CN1910241A - 染料的浓缩含水组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备阴离子染料的储存稳定的浓缩含水染料制剂的方法，涉及所述染料制剂与其他阴离子染料的共混物/调色物，还涉及其用途，特别是其用于印刷和染色纤维材料的用途。

Description

染料的浓缩含水组合物
本发明涉及一种制备阴离子染料的储存稳定的浓缩含水染料制剂的方法，涉及所述染料制剂与其他阴离子染料的共混物/调色物(shading)，还涉及其用途，特别是用于印刷和染色纤维材料的用途。
近年来，呈浓缩含水溶液形式的本领域经常称为“液态染料”的水溶性染料的使用对于染色纸张和纺织品已取得工业重要性。
与粉状染料相比，这类浓缩含水染料制剂的主要优点是避免了操作中的粉尘且液态染料可简单并且快速地计量，特别适于调节印染浆及轧染液(padding)和染液，其还避免了由于结块引起的润湿问题和由于不溶性染料颗粒引起的染料斑点。所述液态制剂应是非常浓的(染料含量至少为5％重量，优选20％重量，更优选8-15％重量)且其可在较宽的温度范围(-20℃到+50℃)内储存至少数月而不发生改变(分离、沉淀等)，即不改变性能特征。
理想地是，浓缩含水染料制剂由染料的水溶液组成，在这种情况下避免了处理或回收问题，若使用有机溶剂代替水，则存在该问题。但是，染料在水中的溶解度经常不足以提供用作浓缩含水染料制剂的所要浓度(即至少5％重量)的水溶液。现有技术(例如参见EP-A-446 732)加入增溶剂以得到浓缩含水染料制剂，但是这使得染厂废水中存在不符需要的有机物质。
因此，本发明的目的是制备阴离子染料的浓缩液态制剂，其稳定存在数月并且特别适于染色和印刷纸张，还适于制备用于染色和印刷纺织材料的轧染液、染浴和印染浆，而无需额外的增溶剂。
现已发现，所述储存稳定的制剂可通过将某些阴离子染料超滤或膜渗滤(膜分离过程)以便除去盐和合成副产物并且随后浓缩所得经过滤的染料溶液来得到。
因此，本发明提供一种制备阴离子染料的储存稳定的浓缩含水制剂的方法，其特征在于将至少一种式(I)的阴离子原染料的水溶液或悬浮液超滤并且随后浓缩，且其中不使用额外的增溶剂、分散剂或表面活性剂：
Figure A20048003547600061
其中
DK为苯基或萘基或被以下基团取代的苯基或萘基：-SO3H、-COOH、-OH、-NH2、C1-4-烷基或C1-4-烷氧基，所述C1-4-烷基未取代或进一步被-OH、-COOH、-NH2、-NH烷基、-N(烷基)2取代，所述C1-4-烷氧基未取代或进一步被-SO3H、-COOH或-OH取代，
KK1和KK2各自独立为亚苯基、亚萘基或未取代或被以下基团进一步取代的亚苯基或亚萘基：-OH、-COOH、-NH2、-NH烷基、-N(烷基)2或C1-4-烷氧基，所述C1-4-烷氧基未取代或进一步被-SO3H、-COOH或-OH取代，
R5和R6各自独立为-H、-NH2、-NH-C6H5、-NH-CO-CH3或-NH-CO-C6H5。
优选的式(I)的染料为这样的染料，其中：
DK如上定义，
KK1和KK2各自独立为亚萘基或被如上定义的取代基取代的亚萘基，
R5和R6如上定义。
更优选式(I)的染料具有下式(II)的结构：
DK如上定义，
R1-R4各自独立为-H、-SO3H、-NH2或-COOH，
R5和R6如上定义。
在优选的式(II)的化合物中，DK具有下式的结构：
其中星号表示连接点，n为1或2。在更优选实施方案中，DK为萘基，n为2且R7为-H或-NH2。
在式(II)的更优选化合物中，
DK为：
Figure A20048003547600073
其中星号表示连接点，n为1或2，
R1-R4各自独立为-H或-SO3H，
R5和R6如上定义。
