JP5366725B2 - Ｆｅ基軟磁性合金粉末を有する磁性部材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、例えば、ＲＦＩＤ（Radio Frequency ID）デバイスに用いられる磁性部材（磁性シート）の製造方法に関する。
従来、磁性粉末とマトリクス材とを混合した混合材料（混合液）をドクターブレード法等でシート状に成形した例えばＲＦＩＤ用の磁性シートに対して、シートの密度や磁性粉末の分散状態を高めることが、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)や性能係数Ｑを高めるうえで重要とされた。
しかしながら従来では、磁性粉末とマトリクス材とを混練した混合材料に対して密度を高めたり、磁性粉末の分散状態を高めたりする処理を特に行うことなく、前記混合材料をシート成形工程に移行させていた。
また例えば、成形加工時に、プレス工程を施すことで、シートの密度を高めることができるが（例えば、特許文献１の［００２２］欄参照）、プレス工程を行うことなく密度が高いシートを成形できれば生産コストの低減に繋がり好ましい。
そこで本発明は上記従来の課題を解決するためのものであり、特に、従来に比べて効果的に、密度を高めることができ、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)を高めることができ、更に表面抵抗を高くすることが可能な磁性部材の製造方法を提供することを目的としている。
本発明における磁性材料の製造方法は、
Ｆｅ基軟磁性合金粉末とマトリクス材とを混合してなる混合材料を成形加工する前に、圧力を加えて前記混合材料中の前記Ｆｅ基軟磁性合金粉末を強制的に分散させ、強制分散処理後の前記混合材料を、３時間以上、放置し、放置後の前記混合材料を混練し、その後、前記混合材料を成形加工することを特徴とするものである。
Ｆｅ基軟磁性合金粉末とマトリクス材とを混合してなる混合材料を成形加工する前に、圧力を加えて前記混合材料中の前記Ｆｅ基軟磁性合金粉末を強制的に分散させ、強制分散処理後の前記混合材料を、３時間以上、放置し、放置後の前記混合材料を混練し、その後、前記混合材料を成形加工することを特徴とするものである。
本発明では、効果的に、密度を高めることができ、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)を高めることができる。加えて、表面抵抗を高くすることが出来る。また本発明では、成形加工時にプレス工程を施さなくても、前記密度を高めることが可能となり、したがって、従来に比べて製造コストの低減を図ることができる。
さらに本発明では、前記Ｆｅ基軟磁性合金粉末とマトリクス材とを混合する前に、前記Ｆｅ基軟磁性合金粉末に対してカップリング剤のコーティング処理を施すことが好ましい。これにより、Ｆｅ基軟磁性合金粉末の濡れ性を向上させることができ、密度をより効果的に高めることができる。
本発明では、前記混合材料に対する放置時間を１８時間以下とすることが好ましい。
また、前記混合材料を密閉容器に入れて放置することが好ましい。
また、前記混合材料を密閉容器に入れて放置することが好ましい。
本発明のＦｅ基軟磁性合金粉末を有する磁性部材の製造方法によれば、密度を高めることができ、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)を高めることができる。加えて、表面抵抗を高くすることが出来る。
図１は、ＲＦＩＤデバイス及びリーダライタの模式図である。
図１に示すようにＲＦＩＤ（Radio Frequency ID）デバイス１は、アンテナ及びＩＣチップを備えるＲＦＩＤタグ２と、金属部材３と、前記ＲＦＩＤタグ２と前記金属部材３との間に挿入された磁性シート４とを有して構成される。
図１に示すようにＲＦＩＤ（Radio Frequency ID）デバイス１は、アンテナ及びＩＣチップを備えるＲＦＩＤタグ２と、金属部材３と、前記ＲＦＩＤタグ２と前記金属部材３との間に挿入された磁性シート４とを有して構成される。
ＲＦＩＤタグ２は、基板上にアンテナ及びＩＣチップが形成された形態である。金属部材３は例えば筐体の一部を成している。
図１に示すように、磁性シート４をＲＦＩＤタグ２と金属部材３との間に挿入することで、リーダライタ１０からの磁束Ｈが磁性シート４内を通り、ＲＦＩＤデバイス１とリーダライタ１０との間で還流磁束を形成できる。この結果、１３．５６ＭＨｚでのＲＦＩＤ特性の向上を効果的に図ることができる。
本実施形態における磁性シート４は、例えば、扁平加工されたＦｅ基軟磁性合金粉末とマトリクス材料とを含んで構成される。マトリクス材料としては、シリコーン樹脂、ポリプロピレン、塩素化ポリエチレン、ポリエチレン、アクリル樹脂、エチレン・プロピレン・ジエン・ターポリマ（ＥＰＤＭ）、クロロプレン、ポリウレタン、塩化ビニル、飽和ポリエステル、ニトリル樹脂等を選択できる。また、リン酸エステル、赤燐、三酸化アンチモン、カーボンブラック、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ヘキサブロモベンゼン、メラミン誘導体、臭素系、塩素系、白金系等の難燃剤を添加してもよい。
