JPS6250511B2 - - Google Patents
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Description
発明の要約
非水流体系に対する有機粘土レオロジー添加物
について開示し、この添加物はカチオン交換容量
が粘土100ｇ当り少なくとも75ミリ当量であるス
メクタイト型粘土と、メチルベンジルジアルキル
アンモニウム化合物もしくはジベンジルアルキル
アンモニウム化合物との反応生成物からなる親有
機粘土ゲル化剤からなり、アルキル基は炭素原子
数８〜22の特定量を含有し、粘土と反応させるア
ンモニウム化合物の量は活性粘土を100％として
粘土100ｇ当り100〜130ミリ当量である。 本発明は、非水流体系用の添加物として有用な
自己賦活性の親有機粘土レオロジー組成物に関す
るものである。 従来、種々多くの型のレオロジー剤が、たとえ
ば塗料、ワニス、エナメル、ワツクス、エポキシ
ド、マスチツクなどのような非水流体系において
使用されている。これら流体系はしばしばたとえ
ば顔料などのような微分散された懸濁物質を含有
し、レオロジー剤はこの系を増粘するために加え
られて、低剪断速度において高粘度を有するチキ
ソトロープ性流動挙動をもたらす。 これらレオロジー効果を生ぜしめるため、各種
の有機改質粘土ならびにその他無機および有機化
合物が従来使用されていた。しかしながら、従来
技術で使用されていた親有機粘土は有極性の溶剤
賦活剤を必要とし、これを系に添加して所望のレ
オロジー効果を生じさせねばならない。もし有極
性の溶剤賦活剤を使用しないならば、所望のレオ
ロジー特性すなわち粘度ビルド、顔料沈降抑制お
よび垂れ抑制が充分に達成されず、すなわち粘土
の増粘能力の一部しか得られない。さらに、有極
性溶剤賦活剤を省略すると、今日迄知られている
有機粘土を含有する組成物は貯蔵の際粘土を増大
し、したがつてその系用に設計した初期のレオロ
ジー特性に対し悪影響を及ぼす。 しかしながら、有極性溶剤賦活剤を使用して所
望のレオロジー効果を得るには若干の問題があ
る。たとえばアセトン、アルコール類などのよう
な幾つかの有極性添加物は低引火点を有し、した
がつてできるならば避けるべきである。さらに、
有極性添加物の使用にはこれを組成物に加える場
合必らず分離工程を伴うので、その製造は一層高
価となる。さらに、幾つかの有極性添加物は組成
物の他の成分と反応することがあり、したがつて
求められているレオロジー特性が失われる。 従来技術と比較し、本発明によれば自己賦活性
のレオロジー剤が提供され、このレオロジー剤は
所望のレオロジー効果を生じさせるために有極性
溶剤賦活剤を添加する必要がない。 さらに詳細には、本発明によれば、スメクタイ
ト型粘土と、式 〔式中、R2はC6H5CH2であり、R3およびR4はアル
キル基であつて、(1)R1がC6H5CH2である場合は
アルキル基が14〜22個の炭素原子を有しこのアル
キル基の20〜35％が16個の炭素原子を有しかつ60
〜75％が18個の炭素原子を有し、または(2)R1が
CH3もしくはC6H5CH2のいずれかである場合は８
〜20個の炭素原子を有し、100％を基準としてこ
のアルキル基の少なくとも５％が８〜12個の炭素
原子を有し、Ｍは塩素イオン、臭素イオン、亜硝
酸イオン、水酸イオン、酢酸イオンまたはメチル
硫酸イオンのうちの１種もしくはそれ以上からな
る〕 を有する第４級アンモニウム化合物との反応生成
物からなり、前記スメクタイト型粘土は粘土100
ｇ当り少なくとも75ミリ当量のカチオン交換容量
を有し、前記アンモニウム化合物の量は100％活
性粘土を基準として粘土100ｇ当り100〜130ミリ
当量であることを特徴とする非水流体系用の添加
物として使用する自己賦活性の親有機粘土レオロ
ジー組成物が提供される。 所望の型のスメクタイト型粘土は天然産ワイオ
ミング種の膨潤剤ベントナイトなどの粘土および
ヘクトライトすなわち膨潤性のマグネシウム−リ
チウムシリケート粘土である。粘土、特にベント
ナイト型粘土は、もしこれらがナトリウム型にな
つていないならば、この型に変換させるのが好ま
しい。これは、水性粘土スラリーを調製してこの
スラリーをナトリウム型のカチオン交換樹脂床に
通すことにより便利に行なうことができる。代案
として、粘土を水およびたとえば炭酸ナトリウ
ム、水酸化ナトリウムなどのような可溶性ナトリ
ウム化合物と混合し、この混合物をパグミルまた
は押出機で剪断することもできる。 気成作用により、或いは好ましくは熱水合成法
により合成されたスメクタイト型粘土を使用して
本発明の親有機粘土を製造することもできる。こ
の種の粘土の代表的なものはモンモリロナイト、
ベントナイト、バイデライト、ヘクトライト、サ
ボナイトおよびステベンサイトである。これら粘
土は、所望金属類の混成水性酸化物すなわち混成
水酸化物を必要に応じ所望の特定合成スメクタイ
トに対する比率で弗化ナトリウム（またはその混
