KR20060113936A - 염료의 농축 수성 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 음이온성 염료의 저장-안정성 농축 수성 염료 제제를 제조하는 방법, 염료 제제 자체, 추가적인 음이온성 염료와의 배합물/쉐이딩(shading) 및 특히 섬유 물질을 날염 및 염색시키기 위한 이들의 용도에 관한 것이다.

Description

염료의 농축 수성 조성물{CONCENTRATED AQUEOUS COMPOSITIONS OF DYESTUFFS}
본 발명은 음이온성 염료의 저장-안정성 농축 수성 염료 제제를 제조하는 방법, 염료 제제 자체, 다른 음이온성 염료와의 배합물/쉐이딩(shading) 및 특히 섬유 물질을 날염 및 염색하기 위한 이들의 용도에 관한 것이다.
당해 분야에서 종종 "액체 염료"라고 불리는 농축 수용액 형태의 수용성 염료의 사용은 최근 종이 및 직물을 염색하는데 있어서 산업상 그 중요성이 높아지고 있다.
분말 염료에 비해 이러한 농축 수성 염료 제제의 주된 이점은 취급시 분진이 없다는 것, 특히 날염 페이스트 및 패딩액과 염색액을 설정하기 위해 액체 염료를 용이하고 빠르게 칭량할 수 있다는 것, 또한 덩어리짐으로 인해 습윤되는 문제와 용해되지 않은 염료 입자로 인해 얼룩진 염색물이 생성되는 문제가 없다는 것이다. 이러한 액체 제형은 고도로 농축되어야 하고(5중량% 이상, 바람직하게는 20중량%, 더욱 바람직하게는 8 내지 15중량%의 염료 함량), 변화(분리, 침전 등) 없이, 즉 성능 특징의 변화 없이 넓은 온도 범위(-20 내지 +50℃) 내에서 수개월 이상동안 유지될 수 있어야 한다.
이상적으로는, 농축 수성 염료 제제는 염료의 수용액으로 구성되며, 이 경우에는 물 대신 유기 용매가 사용될 때 야기되는 폐기 또는 회수의 문제가 없다. 그러나, 종종 물중 염료의 용해도가 농축 수성 염료 제제로서 사용하는데 필요한 농도(즉, 5중량% 이상)의 수용액을 제공하기에 불충분하다. 종래 기술(예를 들어 EP-A-446 732 호 참조)에서는 가용화제를 첨가하여 농축 수성 염료 제제를 달성하였지만, 이는 염색 공장 폐수에 바람직하지 못한 유기 물질이 존재하도록 한다.
따라서, 본 발명은 수개월동안 안정하고, 특히 추가의 가용화제 없이 종이를 염색 및 날염하는데 또한 직물의 염색 및 날염용 패딩액, 염욕(dyebath) 및 날염 페이스트를 제조하는데 적합한 음이온성 염료의 농축 수성 제제를 제조하는 것이 그의 목적이다.
최근, 염 및 합성 부산물을 제거하기 위하여 특정 음이온성 염료를 한외여과 또는 정용여과(diafiltration)(막 분리 공정)시킨 다음, 수득된 여과된 염료 용액을 농축시킴으로써, 이러한 저장-안정성 제제를 달성할 수 있음이 발견되었다.
따라서, 본 발명은 추가의 가용화제, 분산제 또는 텐사이드(tenside)를 사용하지 않는, 하기 화학식 I의 하나 이상의 음이온성 조질 염료의 수용액 또는 수성 현탁액을 한외여과시킨 다음 농축시킴을 특징으로 하는, 음이온성 염료의 저장-안정성 농축 수성 제제를 제조하는 방법을 제공한다:
Figure 112006039177861-PCT00001
상기 식에서,
DK는 페닐 또는 나프틸, 또는 -SO3H, -COOH, -OH, -NH2 또는 C1 -4-알킬기(이는 비치환 또는 -OH, -COOH, -NH2, -NH알킬, -N(알킬)2, 또는 비치환 또는 -SO3H, -COOH 또는 -OH에 의해 추가로 치환된 C1 -4-알콕시기에 의해 추가로 치환됨)에 의해 치환된 페닐기 또는 나프틸기이고,
KK1 및 KK2는 서로 독립적으로 페닐렌 또는 나프틸렌, 또는 -OH, -COOH, -NH2, -NH알킬, -N(알킬)2, 또는 C1 -4 알콕시기(이는 비치환 또는 -SO3H, -COOH 또는 -OH에 의해 추가로 치환됨)에 의해 추가로 치환된 페닐렌기 또는 나프틸렌기이며,
R5 및 R6은 서로 독립적으로 -H, -NH2, -NH-C6H5, -NH-CO-CH3 또는 -NH-CO-C6H5이다.