Ｆｅ基軟磁性合金粉末の含有量は、３０〜７０体積％の範囲内であることが好ましい。また、前記含有量は、３０〜５０体積％の範囲内であることがより好ましい。これにより所望のシート特性を得ることが出来る。
磁気シート４を製造するには、まずＦｅ基軟磁性合金の溶湯を高速・高圧水流で粉砕し、生じた液滴を急冷・凝固する、水アトマイズ法により合金粉末を作製する。なおＦｅ基軟磁性合金の製造方法としては水アトマイズ法に限定されず、ガスアトマイズ法を用いてもよい。また水アトマイズ法、ガスアトマイズ法の処理条件については、原料の種類に応じて通常行われる条件を用いることが出来る。一方、液体急冷法により製造された急冷薄帯であると、アモルファス合金を得やすい半面、薄帯を均一微細な扁平粉に粉砕することが困難であるのでアトマイズ法を使用し、最初から球状粉末状で製造することが好適である。
そして得られた球状のＦｅ基軟磁性合金粉末を分級して粒度を揃えた後に、合金粉末を扁平加工する。扁平加工に用いるミルは、アトライタ、ビーズミル、ボールミル、ピンミル等の各種ミルを用いることが出来るが、特にビーズミルを用いることが好適である。その後、所定条件で熱処理を施す。
次に、磁気シート４を構成するマトリクス材料の液状体中に上記のＦｅ基軟磁性合金粉末を混練して混合液を作製した後に、混合液をシート化することにより磁気シート４を作製する。シート成形方法は、ドクターブレード法や押し出し成形等が好ましい。
本実施形態の磁気シート４の厚さは特に限定されないが、磁気シート４の厚さを薄くしても、具体的には１ｍｍより薄くしても磁気シートを使用するデバイスに適したシート特性を得ることが出来る。本実施形態では磁気シートの厚さを０．５ｍｍ以下、さらには０．２ｍｍ以下に設定しても良好なシート特性を得ることが出来る。また、磁気シート４の厚さを１００μｍ以下に薄く形成することもできる。
本実施形態のＦｅ基軟磁性合金粉末は、例えば、アトマイズ法で製造した後、熱処理を施してｂｃｃ相と第２結晶相とを析出させることが好ましい。第２結晶相は、ｂｃｃ相と異なるＸ線回折ピークを持つ。ｂｃｃ相は、α−Ｆｅ単相やＦｅ固溶体である。一方、第２結晶相は、Ｆｅ以外の元素を含む化合物相や単体相である。化合物相は、Ｎｂ2Ｓｉ，Ｎｂ5Ｓｉ3，Ｃｕ5Ｓｉ，Ｃｕ4Ｓｉ等であり、単体相はＣｕ等である。第２結晶相は、Ｘ線回折ピークが異なる複数相、存在してもよい。
また扁平加工された前記Ｆｅ基軟磁性合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、３０〜７０μｍ程度であり、粉末の平均厚さは、０．１〜３μｍ程度である。
また、ｂｃｃ相の平均結晶粒径は、１０〜５０ｎｍ程度である。また、第２結晶相の平均結晶粒径は、１０〜７０ｎｍ程度である。このように微細な結晶組織にできることで、複素比透磁率の実数部μ´や性能係数Ｑを効果的に高くできる。
本実施形態におけるＦｅ基軟磁性合金は、例えば、組成式が、Ｆｅ100-a-b-c-d-eＳｉaＸbＹcＣｒdＱeで示され、Ｘは、Ｂ，Ｐ，Ｃのうち少なくともいずれか１種、Ｙは、Ｎｂ，Ｍｏのうち少なくともいずれか１種、Ｑは、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ａｌのうち少なくともいずれか１種であり、０ａｔ％≦ａ≦２１ａｔ％、３ａｔ％≦ｂ≦１５ａｔ％、１ａｔ％≦ｃ≦６ａｔ％、０ａｔ％≦ｄ≦５ａｔ％、０ａｔ％≦ｅ≦５ａｔ％である。特に、Ｓｉの組成比ａは、３ａｔ％以上であることが好ましい。
本実施形態では、Ｆｅ基軟磁性合金粉末とマトリクス材との混合材料（混合液）をシート状に成形加工する前に、以下の工程（ａ）、（ｂ）を行う。
（ａ） 圧力を加えて、Ｆｅ基軟磁性合金粉末を強制的に分散させる工程。
（ｂ） 所定時間、放置する工程。
（ａ） 圧力を加えて、Ｆｅ基軟磁性合金粉末を強制的に分散させる工程。
（ｂ） 所定時間、放置する工程。
まず上記（ａ）工程について説明する。本実施形態では、例えば、スラリー状の混合材料を高圧ポンプに送り込んで高速流を作り出し、特殊なノズルに通過させることで、Ｆｅ基軟磁性合金粉末を強制的に分散させることが出来る。例えば、強制分散装置としては、吉田機械興業株式会社製のナノマイザー（登録商標）を用いることが出来る。ナノマイザーのジェネレータは、衝突型であっても貫通型であってもどちらでもよい。
上記（ａ）工程を施すことで、凝集したＦｅ基軟磁性合金粉末同士を効果的に分散でき、Ｆｅ基軟磁性合金粉末とマトリクス材とを効果的に混ぜ合わせることが出来る。
また、前記（ａ）工程において、圧力は０．１ＭＰａ〜１ＭＰａの範囲内であることが好適である。上記したナノマイザーでの圧力は０．１ＭＰａ〜０．４ＭＰａ程度である。
