CN1626600A - Cmp浆料、抛光方法和半导体器件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种CMP浆料，包括Cu氧化剂，形成Cu有机络合物的络合剂，表面活性剂，无机微粒，以及树脂微粒，该树脂微粒含有聚苯乙烯，在其表面上具有与无机微粒的极性相同的功能基，并且平均微粒直径小于100nm，以小于1重量％的浓度加入所述树脂微粒。

Description

CMP浆料、抛光方法和半导体器件的制造方法
相关申请的交叉引用
本申请基于并要求2003年11月27日申请的日本专利申请No.2003-398163的优先权，在此引入其整个内容作为参考。
技术领域
本发明涉及用于CMP(化学机械抛光)的浆料、使用浆料的抛光方法以及半导体器件的制造方法。
背景技术
希望在下一代高性能LSI中的半导体器件的集成度仍然进一步提高。例如，希望通过CMP形成的镶嵌布线的设计规则变得如此严格，以至于布线宽度限制在0.07到30μm的范围内，布线的膜厚度限制在100nm或更小的范围内。在这种高性能LSI的制造中，在CMP时产生的凹陷的幅度要求限制在30nm或更小。
在Cu镶嵌布线的形成中，通常通过采用电镀的工艺淀积Cu膜。由于电镀的特性，能够淀积厚度均匀的Cu膜，从而在高密度排列宽度为0.07μm的布线沟槽的区域(覆盖率：50％)中，由于过电镀(over-plating)而厚厚地淀积Cu膜。在上述区域之外的区域中，例如在形成30μm宽的布线沟槽的区域中，淀积Cu膜到反映下面的衬底表面的凸起/凹陷的膜厚度。在通过CMP平整以此方式淀积的Cu膜表面的情况下，为了避免布线之间的短路，要求尽量防止在过电镀的区域中Cu的残留。同时，在过电镀的区域之外的区域中还要求限制凹陷的幅度为30nm或更小。
为了最小化凹陷和刮痕，并且以高抛光速度抛光Cu膜，提出了含有能够与Cu互相作用的第一表面活性剂和不能与Cu互相作用的第二表面活性剂的浆料。在这种情况下，例如，在过电镀的上述区域中Cu的残留为大约33nm(在CuCMP的情况下，正好+30％的过抛光)。另一方面，在30μm布线区中的凹陷为大约30nm。
为了进一步增强Cu表面保护膜的亲水性，提出了含有两种杂环化合物的浆料。在这种情况下，在过电镀的上述区域中残留的Cu膜改善为大约15nm(在CuCMP的情况下，正好+30％的过抛光)。在30μm布线区中，凹陷减小为大约25nm。
为了提高Cu的抛光速度，提出了含有螯合树脂微粒和无机微粒的浆料。在这种情况下，螯合树脂微粒和无机微粒之间的微粒尺寸的比为30或更大。即，通过采用这种浆料，能够抑制凹陷和改善在过电镀区域中Cu的残留。
在下一代CMP中，现在希望在布线宽度设置为0.07μm和覆盖率设置为50％的区域中，在CMP之后残留的Cu应当限制在2nm或更小，在布线宽度设置为30μm的区域中，凹陷限制在30nm或更小。但是，目前认为实现这些希望的特性非常困难。
发明内容
根据本发明一个方案的CMP浆料包括：Cu氧化剂；络合剂，形成Cu有机络合物；表面活性剂；无机微粒；以及树脂微粒，含有聚苯乙烯，在其表面上具有与所述无机微粒的极性相同的功能基，并且平均微粒直径小于100nm，以小于1重量％的浓度加入所述树脂微粒。
根据本发明一个方案的抛光方法包括：用附着在转盘上的抛光垫接触半导体衬底的抛光表面；以及在抛光垫上滴上CMP浆料来抛光所述抛光表面，所述CMP浆料包括Cu氧化剂；形成Cu有机络合物的络合剂；表面活性剂；无机微粒；以及以小于1wt％的浓度加入的含有聚苯乙烯的树脂微粒，在其表面上具有与无机微粒的极性相同的功能基，并且平均微粒直径小于100nm。
根据本发明一个方案的半导体器件的制造方法包括：在半导体衬底上形成绝缘膜；在所述绝缘膜上形成凹陷部分；在所述凹陷部分中和所述绝缘膜上淀积导电材料以形成导电层；以及通过使用CMP浆料的CMP去掉在所述绝缘膜上淀积的所述导电材料，以在凹陷部分中选择性地留下所述导电材料，所述CMP浆料包括Cu氧化剂；形成Cu有机络合物的络合剂；表面活性剂；无机微粒；以及以小于1wt％的浓度加入的含有聚苯乙烯的树脂微粒，在其表面上具有与无机微粒的极性相同的功能基，并且平均微粒直径小于100nm。
附图说明
图1A和1B分别示出了根据本发明的一个实施例的浆料的抛光工艺的机构的示意图；
图2A到2C按步骤的顺序分别示出了根据本发明的一个实施例的半导体器件制造方法的剖面图；
图3示出了CMP的情形的示意图；
图4示意性地示出了根据现有技术的第一抛光步骤之后的情况的示意图；
图5A到5B按步骤的顺序分别示出了根据本发明的另一个实施例的半导体器件制造方法的剖面图；以及
图6示出了根据现有技术的修整(touch-up)步骤之后的情况的剖面图。
具体实施方式
接着，本发明的实施例说明如下。
