JPH0712611B2 - 分散性を改善したオルガノクレ−の製造方法 - Google Patents

分散性を改善したオルガノクレ−の製造方法

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JPH0712611B2
JPH0712611B2 JP61182844A JP18284486A JPH0712611B2 JP H0712611 B2 JPH0712611 B2 JP H0712611B2 JP 61182844 A JP61182844 A JP 61182844A JP 18284486 A JP18284486 A JP 18284486A JP H0712611 B2 JPH0712611 B2 JP H0712611B2
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    • C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
    • C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
    • C01B33/44—Products obtained from layered base-exchange silicates by ion-exchange with organic compounds such as ammonium, phosphonium or sulfonium compounds or by intercalation of organic compounds, e.g. organoclay material

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はオルガノクレーに関するものであり，より詳細
には有機液体組成物中での分散性を改善したオルガノク
レーの製造方法に関するものである。
オルガノクレーは，一般にはスメクタイト群，たとえば
ベントナイト，モンモリロナイト，ヘクトライト，サポ
ナイト等の粘土鉱石から，天然粘土鉱石にあらわれる交
換可能の無機カチオン，一般にはアルカリ金属またはア
ルカリ土類金属のカチオンを有機カチオン類で置換する
ことによってつくられる親有機性のカチオン変換粘土で
あり，上記有機カチオン類の各々はカチオン交換粘土の
表面を疎水性にするに十分な炭素原子を有する炭化水素
基を最低１個は含む。
オルガノクレーは，例えば潤滑グリース，オイルベース
のドリリング（孔あけ用）液，塗料，ワニス，エナメル
および印刷インキのような有機媒質中のチキソトローブ
剤として非常に有用であることがわかった。しかしオル
ガノクレーは，有機媒質中に分散させて，その有機媒質
を濃くしたり粘度を高めるために必要な均一なゲル構造
を形成することが困難である。そこで，オルガノクレー
の有機媒質中への分散性を改善するために，低分子量ア
ルコールまたはケトンのような極性有機物質を分散助剤
として用いることや，オルガノクレーの製造時に，特に
選択した有機カチオンを過剰に使用すること等の種々の
方法が用いられた。
フィンレイソン等（Finlayson et al）の米国特許第4,1
05,578号には有機系において高い分散性を有する親有機
性粘土（gellant）か開示されている。それは炭素原子1
6個を有するアルキル基20〜35％および炭素原子18個を
含むアルキル基60〜75％を含むメチルベンジルジアルキ
ルアンモニウム化合物と，粘土100gにつき最低75ミリ等
量のカチオン交換能力を有するスメクタイト型粘土との
反応混合物であり，上記アンモニウム化合物の量は,100
％活性粘土を基準として，上記粘土100gあたり100〜120
ミリ等量である。
フィンレイソン等の米国特許第4,412,018号には，有機
カチオンと，有機アニオンと,100g粘土あたり最低75ミ
リ等量のカチオン交換能力を有するスメクタイト型粘土
とから成る有機粘土（gellant），およびこれの使用方
法および製造方法が開示されている。こゝでは有機カチ
オン−有機アニオン錯化合物がスメクタイト型粘土に内
位添加し，スメクタイト型粘土のカチオン交換部位は有
