CN1784755A - 磁性粉末及利用该磁性粉末的磁性记录介质及磁性粉末的表面处理法 - Google Patents

磁性粉末及利用该磁性粉末的磁性记录介质及磁性粉末的表面处理法 Download PDF

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Abstract

一种磁性粉末，其特征为以Fe为主要成分、用硅烷偶联剂进行过表面处理、含有Co：Co/Fe的原子百分率为20～50at.％，Al：Al/Fe的原子百分率为5～30at.％，稀土类元素R(包含Y)的1种或2种或更多种：R/Fe的原子百分率为4～20at.％，其平均粒径：不足80nm，TAP密度：0.7g/cm3或更高，燃点：165℃或更高，氧含量：26wt％或更低。

Description

磁性粉末及利用该磁性粉末的 磁性记录介质及磁性粉末的表面处理法
技术领域
本发明涉及适合于构成磁带和磁盘等涂覆型磁性记录介质的磁性层的磁性粉末。
背景技术
在近年的磁性记录介质中，除了提高记录容量外，还希望进一步提高可靠性和耐久性。关于记录容量，作为下一代的磁性记录介质，为了进一步达到高的记录密度，正在强力推进使用信号的短波长化。为了与此对应，就需要更小微粒的具有高特性的磁性粉末。粒子的大小如果不比记录短波长一侧信号区域的长度小很多的话，就不能产生清晰的磁化迁移状态，实际上不可能记录。因此，作为磁性粉末，就要求其粒子的尺寸充分地小。
另外，为了推进高密度化，记录信号的分辨率也要提高，为此，降低磁性记录介质的噪声就变得很重要。噪声大多来自粒子的大小，粒子越小，噪声就变得越低。因此，作为高记录密度用的磁性粉末，从这点出发也要求粒子的尺寸充分小。
进一步，作为用于对应高密度化的磁性记录介质的磁性粉末，为了保持在高密度介质中的磁性及确保输出，需要更高的矫顽力(Hc)。进一步，关于该矫顽力的分布(SFD)，也尽量将分布控制在小的范围内，低SFD化对于实现高密度化是必要的。
伴随磁性粉末的微粒化，由于比表面积变高、粒子间产生烧结、粒子间产生聚结等多数的原因，将使磁性粉在制成磁带时涂料化中的分散变得困难。因此，尽管是微粒也要求分散良好。从这样的情况出发，从关于磁性记录介质用的磁性粉末的功能的方面考虑，要求同时具备超微粒化、高矫顽力化、低SFD化和良好的分散性。
另一方面，磁性记录介质的高容量化越进步，就越要避免保存数据的损坏。因此，数据保存用磁带等，要求更高的可靠性，为此，希望提高磁带的保存稳定性。即，磁性粒子粉末自身可以不受周围环境的影响稳定地存在的高耐气候性、抗氧化性是重要的。
因此，作为用于对应高密度磁性记录介质的磁性粉末，除微粒化、高Hc化、低SFD化、良好的分散性外，必须是同时满足耐气候性、抗氧化性的磁性粉末。但是，同时而且充分满足这些要求的磁性粉末还没有出现。
特别是在磁性粉末的微粒化取得进展的场合，伴随有所谓粒子表面活性变得非常大的问题。在金属磁性粉末的场合，将可以还原得到的磁性粉末的表面用某种方法使其氧化，由于形成氧化膜的状态，可以具有氧化稳定性。作为表面氧化的方法，虽有在含氧气体存在下在适当的温度下，慢慢使表面氧化的方法，有使其在甲苯等当中浸泡后，在大气中干燥氧化的方法等各种各样的方法，不管哪一种方法，在对于超微粒的表面氧化中，都会发生内部金属部分的针状性降低、Hc大幅降低、SFD恶化。
这样，在进行表面氧化的技术中，氧化越进展，换言之，表面的氧化膜越厚，得到的磁性粉末的抗氧化性虽然得到改善，但反过来，内部的金属核部分的针状性明显崩溃，依存于磁性形状各向异性的磁性粉末的矫顽力(Hc)大幅降低，而且SFD也显示恶化。再有，微粒金属磁性粉末的表面氧化越进展，粒子中的金属部分的体积发生减少。在微粒中，如果发生一定以上的体积减少，由于热起伏，产生明显的磁性降低，如果进一步减少，就会显示超顺磁性(超常磁性)，磁性就会消失。
从这些使情况出发，在想用强化表面氧化的手段使抗氧化性提高的场合，Hc的降低、SFD的恶化、超顺磁性化的进展，使得作为高纪录密度磁性记录介质所用的金属磁性粒子其磁性特性变得难以对应。另外，除金属磁性粉以外，以亚稳相存在的碳化铁和氮化铁等当中也存在同样的问题，只是形成表面氧化膜，难以具备和磁性特性兼容的足够的耐气候性和抗氧化性。
专利文献1及2中记载了通过使用硅烷偶联剂，以提高金属磁性粉末的耐气候性，提高金属磁性粉末对树脂的分散性的技术。
专利文献1：特开平7-272254号公报
专利文献2：特开平7-94310号公报
如果想用硅烷偶联剂对金属粒子进行处理，使粒子表面具有显示出和形成磁性层的树脂相容性的反应基团，从上述文献1～2可以预测对树脂的分散性肯定会提高。再有，如果将硅烷偶联剂在粒子表面涂布后进行脱水聚合，由于在粒子表面形成了有机硅烷类的被膜，可以预测金属磁性粉末的抗氧化性肯定会提高。
然而，对于粒径在100nm或更低，进一步80nm或更低的超微粒，将硅烷偶联剂均一地包覆不是简单的事情。因为这样的超微粒形成部分凝聚的二次粒子要比以一次粒子的状态单分散要稳定，尽管用硅烷偶联剂处理，但并不一定在每一个粒子的表面硅烷偶联剂都是均匀附着的。再有，以Fe为主要成分的金属磁性粉末其表面有时不一定显示亲水性，在这样的场合，还伴随有硅烷偶联剂的OR基(甲氧基、乙氧基等与无机材料化学结合的反应基团)难以和金属磁性粒子的表面全体反应的问题。为此，像专利文献1和2那样，尽管用硅烷偶联剂可以对粒子尺寸比较大的粒子进行处理，但不能对超微粒同样地通过硅烷偶联剂进行有效地处理。
所以，本发明的课题是：对于为高密度磁性记录而试图超微粒化的磁性粉末，也要得到使其耐气候性、抗氧化性提高、具有高矫顽力、低SFD、进一步，与涂料的相容性及分散性出色的超微粒的磁性粉末。
发明内容
本发明人为了解决上述课题，着眼于硅烷偶联剂的作用，对粒子尺寸在100nm或更小的磁性粉末用硅烷偶联剂进行了反复的处理试验，发现如果供给处理的磁性粉末的表面状态恰当而且在有机溶剂中可以理想地维持超微粒为单分散的状态，尽管是这样的超微粒，在每个粒子表面全体都可以包覆硅烷偶联剂，尽管是超微粒，也可以得到在具有高矫顽力及低SFD的同时具备出色的耐气候性、抗氧化性，对涂料的分散性好的磁性粉末。
即，根据本发明，提供一种磁性粉末，其特征为以Fe为主要成分，用硅烷偶联剂进行过表面处理，含有
Co：Co/Fe的原子百分率为20～50at.％，
Al：Al/Fe的原子百分率为5～30at.％，
稀土类元素R(包含Y)的1种或2种或更多种：R/Fe的原子百分率为4～20at.％，其
平均粒径：不足80nm，
TAP密度：0.7g/cm3或更高，
燃点：165℃或更高，
氧含量：26wt％或更低。
进一步，根据本发明，提供一种以Fe为主要成分、用于涂覆型磁性记录介质的磁性粉末，其
从透射型电子显微镜照片算出的粒子体积(V)：1000nm3～15000nm3，
Si：Si/Fe的原子百分率为0.1～10at.％，
C：C/Fe的原子百分率为0.5～40at.％，
氧含量：26wt％或更低，
TAP密度：0.7g/cm3或更高，