本发明人已经发现，如果增强在过电镀区中的Cu抛光能力，同时抑制凹陷的产生，则不仅要求增强抛光表面的亲水性，而且要求在浆料中加入树脂微粒。根据这些发现，浆料含有Cu氧化剂、有机络合剂、表面活性剂、无机微粒和低浓度的特定树脂微粒，作为其成分。顺便提及，术语“侵蚀”表示凹陷和变薄的总和。通过使用根据本发明的实施例的浆料，可以最小化这种侵蚀的产生。
对于在根据本发明的实施例的用于CMP的浆料中采用的Cu氧化剂，包括过硫酸铵和过氧化氢。为了氧化Cu膜表面形成氧化层，该氧化剂的浓度最好至少为0.1重量％。如果过多加入该氧化剂，则在Cu表面上形成的保护膜(主要是不溶于水的络合物)的溶解性将增加，促使侵蚀或凹陷的产生。因此，该氧化剂浓度的上限最好限制在大约5重量％。
对于络合剂，能够采用选自如下的至少一种：喹哪啶酸(喹啉羧酸)、喹啉酸(吡啶-2，3-二羧酸)、辛可部酸(吡啶-3，4-二羧酸)、BTA(苯并三唑)、烟酸(吡啶-3-羧酸)、吡啶甲酸、丙二酸、草酸、琥珀酸、氨基乙酸、丙氨酸、吡啶-2，3，4-三羧酸、色氨酸和十二烷基苯磺酸钾。该络合剂能够与氧化的Cu形成有机络合物。这里所形成的有机络合物可以认为是第一疏水保护膜。例如，在十二烷基苯磺酸钾的情况下，表现出疏水性的十二烷基苯结构吸附到形成络合物时用作配对物的化合物的疏水部分。当同时采用十二烷基苯磺酸钾与喹哪啶酸时，由Cu/喹哪啶酸构成的络合物被吸附到Cu/十二烷基苯磺酸盐化合物的疏水部分上，以形成不溶解的络合物(第一保护膜)。
络合剂的浓度最好限制在0.01到1重量％。如果络合剂的浓度低于0.01重量％，则难以满意的形成第一保护膜。另一方面，如果络合剂的浓度高于1重量％，则在Cu表面上形成的保护膜(主要是不溶于水的络合物)的比率将增加，从而显著降低抛光速度。
对于表面活性剂，只要表面活性剂是非离子表面活性剂，则几乎所有类型的表面活性剂都可以采用，而不会产生任何问题。该表面活性剂能够与构成第一保护膜的Cu有机络合物反应，在第一保护膜上形成第二亲水保护膜。更优选采用HLB(亲水-亲脂-平衡)值为10或更大并且加权平均分子量为10000或更小的非离子表面活性剂。这里，HLB值通过实际测量确定。具体地，可以通过使用凝胶渗透色谱法得到的洗提体积(elutedvolume)来确定HLB值。如果表面活性剂的HLB值小于10，则表面活性剂可能较难溶于水溶液中。为了抑制微粒和有机化合物的絮凝，希望表面活性剂的HLB值为10或更大。由于增加第一保护膜的溶解性将导致凹陷和侵蚀的增加，所以最好HLB值限定在18或更小。
如果表面活性剂的加权平均分子量超过10000，则在Cu表面上形成的保护膜(主要是不溶于水的络合物)将变得更坚固，由此在CMP步骤中可能大大降低抛光速度。作为表面活性剂的加权平均分子量的下限，虽然没有任何特殊的限制，但是考虑到浆料的稳定性或容易机械抛光在Cu表面上形成的保护膜，最好将下限限制在从大约300到3000的范围。
对于表面活性剂，包括乙炔二醇基非离子物质(nonione)、聚氧乙烯烷基醚等。为了有效的形成第二亲水保护膜，表面活性剂的浓度最好至少为0.01重量％。此外，为了防止产生不希望的问题，例如，表面活性剂混合或分解成将要在Cu表面上形成的保护膜(主要是不溶于水的络合物)，表面活性剂的上限最好限制在大约0.5重量％。
对于无机微粒，可以是选自如下的至少一种：胶体二氧化硅、热解法(fumed)二氧化硅、胶体氧化铝、热解法氧化铝、胶体氧化钛和热解法氧化钛。最好这些无机微粒具有从10到50nm的主微粒直径范围和从10到100nm的次微粒直径范围。如果这些无机微粒的直径范围落在这些范围之外，则可能引起各种问题。例如，难以有效抑制凹陷的产生或者更大程度地产生刮痕。对于无机微粒的浓度，大约0.1到5重量％。如果无机微粒的浓度小于0.1重量％，则难以实现实用的抛光速度。另一方面，如果无机微粒的浓度大于5重量％，则将降低其可扩散性。
对于树脂微粒，可以采用含有聚苯乙烯并且平均微粒直径小于100nm的物质。只要聚苯乙烯的含量占浆料总重量的0.05％或更多，由于聚苯乙烯能够提供具有适当硬度的树脂微粒，该树脂微粒可以含有其它树脂，例如，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等。可以通过BET方法测量微粒的表面积，并且将得到的表面积转换为球形表面积来确定微粒的直径，来确定树脂微粒的平均微粒直径，从而计算平均微粒直径。或者，可以通过电子显微照相测量微粒直径来计算平均微粒直径。
为了在CMP之后将残留的Cu和凹陷限制在希望的范围内，在本发明的实施例中限制树脂微粒的平均微粒直径小于100nm。如果希望基本消除Cu的残留(0nm)同时抑制凹陷的幅度为大约20nm或更小，则树脂微粒的平均微粒直径最好限制在50nm或更小。另一方面，考虑到在合成步骤中容易控制微粒的尺寸，树脂微粒的平均微粒直径的下限最好为20nm或更大。