合物の相互交換可能なカチオン）と共にまたはこ
れなしに含有するスラリーの形態の水性反応混合
物を熱水的に生成させて合成することもできる。
次いで、スラリーをオートクレーブ中に入れ、自
生圧力下で約100〜325℃好ましくは274〜300℃の
範囲の温度にて充分時間加熱し、所望の生成物を
得る。 スメクタイト型粘土のカチオン交換容量は周知
の酢酸アンモニウム法により測定することができ
る。 これらスメクタイト型粘土と反応させる第４級
アンモニウム化合物はメチルベンジルまたはジベ
ンジルジアルキルアンモニウム塩であり、ここで
前記したように、R2がC6H5CH2であり、R3およ
びR4はアルキル基であつて、(1)R1がC6H5CH2で
ある場合はアルキル基が14〜22個の炭素原子を有
し、このアルキル基の20〜35％が16個の炭素原子
を有しかつ60〜75％が18個の炭素原子を有し、ま
たは(2)R1がCH3もしくはC6H5CH2のいずれかで
ある場合は８〜20個の炭素原子を有し、100％を
基準としてこのアルキル基の少なくとも５％が８
〜14個の炭素原子を有し、好ましくは少なくとも
20％が20個の炭素原子を有する。塩アニオンは好
ましくは塩素イオンおよび臭素イオンおよびそれ
らの混成イオンよりなる群から選択され、特に塩
素イオンが好適であるが、たとえば酢酸イオン、
水酸イオン、亜硝酸イオン、メチル硫酸イオンな
どのような他のアニオンを第４級アンモニウム塩
中に存在させて第４級アンモニウムカチオンを中
和することができる。 好適な第４級アンモニウム塩はジベンジル二水
素化タローアンモニウムクロライドおよびメチル
ベンジルジココナツツ脂肪酸アンモニウムクロラ
イドおよびジベンジルジココナツツ脂肪酸アンモ
ニウムクロライドである。工業的に製造される水
素化タローは典型的には2.0％のC14、0.5％の
C15、29.0％のC16、1.5％のC17、66.0％のC18およ
び1.0％のC20アルキル基という分析値を有する。
工業的に製造されるココナツツ脂肪酸は典型的に
は５〜９％のC8、４〜10％のC10、44〜51％の
C12、13〜18％のC14、７〜10％のC16および１〜
４％のC18のアルキル基という分析値を有する。 本発明において、ジベンジル二水素化タローア
ンモニウムクロライドとは、ジベンジルジアルキ
ルアンモニウムクロライドにおけるジアルキル基
がタロー脂肪酸の二水素化物より誘導したアルキ
ル基であることを意味し、同様にメチルベンジル
ココナツツ脂肪酸アンモニウムクロライドとは、
メチルベンジルジアルキルアンモニウムクロライ
ドにおけるジアルキル基がココナツツ脂肪酸より
誘導したアルキル基であることを意味する。従つ
て、ココナツツ脂肪酸より誘導したアルキル基組
成はタロー脂肪酸より誘導したアルキル基組成と
異なり、特に、C8〜C12炭素鎖アルキル基を前者
に含有する点において本質的に異なり、具体的に
は一定試料のメチルベンジルジココナツツ脂肪酸
アンモニウムクロライドの総アルキル基の少なく
とも５％が８〜12個の炭素原子を有する。 本発明で使用される４級アンモニウム化合物
は、例えば、脂肪酸とアンモニアとの反応により
得られる酸アミド化合物の脱水によりニトリル化
合物を得、このニトリル化合物の環元によりジア
ルキルアミン化合物を得、これとホルムアルデヒ
ドの還元的アルキル化によりメチルジアルキルア
ミン化合物を得、これにベンジルクロライドを反
応させてメチルベンジルジアルキルアンモニウム
クロライド化合物を得る。 本発明の新有機粘土は、粘土と第４級アンモニ
ウム化合物と水とを、38゜（100〓）〜82℃（180
〓）、特に好ましくは60゜（140〓）〜77℃（170
〓）の範囲内の温度で、有機第４級アンモニウム
化合物が粘土粒子と反応するのに充分な時間混合
し、次いで過、洗浄、乾燥および磨砕して製造
することができる。親有機粘土をエマルジヨンと
して使用する場合は、乾燥および磨砕工程を省く
ことができる。スラリーが生成されないような濃
度で粘土と第４級アンモニウム化合物と水とを混
合する場合は、過および洗浄工程を省くことが
できる。 好ましくは、粘土を約１〜７重量％の濃度で水
中に分散させ、必要に応じスラリーを遠心分離し
て出発粘土組成物の約10〜約50重量％を占める非
粘土不純物を除去し、スラリーを撹拌し60゜
（140〓）〜77℃（170〓）の範囲の温度に加熱
し、第４級アミン塩を所望のミリ当量比で好まし
くはイソプロパノール中の液体としてまたは水中
分散物として加え、かつ撹拌を続けて反応を行な
わせる。 本発明の目的で粘土に加える第４級アンモニウ
ム化合物の量は向上した所望の分散特性を粘土に
付与するのに充分な量としなければならない。 ミリ当量比は、100％活性粘土基準として親有
機粘土100ｇ当りこの粘土中に存在する第４級ア
ンモニウム化合物のミリ当量数と規定される。本
発明の親有機粘土は100〜130というミリ当量比を
