazuje rozvrstvování nejvýše v hodnotě 1 cm ve skleněném zásobníku o objemu 500 ml a průměru « 4 4

4 444 · 4 4

4 4 · • 4 ··

- 4 4 444

4 4

4· přibližně 8 cm. Rozvrstvování je rozdělení emulze do dvou vrstev, tak, že svrchní vrstva obsahuje, ve srovnání s jinou vrstvou, vzniklou ve výrobku, zahuštěnou fázi. Svrchní vrstva je rozeznatelná okem. Svrchní vrstva tuku může být kapalná, viskozní nebo více či méně pevná, v závislosti na složení triglyceridu a na podmínkách skladování. Rozsah rozvrstvování může být stanoven měřením výšky svrchní vrstvy. Stálé výrobky vykazují nejvýše 1 cm a lépe méně než 5 mm rozvrstvování v zásobníku o objemu 500 ml a průměru 8 cm.

h) Doba šlehání, potřebná k dosažení specifického objemu přibližně mezi 1,3 ml/g a 4,5 ml/g, rovněž po skladování, je v řádu od 30 sekund do 10 minut.

3. Testy stálosti při skladování, následně po skladování při 35 °C v délce čtyř týdnů.

i) Viskozitní index emulze oleje ve vodě, jak byl definován výše (měřen při 5 °C), emulze oleje ve vodě je menší než 300 %.

j) Emulze oleje ve vodě vykazuje tvorbu kuliček v hodnotě nejvýše 3 ze stupnice 1 až 5, stanovenou metodou, která je vysvětlena v Příkladech.

Veškerá výše uvedená hodnocení jsou prováděna následně po skladování produktu při 5 °C po dobu alespoň 24 hodin.

Výrobky, uvedené ve WO-A-95/31535, nejsou stálé během skladování, nevyhovují testu (d) a (i).

Předmětem vynálezu je poskytnutí tepelně upravené šlehatelné emulze oleje ve vodě, přičemž tato emulze je stálá během skladování při

- 5 9 9 9 999

9 9 999 • · · · 9999 999 ·» ·♦ *9 99 99 9999 teplotě 20 °C až 40 °C. Tyto výrobky jsou stálé v tom, že vyhovují testům (a - b) a (d - j), s výhodou také i testu (c), které jsou uvedeny výše.

Podstata vynálezu

Nyní bylo zjištěno, že stálé, tepelně upravené emulze oleje ve vodě jsou získány tehdy, pokud má tuková fáze emulze oleje ve vodě f obsah pevného tuku alespoň 10 % při teplotě 40 °C, alespoň 40 % při teplotě 30 °C a alespoň 60 % při teplotě 10 °C a tuková směs obsahuje od 5 % do 49 % mastných kyselin o 14 atomech uhlíku nebo menším počtu atomů uhlíku vzhledem k celkovému obsahu mastných kyselin v tukové směsi.

Výrazy tuky a oleje jsou v tomto popisu vynálezu používány zaměnitelně.

Výraz linie N je použit k určení obsahu pevných složek tukové fáze při různých teplotách. Způsob k určení obsahu pevného tuku je popsán v Příkladech. Obsah pevného tuku je odlišný od indexu pevného tuku. Způsob určení indexu pevného tuku je uveden ve Food engineering, prosinec 1993, str. 23-24, a v AOCS official method Cd10-57, jak bylo znovu schváleno v roce 1997, str. 1-4.

Pro cíle vynálezu je šlehatelný výrobek definován jako výrobek se specifickým objemem mezi 1,3 a 4,5 ml/g po ušlehání šlehačem Hobart N50 vysokou rychlostí (rychlostí 3). Způsob šlehání je popsán v Příkladech (viz test k a I) a je použitelný pro veškerá šlehači stanovení v této přihlášce vynálezu.

• · · • » *<» • » · · • · · · « · » « • 9 4

4 94·

4 4 · ·· «·

4 4 4

4 4

9 4

4 4 • · ···4

Výrobky podle vynálezu jsou šlehatelné během 30 sekund až 10 minut při teplotě přibližně 5°C až 10 °C. Ještě upřednostňovanější jsou doby šlehání mezi 1 minutou a 4 minutami.

Jinou výhodou nárokovaných prostředků je jejich šlehatelnost během 30 sekund až 10 minut při teplotách přibližně 20 °C, aniž by musely být před šleháním ochlazeny na 5 °C.

Tuková fáze výrobků podle vynálezu zahrnuje tukovou směs, kde tuková směs má obsah pevného tuku alespoň 10 % při 40 °C, alespoň 40 % při 30 °C a alespoň 60 % při 10 °C a tuková směs obsahuje od 5 do 49 % hmotnostních mastných kyselin se 14 uhlíkovými atomy nebo menším počtem uhlíkových atomů vzhledem k celkovému obsahu mastných kyselin v tukové směsi.

Mastnými kyselinami se 14 uhlíkovými atomy nebo menším počtem uhlíkových atomů jsou obecně mastné kyseliny s 10 až 14 uhlíkovými atomy, i když mastné kyseliny s menším množstvím uhlíkových atomů, například se 6 nebo 8, jsou rovněž přípustné, ale vyskytují se méně často.

Pokud je obsah pevného tuku v tukové směsi při zmíněných teplotách menší než jsou uváděné hodnoty, jsou výsledkem výrobky, které nevyhovují testům (a - b) a (d - j), zmíněným výše.