次に上記（ｂ）工程では、前記混合材料を所定時間、大気中に常温（１０〜３０℃程度）で放置する（ぬらし工程という）。所定時間は３時間以上、より好ましくは６時間以上であることが好適である。また、混合材料中の溶媒が全て蒸発してしまうと、その後、シート化（成形加工）できなくなるため、混合材料を密閉容器に入れて保存し、またぬらし工程の最大期間は、長ければ長い方が良いが６０日程度とすることがよい。
上記のぬらし工程を施すことで、混合材料の粘度が低下する。また混合材料内部に存在した気泡が外部へ抜けやすくなる。
なお前記ぬらし工程を行った後、混合材料中に含まれるＦｅ基軟磁性合金粉末の沈降をほぐすために、再度、混合材料を混練する。
また本実施形態では、Ｆｅ基軟磁性合金粉末に対してカップリング剤のコーティング処理を施すことが好適である。このコーティング処理は、Ｆｅ基軟磁性合金粉末をマトリクス材と混合する前に行われる。コーティング処理は湿式法、乾式法を問わない。カップリング剤には、チタネートカップリング剤、シランカップリング剤、アルミネートカップリング剤を好ましく適用できる。チタネートカップリング剤を用いた場合にはＦｅ基軟磁性合金粉末の濡れ性等を効果的に向上させることができる。またシランカップリング剤を用いた場合には、シート強度等を効果的に向上させることができる。コーティング処理時におけるカップリング剤の添加量は、１重量％以上、６重量％以下が好ましく、さらには、２重量％以上４重量％以下がより好ましい。
本実施形態では、Ｆｅ基軟磁性合金粉末に対してカップリング剤のコーティング処理を施した後、Ｆｅ基軟磁性合金粉末とマトリクス材との混合材料を形成し、前記混合材料に対して（ａ）工程及び（ｂ）工程を施すことが好適である。また本実施形態では前記混合材料に、さらにカップリング剤を添加する、いわゆるインテグラル法を用いることが好適である。インテグラル法で用いられるカップリング剤は、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤、アルミネートカップリング剤等を提示できる。
本実施形態では、Ｆｅ基軟磁性合金粉末に対するカップリング剤のコーティング処理→混練→（ａ）工程の強制分散処理→（ｂ）工程のぬらし工程→混練→シート成形の順に行うことが好適である。
混練には、例えばクラボウ製のマゼルスターを使用できる。
混練には、例えばクラボウ製のマゼルスターを使用できる。
本実施形態では、上記（ａ）工程の強制分散処理および上記（ｂ）工程のぬらし工程を行うことで、密度を高めることが可能であり、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)を高めることができる。加えて、表面抵抗を高くすることが出来る。更に本実施形態では、性能係数Ｑ(13.56MHz)を高めることも可能である。
また本実施形態では、Ｆｅ基軟磁性合金粉末とマトリクス材との混合材料をシート化（成形加工）した際にプレス工程を行わなくても密度を効果的に高めることができる。よって製造コストの低減を図ることが出来る。
本実施形態によれば密度を２．０（ｇ／ｃｍ3）以上、好ましくは２．４（ｇ／ｃｍ3）以上、相対密度（（密度／理論密度）×１００（％））を６５％以上、好ましくは８０％以上に設定できる。また、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)を２５以上、好ましくは３０以上、更に好ましくは３５以上に設定できる。また、性能係数Ｑ（μ´／μ″）(13.56MHz)を、１７以上、好ましくは２０以上に設定できる。
また本実施形態では、（最大）表面抵抗を、１０9（Ω）以上、好ましくは１０10（Ω）以上、更に好ましくは１．５０×１０10（Ω）以上に設定できる。
そして本実施形態では、上記したように、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び性能係数Ｑ(13.56MHz)を高めることができ、更に、表面抵抗を高くできるため、図１に示すＲＦＩＤデバイス１とリーダライタ１０間の最大通信距離Ｌ１（通信可能な最大距離）を大きくすることができＲＦＩＤ特性を効果的に向上させることができる。
（密度、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び性能係数Ｑ(13.56MHz)の実験）
以下の表１に示す製造条件に基づいて各試料１〜７を製造した。
以下の表１に示す製造条件に基づいて各試料１〜７を製造した。
表１の試料１〜７に用いた磁性粉末の組成は、Ｆｅ70.5Ｓｉ13.5Ｎｂ3Ｃｕ1Ｂ9Ｃｒ3（ａｔ％）であった。
これら粉末を、いずれも加工機ビーズミルにて数時間、加工し、更に、６００〜６５０℃で６０分〜２時間程度の熱処理を施した。
試料１〜７に用いた磁性粉末は、いずれも、アモルファス相が主体であった。