有する。それより低いミリ当量比においては親有
機粘土は、たとえこれらが従来法により有極性添
加物と共に分散された場合に有効なゲル化剤であ
つたとしても、非効果的なゲル化剤である。それ
より高いミリ当量比においては、親有機性粘土は
貧弱なゲル化剤である。しかしながら、100〜130
の範囲内の好適なミリ当量比は、新有機粘土によ
りゲル化させるべき有機系の特性に応じて変化す
るであろう。 自己賦活性の親有機粘土が有用である非水流体
組成物は塗料、ワニス、エナメル、ワツクス、エ
ポキシ、マスチツク、接着剤、化粧料などを包含
する。これら流体は、たとえばコロイドミル、ロ
ーラミル、ボールミルおよび高速分散機のような
慣用法によつて製造することができ、ここで流体
顔料物質は加工に使用される高剪断により有機ベ
ヒクル中に良好に分散する。 新有機粘土ゲル化剤は、たとえば低剪断速度に
おける高粘度、流体膜の垂れ抑制、ならびに流体
組成物中に存在する顔料の沈降および硬充填の予
防と云うような所望のレオロジー特性を得るのに
充分な量で使用される。非水流体系中に使用され
る親有機粘土ゲル化剤の量は所望のレオロジー効
果が得られるよう処理される非水流体系の重量に
対し約0.1〜約5.0重量％、好ましくは0.3〜2.0重
量％とすべきである。 以下、実施例により本発明を説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。特記しな
い限り、明細書中に示すパーセントは全て重量基
準とする。 実施例 １ 事前に遠心分離処理して全ての非粘土不純物を
除去しかつイオン交換して粘土をナトリウム型に
したワイオミング産ベントナイトの水中2.9％ス
ラリー約1500ｇを約150〓（66℃）に加熱し、
77.8％活性のジベンジル二水素化タローアンモニ
ウムクロライド39.3ｇと混合した。混合物を45分
間撹拌し、過して固形物を除去し、150〓にて
乾燥し、最後に磨砕して粘土100ｇ当り第４級ア
ンモニウム化合物112.0ミリ当量を含有する親有
機粘土ゲル化剤を得た。 メチルベンジル二水素化タローアンモニウムク
ロライドを艶出エナメルにおけるレオロジー添加
物として使用し、その際一つの場合には有極性溶
剤賦活剤としてメタノール95％と水５％との混合
物を使用し、他の場合には有極性賦活剤を省略し
た。 比較のため、親有機粘土としてジメチル二水素
化タローアンモニウムベントナイトを用いて２種
のエナメルを作つた。一方の場合には有極性溶剤
賦活剤としてメタノール95％と水５％との混合物
を使用し、他方の場合には有極性溶剤賦活剤を使
用しなかつた。さらに、如何なるレオロジー添加
物をも加えずにエナメルを調製した。 下記第１表に示した組成を使用しかつ高速分散
機を使用してエナメルを調製した。
について開示し、この添加物はカチオン交換容量
が粘土100ｇ当り少なくとも75ミリ当量であるス
メクタイト型粘土と、メチルベンジルジアルキル
アンモニウム化合物もしくはジベンジルアルキル
アンモニウム化合物との反応生成物からなる親有
機粘土ゲル化剤からなり、アルキル基は炭素原子
数８〜22の特定量を含有し、粘土と反応させるア
ンモニウム化合物の量は活性粘土を100％として
粘土100ｇ当り100〜130ミリ当量である。 本発明は、非水流体系用の添加物として有用な
自己賦活性の親有機粘土レオロジー組成物に関す
るものである。 従来、種々多くの型のレオロジー剤が、たとえ
ば塗料、ワニス、エナメル、ワツクス、エポキシ
ド、マスチツクなどのような非水流体系において
使用されている。これら流体系はしばしばたとえ
ば顔料などのような微分散された懸濁物質を含有
し、レオロジー剤はこの系を増粘するために加え
られて、低剪断速度において高粘度を有するチキ
ソトロープ性流動挙動をもたらす。 これらレオロジー効果を生ぜしめるため、各種
の有機改質粘土ならびにその他無機および有機化
合物が従来使用されていた。しかしながら、従来
技術で使用されていた親有機粘土は有極性の溶剤
賦活剤を必要とし、これを系に添加して所望のレ
オロジー効果を生じさせねばならない。もし有極
性の溶剤賦活剤を使用しないならば、所望のレオ
ロジー特性すなわち粘度ビルド、顔料沈降抑制お
よび垂れ抑制が充分に達成されず、すなわち粘土
の増粘能力の一部しか得られない。さらに、有極
性溶剤賦活剤を省略すると、今日迄知られている
有機粘土を含有する組成物は貯蔵の際粘土を増大
し、したがつてその系用に設計した初期のレオロ
ジー特性に対し悪影響を及ぼす。 しかしながら、有極性溶剤賦活剤を使用して所
望のレオロジー効果を得るには若干の問題があ
る。たとえばアセトン、アルコール類などのよう
な幾つかの有極性添加物は低引火点を有し、した
がつてできるならば避けるべきである。さらに、
有極性添加物の使用にはこれを組成物に加える場
合必らず分離工程を伴うので、その製造は一層高
価となる。さらに、幾つかの有極性添加物は組成
物の他の成分と反応することがあり、したがつて