Autoři tohoto vynálezu zjistili, že tukové fáze, obsahující 50 % hmotnostních nebo více z mastných kyselin s nejvýše 14 uhlíkovými atomy (C14), poskytují emulze, které vykazují nežádoucí zvýšení viskozity, pokud jsou skladovány při 30 °C po dobu 2 týdnů nebo delší (test d).

• « » • 9 9 99

9 9 • 9 9 9

99

99 • 9 9 999 9 9

9 9

99

9 9

9

9999

Bylo zjištěno, že výrobky, připravené z tukové fáze, obsahující méně než 5 % hmotnostních mastných kyselin se 14 uhlíkovými atomy nebo menším počtem uhlíkových atomů, se po ušlehání projevují jako měkké výrobky. Nadto tyto výrobky vykazují malý specifický objem, nižší než 1,3 ml/g po ušlehání výrobků následně po skladování po dobu 4 týdnů při 35 °C.

Upřednostňované emulze oleje ve vodě obsahují tukovou směs, která vykazuje obsah pevného tuku od 13 % do 45 % při 40 °C, od 45 % do 80 % při 30 °C a alespoň 60 % při 10 °C, lépe pak od 80 % do 100 % při 10 °C.

Ještě upřednostňovanější tuková směs obsahuje od 10 % do 49 % hmotnostních, lépe od 20 % do 45 % hmotnostních a ještě lépe od 35 % do 47 % hmotnostních, nejlépe pak od 39 % do 46 % hmotnostních mastných kyselin se 14 uhlíkovými atomy nebo s menším počtem uhlíkových atomů vzhledem k celkovému množství mastných kyselin v tukové směsi.

Nejvýhodněji se používá tuková fáze, která vykazuje tyto charakteristiky v kombinaci s obsahem pevného tuku od 25 % do 45 % a lépe od 35 % do 42 % při teplotě 37 °C. Takové výrobky vykazují přijatelné chování při rozpouštění v ústech.

N linie tukové směsi s výhodou není strmá, ale plochá v teplotním rozmezí od 30°C do 35 °C. Proto je podle upřednostňovaného ztělesnění tuková směs charakterizována rozdílem (D) mezi obsahem pevného tuku při 30 °C a obsahem pevného tuku při 35 °C v rozmezí od 1 % do 50 % a lépe od 10 % do 35 %.

Rozdíl (D) v % se vypočítá následovně:

• ♦ · • · ··· • · · · • · · · ·· ·· • · * • · ··· • · · » • A ·* • · tf *

O · · • · · ·· ····

Od obsahu pevného tuku při 30 °C (%) (X) se odečte obsah pevného tuku při 35 °C (%) (Y), výsledek se vydělí obsahem pevného tuku při 30 °C a poté se vynásobí 100 %.

D = (^(χ-^γ)/Χ) . 100 %

Rozdíl D(2), jak je definován níže, je mírou vztahu mezi fyzikální stálostí a chováním při tání v ústech běžných prostředků. Ještě více se upřednostňuje, aby rozdíl D(2), jak je definován níže, byl mezi 35 % a 75 % a lépe mezi 45 % a 65 %.

D(2) = (^(A-^B)/A) . 100 % , kde A je obsah pevného tuku při 20 °C (%) a B je obsah pevného tuku při 35 °C (%).

U výrobků podle tohoto vynálezu mohou být použity veškeré vhodné kombinace tuků, vyhovující výše zmíněným požadavkům, které se týkají obsahu pevného tuku a hmotnostních procent mastných kyselin o 14 uhlíkových atomech nebo menším počtu uhlíkových atomů.

Ačkoli autoři vynálezu jsou si vědomi toho, že existuje mnoho možných kombinací triglyceridových tuků, vedoucích k tukové směsi o požadované linii N a ostatních charakteristikách, které byly uvedeny výše, bylo zjištěno, že specifická kombinace je zvláště výhodná a vede k výrobkům s ještě dále zlepšenou stálostí při skladování.

Proto taková směs kromě triglyceridů s mastnými kyselinami o 14 uhlíkových atomech nebo o menším počtu uhlíkových atomů s výhodou obsahuje triglyceridy s plně hydrogenovanými mastnými kyselinami o 16 nebo 18 uhlíkových atomech.

• · ·· ·» ·· • · · · · • ·· · « · • · · · · ·

Triglyceridové tuky, obsahující mastné kyseliny C₁₆ a/nebo C₁₈, obecně vykazují poměrně vysoký bod tání ve srovnání s triglyceridovými tuky, obsahujícími hlavně mastné kyseliny o 14 uhlíkových atomech nebo o menším počtu uhlíkových atomů. Proto jsou prvně uvedené tuky rovněž označovány triglyceridové tuky s vysokou teplotou tání a následně uvedené tuky jsou označovány jako triglyceridové tuky s nízkou teplotou tání.

Upřednostňovaná množství triglyceridových tuků s vysokou teplotou tání jsou taková, aby tuky s vysokou teplotou tání napomohly požadovaným charakteristikám N linie. Množství triglyceridových tuků o vysoké teplotě tání například představuje 20 % až 50 % hmotnostních tukové směsi.