在甚至更优选的式(II)的化合物中，
DK为：
其中星号表示连接点，n为1或2，
R1-R4各自独立为-H或-SO3H，
R5和R6各自独立为-H或-NH2。
优选的式(I)和/或(II)的阴离子染料既不是过渡金属化合物也不是过渡金属络合物。优选的阴离子染料为式(II)的染料，特别优选C.I.直接蓝71。
因此，本发明提供了一种方法，其特征在于通过施加液体静压力将至少一种阴离子原染料的水溶液或悬浮液压过半透膜以借助于该膜除去盐和分子量低于500的合成副产物和一些水。
在优选实施方案中，渗余物连续或间歇地用水或缓冲溶液替换或补充使得批体积仅最低程度地改变(如果确实存在改变)。换句话来说，染料浓度保持不变或基本不变。在优选实施方案中，渗余物的染料浓度改变不超过20％，在特别优选的方法中，渗余物的染料浓度改变不超过10％，在非常特别优选的方法中，渗余物的染料浓度改变不超过5％。
超滤之后，将染料溶液浓缩至所要浓度。
本发明的方法中所用的膜为TFMTM膜，例如得自GE OsmonicsDesal(GE Osmonics Inc.，5951 Clearwater Drive，Minnetonka，Minnesota55343，United States)的G10、G20、G50或DL5膜，其中特别优选DL5膜。
在本发明的方法的另一替代变体中，在膜渗滤之前将阴离子染料的反荷离子交换或加入其他阳离子。各种新加入的阳离子意味着原有的阳离子可容易地通过超滤或膜渗滤除去。在特别优选实施方案中，所述阴离子染料(function)的反荷离子用烷醇胺或烷醇铵盐交换，在非常特别优选实施方案中，所述阴离子官能的反荷离子用三乙醇胺或1-氨基-2-丙醇或盐酸三乙醇铵交换。
本发明还提供了通过超滤原染料的水溶液或悬浮液来制备阴离子染料的稳定液态制剂。本发明的溶液可用其他阴离子染料调色或与其共混。优选使用液态直接染料，特别优选用C.I.直接蓝、C.I.直接紫、C.I.直接黄和直接绿松石色染料(Direct Turquoise dys)调色或与其共混，C.I.直接蓝、C.I.直接紫、C.I.直接黄和直接绿松石色染料的特别优选的变体为C.I.直接蓝218、C.I.直接蓝267、C.I.直接蓝279、C.I.直接紫35、C.I.直接黄137、C.I.直接黄168、C.I.直接黄147、C.I.直接黄170、C.I.直接黄148:1、C.I.直接黄157和得自Nippon Kayaku的Kokai 1-297468(1988年5月26日提交)的实施例1的染料。
本发明提供了储存稳定的浓缩染料溶液，其完全以水为基础且包括低于1％重量、优选低于0.5％重量的惰性盐和电解质用于中和和/或盐析染料，所述惰性盐和电解质由合成得到并且一同存在于合成溶液或悬浮液中，如其为碱金属或碱土金属盐，例如铵盐、氯化镁、硫酸镁、硫酸氢镁、氯化钠、硫酸钠、硫酸氢钠、氯化钾、硫酸钾或硫酸氢钾，特别为氯化钠。
除必需或需要时加入杀生物剂外，在使其通过半透膜之前和/或之后不加其他添加剂，如表面活性物质(表面活性剂)。任何杀生物剂均适合。但是，优选使用FDA和/或BGVV已批准的杀生物剂。本发明的溶液中可使用任何能控制革兰氏阳性菌或革兰氏阴性菌、酵母或真菌生长的杀生物剂。适合杀生物剂例如为三唑-3-酮衍生物，例如烷基和/或卤代三唑-3-酮衍生物或其混合物。通常，所加入各种杀生物剂的量为每百万重量份组合物15重量份(ppm)到最高达1000ppm；特别优选50-500ppm(重量份/已制备组合物)。可能或优选杀生物剂为ProxelGXLTM(ProxelTM为Zeneca AG Products Inc.的商标并且包括1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(CAS号：2634-33-5))。
