CN1771627A - 具有导电粘合剂的耐用电子组件 - Google Patents

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兰吉特·迪维加尔皮蒂亚
大卫·A·肯诺
帕特里斯·雅尼克
克里斯托夫·阿诺德
理查德·萨巴捷
格伦·康奈尔
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Abstract

一种电子组件包括第一电子元件、第二电子元件、及在其之间的耐用柔性粘结。所述粘结包括各向异性导电粘合剂，各向异性导电粘合剂包括细长导电颗粒。粘结提供在第一电子元件与第二电子元件之间穿过细长接触区的至少一个电气通路。这种粘结在功能上保持至少约200次弯曲。

Description

具有导电粘合剂的耐用电子组件
技术领域
本发明涉及包括电子元件和由各向异性导电粘合剂提供的耐用柔性粘结的电子组件。
背景技术
柔性电路用导电粘合剂粘结，并且为了适当的电气连接而进行试验。粘结区在制造和使用期间保持刚性，从而很小或没有不利应力被置于粘结上。用途被设计成故意避免弯曲粘结区。
结构粘合剂因为粘结强度和抗干扰力是希望的，但通常是脆性的(高的玻璃化转变温度)且在较新电子装置的使用期间不提供需要的耐久性，及另外通常不是导电的。
已经描述了导电粘合剂薄板，例如具有刚性隔离颗粒以在粘结粘合剂时保持粘合剂厚度。已经描述了各向异性粘合剂，例如具有球形颗粒或区，这些球形颗粒或区通过制成图案穿过厚度具有导电性。
发明内容
简短地说，本发明提供一种包括第一电子元件、第二电子元件、及在其之间的耐用柔性粘结的电子组件，所述粘结包括：各向异性导电粘合剂，它包括细长导电颗粒；和在第一电子元件与第二电子元件之间由细长接触区提供的至少一个电气通路，所述粘结在功能上保持至少约200个挠曲循环。
本发明的也提供一种制造电子装置的方法，该方法包括提供刚才描述的电子组件，其中粘合剂是可固化的并且固化粘合剂，或者其中粘合剂是非固化的并且把粘合剂粘结到电子元件上。
如这里使用的那样，“主要尺寸”是指颗粒的直径、长度、宽度、横截面、或厚度的最大者，并且“次要尺寸”是指颗粒的直径、长度、宽度、横截面、或厚度的最小者，其中主要和次要尺寸都能由标准筛分技术、颗粒尺寸分级设备、或供应商的描述直接测量或分类；
“在功能上保持”是指，在电子元件之间的粘合没有受到显著的不利影响，并且涉及这种粘结的电子组件的结构完整性被保持，及同时，在第一电子元件与第二电子元件之间的至少一个电气通路在挠曲循环(下面定义)的至少一部分内即在至少一个模式中的至少一次弯曲内保持；及
“挠曲循环”是指在四个模式：工业标准样本智能卡(具有约8.5cm长度、约5.4cm宽度、及约0.8mm厚度的尺寸)的长度(x方向)的一次上和一次下、和同一样本卡的宽度(y方向)的一次上和一次下，的每一个中的一组弯曲。下面描述有用的设备和更详细的过程。
本发明的电子组件包括耐用柔性粘结，而现有技术导电粘合剂粘结需要刚性区。
本发明的其它特征和优点由本发明的如下更详细描述和权利要求书将是显然的。公开的原理的以上概述不打算描述每个表明实施例或本公开的每种实施。随后的详细描述使用这里公开的原理更具体地举例说明某些当前优选实施例。
附图说明
图1是在传输模式中得到的在本发明中有用的粘合剂表面的光学显微照片的数字图像。
图2是把本发明的电子组件与比较材料相比较的图。
具体实施方式
所有的数这里假定由术语“约”修饰。由端点列举的数值范围包括归入该范围内的所有数(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、及5)。
本发明提供一种包括第一电子元件、第二电子元件、及在其之间的耐用柔性粘结的电子组件。粘结包括各向异性导电粘合剂，各向异性导电粘合剂包括细长导电颗粒。粘结也提供在第一电子元件与第二电子元件之间通过细长接触区的至少一个电气通路。粘结在功能上保持至少约200个挠曲循环。
可以使用任何已知电子元件。具体的选择由本文件进一步指导。例如，柔性电路可以附加到刚性电路上，两个柔性电路可以附加在一起，等等。具体地说，电子元件能是集成电路、集成电路芯片触点、柔性或部分柔性或刚性电子电路、智能卡、诸如射频分辨(RFID)标签之类的射频装置、诸如移动电话之类的可携带电子装置、个人数字助手、照相机、简单或复杂的计算机、计时器、及其组合。
耐用柔性粘结用来经至少一个电气通路和通过细长接触区电气连接电子元件。另外，可以提供两个或多个细长接触区。优选的是，在每个电子元件上使用多个接触区，以贯穿接触的希望时段提供电气接触，该时段可能是电子组件的希望寿命。粘结包括各向异性导电粘合剂，各向异性导电粘合剂包括细长导电颗粒。
在本发明中的各向异性导电粘合剂材料在电子元件之间提供分立电气互连(优选地每个接触区经多于一个细长颗粒)，同时也提供与相邻区的电气隔离。例如，这样一种粘合剂通常穿过其厚度是导电，而横向是不导电的。