Triglyceridový tuk s nízkou teplotou tání, o vysokém obsahu mastných kyselin o 14 uhlíkových atomech nebo o menším množství uhlíkových atomů, může být například zvolen ze skupiny, zahrnující kokosový olej, palmojádrový olej, babasový olej, ztužený palmojádrový olej, ztužený kokosový olej, ztužený babasový olej a neztužené nebo jen mírně ztužené oleje jako kukuřičný olej, avokádový olej, sezamový olej, lněný olej, saflorový olej, ramtilový olej, bornejský tuk, ořechový olej, rýžový olej, řepkový olej, bobový olej, palmový olej, olivový olej, slunečnicový olej, rybí olej, bavlníkový olej, velrybí olej a podzemnicový olej, nebo kombinace takových látek.

Triglyceridový tuk o vysoké teplotě tání je s výhodou zvolen ze skupiny, zahrnující středně nebo plně ztužené triglyceridové tuky, zvolené například ze skupiny, zahrnující řepkový olej, bobový olej, palmový olej, stearin palmového oleje, olivový olej, slunečnicový olej, rybí olej, bavlníkový olej, velrybí olej, podzemnicový olej, kukuřičný olej, avokádový olej, sezamový olej, lněný olej, saflorový olej, ramtilový olej, • · • · · ·

- 10 ► ·· • · * ttt bornejský tuk, ořechový olej, rýžový olej, živočišný tuk (například sádlo, máslo) a/nebo kombinace takových látek.

Pokud jsou tyto triglyceridové tuky použity, s výhodou jsou částečně nebo plně ztužené, tak, že klouzavá teplota tání těchto tuků je v rozmezí od 35°C do 70 °C.

Tuky jsou volitelně podrobeny interesterifikaci.

Triglyceridovým tukům s plně ztuženými mastnými kyselinami C₁₆a C₁₈ se dává přednost před mastnými kyselinami s řetězci C₂₀ a delšími ze zdravotních důvodů a proto, že se předpokládá, že poskytují lepší vjem v ústech než mastné kyseliny s delšími řetězci.

Bylo zjištěno, že tukové fáze, obsahující plně nebo částečně ztužený palmový olej nebo stearin palmového oleje; plně nebo částečně ztužený palmojádrový olej a/nebo plně nebo částečně ztužený kokosový olej, jsou zvláště vhodné pro použití ve výrobcích podle vynálezu.

Tuková směs s výhodou obsahuje interesterifikovanou tukovou směs, přednostně interesterifikovanou tukovou směs plně ztuženého palmojádrového oleje a plně ztuženého palmového oleje nebo stearinu palmového oleje. Vysoce upřednostňovaná tuková směs sestává z této interesterifikované směsi.

Bylo zjištěno, že vhodné jsou rovněž kombinace dvou nebo více interesterifikovaných tukových směsí.

Množství tukové fáze v emulzích oleje ve vodě podle tohoto vynálezu představuje s výhodou od 18 do 40 % hmotnostních a lépe od 22 do 35 % hmotnostních.

• ·

Emulze oleje ve vodě podle tohoto vynálezu jsou s výhodou tekoucími (nalévateínými) emulzemi. Tekoucí znamená, že emulze je tekutá (spíše než pasta) a že může být ze zásobníku odebrána nakloněním zásobníku, přičemž tato emulze vytéká. Emulze bude mít vhodně viskozitu v rozmezí od 30 do 300 mPa.s, měřenou viskozimetrem Haake typu VT02, za použití hlavice č. 3, v odměrné kádince č. 3 při teplotě 5 °C, přičemž se měření provádí po 20 sekundách a za rychlosti otáčení 62,5 otáček za minutu (rpm). Měření je třeba provádět 3 dny po přípravě emulze a skladování při 5 °C.

Jinou možností je měření viskozity metodou Carrimed, jak je použita v Příkladech. Takto měřená viskozita je s výhodou v rozmezí mezi 30 a 300 mPa.s při teplotě 5 °C a střihové rychlosti 100 s'¹.

Výrobky podle vynálezu jsou stálé při skladování tak, že splňují obecné testy a), b) a testy stálosti při skladování následně po skladování v trvání 2 týdnů při teplotě 30 °C: d), e), f), g), h) a testy stálosti při skladování následně po skladování v trvání 4 týdnů při teplotě 35 °C: i), j, jak byly uvedeny výše. S výhodou odpovídají také testu c).

Viskozita stanovená v testu a), tři dny po přípravě a skladování při 5 °C, je s výhodou v rozmezí od 100 do 300 mPa.s při 5 °C.

Tvrdost, jak je stanovena v testu b), je s výhodou v rozmezí od 80 do 300 g při 5 °C.

Pokud se týká vytváření kuliček (pelet) jak se uvádí v testu (e), tvorba kuliček může být stanovena na základě metody, uvedené v Příkladech.

• · • · ··

- 12 S ohledem na test j), po skladování v trvání 4 týdnů při teplotě 35 °C, může být tvorba kuliček nejvýše rovna 3, s výhodou pak od 0 do 2 a nejlépe rovna 0, jak je stanoveno metodou, uvedenou v Příkladech.

Výrobky podle vynálezu obsahují emulgátory. Upřednostňované emulgátory jsou zvoleny ze skupiny bílkovin a emulgátorů o nízké molekulové hmotnosti, nebo z kombinací takových látek.

Bílkovinami, které mohou vhodně sloužit jako emulgátory, jsou bílkoviny ze syrovátky, kasein, sojová bílkovina, vaječná bílkovina nebo kombinace takových látek.

Hladina bílkovin pro emulgaci je s výhodou mezi 0,5 % hmotnostního a 5 % hmotnostními a lépe mezi 0,8% hmotnostního a 3 % hmotnostními vzhledem k celkové hmotnosti výrobku.