在浆料中的树脂微粒的浓度限制在小于1重量％。如果树脂微粒的浓度为1重量％或更大，则不能将凹陷的产生抑制在预定的范围。更优选，树脂微粒的浓度应当限制在0.05到0.95重量％的范围内。
为了最小化在本发明的实施例的浆料中凹陷的产生，必须防止在无机微粒和树脂微粒中通过这些微粒之间的强电子吸引的絮凝。除非这些微粒带极性相反的电，否则无机微粒不能与树脂微粒絮凝。因此，必须通过树脂微粒的功能基的作用控制其表面的极性。
可以通过使用激光多普勒方法ζ-电位测量装置(″Zeta Plus″，BROOKHAVEN INSTRUMENTS Co.，Ltd.)测量ζ-电位，来确定无机微粒等的极性。在测量ζ-电位的情况下，无机微粒分散在水等中，来准备具有预定pH的悬浮液。通过使用上述ζ-电位测量装置测量该悬浮液，可以得到在可选pH下的无机成分的ζ-电位。如果要测量功能基的ζ-电位，则预定的功能基连接到树脂微粒的表面并散布在水等中，以得到具有预定pH的悬浮液。因此，以与上述相同的方式测量功能基的ζ-电位。
无机微粒的ζ-电位随着pH值波动。例如，当pH＝1.4时，二氧化硅的ζ-电位为零(等电位点)，当pH高于1.4时，二氧化硅的ζ-电位变为负。当pH＝7时，氧化铝的ζ-电位为零，当pH小于7时，氧化铝的ζ-电位为正。另一方面，相对于功能基，对于羧基(COOH)，没有等电位点，其ζ-电位在整个pH区域(0.5-14)为负。氨基的ζ-电位在整个pH区域为正。
根据无机微粒的种类和pH，预定功能基连接到树脂微粒的表面，从而使树脂微粒变成与无机微粒的极性相同。例如，功能基可以选自：羧基、磺酰基和氨基。这些功能基可以是在浆料中的树脂微粒的表面存在的功能基，或者分别加入的成分中包含的功能基。例如，通过在浆料中加入为0.001到1重量％的KDS(十二烷基苯磺酸钾)，可以控制树脂微粒表面的极性。由于在十二烷基苯磺酸钾中的十二烷基苯部分是疏水性的，所以十二烷基苯磺酸钾吸附到具有疏水表面的树脂微粒上，由此允许磺酸基作为功能基。但是，已经证实，在功能基已经吸附到树脂微粒表面的情况下，大多数十二烷基苯磺酸钾的磺酸基不能作为功能基。
或者，无机微粒和功能基中的至少一种可以为等电位点。术语“等电位点”表示通过使用上述ζ-电位测量装置测得的ζ-电位落在0±5mV的范围内。根据ζ-电位为零的pH，即使pH在范围±1内波动，微粒表面的电位也将变得不稳定。因此，该电位范围可以假设作为等电位点。例如，具有磺酸基(SO3H)作为功能基的聚苯乙烯微粒的ζ-电位在pH几乎＝2的条件下几乎为零。即，组合采用无机微粒和功能基，从而不使其表面变成相反的极性。
可以通过将上述成分散布在悬浮液介质中制备根据本发明的实施例的用于CMP的浆料。对于该悬浮液介质，可以采用水，例如，纯水和离子交换水、酒精。
如果需要，根据本发明的实施例的浆料可以含有各种添加剂，例如，抗氧化剂、pH调节剂等。
接着，参考图1A和1B说明采用根据本发明的一个实施例的浆料的抛光工艺的机构。
如图1A所示，例如，在半导体衬底10上淀积叠置的绝缘膜，该叠置的绝缘膜包括例如LKD5109(JSR Co.，Ltd.)膜11和黑金刚石(AMAT Co.，Ltd.)膜12，然后，在叠置的绝缘膜中形成宽度为0.07μm的凹陷部分13。此外，通过电镀方法，在叠置膜上淀积Cu膜15，Ta膜14插在其间，从而形成过电镀部分“A”。
在使用根据本发明的实施例的浆料抛光Cu膜15的情况下，Cu被上述氧化剂氧化，同时，由于络合剂的作用，在Cu膜15上形成包括Cu有机络合物的第一保护膜16。顺便提及，第一保护膜16是疏水性的。此外，由于表面活性剂的作用，在第一保护膜16上形成亲水的第二保护膜17。
由于在浆料中含有的无机微粒18的表面是亲水的，所以如果抛光表面(将要抛光的表面)是亲水的，则浆料中的无机微粒18完全与抛光表面兼容，由此进行如图1A所示的抛光。
但是，由于过电镀部分“A”突出，如图1A所示，则在抛光时施加的负荷将比空旷部分的大。此外，过电镀部分“A”的温度也变得更高，并且刮屑(疏水的)更可能堆积在抛光表面上。由于这些现象，随着抛光的进行，第一保护膜16暴露在过电镀部分“A”的上表面上，如图1B所示，从而使抛光表面变成疏水性的。在该疏水性表面的附近，形成水排斥区20，从而亲水无机微粒18不能接近该区域20。另一方面，树脂微粒19容易进入该水排斥区20，对其进行抛光。结果，在该过电镀部分“A”处能够增强抛光能力。
由于根据本发明的实施例的浆料含有满足预定条件的氧化剂、络合剂、表面活性剂、无机微粒和树脂微粒，所以现在能够根据上述机构进行过电镀部分“A”的抛光。结果，可以以非常高的抛光速度进行抛光，同时抑制侵蚀的产生。
(实施例1)
将下面的成分(a)到(e)加入作为溶剂的纯水中，制备浆料样品1：
*氧化剂(a)：过硫酸铵＝2wt％；