粘合剂的基础成分可以是热塑性的或可固化的、或其组合。如这里使用的那样，“热塑性”指在热量施加时经受物理变化的的材料，即材料随着加热而软化并且可能流动，及在冷却时返回其初始非流动状态。热塑性和可固化材料的组合可以包括在热量施加时经受物理变化和化学变化的热塑性材料，即材料在热量施加时软化并且可能流动，及在冷却时返回其初始非流动状态。尽管热塑性材料可以再次被加热以使它再次软化或流动，但组合材料通常再次在加热下流动得较小或不可能流动。适当的热塑性塑料包括聚酯和其共聚物、聚酰胺、共聚多酰胺、聚醚-共聚多酰胺、聚酯-共聚多酰胺、及其组合。聚酯混合物是当前优选的。
粘合剂可以从诸如热熔、压敏、结构粘合剂、可固化、及其组合之类的几类选择。如这里使用的那样，“结构粘合剂”是指材料能够在长期应力至永久应力(例如，数天、数星期、数月、或更长)下、和优选地在可以是升高温度和/或湿度的服务条件下的同时，保持粘着性质。在一个实施例中，粘合剂优选地不会流动到损害打算功能的程度。当粘合剂是可固化的时，固化反应优选地是迅速的，如在小于30秒内发生固化，更优选的是小于约15秒，甚至更优选的是10、8、或5秒或甚至更小。固化反应在升高温度下可能进行得更快，如高于约100℃，更优选地高于约150℃。最大固化温度优选地低于周围材料受到不利影响的值。在一个方面，这个温度低于约220℃，更优选地低于约210℃，或者甚至低于约200℃。
在一个方面，粘合剂的玻璃化转变温度(Tg)在固化后变化不大于25℃(更优选地小于约10℃)。
在一个方面，粘合剂具有从低于约100MPa、低于约75MPa、及低于约50MPa选择的存储切变模量。这样的性质经诸如下面描述的流变试验之类的已知技术测量。
粘合剂可以包括热塑性、诸如热固之类的可固化、及/或弹性材料的组合。在一个方面，粘合剂包括按重量从约30至约70份(pbw)的弹性体(更优选地从约30至约60pbw)和对应地从约70至30pbw的热固聚合物(更优选地至少约40或甚至50pbw)。例如，粘合剂可以包括从约45至约60pbw的弹性体和至少约40pbw的可固化聚合物。粘合剂也可以包括弹性体和热塑性聚合物，可选择地具有热固聚合物。
适当的弹性体包括天然和合成橡胶、丁基橡胶、腈橡胶、合成聚异戊二烯、乙丙橡胶、乙烯-丙烯-二烯单体橡胶(EPDM)、聚丁二烯、聚异丁烯、聚(α-烯烃)、苯乙烯-丁二烯单体无规共聚物、含氟弹性体、有机硅橡胶、及其组合。这样的弹性体包括聚(丁二烯-共-丙烯腈)共聚物。
适当的可固化材料包括丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨基甲酸乙酯树脂、酚醛树脂、酚醛清漆树脂、硅酮、及其组合，包括涉及这样的树脂的聚合物的混合材料。能使用任何已知的固化机理，如加热、光、UV、辐射、及/或水分，并且具体的选择在本技术的技巧范围内。在智能卡的情况下，一种优选的固化机理是加热。
适当的粘合剂也包括已知的混合材料，如湿态固化材料、和压敏可固化材料。
当涉及酚醛树脂时，这种树脂可以选择性地包括六亚甲基四胺(HMTA)。HMTA的含量按重量基于酚醛树脂重量范围从至少约5％或6％(wt％)、高到低于约15％或甚至低于约10％。在树脂中的自由酚水平的范围可以低于约2wt％，更优选地低于约1％或甚至低于约0.2％。
在一个方面，适当的酚醛树脂具有在约90与约110℃之间的熔化点。
增粘剂也可以包括在各向异性粘合剂中，如松香和松香衍生物、聚萜烯、苯并呋喃-茚、芳烃树脂、脂族烃树脂、氢化树脂及烃树脂，例如：α-蒎基树脂、β-蒎基树脂、苎烯基树脂、戊间二烯基烃树脂、松香的酯、聚萜烯、萜烯-酚醛塑料、及苯乙烯马来酐。典型地，每100份重量的基础粘合剂材料，增粘剂包括按重量的从约10至约200份。
可选择地，粘合剂也可以包括添加剂，如其它填充物、隔离颗粒、抗氧化剂、UV-稳定剂、防腐剂、增强材料、及导热颗粒。
本发明的各向异性导电粘合剂成分能由任何已知方法制成。颗粒优选地在粘合剂中均匀地分布，如通过任何已知混合技术，如把颗粒混合到液态粘合剂中、熔化处理、或通过穿过筛子撒布颗粒。例如，具有诸如纤维之类的细长颗粒的粘合剂能由几种已知方法制成，如模具涂敷具有选择粘合剂成分的纤维混合物，或者把粘合剂预涂敷到衬里、基片、电子元件、或载体膜上，及使用筛分装置把导电纤维分散到粘合剂上。对于另一个例子，在分散细颗粒时普遍使用诸如面粉筛或盐摇动筛之类的颗粒撒布器。能使用适当的颗粒撒布器，其中例如使用搅拌或摆动部件来穿过筛子撒布颗粒，该筛子具有适当尺寸的孔。这样一种过程的例子在美国专利No.6,569,494中描述，给导电颗粒充电的可选择额外步骤能用来保持颗粒彼此分离。而且，用辊或在两个辊之间压制或挤压包含纤维的粘合剂层、薄板或腹板能进一步嵌入分散的颗粒。
在一个实施例中，导电纤维被锚定或部分埋入在粘合剂中，从而部分纤维在粘结之前暴露于环境。这可以使构造起多个小弹簧-加载的电气触点的作用。在粘结之后，纤维位于粘结的平面内，并且优选地在粘合剂的厚度内。
图1是光学显微照片的数字图像，表示在粘合剂基体中的分散(在该图像中百分之8的表面积(SA％))细长导电细长颗粒。
