CN1288722C - 化学机械抛光浆料和使用该浆料的化学机械抛光方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了用于化学机械抛光(CMP)的浆料，包括高平面性浆料和高选择比浆料。高平面性浆料含有至少一种金属氧化物研磨剂粒子和第一浓度的阴离子聚合物钝化剂。高选择比浆含有至少一种金属氧化物研磨剂粒子；第二浓度的钝化剂，钝化剂的第二浓度比高平面性浆中钝化剂的第一浓度低；季胺及其盐之一；和pH调节剂。高选择比浆的pH在约高于抛光目标层的等电点至约低于抛光停止层的等电点的范围内。另外，还提供了使用具有高平面性和高选择比CMP浆料的CMP方法。

Description

学机械抛光浆料和使用该浆料的化学机械抛光方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2002年2月28日提交的韩国专利申请2002-10928号的优先权，该申请的整体通过引用并入本文。
技术领域
一般地讲，本发明涉及用于制造微电子器件的CMP(化学/机械抛光)浆料。更具体地，本发明涉及可以快速地除去目标层及有效地钝化抛光停止层(stopper)、选择性高的CMP浆料。
背景技术
随着多层互连的发展，半导体器件变得越来越集成化和更小型化，因此为在晶片上形成多层导电层或绝缘层，就要增加处理步骤的量。为消除制造半导体时的步骤，通常使用CMP，这是一种化学加工与机械加工的组合。CMP在二十世纪八十所代由IBM公司(国际商用机器公司)开发。由于它的引入，CMP业已用作制造64兆位(Mbit)或更大的存储器和非存储器器件的几乎所有步骤的核心微处理技术。目前，在用于制造下一代千兆位(gagibit)水平的DRAM存储器或同等水平的非存储器器件方面，CMP正在受到越来越大的关注。
CMP是一种平坦化(planarization)过程。在CMP中，使研磨剂浆料流动到晶片和抛光垫(polishing pad)的接触区的同时，具有不规则性的晶片表面被压在旋转的抛光垫上。CMP通过化学和物理反应而平坦化不规则的表面。CMP的性能由CMP装置的操作条件、浆料的类型和抛光垫的类型等因素决定。
在这些因素中，用于CMP的浆料的类型是影响抛光性能的最关键的因素。优选CMP浆料提供高平面性和高选择比(selectivity ratio)。但是，提供不充分的平面性的常规的浆料在CMP处理的表面上产生凹陷(dishing)，这可引起互连间短路。另外，通过用于形成浅槽隔离(STI)或形成层间介电(ILD)层的常规CMP浆料，其中形成了露出DRAM的源/漏区的自对准接触孔，当被抛光的目标层(例如，氧化物层)对抛光停止层(例如，氮化硅层)的选择比为4∶1时，这被认为选择性差。结果，抛光停止层被过度抛光。为防止过度抛光停止层，必须增加抛光停止层的厚度。另外，使用常规的浆料，在CMP后剩余的抛光停止层发生厚度变化，这导致晶片表面不均匀，并降低了对于随后的器件加工过程的裕度。结果，半导体器件的特征可能被劣化。因此，需要提供高平面性和高选择性的CMP浆料。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种化学机械抛光(CMP)浆料，它的特性是具有高平面性和高选择比。
本发明的另一个目的是提供一种使用具有高平面性和高选择性特性的CMP浆料的CMP工艺。
为达到上述的目的，本发明的CMP浆料具有一种成套浆料(slurrykit)，其包括高平面性浆料和高选择比浆料。该成套浆料用于具有抛光停止层和覆盖抛光停止层的抛光目标层的衬底的CMP工艺。高平面性浆料包含水溶液，该水溶液含有至少一种金属氧化物研磨剂粒子和第一浓度的阴离子聚合物钝化剂。高选择比浆料包含水溶液，该水溶液含有至少一种金属氧化物研磨剂粒子和第二浓度的钝化剂，其中第二浓度低于第一浓度，且具有在约高于抛光目标层的等电点至约低于抛光停止层的等电点的范围内的pH(氢电位)。高选择比浆料可以单独使用。
优选钝化剂包括聚羧酸、聚乙烯亚胺、聚乙烯基磺酸、聚羧酸盐、聚乙烯亚胺盐(polyethyleniminate)和聚乙烯基磺酸盐的一种。
