CN1865311A - 聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体及其制备方法，通过将由二氧化碳和环氧乙烷制成的聚碳酸酯多元醇100份(质量)，二异氰酸酯20～60份，阻聚剂0.05～2份，扩链剂和/或交联剂2.4～17份，催化剂0～0.4份反应得到。本发明的制备方法环保，且成本低廉，得到的聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体具有较好的力学性能，可塑性，抗氧化性，耐水解性和优良的微生物降解性，可用于弹性衬里、筛板、胶辊、密封圈、鞋底和聚氨酯铺装材料，医疗器械，长期植入体内的医疗装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种脂肪族聚碳酸酯型聚氨酯弹性体，具体来说是涉及一种聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体，另外还涉及这种聚氨酯弹性体的制备方法。
背景技术
在脂肪族聚碳酸酯型聚氨酯弹性体制备中所用的聚碳酸酯多元醇，国内外研究得较多的有聚碳酸亚已二醇酯二醇，聚碳酸亚丁二醇酯二醇，聚碳酸亚丙酯二醇等。例如以聚己二戊二醇碳酸酯二元醇为原料合成出一类具有优良生物性能的聚碳酸酯型聚氨酯弹性体(谢兴益，刘昉，钟银屏等.生物医学工程学杂志，1999，16(增刊)：121-122)，或者合成出一些耐溶剂的脂肪族聚碳酸酯型聚氨酯弹性体(Harris R F，Joseph M D，avidson C D et al.JAppl Polym Sci，1990，41：487-507)，或者以聚碳酸亚丙酯和甲苯二异氰酸酯(TDI)为原料合成出了聚碳酸亚丙酯聚氨酯弹性体(彭汉等.聚碳酸亚丙酯聚氨酯弹性体的合成与性能.化学世界，1995，8：426-428)。
上述所用的聚碳酸酯多元醇主要是由光气界面缩聚、熔融酯交换或环状碳酸酯开环法合成的，前两种方法在合成过程中都用到了光气，很容易造成环境污染，而开环聚合法的成本则太高。虽然Harris等人所使用的多元醇通过二氧化碳和环氧乙烷制备得到的共聚物，然而其中的碳酸酯基团含量较少，并且在将该多元醇投入反应前还与小分子多元醇在较高温度下进行了酯交换反应，聚碳酸酯多元醇的结构发生了很大的改变，因而不但提高了成本，而且得到的聚氨酯弹性体的物理性能不高。
发明内容
本发明的目的在于开发出一种具有较高的物理性能的聚氨酯弹性体，另一目的是开发出这种聚氨酯弹性体的成本较低的制备方法。
本发明通过二氧化碳和环氧乙烷在高分子负载双金属氰化物的催化下聚合得到聚碳酸酯多元醇，然后将得到的多元醇脱水脱气，然后加入二异氰酸酯，此时可以继续加入阻聚剂、扩链剂、交联剂，或再加入催化剂得到聚氨酯弹性体，也可以先在阻聚剂的作用下预聚，再加入扩链剂、交联剂，或再加入催化剂得到聚氨酯弹性体，这两种方法均成本低廉，所得的弹性体具有良好的物理性能，从而实现了本发明的目的。
本发明的聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体，由下述原料组成反应得到：按质量份数计，聚碳酸亚二元醇100份，二异氰酸酯20～60份，阻聚剂0.05～2份，扩链剂和/或交联剂2.4～17份，催化剂0～0.4份，所述的聚碳酸亚二元醇的数均相对分子质量在1000～5000之间，羟基官能度为2～4，其中的碳酸酯基团含量为质量分数20％～40％。
所述的聚碳酸亚二元醇可以参考中国专利ZL91109459中的方法制备，即由二氧化碳和环氧乙烷在高分子负载双金属氰化物的催化下通过调节聚合得到。
所述的二异氰酸酯是分子中含有两个氰酸基团的氰酸酯，最好使用碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯。
所述的阻聚剂是制备聚氨酯弹性体常用的，可以是对甲苯磺酰氯、浓盐酸或磷酸等。
所述的扩链剂可以是小分子的二元胺、二元醇中的一种或一种以上的混合物，例如3，3’-二氯-4，4’-二苯基甲烷二胺、1，4-丁二醇、乙二醇、含有两个羟基以上的小分子中的一种或一种以上的混合物。
所述的交联剂是制备聚氨酯弹性体常用的，可以是小分子的三元醇、四元醇中的一种或一种以上的混合物等，例如三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇中的一种或一种以上的混合物，最好是三羟甲基丙烷。
所述的催化剂是制备聚氨酯弹性体常用的有机锡类金属化合物，例如二月桂酸二丁基锡。