导电颗粒的水平被选择成在希望方向(典型地在厚度或z方向)上提供导电性同时提供横向电隔离(在x和y方向上不导电)。导电颗粒的水平优选地被选择成为每个接触区提供多个颗粒。例如，在一个方面，颗粒密度是每接触区或垫至少约六个(更优选地至少约30个)。电气接触垫尺寸范围从非常小(例如，在约0.5mm2下)到较大(例如，高达到约9mm2)，(对于智能卡具有4mm2左右的平均值)。
颗粒水平的一种度量是覆盖的表面积百分比(SA％)。在这种度量中，检查随机选择的区域的数字图像(穿过粘合剂厚度得到的)，优选地借助于图像处理软件，以相对于没有颗粒的粘合剂区域确定由颗粒覆盖的区域。颗粒面积除以总面积产生表面积百分比。在本发明中，在粘合剂中导电颗粒的水平是至少约5SA％，更优选地至少约10SA％。在本发明中，在粘合剂中导电颗粒的水平低于约50表面积百分比(SA％)，较优选地低于约40SA％，更优选地低于约30SA％。
颗粒表面积覆盖水平典型地在粘合剂母体的从约1SA％到约30SA％的范围内(更优选地从约5SA％到约15SA％)。较低水平应该提供每垫至少约6个颗粒，并且较高水平应该低于出现渗流或x-y平面导电性的不希望水平的水平。
一般地细长颗粒的主要尺寸在从约10至约500μm的范围内，更优选地从约30μm至约250μm。一般地在平均颗粒尺寸基础上的细长颗粒的最大尺寸在从约15至约200μm的范围内，更优选地从约30μm至约180μm。一般地细长颗粒的次要尺寸在从约5至约100μm的范围内，更优选地从约10μm至约50μm。
细长颗粒具有很高的纵横比，例如非球形颗粒、椭圆颗粒、纤维(包括晶须和针)、小片及其组合。
在一个方面，导电颗粒从具有导电涂层的纤维选择。一般地细长颗粒的主要尺寸(例如，在纤维情况下的长度)对于平均颗粒尺寸在从约10μm至约200μm的范围内，对于较小节距用途选择较小颗粒尺寸。基体材料可以是非导电材料，如玻璃。能使用任何已知的导电涂层，例如金属涂层。可买到的细长导电颗粒作为Conduct-O-Fil银涂敷颗粒可从Potters Industries，Valley Forage，PA得到。
在另一个实施例中，诸如纤维之类的细长颗粒与具有包括球形和/或不规则形状的其它形状的颗粒相组合地使用。一般地球形和不规则颗粒的主要尺寸(例如，在球形颗粒情况下的直径，该直径是球形颗粒的特定情况下的次要尺寸)对于平均颗粒尺寸在从约2μm至约80μm的范围内，对于较小节距用途选择较小颗粒尺寸。在一个方面，当粘结电子元件时，能是导电或非导电的这样的辅助颗粒能用来确定粘结线厚度。
在另一个方面，细长颗粒的次要尺寸用来控制粘合剂粘结厚度。在这个方面，可选择非细长颗粒的水平保持得足够低，而不会不希望地增大粘结厚度。
在本发明的一个方面，球形和/或不规则颗粒的最大平均颗粒尺寸大体上不大于细长颗粒的次要尺寸(例如，纤维的宽度或直径)。如这里使用的那样，“大体上大于”是指大于至少约15％，更优选地至少约25％，并且在某些情况下50％、100％、200％或甚至更大。在其它方面，当球形和/或不规则颗粒的最大平均颗粒尺寸大体上大于细长颗粒的次要尺寸(例如，纤维的宽度或直径)，那么非细长颗粒的量在重量基础上小于(优选地远小于)细长颗粒的量。在另一个方面，非细长颗粒的量比细长颗粒的量小至少约5wt％(更优选地小至少约10wt％，并且在某些实施例中，小至少约20wt％)。
包括导电纤维的粘合剂膜能用来把微处理器模块粘着到在智能卡上的凹腔中，该卡例如由聚氯乙烯(PVC)或聚酯(PET)制成。卡坯能是例如具有内装天线的组合卡。模块使用粘合剂膜和任何已知粘结方法能粘结到卡上。一种这样的方法涉及从Datacard(Semoy，法国)可得到的Model ENC 3000 G4自动模块粘结设备。
使用自动设备把全操作(full operational)微处理器粘结到卡坯上的过程参数包括：预粘着(pretack)温度(升高得足以使粘合剂发粘的温度，例如从约80℃至约200℃；足以把电子装置粘着到卡上预粘着压力，例如从约0.5bar(0.5×105Pa)至约12bar(12×105Pa)，并且保持预粘着温度/压力状态约1至约10秒的时段(更优选地从约1.5至约5秒)。另外的参数包括约90℃至约220℃的粘结头部温度，具体地温度通过快速试验或粘合剂制造商对于类似粘合剂化学性质的指南选择。另外，上述自动粘结设备也能使用：从0℃至约200℃的凹腔预热；约50牛顿(N)至约100N(更优选地从约60N至约80N)的加热力，使加热力保持约1至约10秒(更优选地从约3至约7秒)，及在低于粘结温度，并且优选地低于环境和更优选地低于约20℃，的温度下的可选择(尽管是优选的)冷却。
在本发明的一个方面，电子组件在功能上保持。就是说，在电子元件之间的粘着不受到显著的不利影响，并且涉及耐用柔性粘结的电子组件的结构完整性被保持，并且同时，在第一电子元件与第二电子元件之间的至少一个电气通路在挠曲循环的至少一部分期间保持。在涉及诸如“智能卡”之类的集成电路的一个例子中，这意味着集成电路卡的读和/或写模式保持可操作。穿过电气通路的电阻优选地保持低于约30欧姆，更优选地低于约20欧姆或甚至低于约10欧姆。