求められているレオロジー特性が失われる。 従来技術と比較し、本発明によれば自己賦活性
のレオロジー剤が提供され、このレオロジー剤は
所望のレオロジー効果を生じさせるために有極性
溶剤賦活剤を添加する必要がない。 さらに詳細には、本発明によれば、スメクタイ
ト型粘土と、式 〔式中、R2はC6H5CH2であり、R3およびR4はアル
キル基であつて、(1)R1がC6H5CH2である場合は
アルキル基が14〜22個の炭素原子を有しこのアル
キル基の20〜35％が16個の炭素原子を有しかつ60
〜75％が18個の炭素原子を有し、または(2)R1が
CH3もしくはC6H5CH2のいずれかである場合は８
〜20個の炭素原子を有し、100％を基準としてこ
のアルキル基の少なくとも５％が８〜12個の炭素
原子を有し、Ｍは塩素イオン、臭素イオン、亜硝
酸イオン、水酸イオン、酢酸イオンまたはメチル
硫酸イオンのうちの１種もしくはそれ以上からな
る〕 を有する第４級アンモニウム化合物との反応生成
物からなり、前記スメクタイト型粘土は粘土100
ｇ当り少なくとも75ミリ当量のカチオン交換容量
を有し、前記アンモニウム化合物の量は100％活
性粘土を基準として粘土100ｇ当り100〜130ミリ
当量であることを特徴とする非水流体系用の添加
物として使用する自己賦活性の親有機粘土レオロ
ジー組成物が提供される。 所望の型のスメクタイト型粘土は天然産ワイオ
ミング種の膨潤剤ベントナイトなどの粘土および
ヘクトライトすなわち膨潤性のマグネシウム−リ
チウムシリケート粘土である。粘土、特にベント
ナイト型粘土は、もしこれらがナトリウム型にな
つていないならば、この型に変換させるのが好ま
しい。これは、水性粘土スラリーを調製してこの
スラリーをナトリウム型のカチオン交換樹脂床に
通すことにより便利に行なうことができる。代案
として、粘土を水およびたとえば炭酸ナトリウ
ム、水酸化ナトリウムなどのような可溶性ナトリ
ウム化合物と混合し、この混合物をパグミルまた
は押出機で剪断することもできる。 気成作用により、或いは好ましくは熱水合成法
により合成されたスメクタイト型粘土を使用して
本発明の親有機粘土を製造することもできる。こ
の種の粘土の代表的なものはモンモリロナイト、
ベントナイト、バイデライト、ヘクトライト、サ
ボナイトおよびステベンサイトである。これら粘
土は、所望金属類の混成水性酸化物すなわち混成
水酸化物を必要に応じ所望の特定合成スメクタイ
トに対する比率で弗化ナトリウム（またはその混
合物の相互交換可能なカチオン）と共にまたはこ
れなしに含有するスラリーの形態の水性反応混合
物を熱水的に生成させて合成することもできる。
次いで、スラリーをオートクレーブ中に入れ、自
生圧力下で約100〜325℃好ましくは274〜300℃の
範囲の温度にて充分時間加熱し、所望の生成物を
得る。 スメクタイト型粘土のカチオン交換容量は周知
の酢酸アンモニウム法により測定することができ
る。 これらスメクタイト型粘土と反応させる第４級
アンモニウム化合物はメチルベンジルまたはジベ
ンジルジアルキルアンモニウム塩であり、ここで
前記したように、R2がC6H5CH2であり、R3およ
びR4はアルキル基であつて、(1)R1がC6H5CH2で
ある場合はアルキル基が14〜22個の炭素原子を有
し、このアルキル基の20〜35％が16個の炭素原子
を有しかつ60〜75％が18個の炭素原子を有し、ま
たは(2)R1がCH3もしくはC6H5CH2のいずれかで
ある場合は８〜20個の炭素原子を有し、100％を
基準としてこのアルキル基の少なくとも５％が８
〜14個の炭素原子を有し、好ましくは少なくとも
20％が20個の炭素原子を有する。塩アニオンは好
ましくは塩素イオンおよび臭素イオンおよびそれ
らの混成イオンよりなる群から選択され、特に塩
素イオンが好適であるが、たとえば酢酸イオン、
水酸イオン、亜硝酸イオン、メチル硫酸イオンな
どのような他のアニオンを第４級アンモニウム塩
中に存在させて第４級アンモニウムカチオンを中
和することができる。 好適な第４級アンモニウム塩はジベンジル二水
素化タローアンモニウムクロライドおよびメチル
ベンジルジココナツツ脂肪酸アンモニウムクロラ
イドおよびジベンジルジココナツツ脂肪酸アンモ
ニウムクロライドである。工業的に製造される水
素化タローは典型的には2.0％のC14、0.5％の
C15、29.0％のC16、1.5％のC17、66.0％のC18およ
び1.0％のC20アルキル基という分析値を有する。
工業的に製造されるココナツツ脂肪酸は典型的に
は５〜９％のC8、４〜10％のC10、44〜51％の
C12、13〜18％のC14、７〜10％のC16および１〜
４％のC18のアルキル基という分析値を有する。 本発明において、ジベンジル二水素化タローア
ンモニウムクロライドとは、ジベンジルジアルキ
ルアンモニウムクロライドにおけるジアルキル基
がタロー脂肪酸の二水素化物より誘導したアルキ