燃点：165℃或更高，
Δσs(在温度60℃，相对湿度90％的恒温恒湿下保持7天后的饱和磁化值σs的变化量(％))：20％或更低，
饱和磁化值σs：不足140emu/g，
矫顽力和上述的粒子体积之间满足下面的数1的关系，根据场合不同，其Δσs及氧含量和粒子体积(V)之间满足下面数2及数3关系。
数1：Hc≥325×ln(V)-900
数2：Δσs≤-7.8×ln(V)+94
数3：氧含量≤-4.2×ln(V)+55
但是，数1中，Hc表示矫顽力(Oe)，V表示从透射型电子显微镜照片算出的粒子体积(nm3)。
该磁性粉末优选由针状的铁系合金磁性粒子制成，其
根据BET法的比表面积：60m2/g或更大，
平均长轴长：20～80nm，
Co含量：Co/Fe的原子百分率为20～50at.％，
Al含量：Al/Fe的原子百分率为5～30at.％，
含Y的稀土元素(R)的含量：R/Fe的原子百分率为4～20at.％。
这样的以铁为主要成分的磁性粉末可通过在其制造的最终工序中，在非氧化性气氛下使该磁性粉末分散在有机溶剂中，在分散到遵从下式的分散度β变为10或更低的状态下，使该磁性粉末和硅烷偶联剂反应而得到。
分散度β＝Dfloc(根据动态光散射法的溶剂中的粒子的平均体积)/DTEM(根据透射型电子显微镜观察到的平均体积)
这时，和硅烷偶联剂反应的磁性粉末，优选是由其粒子表面分布有含有亲水性的氧化铝或含有Y的稀土类元素的氧化物的粒子所构成的。
根据本发明的磁性粉末，如后述的实施例中所示，可以形成在树脂中以2.5或更高的取向比分散的磁性层。该磁性层，ΔBm(在温度60℃，相对湿度90％的恒温恒湿下保持7天后的Bm的变化量(％))为15％或更低，磁性粉末的粒子体积(V)和磁性层的ΔBm、Hcx、SFDx或SQx之间，可以分别满足数4、数5、数6或数7的关系。
数4：ΔBm≤-3.6×ln(V)+40.5
数5：Hcx≥630×ln(V)-3400
数6：SFDx≤0.2+506V-0.79
数7：SQx≥0.065LN(V)+0.15
具体实施方式
根据本发明的磁性粉末的优选实施方式如下。
本发明作为对象的的磁性粉末可以是α-Fe、Fe-Ni、Fe-Co、Fe-Co-Ni、Fe-Pt、Co-Pt等的合金粉末，也可以是合金以外的铁系化合物，例如碳化铁、氮化铁、氧化铁等。特别是在表面反应性高的磁性粉末的场合，本发明的效果大。
作为磁性粉末的粒子形状，可以是针状(也包括纺锤状、平针状)、椭圆状、粒状、球状等，由于对形状没有特别的规定，任何形状的都可以，但在使用针状(也包括纺锤状、平针状)时，特别是平针状时，本发明的效果大。平针状是指和特开平10-340805号公报中记载的磁性粉末的平针状的定义相同，在粒子的断面形状方面，其最大短轴宽度/最小短轴宽度的断面比为1或更大，优选1.3或更大的形状。
关于磁性粉末粒子的尺寸，优选从透射型电子显微镜照片算出的粒子体积为1000nm3～15000nm3的粒子。粒子体积远小于1000nm3，会发生热起伏造成的超顺磁化(发现超常磁性)，分散变得困难。再有，超过15000nm3，在电磁变换特性方面也不适于作为低噪声介质。根据BET法的比表面积优选40m2/g或更大。如小于此值，粒子过大，在电磁变换性方面不适于作为低噪声介质。
在粒子的形状为针状、纺锤状、平针状，在以铁作为主要成分的强磁性合金粉末的场合，长轴长为20nm～100nm、优选20nm～80nm的强磁性合金粉末。为得到这样的强磁性合金粉末，可将根据常有方法可得到的含水氧化铁在200～600℃的温度下加热脱水，以得到的针状氧化铁粒子作为初始原料，将该初始原料用氢气如常用的方法那样在300～700℃加热还原。在该以Fe作为主要成分的强磁性铁合金粉末中，为提高各种特性，可使通常所用的Al、Si、Co等不同的元素包含在粒子内部或存在于粒子表面。在含有Co、稀土类元素、Al的场合，用和Fe的原子百分率表示，就Co来说，优选Co/Fe为20～50at.％，就Al来说，优选Al/Fe为5～30at.％，作为含有Y的稀土元素(R)，优选R/Fe在4～20at.％的范围内。特别是，在此范围内含有Al及R的场合，在粒子表面分布有氧化铝及稀土类元素的氧化物，使粒子表面全体显示为亲水性。这在后述的硅烷偶联剂处理中可起到有利作用。另外，磁性粉体中的氧含量，对于粒子全体优选26wt％或更低。
在以碳化铁和氮化铁等或和合金的混合物制成的磁性粉末的场合，可以是碳化铁和氮化铁以稳定相形成的物质、或以亚稳定相形成的物质等任何的构成物质。即使是以前被视为不稳定的构成物质，根据本发明通过硅烷偶联剂处理也可能变为稳定的状态。
在本发明中，以上述的磁性粉末为对象，通过硅烷偶联剂进行表面处理。作为通过硅烷偶联剂进行的磁性粉末的表面处理法，已知有下述2种方法。
①.通过使磁性粉末和特定的偶联剂在气相中接触，使在粒子表面发生聚合反应的方法。
②.使磁性粉末在稀溶液中浆化，在其中添加特定的偶联剂，使粒子表面发生聚合反应的方法，或在含有偶联剂的溶液中添加磁性粉末，使在粒子表面发生聚合反应的方法。
虽然①在气相中的处理生产率高，但在超微粒磁性粉末的场合，易于得到破坏均一性及致密性的被膜。②在液体中的处理虽然可形成比①要均一致密的被膜，如上所述，在粒径为100nm或更小，特别是80nm或更小的超微粒的场合，在液体中容易形成2级粒子，有在每个粒子表面不能均一附着硅烷偶联剂的问题。
在本发明中，虽然是进行以超微粒的磁性粉末作为对象的②的液体中的硅烷偶联剂处理，但为了使每个粒子在液体中单分散，而且用硅烷偶联剂对粒子表面进行表面处理，A)采取了使磁性粉末在有机溶剂中分散到分散度β变为10或更低的手段，而且B)实施了使表面处理前的磁性粒子的表面全体都显示亲水性的对策。
本发明的磁性粒子的表面处理法是使磁性粉末在有机溶液中分散，在其中添加硅烷偶联剂，其后，通过用水使水解反应进行，使有机硅烷醇在磁性粒子的表面作用，接着，适度加热脱水缩合使在粒子表面聚合，首先，如上述A，使磁性粉末在有机溶剂中分散的分散液要将分散度β控制在10或更低。这里，分散度β指Dfloc(根据动态光散射法的溶剂中粒子的平均体积)和DTEM(根据透射型电子显微镜可求得的平均体积)的比，即，Dfloc/DTEM的值。此值表示对于实际的1级粒子，液体中的复数粒子聚结的2级粒子变得多大尺寸的比例。
根据动态光散射法的粒子体积的算出原理如下。粒径为约1.4nm～5μm范围的粒子，在溶液中由于线性、转动等布朗运动，其位置、方位、形态时刻都在变化，对这些粒子照射激光，如检测出所发出的散射光，可得到该粒子的布朗运动的速度(扩散系数)，进一步，可以知道该粒子的尺寸大小。利用这一原理，进行Dfloc的测定。在后述的实施例中，利用堀场制作所制造的动态光散射式粒度分布仪LB-500进行测定。
关于从透射型电子显微镜照片也可求得粒子体积，准备数张照相倍率10万或更高的照片，然后，对于400个或更多个粒子，进行每个粒子尺寸的测定。关于针状、纺锤状、平针状等的粒子，从算出的平均长轴长和平均短轴长作为圆柱近似，算出平均粒子体积。关于球状粒子，从其测定半径算出。关于其它形状的粒子，也用同样的数学手法算出。