本发明的耐用柔性粘结优选地在功能上保持至少约200个挠曲循环，更优选地至少约500、1000、2000、4000、5000或甚至更多挠曲循环。在本发明的一个方面，电子组件在1000个挠曲循环之后保持功能，这应该保证包括本发明的诸如智能卡之类的装置在打算使用的几年起作用。在另一个方面，电子组件在4000个挠曲循环之后保持功能，这应该保证包括本发明的诸如智能卡之类的装置除误处理之外起作用。
例如，具有8.5cm长度的智能卡样本通过向卡中心移动夹持到卡每个端部上的爪能被向上弯曲到7.2cm的“新长度”，伴随有2.4cm的竖直位移，然后释放到初始状态。然后，具有5.4cm宽度的这种卡能被类似地向上弯曲到4.6cm的“新宽度”，伴随有1.4cm的竖直位移，然后释放到初始状态。然后卡能被向下弯曲到“新长度”，释放，及向下弯曲到“新宽度”和竖直位移，及释放。这种挠曲循环小于一秒，并且1000次挠曲循环用20分钟。至少在一个方向上在弯曲之前、期间、及之后以及在这种弯曲之后45分钟的记录电阻能提供粘结耐用性的指示。已知的各向异性导电粘合剂在弯曲时退化或失效(电阻增大高于约20欧姆)，或者表现为指示不良耐久性期望的电阻增大。本发明的一个方面的电子组件贯穿几千次挠曲循环保持类似的电阻，导致良好至优良的耐久性期望。更多的细节下面举例说明，其中本发明贯穿几千次挠曲循环提供耐久性。
耐久柔性粘结可以耐受湿度、热冲击、及/或高温。更明确地说，耐久柔性粘结经受得住诸如耐湿性能、耐热性能、及/或耐热冲击性能之类的一个或多个试验。在优选实施例中，粘结经受得住多于一次这样的试验。如这里使用的那样，“经受得住”是指，粘结在功能上保持，并且优选地在它被使用的任何装置中粘结和/或电子组件不是最弱的链接。
例如，在至少约50℃，更优选地在至少约60℃或甚至65℃或70℃，的温度下；同时在至少约50％，更优选地至少约80％，最优选地至少约90或甚至95％的相对湿度下；在7天(更优选地10天或甚至14天)之后通过导电性测量耐湿性能。
对于另一个例子，在使电子组件通过温度变化而循环，如对于多个循环从高温到低温及返回，之后通过测量导电性确定耐热冲击性能。高温是至少约50℃，更优选地至少约60℃或70℃，或者甚至更高(尽管优选地低于诸如约210℃之类的最大粘结温度)。低温低于约0℃，更优选地低于约-20℃、-30℃、-35℃、-45℃、或者甚至更低(尽管优选地高于低温极值)。循环数是至少约3次，更优选地至少约10、25、50、100次、或者甚至更大(尽管50次循环通常足以保证电子组件承受几个月至几年的正常使用)。用于耐热冲击性能测试的一种有用组合涉及在70℃与-35℃之间的50次冲击之后测量导电性。在这些试验中，在循环之后的导电性对于电子组件的功能必须足够。
对于又一个例子，在暴露于诸如至少约70℃，更优选地至少约85℃、100℃、125℃、150℃或甚至更高，的升高温度下之后通过测量导电性能确定耐热性能，尽管最大温度可能由电子组件中的其它元件限制。在这样一种试验中，组件保持在升高温度下至少约24小时，更优选地至少约48、72、100、250、500、1000、1500、或甚至2000小时，并且在这种暴露之后，组件返回到电子组件保持功能的环境温度。
图2表示对于根据本发明的各种实施例的电子组件、以及缺少本发明的要求特征的比较例组件的累计通过率。每个试验具有100％的最大通过率，从而用于这个图的整体最大值是300％。组件A(例1)表示比组件B(C1)好得多的性能。组件C(例3)表示比组件D(C2)好得多的性能，并且它也表示相对于本发明的以前实施例(组件A)的改进。组件E(例5)表示比所有以前材料好得多的性能、以及相对于组件F(C3)的改进比较材料B和D的样本都没有通过湿度试验，并且只有10-13％通过热冲击试验。至少100％的三个试验的总合指示保证电子组件的进一步考虑。比较用于每个试验的各种组件表明对于根据本发明的组件的显著好的性能。尽管组件A、C及E都优于比较组件，但组件E表明整体最好的性能。
分离在第一与第二电子元件之间的粘结典型地损坏一个或两个电子元件、一个或多个接触点、及/或整体电子组件，使电子组件无效。这方面给组件提供耐干扰特征。
本发明的粘合剂结构提供优越的电气性能，具有诸如较低电阻、对于机械变形的较高耐受力、及/或比具有球形颗粒的已知导电粘合剂高的耐热冲击性能之类的特征。
粘合剂能把另外的成分，如导热、非导电颗粒(它们也可能是导热的)、抗氧化剂、染料、颜料、填充剂、粘着促进剂、阻燃剂等，包含到它们不干扰用粘合剂制成的粘结的功能和耐久性的程度。
本发明在电子装置和具有电子元件和/或子元件的装置中是有用的。一种这样的装置是智能卡。
本发明的目的和优点由如下例子进一步表明，但在这些例子中引用的具体材料和其量、以及其它条件和细节，不应该理解成不适当地限制本发明。
                         例子
材料
弹性体丁二烯-丙烯腈共聚物(粘结丙烯腈成分41重量百分比(wt％)，作为BREON N41H80可从Zeom Chemicals Europe，Ltd.，Sully，South Glamorgan，英国得到)。
树脂 具有六亚甲基四胺的酚醛清漆树脂(描述成具有＜0.2％的自由酚和9％的六亚甲基四胺，作为0222 SP可从Bakelite AG，Iserlohn-Letmathe，德国得到)。