本发明的液态染料制剂特别包含为全部制剂重量的10-60％的至少一种阴离子染料、90-40％的水、不超过1％的无机惰性盐和0.05-0.3％的杀生物剂或优选0.1-0.2％的杀生物剂。
所述制剂的特征在于无机惰性盐含量不超过液态制剂重量的1％，特别是不超过0.5％，并且优选不超过0.1％。
染料制剂的精确组合物取决于所用染料的阴离子类型。
本发明还提供了由本发明的方法得到的储存稳定的浓缩含水染料制剂，还提供了该制剂用于染色和印刷纸及制备染色和印刷纺织材料(特别是由纤维素、合成聚酰胺和羊毛组成的纺织材料)的轧染液、染浴和印染浆的用途。
本发明还提供了本发明的阴离子染料的染料制剂用于印刷和染色纤维材料(特别是染色和印刷纸)的用途，还提供了其用于制备染色和印刷纺织材料用轧染液、染浴和印染浆的用途。
本发明还提供了本发明的阴离子染料的染料制剂在制备喷墨油墨中的用途及各种由其制备的喷墨油墨。
本发明还提供了本发明的阴离子染料的染料制剂用于制备实木或屑片(chipping)或粗纸板(chipboard)或木纤维板着色用的木材着色剂中的用途。本发明的木材着色剂的优选用途是使柱状木材、木板、成品(finishobject)(如家具、建筑物的局部)着色。本发明的液态制剂可在整个或部分木材表面上进行涂覆(以弥补木材或胶合板的颜色缺陷)。本发明的液态制剂可以水着色剂(主要溶剂为水)、溶剂着色剂(约30-95％有机溶剂)或化学着色剂(其通常可被水稀释)形式使用。
实施例
实施例1a：
在10l玻璃烧杯中将670g钛滴定度为43.85％的湿滤饼形式的下式(1)的染料悬浮于8000ml去离子水中：
将该悬浮液加热到60℃，使染料溶解。加入25g Hyflo-Supercel过滤土，搅拌约15分钟，随后将其过滤通过具有吸收垫的瓷制吸滤器而使其澄清。在48-50℃和12巴压力下将所得染料溶液(8583g，约8300ml)在具有DL5膜的实验室超滤体系中超滤(渗余物体积保持基本不变)，直到渗透物的电导率为0.1mS/cm并且用硝酸银溶液不再能检出到渗透物中的氯离子。此需要约32000ml去离子水。随后在约50℃和12-15巴压力下将渗余物浓缩至2560g(钛滴定度为11.12％)。
实施例1b：
将340g得自实施例1a的染料溶液用38.1g去离子水调节到378.1g(钛滴定度为10.0％)。所得染料溶液经以下各处理之后得到没有缺点(理想)的目视稳定性评价：
-在室温下储存数月(1、2、3和5个月后评价)
-加热测试，2周，+50℃
-冷藏测试，2周，+3℃
-低温测试，2天，-20℃
比较实施例a)-h)
在各状况下，将340g得自实施例1a的染料溶液用28.4g(7.5％)以下有机添加剂(典型标准化剂(standardizer))和9.7g去离子水类似地调节到378.1g(钛滴定度为10.0％)：
比较实施例a)苯甲醇
比较实施例b)乙二醇单丁基醚
比较实施例c)1，2-丙二醇
比较实施例d)乙二醇
比较实施例e)二乙二醇胺
比较实施例f)三乙醇胺
比较实施例g)环丁砜
比较实施例h)POE-(9)-TEA(由1当量三乙醇胺和3当量环氧丙烷制备的聚乙二醇胺)
比较实施例i)己内酰胺
室温下，液态制剂a)、b)、c)、e)、f)和g)沉淀24小时，制剂d)沉淀48小时，制剂i)和j)沉淀约1个月。
实施例2：
将680g得自实施例1a的染料溶液用1.4g ProxelTM GXL杀生物剂和224.2g去离子水调节到905.6g(钛滴定度为8.35％)。所得染料溶液经以下各处理之后目视和显微镜观察稳定性评价为没有缺点(理想)：
-在室温下储存数月(1、2、3和5个月后评价)
-加热测试，2周，+50℃
-冷藏测试，2周，+3℃
-低温测试，2天，-20℃
实施例3a：