另一方面，如上述B，含有Al及含Y的稀土元素(R)的磁性粉末，在粒子表面分布有氧化铝及稀土类元素的氧化物，粒子表面全体显示出亲水性。因此，通过使含有Al及R的前体物质还原得到的以Fe为主要成分的磁性粉末，尽管其粒径例如100nm或更小，根据场合不同80nm或更小，进一步50nm或更小，在有机溶剂中和硅烷偶联剂的OR基在粒子的全表面形成容易反应的状态，而且在接近上述分散度β为10或更低的1级粒子的单分散状态的状态下，如果在其中加入硅烷偶联剂，则硅烷偶联剂的OR基在1级粒子的全表面上，即单分散的每个粒子表面的全体反应附着。
作为使添加硅烷偶联剂之前的磁性粉末和有机溶剂的混合液的分散度β为10或更低的手段及其后的处理顺序，下面的处理方法适用。
(1)在阻断氧的有机溶剂中加入磁性粉末，作为分散手段，在使用砂磨机(湿式超微磨碎机)进行分散处理后，在其中加入硅烷偶联剂，接着，通过添加纯水使水解反应进行，进一步继续搅拌，将其过滤，洗净后干燥的方法。
(2)以湿式喷射磨机(ultimizer：对浆料施加高压使其冲撞分散的方式)代替上述(1)的砂磨机作为分散手段的方法。
(3)以高速搅拌型均化器代替上述(1)的砂磨机作为分散手段的方法。
(4)以超声波(超声波槽，超声波均化器等)代替上述(1)的砂磨机作为分散手段的方法。
(5)将上述(1)～(4)的分散手段2种或更多种组合的方法。
虽然(1)～(4)的这些分散手段的任意一种本发明中都可以使用，但可以使硅烷偶联剂加入前的分散度β为10或更低是关键。作为(4)的分散手段优选Kotobuki技研工业制造的0.05～0.1mm小珠对应型超分散机。
本发明中所用的硅烷偶联剂用下面的通式表示。
                   R’Si(OR)3R’表示乙烯基、环氧基、苯乙烯基、甲基丙烯酰基、氨基、巯基、氯丙基等有机官能团，OR表示与Si结合的水解性的烷氧基或烷基。作为硅烷偶联剂的作用，可使亲水性的磁性粒子的表面和OR一侧强力结合、有机官能团和涂料的树脂结合、磁性粉末一硅烷偶联剂一树脂强力结合。
本发明中R’，虽然可以是上述任意一个，但优选环氧基、氨基、甲基丙烯酰基，更优选可举出氨基、甲基丙烯酰基，甲基丙烯酰基显示出了最好的效果。但是，关于R’，可实行根据形成磁性层所使用的树脂种类的需要选择的使用方法。作为OR基，甲氧基、乙氧基等都可以，优选可举出甲氧基。另外，为了控制其反应性，可实行将OR基部分变换为烷基，降低反应性的使用方法。硅烷偶联剂的量优选根据适用的磁性粉末的比表面积(BET值)决定。
作为在用硅烷偶联剂对磁性粉末进行表面处理时使用的分散剂的有机溶剂，可使用醇类、多元醇、酮类等。根据与使用的偶联剂的相容性，选择使用的有机溶剂。在使用醇的场合，可用甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇，优选甲醇、乙醇、异丙醇。另外在处理系中，可通过加入微量的显示催化作用的氨、醋酸、盐酸等控制水解反应速度。关于分散处理的时间，虽然根据每个分散装置而不同，最好设定为分散度β达到所定值以下的条件。如果不选择适当的分散装置，尽管花费时间也不能获得目的的分散状态。
以这样的方式用硅烷偶联剂进行表面处理的磁性粉末，尽管粒径为100nm或更低，优选不足80nm，根据场合不同为50nm或更低，由于每个粒子的表面用处理被膜均一包覆，①每个粒子间的结合减低，粒子被孤立化，②由于与有机化合物的反应性出色的反应基团覆盖粒子表面全体，和涂料、树脂的相容性可以大幅改善。即，由于①，磁性粒子一个个的凝聚(连结)减少，成为对磁性涂料的分散性出色的磁性粉末。再有，由于②，表面变为疏水性，在和树脂的亲和性变好的同时，和树脂的反应性也变好，作为这些的综合效果，磁性粉末在涂料中的分散被极大地改善。
这样，根据本发明的磁性粉末，具有所谓每个粒子孤立化(单分散)，TAP密度非常高的特征，另外，具有所谓在甲苯中的磁性粉末的分散性非常出色的特征，而且具有所谓树脂吸附量高的特征。
即，根据本发明的磁性粉末TAP密度为0.7或更高，优选0.8或更高，更优选0.9或更高。TAP密度越高，作为粉末的体积越低，也就是表示2级粒子很少而单分散，成为更紧密填充的粉末。为此，在涂料化的场合，分散变得良好。再有，TAP密度越高，制成磁带时的填充率就越有上升的倾向，因此，作为高密度记录介质用磁性粉特别适合。
根据本发明的磁性粉末，将磁性粉末3g分散于500mL甲苯中静置时，磁性粉末的沉降速度为1cm/5小时或更低。沉降速度越慢，显示对疏水性溶剂、疏水性树脂的相容性越好，可以保持分散状态。即，在磁带制造时的涂料化中，对于一般显示疏水性的涂料，显示非常容易亲合，分散易于进行。在用硅烷偶联剂处理前的磁性粉末的场合，尽管其沉降速度为12cm/5小时或更高(即，尽管是和疏水性溶剂不易亲合的磁性粉末)，如根据本发明用硅烷偶联剂处理，沉降速度也会变为1cm/5小时或更低。
进一步，根据本发明的磁性粉末，氯乙烯树脂(MR-110)吸附量显示为0.6mg/m2或更高，优选0.7mg/m2或更高。尿烷树脂(UR-8200)吸附量显示为1.1mg/m2或更高，优选1.3mg/m2或更高。即，本发明的磁性粉末由于用硅烷偶联剂进行表面处理，表面变为亲油性，显示了如此高的树脂吸附量。因此，该磁性粉末在涂料中易于亲合分散良好，而且由于和树脂的粘结性得到改善，涂膜强度也变高。
根据本发明的磁性粉末，从透射型电子显微镜照片算出的粒子体积为1000～15000nm3，优选1000～13000nm3，更优选1000～10000nm3或更低。除粒子体积在上述的范围内外，作为平均粒径为20～110nm，优选20～80nm，更优选20～70nm。在针状粒子(包括纺锤形、平针状)中平均粒径指平均长轴长，如为球形粒子，指其直径。粒径或粒子体积过小，热起伏引起的超顺磁化造成的磁性特性的降低，分散困难等理由，粒子尺寸有下限，反过来，如过大，在电磁变换特性方面作为低噪声介质也和本发明的目的不一致。
根据本发明的磁性粉末，根据BET法的比表面积为40m2/g或更高，优选50m2/g或更高，更优选60m2/g或更高。比表面积小，一般来说粒子变大，在电磁变换特性方面作为低噪声介质不合适。
根据本发明的磁性粉末，由于用硅烷偶联剂进行表面处理的关系，硅烷偶联剂中的Si或C残存在粒子表面。作为Si的含量，Si/Fe的原子百分率为0.1～10at.％，优选0.2～7at.％，更优选0.3～5at.％。Si的量过多，和硅烷偶联剂的聚合反应进行过度分散性降低有关。作为C的含量，C/Fe的原子百分比为0.5～40at.％，优选5～35at.％，更优选10～33at.％。C的量过多，表面涂层变得超出需要的，由于会引起分散性恶化及涂膜中的磁性粉的填充变得恶化导致的噪声恶化，不被优选。