화학식 I에 따른 바람직한 염료는 DK가 상기 정의된 것과 동일한 의미를 갖고, KK1 및 KK2가 서로 독립적으로 나프틸렌 또는 상기에서와 동일한 의미의 치환기로 치환된 나프틸렌이며, R5 및 R6이 상기에서와 동일한 의미를 갖는 것이다.
화학식 I에 따른 더욱 바람직한 염료는 하기 화학식 II를 갖는다:
Figure 112006039177861-PCT00002
상기 식에서,
DK는 상기와 동일한 의미를 갖고,
R1 내지 R4는 서로 독립적으로 -H, -SO3H, -NH2 또는 -COOH이며,
R5 및 R6은 상기와 동일한 의미를 갖는다.
화학식 II의 바람직한 화합물에서, DK는 화학식
Figure 112006039177861-PCT00003
또는
Figure 112006039177861-PCT00004
(이 때, *는 부착 지점을 나타내고, n은 1 또는 2임)를 갖는다. 더욱 바람직한 실시태양에서, DK는 나프틸기이고 n은 2이고 R7은 -H 또는 -NH2이다.
화학식 II의 더욱 바람직한 화합물에서, DK는
Figure 112006039177861-PCT00005
또는
Figure 112006039177861-PCT00006
(여기에서, *는 부착 지점을 나타내고, n은 1 또는 2임)이고, R1 내지 R4는 서로 독립적으로 -H 또는 -SO3H이고, R5 및 R6은 상기와 동일한 의미를 갖는다.
화학식 II의 더더욱 바람직한 화합물에서, DK는
Figure 112006039177861-PCT00007
(이 때, *는 부착 지점을 나타내고, n은 1 또는 2임)이며, R1 내지 R4는 서로 독립적으로 -H 또는 -SO3H이고, R5 및 R6은 서로 독립적으로 -H 또는 -NH2이다.
화학식 I 및/또는 II에 따른 바람직한 음이온성 염료는 전이금속 화합물도 아니고 전이금속 착체도 아니다. 바람직한 음이온성 염료는 화학식 II에 따른 염료이고, C.I. 다이렉트 블루(Direct Blue) 71이 특히 바람직하다.
따라서, 본 발명은 유체 정역학적 압력을 가함으로써 반투과성 막을 통해 하나 이상의 음이온성 조질 염료의 수용액 또는 수성 현탁액을 가압하여, 막에 의해 500 미만의 분자량을 갖는 염 및 합성 부산물과 약간의 물을 제거함을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
바람직한 실시태양에서는, 제거수(retentate)를 물 또는 완충 용액으로 연속적으로 또는 간헐적으로 교체 또는 보충하여 배치의 부피가 변한다 하더라도 최소한으로만 변화하도록 한다. 달리 말해, 염료 농도는 일정하게 또는 실질적으로 일정하게 유지된다. 제거수의 염료 농도는 바람직한 실시태양에서 20% 초과, 특히 바람직한 방법에서 10% 초과, 매우 특히 바람직한 방법에서 5% 초과로 변화하지 않는다.
이 한외여과 후, 염료 용액을 농축시킴으로써 목적하는 농도로 만든다.
본 발명의 방법에 사용되는 막은 TFM(상표명) 막, 예컨대 지이 오스모닉스 데살(GE Osmonics Desal)[지이 오스모닉스 인코포레이티드(GE Osmonics Inc.), 미국 미네소타주 55343 미네통카 클리어워터 드라이브 5951]의 G10, G20, G50 또는 DL5 막이며, DL5 막이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 방법의 추가의 다른 형태에서는, 정용여과 전에 음이온성 염료의 대이온을 교환시키거나 추가의 양이온을 첨가한다. 새로 첨가된 양이온은 원래의 양이온이 한외여과 또는 정용여과를 통해 용이하게 제거될 수 있음을 의미한다. 음이온성 작용기의 대이온은 특히 바람직한 실시태양에서 알칸올아민 또는 알칸올암모늄 염에 의해 교환되며, 매우 특히 바람직한 실시태양에서 트라이에탄올아민, 1-아미노-2-프로판올 또는 트라이에탄올암모늄 하이드로클로라이드에 의해 교환된다.