在101玻璃烧杯中将387.1g钛滴定度为43.85％的湿滤饼形式的式1的染料悬浮于3400ml去离子水和53.6g三乙醇胺中，并且将其用约2.5ml 30％氢氧化钠水溶液调节pH值为10.5。将该悬浮液加热到50℃，使染料溶解。加入25g Hyflo-Supercel过滤土，搅拌约15分钟，随后将其过滤通过具有吸收垫的瓷制吸滤器而使其澄清，将残余物用约80ml去离子水洗涤。在48-50℃和12巴压力下将所得染料溶液(5345g，约5200ml)在具有G 50膜的实验室超滤体系中浓缩至约2700ml。加入1600ml盐酸三乙醇铵溶液(pH＝7.0)，该溶液是在室温下用367g三乙醇胺、700g去离子水、300g冰和约290ml 30％盐酸溶液制备的。接着将其超滤(渗余物的体积保持基本不变)，直到渗透物的电导率为0.1mS/cm并且用硝酸银溶液不再能检出到渗透物中的氯离子。此需要约36000ml去离子水。随后在50℃和12-15巴压力下将渗余物浓缩至1606g(钛滴定度为10.25％)。
实施例3b：
将651g得自实施例3a的染料溶液用16.3g去离子水调节到667.3g(钛滴定度为10.0％)。所得染料溶液经以下各处理之后目视和显微镜观察稳定性评价为没有缺点(理想)：
-在室温下储存数月(1、2、3和5个月后评价)
-加热测试，2周，+50℃
-冷藏测试，2周，+3℃
-低温测试，2天，-20℃
除使用表1的染料代替式(1)的染料外，遵循实施例1的通用方法，使用表1的染料来制备各种液态含水制剂从而实施各种实施例。实施例4-12根据实施例2进行测试。
表1：实施例4-12
Figure A20048003547600141
根据实施例2-12所得染料溶液经以下各处理之后目视和显微镜观察稳定性评价为没有缺点(理想)：
-在室温下储存数月(1、2、3和5个月后评价)
-加热测试，2周，+50℃
-冷藏测试，2周，+3℃
-低温测试，2天，-20℃
实施例13
将66份得自实施例2的染料溶液与34份约10％直接紫35的溶液混合。所得溶液长期稳定并且其染色纸张得到略红的蓝色色调。
实施例14
将29份得自实施例2的染料溶液与71份约10-15％直接蓝218的溶液混合。所得溶液长期稳定并且其染色纸张得到略绿的蓝色色调。
实施例15
将50份得自实施例2的染料溶液与50份约14％直接蓝267的溶液混合。所得染料溶液理想地长期稳定并且其染色纸张得到略红的蓝色色调。
实施例16
将50份得自实施例2的染料溶液与50份约10-15％直接蓝279的溶液混合。所得染料溶液理想地长期稳定并且其染色纸张得到略红的蓝色色调。
实施例17
将47份得自实施例2的染料溶液与53份约15％得自NipponKayaku的Kokai 1-297468(1988年5月26日提交)的实施例1的染料溶液混合。所得染料溶液理想地长期稳定并且其染色纸张得到略绿的蓝色色调。
实施例18
将48份得自实施例2的染料溶液与2份约13％直接黄137的溶液以及50份约15％得自Nippon Kayaku的Kokai 1-297468(1988年5月26日提交)的实施例1的染料溶液混合。所得染料溶液理想地长期稳定并且其染色纸张得到略绿的蓝色色调。
实施例19
将49份得自实施例2的染料溶液与2份约12％直接黄168溶液以及49份约15％得自Nippon Kayaku的Kokai 1-297468(1988年5月26日提交)的实施例1的染料溶液混合。所得染料溶液理想地长期稳定并且其染色纸张得到略绿的蓝色色调。
实施例20
将50份得自实施例2的染料溶液与2份约17％直接黄147的溶液以及48份约15％得自Nippon Kayaku的Kokai 1-297468(1988年5月26日提交)的实施例1的染料溶液混合。所得染料溶液理想地长期稳定并且其染色纸张得到略绿的蓝色色调。
