CN86105312A - 改善有机粘土分散性的方法 - Google Patents

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Abstract

易于在液体有机组分中分散的一种有机粘土是通过下列程序制备：使一种蒙脱石在水中悬浮，形成一种流动的悬浮液；用一种无机盐的溶液处理此悬浮液，其阳离子最好为二价，该盐的浓度应能使蒙脱石粘土基本上完全絮凝，使絮凝的蒙石粘土悬浮液与一种季铵化合物混合，后者的四个烷基中至少有一个为10～24个碳原子；接着使所得到的产物脱水。

Description

本发明概括地说是关于有机粘土，更确切地说，是关于在液体有机组分中改进有机粘土使之容易分散的方法。
有机粘土是一种从粘土矿，通常为蒙脱石族如膨润土、蒙脱石、锂蒙脱石、皂石或类似物衍生的亲有机物质的阳离子改性粘土，通过用含有至少一种足够碳原子的烃基，置换存在于天然粘土矿中一般为硷金属或硷土金属的无机可交换阳离子，使得阳离子交换粘土的表面疏水。
已经发现，有机粘土在有机介质中，例如润滑油、油基钻井液、油漆、清漆、瓷漆及印刷油墨，作为触变剂非常有用。但是，一般地说，有机粘土在有机介质中难于分散成均匀的凝胶结构，而后者用来增稠有机介质或提高其粘度。因此，已经使用各种措施改善有机介质中有机粘土的分散性，包括使用极性有机物质，例如低分子量的醇或酮，作为分散剂，以及在制备有机粘土中使用过量的经特别选择的有机阳离子。
在美国专利4，105，578（Finlayson等人）中公开了一种具有提高有机体系分散性的亲有机粘土的胶凝剂，它包括甲基苄基二烷基铵化合物的反应产物，其中该化合物含有20～35%的16个碳原子的烷基，60～75%的18个碳原子的烷基，以及阳离子交换率为每100克所述粘土至少75毫克当量的蒙脱石类粘土;其中所述铵化合物的量以100%活性粘土为基准，每100克所述粘土为100～120毫克当量。
在美国专利4，412，018（Finlayson）中公开了一种亲有机粘土凝胶剂及其使用和制备方法，它包括有机阳离子、有机阴离子和阳离子交换率为每100克所述粘土至少75毫克当量的蒙脱石类粘土的反应产物;由此，有机阳离子-有机阴离子复合物与蒙脱石类粘土夹杂，蒙脱石类阳离子交换部位被有机阳离子所取代。
在我们共同未决的申请编号727，022中（1985年4月25日申请），公开了处理有机粘土，使其易于在低剪切力的有机介质中分散成均匀的凝胶结构，而不用添加极性有机物的方法。按照这一发明提供的方法，它包括一种使蒙脱石粘土的含水悬浮液与能提供蒙脱石粘土亲有机性的季铵化合物混合;混合物受到足够时间的高剪切混合，以致在混合物中每公斤的干固体混合物至少耗能100KJ;同时使产物脱水。然后，脱水产物最好干燥和研磨。
我们的所述申请编号727，022所用的高剪切混合，最好是将悬浮液经过一均化器进行，即在均化器中悬浮液被迫呈薄层状，以至少每平方英寸250磅压力（1.7Mpa）及在高速下沿边缘通过一个薄而表面坚硬的间隙。
适用的均化器在英国专利说明书987176（或在美国专利说明书3，039，703和3，162，379）中有所描述。这种均化器是Manton-Gaulin公司生产的。均化器在每平方英寸（10.5Mpa）至少1500磅的压力下操作较为有利。每公斤（kg）干固体消耗在混合物中的能量（kj）由下式表示：
E＝ (np·103)/(W)
式中p是Manton-Gaulin均化器中施加的压力（Mpa），n是通过Manlon-Gausin均化器的次数（number    of    passes），W是1升含水混合物中干固体重（克）。
因此，在我们的申请编号727022中发表的方法产生了高效的结果，但此方法需要使用前述高剪切技术，而且需要使用合适的装置和较大量的能耗。
根据上述不足之处，可以把它看作本发明的目的，以提供一种方法：在改善有机液体组分中有机粘土的分散性的同时，避免需要提供高剪切混合设备和高剪切混合所需的大量能耗。
现在按照本发明，通过含下述步骤的方法制备在有机液体组分中易于分散的有机粘土：
（a）使蒙脱石粘土在水中悬浮形成流体悬浮液，
（b）蒙脱石粘土的含水悬浮液用无机盐溶液处理，该盐的阳离子最好至少为两价，而盐的浓度要使蒙脱石粘土基本上完全絮凝，
（c）使絮凝的蒙脱石悬浮液与季铵化合物混合，后者的四个烷基之一至少有一个为10-24碳原子。