機カチオンで置換される。
1985年４月25日提出の我々の同時係属出願第727,022号
において我々はオルガノクレーが低せん断応力下で有機
媒質中に容易に分散し，付加的に極性有機物質を使用し
なくても均質なゲル構造を形成できるようなオルガノク
レー処理法を開示した。このような発明によって，スメ
クタイト粘土の水性懸濁液をスメクタイト粘土を親有機
性にすることができる第四級アンモニウム化合物と混合
することと；混合物を，その混合物中の乾燥固体1kgあ
たり最低100KJのエネルギーを混合物中に散逸させるに
十分な時間高せん断混合することと；生産物を脱水する
こととから成る方法が提供される。脱水生成物をその後
乾燥し，粉にするのが望ましい。
我々の上記出願第727,022号の発明に用いる高せん断混
合は，懸濁液を次のようにホモジナイザーを通過させる
ことによっておこることが好ましい。このホモジナイザ
ーにおいて，懸濁液は薄くて表面がかたい隙間から最低
17.6kg/cm2（250psi）（1.7MPa）の圧力で高速度で，端
が薄いフィルム状になった形となって押し出される。適
したホモジナイザーが英国特許明細書第987,176号（ま
たはアメリカ特許第3,039,703号明細書および第3,162,3
79号明細書）に記載される。このようなホモジナイザー
はマントン−ガウリン社（Manton-Gaulin Company）に
よって製造される。ホモジナイザーを最低105kg/cm2（1
500psi）（10.5MPa）の圧力で作動させるのが好まし
い。混合物中に散逸するエネルギー量（乾燥固体1kgあ
たりのKJ）は次式によって与えられる こゝでＰはマントン−カウリン−ホモジナイザーにあら
われる圧力（MPa）であり,nはマントン−ガウリン−ホ
モジナイザーを通過する回数,Wは水性混合物１あたり
の乾燥固体のグラムであらわした重量である。
このように我々の出願第727,022号に開示せるプロセス
は非常に効果的な結果を与えるとはいえ，その方法には
適した装置の使用および比較的大きいエネルギーの消費
を必要とする既述の高せん断技術が要求される。
したがって，有機液体組成物中におけるオルガノクレー
の分散し易さを改善する一方，高せん断混合装置の必要
性およびこの高せん断混合のために必要な大量のエネル
ギーの消費を回避する方法を提供することが本発明の目
的であると考えられる。
今，本発明により，有機液体組成物中に容易に分散する
オルガノクレーが次の段階から成る方法によってつくら
れる： （ａ） スメクタイト粘土を水に懸濁させて懸濁液をつ
くる。
（ｂ） 上記スメクタイト粘土の水性懸濁液を無機塩溶
液で処理する。その無機塩のカチオンは原子価が最低２
で，その塩の濃度はスメクタイト粘土をほゞ完全に凝集
する濃度であることが好ましい。
（ｃ） 凝集したスメクタイト粘土の懸濁液を,4個のア
ルキル基の中の最低１個が10〜24の炭素原子を有する第
四級アンモニウム化合物と混合する。
（ｄ） 段階（ｃ）の生成物を脱水する。
段階（ｂ）においてカチオンの原子価は３であるのが好
ましく，カチオンがアルミニウムであるのが最も好まし
い。カチオンの原子価が３である場合，そのカチオンを
含む塩溶液の濃度は,0.002M〜0.02Mの範囲であることが
好ましい。しかしながらカチオンの原子価が２である場
合，そのカチオンを含む塩の溶液の濃度はより大きくな
ければならず，約0.2M〜2Mの範囲にあるのが好ましい。
凝集した粘土の懸濁液は，乾燥粘土100gあたり95〜140
ミリ等量の第四級アンモニウムカチオンが存在するよう
な割合で、第四級アンモニウム化合物と混合するのが好
ましい。
段階（ｃ）において，凝集せるスメクタイト粘土の水性
懸濁液を，融解した第四級アンモニウム化合物と混合す
ることが好ましい。第四級アンモニウム化合物は次の一
般式をもつことが好ましい。： こゝでR1は10〜24の炭素原子を有する飽和または不飽和
アルキル基であり，R2およびR3は同じものでも異なるも
のでもよく，各々が１〜24個の炭素原子を有する飽和ま
たは不飽和のアルキル基かまたは７〜10個の炭素原子を
有するアルアルキル基であり，R4は１〜６個の炭素原子
を有するアルキル基または７〜10個の炭素原子を有する