Emulgátorem o nízké molekulové hmotnosti může být jakýkoli druh známého emulgátoru. Emulgátory jsou s výhodou zvoleny ze skupiny, zahrnující mono-, di- nebo polyglyceridy mastných kyselin, vápenaté nebo sodné stearoyllaktyláty a všechny jejich sacharózové estery, estery kyselin mléčné, citrónové a vinné s mono- a diglyceridy mastných kyselin, polyoxyethylenové ethery sorbitanových stearátů, polyglycerolestery, lecitiny a kombinace takových emulgátorů.

Emulgátory jsou s výhodou přítomné v celkových množstvích od 0,01 % hmotnostního do 2,0 % hmotnostních a lépe od 0,1 do 1,5 % hmotnostního.

V emulzi mohou být přítomna také zahušťovadla. Ačkoli použity mohou být veškeré známé typy zahušťovadel, upřednostňovanými zahušťovadly jsou například klovatina, guarová guma, škrob, alginát, karagen, celulóza a její deriváty. Vhodná množství zahušťovadla jsou od

- 13 0,01 % hmotnostního do 5 % hmotnostních a lépe od 0,01 do 0,5 % hmotnostního.

Chuť emulzí je často zjištěna jako spíše jemná. Pro zlepšení chuti a udělení mléčného vjemu může být do vodné fáze emulze přidáno 0,5 % hmotnostního až 10 % hmotnostních, s výhodou 1 % hmotnostní až 5 % hmotnostních zdroje mléčné bílkoviny, jako je odstředěné sušené mléko, kaseinát sodný, koncentrát sušené syrovátky nebo sušené podmáslí. Toto množství zdroje mléčné bílkoviny zahrnuje bílkovinu, která může být přítomná jako emulgátor.

Emulze podle vynálezu volitelně zahrnují jeden nebo více cukrů, jako jsou sacharóza, glukóza, fruktóza, laktóza, maltóza, hydrolyzované cukry nebo sladidla jako sorbitol. Cukry jsou s výhodou přítomny v množství od 0,5 % hmotnostního do 40 % hmotnostních.

Upřednostňovanější množství jsou od 15 do 35 % hmotnostních.

Do emulze mohou být přidány sole, jako chlorid draselný, chlorid sodný a/nebo pufrační sole jako fosforečnany či citráty, jako jsou hydrogenfosforečnan dvojsodný či citrát trojsodný.

Hodnota pH výrobků podle vynálezu je s výhodou od 6 do 7,5 a lépe od 6,2 do 7,4.

Výrobky podle vynálezu mohou být připraveny jakýmkoliv vhodným postupem. Podle upřednostňovaného ztělesnění vynálezu se připraví emulze triglyceridového tuku a předběžné směsí zahrnující vodu, emulgátor a volitelně jinou přísadu, zvolenou například ze skupiny, zahrnující bílkoviny, stabilizátory, sole, cukr, příchuť a kombinace takových látek. Po tepelné úpravě při teplotě v rozmezí 70 až 160 °C pod dobu jedné sekundy až 60 minut se plní do obalového materiálu za aseptických podmínek.

« · • · ··

- 14 Podle ještě upřednostňovanějšího ztělesnění tento způsob zahrnuje následující kroky v nichž:

a) se připraví předběžná směs (premix) tuků, emulgátoru, vody a volitelně jiných přísad jako bílkoviny, zahušťovadla, cukru;

b) se předběžná směs zahřívá na 55 až 90 °C;

c) zahřátá předběžná směs se sterilizuje nebo pasterizuje působením UHT (ultra vysoké teploty), zahříváním na teplotu 70 až 160 °C po dobu jedné sekundy až 60 minut;

d) sterilizovaná předběžná směs se ochladí na 40 až 60 °C;

e) ochlazená předběžná směs se homogenizuje za vysokého tlaku, buď v jednom kroku nebo více krokovým způsobem. Tlaky, které mohou být vynaloženy, jsou v rozmezí například od 5 000 kPa do 30000 kPa, s výhodou od 6 500 do 25 000 kPa;

f) homogenovaná směs se ochladí na 0 až 30 °C;

g) ochlazenou homogenovanou emulzí při 0 až 30 °C se asepticky naplní zásobník.

Výsledné emulze mohou být následně skladovány při jakékoliv teplotě v rozmezí 5 a 40 °C, v závislosti na prostředku a požadavcích distribuce.

Ve výše popsaném, upřednostňovaném způsobu se předběžná směs zahřívá na teplotu od 55 do 90 °C ještě před sterilizací nebo pasterizací. Z hlediska mikrobiologické stálosti se upřednostňuje sterilizace. Sterilizace se s výhodou provádí jako úprava UHT nepřímým zahřátím prostřednictvím tyčového tepelného výměníku nebo injikací páry o vysoké teplotě (130 až 150 °C) během krátkého časového období, například kratšího než 30 sekund a s výhodou v rozmezí 1 až 6 sekund.

- 15 • « 9 · • 9 ♦ 9 • 9 9 ·♦ · · 9 9 9 9 »99« 9 •9 «9 «9 « *

S výhodou se homogenizace provádí před balením, přičemž emulze překračuje teplotu tání použité tukové fáze. Přednost se dává teplotám od 50 do 90 °C.

Vynález bude nyní dokreslen následujícími příklady.