ル基であることを意味し、同様にメチルベンジル
ココナツツ脂肪酸アンモニウムクロライドとは、
メチルベンジルジアルキルアンモニウムクロライ
ドにおけるジアルキル基がココナツツ脂肪酸より
誘導したアルキル基であることを意味する。従つ
て、ココナツツ脂肪酸より誘導したアルキル基組
成はタロー脂肪酸より誘導したアルキル基組成と
異なり、特に、C8〜C12炭素鎖アルキル基を前者
に含有する点において本質的に異なり、具体的に
は一定試料のメチルベンジルジココナツツ脂肪酸
アンモニウムクロライドの総アルキル基の少なく
とも５％が８〜12個の炭素原子を有する。 本発明で使用される４級アンモニウム化合物
は、例えば、脂肪酸とアンモニアとの反応により
得られる酸アミド化合物の脱水によりニトリル化
合物を得、このニトリル化合物の環元によりジア
ルキルアミン化合物を得、これとホルムアルデヒ
ドの還元的アルキル化によりメチルジアルキルア
ミン化合物を得、これにベンジルクロライドを反
応させてメチルベンジルジアルキルアンモニウム
クロライド化合物を得る。 本発明の新有機粘土は、粘土と第４級アンモニ
ウム化合物と水とを、38゜（100〓）〜82℃（180
〓）、特に好ましくは60゜（140〓）〜77℃（170
〓）の範囲内の温度で、有機第４級アンモニウム
化合物が粘土粒子と反応するのに充分な時間混合
し、次いで過、洗浄、乾燥および磨砕して製造
することができる。親有機粘土をエマルジヨンと
して使用する場合は、乾燥および磨砕工程を省く
ことができる。スラリーが生成されないような濃
度で粘土と第４級アンモニウム化合物と水とを混
合する場合は、過および洗浄工程を省くことが
できる。 好ましくは、粘土を約１〜７重量％の濃度で水
中に分散させ、必要に応じスラリーを遠心分離し
て出発粘土組成物の約10〜約50重量％を占める非
粘土不純物を除去し、スラリーを撹拌し60゜
（140〓）〜77℃（170〓）の範囲の温度に加熱
し、第４級アミン塩を所望のミリ当量比で好まし
くはイソプロパノール中の液体としてまたは水中
分散物として加え、かつ撹拌を続けて反応を行な
わせる。 本発明の目的で粘土に加える第４級アンモニウ
ム化合物の量は向上した所望の分散特性を粘土に
付与するのに充分な量としなければならない。 ミリ当量比は、100％活性粘土基準として親有
機粘土100ｇ当りこの粘土中に存在する第４級ア
ンモニウム化合物のミリ当量数と規定される。本
発明の親有機粘土は100〜130というミリ当量比を
有する。それより低いミリ当量比においては親有
機粘土は、たとえこれらが従来法により有極性添
加物と共に分散された場合に有効なゲル化剤であ
つたとしても、非効果的なゲル化剤である。それ
より高いミリ当量比においては、親有機性粘土は
貧弱なゲル化剤である。しかしながら、100〜130
の範囲内の好適なミリ当量比は、新有機粘土によ
りゲル化させるべき有機系の特性に応じて変化す
るであろう。 自己賦活性の親有機粘土が有用である非水流体
組成物は塗料、ワニス、エナメル、ワツクス、エ
ポキシ、マスチツク、接着剤、化粧料などを包含
する。これら流体は、たとえばコロイドミル、ロ
ーラミル、ボールミルおよび高速分散機のような
慣用法によつて製造することができ、ここで流体
顔料物質は加工に使用される高剪断により有機ベ
ヒクル中に良好に分散する。 新有機粘土ゲル化剤は、たとえば低剪断速度に
おける高粘度、流体膜の垂れ抑制、ならびに流体
組成物中に存在する顔料の沈降および硬充填の予
防と云うような所望のレオロジー特性を得るのに
充分な量で使用される。非水流体系中に使用され
る親有機粘土ゲル化剤の量は所望のレオロジー効
果が得られるよう処理される非水流体系の重量に
対し約0.1〜約5.0重量％、好ましくは0.3〜2.0重
量％とすべきである。 以下、実施例により本発明を説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。特記しな
い限り、明細書中に示すパーセントは全て重量基
準とする。 実施例 １ 事前に遠心分離処理して全ての非粘土不純物を
除去しかつイオン交換して粘土をナトリウム型に
したワイオミング産ベントナイトの水中2.9％ス
ラリー約1500ｇを約150〓（66℃）に加熱し、
77.8％活性のジベンジル二水素化タローアンモニ
ウムクロライド39.3ｇと混合した。混合物を45分
間撹拌し、過して固形物を除去し、150〓にて
乾燥し、最後に磨砕して粘土100ｇ当り第４級ア
ンモニウム化合物112.0ミリ当量を含有する親有
機粘土ゲル化剤を得た。 メチルベンジル二水素化タローアンモニウムク
ロライドを艶出エナメルにおけるレオロジー添加
物として使用し、その際一つの場合には有極性溶
剤賦活剤としてメタノール95％と水５％との混合
物を使用し、他の場合には有極性賦活剤を省略し
た。 比較のため、親有機粘土としてジメチル二水素
化タローアンモニウムベントナイトを用いて２種
のエナメルを作つた。一方の場合には有極性溶剤