アルアルキル基であり,XはOH,Cl,Br,I,NO2，CH3SO4また
はCH3COOである。
このような化合物の例は，塩化ベンジルメチルジアルキ
ルアンモニウム，塩化ジメチルジアルキルアンモニウ
ム，塩化ベンジルジメチルアルキルアンモニウム，塩化
ベンジルトリアルキルアンモニウムおよび塩化メチルト
リアルキルアンモニウムであり，これらにおいて,1個以
上のアルキル基が,14〜20個の炭素原子を有する牛脂か
ら誘導された炭化水素基の混合物であり，なかでもより
一層好ましいのはC18炭化水素基である（牛脂に含まれ
るそのような炭化水素基混合物の代表的分析値は，C
142.0％；C150.5％；C1619.0％；C171.5％；C1866.0
％，C201.0％である）。炭化水素基は天然牛脂の場合の
ように一部不飽和であってもよいし，適当な触媒の存在
下において牛脂を水素で処理した結果としてほゞ完全に
飽和していてもよい。
好ましい実施例 本発明の実際は次の実施例によって説明されるが，これ
は発明を単に説明するためのものであって，それを限定
するものではない： 実施例Ｉ オルガノクレーサンプルを次の方法によってつくった。
どの場合にも，粗ワイオミングベントナイトナトリウム
を混合容器中で十分量の水と混合し,10重量％の乾燥粘
土を含む懸濁液を形成することによって，ベントナイト
水性懸濁液をつくった。こうして形成された懸濁液をN
o.300メッシュ英国標準篩（公称開口0.053mm）に通し，
サイズの小さいフラクション（fraction）を約６重量％
固体になるまで水で稀釈し,1/minの流速で断続的放
流，連続遠心分離で粒度分別を行う。それから，細かい
粒度のフラクションを，前処置としてホモジナイザーに
かけ，粒子サイズを小さくして均質性を高める。均質化
した微細フラクションのサンプル500gに，懸濁液620gに
硫酸アルミニウムの所望濃度を与えるのに必要な計算量
の硫酸アルミニウム（Al2(SO4)3・18H2O）か塩化アルミ
ニウム（AlCl3・6H2O）のどちらかを含む溶液120gを加
えた。その後その懸濁液を65℃の温度に加熱しながら，
パドル（Paddle）形撹拌機によって30分間攪拌した。
その加熱した懸濁液に，第四級アンモニウムと水とイソ
プロピルアルコールとの混合物（第四級アンモニウム化
合物はこの形で市販されている）の計算量を加えた。イ
ソプロピルアルコールは第四級アンモニウム化合物を乾
燥ベントナイトへ所望のように配合するのに必要であっ
た。生成した混合物をその後，パドル形攪拌機によって
30分間攪拌し，ブフナー漏斗でろ過し，熱水で洗い，空
気流オーブン中で60℃で16時間乾燥する。乾燥した生産
物を粉にし，公称開口0.080mmの篩を通す。
上記の方法によって，第四級アンモニウム化合物として
塩化ジメチルジ（水素化牛脂）アンモニウム（2M2HT）
または塩化メチルベンジルジ（水素化牛脂）アンモニウ
ム（MB2HT）を用いて，種々のオルガノクレーをつくっ
た。ベントナイトの水性懸濁液の調製には種々の濃度の
硫酸アルミニウムを用いた。
各オルガノクレーを，次の方法で調製したアルキド光沢
塗料に入れた。先づ，以下の成分を以下の重量割合で混
合した。
成 分 重量％ アルキド樹脂 20.0 ホワイトスピリット 8.25 ナフテン酸カルシウム 0.9 二酸化チタン 29.8 メチルエチルケトキシム 0.2 上記組成物を徹底的に混合した時，以下の材料をこの順
序で，攪拌しながら加えた。
成 分 重量％ アルキド樹脂 33.0 ホワイトスピリット 6.25 ナフテン酸鉛 0.8 ナフテン酸コバルト0.3 オルガノクレー 0.5 合 計 100.0％ ナフテン酸カルシウム，ナフテン酸鉛，およびナフテン
酸コバルトは乾燥剤であり，メチルエチルケトキシムは
アンチスキン（anti-skin）剤である。
各塗料組成物を,2500rpmの速度で回転する直径41mmのカ
ウレス刃（cowles blade）を用いて15分間混合した。こ
の時間の終りに少量のサンプルをヘラにとり，ヘグマン
ゲージ（Hegman gauge）上にのばす。そして，かなり大
きい比率で存在する最も大きい固体粒子の大きさをヘグ
マンゲージで読んだ。