按高平面性浆料的总重量计，高平面性浆料优选含有约1.6-约4.0重量％，更优选约1.6-约2.1重量％钝化剂。按高选择比浆料的总重量计，高选择比浆料优选含有约0.4-约1.2重量％钝化剂。
优选研磨剂粒子含有下述成分之一：二氧化铈、氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锗(germania)及它们的结合，研磨剂粒子的含量为0.5-2.0重量％。
高选择比浆料可以进一步含有一种季胺、其盐或它们的衍生物和/或pH调节剂。季胺包括四甲基氢氧化铵和胆碱之一，优选含量为0.2-0.8重量％。pH调节剂包括氢氧化钾、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵和胆碱之一。优选高选择比浆料的pH在约5-约9的范围内。更优选高选择比浆料的pH在约7-约9的范围内。
优选抛光目标层是氧化物层，抛光停止层是氮化硅层。
在本发明的另一个实施方案中，提供一种CMP工艺，用于在将高平面性浆料输送至衬底和抛光垫间的间隙的同时，通过使衬底与抛光垫旋转接触，除去衬底表面上的至少一部分抛光目标层，所述的衬底具有抛光停止层和覆盖抛光停止层的抛光目标层，其中高平面性浆料含有至少一种金属氧化物研磨剂粒子和第一浓度的阴离子聚合物钝化剂。然后，在将高选择比浆料输送至衬底和抛光垫间的间隙的同时，使衬底与抛光垫旋转接触，其中高选择比浆料含有至少一种金属氧化物研磨剂粒子和第二浓度的钝化剂，第二浓度低于第一浓度，其中浆料的pH在约高于抛光目标层的等电点至约低于抛光停止层的等电点的范围内，从而除去抛光目标层直到抛光停止层被露出。使用高平面性浆料的过程可以选择性地省略。
在一个实施方案中，抛光目标层是在具有下部结构(lowersturcture)的衬底上形成的沟槽掩埋的介电材料或层间介电材料。优选抛光目标层是氧化物层，抛光停止层是氮化硅层。更优选氧化物层包括HDPCVD或PECVD层，氮化硅层包括LPCVD或高温PECVD氮化硅层。
附图说明
通过参照附图详细地说明优选实施方案，本发明的上述目的和优点将变得更明显，其中：
图1是说明阴离子聚合物钝化剂的钝化机理的示意图；
图2是说明与氢电位(pH)相应的氧化硅层和氮化硅层的ζ电位的图；
图3是说明根据本发明的一方面制造化学机械抛光(CMP)浆料的工艺流程图；
图4是说明用于本发明的CMP过程的装置的示意图；
图5是说明根据本发明的一方面的CMP工艺的流程图；
图6是说明作为阴离子聚合物钝化剂浓度函数的氮化硅层和氧化物层的去除速率和选择比的图；
图7是说明作为季胺浓度函数的浆料的选择比和pH的图；
图8、9和10是说明试样制备过程的横断面图，其中试样上涂布有本发明的具有高选择比的浆料；
图11是说明使用本发明的高选择比浆料施行CMP后的试样的横断面图；
图12是说明在涂布传统的浆料和本发明的浆料后，剩余的氮化硅层的厚度分布图；
图13是说明用本发明的高平面性浆料初步平面化后的试样的横断面图；
图14是说明涂布有高选择比浆料的预平面化试样的横断面图；
图15a是说明形成带负电荷的聚合物的化学反应的图；和
图15b是说明阴离子聚合物钝化剂在水溶液中离解的图。
具体实施方式
以下将参照附图更详细地说明本发明的多种实施方案的化学/机械抛光(CMP)浆料，和使用这些浆料的CMP工艺。应理解本发明可以多种不同的形式具体表达，以及本文所述的实施方案不应理解为对本发明范围的限制。事实上，提供示例性实施方案的目的是使本发明公开充分和完全，且这些实施方案将充分地将本发明的构思传达给本领域的普通技术人员。在附图中，为清晰起见，层的厚度和区域被放大。在不同附图中的相同参考数字代表相同或类似的要素。
如下面的详细讨论，本发明的CMP浆料的特性可以通过变化特定添加剂如金属氧化物研磨剂粒子的浓度进行调节。本发明的CMP浆料具有变化的特性，可以根据用途单独或补充使用。例如，本发明的CMP浆料包括提供高选择比的浆料和提供高平面性的浆料。如下面的进一步的详细说明，当在至少一种金属氧化物研磨剂粒子中加入大量的钝化剂时，获得高平面性的浆料。另外，当在金属氧化物研磨剂粒子中加入少量的钝化剂时，获得高选择比的浆料。