賦活剤としてメタノール95％と水５％との混合物
を使用し、他方の場合には有極性溶剤賦活剤を使
用しなかつた。さらに、如何なるレオロジー添加
物をも加えずにエナメルを調製した。 下記第１表に示した組成を使用しかつ高速分散
機を使用してエナメルを調製した。
【表】
これらエナメル組成物に対する粘度データを第
２表に示す。粘度測定は、ブルツクフイールド
RVTコーンアンドプレート型粘度計を剪断速度
40秒-1に相当する10rpmで使用して行なつた。
２表に示す。粘度測定は、ブルツクフイールド
RVTコーンアンドプレート型粘度計を剪断速度
40秒-1に相当する10rpmで使用して行なつた。
【表】
−アンモニウムベント
ナイト
親有機粘土なし 150
上記の表が示すところでは、従来のように使用
した場合、ジメチル二水素化タローアンモニウム
ベントナイトを有極性溶剤賦活剤の使用なしにエ
ナメル中に使用すると、親有機粘土レオロジー添
加物を含有しないエナメルと比較してほんの僅か
の粘度増加しか見られなかつた。メタノールと水
との混合物を加えると有機粘土の賦活が起こり、
顕著な粘度増加が得られた。 これに対しジベンジル二水素化タローアンモニ
ウムベントナイトを使用する場合、得られる粘度
は有極性溶剤賦活剤を使用したかどうかに左右さ
れず、充分なレオロジー特性（粘度、垂れ抑制お
よび顔料懸濁を含む）が両者の場合に得られる。 実施例 ２ 事前に遠心分離して全ての非粘土不純物を除去
しかつイオン交換して粘土をナトリウム型にした
ワイオミング産ベントナイトの水中における2.8
％スラリー約1500ｇを約150〓（66℃）加熱し、
90.0％活性のメチルベンジルココナツツ脂肪酸ア
ンモニウムクロライド28.0ｇと混合した。この混
合物を45分間撹拌し、過して固形物を除去し、
150〓（66℃）で乾燥し、最後に磨砕して粘土100
ｇ当り第４級アンモニウム化合物122.7ミリ当量
を含有する親有機粘土ゲル化剤を得た。 メチルベンジルココナツツ脂肪酸アンモニウム
ベントナイトを実施例１の艶出エナメル組成物に
おけるレオロジー添加物として使用し、一つの場
合には有極性溶剤賦活剤としてメタノール95％と
水５％との混合物を配合し、他の場合には賦活剤
を省いた。 その結果の示すところでは、粘度ビルド、チキ
ソトロープ性、垂れ抑制および顔料沈降抑制とい
う諸性質は有極性溶剤賦割剤が存在する場合も不
存在の場合も実質的に同等であつた。このこと
は、従来使用されていた親有機粘土では起こり得
なかつたであろう。
ナイト
親有機粘土なし 150
上記の表が示すところでは、従来のように使用
した場合、ジメチル二水素化タローアンモニウム
ベントナイトを有極性溶剤賦活剤の使用なしにエ
ナメル中に使用すると、親有機粘土レオロジー添
加物を含有しないエナメルと比較してほんの僅か
の粘度増加しか見られなかつた。メタノールと水
との混合物を加えると有機粘土の賦活が起こり、
顕著な粘度増加が得られた。 これに対しジベンジル二水素化タローアンモニ
ウムベントナイトを使用する場合、得られる粘度
は有極性溶剤賦活剤を使用したかどうかに左右さ
れず、充分なレオロジー特性（粘度、垂れ抑制お
よび顔料懸濁を含む）が両者の場合に得られる。 実施例 ２ 事前に遠心分離して全ての非粘土不純物を除去
しかつイオン交換して粘土をナトリウム型にした
ワイオミング産ベントナイトの水中における2.8
％スラリー約1500ｇを約150〓（66℃）加熱し、
90.0％活性のメチルベンジルココナツツ脂肪酸ア
ンモニウムクロライド28.0ｇと混合した。この混
合物を45分間撹拌し、過して固形物を除去し、
150〓（66℃）で乾燥し、最後に磨砕して粘土100
ｇ当り第４級アンモニウム化合物122.7ミリ当量
を含有する親有機粘土ゲル化剤を得た。 メチルベンジルココナツツ脂肪酸アンモニウム
ベントナイトを実施例１の艶出エナメル組成物に
おけるレオロジー添加物として使用し、一つの場
合には有極性溶剤賦活剤としてメタノール95％と
水５％との混合物を配合し、他の場合には賦活剤
を省いた。 その結果の示すところでは、粘度ビルド、チキ
ソトロープ性、垂れ抑制および顔料沈降抑制とい
う諸性質は有極性溶剤賦割剤が存在する場合も不
存在の場合も実質的に同等であつた。このこと
は、従来使用されていた親有機粘土では起こり得
なかつたであろう。
【表】
−アンモニウムベント
ナイト
親有機粘土なし 150
実施例 ３ 実施例１の手順を反復したが、ただしこの場合
異なる非水系、すなわち塩基性珪クロム酸鉛−ア
ルキルプライマー、を艶出エナメルの代りに下記
に示すように使用した。 次の組成物を高速分散機で調製した。
ナイト
親有機粘土なし 150
実施例 ３ 実施例１の手順を反復したが、ただしこの場合
異なる非水系、すなわち塩基性珪クロム酸鉛−ア
ルキルプライマー、を艶出エナメルの代りに下記
に示すように使用した。 次の組成物を高速分散機で調製した。
【表】
この結果が示すところでは、粘度ビルド、チキ
