CS243572B1 - Způsob přípravy pigmentové formy diftaloylkarbazolovébo barviva - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy pigmentové formy diftaloylkarbazolového barviva vzorce tak, že se barvivo rozpustí v kyselině sírové o koncentraci 96 až 100 % a zpětně srazí vodou za chlazení vznikající suspenze. Sražení vodou se provede buď vlitím roztoku barviva v kyselině sírové do vody za současného chlazení, nebo přidáním vody k roztoku opět za chlazení vznikající suspenze.

Description

(54) Způsob přípravy pigmentové formy diftaloylkarbazolovébo barviva

Způsob přípravy pigmentové formy diftaloylkarbazolového barviva vzorce

tak, že se barvivo rozpustí v kyselině sírové o koncentraci 96 až 100 % a zpětně srazí vodou za chlazení vznikající suspenze. Sražení vodou se provede buď vlitím roztoku barviva v kyselině sírové do vody za současného chlazení, nebo přidáním vody k roztoku opět za chlazení vznikající suspenze.

Vynález se týká způsobu přípravy pigmentové formy diftaloylkarbazolového barviva připraveného dehydrogenační cyklizací 1,5-di (1-anthrachinony laminoJ anthrachinonu působením různých Lewisových kyselin, například působením TiCH v prostředí o-chlorbenzenu, převedení na novou krystalovou modifikaci. Barvivo má strukturní vzorec:

do intenzívně míchané a chlazené vody, přičemž teplota vznikající suspenze nesmí překročit 20 °C. Chlazení je možné provádět zevně nebo přidáváním ledu do míchané suspenze. Rovněž tak je možné barvivo z téhož roztoku v kyselině sírové vyloučit pomalým přidáváním vody k míchanému roztoku v množství potřebném k tomu, aby koncentrace kyseliny sírové poklesla na 82 až 85 °/o. Přitom není třeba reakční směs tak intenzívně chladit a její teplota může dosáhnout bez negativních důsledků až 80 °C. Získané kyselé suspenze je pak třeba filtrovat a pasty pigmentu promýt studenou vodou, případně nejprve zředěnou kyselinou sírovou, do ztráty kyselé reakce. Dobré koloristické vlastnosti získaného pigmentu lze ještě dále zlepšit známými finálními úpravami, např. pomocí přídavku kyseliny abletové, příp. mletím jeho vodné disperze nebo prášku po usušení.

Pigment připravený postupy podle tohoto vynálezu se od původního barviva liší krystalickou strukturou. Při difraktografické analýze vykazuje původní barvivo tyto mezirovinné vzdálenosti a relativní intenzity:

Surové barvivo získané uvedenou cyklizací — v literatuře běžně nazývanou karbazolizací — se nejprve čistí oxidací chlornanem sodným a pak finalizuje mletím s vhodnými dispergátory na obchodní formu, do dávanou na trh jako vynikající kypové barvivo (C. I. Vat Orange 11, č. konstituce 70 805) pro barvení celulozových vláken. Ačkoliv několik jiných kypových barviv je upravováno i na formu organických pigmentů, není znám v případě tohoto barviva žádný postup, který by takovou úpravu průmyslově umožňoval. Příčinou je zřejmě skutečnost, že neupravené barvivo poskytuje při aplikaci jako organický pigment (laky, plastické hmoty) kalná vybarvení hnědých odstínů s velmi nízkou koloristickou vydatností. Nevyhovující aplikační vlastnosti nelze zlepšit ani některými dalšími čisticími operacemi, např. intenzívní oxidací roztokem chlornanu či chlorečnanu sodného, rekrystalizacemi z organických rozpouštědel (o-dichlorbenzen, dimethylformamid) nebo srážením barviva z jeho roztoku v kyselině sírové vlitím do vody bez chlazení vznikající suspenze.

Výzkumem bylo nyní nalezeno, že rozpuštěním barviva v kyselině sírové a jeho zpětným srážením vodou za chlazení vznikající suspenze lze za níže definovaných podmínek získat organický pigment s výrazně lepšími koloristickými vlastnostmi než barvivo původní.

K rozpuštění barviva v kyselině sírové je třeba tuto kyselinu použít ve vysoké koncentraci, nejlépe 96 až 100 %. Srážení barviva z roztoku je nutné provádět jeho vlitím

Dkx Irel

7,72	84
6,73	21
3,54	82
3,26	100
zatímco jeho nová krystalová modifikace tyto analogické hodnoty:
dkx	Irel
9,38	46
7,23	67
3,66	58
3,28	100

Organický pigment získaný postupem podle vynálezu má při aplikaci v lacích a plastických hmotách až dvojnásobnou koloristickou vydatnost proti barvivu původnímu a dále podstatně zajímavější žlutohnědý odstín.

Níže uvedené příklady ilustrují způsob provedení podle vynálezu. V příkladech uváděné díly jsou hmot.

Příklad 1

100 dílů suchého barviva připraveného karbazolizací 1,5-di- (1-anthrachinonylaminojanthrachinonu bylo pomalu a za míchání vneseno do 2 600 dílů kyseliny sírové 100 % a po úplném rozpuštění (při teplotě do 20 °Cj bylo barvivo opět vysráženo vlitím tohoto roztoku do intenzívně míchané směsi 8 000 dílů ledu a vody tak, že teplota vznikající suspenze nevystoupila nad 20 °C. Suspenze byla zfiltrována a pasta pigmentu promytá studenou vodou do ztráty kyselé reakce. Pigment byl finalizován běžným postupem s použitím 10 dílů abietové kyseliny. Po usušení a umletí bylo získáno 104 dílů oranžového prášku, vybarvujícího laky a plastické hmoty žlutohnědě s dobrými stálostmi vybarvení.

Příklad 2

100 dílů stejného suchého barviva bylo rozpouštěno v 3 600 dílech kyseliny sírové % postupem jako v příkladu lak získanému roztoku bylo pomalu za míchání přidáno 600 dílů vody tak, že teplota reakční směsi vystoupila postupně až na 80 °C. Vyloučené krystaly byly odsáty, promyty nejprve 1 000 díly 70% kyseliny sírové a pak studenou vodou do ztráty kyselosti. Po usušení a umletí bylo získáno 79 dílů oranžového prášku stejných koloristických vlastností, jako má pigment připravený postupem podle příkladu 1.

Claims (3)

1. PREDMET

   1. Způsob přípravy pigmentové formy diftaloylkarbazolového barviva vzorce

   VYNALEZU přesrážením barviva z roztoku v kyselině sírové, vyznačený tím, že se barvivo rozpustí v kyselině sírové o koncentraci 96 až 100 % a opětně srazí vodou za chlazení vznikající suspenze.
2. 2. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že se roztok barviva v kyselině sírové vlije do vody za současného chlazení vznikající suspenze, jejíž teplota činí nejvýše 20 °C.
3. 3. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že se k roztoku barviva v kyselině sírové za současného chlazení přidává voda v množství potřebném ke zředění obsahu kyseliny ve směsi na 82 až 85 % hmot., přičemž teplota vzniklé suspenze činí nejvýše 80 °C.