作其它的含有成分，在含有Co、包含Y的稀土元素(R)、Al的场合，优选以下的组成范围。Co的含量为Co/Fe的原子百分率为20～50at.％，优选20～45at.％，更优选20～40at.％，含量在这一范围内，可提高饱和磁化值及抗氧化性。Al的含量为Al/Fe的原子百分率为5～30at.％，优选5～25at.％，含量在这一范围内，显示了优良的形状保持效果。R的含量为R/Fe的原子百分率为4～20at.％，优选6～15at.％，含量在这一范围内，显示了出色的形状保持效果。而且，如前所述，由于含有R及Al，粒子表面分布有Al2O3及R氧化物，这在利用硅烷偶联剂进行表面处理时，非常有助于提高和硅烷偶联剂的OR基的反应性。
磁性粉体中的氧虽然是以粒子表面所形成的氧化膜中的氧为主，对于粒子全体可以为26wt％或更低，优选23wt％或更低，更优选20wt％或更低，最优选18wt％或更低。如根据本发明，通过用硅烷偶联剂对粒子表面进行处理，可以使粒子表面形成的氧化膜的量(体积)变小，其结果，可以减轻氧化膜所造成的磁性特性降低。虽然由于越变为微粒，比表面积越增加，表面氧化膜所占的每一个粒子的体积比例就会增加，但如根据本发明，尽管是微粒，也可使氧化膜的体积比例减少(低氧含量)。显示其关系的为下面的数3的公式，根据本发明的磁性粉末在氧含量和体积的关系上满足数3。
数3：氧含量(wt％)≤-4.2×LN(V)+55
V表示从透射型电子显微镜照片算出的粒子体积(nm3)
作为磁性特性本发明的磁性粉末显示Hc为1345 Oe或更高，优选1500 Oe或更高，更优选1700Oe或更高，根据上述氧化膜的降低造成磁性特性提高，即使是微粒磁性特性也得到改善，本发明的磁性粉末满足以下数1的关系。
数1：Hc≥325×LN(V)-900
Hc表示矫顽力(Oe)，V表示从透射型电子显微镜照片算出的粒子体积(nm3)。
进一步，本发明的磁性粉末，饱和磁化值σs不足140emu/g，优选不足130。由于近年使用对应高记录密度的磁性记录介质用的磁头、高感度的MR磁头、GMR磁头，由于超出需要的高σs造成磁头能力的降低和噪声的增加，σs只要是可以读取记录信号的需要最低限就可以，在这点上，本发明的磁性粉末的σs可以满足这一需要。
Δσs(在温度60℃，相对湿度90％的恒温恒湿下保持7天后的饱和磁化值σs的变化量(％))为20％或更低，优选12％或更低，更优选9％或更低，根据场合不同为7％或更低。由于越是微粒，比表面积越增加并且表面越活化，在以前的微粒的场合，Δσs值也变得很大，但如根据本发明，由于比以前的耐气候性、抗氧化性都得到提高，粒子体积和Δσs之间满足数2的关系。
数2：Δσs≤-7.8×LN(V)+94
Δσs用％表示，V为从透射型电子显微镜照片算出的粒子体积(nm3)。
根据本发明的磁性粉末，燃点为165℃或更高，优选170℃或更高，更优选180℃或更高。由于在表面形成了氧化隔离层，可以抑制外来氧进入，本发明的磁性粉末与以前的磁性粉末相比燃点可以达到非常高。
进一步，根据本发明的磁性粉末，在制造磁带的场合，抗氧化性指标的ΔBm(在温度60℃，相对湿度90％的恒温恒湿下保持7天后的Bm的变化量(％))为15％或更低，优选13％或更低，更优选10％或更低，与上述Δσs同样，如下所示，粒子体积和ΔBm之间满足数4的关系。
数4：ΔBm≤-3.6×LN(V)+40.5
ΔBm用％表示，V为从透射型电子显微镜照片算出的粒子体积(nm3)。从数2和数4可知，Δσs＞ΔBm。它显示了尽管成为一个个的孤立粒子，由于其一个一个粒子的表面上通过硅烷偶联剂的被膜处理是均匀的，抗氧化性得以维持。换言之，在不能形成如本发明这样的均匀被膜的场合，在磁带制造时粒子成为一个一个时候，氧化从没有形成被膜的部分开始进行，ΔBm会变得恶化。
由于磁性层(磁带制造时)的Hcx、SFDx、SQx是由粒子的尺寸所左右的，以显示粒子尺寸的粒子体积为变量，Hcx、SFDx、SQx可以用含有该变量的关系式来表示。作为根据本发明的磁性粉末的特性，在一定的条件下进行磁带制造时(磁带制造的条件为下述用实施例表示的条件)，满足如下的关系式。
数5：Hcx≥630×LN(V)-3400
数6：SFDx≤0.2+506×V-0.79
数7：SQx≥0.065×LN(V)+0.15
Hcx(Oe)、SFDx和SQx为无因次数，V为从透射型电子显微镜照片算出的粒子体积(nm3)。
如数5～6，本发明的磁性粉末在磁带制造的场合，获得高Hc、低SFDx、高SQx的原因是，一个个的粒子变得容易分散，在使其磁场取向制造磁带的场合，显示了出色的取向性。
以下，根据实施例对本发明进行进一步的具体说明，本说明书中所言磁性粉末的粉体特性和磁带特性的评价根据下面的试验方法进行。
[评价粉体特性的试验方法]
粒子尺寸的测定：准备数张用透射型电子显微镜拍摄的10万倍或更高倍的照片，然后，对于400个或更多个粒子进行每个粒子的尺寸测定，使用其平均值。
粒子体积的测定：关于针状、纺锤、平针状等粒子，根据上述的粒子尺寸的测定算出的平均长轴长和平均短轴长，作为圆柱近似，算出平均粒子体积。关于球形粒子，根据其测定半径算出。关于其它形状的粒子，也用同样的数学手法进行算出。
粒子形状的测定：关于针状粒子中的断面比评价，在拍摄照片倍率10万倍或更高倍率的电子显微镜照片时，将试样台一边倾斜，一边对同一粒子部分拍摄数张，测定其最小短轴宽和最大短轴宽，以其最大短轴宽/最小短轴宽作为断面比，以该断面比为1或更大作为平针状。
TAP密度的测定：将磁性粉末放入玻璃制的样品槽(5mm径×40mm高)中，振实高度10cm，进行200次轻敲后测定。
氧含量的测定：用LECO制造的氧氮计进行测定。
磁性特性的测定：用VSM，在最大10kOe的外加磁场下测定。
磁性粉末的抗氧化性(Δσs)的测定：在恒温恒湿器内，在60℃，90％RH下保存一周后，算出保存前后的饱和磁化值σs的变化量％。
磁性粉末燃点的测定：用TG/DTA，在大气中从常温开始，以10℃/分加热，以当时的着火温度作为燃点进行评价。
比表面积的测定：用BET法进行测定。
磁性粉末在甲苯中的沉降速度的测定：将磁性粉末3g和甲苯500mL混合的浆液以500mL/分使其在超声波均化器中循环，进行2小时的分散处理。将得到的分散液在50cc试管中静置5小时，测定此时沉降物的最上部位置。即，通过测定沉降物的最上部位降低多少距离，用其移动距离/5小时算出沉降速度。
磁性粉末的树脂吸附量的测定：
(1)氯乙烯树脂吸附量的测定：将磁性粉末1g添加到氯乙烯系树脂(MR-110)的1％的溶液16.75g(作为溶剂使用MEK：甲苯＝1：1的溶剂)中，用离心球磨机以450rpm进行1小时混合后，在30℃下保持3天。通过离心分离(4000rpm)使试样粉末沉降，除去上清液，取出固体物。为洗净此固体成分，进一步添加溶剂(MEK∶甲苯＝1∶1)20mL，混合后，在25℃下保持2天，通过离心分离(4000rpm)除去上清液，取出固体物。将此固体物干燥，用荧光x射线装置求出氯和铁的强度比(Cl/Fe)。这时，用含有预先已知量的MR-110的样品做出校正曲线，根据此校正曲线，算出磁性粉末每单位重量的MR-110吸附量，用比表面积(BET值)除其值，算出作为每比表面积的吸附量。