本发明的聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体的制备方法可以采用一般聚碳酸酯型聚氨酯弹性体的制备方法，是采用一步法或预聚法，所述的一步法包括以下的步骤：将聚碳酸亚二元醇脱水脱气，加入二异氰酸酯、阻聚剂和扩链剂和/或交联剂，或再加入催化剂，混合均匀，升温反应，接着固化交联后熟化得到产物；所述的预聚法包括以下的步骤：将聚碳酸亚二元醇脱水脱气，加入二异氰酸酯和阻聚剂进行预聚，然后再加入扩链剂、交联剂，或再加入催化剂，混合均匀，固化交联后熟化得到产物。
所用的聚碳酸亚二元醇、二异氰酸酯、阻聚剂、扩链剂、交联剂和催化剂如前所述。
所述预聚法的预聚时间是1～3小时，预聚温度70～75℃，固化交联时间2～4小时，固化交联温度70～80℃，熟化温度100～120℃，熟化时间4～8小时；所述的一步法中，升温反应温度为70～75℃，反应时间为3～4小时，固化交联时间是2～5小时，固化交联温度70～80℃，熟化温度100～120℃，熟化时间6～8小时。一步法和预聚法中所述的混合可以采用常规的强力搅拌法。
本发明的聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体(PEC-PUE)与传统多元醇所合成的聚氨酯材料相比，具有较好的力学性能，可塑性，抗氧化性，耐水解性和优良的微生物降解性，因此有广泛的用途：可用于弹性衬里、筛板、胶辊、密封圈、鞋底和聚氨酯铺装材料等；由于其室温固化性能好，可用作聚氨酯涂层；由于其良好生物相容性，可用作医疗器械。此外该材料是一种环保型材料，在水相环境和长期植入体内的医疗装置方面也具有广泛的用途。根据原料配比和反应工艺的不同可以调节其硬度、拉伸强度和断裂伸长率，从而满足一个较宽范围的使用要求。本发明的制备方法即使没有催化剂存在也可以完成，而且原料中的聚碳酸亚二元醇是利用二氧化碳制备的，从而节约了石油资源，降低了成本。本发明聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体不同于芳香族聚氨酯弹性体，分子链比较柔软，具有很好的室温柔顺性，造成其独特性质的主要原因是合成所用原料聚碳酸亚乙酯多元醇(PEC)不同于传统聚碳酸酯材料，而与脂肪族聚酯多醇和聚醚多醇相近，其性质介于脂肪族聚酯和聚醚之间，并具有较低的Tg。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，但本发明不限于以下实施例，所用的聚碳酸亚二元醇参考中国专利ZL91109459中的方法制备，即由二氧化碳和环氧乙烷在高分子负载双金属氰化物的催化下通过调节聚合得到。
实施例1：
取聚碳酸亚乙酯二元醇(数均相对分子质量为1000，羟基官能度为2，其中的碳酸酯基团含量为质量分数20％)100份于250mL的三口瓶，加入2份质量分数为36％～38％的浓盐酸，在90℃下脱水脱气2h。冷却至60℃，加入60份碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯(其NCO质量分数为29.7％)，采用强力搅拌装置(搅拌器转速2000r/min)，升温至75℃反应1h，真空脱泡得预聚体。
1，4-丁二醇(扩链剂)10.4份和三羟甲基丙烷(交联剂)0.86份混和均匀后加入以上预聚体中强力搅拌，真空脱泡后迅速倒入模具，80℃下固化交联4h，110℃下熟化6h。
测量脱模后的产品的物理性能，结果如下：
拉伸强度(GB 528-98，测试方法下同)：12.4MPa
断裂伸长率(GB 528-98，测试方法下同)：241.8％
邵氏A硬度(GB 531-99，测试方法下同)：52度。
实施例2：
取聚碳酸亚乙酯二元醇(数均相对分子质量在5000，羟基官能度为4，其中的碳酸酯基团含量为质量分数40％)100份于250mL的三口瓶，加入2份质量分数为36％～38％的浓盐酸，在90℃下脱水脱气2h。冷却至60℃，加入24份的碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯(其NCO质量分数29.7％)，采用强力搅拌装置(搅拌器转速2000r/min)，升温至70℃反应3h，真空脱泡得预聚体。
取4.48份已脱水的三羟甲基丙烷(交联剂)加入以上预聚体中强力搅拌，真空脱泡后迅速倒入模具，75℃下固化交联2h，120℃下熟化5h。
测量脱模后的产品的物理性能，结果如下：
拉伸强度：7.62MPa；断裂伸长率：170.8％；邵氏A硬度：64度。
实施例3：