본 발명은 조질 염료의 수용액 또는 수성 현탁액을 한외여과시킴으로써 음이온성 염료의 안정한 액체 제형을 제조하는 방법을 추가로 제공한다.
본 발명의 용액은 다른 음이온성 염료로 쉐이딩되거나 다른 음이온성 염료와 블렌딩될 수 있다. 액체 다이렉트 염료를 사용하는 것이 바람직하고, C.I. 다이렉트 블루, C.I. 다이렉트 바이올렛(Direct Violet), C.I. 다이렉트 옐로우(Direct Yellow) 및 다이렉트 터키즈(Direct Turquoise) 염료로 쉐이딩되거나 이들 염료와 블렌딩시키는 것이 특히 바람직하며, C.I. 다이렉트 블루, C.I. 다이렉트 바이올렛, C.I. 다이렉트 옐로우 및 다이렉트 터키즈 염료의 특히 바람직한 형태는 C.I. 다이렉트 블루 218, C.I. 다이렉트 블루 267, C.I. 다이렉트 블루 279, C.I. 다이렉트 바이올렛 35, C.I. 다이렉트 옐로우 137, C.I. 다이렉트 옐로우 168, C.I. 다 이렉트 옐로우 147, C.I. 다이렉트 옐로우 170, C.I. 다이렉트 옐로우 148:1, C.I. 다이렉트 옐로우 157 및 일본 특허 공개 제 1-297468 호[닛폰 가야쿠(Nippon Kayaku), 1988년 5월 26일자 출원]의 실시예 1의 염료이다.
이는 순수하게 물을 기제로 하고, 염료를 중화 및/또는 염석시키는데 사용되어 합성으로부터 유래되고 합성 용액 또는 현탁액 중에 함유되는 불활성 염 및 전해질, 예를 들어 암모늄, 염화마그네슘, 황산마그네슘, 중황산마그네슘, 염화나트륨, 황산나트륨, 중황산나트륨, 염화칼륨, 황산칼륨 또는 중황산칼륨, 특히 염화나트륨 같은 알칼리금속 또는 알칼리토금속 염을 1중량% 미만, 바람직하게는 0.5중량% 미만으로 포함하는 저장-안정성 농축 염료 용액을 제공한다.
반투과성 막을 통해 통과하기 전 및/또는 후에 필요한 경우 살생물제를 제외한 표면-활성 물질(계면활성제) 같은 추가의 첨가제를 첨가하지 않는다. 그러나, FDA 및/또는 BGVV 승인을 얻은 살생물제를 사용하는 것이 바람직하다. 그램-양성 또는 그램-음성 세균, 효모 또는 진균의 생육을 억제할 수 있는 임의의 살생물제를 본 발명의 용액에 사용할 수 있다. 적합한 살생물제는 예컨대 티아졸-3-온 유도체, 예를 들어 알킬 및/또는 염소화된 티아졸-3-온 유도체 또는 이들의 혼합물이다. 전형적으로는, 15 내지 1000ppm(조성물 백만중량부당 중량부)의 양으로 살생물제를 첨가하며; 50 내지 500ppm(이미 제조된 조성물의 중량부)이 특히 바람직하다. 가능하거나 바람직한 살생물제는 프록셀(Proxel) GXL(상표명) [프록셀(상표명)은 제네카 아게 프로덕츠 인코포레이티드(Zeneca AG Products, Inc.)의 상표이며, 1,2-벤즈아이소티아졸린-3-온(CAS 번호: 2634-33-5)을 포함함]이다.
본 발명의 액체 염료 제제는 특히 전체 제제에 기초하여 하나 이상의 음이온성 염료 10 내지 60중량%, 물 90 내지 50중량%, 무기 불활성 염 1중량% 이하, 및 살생물제 0.05 내지 0.3중량%(바람직하게는 0.1 내지 0.2중량%)를 포함한다.
본 제제는 액체 제제에 기초하여 1중량% 이하, 특히 0.5중량% 이하, 바람직하게는 0.1중량% 이하의 무기 불활성 염 함량을 특징으로 한다.
염료 제제의 정확한 조성은 사용되는 염료의 음이온 유형에 따라 달라진다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방법에 의해 수득되는 저장-안정성 농축 수성 염료 제제, 및 종이를 염색 및 날염하고, 직물(특히, 셀룰로즈, 합성 폴리아마이드 및 모로 구성된 직물)을 염색 및 날염하는데 사용되는 패딩액, 염욕 및 날염 페이스트를 제조하기 위한 이들의 용도를 제공한다.
