CN1811602A - 显影液组成物 - Google Patents

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Abstract

本发明是有关于一种显影液组成物，其包括：(a)碱金属碳酸盐；(b)碱金属碳酸氢盐；(c)下述式(I)所示非离子性界面活性剂(见式Ⅰ)，其中，R1、R2、n、及m定义如说明书中所示；以及(d)下述式(II)所示非离子性界面活性剂(见式Ⅱ)，其中，R3、p、q定义如说明书中所示；其中相对100重量份水而言，上述(a)成分为0.1至10份重量，上述(b)成分为0.1至10份重量，上述(c)成分为0.1至20份重量，且上述(d)成分为0.1至20份重量。本发明亦有关于显影液。

Description

显影液组成物
技术领域
本发明是关于一种光阻剂的显影液(Developer)组成物，本发明亦有关于显影液。
背景技术
一般在集成电路、印刷电路板和液晶显示器等工艺中，为获致精细图像，常利用光阻剂等放射线敏感组成物以涂布方式在基材上形成薄膜，经过放射线照射后，以碱性显影液显像，来除去不要的涂膜部分，以获致良好的图像。
常用的显影方法有浸渍显影、摇动显影、喷洒显影和静置显影等技术。由于一般光阻剂是由碱可溶性树脂，例如：酚醛树脂(Novolac)、压克力树脂、聚对-羟基苯乙烯等，搭配不同的放射线敏感物质以形成正型或负型光阻剂，在经过放射线照射后改变原来的溶解度，而可以溶于碱性显影液中。故一般氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化四甲铵或烷醇胺等碱性物质被广泛使用于显影液中。
然根据公知显影液的技术，光阻剂在涂膜并预烤、曝光后，以碱性显影液来溶解除去未曝光而不要的涂膜部份，显影的现象产生是因为该光阻剂中含有酸官能基。此等位于有机聚合物基质内的酸基于碱溶液中被中和，而形成水溶性有机聚合物盐。当所溶解的光阻剂于溶液中累积时，显影槽中开始形成不溶性有机物质，最后形成水不溶性残渣或残留物。此等再沉积的残留物对于在显影时却容易产生未显影部位粒子或未溶解物的残存，因此显影后比较难以形成精确的光阻剂图像。为了改善上述的缺失，添加界面活性剂可减少形成残渣(scum)的倾向。如日本早期公开专利特开平7-120935及特开平9-34128中就有公开非离子性界面活性剂的酚或壬酚的环氧乙烷性界面活性剂有降低残渣的效果。另外，添加界面活性剂有增加显影速率，提高生产效率的优点。
但是近年来随着家用平面显示器的普及化，液晶显示器用彩色滤光片光阻剂，为了提高色彩对比性和饱和度、或提高光阻剂涂膜的接着性、或提高彩色滤光片的机械强度、或降低曝光能量，添加了更多的添加剂配方，例如分散性染料、或是颜料微粒子、或是偶联剂、或是多种光启始剂、或是不饱和多官能基单体、....等等，使得公知显影液采用单一种非离子性界面活性剂的显影液，使用上显影效果不理想，尤其是搭配由黑色光阻所形成的图案遮光层，更容易在非曝光区域产生显影后的残渣，可能包括树脂和或颜料的残留，导致色相变化等不被允许的缺陷。
另外，显影时容易随着残渣的累积，使显影槽中被溶解的颜料微粒子或其它的成分等水不溶性残留物，再沉积回基板或光阻涂膜上，造成彩色滤光片上残留有残渣、表面污染等瑕疵。
又，一般氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化四甲铵或烷醇胺等碱性物质，上述的碱性显像液因容易吸收大气中的二氧化碳气体而劣化，且容易因显影过程中碱性成分与酸性官能基作用后，产生显影工艺中显影液的pH值大幅度变化，而影响工艺稳定，所以在日本早期公开专利特开平5-88377或特开平10-213908中就采用一般碱性物质及其共轭酸碱对，使碱性显影液具有pH值缓冲的能力，以减少显影中工艺参数的变异。
然而，在上述组合碱性物质及其共轭酸碱对物质，或是再组合非离子性界面活性剂的方法中，都得不到能满足安定性与解像度的显像液。
发明内容
本发明的目的是提供一种显影液组成物以及显影液，显影液于显像制成光阻图型或彩色滤光片等的时，可以溶解除去不要的涂膜，同时不会产生残渣、表面污染、膜残留等，可以形成有明显图型边缘的阻光图型或是彩色滤光片的光阻组成物用的显像液。
为实现上述目的，本发明的显影液组成物，其包括：