取聚碳酸亚乙酯二元醇(数均相对分子质量在2000，羟基官能度为2，其中的碳酸酯基团含量为质量分数20％)100份于250mL的三口瓶，加入2份质量分数额为36％～38％的浓盐酸，在90℃下脱水脱气2h。冷却至60℃，加入30份碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯(其NCO质量分数29.7％)，采用强力搅拌装置(搅拌器转速2000r/min)，升温至75℃反应3h，真空脱泡得预聚体。
取5.6份已脱水的1，4-丁二醇(扩链剂)加入以上预聚体中强力搅拌，真空脱泡后迅速倒入模具，80℃下固化交联2h，100℃下熟化8h。
测量脱模后的产品的物理性能，结果如下：
拉伸强度：6.07MPa；断裂伸长率：329.2％；邵氏A硬度：54度。
实施例4：
取聚碳酸亚乙酯二元醇(数均相对分子质量2000，羟基官能度为2，其中的碳酸酯基团含量为质量分数20％)100份于250mL的三口瓶，加入2份质量分数为36％～38％的浓盐酸，在90℃下脱水脱气2h。冷却至60℃，加入30份碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯(其NCO质量分数29.7％)，采用强力搅拌装置(搅拌器转速2000r/min)，升温至75℃反应2h，真空脱泡得预聚体。
取17份3，3’-二氯-4，4’-二苯基甲烷二胺(MOCA)熔融，作为扩链剂加入以上预聚体中强力搅拌，迅速倒入模具，70℃下固化交联4h，100℃下熟化6h。
测量脱模后的产品的物理性能，结果如下：
拉伸强度：14.2MPa；断裂伸长率：69.52％；邵氏A硬度：94度。
实施例5：
取100份聚碳酸亚乙酯二元醇(数均相对分子质量4000，羟基官能度为4，其中的碳酸酯基团含量为质量分数30％)于250mL的三口瓶，加入2份质量分数为36％～38％的浓盐酸，在90℃下脱水脱气2h。冷却至60℃，加入25.8份碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯(其NCO质量分数29.7％)，再加入0.4份的二月桂酸二丁基锡，采用强力搅拌装置(搅拌器转速2000r/min)，升温至75℃反应1h，真空脱泡得预聚体。
取2.1份已脱水的甘油，加入预聚体中搅拌，再取4.0份3，3’-二氯-4，4’-二苯基甲烷二胺(MOCA)熔融作为扩链剂加入以上预聚体中强力搅拌，真空脱泡后迅速倒入模具，70℃下固化交联3h，120℃下熟化4h。
测量脱模后的产品的物理性能，结果如下：
拉伸强度：5.46MPa；断裂伸长率：269.6％；邵氏A硬度：42度。
实施例6：
取聚碳酸亚乙酯二元醇(数均相对分子质量2000，羟基官能度为2，其中的碳酸酯基团含量为质量分数25％)100份于250mL的三口瓶，加入对甲苯磺酰氯0.05份，在90℃下脱水脱气2h，加入2.4份已脱水三羟甲基丙烷混合均匀。
该多元醇混合物冷却至60℃后，加入20份碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯(其NCO质量分数29.7％)，采用强力搅拌装置(搅拌器转速2000r/min)，升温至70℃反应4h，真空脱泡后迅速倒入模具，80℃下固化交联2h，120℃下熟化6h。
测量脱模后的产品的物理性能，结果如下：
拉伸强度：4.85MPa；断裂伸长率：371.8％；邵氏A硬度：22度。
实施例7：
取聚碳酸亚乙酯二元醇(数均相对分子质量2000，羟基官能度为2，其中的碳酸酯基团含量为质量分数25％)100份于250mL的三口瓶，加入磷酸0.10份，在90℃下脱水脱气2h，加入2.0份已脱水季戊四醇和0.8份三羟甲基丙烷混合均匀。
该多元醇混合物冷却至60℃后，加入20份碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯(其NCO质量分数29.7％)，采用强力搅拌装置(搅拌器转速2000r/min)，升温至75℃反应3h，真空脱泡后迅速倒入模具，70℃下固化交联5h，100℃下熟化8h。
测量脱模后的产品的物理性能，结果如下：
拉伸强度：5.25MPa；断裂伸长率：271.6％；邵氏A硬度：32度。
实施例8：
取聚碳酸亚乙酯二元醇(数均相对分子质量2000，羟基官能度为2，其中的碳酸酯基团含量为质量分数20％)100份于250mL的三口瓶，加入2份质量分数为36％～38％的浓盐酸，在90℃下脱水脱气2h。冷却至60℃，加入45份的甲苯二异氰酸酯，采用强力搅拌装置(搅拌器转速2000r/min)，升温至70℃反应3h，真空脱泡得预聚体。
1，4-丁二醇10.4份和3，3’-二氯-4，4’-二苯基甲烷二胺3.2份(扩链剂)混和均匀后加入以上预聚体中强力搅拌，真空脱泡后迅速倒入模具，80℃下固化交联2h，100℃下熟化8h