본 발명은 또한 섬유 물질을 날염 및 염색하기 위한, 특히 종이를 염색 및 날염하기 위한, 또한 직물을 염색 및 날염하는 패딩액, 염욕 및 날염 페이스트를 제조하기 위한 본 발명의 음이온성 염료의 염료 제제의 용도를 제공한다.
본 발명은 잉크 제트 잉크를 제조하기 위한 본 발명의 음이온성 염료의 염료 제제의 용도 및 이로부터 제조된 잉크 제트 잉크를 추가로 제공한다.
본 발명은 또한 고형 목재 또는 목재 조각 또는 판지 또는 목질 섬유판을 착색시키는 목재 착색제를 제조하기 위한 본 발명의 음이온성 염료의 염료 제제의 용도를 제공한다. 재목, 판 또는 가구 같은 완성된 물체, 건물 자재 형태의 목재를 염색시키는 것이 본 발명에 따른 목재 착색제의 바람직한 용도이다. 목재 표면 전체 또는 일부에 본 발명에 따른 액체 제형을 도포할 수 있다(목재 또는 판자의 색 상 결함을 상쇄시키기 위하여). 본 발명에 따른 액체 제형은 수성 착색제(주 용매인 물), 용매 착색제(약 30 내지 95% 유기 용매) 또는 화학적 착색제(통상적으로 물에 의해 희석될 수 있음)에 사용될 수 있다.
실시예 1a
43.85%의 적정 역가를 갖는 습윤 압축케이크(presscake) 형태의 하기 화학식 1의 염료 670g을 10리터들이 유리 비이커 중의 탈염수 8000ml에 현탁시킨다:
Figure 112006039177861-PCT00008
현탁액을 60℃로 가열하고 염료를 용해시킨다. 하이플로-슈퍼셀(Hyflo-Supercel) 여과토 25g을 첨가한 다음 약 15분동안 교반하고, 이어 흡수 패드를 갖는 자기 흡입 필터를 통해 투명화 여과를 수행한다. 수득되는 염료 용액(8583g, 약 8300ml)을, 48 내지 50℃ 및 12바의 압력에서 DL5 막을 갖는 실험실용 한외여과 시스템에서, 여과수(permeate)중의 전도율이 0.1mS/cm이고 질산은 용액을 사용하여 여과수중에서 클로라이드 이온이 더 이상 검출되지 않을 때까지 한외여과한다. 여기에는 탈염수 약 32000ml가 필요하다. 이어, 제거수를 약 50℃ 및 12 내지 15바의 압력에서 농축시켜 2560g을 만든다(적정 역가=11.12%).
실시예 1b
실시예 1a로부터의 염료 용액 340g을 탈염수 38.1g으로 조정하여 378.1g으로 만든다(적정 역가=10.0%). 수득된 염료 용액은 각각 수개월동안 실온에서 저장한 후(1개월, 2개월, 3개월 및 5개월 후에 평가함), +50℃에서 2주일간 가열 시험한 후, +3℃에서 2주일간 냉장고 시험한 후, -20℃에서 2일동안 저온 시험한 후에 흠잡을 데 없는(완벽한) 육안상의 안정성 평가 결과를 나타내었다.
비교예 a) 내지 i)
각각의 경우에 실시예 1a로부터의 염료 용액 340g을 하기 유기 첨가제(전형적인 표준화제) 28.4g(7.5%) 및 탈염수 9.7g으로 조정하여 비슷하게 378.1g으로 만든다(적정 역가=10.0%):
Figure 112006039177861-PCT00009
액체 제형 a), b), c), e), f) 및 g)는 실온에서 24시간 후에 침전되었고, 제형 d)는 48시간 후에 침전되었으며, 제형 h) 및 i)는 약 1개월 후에 침전되었다.
실시예 2
실시예 1a로부터의 염료 용액 680g을 프록셀(상표명) GXL 살생물제 1.4g 및 탈염수 224.2g으로 조정하여 905.6g으로 만든다(적정 역가=8.35%). 수득된 염료 용액은 각각 수개월동안 실온에서 저장한 후(1개월, 2개월, 3개월 및 5개월 후에 평가함), +50℃에서 2주일간 가열 시험한 후, +3℃에서 2주일간 냉장고 시험한 후, -20℃에서 2일동안 저온 시험한 후에 흠잡을 데 없는(완벽한) 육안상 및 현미경에 의한 안정성 평가 결과를 나타내었다.