本发明的一个实施方案的提供高选择比的CMP浆料，为含有(i)、(ii)和(iii)的水溶液：(i)金属氧化物研磨剂粒子，按浆料的总重量计(下文为重量％)，其含量优选在约0.2至约2.5％范围内，更优选约0.5至约2.0％；(ii)阴离子聚合物钝化剂，含量范围为约0.4至约1.2重量％，和(iii)余量的水，优选去离子水。
优选金属氧化物钝化剂包括氧化铈、氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锗或类似的物质，或前述物质的混合物。
阴离子聚合物钝化剂优选为选自下述的材料：聚羧酸、聚乙烯亚胺、聚乙烯基磺酸、聚羧酸盐、聚乙烯亚胺盐和聚乙烯基磺酸盐。如图15(a)的方程式1所示，阴离子聚合物钝化剂在水溶液中溶解，形成大量带负电荷的聚合物。通过静电引力，带负电荷的聚合物有力地吸附于带正电荷的表面上，而带负电荷的聚合物与带负电荷的表面之间产生静电斥力。换句话说，在浆料中的阴离子聚合物被吸附到带正电的表面上，发挥钝化作用。结果，聚合物在选择性地抛光带负电的材料的同时，抑制对浆料中的带正电材料的抛光。
因此，当两层不同的层带有不同的极性时，通过阴离子聚合物的钝化作用提高选择比。如果浆料的氢电位(pH)低于等电点，则浆料中所述的层表面带正电。如果浆料的pH高于等电点，所述层的表面带负电。因此，通过调节浆料的pH，各层可以具有不同的极性。
更具体地，参照图1，当浆料的pH在抛光目标层10(例如，氧化物层)的等电点和抛光停止层15(例如，氮化硅层)的等电点间的范围内时，当抛光停止层15带正电的同时，抛光目标层10带负电。因此，阴离子聚合物20被强烈地吸附到抛光停止层15的表面上，发挥钝化作用。因此，从阴离子聚合物20的钝化作用，获得了抛光目标层10与抛光停止层15的高选择比，即45∶1。
优选氧化物层(根据本发明，其在浅槽隔离(STI)和层间介电(ILD)过程中用作抛光目标层)是通过高密度等离子化学蒸气沉积(HDPCVD)方法形成的高密度等离子(HDP)氧化物层，或通过等离子增强化学蒸气沉积(PECVD)方法形成的等离子体增强的原硅酸四乙酯(PE-TEOS)。另外，氮化硅层(用作抛光停止层)是通过低压化学蒸气沉积(LPCVD)方法或PECVD方法形成的，所述的低压化学蒸气沉积方法在低于数百毫托(mTorr)的压力下进行，所述的PECVD方法在约500-600℃的高温下进行。
所述各层的固有表面电荷由ζ电位值(mV)表示，ζ电位开关的信号一水溶液的pH是等电点。例如，如图2所示，在HDPCVD或PECVD氧化物层的情况下，等电点为约pH5。在LPCVD或高温PECVD氮化硅层的情况下，等电点为约pH9。因此，浆料的pH优选在约5至约9的范围内，更优选在约7至约9的范围内，以在两个层上充分地提供相反的表面电荷。
优选本发明的高选择比浆料含有约0.2至约0.8重量％季胺、其盐或它们的衍生物(以下将它们总称为季胺)。优选季胺包括四甲基氢氧化铵((CH3)4NOH，TMAH)、胆碱((CH3)3(CH2CH2OH)NOH)或它们的盐。胆碱的盐或衍生物优选为选自氟化胆碱、氯化胆碱、溴化胆碱、碘化胆碱、柠檬酸二氢胆碱、酒石酸氢胆碱、碳酸氢胆碱、柠檬酸胆碱、抗坏血酸胆碱、硼酸胆碱、胆茶碱、葡糖酸胆碱、氯化乙酰胆碱、溴化乙酰胆碱和氯化乙酰甲基胆碱。
季胺通过其氧化物层去除特性以及将浆料的pH调节到最佳范围内，增强浆料的氧化物层去除速率。另外，如图15(b)的方程式2所示，碱性季胺促进阴离子聚合物钝化剂I的离解。
阴离子聚合物钝化剂I在水溶液中离解，形成带负电荷的聚合物II和正电荷III。此时，阴离子聚合物钝化剂I在水性浆料中不能完全离解，而是以达到溶液平衡的方式离解。如果加入碱如碱性季胺，则通过共轭酸-共轭碱反应，阴离子聚合物钝化剂I另外离解，产生大量阴离子聚合物II。因此，对抛光停止层的钝化作用增强。