（d）使步骤（c）的产物脱水。
在步骤（b）中，阳离子的价数最好为3，最佳阳离子是铝。如果阳离子为3价，含阳离子盐溶液的浓度最好是在0.002M～0.02M的范围。但是，如果阳离子为2价，则含阳离子盐溶液的浓度必须较大，最好在大约0.2M～2M的范围。
絮凝的粘土悬浮液最好按比例与季铵化合物混合，使每100克干粘土有95～140毫克当量的季铵阳离子。
在步骤c中，絮凝的蒙脱石粘土的含水悬浮液最好与熔融季铵化合物混合。季铵化合物最好具有以下通式：
式中R1是10～24个碳原子的饱和或不饱和的烷基，R2和R3可相同或不同，每个为1～24个碳原子的饱和或不饱和烷基或7～10个碳原子的芳烷基，R4是1～6个碳原子的烷基或7～10个碳原子的芳烷基，X是OH、Cl、Br、I、NO2、CH3SO4或CH3COO。
这种化合物的例子是苄基甲基二烷基氯化铵类，二甲基二烷基氯化铵类，苄基二甲基烷基氯化铵类，苄基三烷基氯化铵类和甲基三烷基氯化铵类;其中一个或一个以上的烷基代表一种从14～20个碳原子的，但最好为C18基团占优势的动物脂衍生的烃基混合物（这种含动物脂的烃基混合物的典型分析为：C142.0%;C150.5%;C1619.2%;C171.5%;C1866.0%和C201.0%）。作为天然动物脂，烃基可以部分不饱和，或由于在适宜的催化剂存在下用氢处理动物脂使其基本上完全饱和。
下面通过实施例说明本发明的实施，但是它只是用来说明本发明，而并不是对其限制。
实施例1
用下列方法制备有机粘土样品
在每个实例中，膨润土的含水悬浮液的制备是在搅拌器中使怀俄明（Wyoming）的膨润土原料与足够的水混合，以形成含10%（重量）干粘土的悬浮液。由此制成的悬浮液实例300目英国标准筛（标称孔径0.053mm），筛下物用水稀释到大约6%固体（重量），并在间歇排放中进行粒径分离，在每分钟1升的流速下进行连续离心处理。然后，细粒级份通过均化器作预处理，以降低粒径，提高均匀性。此后，向500克均化细粒级样品中加入120克含计真量的硫酸铝（Al2（SO4）318H2O）或氯化铝（Al Cl3·6H2O）的溶液，以获得在620克悬浮液中所希望的硫酸铝浓度。然后当悬浮液加热至65℃时，用浆叶式混合器将其搅拌30分钟。
此后，向加热的悬浮液中加入计算量的铵化合物和水以及异丙醇的混合物（其中季铵化合物市售），要求季铵化合物加在膨润土上得到所希望的载荷（重量）。然后，所得混合物在浆叶式混合器中搅拌30分钟，在瓷漏斗上过滤，用热水洗，并在气吹式烘箱中于60℃干燥16小时。而后，干燥产品被研磨，以通过标称孔径为0.080mm的筛子。
按照上述工序制备不同的有机粘土，所使用的季铵化合物既可以是二甲基二（氢化动物脂）氯化铵（2M2HT）也可以是甲基苄基二（氢化动物脂）氯化铵（MB2HT），不同浓度的硫酸铝用于制备膨润土含水悬浮溶液。
将每种有机粘土掺入以下述方式制备的醇酸光泽油漆组份中。按规定的重量比首先混合下述成分。
成分    重量%
醇酸树脂    20.0
白节油    8.25
环烷酸钙    0.9
二氧化钛    29.8
甲乙基酮肟    0.2
当上述组分彻底混合时，在搅拌下将下述物质按下述次序加入。
成分    重量%
醇酸树脂    33.0
白节油    6.25
环烷酸铅    0.8
环烷酸钻    0.3
有机粘土    0.5
总计100.0%
环烷酸钙、环烷酸铅和环烷酸钻是干燥剂，而甲乙基酮肟是抗起皮剂。
每种油漆组分用直径为41mm的Coulez叶片以2500转/分的速度搅拌15分钟。停止转动后，取出少量样品放在油漆刀上并涂撒在Hegman仪上，从仪器上读出具有显著比例的最大固体颗粒尺寸。
该Hegman仪是用于测定有机液体介质中固体颗粒分散的质量，它由一块抛光金属板装配上矩型锥体减压器（depression）所组成，其深度从一端为零均匀变化至另一端为100mm。将液体有机组份涂层均匀地涂布在该板上，并对组份中最粗的颗粒进行目测。
在组分中，如果比较粗的颗粒（10-100微米）数目很大，与靠近减压器的刻度比较，则观察到明显的峰值，表示出现最大粒径，如果在上述粒径范围只出现少量颗粒，则它们在减压器中显示小点，并可以计算。颗粒固体物在油漆组份中应分散成这样的程度，当油漆试样涂布在Hegman仪上时，观察不到峰值，仅有很少的数目，即使永也只能看到少数几点。