实施例21
将47份得自实施例2的染料溶液与2份约17％直接黄170的溶液以及51份约15％得自Nippon Kayaku的Kokai 1-297468(1988年5月26日提交)的实施例1的染料溶液混合。所得染料溶液理想地长期稳定并且其染色纸张得到略绿的蓝色色调。
实施例22
将52份得自实施例2的染料溶液与4份约10％直接黄148:1的溶液和44份约15％得自Nippon Kayaku的Kokai 1-297468(1988年5月26日提交)的实施例1的染料溶液混合。所得染料溶液理想地长期稳定并且其染色纸张得到略绿的蓝色色调。
实施例23
将52份得自实施例2的染料溶液与3份约13％直接黄157的溶液和45份约15％得自Nippon Kayaku的Kokai 1-297468(1988年5月26日提交)的实施例1的染料溶液混合。所得染料溶液理想地长期稳定并且其染色纸张得到略绿的蓝色色调。
染色处方
染色处方A
将70份化学漂白的松木亚硫酸盐纤维素和30份化学漂白的桦木亚硫酸盐纤维素打入打浆机中的2000份水中。将1.5份得自实施例1b的液态染料制剂加入染料中。混合20分钟后制备纸张。以此方式得到的吸水纸呈蓝紫色。
染色处方B
将100份化学漂白亚硫酸盐纤维素打入打浆机中的2000份水中，加入1.5份得自实施例1b的液态染料制剂。混合15分钟后，使用松香胶料和硫酸铝进行通常的施胶。各状况下，由该材料制备的纸张展示蓝紫色色调。
染色处方C
在40-50℃下，将未施胶纸张的吸水卷筒纸牵引通过由95份水和5份本发明实施例1b的染料溶液组成的染料水溶液。
过量染料溶液用两个辊挤出。各状况下，纸张的干燥卷筒纸呈蓝紫色。
可用实施例2-23的染料制剂类似地用于染色处方A-C。
染色处方D
在室温下，将5份得自实施例1b的染料制剂量入4000份软化水中。将100份预湿的机织棉织物引入该浴中，接着经30分钟将其加热至沸腾。使该浴保持沸腾1小时，期间水不时地蒸发出。随后将染色物从染液中移出，用水冲洗并且干燥。所得染色物呈蓝紫色。
可用实施例2-23的染料制剂以类似方式染色棉布。
染色处方E
将100份新鞣制并中和的铬鞣革淹没在250份55℃的水和0.5份实施例1b制备的染料制剂中转动30分钟，随后在相同浴中将其用2份以磺化鱼油为基础的阴离子乳液加脂剂再处理30分钟。将所述革常规地干燥并且整理。所得革呈深红级色调。
根据已知方法可同样地染色另外低亲和力植鞣革。
可用实施例2-23的染料以类似方式进行染色。
染色处方F
将15kg废纸(木基)、25kg漂白磨木浆和10kg未漂白亚硫酸盐纤维素一起打浆，直到得到3％水悬浮液。将该木纤维悬浮液稀释成2％水悬浮液并且在连续搅拌悬浮液下加入以下化学品(以悬浮液的干燥纤维含量计)：5％Kaolin(瓷土)和1.25kg得自实施例2的染料溶液的5％溶液(用乙酸酸化)。20分钟后，加入1％(以干燥纤维含量计)松香胶分散液。快速加入明矾使均匀悬浮液的pH值为5，将纸张悬浮液转移到造纸机中。在造纸机上制备蓝色纸张。
可用实施例2-23的染料以类似方式进行染色。
染色处方G
在Hollnder中将包含40％未漂白磨木浆和60％亚硫酸盐纤维素Sulfitzellstoff的干燥混合物与水一起打浆直到打浆度为40SR。将悬浮液用水稀释以使其包括2.5％干燥纤维。
将200份纤维与5份得自实施例2的染料溶液接触并且将其搅拌5分钟，加入2％(以纤维干重计)松香胶和4％明矾。将混合物再次搅拌数分钟且如染色处方F所述制备纸张：得到蓝色纸张。
可用实施例2-23的染料以类似方式进行染色。
染色处方H
制备包括下列物质的用于喷墨印刷的喷墨组合物：
6份得自实施例2的染料
20份甘氨酸和
74份水。