試料２〜７に使用した磁性粉末に対していずれも表１に示す材質のカップリング剤をコーティング処理した。カップリング剤はモメンティブ パフォーマンス マテリアルズ社製のシランカップリング剤及び味の素ファインテクノ社製のチタネートカップリング剤及びアルミネートカップリング剤を用いた。
試料２〜７に使用した磁性粉末に対していずれも表１に示す材質のカップリング剤をコーティング処理した。カップリング剤はモメンティブ パフォーマンス マテリアルズ社製のシランカップリング剤及び味の素ファインテクノ社製のチタネートカップリング剤及びアルミネートカップリング剤を用いた。
また試料１〜７では、マトリクス材（樹脂）として、日本ゼノン製のＤＮ４０１を用いた。ここで、各試料１〜７においては、磁性粉末をあらかじめ湿式法でカップリング剤をコーティングした後、マトリクス材と磁性粉末の合計に対し、３２．５〜３５体積％の割合で磁性粉末を混ぜ合わせた。この時にシランカップリング剤を磁性粉末に対し、１重量％添加し、次に説明する工程にて磁性粉末とマトリクス材とを混練する（インテグラル法）。
磁性粉末とマトリクス材とをマゼルスター（クラボウ社製のＫＫ−Ｖ）を用いて混練して混合材料を形成し、その後、試料３については前記混合材料に対してぬらし工程を施した。また試料４〜７については、前記混合材料に対して、ナノマイザー（吉田機械興業社製ナノマイザーシステムＮＭＩＩ）を用いて強制分散処理を行い、更に、ぬらし工程を施した。ナノマイザーのジェネレータはφ４００ｍｍの貫通型とした。ぬらし工程を施した試料については、その後、マゼルスターを用いて再度、前記混合材料を混練した。以上の工程においてマゼルスターの混練時間は、合わせて２４分以下とした。
ぬらし工程では、前記混合材料を密閉容器内に１２〜１８時間、室温（約２０℃）で放置した。
また、ナノマイザーでのスラリー押し圧力を０．３５ＭＰａ程度であり、パス回数（ジェネレータを通す回数）を３回とした。
これら試料１〜７の混合材料を、ドクターブレード法を用いて約１００μｍの厚さのシート状に成形加工した。なお成形加工の際、プレス加工は施していない。
密度はシートサンプルを外形１０ｍｍの円形に打ち抜いた後、形状寸法から体積を求め、質量をその体積で割ることにより求めた。
複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び虚数部μ″(13.56MHz)を、インピーダンスアナライザを用いて測定した。性能係数Ｑ(13.56MHz)は、μ´(13.56MHz)／μ″(13.56MHz)で求めることが出来る。
また、理論密度を磁性粉末の含有量（体積％）、体積、磁性粉末及びマトリクス材の質量に基づき、シート内の空隙率が０％であるとして計算した。
相対密度は、測定した密度を理論密度で割ったものである。
相対密度は、測定した密度を理論密度で割ったものである。
図２は、表１の実験結果に基づく試料１〜６の密度と複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)との関係を示すグラフ、図３は、表１の実験結果に基づく試料１〜６の密度と相対密度Ｑ(13.56MHz)との関係を示すグラフである。
表１に示すように、ぬらし工程、あるいは、ナノマイザーによる強制分散処理及びぬらし工程の双方を施した試料３〜６は、ナノマイザーによる強制分散処理及びぬらし工程を施していない試料１及び試料２に比べて、密度及び相対密度が高くなり、また、表１及び図２に示すように、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)を高めることができるとわかった。また性能係数Ｑ(13.56MHz)については、ぬらし工程、あるいは、ナノマイザーによる強制分散処理及びぬらし工程の双方を施した試料３〜６と、ナノマイザーによる強制分散処理及びぬらし工程を施していない試料１及び試料２とでほぼ同じとなった。
またコーティング剤にアルミネートを用いた試料７では、密度及び相対密度、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)を試料１，２に比べて高くできたが、性能係数Ｑ(13.56MHz)はやや小さくなった。
次に、以下の表２に示す製造条件に基づいて各試料８〜１７を製造した。
次に、以下の表２に示す製造条件に基づいて各試料８〜１７を製造した。
表２の試料８〜１７に用いた磁性粉末の組成は、Ｆｅ70.5Ｓｉ13.5Ｎｂ3Ｃｕ1Ｂ9Ｃｒ3（ａｔ％）であった。これら粉末を、いずれもビーズミルにて数時間、加工し、更に、６００〜６５０℃で６０分〜２時間程度の熱処理を施した。
試料８〜１７に用いた磁性粉末は、いずれも、アモルファス相が主体であった。
試料９〜１７に使用した磁性粉末に対していずれも表１に示す材質のカップリング剤をコーティング処理した。
試料９〜１７に使用した磁性粉末に対していずれも表１に示す材質のカップリング剤をコーティング処理した。