*络合剂(b)：喹哪啶酸＝0.2wt％，喹啉酸＝0.25wt％，丙氨酸＝0.25wt％，十二烷基苯磺酸钾＝0.04wt％；
*表面活性剂(c)：乙炔二醇基非离子表面活性剂(分子量大约为1500，HLB值＝18)＝0.1wt％；
*无机微粒(d)：胶体二氧化硅(25nm)＝0.4wt％；
*树脂微粒(e)：交联聚苯乙烯＝0.5wt％，平均微粒直径＝50nm，表面功能基＝COOH。
这里采用的树脂微粒可以根据已知方法制造。例如，将二乙烯基苯、甲基丙烯酸、羟基丙烯酸酯、十二烷基硫酸铵和过硫酸铵溶解在纯水中。将所得到的混合物聚合6小时，同时在氮气气氛中搅拌，并且温度增加到70℃。结果，能够得到在其表面上包括具有COOH基作为功能基的交联聚苯乙烯的树脂微粒。顺便提及，聚合的产率为95％。相对于通过电导计方法测得的羟基的分布为：40％在微粒内部；50％在微粒表面；10％在水相(aqueous phase)中。当通过TEM观察测量树脂微粒的平均微粒直径时，其平均微粒直径为50nm。
此外，将KOH作为pH调节剂加入浆料中，以将其pH调节到9。在pH＝9的条件下，用作无机微粒的二氧化硅和在树脂微粒的表面功能基上的COOH都带负电。
除了在浆料中不加入选自如下的至少一种之外：络合剂(成分b)、表面活性剂(成分c)、无机微粒(成分d)和树脂微粒(成分e)，根据与上述相同的过程制备七个浆料样品。这些浆料样品用标记(c-1)到(c-7)表示。由于在这些浆料中不包含一些成分，所以不应当认为C1-C7落入本
发明的范围。
通过使用如此制备的这些浆料，根据以下过程进行Cu-CMP，从而研究抛光之后Cu膜的状况。
图2A到2C示出了Cu-CMP的步骤的剖面图。
在其上形成有第一层Cu镶嵌布线的半导体衬底上淀积绝缘膜。然后，如图2A所示，在绝缘膜中形成凹陷部分，并且在整个表面上淀积Cu膜。更具体地说，在半导体衬底21上形成的无机绝缘膜22(膜厚500nm)中埋置W栓塞23(直径0.1μm，厚度400nm)。同时，通过Ta膜24(膜厚10nm)在无机绝缘膜22中埋置Cu膜25(厚度90nm)，从而形成第一层Cu镶嵌布线。
在所得到的衬底上，依次淀积绝缘膜例如SiN膜26(膜厚20nm)、LKD5109(JSR Co.，Ltd.)膜27(膜厚180nm)、黑金刚石(AMAT Co.，Ltd.)膜28(膜厚80nm)和无机SiO2膜29(膜厚40nm)。
在黑金刚石(AMAT Co.，Ltd.)膜28和无机SiO2膜29中形成布线宽度为0.07μm和布线宽度为30μm的布线沟槽。此外，在SiN膜26和LKD5109(JSR Co.，Ltd.)膜27中形成过孔(直径0.1μm)。
如图2A所示，通过电镀方法，通过Ta膜24(膜厚10nm)在具有包括布线沟槽和过孔的凹陷部分的绝缘膜的整个表面上淀积Cu膜25(膜厚400nm)。
由于电镀的特性，在形成宽度为0.07μm的布线沟槽的区域中，由于过电镀而淀积了厚厚的Cu膜(过电镀部分“A”)，如图2A所示。在图2A中，突出的Cu部分的高度用h1表示。另一方面，在形成宽度为30μm的布线沟槽的区域“B”中，从沟槽的底部开始淀积与空旷部分具有相同厚度的Cu膜。Cu膜的凹陷部分的深度用d1表示。
通过CMP去掉这样形成的Cu膜25，同时留下Cu膜25在沟槽中的部分，从而形成第二层Cu镶嵌布线。
在CMP时，去掉Cu膜25的多余部分，以露出Ta膜24的表面(第一抛光)，如图2B所示，然后，去掉Ta膜24的多余部分，以露出无机SiO2膜29的表面(第二抛光)，如图2C所示。
在第一抛光步骤中，采用上述浆料。然后，研究CMP之后留在布线宽度为0.07μm的过电镀部分“A”处的突出的Cu部分的高度，以及在布线宽度为30μm的区域“B”中产生的凹陷的幅度。下面将说明这种抛光的细节。
在去掉Ta膜24的第二抛光步骤中，Cu膜的抛光速度与SiO2膜的抛光速度相协调，从而第二抛光进行将膜29去掉多达40nm的厚度所需的时间周期。Ta膜24的抛光速度最好比Cu膜的抛光速度快2到5倍。由于SiO2膜29是黑金刚石膜28的保护膜，所以SiO2膜29最好留下至少8nm的厚度。
在本实施例中，考虑到保证在第二抛光中SiO2抛光速度的平面一致性，残留的膜厚度设为25nm。例如，这可以如此实现，通过将CMS8301(JSR Co.，Ltd.)作为浆料以200cc/min的流量输送到抛光布(IC1000(Rodel Co.，Ltd.))上，并通过允许上环(top ring)以300gf/cm2的抛光负载保持半导体衬底与抛光布接触，同时以20rpm的速度旋转上环和转盘，进行35秒抛光。顺便提及，当Ta膜24的膜厚度为5nm或更小时，可以省略第二抛光。