실시예 3a
43.85%의 적정 역가를 갖는 습윤 압축케이크 형태의 화학식 1의 염료 387.1g을 10리터들이 유리 비이커에서 탈염수 3400ml 및 트라이에탄올아민 53.6g에 현탁시키고, 30% 수산화나트륨 수용액 약 2.5ml로 pH 10.5까지 조정한다. 현탁액을 50℃로 가열하고 염료를 용해시킨다. 하이플로-슈퍼셀 여과토 25g을 첨가한 다음 약 15분동안 교반하고, 이어 흡수 패드를 갖는 자기 흡입 필터를 통해 투명화 여과를 수행하며, 잔류물을 탈염수 약 80ml로 세척한다. 수득되는 염료 용액(5345g, 약 5200ml)을, 48 내지 50℃ 및 12바의 압력에서 G50 막을 갖는 실험실용 한외여과 시스템에서 농축시킨다. 트라이에탄올암모늄 하이드로클로라이드 용액(pH=7.0) 1600ml를 첨가하는데, 이 용액은 실온에서 트라이에탄올아민 367g, 탈염수 700g, 얼음 300g 및 30% 염산 용액 약 290ml로부터 제조되었다. 이어, 여과수중의 전도율이 0.1mS/cm이고 질산은 용액을 사용하여 여과수 중에서 클로라이드 이온이 더 이상 검출되지 않을 때까지 한외여과한다(제거수의 부피는 실질적으로 일정하게 유지됨). 여기에는 탈염수 약 36000ml가 필요하다. 이어, 제거수를 약 50℃ 및 12 내지 15바의 압력에서 농축시켜 1606g을 만든다(적정 역가=10.25%).
실시예 3b
실시예 3a로부터의 염료 용액 651g을 탈염수 16.3g으로 조정하여 667.3g으로 만든다(적정 역가=10.0%). 수득된 염료 용액은 각각 수개월동안 실온에서 저장한 후(1개월, 2개월, 3개월 및 5개월 후에 평가함), +50℃에서 2주일간 가열 시험한 후, +3℃에서 2주일간 냉장고 시험한 후, -20℃에서 2일동안 저온 시험한 후에 흠잡을 데 없는(완벽한) 육안상 및 현미경에 의한 안정성 평가 결과를 나타내었다.
표 1에 따른 염료를 사용하여, 실시예 1의 일반 절차에 따라, 그러나 화학식 1의 염료 대신 표 1에 따른 염료를 사용함으로써 각 실시예가 되는 액체 수성 제형을 제조하였다. 이들 실시예 4 내지 12를 실시예 2에 따라 시험하였다.
Figure 112006039177861-PCT00010
실시예 2 내지 12에 따라 수득된 염료 용액은 각각 수개월동안 실온에서 저장한 후(1개월, 2개월, 3개월 및 5개월 후에 평가함), +50℃에서 2주일간 가열 시험한 후, +3℃에서 2주일간 냉장고 시험한 후, -20℃에서 2일동안 저온 시험한 후에 흠잡을 데 없는 육안상 및 현미경에 의한 안정성 평가 결과를 나타내었다.
실시예 13
실시예 2로부터의 염료 용액 66부를 다이렉트 바이올렛 35의 약 10% 용액 34부와 혼합한다. 수득된 용액은 장기 안정성을 갖고, 종이를 적색을 띄는 청색조로 염색시킨다.
실시예 14
실시예 2로부터의 염료 용액 29부를 다이렉트 블루 218의 약 10 내지 15% 용액 71부와 혼합한다. 수득된 용액은 장기 안정성을 갖고, 종이를 녹색을 띄는 청색조로 염색시킨다.
실시예 15
실시예 2로부터의 염료 용액 50부를 다이렉트 블루 267의 약 14% 용액 50부와 혼합한다. 생성된 염료 용액은 완벽한 장기 안정성을 나타내고, 종이를 적색을 띄는 청색조로 염색시킨다.
실시예 16
실시예 2로부터의 염료 용액 50부를 다이렉트 블루 279의 약 10 내지 15% 용액 50부와 혼합한다. 생성된 염료 용액은 완벽한 장기 안정성을 나타내고, 종이를 적색을 띄는 청색조로 염색시킨다.
실시예 17
실시예 2로부터의 염료 용액 47부를 일본 특허 공개 제 1-297468 호(닛폰 가야쿠, 1988년 5월 26일자 출원)의 실시예 1로부터의 염료의 약 15% 용액 53부와 혼합한다. 생성된 염료 용액은 완벽한 장기 안정성을 나타내고, 종이를 녹색을 띄는 청색조로 염색시킨다.