粘合剂1聚酯基热塑性非固化粘结膜(在作为3MTMThermo-Bond Film 615EG的商标名下可从3M Company，St.Paul，MN得到)具有由Rheometrics Dynamic Analyzer(RDA)测量的和根据下面描述的试验方法测试的流变性质：34℃的Tg、1×108达因/平方厘米(dyn/sq.cm)(10兆帕(MPa))的G′、及5×107dyn/sq.cm(5MPa)的G″。
粘合剂2聚酯基热塑性非固化粘结膜(在商标名3MTMThermo-Bond Film 668 EG下可从3M Company，St.Paul，MN得到)具有由RDA测量的流变性质：10.8℃的Tg、2×107dyn/sq.cm(2MPa)的G′、及1×107dyn/sq.cm(1MPa)的G″。
导电颗粒1(ECP1)涂敷有银的短玻璃纤维(作为Conduct-O-Fil可从Potters Industries，Valley Forage，PA得到)，描述成具有130μm的平均颗粒尺寸、50μm的D10及175μm的D90以及8wt％的银，并且相信具有约20-30μm的平均直径。
导电颗粒2(ECP2)银涂敷玻璃珠，平均颗粒直径43μm(作为Conduct-O-Fil可从Potters Industries得到)。
试验方法
A.粘合剂试验
1)与PVC和PETF的180°剥离粘着力
具有约200mm的长度和约25mm的宽度的粘合剂膜的试样使用加热压机、使用190℃的温度和3bar(3×105Pa)的压力及5秒的粘结时间，被粘结到聚氯乙烯(PVC)(作为W/M2XB 190μm可从在LaGarenne Colombes中的ALT，法国得到的卡)或聚对苯二甲酸乙酯(PETF)(聚酯膜307μm厚，作为MELINEX Core可从DuPont Co.，Wilmington，DE得到)的试验面板上。类似的第二薄板通过层压然后被粘结到粘合剂膜的暴露表面上。然后使用Instron 4301(来自InstronCorp.，Canton，MA)通过夹住试样的暴露端部并且以150mm/min的速率在180°下剥离进行180°剥离测量。试验在三个样本上进行，并且按牛顿/厘米(N/cm)记录平均结果。
2)玻璃化转变温度Tg℃
动态机械热分析(DMTA)用来指示粘合剂的玻璃化转变温度Tg(按℃)。使用可从Rheometric Scientific，Inc.，Piscataway，NJ得到的Dynamic Mechanical Thermal Analyzer V以每分钟2℃的速率在从-100℃至200℃的范围上加热膜样本，并且以1赫兹的频率和0.05％的应变记录热转变。试验在拉伸模式下进行。试验在至少两个样本上进行，并且报告平均结果。
3)流变性能
使用可从Rheometric Scientific得到的Rheometrics DynamicAnalyzer(RDA)在25℃和1赫兹(Hz)下确定存储切变模量(G′)、损失切变模量(G″)、及玻璃化转变温度Tg。ASTM D5279整体描述了用于这种试验方法的仪器。样本膜被层叠，从而得到1-3mm厚的样本。样本被放置在RDA中在8mm直径的平行板之间，并且在6.28弧度/秒的切变速率下(1赫兹)下操作RDA。以dynes/cm2记录存储切变模量(G′)和损失切变模量(G″)并且转换成兆帕(MPa)，及以摄氏度(℃)记录玻璃化转变温度Tg。
4)动态切变
具有约200mm长度和约25mm宽度的粘合剂膜的试样被粘结到蚀刻的铝试验面板上，从而形成25mm×25mm粘结区域。对于基于粘合剂1的例子1、2及C1在140℃和2bar(2×105Pa)压力下在5分钟内；对于基于粘合剂2的例子3、4及C2在160℃和2bar(2×105Pa)压力下在5分钟内；及对于例子5、6及C3的粘合剂在190℃和5bar(5×105Pa)压力下在5分钟内，进行粘结(下面)。在2.5mm/min的十字头速度下测试粘结。在3-4个样本上进行试验，并且以MPa报告结果。
5)表面积百分比
使用显微镜评估由嵌入颗粒覆盖的表面积。在其表面上具有嵌入颗粒的物品在20倍放大倍数下使用装有摄像机的OLYMPUS BX60 F5(可从Olympus Optical Co.Ltd.，日本得到)显微镜检查。拍摄随机选择的区域的照片，并且图像以数字格式存储以便以后检查。每个具有几乎1mm2的面积的几个图像，使用SIGMASCAN PRO5图像处理软件(可从SPSS Inc.，Chicago IL得到)分析，以得到由颗粒覆盖的区域。覆盖的百分比面积通过把在样本中所有颗粒的平均面积除以成像区域的总面积而确定。这个数乘以100以得到百分比。试验在三个样本上进行，报告平均结果。
B.卡相关试验
卡制备和电阻