Příklady provedení vynálezu

Obecné metody

1. Určení viskozity 1a: metoda Carrimed

Použitým přístrojem byl rheometr Carrimed CLS 50 s 6° ocelovým kuželovým obroubením. Teplota měření byla 5 °C. Rychlost střihu byla zvýšena během 5 minut z 0 na 100 s^-1 a zpátky, zatímco bylo měřeno napětí ve střihu. Viskozita (Pa.s) se určí jako napětí ve střihu/střihová rychlost při rychlosti střihu 100 s'¹.

1b: metoda Haake

Použit byl Haakeho viskozimetr typu VT02, doplněný hlavicí číslo 3, v odměrné kádince č.3 a při teplotě 5 °C. Viskozita byla měřena po 20 sekundách, při rychlosti otáčení 62,5 otáček za minutu (rpm). Měření je potřeba provádět po třídenním skladování při 5 °C.

2. Měření tvrdosti

Použité zařízení: Stevensův analyzátor struktury, model LFRA

Použitá sonda: osmihranně tvarovaný ocelová mřížka s 78 rámečky o velikosti 2,8 x 2,8 mm, o průměru oceli 0,8 mm a s otevřenými rámečky na 4 stranách osmihranu. Mřížka je znázorněna na obr.1, na • « « · • · · · • · ··· · • · · · · · • · · · « ·· ·♦ ··

)..

··

- 16 němž je v podhledu (1A) na sondu mřížka (kolmo) připojena na držák, jak je znázorněno také na obrázku 1B v bočním pohledu.

Pohárek: průměr 75 mm a hloubka 45 mm Údaje o Stevensově analyzátoru struktury:

Hloubka proniknutí: 20 mm

Rychlost proniknutí: 1 mm/s

Hodnota tvrdosti se stanoví v gramech. Teplota je 5 °C.

3. Určení doby šlehání

Šlehač Hobart N50 se zapojí s potenciometrem. 300 g emulze se přidá při 5 °C do mísy šlehače Hobart N50 o objemu 5 I, doplněné drátěnou metlou. Emulze se šlehá vysokou rychlostí (3), dokud není příkon, zaznamenávaný potenciometrem, na maximu. Doba požadovaná k získání optimálního odporu, stanoveného potenciometrem, je dobou šlehání.

4. Určení specifického objemu

Specifický objem šlehané emulze se měří naplněním ocelového pohárku o známém objemu a hmotnosti a srovnáním hladiny do roviny. Měří se hmotnost naplněného kalíšku. Specifický objem je objem ušiehané emulze v pohárku, dělený hmotností ušiehané emulze v pohárku (ml/g).

5. Vytváření kuliček

Emulze se skladuje ve skleněné nádobě od objemu 750 ml a průměru přibližně 8 cm při teplotě uvedené v příslušných příkladech a

- 17 ·♦♦ ·ι* ·»♦· • 9 ··♦ 9 9 »99 · 9 · • · 9 9 · 9 99 9 · · 9 9 • *9 9 9 99 9 9 · · ·· 99 99 «9 9* 9999 po dobu uvedenou tamtéž. Vytváření kuliček se stanoví pouhým okem a jejich množství se určí srovnáním se standardem, přičemž:

odpovídá nepřítomnosti viditelných kuliček, odpovídá viditelným, velmi malým shlukům kuliček o velikosti 0,5 mm až 2 mm;

odpovídá velmi malým kuličkám vytvořeným na povrchu emulze, majícím velikost přibližně 2 až 20 mm;

odpovídá velkým kuličkám o velikosti nad 30 mm, vytvořeným na povrchu emulze;

odpovídá situaci, kdy se jako svrchní vrstva vytvořila sražená hmota, pokrývající celý povrch nádoby;

odpovídá situaci, která ukazuje, že emulze již není tekoucí, ale zahustila se do velmi viskozní hmoty.

6. Rozvrstvování se stanoví následovně:

500 ml výrobku se skladuje v zásobníku o objemu 500 ml a o průměru přibližně 8 cm. Rozvrstvování je rozdělování emulze do 2 vrstev, přičemž svrchní vrstva obsahuje zahuštěnou fázi ve srovnání s jinými vrstvami výrobku. Tato svrchní vrstva může být určena pouhým okem. Svrchní vrstva tuku může být kapalná, viskozní nebo více či méně pevná, v závislosti na složení triglyceridů a na teplotě skladování. Rozsah rozvrstvování lze stanovit měřením výšky svrchní vrstvy.

7. Obsah pevného tuku lze měřit vhodnými analytickými metodami, jako je NMR (nukleární magnetická rezonance). Použitým způsobem je NMR o nízkém rozlišení, s přístrojem Bruker Minispec. Ke srovnání je použito pokynů k použití udávaných Bruker Minispec, č. 4, 5 a 6. Procentní množství pevného tuku, stanovené metodou NMR s nízkým rozlišením, je definováno jako poměr odpovědi, získané z vodíkového jádra v pevné fázi a odpovědi, poskytnuté všemi vodíkovými jádry ve ·

vzorku. Součin tohoto poměru a 100 je označován jako procenta pevné látky u NMR s nízkým rozlišením. Žádná oprava se nedělá pro kolísání v protonové hustotě pevné a kapalné fáze. Procenta pevné látky dle NMR u vzorku měřeného při teplotě t °C jsou označována symbolem N, .

Vhodnými přístroji, upravenými pro stanovení obsahu pevného tuku, jsou přístroje Bruker Minispec p20i™, pc20™, pc120™, pc120s™, NMS120™ a MQ20™.