また試料８〜１７では、マトリクス材（樹脂）として、日本ゼノン製のＡＲ５１を用いた。ここで、各試料８〜１７においては、磁性粉末をあらかじめ湿式法でカップリング剤をコーティングした後、マトリクス材と磁性粉末の合計に対し、３２．５〜３５体積％の割合で磁性粉末を混ぜ合わせた。この時にシランカップリング剤を磁性粉末に対し、１重量％添加し、次に説明する工程にて磁性粉末とマトリクス材とを混練する（インテグラル法）。
磁性粉末とマトリクス材とをマゼルスター（クラボウ社製のＫＫ−Ｖ）を用いて混練して混合材料を形成し、その後、試料１０については前記混合材料に対してぬらし工程を施した。また試料１１〜１７については、前記混合材料に対して、ナノマイザー（吉田機械興業社製のナノマイザーシステムＮＭＩＩ）を用いて強制分散処理を行い、更に、ぬらし工程を施した。ぬらし工程を施した試料については、その後、マゼルスターを用いて再度、前記混合材料を混練した。以上の工程においてマゼルスターの混練時間は、合わせて２４分以下とした。
ぬらし工程では、前記混合材料を密閉容器内に１２〜１８時間、室温（約２０℃）で放置した。
また、ナノマイザーでのスラリー押し圧力を０．３５ＭＰａ程度とし、パス回数（ジェネレータを通す回数）を３回とした。
これら試料８〜１７の混合材料を、ドクターブレード法を用いて約１００μｍの厚さのシート状に成形加工した。成形加工の際、プレス加工は施していない。
表１と表２の実験に使用した試料は、異なるマトリクス材を用いた点が相違している。
表１と表２の実験に使用した試料は、異なるマトリクス材を用いた点が相違している。
図４は、表２の実験結果に基づく試料８〜１６の密度と複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)との関係を示すグラフ、図５は、表２の実験結果に基づく試料８〜１６の密度と相対密度Ｑ(13.56MHz)との関係を示すグラフである。
表２に示すように、ぬらし工程、あるいは、ナノマイザーによる強制分散処理及びぬらし工程の双方を施した試料１１〜１６は、ナノマイザーによる強制分散処理及びぬらし工程を施していない試料８及び試料９に比べて、密度及び相対密度が高くなり、また、表２、図４，図５に示すように、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び性能係数Ｑ(13.56MHz)も高くなることがわかった。
またコーティング剤にアルミネートを用いた試料１７も、密度、相対密度、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び性能係数Ｑ(13.56MHz)を試料８，９に比べて高くできることがわかった。
（表面抵抗の実験）
以下の表３〜５に示す製造条件に基づいて各試料１８〜３１を製造した。
以下の表３〜５に示す製造条件に基づいて各試料１８〜３１を製造した。
試料１８〜２９に用いた磁性粉末の組成は、Ｆｅ73.5Ｓｉ13.5Ｎｂ3Ｃｕ1Ｂ9（ａｔ％）であった。これら粉末を、ビーズミルにて５〜７時間、加工し、更に、６００〜６５０℃で６０分〜２時間程度の熱処理を施した。
試料１８〜２９に用いた磁性粉末は、いずれも、アモルファス相が主体であった。
試料１８〜２９に用いた磁性粉末は、いずれも、アモルファス相が主体であった。
試料３０に用いた磁性粉末の組成は、ＦｅＳｉＢＰＣ合金であり、相組織はアモルファスであった。また試料３１に用いた磁性粉末は、ＦｅＳｉＣｒ合金粉末であった。ＦｅＳｉＢＰＣアモルファス合金粉末及びＦｅＳｉＣｒ合金粉末を、ビーズミルにて数時間、加工し、更に、それぞれ３５０℃、５００℃程度の温度で１時間〜２時間程度の熱処理を施した。
表３〜表５に示すように、いくつかの試料の磁性粉末に対しては、カップリング剤のコーティング処理を施した。
また表３〜表５に示すように全ての試料に対してインテグラル添加を行った。
また表３〜表５に示すように全ての試料に対してインテグラル添加を行った。
マトリクス材（樹脂）には、塩素化ポリエチレン（ＣＰＥ）（昭和電工製）あるいは、日本ゼノン製のＡＲ５１を用いた。
全ての試料の磁性粉末とマトリクス材との混合材料に対してマゼルスターを用いて数十分間、混練処理を行い、その後、いくつかの試料に対して、ナノマイザーを用いた強制分散処理、及び／又は、ぬらし処理を行った。ぬらし工程を施した試料については、その後、マゼルスターを用いて再度、前記混合材料を混練した。以上の工程においてマゼルスターの混練時間は、合わせて２４分以下とした。
ぬらし工程では、前記混合材料を密閉容器内に１２〜１８時間、室温（約２０℃）で放置した。
また、ナノマイザーでのスラリー押し圧圧力を０．３５ＭＰａ程度とし、パス回数（ジェネレータを通す回数）を３回とした。
これら試料８〜１７の混合材料を、ドクターブレード法を用いてシート状に成形加工した。成形加工の際、プレス加工は施していない。