上記ヘグマンゲージは有機液体媒質中の固体粒子の分散
の質を調べるために用いられ，深さが一端のゼロから他
端の100mmの深さまで均一に減衰して変化するように直
角に陥凹した磨き金属板から成る。有機液体組成物のフ
ィルムをこの板上に平らにひろげると，組成物中の最も
粗い粒子を目で評価することができる。
組成物中に比較的粗い（10〜100マイクロメーター）粒
子がかなり多量に存在する場合，明らかな“フロント
（front）”が認められる。これは，陥凹の横に具備さ
れたスケールと比較して最も大きい粒子サイズを示す。
上記のサイズ範囲に入る粒子の数が少い場合には，これ
らは陥凹中に斑点（specks）としてあらわれ，数を数え
ることができる。塗料組成物中の微粒子状固体物質は，
その塗料のサンプルをヘグマンゲージ上にひろげた時に
前記フロントが見えず，斑点はもしあったとしても非常
に少数しか見られないという程度に分散するべきであ
る。完成したアルキド光沢塗料組成物の比較的多いサン
プルを24時間放置し，その後,1rpmで回転するスピンド
ルNo.2と組合わせたブルックフィールド粘度計を用いて
21℃で粘度を測定した。同じ方法で調製し，オルガノク
レーを含まないアルキド光沢塗料組成物のサンプルをと
り，同様にして粘度を測定した。
有機粘度の各サンプルにつき,1rpmにおける“粘度比”
を次式により計算した： 結果を１表に示す。
実施例II オルガノクレーの別のサンプルを，実施例Ｉに記載の方
法によって,2M2HTまたはMB2HTの配合を各場合で変えて
用いて調製した。ベントナイト水性懸濁液中の硫酸アル
ミニウムの濃度は,2M2HTを含む各サンプルでは0.01MでM
B2HTを含むサンプルでは0.005Mであった。各オルガノク
レーを，実施例Ｉと同じ組成を示すアルキド光沢塗料組
成物中に入れた。そして完成した各塗料組成物につい
て，ヘグマンゲージ上で，かなりの比率で存在する最大
固体粒子のサイズを測定した。
その結果を以下の２表に示す。
実施例III さらに，オルガノクレーサンプルを実施例１に記載の方
法によって調製した。但し遠心分離機からとった細かい
ベントナイトの懸濁液と，硫酸アルミニウム溶液との混
合物をバドル形攪拌機で攪拌する時間を各場合で変え
た。各場合に乾燥ベントナイト100gあたり135meqのMB2H
Tを用いた。水性懸濁液中のアルミニウムイオンの濃度
は0.01Mであった。
各オルガノクレーを実施例Ｉにおけると同じ組成を示す
アルキド光沢塗料組成物中に入れた。そして完成した各
塗料組成物について，ヘグマンゲージ上で，かなりの比
率で存在する最も大きい固体粒子のサイズを評価した。
各塗料組成物のより多量のサンプルを24時間放置し，ス
ピンドルNo.2と合わせたブルックフィールド粘度計を用
い，それぞれ1rpm,5rpm,50rpmの速度で21℃の粘度を測
定した。
同じ組成でオルガノクレーを含まない塗料組成物サンプ
ルも同じ方法で試験した。
その結果を以下の３表に示す： 実施例IV この実施例では，さらに一連のオルガノクレーサンプル
を，実施例Ｉの方法を用いて，但し，種々の塩（一価カ
チオンも多価カチオンも両方共）を用いて調製した。よ
り詳しく述べれば，使用した塩は塩化ナトリウム，塩化
リチウム，塩化アンモニウム，塩化カルシウム，塩化マ
グネシウム，塩化第二鉄および気化クロムであった。４
表に示すように，上記塩溶液の種々の濃度を用いた。生
成した各オルガノクレーを，実施例Ｉと同じ組成を有す
るアルキド光沢塗料組成物中へ入れ，完成した各塗料組
成物について，かなりの比率で存在する最も大きい固体
粒子のサイズをヘグマンゲージで測定した。各塗料組成
物のより多いサイプルをとり,24時間放置し，それからN
o.2スピンドルと組合わせたブルックフィールド粘度計
を用いて,1rpmの速度で21℃の粘度を測定した。結果を
４表に示す。この表から，例えば塩化ナトリウムのよう
な一価塩，または例えば塩化カルシウムのような二価塩
は，ヘグマン分散のためにはかなり高い濃度を必要とす
ることが確認される（一価塩では約２〜10M溶液が必要
である）。反対に，三価アルミニウムまたは＋３クロム
イオンを用いる場合には必要な濃度はずっと小さい。＋
３クロムイオンでは良い分散が得られるが，＋３クロム