ソトロープ性、垂れ抑制および顔料沈降抑制の諸
性質は有極性溶剤賦活剤が存在する場合も不存在
の場合も実質的に同等であつた。このことは、従
来使用されていた親有機粘土では起こり得なかつ
たであろう。 実施例 ４ 実施例１の手順を反復したが、ただしこの場合
下記のアルキド−尿素焼付エナメル非水系を艶出
エナメルの代りに使用した。 組成物を高速分散機で調製した。
ソトロープ性、垂れ抑制および顔料沈降抑制の諸
性質は有極性溶剤賦活剤が存在する場合も不存在
の場合も実質的に同等であつた。このことは、従
来使用されていた親有機粘土では起こり得なかつ
たであろう。 実施例 ４ 実施例１の手順を反復したが、ただしこの場合
下記のアルキド−尿素焼付エナメル非水系を艶出
エナメルの代りに使用した。 組成物を高速分散機で調製した。
【表】
この結果が示すところでは、粘度ビルド、チキ
ソトロープ性、垂れ抑制および顔料沈降抑制の諸
性質は有極性溶剤賦活剤が存在する場合も不存在
の場合も実質的に同等であつた。このことは、従
来使用されていた親有機粘土では起こり得なかつ
たであろう。 実施例 ５ 実施例１の手順を反復したが、ただしこの場合
下記の外部木材染色用非水系を艶出エナメルの代
りに使用し、またボールミルを高速分散機の代り
に使用した。
ソトロープ性、垂れ抑制および顔料沈降抑制の諸
性質は有極性溶剤賦活剤が存在する場合も不存在
の場合も実質的に同等であつた。このことは、従
来使用されていた親有機粘土では起こり得なかつ
たであろう。 実施例 ５ 実施例１の手順を反復したが、ただしこの場合
下記の外部木材染色用非水系を艶出エナメルの代
りに使用し、またボールミルを高速分散機の代り
に使用した。
【表】
この結果が示すところでは、顔料懸濁は有極性
溶剤賦活剤が存在する場合も不存在の場合も実質
的に同等であつた。このことは、従来使用されて
いた親有機粘土では起こり得なかつたであろう。 実施例 ６ 実施例１の手順を反復したが、ただしこの場合
溶剤系のコーキングコンパウンド（下記のもの）
を実施例１の艶出エナメルの代りに使用した。シ
グマミキサーを使用してコーキング剤を調製し
た。
溶剤賦活剤が存在する場合も不存在の場合も実質
的に同等であつた。このことは、従来使用されて
いた親有機粘土では起こり得なかつたであろう。 実施例 ６ 実施例１の手順を反復したが、ただしこの場合
溶剤系のコーキングコンパウンド（下記のもの）
を実施例１の艶出エナメルの代りに使用した。シ
グマミキサーを使用してコーキング剤を調製し
た。
【表】
ウムベントナイト
【表】
この結果が示すところでは、垂れ抑制および沈
降抑制の諸性質は有極性溶剤賦活剤が存在する場
合も不存在の場合も実質的に同等であつた。この
ことは、従来使用されていた親有機粘土では起こ
り得なかつたであろう。 実施例 ７ 実施例１の手順を反復したが、ただしこの場合
異なる非水系（下記のもの）を実施例１の艶出エ
ナメルの代りに使用した。ライテイングミキサー
を使用して次の組成物を調製した。
降抑制の諸性質は有極性溶剤賦活剤が存在する場
合も不存在の場合も実質的に同等であつた。この
ことは、従来使用されていた親有機粘土では起こ
り得なかつたであろう。 実施例 ７ 実施例１の手順を反復したが、ただしこの場合
異なる非水系（下記のもの）を実施例１の艶出エ
ナメルの代りに使用した。ライテイングミキサー
を使用して次の組成物を調製した。
【表】
この結果が示すところでは、粘度ビルドは有極
性溶剤賦活剤が存在する場合も不存在の場合も実
質的に同等であつた。このことは、従来使用され
ていた親有機粘土では起こり得なかつたであろ
う。 実施例 ８ 実施例１の手順を反復したが、ただしこの場合
異なる非水系（下記のもの）を実施例１の艶出エ
ナメルの代りに使用した。 ライトニングミキサーを使用して次の組成物を
調製し、エアロゾル缶中に包装した。
性溶剤賦活剤が存在する場合も不存在の場合も実
質的に同等であつた。このことは、従来使用され
ていた親有機粘土では起こり得なかつたであろ
う。 実施例 ８ 実施例１の手順を反復したが、ただしこの場合
異なる非水系（下記のもの）を実施例１の艶出エ
ナメルの代りに使用した。 ライトニングミキサーを使用して次の組成物を
調製し、エアロゾル缶中に包装した。
【表】
【表】
この結果が示すところでは、粘度ビルドおよび
エアロゾル包装におけるアルミニウムクロロハイ
ドレートの懸濁は有極性溶剤賦活剤が存在する場
合も不存在の場合も実質的に同等であつた。この
ことは、従来使用されていた親有機粘土では起こ
り得なかつたであろう。 実施例 ９ 実施例１の手順を反復したが、ただしこの場合
異なる非水系（下記のもの）を実施例１の艶出エ
ナメルの代りに使用した。
エアロゾル包装におけるアルミニウムクロロハイ
ドレートの懸濁は有極性溶剤賦活剤が存在する場
合も不存在の場合も実質的に同等であつた。この
ことは、従来使用されていた親有機粘土では起こ