(2)尿烷树脂吸附量的测定：将磁性粉末2g和聚尿烷树脂(UR-8200)的2％溶液4g(作为溶剂使用MIBK)与小珠(2φ)30g一起用离心磨机以450rpm混合1小时，进一步，添加上述的聚尿烷树脂2％溶液11g，以450rpm混合30分钟。然后，通过离心分离(4000rpm，30分钟)使试样粉末沉降，分取上清液5g，测定该上清液干燥后的重量，算出磁性粉末每单位重量的尿烷树脂(UR8200)的吸附量，用比表面积(BET)值除其值，算出作为每比表面积的吸附量。
[评价磁带特性的试验方法]
(1)磁性涂料的制造
称量磁性粉末0.500g放入坩埚(内径45mm，深13mm)中。在盖子打开的状态下放置10分钟。接着，用微量吸管采取0.700mL载体[氯乙烯系树脂MR-110(22wt％)、环己酮(38.7wt％)、乙酰丙酮(0.3wt％)、硬脂酸正丁酯(0.3wt％)、甲基乙基甲酮MEK(38.7wt％)的混合溶液]，将其添加到上述的坩埚中。马上将钢珠(2φ)30g，尼龙珠(8φ)10个加入到坩埚中，盖上盖子静置10分钟。然后，将磁坩埚置于离心式球磨机(FRITSCH P-6)中，慢慢提高转速至600rpm，进行60分钟的分散。离心式球磨机停止后，取出坩埚，用微量吸管添加1.800mL预先混合好的MEK和甲苯1∶1的调整液。再一次将坩埚置于离心式球磨机中，以600rpm分散5分钟，结束分散。
(2)磁带的制造
上述的分散结束后，打开坩埚的盖子，取出尼龙珠，将涂料和钢珠一起放入涂布器(55μm)，对支持薄膜(Toray株式会社制造的聚乙烯膜：商品名15C-B500：膜厚15μm)进行涂布。涂布后，马上置于5.5kG的取向器的线圈中心，使其磁场取向，然后使其干燥。
(3)磁带特性的评价试验
磁性特性的测定：关于得到的磁带，用VSM进行其矫顽力Hcx、SFDx、SQx的测定。
磁带抗氧化性(ΔBm)的测定：在恒温恒湿器内在60℃，90％RH下保存一周后，算出保存前后的Bm的变化量(％)。
磁带的表面平滑性(表面粗糙度Ra)的测定：用株式会社小坂研究所制造的3维微细形状测定仪(ET-30HK)，测定磁带表面的Ra(粗糙度)。
实施例
[实施例1]
在密闭性好的带有盖子的1L的烧杯中，加入异丙醇679g，一边搅拌，一边向液中吹入氮气(1L/分)除去溶解的氧气，将烧杯上部空间的气相的氧浓度降至0.1％或更低。此氮气的吹入和搅拌以后一直持续至反应结束。
这里，不和大气接触将其特性示于表1中的磁性粉末A 6g加入烧杯中，搅拌10分钟后，持续60分钟将部分液体从烧杯连续抽出，使该液体通过循环式的砂磨机装置，然后，再返回到烧杯中的所谓连续进行循环的分散处理。这时，砂磨机装置内，以85％的填充率装填有直径为0.1μm的微小的氧化锆珠，另外，烧杯中以2000rpm的高转速继续搅拌。
分取该分散处理后的液体的一部分，通过动态光散射法进行溶剂中粒子的平均体积的测定。另一方面，上述的分取完成后，对于剩下的分散液马上加入可使磁性粉末的Si/Fe达到2at.％的所需量的浓度为3wt％的偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)，进一步继续进行60分钟与上述同样的分散处理，接着，加入6.3g的纯水，一边促进水解反应，一边进行120分钟的熟化。该水解反应和熟化期间也继续上述通过搅拌和液体循环进行的分散处理。
处理后，得到的分散液用聚四氟乙烯树脂薄膜过滤器过滤，用异丙醇进行洗净。接着，将得到的湿的磁性粉末造粒，在100℃进行8小时充分的干燥处理。从过滤到干燥期间，也是在氮气的气氛中进行处理。
关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[实施例2]
除使用其特性示于表1中的磁性粉B代替磁性粉A，而且用液体循环式超声波均化器代替分散处理中所使用的液体循环式的砂磨机装置外，重复实施例1。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[实施例3]
除使用其特性示于表1中的磁性粉C代替磁性粉A，将砂磨机装置中的循环分散时间从60分钟延长至420分钟外，重复实施例1。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[实施例4]
除用湿式喷射磨机(ultimizer)代替砂磨机装置外，重复实施例1。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[比较例1]
除用行星式球磨机代替砂磨机装置外，重复实施例1。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[比较例2]
除用带有汽轮浆叶的旋转搅拌装置代替砂磨机装置外，重复实施例1。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[实施例5]
除将砂磨机装置中的循环分散时间从60分钟延长至420分钟外，重复实施例1。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[比较例3]
除将砂磨机装置中的循环分散时间从60分钟缩短至20分钟外，重复实施例1。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[实施例6]
除将硅烷偶联剂的添加量从使磁性粉末的Si/Fe达到2at.％的所需量变更为Si/Fe达到1at％的所需量外，重复实施例1。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[实施例7]
除将硅烷偶联剂的添加量从使磁性粉末的Si/Fe达到2at.％的所需量变更为Si/Fe达到5at％的所需量外，重复实施例1。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[实施例8]
除将硅烷偶联剂从γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷变更为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷外，重复实施例1。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[实施例9]
除将硅烷偶联剂从γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷变更为γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷外，重复实施例1。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[比较例4]