イオンの利用はアルミニウムイオンより一般にコスト高
となり，その上クロムイオンは或る条件下では工業的汚
染源となり得るという実際的理由によりクロムの使用は
あまり好ましくない。
この発明をその特別の実施態様について詳しく説明した
が，当業者にはこの発明の種々の変更が可能であること
は，この開示の観点から当然である。この教示，したが
ってこの発明の範囲内にある変更は広く行われ，こゝに
添付の請求の範囲および精神によってのみ制限される。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】有機液体媒質に容易に分散するオルガノク
    レーの製造方法であって， （ａ） スメクタイト粘土を水に懸濁させて水性懸濁液
    を生成する段階と； （ｂ） 上記スメクタイト粘土の水性懸濁液を，スメク
    タイト粘土をほとんど完全に凝集するような濃度の無機
    塩溶液で処理する段階と； （ｃ） 凝集したスメクタイト粘土の懸濁液を,4個のア
    ルキル基の中最低１個は10〜24の炭素原子を含む第四級
    アンモニウム化合物と混合する段階と； （ｄ） 段階（ｃ）の生成物を脱水する段階とから成る
    製造方法。
  2. 【請求項２】無機塩のカチオンの原子価が最低２である
    特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
  3. 【請求項３】カチオンの原子価が３である特許請求の範
    囲第２項記載の製造方法。
  4. 【請求項４】カチオンがアルミニウムである特許請求の
    範囲第３項記載の製造方法。
  5. 【請求項５】カチオンを含む塩の溶液の濃度が0.002M〜
    0.02Mの範囲である特許請求の範囲第３項記載の製造方
    法。
  6. 【請求項６】カチオンの原子価が２で，カチオンを含む
    塩の溶液の濃度が約0.2Mから2Mまでの範囲にある特許請
    求の範囲第１項記載の製造方法。
  7. 【請求項７】段階（ｃ）の脱水した生成物を乾燥し，す
    りつぶして粉体化する特許請求の範囲第２項記載の製造
    方法。
  8. 【請求項８】スメクタイト粘土の水性懸濁液と混合した
    第四級アンモニウム化合物が融解される特許請求の範囲
    第２項記載の製造方法。
  9. 【請求項９】第四級アンモニウム化合物が一般式： によってあらわされ，こゝでR1は10〜24の炭素原子を含
    む飽和および不飽和のアルキル基の中から選択され，R2
    およびR3は同じものでも別のものでもよく，それぞれが
    １〜24の炭素原子を含む飽和および不飽和アルキル基お
    よび７〜10の炭素原子を含むアルアルキル基の中から選
    択され，R4は１〜６の炭素原子を有するアルキル基およ
    び７〜10の炭素原子を有するアルアルキル基の中から選
    択され,XはOH,Cl,Br,I,NO2，CH3SO4およびCH3COOの中か
    ら選択される特許請求の範囲第２項記載の製造方法。
  10. 【請求項１０】第四級アンモニウム化合物が，塩化ベン
    ジルメチルジアルキルアンモニウム，塩化ジメチルジア
    ルキルアンモニウム，塩化ベンジルジメチルアルキルア
    ンモニウム，塩化ベンジルトリアルキルアンモニウムお
    よび塩化メチルトリアルキルアンモニウムから成る群か
    ら選択され，これらにおいて１個以上のアルキル基が14
    〜20炭素原子を有する牛脂から誘導された炭化水素基混
    合物である特許請求の範囲第９項による製造方法。
  11. 【請求項１１】乾燥粘度100gあたり95〜140ミリ等量の
    第四級アンモニウムカチオンが存在するという比率でス
    メクタイト粘土と第四級アンモニウム化合物とを混合す
    る特許請求の範囲第２項記載の製造方法。
JP61182844A 1985-08-13 1986-08-05 分散性を改善したオルガノクレ−の製造方法 Expired - Lifetime JPH0712611B2 (ja)

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