実験では、試料１８〜３１に対してレジスタンスメーター（トレックジャパン製ＭＯＤＥＬ１５２）を用いて表面抵抗を測定した。
図６は表３に掲載された試料１８〜２１の最大表面抵抗のグラフ、図７は表４に掲載された試料１８，２２〜２８の最大表面抵抗のグラフ、図８は、表５に掲載された試料１９〜２１、２９〜３１の最大表面抵抗のグラフである。
表３〜表５及び図６〜図８に示すように、ナノマイザーによる強制分散処理及びぬらし工程を施した試料では、これら工程を施さなかった試料に比べて、効果的に表面抵抗を大きくできることがわかった。
なお試料２２は、ナノマイザーによる強制分散処理及びぬらし工程の双方を施していないが、比較的、表面抵抗が大きくなっているのは、「分級」欄にも記載されているように磁性粉末の平均粒径（Ｄ５０）を小さく調整していることが要因の一つとして考えられる。
しかしながら試料２２とほぼ同じ平均粒径（Ｄ５０）の磁性粉末を用い、ナノマイザーによる強制分散処理及びぬらし工程を行った試料２６では、試料２２よりも表面抵抗が大きくなっており、ナノマイザーによる強制分散処理及びぬらし工程を行うことで、効果的に表面抵抗を大きくできるものと考えられる。
ナノマイザーによる強制分散処理及びぬらし工程を行うことで表面抵抗が大きくなる要因は、多数の磁性粉末の分散状態が良好になったためと考えられる。
表面抵抗を大きくできると、図１に示すＲＦＩＤデバイス１とリーダライタ１０間の最大通信距離Ｌ１（通信可能な最大距離）を大きくすることができＲＦＩＤ特性を効果的に向上させることができるので好適である。
続いて以下の表６に示す試料を用いて、密度、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)及び虚数部μ″(13.56MHz)、性能係数Ｑ(13.56MHz)、表面抵抗（Ω）の実験を行った。
試料３２〜３９に用いた磁性粉末の組成は、Ｆｅ75Ｓｉ14.5Ｎｂ3Ｃｕ1Ｂ6.5（ａｔ％）であった。これら粉末を、ビーズミルにて数時間程度、加工し、更に、６００〜６５０℃、６０分〜２時間程度の熱処理を施した。
試料３２〜３９に用いたＦｅ基軟磁性合金粉末は、いずれも、アモルファス相が主体であった。
表６に示すように、いくつかの試料の磁性粉末に対しては、カップリング剤（チタネート２％）のコーティング処理を施した。
また表６に示すように全ての試料に対してインテグラル添加（シランカップリング剤を上述のコーティング処理を施した磁性粉末に対して２重量％添加）を行った。
マトリクス材（樹脂）には、日本ゼノン製ＡＲ５１を用いた。
全ての試料の磁性粉末とマトリクス材との混合材料に対してマゼルスターを用いて数十分間、混練処理を行い、その後、いくつかの試料に対して、ナノマイザーを用いた強制分散処理、及び／又は、ぬらし処理を行った。ぬらし工程を施した試料については、その後、マゼルスターを用いて再度、前記混合材料を混練した。以上の工程においてマゼルスターの混練時間は、合わせて２４分以下とした。
全ての試料の磁性粉末とマトリクス材との混合材料に対してマゼルスターを用いて数十分間、混練処理を行い、その後、いくつかの試料に対して、ナノマイザーを用いた強制分散処理、及び／又は、ぬらし処理を行った。ぬらし工程を施した試料については、その後、マゼルスターを用いて再度、前記混合材料を混練した。以上の工程においてマゼルスターの混練時間は、合わせて２４分以下とした。
ぬらし工程では、前記混合材料を密閉容器内に１２〜１８時間、室温（約２０℃）で放置した。
また、ナノマイザーでのスラリー押し圧力を０．３５ＭＰａ程度とし、パス回数（ジェネレータを通す回数）を３回とした。
これら試料３２〜３９の混合材料を、ドクターブレード法を用いて厚さ約１００μｍのシート状に成形加工した。成形加工の際、プレス加工は施していない。
表６に示すように、コーティング処理、ナノマイザーによる強制分散処理、及びぬらし工程のいずれも行っていない試料３９では、ほかの試料に比べて、密度、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)、性能係数Ｑ(13.56MHz)、及び最大表面抵抗がいずれも小さくなりやすいことがわかった。
ナノマイザーによる強制分散処理、あるいは、ぬらし工程のいずれかを行った試料３４、３５、３７、３８では、試料３９に比べて、密度、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)、性能係数Ｑ(13.56MHz)、及び最大表面抵抗がいずれも大きくできることがわかった。ただし、試料３８についは、性能係数Ｑ(13.56MHz)が試料３９よりもやや小さくなったが誤差範囲である。