测量脱模后的产品的物理性能，结果如下：
拉伸强度：13.6MPa；断裂伸长率：169.2％；邵氏A硬度：56度。
Claims (7)
1.一种聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体，由下述原料组成反应得到：按质量份数计，聚碳酸亚二元醇100份，二异氰酸酯20～60份，阻聚剂0.05～2份，扩链剂和/或交联剂2.4～17份，催化剂0～0.4份，所述的聚碳酸亚二元醇的数均相对分子质量在1000～5000之间，羟基官能度为2～4，其中的碳酸酯基团含量为质量分数20％～40％。
2.根据权利要求1的一种聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体，其中所述的二异氰酸酯是分子中含有两个氰酸基团的氰酸酯，所述的阻聚剂是对甲苯磺酰氯、浓盐酸、三氟化硼乙醚或磷酸，所述的扩链剂是小分子的二元胺、二元醇中的一种或一种以上的混合物，所述的交联剂是小分子的三元醇、四元醇中的一种或一种以上的混合物，所述的催化剂是有机锡类金属化合物。
3.根据权利要求1或2的一种聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体，其中所述的二异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯或碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯，所述的扩链剂是3，3’-二氯-4，4’-二苯基甲烷二胺、1，4-丁二醇、乙二醇或、有两个羟基以上的小分子中的一种或一种以上的混合物，所述的交联剂是三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇中的一种或一种以上的混合物，所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡。
4.一种聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体的制备方法，采用一步法或预聚法，所述的一步法包括以下的步骤：将聚碳酸亚二元醇脱水脱气，加入二异氰酸酯、阻聚剂、扩链剂、交联剂，或再加入催化剂，混合均匀，升温反应，接着固化交联后熟化得到产物；所述的预聚法包括以下的步骤：将聚碳酸亚二元醇脱水脱气，加入二异氰酸酯和阻聚剂进行预聚，然后再加入扩链剂、交联剂，或再加入催化剂，混合均匀，固化交联后熟化得到产物。
5.根据权利要求4的一种聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体的制备方法，其中所述的二异氰酸酯是分子中含有两个氰酸基团的氰酸酯，所述的阻聚剂是对甲苯磺酰氯、浓盐酸或磷酸，所述的扩链剂是小分子的二元胺、二元醇中的一种或一种以上的混合物，所述的交联剂是小分子的三元醇、四元醇中的一种或一种以上的混合物，所述的催化剂是有机锡类金属化合物。
6.根据权利要求4或5的一种聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体的制备方法，其中所述的二异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯或碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯，所述的扩链剂是3，3’-二氯-4，4’-二苯基甲烷二胺、1，4-丁二醇、乙二醇、有两个以上羟基的小分子中的一种或一种以上的混合物，所述的交联剂是三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇中的一种或一种以上的混合物，所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡。
7.根据权利要求4或5的一种聚碳酸亚乙酯聚氨酯弹性体的制备方法，其中所述的预聚法的预聚时间是1～3小时，预聚温度70～75℃，固化交联时间2～4小时，固化交联温度70～80℃，熟化温度100～120℃，熟化时间4～8小时；所述的一步法中升温反应温度为70～75℃，反应时间为3～4小时，固化交联时间是2～5小时，固化交联温度70～80℃，熟化温度100～120℃，熟化时间6～8小时。
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