具有内部嵌入天线和电子连接(作为Dual interface Version OhneModul Menge S13可从ACG法国，Palaiseau Cedex，法国得到)的双接口PVC卡坯使用自动模块粘结设备(作为Model ENC 3000G4可从Datacard得到)，使用在工业标准中描述的粘结过程，即在180℃和9bar(9×105Pa)压力下在5秒内，被粘结到伪微处理器模块上。在例子中制备的粘合剂膜用来借助于每个例子的粘合剂制成总共约200个粘结卡。使用欧姆表(来自Fluke Corp.，Everett，WA的Fluke 83 IIIMultimeter)通过接触提供在伪模块上的两个暴露测量点，测量欧姆电阻。电阻包括伪模块和嵌入天线的电阻。在初始和在经受应力试验之一之后对于电阻评估所有卡。
1)初始电阻
在粘结之后直接测量电阻。对从每个例子的粘合剂制备的80-150个卡进行试验，并且报告所有卡的平均值。
2)挠曲循环试验
使用作为“Twister”从Datacard得到的测试设备根据ISO/ICE10373 Parts 1-3测试粘结卡。试验包括在四个模式中在23℃下的弯曲。模式是：上弯20mm(在长度上通过向卡中心移动保持每个卡端部的爪)接着返回原始位置并且重复250次；上弯10mm(在宽度上通过向卡中心移动保持每个卡侧的爪)接着返回原始位置并且重复250次；类似地下弯20mm(在长度上)接着返回原始位置并且重复250次；及类似地下弯10mm(在宽度上)接着返回原始位置并且重复250次。这导致1000次挠曲循环，这需要约20分钟。重复这种试验，以按描述的1000次的增量进行几千次挠曲循环，并且在下面报告结果。对于从每个例子的粘合剂制备的最少20个卡进行试验。
3)湿度老化
粘结卡暴露于65℃和95％的相对湿度10天。对于从每个例子的粘合剂制备的最少20个卡进行试验，在几分钟内从潮湿环境中除去。
4)热冲击
粘结卡暴露于-35℃的温度15分钟，然后从冷环境移动(在1分钟内)到在70℃温度下的烘炉，在该处卡保持15分钟。然后把卡从烘炉移动(在1分钟内)到冷环境(-35℃)。这种温度循环重复50个循环。在热冲击循环完成的几分钟内进行试验。对于从每个例子的粘合剂制备的最少20个卡进行试验。
在这个试验中，“通过”是指各个粘结卡具有20欧姆或更小的测量电阻，“损坏卡”是指各个粘结卡具有高于20欧姆的测量电阻，及“断开”是指各个粘结卡具有无限大的电阻(脱开卡或开路)。下面的表格包括对于每个试验对于最少20个卡对于百分比“通过”和百分比“开路”的结果。
5)模块粘着
如上述那样把模块粘结到卡中(卡制备)。然后切开在模块下面卡的小截面，允许接近模块的后面。然后把卡保持在拉伸试验机中的夹具中，并且具有6.5mm直径的平端的圆柱形探针从卡的后侧以10mm/min的十字头速度向粘结模块前进。按牛顿记录在粘结折断处的最大力。对每个例子的粘合剂的3-4个卡进行试验，并且报告平均结果。
6)模块除去试验(干扰耐受力)
这是干扰耐受力的测量。模块不应该从卡除去而没有本身损坏或对于模块的损害，这使得不可能使用来自它的数据或把数据从它传输到另一个卡。试验是卡对于模块粘结的干扰耐受力的主观指示。试图采用普通干扰技术，以完好地除去模块。这些包括人工剥离。必须模块才能除去模块的粘结组件指示为“+”。能没有对于模块和/或卡的损坏而除去模块的粘结组件指示为“-”。以对于模块和/或卡的某种损坏而不用完全损坏它而能除去卡的粘结组件指示“(+/-)”的中间结果。
颗粒嵌入
在例1-6中，各种涂敷腹板使用设备嵌有颗粒，该设备具有带有筛分开口的储罐、以及用来搅拌储罐的装置和有助于颗粒分配的刷子。适当设备的一个例子在美国专利No.6,569,494中充分地描述。更明确地说，电气接地加热板用来把粘合剂软化到粘着状态，并且然后把颗粒从储罐喷撒到粘合剂腹板上。这个储罐在其前壁(到粘合剂腹板最近)中具有矩形开口。开口用在丝网印刷中典型使用的尼龙丝网(80μm尺寸，可从Saati America’s Majestic Division，Somers，NY买到)覆盖。颗粒在高压下(典型地在7kV下)被充电，以在喷撒期间保持它们良好地分散。由合成纤维毛毡衬垫制成的涂辊刷子(可从Collins & AitkenCo.，New York.NY买到)在与尼龙丝网接触的同时被转动，以有助于颗粒穿过丝网分散。刷子的转动速度通过向以每分钟3至90转(rpm)旋转刷子的马达施加直流电压(在0.6V到12V的范围内)而改变，这控制分配速率。4V(29rpm)的值提供从10％至14％的表面积百分比。为了便于均匀分配，在储罐中的颗粒被机械地搅动。在喷撒颗粒之后，腹板通过两个辊的辊隙，以进一步把分散颗粒嵌在粘合剂腹板中。
在湿度控制环境中进行所有的例子。在设备内的典型相对湿度保持低于约10％，并且环境温度是30℃左右。
例1和2
使用上述的一般过程和装置把ECP 1颗粒嵌在粘合剂1的膜中。使用如下参数：0.46米/分(m/min)(1.5英尺/分(fpm))的腹板速度、90℃的加热板温度、在刷子上的充电导线与加热板之间的30mm距离、及用来转动刷子的4伏特(V)操作电压。7kV的负直流电位施加到分配装置上。涂粘合剂膜被送过以每平方英寸20磅(psi)(0.138MPa)的辊隙压力设置的两个有机硅橡胶辊的辊隙。