(a)0.1至10份重量的碱金属碳酸盐，该碱金属碳酸盐的份重量，以100份重量的水为基准计算；
(b)0.1至10份重量的碱金属碳酸氢盐，该碱金属碳酸氢盐的份重量，以100份重量的水为基准计算；
(c)0.1至20份重量的如下式(I)的非离子性界面活性剂
Figure A20051000625700061
其中
R1为氢原子或甲基；R2为氢原子或甲基；n是0至10的整数；m是4至20的整数；该式(I)的非离子性界面活性剂的份重量，是以100份重量的水为基准计算；以及
(d)0.1至20份重量的如下式(II)的非离子性界面活性剂
Figure A20051000625700062
其中
R3是C1-C12的烷基；p是0-10的整数；q是4-20的整数；该式(II)的非离子性界面活性剂的份重量，是以100份重量的水为基准计算。
其中式(I)中的n是0至6的整数；m是6至15的整数。
其中式(II)中的R3是C6-C12的烷基，p为0，q是4-20的整数。
其中式(II)中的R3是C8-C9的烷基。
其中该碱金属碳酸盐为碳酸钠、或碳酸钾。
其中该碱金属碳酸氢盐为碳酸氢钠、或碳酸氢钾。
其中该碱金属碳酸盐为碳酸钠，该碱金属碳酸氢盐为碳酸氢钠，该式(I)的非离子性界面活性剂为如下化合物
的结构，且该式(II)的非离子性界面活性剂为如下化合物
Figure A20051000625700071
的结构。
其中该显影液组成物适用于含有着色剂的光阻剂。
其中该显影液组成物适用于以丙烯酸树脂为黏结树脂的着色光阻剂。
具体实施方式
于本发明的显影液组成物中的所有成分，均可以由市场上购买，于此不在一一赘述其生产。
本发明的显影液组成物中的式(I)及式(II)所示的非离子性界面活性剂，其中n、p所示的数为0至10，m、q所示的数为4至20，其中以6至15较佳，m、q比4小时，溶解性不足，不要的光阻膜会残留；m、q比20大时，在光阻膜上会残存界面活性剂本身，会降低所得显像膜的物性。
本发明的显影液组成物定除了含有以(a)碱金属碳酸盐、(b)碱金属碳酸氢盐、(c)下述通式(I)所示非离子性界面活性剂及(d)下述通式(II)所示非离子性界面活性剂，以上(a)、(b)、(c)、(d)为必须的成分，其余成分与通常的光阻用显像液相同。即，本发明的显像液是含有特定的碱成分与特定非离子性界面活剂及水的碱性溶液，pH以调整到9至13为佳，而以10至12更佳。该pH下到9时，因碱性太弱很容易产生残膜，超过13时，因碱性太强会产生光阻膜缺落，或产生光阻膜剥离。
碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐的使用量，针对水100份重量而言，分别以0.01至20份重量为佳，更好是0.1至10份重量，选择所得显像液的pH范围为9至13。
式(I)与式(II)所示的非离子性界面活剂使用量，针对水100份重量而言，分别以0.01至25份重量为佳，更好是0.1至20份重量。该等使用量不满0.01份重量时效果不充分，容易有残留膜产生；该等使用量超过25份重量时则容易会有碱性物质溶解度下降与起泡性严重等问题。
于本发明的显影液组成物中，为了调整最佳pH值或其它物性，可以进一步添加使用其它周知的碱性化合物，可列举如锂、钾、钠等碱金属的氢氧化物、碳酸氢盐、磷酸盐、硼酸盐或氨等无机碱性化合物；氢氧化四甲铵、氢氧化2-氢氧化乙基三甲铵、单甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、单乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、单异丙基胺、二异丙基胺、三异丙基胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、单乙醇二甲基胺等的有机碱性化合物等。
在本发明的显影液组成物中，对应必要，可以进一步添加其它的非离子性界面活性剂、阴离子性界面活性剂、阳离子性界面活性剂、两性界面活性剂、高分子性界面活性剂等的界面活性剂。使用此等界面活性剂可以提高碱性化合物的溶解性或分散性，也可以调整显像感度。