另一方面，在第一抛光步骤中使用上述浆料以下面的方式进行Cu膜25的抛光。即，如图3所示，当以100rpm的速度旋转在其上附有抛光垫31的转盘30时，允许固定半导体衬底32的上环33以300gf/cm2的抛光负载与转盘30接触。上环33的旋转速度设为102rpm，浆料37以200cc/min的流量从浆料供给喷嘴35输送到抛光垫31上。从工作台电流的递减点确定抛光时间。过抛光进行到对应于(抛光布31的一部分能够接触Ta膜24的时间)×30％的程度。顺便提及，图3还示出了水供给喷嘴34和打磨机(dresser)36。
虽然如图2B所示，在完成第一抛光之后可以理想地使Cu膜25的表面均匀平坦，但是，如图4所示，有时也允许突出的Cu部分的残留留在布线线宽为0.07μm、覆盖50％和面积为2000μm2的区域(过电镀部分“A”)中。另一方面，在布线线宽为30μm、覆盖90％和面积为2000μm2的区域(30μm布线线宽的区域“B”)中，可能产生凹陷。在图4中，CMP之后突出的Cu部分的高度用h2表示，凹陷的幅度用d2表示。如果突出的Cu部分h2可以限制在2nm或更小，并且凹陷的幅度d2可以限制在30nm或更小，则它们不会对产品产生任何实际影响，因此是可以允许的。在下面的表1中总结了在第一抛光之后采用这些浆料样品得到的结果。
                                        表1
编号 成分       突出的Cu(高度nm)0.07μm部分      凹陷(高度nm)30μm部分
  b   c    d    e
 1  包括  包括   包括   包括          0       20
 C-1  包括  包括   包括   无          23       25
 C-2  包括  包括   无   包括          175       100
 C-3  包括  无   包括   包括          45       50
 C-4  无  包括   包括   包括          30       62
 C-5  无  无   包括   包括          0       100
 C-6  无  无   无   包括          0       100
 C-7  无  无   包括   无          0       100
如表1所示，在浆料样品1的情况下，在CMP之后在0.07μm线宽的区域中突出的Cu部分的高度为零，在30μm线宽的区域中凹陷的幅度限制在20nm。但是，在浆料C-1到C-7的情况下，由于其中不包含某些成分，则不能同时满足突出的Cu部分和凹陷所需的条件。
特别是，在浆料C-5到C-7的情况下，虽然能够减小突出的Cu部分，但是凹陷的幅度显著增加了。由于在浆料中不存在络合剂(成分b)或表面活性剂(成分c)，所以不能在Cu膜的表面形成满意的保护膜，从而在CMP步骤中不均匀的溶解Cu膜。结果，即使在凹陷部分，Cu膜大概以与突出部分几乎相同的速度溶解，由此增加了凹陷的幅度。
然后，研究平均微粒直径和树脂微粒的浓度对凹陷产生的影响。通过调节搅拌温度、使添加剂带电的时间、混合时间或混合速度控制树脂微粒的平均微粒直径，合成各种交联聚苯乙烯树脂微粒。以与上述相同的方式，COOH基结合到每个树脂微粒的表面。
除了用上述各种树脂微粒取代浆料样品1中的树脂微粒之外，根据与浆料样品1相同的过程制备多个浆料样品。在与上述相同的条件下通过上述第一抛光进行Cu膜的抛光。研究在第一抛光之后Cu膜的特性，在下面的表2中总结了结果，以及平均微粒直径和每种树脂微粒的浓度。
                             表2
编号  平均微粒直径(nm)    浓度(wt％)     突出的Cu(高度nm)0.07μm部分     凹陷(高度nm)30μm部分
   2     20    0.01        2      18
   3    0.05        0      18
   4    0.1        0      18
   5    0.5        0      20
   6    0.95        0      20
   7    0.99        0      28
   8    1        0      33
   9     50    0.01        2      15
   10    0.05        0      20
   11    0.1        0      18
   12    0.5        0      20
   13    0.95        0      20
   14    0.99        1      26
   15    1        0      32
   16     99    0.01        2      19
   17    0.05        0      20