包括导电纤维的粘合剂膜然后用来把伪微处理器模块粘着到在由PVC制成的智能卡上的凹腔中。使用上述粘结设备使用例1的粘合剂膜把模块粘结到PVC卡上。
使用自动设备把全操作微处理器粘结到卡坯上的过程参数包括：预粘着温度：对于例1、2、及C1为100℃；对于例3、4、及C2为160℃；及对于例5、6、及C3为150℃。预粘着压力：5.5Bar。预粘着时段：1.5至4.5秒。粘结头部温度：对于例1、2、及C 1为160℃；对于例3、4、及C2为190℃；及对于例5、6、及C3为200℃。凹腔预热(脉冲空气温度)：0至200℃。加热力：62至78.5牛顿5-6秒。在15℃下的冷却：连续。
按例1中那样进行例2，不同之处在于：(1)导电颗粒的混合物嵌在粘合剂的表面中。导电颗粒的涂敷混合物包括50pbw的ECP1颗粒和50pbw的ECP2颗粒；及(2)用来把导电颗粒的混合物涂敷到粘合剂膜上的过程参数被调节，从而腹板以4.6m/min(15fpm)运动并且用来转动刷子(17rpm)的操作电压是2.5V。
通过上述试验方法对粘合剂膜进行试验。粘合剂膜的性能概括在表1中。所有粘合剂膜具有约60μm的厚度。粘结卡的试验结果概括在表2中。
例3和4
在例3中，通过与在例1中采用的基本相同的方法把ECP 1颗粒涂敷到粘合剂2上，而在例4中，通过例2的方法把例2的颗粒混合物涂敷到粘合剂2上。
例5和6
通过首先把弹性体溶解在甲基乙基甲酮(MEK)中并且然后添加树脂，制备55份按重量(pbw)弹性体和45pbw树脂的溶液。在通过混合完成溶解之后，添加甲苯，从而溶剂比是MEK/甲苯80/20pbw重量。溶液的粘度是约5,000-10,000mPa.sec。
使用刮刀涂胶机把如此制备的溶液涂到包括硅酮涂敷纸的释放衬里上，从而涂层具有约200μm的厚度。在约60℃的对于除去溶剂有效的最小温度下使用强制通风烘炉干燥涂层，以给出具有约60μm厚度的非粘着膜。使用上述的试验方法测试非粘着膜的流变性能。结果是36.3℃的Tg、3×108 dyn/sq.cm(30MPa)的G′、及2.5×108dyn/sq.cm(25MPa)的G″。通过与在例1中采用的基本相同的方法把ECP1颗粒涂敷到膜上。
例5具体地表明在分别暴露于三种老化试验，包括湿度(只有10％损坏)、热冲击(没有卡损坏)及弯曲试验(只有6％卡损坏)，之后损坏较低数量的卡。
通过与例5相同的方法制备例6，不同之处在于，通过例2的方法把例2的颗粒混合物涂敷到例5的粘合剂上。
比较例1-3(C1、C2、C3)
具有粘合剂1、粘合剂2、及例5的粘合剂成分的粘合剂膜经受过程，借此只有银涂敷玻璃球嵌在其表面中。过程变量与在纤维和球混合物中采用的那些相同：采用90℃的加热板温度，4.6m/min(15ft/min)的腹板速度，用于转动刷子(12rpm)的1.8V操作电压以提供14SA％颗粒，7kV的负直流电位，及20psi(0.138MPa)的硅酮辊辊隙压力。
如在以上例1中表示的那样进行C1，不同之处在于，使用ECP2颗粒代替ECP1颗粒。如在以上例3中表示的那样进行C2，不同之处在于，使用ECP2颗粒代替ECP1颗粒。如在以上例5中表示的那样进行C3，不同之处在于，使用ECP2颗粒代替ECP1颗粒。
                            表1.材料性能
  例   表面积％(SA％)   180剥离粘着N/cm(PVC)   180剥离粘着N/cm(PVC)   Tg，℃(DMTA)   动态切变MPa
  1   14   14.7   0.6   31.0   2.2
  2   10   14.2   0.7   34.2   2.8
  3   14   13.0   2.1   7.0   3.9
  4   10   12.0   1.9   4.6   5.1
  5   14   8.8   8.8   35.7   6.4
  6   10   12.0   6.5   36.3   3.0
  C1   13   12.8   1.3   32.3   5.9
  C2   13   7.0   3.3   5.0   4.0
  C3   13   12.6   9.1   35.0   3.8
                  表2.试验结果
  例   初始电阻   模块粘着力   干扰耐受力
  欧姆   N   (+/-)
  12C1   4.24.55.4   146144123   ---
  34C2   4.24.24.4   142146107   +/-+/-+/-
  56C3   4.04.03.9   141134157   +++
                     表3.卡试验结果
  例       湿度         热冲击   5000次挠曲循
  通过   断开   通过   断开   通过   断开
  12C1   30110   42772   808310   7040   702055   157530
  34C2   4000   408492   971313   34057   957570   01010