上述的非离子界面活性剂可列举如：聚氧化乙烯烷基醚(polyoxyethylene alkyl ether)、聚氧化乙烯烷基芳基醚(polyoxyethylenealkylphenyl ether)、聚氧化乙烯脂肪酸酯(polyoxyethylene fatty acid ester)、山梨醣醇酐脂肪酸酯(sorbitan fatty acid ester)、聚氧化乙烯山梨醣醇酐脂肪酸酯(polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester)、聚氧化乙烯苯乙烯化芳基醚(polyoxyethylene styrenated phenyl ether)、聚氧化乙烯二苯乙烯化芳基醚(polyoxyethylene distyrenated phenyl ether)、聚氧化乙烯三苯乙烯化芳基醚(polyoxyethylene triistyrenated phenyl ether)、聚氧化乙烯氧化丙烯共聚物(polyoxyethylene polyoxypropylene ether)或聚氧化乙烯的脂肪酸胺、酰胺或与酸的缩合物。
又，上述的阳离子界面活性剂可列举如：烷基二甲基苯基四级铵盐(alkyl dimethyl benzyl quaternary ammonium salt)、烷基三甲基四级铵盐(alkyl trimethyl quaternary ammonium salt)、二烷基二甲基四级铵盐(dialkyldimethyl quaternary ammonium salt)或皮冠林四级铵盐(picoline quaternaryammonium salt)。
又上述的阴离子界面活性剂可列举如：十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸三乙醇胺、聚氧化乙烯十二烷基醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、聚氧化乙烯十二烷基醚硫酸铵、烷基苯磺酸或烷基苯磺酸钠。
又上述的高分子界面活性剂可列举如：聚乙烯醇、聚(甲基)丙烯酸钠、聚(甲基)丙烯酸钾、聚(甲基)丙烯酸铵、聚(甲基)丙烯酸乙酰酯等的单聚物或与其它单体的共聚物或团联聚合物。
又为了增加碱性化合物于水中的溶解度或调整显影的效率，可以添加水溶性佳的有机溶剂做为助溶剂，如：乙醇、异丙醇、丁醇、己醇、环己醇、辛醇、异壬醇、乙二醇、甘油等醇类；乙二醇单烷基醚类；二乙二醇单烷基醚类；二乙二醇二烷基醚类；醋酸丙二醇单烷基醚类等化合物。
本发明的显影液组成物为实际运输方便，可以是直接使用或是提供需以十倍或二十倍重量以上纯水稀释的浓缩液，其中以需十倍重量稀释的浓缩原液较佳。
本发明的显影液适合使用在含有着色剂的着色感旋光性树脂，上述成旋光性树脂并无特别的限制，其可为正型或负型的感旋光性树脂组成物，惟在彩色感旋光性树脂组成物方面，其通常包含有：有机或无机的颜料(着色剂)、碱可溶性的黏结树脂(binder resn)、感旋光性化合物及溶剂等成份：上述碱可溶性的黏结树脂可为：热塑性酚醛树脂(Novolac resin)、丙烯酸系树脂(acrylate resin)、顺丁烯二酐(Maleic anhydride)或其半酯(half ester)的聚合物、聚羟基苯乙烯(polyhydroxy styrene)等，其中以丙烯酸系树脂为佳。其可能的具体实例，列举如下：(甲基)丙烯酸甲酯/乙烯酚(hydroxyl phenol)/苯乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物、(甲基)丙烯酸苄酯(benzyl methacrylate)/(甲基)丙烯酸/苯乙烯共聚物、(甲基)丙烯酸甲酯/(甲基)丙烯酸/苯乙烯共聚物、(甲基)丙烯酸甲酯/(甲基)丙烯苄酸/(甲基)丙烯酸共聚物。其中分子量可能为5000～200000，又以15000-60000为较佳。
使用以下特定实施例进一步详细描述本发明：
下述实施例对本发明实施的方法有较具体的说明，然本发明所主张的权利范围非仅限于下述实施例。未特别标记的部分以重量为标准。
彩色光阻膜的形成
将彩色光阻剂涂覆在已经形成90微米×230微米的图案遮光层(黑色树脂矩阵，Black Matrix，BM)的无碱玻璃基板上，再以340rpm的旋转涂覆20秒，可得一均匀光阻膜。
于90℃的洁净烘箱内进行10分钟预烘烤，形成膜厚约2μm厚度的光阻膜。