   18    0.1        0      26
   19    0.5        0      26
   20    0.95        0      26
   21    0.99        0      29
   22    1        0      34
   23     100    0.01        5      28
   24    0.05        0      31
   25    0.1        0      35
   26    0.5        0      35
   27    0.95        0      36
   28    0.99        0      37
   29    1        0      42
如表2所示，在平均微粒直径为99nm或更小的树脂微粒以不超过0.99重量％的浓度加入的样品情况下，在CMP之后能够将突出的Cu部分和凹陷的幅度分别限制在允许的范围内。通过表2可以清楚地看到，在平均微粒直径的范围从20到50nm的树脂微粒以浓度范围从0.05到0.95重量％加入的样品情况下，能够将突出的Cu部分的幅度减小到0nm，并进一步最小化凹陷的幅度。
接着，除了改变树脂微粒和功能基之外，根据与浆料样品1相同的过程制备多个浆料样品。这里用作无机微粒的二氧化硅在pH＝9的条件下为负极性。通过使用这样得到的样品，在与上述相同的条件下通过上述第一抛光进行Cu膜的抛光。研究在第一抛光之后Cu膜的特性，在下面的表3中总结了结果，以及树脂微粒的种类和功能基的种类。
                                表3
编号 树脂种类 功能基等    突出的Cu(高度nm)0.07μm部分      凹陷(高度nm)30μm部分
  30   交联聚苯乙烯  SO3H       0       22
  31  NH2       0       36
  32  COOH/SO3H       0       20
  33  NH2/COOH       0       28
  34  NH2/SO3H       0       26
  35   聚苯乙烯  COOH       0       21
  36   PMMA       7       30
37   苯乙烯/MA合成物 1 27
38   聚苯乙烯0.25wt％PMMA0.25wt％ 1 29
  39   交联聚苯乙烯       0       20
  40   交联PMMA       5       29
  41   交联聚苯乙烯  KDS       0       28
  42   交联聚苯乙烯  改进的二氧化硅       3       38
可以根据与上述相同的过程改变树脂微粒的表面上将要结合的功能基。例如，如果功能基将要变为氨基，则除了用甲氧基聚乙二醇异丁烯酸酯、4-乙烯基吡啶、偶氮型聚合引发剂代替甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙基酯、十二烷基硫酸铵和过硫酸铵之外，通过与上述相同的过程可以实现。如果要采用磺酰基，则可以增加过硫酸和十二烷基硫酸盐的数量。
如下制造由PMMA制成的树脂微粒。异丁烯酸甲酯、甲基丙烯酸、异丁烯酸羟甲基酯、十二烷基硫酸铵和过硫酸铵溶解在纯水中。然后，在70℃的温度下在氮气氛中搅拌6小时，以允许聚合所得到的混合物。结果，能够得到具有羧基和羟基的平均微粒直径为0.17μm的聚甲基丙烯酸甲酯基的树脂微粒。
通过在苯乙烯和甲基丙烯(MA)酸之间进行反应合成样品37的苯乙烯/MA合成物。在样品38中，采用包括样品35的微粒和样品36的微粒的混合物。
例如，用二乙烯基苯作为交联剂，通过交联PMMA得到样品40的交联PMMA。
如表3所示，无机微粒的极性为负，涂覆在树脂微粒表面的功能基的极性也为负(SO3H基、COOH基)，从而得到所希望的结果。此外，如在样品No.33和No.34的情况下，即使微粒是电中性的(等电位点)，也能够得到几乎相同的效果。
在树脂微粒No.41的情况下，通过单独加入0.01重量％的KDS在浆料中引入功能基，而不将功能基结合到树脂微粒的表面上。由于KDS的存在，树脂微粒表面的基性将变为负，由此能够得到与上述几乎相同的效果。
但是，由于氨基(NH2)是阳离子，所以树脂微粒将与二氧化硅微粒强烈絮凝。因此，在No.31的情况下，不能最小化凹陷的产生。
在样品No.42中采用的改进的二氧化硅以γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、原硅酸四乙酯、氨水和氢氧化钾加入到含有聚苯乙烯微粒的悬浮液中，以硅酸化微粒表面的方式制造。在该样品中，树脂微粒的大部分表面被无机物质代替，从而不能同时最小化突出的Cu部分和凹陷的产生。这清楚地说明，在树脂微粒的表面上存在预定的功能基是绝对必要的。