Stabilizace a postup temperování byly následovně:

- roztavení tuku při 80 °C

- 5 minut při 60 °C

- 60 minut při 0 °C

- 30 až 35 minut při každé ze zvolených teplot měření.

Způsob přípravyy

Přísady a použitá množství byly takové, jak je uvedeno v Příkladech. Způsob přípravy byl následující. Vodná fáze byla připravena zahřátím vody na 75 °C a přidáním bílkoviny, cukru, gumy či jiné přísady. Směs byla upravována v přístroji Ultra turrax™ po dobu 5 minut. Tuková fáze byla připravena zahřátím tukové směsi na 75 °C. K zahřívané tukové směsi byly přidány emulgátory a výsledná směs byla společně míchána lopatkovým míchadlem po dobu 5 minut.

Tuková fáze a vodná fáze, připravené podle výše uvedeného způsobu, byly míchány při 75 °C a podrobeny úpravě v přístroji Ultra turrax™ po dobu alespoň 2 minut, dokud nevznikla homogenní emulze.

V dalším zpracování byla výsledná směs (předběžná směs) předehřátá na 80 °C a podrobena přímé injikaci páry o teplotě 142 °C a

- 19 v trvání 5 sekund. Výsledná směs byla prudce ochlazena na 80 °C a homogenizována v jednom kroku při 20 000 kPa (jeden krok v homogenizéru APV Gaulin). Poté byla směs ochlazena na 5 °C a asepticky plněna do sterilních skleněných nádob.

Teploty skladování byly následně 5 °, 30 uvedeno v Příkladech.

nebo 35 °C, jak je

Příklady 1 až 4

Emulze s následným složením přísad byla připravena způsobem popsaným výše a analyzována vzhledem ke své stálosti během skladování.

Složení této emulze:

Tuková směs

Cukr

Mléčné prášky (odstředěné prášk. mléko, kaseinát sodný)

Emulgátory (Tween 60, stearoyllaktylát sodný,

26,60 % hmotn. 20,00 % hmotn.

2,00 % hmotn.

SSL)

Sole (Na₂HPO₄, NaCI)

Zahušťovadla (methylcelulóza, guar) Voda

0,35 % hmotn. 0,40 % hmotn. 0,17 % hmotn.

do 100 % hmotn.

Tuková směs byla obměňována.

V příkladu 1 (podle vynálezu) byla použita tuková směs, obsahující směs 75 % hmotnostních interesterifikované směsi plně ztuženého palmojádrového oleje a plně ztuženého palmového oleje v poměru 60:40 a 25 % hmotnostních ztuženého palmojádrového oleje s • · »·

- 20 * · • * ·» • · • » »· klouzavou teplotou tání 39 °C, přičemž tato tuková směs byla charakterizována:

N linií (obs. pevného tuku při udaných teplotách): N10 = 96 %, N20 = 91,2 %, N30 = 62 %, N35 = 36 %, N 40= 3,5 %.

Rozdílem D: 42 %, D(2): 61 %

Složením mastných kyselin: C₁₄ nebo menší = 48 %, ztužené C₁₆ a C_1S: 51 %.

V příkladu 2 (podle vynálezu) byla použita tuková směs, obsahující směs 100 % hmotnostních interesterifikované směsi plně ztuženého palmojádrového oleje a plně ztuženého palmového oleje v hmotnostním poměru 60 40, přičemž tato tuková směs byla charakterizována:

N linií: N10= 96 %, N20 = 93,1 %, N30 = 72 %, N35 = 50 %, N40 = 23 %. Rozdílem D: 30 %, D(2): 46 %

Složením mastných kyselin: C₁₄ nebo menší = 41 %, ztužené C₁₆ a C₁₈ = 56 %.

V příkladu 3 (podle vynálezu) byla použita tuková směs, obsahující směs 65 % hmotnostních plně ztuženého palmojádrového oleje a 35 % hmotnostních plně ztuženého palmového oleje (klouzavá teplota tání 58 °C), přičemž tato tuková směs byla charakterizována:

N linií: N10= 95 %, N20 = 90,0 %, N30 = 58 %, N35 = 45 %, N40 = 39 %. Rozdílem D: 24,3 %, D(2): 50 %

Složením mastných kyselin: C₁₄ nebo menší = 46 %, ztužené C₁₆ a C₁₈ = 54 %.

V příkladu 4 (podle vynálezu) byla použita tuková směs, obsahující směs 45 % hmotnostních interesterifikované směsi plně ztuženého palmojádrového oleje a plně ztuženého palmového oleje v

Φ Φ ΦΦ

- 21 Φ Φ 9 ΦΦΦ • φ φ Φ Φ •ΦΦΦ ΦΦ • φ • ··»

Φ

ΦΦΦ Φ hmotnostním poměru 60 : 40 a 55 % hmotnostních interesterifikované směsi stearinu palmového oleje (klouzavá teplota tání 53 °C) a řepkového oleje v hmotnostním poměru 80 : 20.