通过使磁性粉A在120℃，氧浓度为1000ppm的氮气中进行100分钟的氧化反应，使磁性粉A的各粒子表面生长氧化膜。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[比较例5]
通过使磁性粉B在120℃，氧浓度为1000ppm的氮气中进行100分钟的氧化反应，使磁性粉B的各粒子表面生长氧化膜。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[实施例10]
除使用其特性示于表1中的纺锤形磁性粉D代替磁性粉A外，重复实施例1。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
[比较例6]
除使用其特性示于表1中的R含量少的磁性粉E代替磁性粉A外，重复实施例1。关于得到的磁性粉末，对其粉体特性和磁带特性进行评价，其结果示于表1～2中。
                                                                                表1
                                                                        粉体特性
                        详细条件   分散度   粒子形状   粒径   粒子                        组成                整体特性   TAP密度
  使用磁性粉   硅烷偶联剂   量(Si/Fe+Coat.％)   分散方式   分散时间   水解后分散时间   体积   O   Co/Fe   Al/Fe   Y/Fe   Si/Fe   C/Fe   BET   Dx   Hc   σs
  种类   附着时的目标   分散时间   nm   nm3   wt％   at％   at％   at％   at％   at％   m2/g      Oe   emu/g   g/cc
  磁性粉A   A   -   -   -   -  -   -   平针状   61   6800   15.0   24.1   11.6   9.6   ＜0.1   0.2   66   134   2482   125   0.56
  比较例   4   A   -   -   -   -  -   -   平针状   62   7100   17.0   23.2   11.8   9.7   ＜0.1   0.3   67   128   2450   105   0.60
  实施例   1   A   I   2   砂磨机   60分  120分   4   平针状   62   6900   13.5   23.0   11.3   9.6   1.5   16.2   62   131   2289   122   1.09
  磁性粉B   B   -   -   -   -  -   -   平针状   48   4300   16.0   24.0   11.9   9.7   ＜0.1   0.3   73   126   2214   118   0.56
  比较例   5   B   -   -   -   -  -   -   平针状   49   4500   19.0   23.2   11.7   10.0   ＜0.1   0.3   73   121   2150   97   -
  实施例   2   B   I   2   超声波均化器   60分  120分   4   平针状   50   4400   15.0   23.4   11.3   9.7   2.6   18.1   67   122   2046   115   1.08
  磁性粉C   C   -   -   -  -  -   -   平针状   32   2400   20.0   22.3   25.2   15.2   ＜0.1   0.7   106   102   1831   89   0.47
  实施例   3   C   I   2   砂磨机  420分  120分   6   平针状   33   2600   19.5   23.7   26.0   16.1   4.6   28.5   89   101   1789   85   0.79
                                                                          表1(续)
                                                                  粉体特性
                          详细条件   分散度   粒子形状   粒径   粒子                           组成                  整体特性   TAP密度
  使用磁性粉   硅烷偶联剂   量(Si/Fe+Coat.％)   分散方式   分散时间   水解后分散时间   体积   O   Co/Fe   Al/Fe   Y/Fe   Si/Fe   C/Fe   BET   Dx   Hc   σs
  种类   附着时的目标   分散时间   nm   nm3   wt％   at％   at％   at％   at％   at％   m2/g      Oe   emu/g   g/cc
  实施例   4   A   I   2  ultimizer   60分   120分   2   平针状   62   6900   13.4   22.9   11.4   9.3   1.5   16.1   63   131   2345   122   1.02
  比较例   1   A   I   2  行星式球磨机   60分   120分   17   平针状   62   6900   13.6   23.1   11.2   9.5   1.5   16.4   63   132   2272   121   1.09
  比较例   2   A   I   2  旋转搅拌   60分   120分   20   平针状   62   6900   13.1   23.1   11.3   9.6   1.4   15.6   62   130   2190   121   1.10
  实施例   5   A   I   2  砂磨机  420分   120分   3   平针状   62   6900   13.0   23.1   11.4   9.6   1.6   15.7   61   132   2270   122   1.00
  比较例   3   A   I   2  砂磨机  20分   120分   16   平针状   62   6900   13.5   23.2   11.3   9.5   1.5   15.5   61   133   2290   122   1.11