由表3的结果认识到，在CMP之后，按PMMA、交联PMMA、聚苯乙烯和交联聚苯乙烯的顺序，结果将变得更好。更优选树脂微粒是硬化的。对硬化程度没有任何特殊的限制。
然后，确认由在树脂微粒表面上的功能基与无机微粒之间的组合得到的效果。
对于无机微粒，制备热解法氧化铝和热解法氧化钛。这些无机微粒的主微粒直径都是20nm，次微粒直径都是0.1μm。此外，通过将COOH或NH2结合到平均微粒直径为30nm的交联聚苯乙烯微粒的表面，来制备两种树脂微粒。然后，除了组合采用上述无机微粒和树脂微粒之外，根据与上述样品No.1相同的过程制备四个样品。无机微粒和树脂微粒的浓度都设置为0.5重量％。
在第一抛光中采用这样得到的样品在与上述相同的条件下抛光Cu膜。研究第一抛光之后Cu膜的特征，在下面的表4中总结了结果，以及无机微粒的种类和功能基的种类。
                          表4
编号 无机微粒 功能基    突出的Cu(高度nm)0.07μm部分     凹陷(高度nm)30μm部分
   43 氧化铝    COOH       0      28
   44    NH2       0      50
   45 氧化钛    COOH       0      28
   46    NH2       0      60
如表4所示，当氧化铝和氧化钛与COOH组合采用(No.43、No.45)时，能够将凹陷的发展减到最小。由于在这里制备的浆料的pH下氧化铝和氧化钛的极性都是负的，所以如果采用NH2作为功能基，则它们将变为相反的极性(No.44、No.46)。结果，引起无机微粒和树脂微粒之间的絮凝，导致凹陷幅度的增加。
在样品No.43、No.45的情况下，可以看到，除了减小凹陷之外，Cu的抛光速度增加10％，并且最小化在半导体衬底中产生的浅沟槽。另外，增强了LKD5109膜27与黑金刚石膜28之间的附着力，以及黑金刚石膜28与Ta膜24之间的附着力，并且由此完全没有发现在这些膜之间的接触面上膜的剥离。
通过调节pH可以控制浆料中的无机微粒的电位为正或负。因此，根据浆料的pH的值，可以采用用NH2作为功能基的树脂微粒。为了确认该想法，除了浆料的pH调节为4或7之外，以与样品No.44相同的方式制备浆料的样品。更具体地说，不加入KOH制备pH为4的样品(No.47)，并通过调整加入的KOH制备pH为7的样品(No.48)。在pH＝4的条件下氧化铝带正电，并在pH＝7的条件下无电势(等电位点)。另一方面，在pH＝1-12的条件下NH2带正电。
通过在第一抛光中采用这些样品，在与上述相同的条件下抛光Cu膜。研究第一抛光之后Cu膜的特征，在下面的表5中总结了结果，以及无机微粒的种类和功能基的种类。
                              表5
编号 无机微粒 功能基 pH     突出的Cu(高度nm)0.07μm部分     凹陷(高度nm)30μm部分
   47    氧化铝    NH2   4         2      25
   48    NH2   7         1      27
如表5所示，即使当采用NH2时，如果使无机微粒的表面电位与树脂微粒的相同，或者如果使无机微粒落入等电位点的区域，则能够得到最小化凹陷的效果。
(实施例2)
将下面的成分(a)到(e)加入作为溶剂的纯水中，制备浆料样品No.49：
*氧化剂(a)：过氧化氢＝0.1wt％；
*络合剂(b)：喹啉酸＝0.25wt％；
*表面活性剂(c)：聚氧乙烯亚烃基醚(分子量＝3000，HLB值＝17)＝0.05wt％；
*无机微粒(d)：胶体二氧化硅(25nm)＝3wt％；
*树脂微粒(e)：交联聚苯乙烯＝0.8wt％，平均微粒直径＝30nm，表面功能基＝COOH。
KOH作为pH调节剂加入浆料，将其pH调节到10。在pH＝10的条件下，用作无机微粒的二氧化硅和在树脂微粒的表面功能基上的COOH都带负电。
除了不采用树脂微粒之外，根据与上述说明相同的过程制备浆料样品No.50。
这样制备的浆料用在实施例1的Cu镶嵌布线的制造中的第二抛光(修整)中。参考图5A和5B说明该方法。
除了黑金刚石膜28用厚度为180nm的LKD5109(JSR Co.，Ltd.)膜代替，无机SiO2膜29用厚度为100nm的黑金刚石(AMAT Co.，Ltd.)膜42代替，以及Ta膜24的厚度增加到10nm之外，衬底具有与图2A相同的结构。由于Ta膜24的厚度较大，修正要求更高的抛光能力。此外，为了保证布线短路的产量，需要将黑金刚石膜去掉大约30nm。