使较大量的完成的醇酸光泽油漆组份样品放置24小时，然后用装有2号心轴的Brookfield粘度计以1转/分的速度于21℃测量粘度。除了不含有有机粘土外，以同样方式制备的醇酸光泽油漆组份样品，同样被测量粘度。
对于每种有机粘土样品，在1转/分速度下粘度比按下式计算：
粘度比＝ (含有机粘土的油漆组份于1转/分下的粘度)/(不含有机粘土的油漆组份于1转/分下的粘度)
结果;列于下面表1中：
表1
季铵化合物    季铵化合物毫克    含水悬浮液中    粘度比    最大颗粒的
当量/100克粘土 Al3+离子浓度 （1转/分） Hegman标准
（M）    尺寸（μm）
2M2HT＊    132    0.001    3.8    70
2M2HT    132    0.005    3.6    40
2M2HT    132    0.01    2.7    10
2M2HT    132    0.02    n.d.    10
2M2HT    132    0.05    2.9    20
MB2HT＊＊    122    0.001    n.d.    80
MB2HT    122    0.0025    5.7    10
MB2HT    122    0.005    4.8    10
MB2HT    122    0.0075    4.1    10
MB2HT    122    0.01    3.3    10
＊二甲基二氢化动物脂
＊＊甲基苄基二氢化动物脂
实施例2
按照实施例1描述的程序制备更多的有机粘土，但在每个实例中采用2M2hT或MB2HT的不同载荷。对于含2M2HT的每种样品，在膨润土含水悬浮液中硫酸铝的浓度为0.005M。每种粘土掺入具有实施例1中同样配方的醇酸光泽油漆组份，且每种完成的涂料在Hegman仪上测量显著比例中的最大固体颗粒尺寸。
结果列于下面表2中：
表2
季铵化合物    季铵化合物毫克    含水悬浮液中    最大颗粒的Hegman
当量/100克粘土 Al3+离子浓度 标准尺寸（μm）
（M）
2M2HT    104    0.01    40
2M2HT    115    0.01    25
2M2HT    124.5    0.01    15
2M2HT    131.5    0.01    10
2M2HT    132    0.01    10
2M2HT    134    0.01    5
2M2HT    137    0.01    5
MB2HT    102.5    0.005    70
MB2HT    103    0.005    70
MB2HT    114    0.005    80
MB2HT    115    0.005    60
MB2HT    122    0.005    10
MB2HT    123    0.005    5
MB2HT    123.5    0.005    10
MB2HT    124    0.005    10
MB2HT    135    0.005    10
实施例3
除了在每个实例中来自离心机的细膨润土和硫酸铝溶液的悬浮混合物在浆叶混合器中搅拌时间不同以外，按照实施例1中同样程序制备更多的有机粘土样品。在每个实例中，每100克干膨润土使用135毫克当量的MB2HT，在含水悬浮液中铝离子浓度为0.01M。
每种有机粘土掺入具有如实施例1中同样配方的醇酸光泽油漆，且每种完成的油漆组份在Hegman仪上测量在显著比例中的最大固体颗粒尺寸。使每种油漆组份的较大量的样品放置24小时，然后用装有2号心轴的Brookfield粒度计分别以1转/分，5转/分和50转/分的速度于21℃测量粘度。
除不含有机粘土外，同样油漆组份的样品以同样方式加以测量。
结果列于下面的表3中：
表3
含水悬浮液    混合时间    最大颗粒的Hegman    在21℃的粘度
中Al3+离子 （min） 标准尺寸（μm） 1转/分 5转/分 50转/分的浓度（M）
0.01    7    20    2480    1640    960
0.01    15    5    3040    1920    1000
0.01    30    5    n.d.    n.d.    n.d.