試料３２及び試料３３は、いずれも、ナノマイザーによる強制分散処理、及び、ぬらし工程の双方を行った。そして、密度、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)、性能係数Ｑ(13.56MHz)、及び最大表面抵抗をいずれも大きくできるが、試料３２のように、カップリング剤のコーティング処理、ナノマイザーによる強制分散処理、及び、ぬらし工程の全てを行うことで、密度、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)、性能係数Ｑ(13.56MHz)、及び最大表面抵抗のいずれも飛躍的に大きくできることがわかった。
続いて、図９〜図１２はいずれも磁気シートの断面状態のＳＥＭ写真である。図９は、試料９（コーティング処理）、図１０は、試料１０（コーティング処理＋ぬらし工程）、図１１は、試料１１（コーティング処理＋ナノマイザー＋ぬらし工程）、図１２は、試料８（マゼルスターの混練のみ）におけるＳＥＭ写真である。
チタネートのコーティング処理、ナノマイザー及びぬらし工程を施さなかった図１２では、シート内に大きな空隙が形成されており、低密度化することがわかった。チタネートのコーティング処理を行った図９では、チタネートに磁性粉末の濡れ性を向上させる作用があることから図１２に比べて空隙率を小さくできることがわかった。さらに図１０のように、ぬらし工程を施した試料や、図１１に示すようにぬらし工程とナノマイザーによる強制分散処理を施した試料では、成形加工時にプレス工程を施さなくともシート内の空隙率を更に小さできることがわかった。但し、プレス加工については当業者が適宜考慮して行うことも可能である。
続いて以下の表７に示す製造条件にて試料４０〜５４を製造した。表７の試料４０〜５４に用いた磁性粉末の組成はＦｅ70.5Ｓｉ13.5Ｎｂ3Ｃｕ1Ｂ9Ｃｒ3(ａｔ％)であった。これら粉末をビーズミルにて数時間程度、加工し、更に、６００〜６５０℃、６０分〜２時間程度の熱処理を施した。試料４０〜５４に用いたFe基軟磁性合金粉末はいずれもアモルファス相が主体であった。
表７に示すように、これらの試料の磁性粉末に対しては、チタネート２〜６重量％のコーティングを施した。また、表７に示すように、インテグラル法による添加でシランカップリング剤２重量％の添加を行った。これらカップリング材の重量比率は粉末に対する割合である。マトリックス材は日本ゼオン製のＡＲ５１樹脂を用いた。
全ての試料の磁性粉末とマトリクス材との混合材料に対して、ナノマイザーを用いた強制分散処理を行い、その後いくつかの試料に対してぬらし処理を行った。ぬらし処理を行わなかった試料については強制分散処理後において、ぬらし処理を行った試料についてはぬらし処理後において、マゼルスター（クラボウ製ＫＫ−Ｖ）を用いて表７に示す時間だけ混練処理を行った。具体的には、試料４０〜４２においては２４分間混練を行い、試料４３〜４７においては、４８分間混連を行い、さらに、試料４８〜５４においては、１２分間の混練を行った。
ぬらし工程では、前記混合材料を密閉容器内に６〜１８時間、室温約２０℃にて放置した。各試料のぬらしの時間は、表７中に記したように、試料５２〜５３においては６時間、試料５４においては１１時間、試料４８〜５１においては１８時間を行い、試料４０〜４７においてはぬらし処理を行わなかった。また、ナノマイザーでのスラリー押し圧力を０．３５ＭＰａ程度とし、パス回数を３回とした。
これら試料４０〜５４の混合材料を、ドクターブレード法を用いて厚さ約１００μmのシート状に成形加工した、成形加工の際、プレス加工は施していない。
図１３は、表７の実験結果に基づく試料４０〜５１のチタネートコーティング量（重量％）とシートの密度との関係を示すグラフであり、図１４は、表７の実験結果に基づく試料４０〜５１のチタネートコーティング量(重量％)と複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)との関係を示すグラフである。
表７および図１３に示すように、チタネートコーティング量が増加するとシートの成形密度を高めることができることがわかった。また、マゼルスターによる混練時間が２４分である試料４０〜４２よりも混練時間が４８分である試料４３〜４７の方が密度が高くなる傾向にあるが、ぬらし処理を６時間施した後に１２分間の混練処理を行った試料５２〜５３の方が高い密度を実現しており、また、ぬらし処理を１８時間施した後に１２分間の混練処理を行った試料４８〜５１の方がさらに高い密度を実現できた。
また、表７および図１４に示すように、チタネートコーティング量が増加すると複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)を高めることができることがわかった。マゼルスターによる混練時間が２４分である試料４０〜４２よりも混練時間が４８分である試料４３〜４７の方が高くなる傾向にあるが、ぬらし処理を６時間施した後に１２分間の混練処理を行った試料５２〜５３の方が高い複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)を実現でき、また、ぬらし処理を１８時間施した後に１２分間の混練処理を行った試料４８〜５１の方がさらに高い複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)を実現できている。