  实施例   6   A   I   1  砂磨机   60分   120分   4   平针状   61   6800   13.2   22.8   11.2   9.5   0.9   16.1   64   131   2342   123   1.08
  实施例   7   A   I   5  砂磨机   60分   120分   4   平针状   62   6900   12.9   23.2   11.2   9.7   4.4   16.7   58   132   2165   120   1.13
  实施例   8   A   II   2  砂磨机   60分   120分   4   平针状   62   6900   13.8   23.0   11.3   9.8   1.5   15.8   62   132   2310   122   1.11
  实施例   9   A   III   2  砂磨机   60分   120分   4   平针状   62   6900   13.2   23.2   11.4   9.5   1.4   15.6   61   130   2361   121   1.09
  磁性粉D   D   -   -  -   -   -   -   纺锤形   62   6900   14.1   23.3   11.4   9.4   ＜0.1   0.2   61   138   2412   127   0.54
  实施例   10   D   I   2  砂磨机   60分   120分   4   纺锤形   62   6900   13.5   23.4   11.4   9.5   1.3   15.9   59   135   2245   124   1.09
  磁性粉E   E   -   -  -   -   -   -   纺锤形   60   6800   15.2   24.1   11.6   3.2   ＜0.1   0.2   56   141   1930   138   0.52
  比较例   6   E   I   2  砂磨机   60分   120分   5   纺锤形   60   6900   14.6   23.0   11.3   3.3   1.7   16.4   58   139   1870   136   0.69
                                                                   表2
                          粉体特征                          磁带特性
  沉降速度           吸附特性      耐气候性            磁带磁性特性   表面粗糙度   耐气候性
  氯乙烯系树脂   尿烷系树脂   Δσs   燃点   Hcx   SFDx   SQx   OR   Ra   ΔBm
  cm/5h   mg/m2   mg/m2   ％   ℃   Oe   nm   ％
 磁性粉A   14.0   0.4   0.9   19.2   132.7   2645   0.40   0.80   1.8   8.4   8.9
 比较例  4   14.0   0.4   0.9   9.5   163.2   2624   0.60   0.73   1.6   9.3   5.4
 实施例  1   0.3   0.7   1.5   9.2   187.2   2787   0.26   0.91   3.0   4.3   5.0
 磁性粉B   14.0   0.4   0.8   22.6   133.7   2570   0.52   0.85   2.2   9.2   9.7
 比较例  5   14.0   0.4   0.8   9.0   160.2   2621   0.68   0.86   2.4   9.5   5.4
 实施例  2   0.3   0.7   1.3   8.9   186.3   2724   0.47   0.89   2.8   4.9   5.1
 磁性粉C   14.0   0.4   0.8   21.0   124.1   2276   0.88   0.81   2.2   11.3   11.8
 实施例  3   0.4   0.7   1.2   11.8   169.9   2389   0.86   0.85   2.5   5.7   8.6
                                                                 表2(续)
                           粉体特征                             磁带特性
  沉降速度              吸附特性       耐气候性                磁带磁性特性   表面粗糙度   耐气候性
  氯乙烯系树脂   尿烷系例脂   Δσs   燃点   Hcx   SFDx   SQx   OR   Ra   ΔBm
  cm/5h   mg/m2   mg/m2   ％   ℃   Oe   nm   ％
  实施例   4   0.1   0.9   1.7   3.1   198.2   3043   0.22   0.93   3.4   3.2   1.7
  比较例   1   2.6   0.6   1.0   16.0   142.0   2769   0.34   0.87   2.5   7.8   8.2
  比较例   2   4.2   0.5   1.0   18.0   135.0   2756   0.36   0.87   2.4   8.0   9.1
  实施例   5   0.3   0.9   1.7   6.1   191.3   2830   0.24   0.92   3.2   4.8   3.4
  比较例   3   3.8   0.5   1.0   17.0   141.0   2806   0.34   0.88   2.5   7.4   8.8
  实施例   6   -   -   -   9.8   181.0   2911   0.32   0.91   3.0   4.4   6.8
  实施例   7   -   -   -   9.7   175.4   2814   0.32   0.82   2.2   6.3   7.4
  实施例   8   -   -   -   11.4   171.2   2918   0.31   0.91   3.1   6.9   9.3