0.01    60    5    2640    1680    960
不含有机粘土    5    560    584    578
的涂料组分
实施例4
在这个实施例中，除了使用不同的盐类（一价和多价阳离子）以外，用实施例1的程序制备一系列更多的有机粘土样品。更具体地说，所用的盐类包括氯化钠，氯化锂，氯化铵、氯化钙，氯化锰，氯化铁和氯化铬。按照表4所示，使用不同浓度的所述盐溶液。
每种所得到的粘土掺入具有如实施例1中同样配方的醇酸光泽油漆组分中，并且每种完成的油漆组分在Hegman仪上测量显著比例中的最大固体颗粒尺寸。每种油漆组份的较大量样品仍放置24小时，然后用装有2号心轴的Brookfield粘度计以1转/分的速度于21℃测量粘度。结果列于表4中，它证实：用一价盐，例如氯化钠，或用二价盐，例如氯化钙，Hegman分散需要相当大的浓度。（发现用一价盐需要约2～10M的溶液）。相反，当使用三价Al3+或Cr3+离子时，所要求的浓度要低得多。当用Cr3+离子时，可观察到良好的分散性，但一般Cr3+离子用起来比铝离子更不经济，此外，铬应用于实际并不理想，因为铬离子在某些条件下是工业污染的来源。
表4
盐    浓度    胺（130毫克    15分钟后    22小时后在    空白油漆
（M）    当量/100g）    Hegman仪    1转/分时    粘度（cp）
的最大颗粒    的粘度（cp）
（μm）
NaCl    2    2M2HT    3    （60）    3280    960
LiCl    2    2M2HT    3    （60）    3000    800
NH4Cl 2 2M2HT 3 （60） 2480 800
CaCl20.3 2M2HT 7 （10） 2000 600
0.5    2M2HT    7    （10）    3040    840
1.0    2M2HT    6    （25）    2440    840
MgCl20.5 2M2HT 4-1/2（40） 3680 800
1    2M2HT    7    （10）    1880    600
2    MB2HT    7    （10）    3400    880
FeCl30.05 2M2HT 5-1/2（30） 2680 1000
0.1    2M2HT    4    （50）    2640    1000
0.2    2M2HT    5    （40）    2760    1000
CrCl30.05 2M2HT 7 （10） - -
0.1    2M2HT    7    （10）    3040    1000
0.2    2M2HT    7    （10）    2800    1000
本发明已根据具体实施例予以说明，就现在所公开的内容不难理解，按照本发明的多种变型对本技术领域专业人员来说是能够制备的。这些变型归属于本发明所述的范围，因此，本发明只通过所附的权利要求的范围和精神实质加以解释和限制。

Claims (11)

1、一种在液体有机介质中易于分散的粘土的制备方法，它包括以下步骤：
(a)使蒙脱石粘土在水中悬浮，形成含水悬浮液；
(b)用一种无机盐溶液处理所述的蒙脱石含水悬浮液，盐的浓度应能使蒙石基本上完全絮凝；
(c)使絮凝的蒙脱石粘土悬浮液与季铵化合物混合，后者至少为10～24个碳原子的四个烷基之一；
(d)使步骤(c)的产物脱水。
2、根据权利要求1的方法，其中所述无机盐的阳离子至少为2价。
3、根据权利要求2的方法，其中所述阳离子为3价。
4、根据权利要求3的方法，其中所述的阳离子是铝。
5、根据权利要求3的方法，其中含阳离子的盐溶液浓度是在0.002M-0.02M范围。
6、根据权利要求1的方法，其中所述阳离子为2价，而含阳离子的盐溶液浓度是在大约0.2M～2M范围。
7、根据权利要求2的方法，其中步骤（c）的脱水产物是经干燥和研磨的。
8、根据权利要求2的方法，其中与蒙脱石粘土含水悬浮液混合的季铵化合物是熔融的。
9、根据权利要求2的方法，其中季铵化合物可用通式代表：
式中R选自10～24个碳原子的饱和和不饱和的烷基，R和R可相同或不同，每个选自1～24个碳原子的饱和和不饱和烷基以及7～10个碳原子的芳烷基，R4选自1～6个碳原子的烷基和7～10碳原子的芳烷基，X选自OH、Cl、Br、I、NO2、CH3SO4和CH3COO。
10、根据权利要求9的方法，其中季铵化合物选自苄基甲基二烷基氯化铵类、二甲基二烷基氯化铵类、苄基二甲基烷基氯化铵类、苄基三烷基氯化铵类和甲基三烷基氯化铵类，其中一个或一个以上的烷基代表从14～20个碳原子的动物脂衍生物的烃基混合物。
11、根据权利要求2的方法，其中蒙脱石粘土与季铵化合物按比例混合，以使每100克干粘土有95～140毫克当量的季铵阳离子。
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