り得なかつたであろう。 実施例 ９ 実施例１の手順を反復したが、ただしこの場合
異なる非水系（下記のもの）を実施例１の艶出エ
ナメルの代りに使用した。
【表】
この結果が示すところでは、粘度ビルド、チキ
ソトロープ性および垂れ抑制の諸性質は有極性溶
剤賦活剤が存在する場合も不存在の場合も実質的
に同等であつた。このことは、従来使用されてい
た親有機粘土では起こり得なかつたであろう。 以上、本発明を説明したが、本発明はその思想
および範囲を逸脱することなく多くの変更をなし
うることが了解されよう。
ソトロープ性および垂れ抑制の諸性質は有極性溶
剤賦活剤が存在する場合も不存在の場合も実質的
に同等であつた。このことは、従来使用されてい
た親有機粘土では起こり得なかつたであろう。 以上、本発明を説明したが、本発明はその思想
および範囲を逸脱することなく多くの変更をなし
うることが了解されよう。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ スメクタイト型粘土と、式 〔式中、R2はC6H5CH2であり、R3およびR4はアル
キル基であつて、R1がC6H5CH2である場合は
アルキル基が14〜22個の炭素原子を有しこのアル
キル基の20〜35％が16個の炭素原子を有しかつ60
〜75％が18個の炭素原子を有し、またはR1が
CH3もしくはC6H5CH2のいずれかである場合は６
〜20個の炭素原子を有し、100％を基準としてこ
のアルキル基の少なくとも５％が８〜12個の炭素
原子を有し、Ｍは塩素イオン、臭素イオン、亜硝
酸イオン、水素イオン、酢酸イオンまたはメチル
硫酸イオンのうちの１種もしくはそれ以上からな
る〕 を有する第４級アンモニウム化合物との反応生成
物からなり、前記スメクタイト型粘土は粘土100
ｇ当り少なくとも75ミリ当量のカチオン交換容量
を有し、前記アンモニウム化合物の量は100％活
性粘土を基準として粘土100ｇ当り100〜130ミリ
当量であることを特徴とする非水流体系用の添加
物として使用する自己賦活性の親有機粘土レオロ
ジー組成物。 ２ スメクタイト型粘土は、ヘクトライトまたは
ナトリウムベントナイトからなることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ３ ジベンジルアルキルアンモニウム化合物は、
ジベンジル二水素化タローアンモニウムクロライ
ドまたはジベンジルココナツツ脂肪酸アンモニウ
ムクロライドであることを特徴とする特許請求の
範囲第１項または第２項記載の組成物。 ４ 組成物は非水流体系における添加物からなり
この組成物が前記流体系の0.1〜５重量％からな
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第
３項のいずれかに記載の組成物。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/890,809 US4208218A (en) | 1978-03-27 | 1978-03-27 | Viscosity increasing additive for non-aqueous fluid systems |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54160571A JPS54160571A (en) | 1979-12-19 |
| JPS6250511B2 true JPS6250511B2 (ja) | 1987-10-26 |
Family
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3446179A Granted JPS54160571A (en) | 1978-03-27 | 1979-03-26 | Improved viscosity increasing additive for nonnwater fluid system |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4208218A (ja) |
| JP (1) | JPS54160571A (ja) |
| AU (1) | AU528911B2 (ja) |
| BR (1) | BR7901826A (ja) |
| CA (1) | CA1128954A (ja) |
| DE (1) | DE2912069A1 (ja) |
| FR (1) | FR2421203A1 (ja) |
| GB (1) | GB2017072B (ja) |
| IT (1) | IT1113319B (ja) |
| MX (1) | MX6811E (ja) |
| NL (1) | NL192042C (ja) |
| NO (1) | NO151449C (ja) |
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