首先，通过使用No.1浆料，在与上述相同的条件下进行第一抛光，得到如图5A所示的结构。然后，通过使用No.49浆料，进行修整，去掉Ta膜24，以使暴露出的黑金刚石膜29与表面平齐，如图5B所示。
但是，当使用不含树脂微粒的No.50浆料进行修整时，产生不正常的抛光，如图6所示，其中侵蚀幅度“e”最大增加到150nm。当采用根据本发明的实施例的浆料时，能克服这种不正常的抛光。
此外，能够大大减小在LKD5109膜41、黑金刚石膜42和Ta膜24之间的界面处产生的剥离。此外，极大程度地防止Cu膜和绝缘膜被刮擦或凹陷破坏。
已经确认，通过采用含有氧化剂、络合剂、表面活性剂、无机微粒和预定的树脂微粒的浆料能够防止在修整步骤中侵蚀的产生。
根据本发明的一个方案，可以提供能够去掉在过电镀部分上的Cu，同时最小化凹陷的产生的浆料。根据本发明的另一个方案，能够提供以实践中可接受的抛光速度抛光具有过电镀部分的Cu膜，同时抑制凹陷产生的方法。根据本发明的再一个方案，能够提供可靠性很高的半导体器件的制造方法。
对于本领域的技术人员很容易想到其它优点和修改。因此，本发明在其更宽的范围内并不限于这里显示和介绍的特定细节和典型实施例。因此，可以作出各种修改，只要不脱离由附带的权利要求书及其等价物限定的总发明思想的精神和范围。

Claims (20)

1.一种CMP将料，包括：
Cu氧化剂；
络合剂，形成Cu有机络合物；
表面活性剂；
无机微粒；以及
树脂微粒，含有聚苯乙烯，在其表面上具有与所述无机微粒的极性相同的功能基，并且平均微粒直径小于100nm，以小于1重量％的浓度加入所述树脂微粒。
2.根据权利要求1的CMP浆料，其中所述树脂微粒的平均微粒直径的范围为20到50nm。
3.根据权利要求1的CMP浆料，其中以从0.05到0.95wt％的浓度范围加入所述树脂微粒。
4.根据权利要求1的CMP浆料，其中所述树脂微粒的表面功能基包括选自如下的至少一种：羧基、磺酰基和氨基。
5.根据权利要求1的CMP浆料，其中所述Cu氧化剂选自：过硫酸铵和过氧化氢。
6.根据权利要求1的CMP浆料，其中以从0.1到5wt％的浓度范围加入所述Cu氧化剂。
7.根据权利要求1的CMP浆料，其中所述络合剂选自：喹哪啶酸、喹啉酸、辛可部酸、BTA、烟酸、吡啶甲酸、丙二酸、草酸、琥珀酸、氨基乙酸、丙氨酸、吡啶-2，3，4-三羧酸、色氨酸和十二烷基苯磺酸钾。
8.根据权利要求1的CMP浆料，其中以从0.01到1wt％的浓度范围加入所述络合剂。
9.根据权利要求1的CMP浆料，其中所述表面活性剂包括HLB值为10或更大并且加权平均分子量为10000或更小的非离子表面活性剂。
10.根据权利要求1的CMP浆料，其中所述无机微粒选自：胶体二氧化硅、热解法二氧化硅、胶体氧化铝、热解法氧化铝、胶体氧化钛和热解法氧化钛。
11.根据权利要求1的CMP浆料，其中以从0.1到5wt％的浓度范围加入所述无机微粒。
12.一种抛光方法，包括：
用附着在转盘上的抛光垫接触半导体衬底的抛光表面；以及
在抛光垫上滴上CMP浆料来抛光所述抛光表面，所述CMP浆料包括Cu氧化剂；形成Cu有机络合物的络合剂；表面活性剂；无机微粒；以及以小于1wt％的浓度加入的含有聚苯乙烯的树脂微粒，在其表面上具有与无机微粒的极性相同的功能基，并且平均微粒直径小于100nm。
13.根据权利要求12的抛光方法，其中所述抛光表面含有Cu。
14.根据权利要求12的抛光方法，其中在CMP浆料中的所述树脂微粒的平均微粒直径的范围为20到50nm。
15.根据权利要求12的抛光方法，其中以从0.05到0.95wt％的浓度范围加入在CMP浆料中的所述树脂微粒。
16.根据权利要求12的抛光方法，其中在CMP浆料中的所述树脂微粒的表面功能基包括选自如下的至少一种：羧基、磺酰基和氨基。
17.一种半导体器件的制造方法，包括：
在半导体衬底上形成绝缘膜；
在所述绝缘膜上形成凹陷部分；
在所述凹陷部分中和所述绝缘膜上淀积导电材料以形成导电层；以及
通过使用CMP浆料的CMP去掉在所述绝缘膜上淀积的所述导电材料，以在凹陷部分中选择性地留下所述导电材料，所述CMP浆料包括Cu氧化剂；形成Cu有机络合物的络合剂；表面活性剂；无机微粒；以及以小于1wt％的浓度加入的含有聚苯乙烯的树脂微粒，在其表面上具有与无机微粒的极性相同的功能基，并且平均微粒直径小于100nm。
18.根据权利要求17的方法，其中所述导电层是通过电镀形成的Cu膜。
19.根据权利要求17的方法，其中所述凹陷部分包括布线沟槽，该布线沟槽包括第一布线沟槽和第二布线沟槽，该第一布线沟槽具有第一线宽并在第一区中密集形成，以及该第二布线沟槽具有比第一布线沟槽更大的线宽并在第二区中形成。
20.根据权利要求19的方法，其中在所述第一区中的所述导电层的厚度大于在所述第二区中的所述导电层的厚度。
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