실시예 18
실시예 2로부터의 염료 용액 48부를 다이렉트 옐로우 137의 약 13% 용액 2부 및 일본 특허 공개 제 1-297468 호(닛폰 가야쿠, 1988년 5월 26일자 출원)의 실시예 1로부터의 염료의 약 15% 용액 50부와 혼합한다. 생성된 염료 용액은 완벽한 장기 안정성을 나타내고, 종이를 녹색을 띄는 청색조로 염색시킨다.
실시예 19
실시예 2로부터의 염료 용액 49부를 다이렉트 옐로우 168의 약 12% 용액 2부 및 일본 특허 공개 제 1-297468 호(닛폰 가야쿠, 1988년 5월 26일자 출원)의 실시예 1로부터의 염료의 약 15% 용액 49부와 혼합한다. 생성된 염료 용액은 완벽한 장기 안정성을 나타내고, 종이를 녹색을 띄는 청색조로 염색시킨다.
실시예 20
실시예 2로부터의 염료 용액 50부를 다이렉트 옐로우 147의 약 17% 용액 2부 및 일본 특허 공개 제 1-297468 호(닛폰 가야쿠, 1988년 5월 26일자 출원)의 실시예 1로부터의 염료의 약 15% 용액 48부와 혼합한다. 생성된 염료 용액은 완벽한 장기 안정성을 나타내고, 종이를 녹색을 띄는 청색조로 염색시킨다.
실시예 21
실시예 2로부터의 염료 용액 47부를 다이렉트 옐로우 170의 약 17% 용액 2부 및 일본 특허 공개 제 1-297468 호(닛폰 가야쿠, 1988년 5월 26일자 출원)의 실시예 1로부터의 염료의 약 15% 용액 51부와 혼합한다. 생성된 염료 용액은 완벽한 장기 안정성을 나타내고, 종이를 녹색을 띄는 청색조로 염색시킨다.
실시예 22
실시예 2로부터의 염료 용액 52부를 다이렉트 옐로우 148:1의 약 10% 용액 4부 및 일본 특허 공개 제 1-297468 호(닛폰 가야쿠, 1988년 5월 26일자 출원)의 실시예 1로부터의 염료의 약 15% 용액 44부와 혼합한다. 생성된 염료 용액은 완벽한 장기 안정성을 나타내고, 종이를 녹색을 띄는 청색조로 염색시킨다.
실시예 23
실시예 2로부터의 염료 용액 52부를 다이렉트 옐로우 157의 약 13% 용액 3부 및 일본 특허 공개 제 1-297468 호(닛폰 가야쿠, 1988년 5월 26일자 출원)의 실시예 1로부터의 염료의 약 15% 용액 45부와 혼합한다. 생성된 염료 용액은 완벽한 장기 안정성을 나타내고, 종이를 녹색을 띄는 청색조로 염색시킨다.
염색예
염색예 A
화학적으로 표백된 소나무 설파이트 셀룰로즈 70부 및 화학적으로 표백된 자작나무 설파이트 셀룰로즈 30부를 종이 펄프 제조기에서 물 2000부 내로 뒤섞는다. 실시예 1b로부터의 액체 염료 제제 1.5부를 재료에 첨가한다. 20분의 혼합 시간 후에 이로부터 종이를 제조한다. 이러한 방식으로 수득된 흡수지는 청색을 띄는 보라색을 갖는다.
염색예 B
실시예 1b로부터의 액체 염료 제제 1.5부를 종이 펄프 제조기에서 물 2000부와 뒤섞은 화학적으로 표백된 설파이트 셀룰로즈 100부에 첨가한다. 15분동안 완전히 혼합한 다음, 수지 반수(size) 및 황산알루미늄을 사용하여 통상적으로 사이징(sizing)시킨다. 이 물질로부터 제조된 종이는 각각의 경우에 청색을 띄는 보라색조를 나타낸다.
염색예 C
물 95부 및 실시예 1b의 본 발명에 따른 염료 용액 5부로 이루어진 염료 수용액을 통해 사이징되지 않은 종이의 흡수성 웹을 40 내지 50℃에서 인발한다.
2개의 롤에 의해 과량의 염료 용액을 짜낸다. 건조된 종이 웹은 각각의 경우에 청색을 띄는 보라색을 갖는다.
실시예 2 내지 23의 염료 제제를 사용하여 설명서 A 내지 C와 유사하게 염색할 수 있다.