  56C3   685020   101015   100010   03725   948084   6208
由以上描述对于本领域的技术人员显然，不脱离本发明的范围和原理能进行各种修改，并且应该理解，本发明没有不适当地限于上文叙述的说明性实施例。

Claims (36)

1.一种电子组件，包括：
第一电子元件；
第二电子元件；及
在其之间的耐用柔性粘结，所述粘结包括：
各向异性导电粘合剂，它包括细长导电颗粒；和
在第一电子元件与第二电子元件之间由细长接触区提供的至少一个电气通路，所述粘结在功能上保持至少约200个挠曲循环。
2.根据权利要求1所述的组件，其中，细长导电颗粒从非球形颗粒、椭圆颗粒、纤维、小片及其组合中选择。
3.根据权利要求1所述的组件，其中，导电颗粒从具有导电涂层的纤维中选择。
4.根据权利要求1所述的组件，其中，所述粘结在功能上保持从至少约500、至少约1000、至少约2000、至少约4000、及至少约5000中选择的挠曲循环次数。
5.根据权利要求1所述的组件，其中，粘合剂是可固化的。
6.根据权利要求1所述的组件，其中，粘合剂是结构粘合剂。
7.根据权利要求1所述的组件，其中，在固化之后粘合剂的Tg变化不大于25℃。
8.根据权利要求1所述的组件，其中，粘合剂具有从低于约100MPa、低于约75MPa、及低于约50MPa选择的存储切变模量。
9.根据权利要求1所述的组件，其中，粘合剂在低于约210℃的温度下在小于约10秒内是可固化的。
10.根据权利要求1所述的组件，其中，粘合剂是热塑性的。
11.根据权利要求10所述的组件，其中，粘合剂从聚酯、共聚多酰胺、聚醚-共聚多酰胺、及其组合中选择。
12.根据权利要求1所述的组件，其中，所述粘结是抗潮湿的。
13.根据权利要求1所述的组件，其中，所述粘结在至少约100小时内抗热冲击和/或温度高于约200℃。
14.根据权利要求1所述的组件，其中，粘合剂包括从约30至约70份按重量的弹性体和对应地从约70至30份按重量的可固化聚合物。
15.根据权利要求14所述的组件，其中，弹性体从天然和合成橡胶、含氟弹性体、和有机硅橡胶、及其组合中选择。
16.根据权利要求14所述的组件，其中，弹性体从丁二烯-丙烯腈共聚物中选择，并且可选择地，其中可固化聚合物从环氧树脂、聚氨基甲酸乙酯树脂、酚醛树脂、酚醛清漆树脂、及其组合中选择，其中当涉及酚醛树脂时，所述树脂可以选择性地包括六亚甲基四胺(HMTA)。
17.根据权利要求16所述的组件，其中，酚醛树脂具有在约90与约110℃之间的熔点。
18.根据权利要求16所述的组件，其中，酚醛树脂具有在约5至15％范围内，可选择地在从约6至10％范围内，的HMTA含量。
19.根据权利要求16所述的组件，其中，酚醛树脂具有从低于约2％、低约1％、及低于约0.2％中选择的自由酚水平。
20.根据权利要求1所述的组件，其中，粘合剂包括从约30至约60份按重量的弹性体和至少约40份按重量的可固化聚合物。
21.根据权利要求1所述的组件，其中，粘合剂包括至少约50份按重量的弹性体和至少约30份按重量的可固化聚合物。
22.根据权利要求1所述的组件，其中，粘合剂包括从约45至约60份按重量的弹性体和至少约40份按重量的可固化聚合物。
23.根据权利要求1所述的组件，其中，粘合剂包括弹性体和热塑性聚合物。
24.根据权利要求1所述的组件，其中，一个电子元件是集成电路芯片触点。
25.根据权利要求1所述的组件，其中，一个电子元件是柔性电子电路。
26.根据权利要求25所述的组件，其中，一个电子元件是刚性的。
27.根据权利要求1所述的组件，其中，电子组件是智能卡或包括在智能卡中。
28.根据权利要求1所述的组件，其中，一个电子元件是射频装置或包括在射频装置中，射频装置可选择地是RFID标签。
29.根据权利要求1所述的组件，其中，一个电子元件包括在可携带电子装置中，该可携带电子装置从移动电话、个人数字助手、照相机、计算机、计时器及其组合中选择。
30.根据权利要求1所述的组件，其中，电子组件是抗干扰的。
31.根据权利要求1所述的组件，还包括非细长颗粒，其中非细长颗粒可选择地包括导电颗粒。
32.根据权利要求31所述的组件，其中，非细长颗粒具有比细长导电颗粒的次要尺寸平均颗粒尺寸小的主要尺寸平均颗粒尺寸。
33.根据权利要求31所述的组件，其中，细长颗粒在重量基础上包括细长颗粒和非细长颗粒总量的大部分。
34.根据权利要求31所述的组件，其中，组件具有至少约10％的湿度试验通过率、至少约15％的热冲击试验通过率、及至少约60％的5000次挠曲循环试验通过率。
35.一种制造电子组件的方法，包括：
提供在第一电子元件与第二电子元件之间的耐用柔性粘结；所述粘结包括：各向异性导电粘合剂，它包括细长导电颗粒；和在第一电子元件与第二电子元件之间由细长接触区提供的至少一个电气通路，所述粘结在功能上保持至少约200个挠曲循环。
36.根据权利要求35所述的组件，其中，粘合剂是可固化的，并且该方法还包括固化该粘合剂。
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