Složení mastných kyselin: C₁₄ nebo menší = 20 %, ztužené C₁₆ a C₁₈ = 55 %

Obsah pevného tuku: N10 = 80,9 %, N20 = 65 %, N30 = 40 %, N35 = 26 %, N40 = 21 %

Rozdíl D: 50 %, D(2): 60,3 %

Srovnávací příklady

V příkladu C1 (srovnávací příklad; nikoliv podle vynálezu) byla použita tuková směs, obsahující 100 % hmotnostních plně hydrogenovaného palmojádrového oleje o klouzavé teplotě tání přibližně 39 °C. Tuková směs byla charakterizována:

Složením mastných kyselin: C₁₄ nebo menší = 70 %, ztužené C₁₆ a C₁₈ = 27 %

Obsahem pevného tuku při 40 °C: 4,8 % a při 30 °C: 35 %, při 20 °C: 86 %, při 35 °C: 13 %.

Rozdílem D: 63 %, D(2): 85 %

V příkladu C2 (srovnávací příklad, nikoliv podle vynálezu) byla použita tuková směs, obsahující kokosový olej. Tato tuková směs byla charakterizována:

Složením mastných kyselin: C₁₄ nebo menší = 80 %, ztužené C₁₆ a C₁₈ = 13 %

Obsahem pevného tuku: N20 = 38 %, N30 = 0 %, N35 = 0 %

Rozdílem D: 0 %, D(2): 100 %

- 22 Ve srovnávacím příkladu C3 (srovnávací příklad, nikoliv podle vynálezu) byla použita tuková směs, obsahující 61 % hmotnostních bobového oleje o klouzavé teplotě tání 35 °C a 39 % hmotnostních plně ztuženého palmového oleje o klouzavé teplotě tání 58 °C.

Obsah pevného tuku: N20 = 81 %, N30 = 64 %, N35 = 54 %, N40 = 44 % D(2): 33 %

Složení mastných kyselin: C₁₄ nebo menší = 0 %

V příkladu C4 (srovnávací příklad, nikoliv podle vynálezu) byla použita tuková směs, obsahující 93 % hmotnostních plně ztuženého palmojádrového oleje s klouzavou teplotou tání 39 °C a 7 % hmotnostních palmového oleje s klouzavou teplotou tání 58 °C.

Obsah pevného tuku: N10 = 93,6 %, N20 = 84 %, N30 = 40,8 %, N35 =

19,5 %, N40 = 10,9 %

Složení mastných kyselin: C₁₄ nebo menší = 65 %, ztužené C₁₆ a C₁₈ = 33 %

D(2): 77 %

V níže uvedené tabulce jsou popsány emulzní charakteristiky.

»· ·*

- 23 ·» ♦ * •

• ♦ · • · · * * • · ♦

• « * • · · ·· ·· ·· ♦ ♦ ♦ * • * * ♦ ♦ · • · · · · ·

Tabulka 1: shrnutí výsledků testů (a - I)

	1	2	3	4	C1	C2	C3	C4
(a) viskozita 3 dny po přípravě (mPa.s)	75	80	121	87	65	50	104	69
(b) tvrdost po ušlehání hned po přípravě, 5 °C	125	200	158	80	180	nést.	135	140
(c) vjem v ústech po skladování	ne- zrnitý	ne- zrnitý	ne- zrnitý	ne- zrnitý	velmi tuhý a zrnitý	nést.	nést.	nést.
(d) vikozitní index po skladování 2 týdny při 30 °C (mPa.s)	128 %	113 %	142 %	107 %	300 %	110 %	138 %	252 %
(e) vytváření kuliček, skladování 2 týdny při 30 °C	0	0	nést.	0	5	0	0	0
(k) specifický objem v ml/g, po skladování 2 týdny při 30 °C	2,6	2,9	3,3	2,9	2,5	1,4	2,4	2,9

·*

- 24 9 · · *

9 9 99 * 9 9 9 9

9 9 9

99

99 • · · • · ♦«· • 9 9 9

9 9 9

99

9 9 9 * ♦ * * * · ·

9 9

9999

	1	2	3	4	C1	C2	C3	C4
(f) tvrdost po ušlehání a skladování 3 týdny při 30 °C (g)	142	135	162	103	300	95	147	184
(g) rozvrstvování po skladování 2 týdny pří 30 °C	ne	ne	ne	ne	ne	silné, asi 2 cm	nést.	ne
(h) doba šlehání (s) po skladování 2 týdny při 30 °C	105	115	90	95	55	> 480	145	68
(i) vikozitní index po skladování 4 týdny při 35 °C	225 %	143 %	nést.	207 %	>>300 %	nést.	162 %	393 %
(1) specifický objem v ml/g, po skladování 4 týdny při 35 °C	2,3	2,7	nést.	2,7	*★	nést.	1,0	2,7
(j) vytváření kuliček po skladování 4 týdny při 35 °C	3	1	nést.	0	5	nést.	0	1

nést. = nestanoveno ** výrobek nelze vůbec ušlehat

Veškeré vzorky byly chlazeny na 5 °C po dobu alespoň 24 hodin před stanovením.

Závěr:

• ·

- 25 • φ φφ φ φ • «·φ φ φ φ

8 Φ »· ♦ ♦ φφ • Φ 80 8 0 9 0

0 8

8 0

8 9 · 000 0

Výrobky podle vynálezu všechny vyhověly testům (a - I). Výrobky, které nespadají do nárokovaného rozmezí, všem testům nevyhověly. Pokud byl obsah mastné kyseliny C₁₄ příliš vysoký (srovnávací příklad C2/C4), emulze vykazovala značné nevýhody během skladování, jako je vytváření kuliček, zrnité organoleptické chování, rozvrstvování a nežádoucí zvýšení viskozity (C4).