염색예 D
실시예 1b로부터의 염료 제제 5부를 실온의 연화수 4000부 내로 칭량해 넣는다. 미리 습윤시킨 면직물 100부를 욕 내로 도입한 다음, 30분간에 걸쳐 끓도록 가열한다. 욕을 1시간동안 끓도록 유지시키는데, 그 동안 물이 때때로 잘 증발된다. 이어, 액으로부터 염색물을 제거하고 물로 세정한 다음 건조시킨다. 수득된 염색물은 청색을 띄는 보라색를 갖는다.
실시예 2 내지 23의 염료 제제를 사용하여 유사한 방식으로 면을 염색할 수 있다.
염색예 E
55℃의 물 250부 및 실시예 1b에 따라 제조된 염료 제제 0.5부의 부유물 중에서 새롭게 태닝 및 중화된 크롬 입자 가죽 100부를 30분간 두드리고, 설폰화된 어유를 기제로 하는 음이온성 가지제(fatliquor) 2부를 갖는 동일한 욕에서 추가로 30분동안 처리한다. 가죽을 통상적으로 건조시키고 마무리시킨다. 수득된 가죽은 균일한 주홍색조를 갖는다.
공지 방법에 따라 다른 저-친화력의 식물성-재태닝된 가죽을 유사하게 염색시킬 수 있다.
실시예 2 내지 23의 염료를 사용하여 유사한 방식으로 염색할 수 있다.
염색예 F
폐지(목재를 기제로 함) 15kg, 표백된 분쇄 목재 25kg 및 비표백 설파이트 셀룰로즈 10kg을, 3% 수성 현탁액이 수득될 때까지 뒤섞었다. 이 목재 섬유의 현탁액을 2% 수성 현탁액이 될 때까지 희석시키고, 현탁액을 연속적으로 교반하면서 하기 화학약품을 첨가하였다(현탁액의 건조 섬유 함량 기준): 카올린(차이나 점토) 5% 및 실시예 2로부터의 염료 용액의 5% 용액(아세트산으로 산성이 되도록 만듬) 1.25kg. 20분 후, 건조 섬유 함량에 기초하여 1%의 수지-풀 분산액을 첨가하였다. 종이 현탁액을 제지기로 옮기기 직전에 알룸(alum)을 첨가함으로써, 균질 현탁액의 pH를 5로 만들었다. 제지기에서는 청색 종이가 제조되었다.
실시예 2 내지 23의 염료를 사용하여 유사한 방식으로 염색할 수 있다.
염색예 G
비표백 분쇄 목재 40% 및 설파이트 셀룰로즈 60%를 포함하는 건조 혼합물을 종이 펄프 제조기에서 물과 뒤섞어 40SR의 분쇄 등급을 만들었다. 현탁액을 물로 희석시켜 건조 섬유 2.5%를 포함하도록 하였다.
섬유 200부를 실시예 2에 따른 염료 용액 5부와 접촉시키고 섬유의 건조 중량에 기초하여 2% 수지-풀 및 4% 알룸과 함께 5분간 교반하였다. 혼합물을 수분간 다시 교반하고 염색예 F에 기재된 바와 같이 종이를 제조하였다. 청색 종이가 수득되었다.
실시예 2 내지 23의 염료를 사용하여 유사한 방식으로 염색시킬 수 있다.
염색예 H
실시예 2로부터의 염료 6부, 글라이신 20분 및 물 74부를 포함하는 잉크 제트 인쇄용 잉크 제트 조성물을 제조하였다. 이 잉크 제트 잉크 조성물을 사용하여, 잉크를 시판중인 잉크 제트 인쇄기에 필요한 희석도로 채움으로써, 종이 또는 종이 같은 기재, 직물 및 투명 플라스틱을 인쇄하였다. 시험을 위해, 상기 기판중 하나에서 한 색상의 인쇄물을 생성시켰다.
실시예 2 내지 23의 염료를 사용하여 유사한 방식으로 염색시킬 수 있다.
염색예 I
침엽수(유럽 가문비나무)의 오리목 및 활엽수(너도밤나무)의 오리목을 각각 약 5cm의 조각으로 절단하고, 실시예 2에 따른 희석된(물 10부 및 실시예 2에 따른 염료 용액 1부) 용액에 수분간 침지시키고, 수시간동안 건조시킨 후 밝은 청색의 오리목 조각이 수득되었다.
실시예 2 내지 23의 염료를 사용하여 유사한 방식으로 염색시킬 수 있다.