  实施例   9   -   -   -   12.3   174.0   2792   0.33   0.88   2.7   7.4   8.2
  磁性粉D   14.0   -   -   20.1   135.3   2531   0.45   0.80   1.9   10.3   9.7
  实施例   10   0.4   -   -   9.6   184.0   2690   0.31   0.89   2.9   6.6   6.4
  磁性粉E   14.0   -   -   18.0   131.0   2111   0.70   0.75   1.6   12.0   10.7
  比较例   6   7.0   -   -   14.0   163.1   2194   0.66   0.78   1.9   9.0   11.1
从表1和表2的结果可知以下事实。
A)可知如进行硅烷偶联剂处理，尽管是粒径70nm或更小的微粒，TAP密度提高到0.7或更高，几乎成为单分散状态的粉体。
B)虽然越是粒径小而且粒子体积小的微粒，越可见到分散变得困难的倾向，但如果在分散度β为10或更低的条件下进行硅烷偶联剂处理，就是70nm或更低的微粒，也能获得磁带取向度(OR)显示为2.5或更高的分散性良好的磁性粉。
C)如在分散度β≤10的条件下进行硅烷偶联剂处理，磁带的Hcx、SFDx、SQx、OR提高，而且表面平滑性Ra也提高。再有，关于磁性粉的抗氧化性，除Δσs、ΔBm降低外，燃点也变高，可见到大幅改善。
D)比较例4和5，虽然是表面的氧化膜厚度变厚抗氧化性改善的例子，但在显示同等水平或更高的Δσs的抗氧化性的本发明的实施例方面，在磁带的Hc、SFD、SQx方面显示了出色的特性，燃点也变高，抗氧化性和磁带特性同时得到提高。
如以上所说明的，如根据本发明，尽管是粒径为100nm或更小，根据场合不同70nm或更小的微粒制成的强磁性粉末，也可得到TAP密度高(TAP密度≥0.7g/cm3)而且耐气候性出色，磁带制造时取向性也出色的强磁性粉末的结果，可得到作为高密度磁性记录介质保存性出色，电磁变换特性也出色的磁性记录介质。

Claims (16)

1.一种磁性粉末，其特征为以Fe为主要成分，用硅烷偶联剂进行过表面处理，含有
Co：Co/Fe的原子百分率为20～50at.％，
Al：Al/Fe的原子百分率为5～30at.％，
稀土类元素R(包含Y)的1种或2种或更多种：R/Fe的原子百分率为4～20at.％，其
平均粒径：不足80nm，
TAP密度：0.7g/cm3或更高，
燃点：165℃或更高，
氧含量：26wt％或更低。
2.一种以Fe为主要成分、用于涂覆型磁性记录介质的磁性粉末，其从透射型电子显微镜照片算出的粒子体积(V)：1000nm3～15000nm3，
Si：Si/Fe的原子百分率为0.1～10at.％，
C：C/Fe的原子百分率为0.5～40at.％，
氧含量：26wt％或更低，
TAP密度：0.7g/cm3或更高，
燃点：165℃或更高，
Δσs(在温度60℃、相对湿度90％的恒温恒湿下保持7天后的饱和磁化值σs的变化量(％))：20％或更低，
饱和磁化值σs：不足140emu/g，
矫顽力和上述的粒子体积之间满足下面的数1的关系，
数1：Hc≥325×ln(V)-900
数1中，Hc表示矫顽力(Oe)，V表示从透射型电子显微镜照片算出的粒子体积(nm3)。
3.权利要求2所记载的磁性粉末，其Δσs和粒子体积(V)之间满足数2的关系，而且氧含量和粒子体积(V)之间满足数3的关系。
数2：Δσs≤-7.8×ln(V)+94
数3：氧含量≤-4.2×ln(V)+55
4.权利要求2或3所记载的磁性粉末，磁性粉末由针状的铁系合金磁性粒子构成，
根据BET法的比表面积：60m2/g或更大，
平均长轴长：20～80nm，
Co含量：Co/Fe的原子百分率为20～50at.％，
Al含量：Al/Fe的原子百分率为5～30at.％，
含Y的稀土元素(R)的含量：R/Fe的原子百分率为4～20at.％。
5.权利要求1～4的任意一项所记载的磁性粉末，其粒子的形状为平针状。
6.权利要求1～5的任意一项所记载的磁性粉末，当将磁性粉末3g分散于500mL甲苯中时，其沉降速度为1cm/5小时或更低。
7.权利要求1～6的任意一项所记载的磁性粉末，其中氯乙烯树脂(MR-110)的吸附量为0.6mg/m2或更高，而且尿烷树脂(UR-8200)吸附量为1.1mg/m2或更高。
8.权利要求1～7的任意一项所记载的磁性粉末，根据评价磁带特性的试验方法，磁带的ΔBm(在温度60℃、相对湿度90％的恒温恒湿下保持7天后的Bm的变化量(％))为15％或更低。
9.权利要求8所记载的磁性粉末，其ΔBm和磁性粉末的粒子体积(V)之间满足数4的关系。
数4：ΔBm≤-3.6×ln(V)+40.5
10.权利要求1～9的任意一项所记载的磁性粉末，根据评价磁带特性的试验方法，磁带的Hcx和磁性粉末的粒子体积(V)之间满足下面数5的关系，磁带的SFDx和磁性粉末的粒子体积(V)之间满足下面数6的关系，磁带的SQx和磁性粉末的粒子体积(V)之间满足下面数7的关系。
数5：Hcx≥630×ln(V)-3400
数6：SFDx≤0.2+506V-0.79
数7：SQx≥0.065LN(V)+0.15
11.一种磁性粉末的表面处理法，其特征为用硅烷偶联剂对以铁为主要成分的磁性粉末的粒子表面进行表面处理时，在非氧化性气氛下使该磁性粉末分散在有机溶剂中，在分散到遵从下式的分散度β变为10或更低的状态下，使该磁性粉末和硅烷偶联剂反应，
分散度β＝Dfloc(根据动态光散射法的溶剂中粒子的平均体积)/DTEM(根据透射型电子显微镜观察到的平均体积)。
12.权利要求11所记载的表面处理法，其中磁性粉末是由粒子表面分布有亲水性的氧化铝或含Y的稀土类元素的氧化物的粒子构成。
13.一种涂覆型磁性记录介质，其具有将权利要求1～7的磁性粉末以2.5或更高的取向比在树脂中分散的磁性层。
14.权利要求13所记载的涂覆型磁性记录介质，其磁性层显示其ΔBm(在温度60℃、相对湿度90％的恒温恒湿下保持7天后的Bm的变化量(％))为15％或更低。
15.权利要求13所记载的涂覆型磁性记录介质，其ΔBm和磁性粉末的粒子体积(V)之间满足数4的关系。
数4：ΔBm≤-3.6×ln(V)+40.5
16.权利要求13所记载的涂覆型磁性记录介质，其磁性层的Hcx和磁性粉末的粒子体积(V)之间满足下面数5的关系，磁性层的SFDx和磁性粉末的粒子体积(V)之间满足下面数6的关系，磁性层的SQx和磁性粉末的粒子体积(V)之间满足下面数7的关系。
数5：Hcx≥630×ln(V)-3400
数6：SFDx≤0.2+506V-0.79
数7：SQx≥0.065LN(V)+0.15
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