其次，将此基板冷却至室温后，使用高压水银灯产生紫外线，透过线宽为90μm的光罩，对光阻膜，以100mJ/cm2的曝光量进行曝光。
彩色光阻膜的显影
显影液是依照表1的份重量将碱性化合物与非离子界面活性剂，再加入100份重量超纯水进行混合配制成的水溶液。
彩色光阻膜的显影
显影液是依照表1的份重量将碱性化合物与非离子界面活性剂，再加入100份重量超纯水进行混合配制成的水溶液。
表1、影液组成物原液的调配
  显影液组成物   Na2CO3   NaHCO3  界面活性剂1  界面活性剂2
  显影液1   1.55   0.6  3.5  -
  显影液2   1.55   0.6  4.5  -
  显影液3   1.55   0.6  3.5  1
  显影液4   1.55   0.6  -  3.5
界面活性剂1
Figure A20051000625700101
界面活性剂2
将上述表1所调配的显影液组成物原液以超纯水稀释成十倍重量的水溶液而得显影液1至4。其后，将此基板浸于23℃的上述显影液1至4水溶液中120秒钟，一面缓缓摇动，一面浸渍而显像。显像后，以超纯水喷洒将其洗净，并且以氮气吹干。
此干燥后的图案，接着进行曝后硬烤，置于220℃烤箱，硬烤时间40分钟。
此经硬烤后的光阻膜，以扫描式电子显微镜(SEM)分析未曝光区域基材上所形成的残留程度，得到如下结果：
显影液1：有残渣
显影液2：有残渣
显影液3：良好
显影液4：有残渣。
由上结果得知，公知的显影液采用单一种非离子性界面活性剂的显影液，使用上显影效果并不理想，显影时随着残渣的累积，使显影槽中被溶解的颜料微粒子或其它的成分等水不溶性残留物，再沉积回基板或光阻涂膜上。尤其是搭配由黑色光阻所形成的图案遮光层，更容易在非曝光区域产生显影后的残渣，可能包括树脂和颜料的残留。造成彩色滤光片上有残渣、表面污染等瑕疵，但本发明的显影液组成物确实可以将基材上的残渣降至最低。
综上所陈，本发明无论就目的、手法及功效，或就其技术层面与研发设计上，均显示其迥异于公知技术的特征。应注意的是，上述诸多实施例仅为了便于说明故举例阐述，而本发明所主张的权利范围自应以申请专利范围所述为准，而非仅限于上述实施例。

Claims (9)

1.一种显影液组成物，其包括：
(a)0.1至10份重量的碱金属碳酸盐，该碱金属碳酸盐的份重量，以100份重量的水为基准计算；
(b)0.1至10份重量的碱金属碳酸氢盐，该碱金属碳酸氢盐的份重量，以100份重量的水为基准计算；
(c)0.1至20份重量的如下式(I)的非离子性界面活性剂
其中
R1为氢原子或甲基；R2为氢原子或甲基；n是0至10的整数；m是4至20的整数；该式(I)的非离子性界面活性剂的份重量，是以100份重量的水为基准计算；以及
(d)0.1至20份重量的如下式(II)的非离子性界面活性剂
Figure A2005100062570002C2
其中
R3是C1-C12的烷基；p是0-10的整数；q是4-20的整数；该式(II)的非离子性界面活性剂的份重量，是以100份重量的水为基准计算。
2.如权利要求1所述显影液组成物，其特征在于，其中式(I)中的n是0至6的整数；m是6至15的整数。
3.如权利要求1所述显影液组成物，其特征在于，其中式(II)中的R3是C6-C12的烷基，p为0，q是4-20的整数。
4.如权利要求1所述显影液组成物，其特征在于，其中式(II)中的R3是C8-C9的烷基。
5.如权利要求1所述显影液组成物，其特征在于，其中该碱金属碳酸盐为碳酸钠、或碳酸钾。
6.如权利要求1所述显影液组成物，其特征在于，其中该碱金属碳酸氢盐为碳酸氢钠、或碳酸氢钾。
7.如权利要求1所述显影液组成物，其特征在于，其中该碱金属碳酸盐为碳酸钠，该碱金属碳酸氢盐为碳酸氢钠，该式(I)的非离子性界面活性剂为如下化合物
Figure A2005100062570003C1
的结构，且该式(II)的非离子性界面活性剂为如下化合物
Figure A2005100062570003C2
的结构。
8.如权利要求1所述显影液组成物，其特征在于，其中该显影液组成物适用于含有着色剂的光阻剂。
9.如权利要求1所述显影液组成物，其特征在于，其中该显影液组成物适用于以丙烯酸树脂为黏结树脂的着色光阻剂。
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