また、表７に示すようにこれらの試料でＱ値に大きな差はみられず、２６〜３１程度であった。
チタネートコーティングの量は、６重量％であると、多すぎて、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)）が減少することより、コーティング剤の添加量は１〜４％、さらには３〜４％が好ましい。また、ぬらし時間は長いほど効果があるが、すくなくとも３時間はぬらす必要があり、好ましくは６時間以上のぬらし処理が必要である。
次に、ＦｅＡｌＳｉ磁性合金粉末を使用して、以上の試料と同様にして試料５５〜６１を製造した（以下の表８に示す）。これら粉末をビーズミル加工機にて数時間程度加工し、更に６００〜６５０℃、６０分〜２時間程度の熱処理を施した。
これらの試料の磁性粉末に対して、一部の試料（試料６０〜６１）にチタネート１重量％のコーティングを施した。また、表８に示すように、インテグラル法による添加でシランカップリング剤１重量％の添加を行った。これらカップリング材の重量比率は粉末に対する割合である。
マトリックスは日本ゼオン製のＡＲ５１樹脂を用いた。
全ての試料の磁性粉末とマトリクス材との混合材料に対して、マゼルスターを用いて混練処理を行い、その後いくつかの試料に対してぬらし処理を行った。ぬらし処理を行った試料については、ぬらし処理後において、さらにマゼルスターによる混連処理を行った。マゼルスターによる合計の混練時間は表８に示す時間である。
全ての試料の磁性粉末とマトリクス材との混合材料に対して、マゼルスターを用いて混練処理を行い、その後いくつかの試料に対してぬらし処理を行った。ぬらし処理を行った試料については、ぬらし処理後において、さらにマゼルスターによる混連処理を行った。マゼルスターによる合計の混練時間は表８に示す時間である。
ぬらし工程を施すことにより、試料の密度を向上させることができ、３時間以上では７０以上の複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)が実現できた。また、さらにチタネートコーティングすることにより更なる密度の向上および複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)の向上が確認できた。
このように、本発明に適用される軟磁性粉末としては、ＦｅＡｌＳｉ合金、ＦｅＳｉＣｒ、アモルファス合金等が挙げられるが、特に試料１〜５４に示したようなアモルファス相を熱処理することにより得られる合金材料がより好ましい。
以上の実験結果により、磁性粉末とマトリクス材との混合材料に対して、ナノマイザーによる強制分散処理、あるいは、ぬらし工程の少なくとも一方を行うことが、良好なシート特性を得る上で必要であることがわかった。
また前記混合材料に対して、ナノマイザーによる強制分散処理及びぬらし工程の双方を行うことが好ましく、更に、カップリング剤のコーティング処理、ナノマイザーによる強制分散処理、及び、ぬらし工程の全てを行うことがより好ましいことがわかった。
そして本実施例では、密度を２．０（ｇ／ｃｍ3）以上、好ましくは２．４（ｇ／ｃｍ3）以上、相対密度（（密度／理論密度）×１００（％））を６５％以上、好ましくは８０％以上に設定できる。また、複素比透磁率の実数部μ´(13.56MHz)を２５以上、好ましくは３０以上、更に好ましくは３５以上に設定できる。また、性能係数Ｑ（μ´／μ″）(13.56MHz)を、１７以上、好ましくは２０以上に設定できる。
また、表面抵抗を、１０9（Ω）以上、好ましくは１０10（Ω）以上、さらに好ましくは１．５０×１０10（Ω）以上に設定できる。
１ ＲＦＩＤデバイス
２ ＲＦＩＤタグ
３ 金属部材
４ 磁気シート（磁性部材）
１０ リーダライタ
２ ＲＦＩＤタグ
３ 金属部材
４ 磁気シート（磁性部材）
１０ リーダライタ
Claims (4)
- Ｆｅ基軟磁性合金粉末とマトリクス材とを混合してなる混合材料を成形加工する前に、圧力を加えて前記混合材料中の前記Ｆｅ基軟磁性合金粉末を強制的に分散させ、強制分散処理後の前記混合材料を、３時間以上、放置し、放置後の前記混合材料を混練し、その後、前記混合材料を成形加工することを特徴とするＦｅ基軟磁性合金粉末を有する磁性部材の製造方法。
- 前記Ｆｅ基軟磁性合金粉末とマトリクス材とを混合する前に、前記Ｆｅ基軟磁性合金粉末に対してカップリング剤のコーティング処理を施す請求項１記載の磁性部材の製造方法。
- 前記混合材料に対する放置時間を１８時間以下とする請求項１または２記載の磁性部材の製造方法。
- 前記混合材料を密閉容器に入れて放置する請求項１ないし３のいずれか１項に記載の磁性部材の製造方法。
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