Claims (15)

  1. 추가의 가용화제, 분산제 또는 텐사이드(tenside)를 사용하지 않는, 하기 화학식 I의 하나 이상의 음이온성 조질 염료의 수용액 또는 수성 현탁액을 한외여과시킨 다음 농축시킴을 특징으로 하는, 음이온성 염료의 저장-안정성 농축 수성 제제를 제조하는 방법:
    화학식 I
    Figure 112006039177861-PCT00011
    상기 식에서,
    DK는 페닐 또는 나프틸, 또는 -SO3H, -COOH, -OH, -NH2 또는 C1 -4-알킬기(이는 비치환 또는 -OH, -COOH, -NH2, -NH알킬, -N(알킬)2, 또는 비치환 또는 -SO3H, -COOH 또는 -OH에 의해 추가로 치환된 C1 -4-알콕시기에 의해 추가로 치환됨)에 의해 치환된 페닐기 또는 나프틸기이고,
    KK1 및 KK2는 서로 독립적으로 페닐렌 또는 나프틸렌, 또는 -OH, -COOH, -NH2, -NH알킬, -N(알킬)2, 또는 C1 -4 알콕시기(이는 비치환 또는 -SO3H, -COOH 또는 -OH에 의해 추가로 치환됨)에 의해 추가로 치환된 페닐렌기 또는 나프틸렌기이며,
    R5 및 R6은 서로 독립적으로 -H, -NH2, -NH-C6H5, -NH-CO-CH3 또는 -NH-CO-C6H5이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    화학식 I에 따른 염료가 하기 화학식 II를 갖는 방법:
    화학식 II
    Figure 112006039177861-PCT00012
    상기 식에서,
    DK는 제 1 항에서 정의된 바와 같고,
    R1 내지 R4는 서로 독립적으로 -H, -SO3H, -NH2 또는 -COOH이며,
    R5 및 R6은 제 1 항에서 정의된 바와 같다.
  3. 제 2 항에 있어서,
    DK가
    Figure 112006039177861-PCT00013
    이고, *가 부착 지점을 나타내며, n이 1 또는 2이고,
    R1 내지 R4가 서로 독립적으로 -H 또는 -SO3H이고,
    R5 및 R6이 서로 독립적으로 -H 또는 -NH2인 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    음이온성 염료가 C.I. 다이렉트 블루(Direct Blue) 71임을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    음이온성 조질 염료의 수용액 또는 수성 현탁액을 물 또는 완충 용액으로 연속적으로 또는 간헐적으로 교체 또는 보충하여, 배치(batch)의 부피가 20% 초과로 변화되지 않도록 하고, 생성된 한외여과된 염료 용액을 2배 초과로 농축시킴을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,
    음이온성 조질 염료의 수용액 또는 수성 현탁액을 한외여과시키기 전 또는 한외여과시키는 동안 추가의 양이온과 혼합시킴을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    한외여과시키기 전 또는 한외여과시키는 동안 첨가되는 양이온이 알칸올아민 또는 알칸올암모늄 염임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    한외여과시키기 전 또는 한외여과시키는 동안 첨가되는 양이온이 트라이에탄올암모늄 하이드로클로라이드임을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조될 수 있는, 음이온성 염료의 저장-안정성 농축 수성 염료 제제.
  10. 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조될 수 있는 음이온성 염료의 저장-안정성 농축 수성 염료 제제와 추가의 음이온성 염료의 배합물 및 쉐이딩(shading).
  11. 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조될 수 있는 음이온성 염료의 저장-안정성 농축 수성 염료 제제와 추가의 액체 다이렉트 염료의 배합물 및 쉐이딩.
  12. 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조될 수 있는 음이온성 염료의 저장-안정성 농축 수성 염료 제제와 액체 형태의 C.I. 다이렉트 블루, C.I. 다이렉트 바이올렛(Direct Violet), C.I. 다이렉트 옐로우(Direct Yellow) 및 다이렉트 터키즈(Direct Turquoise) 염료의 배합물 및 쉐이딩.
  13. 섬유 물질, 특히 셀룰로즈 직물 및 종이를 염색 또는 날염하기 위한, 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 음이온성 염료의 저장-안정성 농축 수성 염료 제제의 용도.
  14. 잉크 제트 잉크를 제조하기 위한, 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 음이온성 염료의 저장-안정성 농축 수성 염료 제제의 용도.
  15. 고형 목재를 염색, 채색, 절임 또는 착색시키기 위한, 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 음이온성 염료의 저장-안정성 농축 수성 염료 제제의 용도.
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