Pokud byl obsah pevného tuku nižší než je nárokované rozmezí (srovnávací příklad C1), emulze během skladování vykazovala rozvrstvování a často nežádoucí zvýšení doby šlehání. Žádná z těchto obtíží nebyla zaznamenána u krémů podle vynálezu.

Zastupuje:

9« • · ·

- 26 • · 9 ♦ · 9 ··

9 9 • 9 999

9 9

9 9 *·

99

9 9 9

9 9

9 9 9 9

9 9 9

9 99 9 9

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Tepelně upravená, šlehatelná emulze oleje ve vodě, obsahující 18 až 40 % hmotnostních tukové fáze vzhledem k celkové hmotnosti výrobku a alespoň jeden emulgátor, vyznačující se tím, že tukovou fází je tuková směs, která má obsah pevného tuku alespoň 10 % při 40 °C, alespoň 40 % při 30 °C a alespoň 60 % při 10 °C a tato tuková směs obsahuje od 5 do 49 % hmotnostních mastných kyselin se 14 uhlíkovými atomy nebo menším počtem uhlíkových atomů vzhledem k celkovému obsahu mastných kyselin v tukové směsi.
2. Tepelně upravená, šlehatelná emulze oleje ve vodě podle nároku 1,vyznačující setím, že tuková směs vykazuje obsah pevného tuku od 13 % do 45 % při 40 °C, od 45 % do 80 % při 30 °C a alespoň 60 % při 10 °C.
3. Tepelně upravená, šlehatelná emulze oleje ve vodě podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že tuková směs obsahuje od 10 do 49 % hmotnostních mastných kyselin se 14 uhlíkovými atomy nebo menším počtem uhlíkových atomů vzhledem k celkovému obsahu mastných kyselin v tukové směsi.
4. Tepelně upravená, šlehatelná emulze oleje ve vodě podle kteréhokoliv z nároků 1 až 3, vyznačující se t í m, že tuková směs je charakterizována rozdílem D, jak zde byl definován, mezi obsahem pevného tuku při 30 °C a obsahem pevného tuku při 35 °C v rozmezí od 1 % do 50 %.
5. Tepelně upravená, šlehatelná emulze oleje ve vodě podle kteréhokoliv z nároků 1 až 4, vyznačující se t í m, že tuková směs je charakterizována rozdílem D2, jak zde byl definován, mezi

9«

- 27 • 9 9 • · 9 ·· • · 9 · » • 9 9 · »9 9 9

99 99

9 9 9 • 9 999

9 9 9 9 « 9 9 9

9 9 9 9 • 9 99

9 9 9

9 9

9 9

9 9

9 9 9 9 obsahem pevného tuku při 35 °C a obsahem pevného tuku při 20 °C v rozmezí od 35 % do 75 %.
6. Tepelně upravená, šlehatelná emulze oleje ve vodě podle kteréhokoliv z nároků 1 až 5, vyznačující se t í m, že tuková směs zahrnuje plně hydrogenovaná mastné kyseliny s 16 nebo 18 uhlíkovými atomy, navíc k mastným kyselinám se 14 uhlíkovými atomy nebo menším počtem uhlíkových atomů.
7. Tepelně upravená, šlehatelná emulze oleje ve vodě podle kteréhokoliv z nároků 1 až 6, vyznačující se t í m, že tuková směs zahrnuje interesterifikovanou tukovou směs, s výhodou interesterifikovanou tukovou směs plně ztuženého palmojádrového oleje a plně ztuženého palmového oleje nebo stearinu palmového oleje.
8. Tepelně upravená, šlehatelná emulze oleje ve vodě podle kteréhokoliv z nároků 1 až 7, vyznačující se t í m, že je v ní přítomen emulgátor v množství od 0,01 hmotnostního od 1,5 % hmotnostního.
9. Tepelně upravená, šlehatelná emulze oleje ve vodě podle kteréhokoliv z nároků 1 až 8, vyznačující se t í m, že emulgátor je zvolen ze skupiny, zahrnující mono-, di- nebo polyglyceridy mastných kyselin, vápenatý nebo sodný stearoyilaktylát a veškeré jeho sacharózové estery, estery kyseliny mléčné, citrónové a vinné s mono- a diglyceridy mastných kyselin, polyoxyethylenové ethery sorbitanstearátů, polyglycerolové estery, lecitiny a/nebo kombinace takových látek.
10. Tepelně upravená, šlehatelná emulze oleje ve vodě podle kteréhokoliv z nároků 1 až 9, vyznačující se t í m, že bílkovina

- 28 9 9 *99

9 9 9 9

9 9 9 9

99 99• · 9

9 9 999 9 je přítomna v upřednostňovaném množství od 0,5 hmotnostního do 5 % hmotnostních.
11. Způsob výroby emulze oleje ve vodě podle kteréhokoliv z předcházejících nároků, vyznačující se t í m, že se připraví emulze triglyceridového tuku a předběžné směsi obsahující vodu, emulgátor a volitelně přísadu zvolenou ze skupiny, zahrnující bílkoviny, stabilizátory, sole, cukr, příchuť a kombinaci takových látek, tepelně se upravuje při teplotě od 70 do 160 °C po dobu 1 sekundy až 60 minut a plní se za aseptických podmínek do obalového materiálu.
12. Tepelně upravená, šlehatelná emulze oleje ve vodě podle kteréhokoliv z nároků 1 až 10, nebo vyrobená podle nároku 11, vyzná č u j í c í s e t í m, že vyhovuje všem testům a) až j), jak zde byly definovány.