所述喷墨油墨组合物通过将以所需的稀释度填充到商业上可得到的喷墨印刷机中来用于印刷纸张或纸质底材、纺织材料和塑料透明物。为了进行测试，可用一种上述底材进行单色印刷。
可用实施例2-23的染料以类似方式进行染色。
染色处方I
将针叶木(欧洲云杉)木条和阔叶木(山毛榉)木条各切成约5cm的片并且将其浸入实施例2的稀释溶液(10份水和1份实施例2的染料溶液)中数小时，干燥数小时之后得到浅蓝色木块。
可用实施例2-23的染料以类似方式进行染色。

Claims (15)

1.一种制备阴离子染料的储存稳定的浓缩含水制剂的方法，其特征在于将至少一种式(I)的阴离子原染料的水溶液或悬浮液超滤并且随后浓缩，且其中不使用额外的增溶剂、分散剂或表面活性剂：
Figure A2004800354760002C1
其中
DK为苯基或萘基或被以下基团取代的苯基或萘基：-SO3H、-COOH、-OH、-NH2、C1-4-烷基或C1-4-烷氧基，所述C1-4-烷基未取代或进一步被-OH、-COOH、-NH2、-NH烷基、-N(烷基)2取代，所述C1-4-烷氧基未取代或进一步被-SO3H、-COOH或-OH取代，
KK1和KK2各自独立为亚苯基、亚萘基或被以下基团进一步取代的亚苯基或亚萘基：-OH、-COOH、-NH2、-NH烷基、-N(烷基)2或C1-4-烷氧基，所述C1-4-烷氧基未取代或进一步被-SO3H、-COOH或-OH取代，
R5和R6各自独立为-H、-NH2、-NH-C6H5、-NH-CO-CH3或-NH-CO-C6H5。
2.权利要求1的方法，其中所述式(I)的染料具有式(II)的结构：
其中
DK如权利要求1所定义，
R1-R4各自独立为-H、-SO3H、-NH2或-COOH，
R5和R6如权利要求1所定义。
3.权利要求2的方法，其中
DK为
Figure A2004800354760003C1
其中星号表示连接点，n为1或2，
R1-R4各自独立为-H或-SO3H，
R5和R6各自独立为-H或-NH2。
4.权利要求3的方法，其特征在于所述阴离子染料为C.I.直接蓝71。
5.上述权利要求中任一项的方法，其特征在于用水或缓冲溶液连续或间歇地替换或补充所述阴离子原染料的水溶液或悬浮液使得批体积改变不超过20％，并且将所得经超滤的染料溶液浓缩2倍以上。
6.上述权利要求中任一项的方法，其特征在于超滤之前或超滤期间所述阴离子原染料的水溶液或悬浮液与其他阳离子混合。
7.权利要求6的方法，其特征在于超滤之前或超滤期间加入的阳离子为各种烷醇胺或烷醇铵盐。
8.权利要求7的方法，其特征在于超滤之前或超滤期间加入的阳离子为盐酸三乙醇铵。
9.可由上述权利要求中任一项的方法制备的阴离子染料的储存稳定的浓缩含水染料制剂。
10.可由权利要求1-8中任一项的方法制备的阴离子染料的储存稳定的浓缩含水染料制剂与其他阴离子染料的共混物和调色物。
11.可由权利要求1-8中任一项的方法制备的阴离子染料的储存稳定的浓缩含水染料制剂与其他液态直接染料的共混物和调色物。
12.可由权利要求1-8中任一项的方法制备的阴离子染料的储存稳定的浓缩含水染料制剂与液体形式的C.I.直接蓝、C.I.直接紫、C.I.直接黄和直接绿松石色染料的共混物和调色物。
13.一种由权利要求1-8中任一项的方法制备的阴离子染料的储存稳定的浓缩含水染料制剂在染色和/或印刷纤维材料、特别是纤维素纺织品和纸中的用途。
14.一种由权利要求1-8中任一项的方法制备的阴离子染料的储存稳定的浓缩含水染料制剂在制备喷墨油墨中的用途。
15.一种由权利要求1-8中任一项的方法制备的阴离子染料的储存稳定的浓缩含水染料制剂在染色、着色、浸酸或上色实木中的用途。
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