在另一个实施方案中，高选择比浆料可以进一步含有pH调节剂，以最优化浆料的pH。例如，pH调节剂可以包括选自氢氧化钾(KOH)、氢氧化铵(NH4OH)、TMAH和胆碱的碱性物质，或选自硫酸、盐酸、磷酸和硝酸的酸性物质。
与本发明的一个实施方案的高选择比浆料相比，本发明的一个实施方案的高平面性浆料包含一种水溶液，该水溶液含有较大量阴离子聚合物钝化剂。例如，在一个实施方案中，高平面性浆料优选包含一种水溶液，该水溶液含有约0.2至约2.5重量％金属氧化物研磨剂粒子及约1.6至约4.0重量％阴离子聚合物钝化剂。更优选高平面性浆料包含一种水溶液，该水溶液含有约1.6至约2.1重量％阴离子聚合物钝化剂。关于浆料的添加剂的量考虑多个因素，如浆料的生产成本和抛光目标层的最低去除速率。
当增大阴离子聚合物钝化剂的量时，除发挥钝化剂的作用外，在水性浆料中离解的阴离子聚合物以体相(bulk phase)存在，这会抑制研磨剂粒子的活性并影响浆料的流动性。因此，如果在施行抛光过程的晶片表面上存在阶梯(step)，则通过使用本发明的高平面性浆料，高阶梯部分将被快速去除，低阶梯部分将被缓慢去除。结果，应用了高平面性浆料的晶片的表面显示了高平面性。
在另一个实施方案中，高平面性浆料还可以含有pH调节剂，以最优化浆料的pH。例如，pH调节剂可以包括选自氢氧化钾(KOH)、氢氧化铵(NH4OH)、TMAH和胆碱的碱性物质，或选自硫酸、盐酸、磷酸和硝酸的酸性物质。
以下将参照图3说明根据本发明制造高选择比浆料的方法的一个实施方案。首先，将作为浆料原料的研磨剂粒子投入装有去离子水的高剪切混合机(S30)。然后，将去离子水和研磨剂粒子初步混合(S32)。在初步混合(S32)中，按最终浆料的总重量计，研磨剂粒子的浓度优选保持在约0.2至约2.5重量％的范围内，更优选在约0.5至约2.0重量％的范围内。在初步混合步骤中，优选浆料的pH被调节至弱酸范围或弱碱范围内。
混合的浆料被泵送至合适的分散设备中，如介质磨机(mediamill)或超高压分散设备，然后在高压下充分分散(S34)。尽管可以使用任何类型的分散设备，但基于多种因素如分散能力的重现性、对分散过程的污染最小化和分散后的平均粒径和分散性，优选超高压分散设备。考虑到耐久性，优选超硬分散室，它是超高压分散设备的核心部件，由金刚石制成。优选在约10000至约20000psi的压力范围下分散浆料。如果压力低于该压力范围，分散效率变得过低。如果压力高于该压力范围，其对设备的效率和分散室的耐久性产生不利影响。
通过超高压分散调整平均浆料粒径后，可通过加入去离子水调节研磨剂粒子的浓度。
当通过超高压分散完成浆料的平均浆料粒径调整过程时，加入浆料的特性所需的添加剂(S36)。特别地，加入约0.4至约1.2重量％量的阴离子钝化剂以提高浆料的选择比。优选阴离子聚合物是选自聚羧酸、聚乙烯亚胺、聚乙烯基磺酸、聚羧酸盐、聚乙烯亚胺盐和聚乙烯基磺酸盐的材料。
优选加入季胺以在将浆料的pH设定在最佳范围的同时提高浆料的选择比。优选季胺的加入量为约0.2至约0.8重量％。通过加入季胺，浆料的pH被调节至高于抛光目标层的等电点、低于抛光停止层的等电点。在抛光目标层是氧化物层且抛光停止层是氮化物层的情况下，浆料的pH优选被调节到约5至约9的范围内，更优选在约7至约9的范围内。
如果通过加入季胺不能得到最佳的浆料pH，则优选加入pH调节剂，用来设定浆料的pH。
当浆料的加入和/或pH调节过程结束时，使用过滤器进行浆料的过滤过程，以快速除去相对较大的粒子(S38)。浆料的过滤过程从浆料中除去大粒子，从而减少了抛光目标层上的刮痕。浆料的过滤过程结束后，试验了浆料的各物理性质和性能特性。
应理解本发明的一个实施方案的高平面性浆料可以使用与上述对于高选择比浆料的讨论相同的方法制备，但添加剂的量改变。
本发明的高选择比浆料和高平面性浆料可以单独使用或依次使用。
以下将参照图4和图5详细地说明根据本发明的一个实施方案的CMP方法。参照图4，表面上具有抛光垫41的抛光台板(platen)40与由马达(未示出)转动的第一旋转轴41相连。在抛光垫41上面，设有抛光头50，其被第二旋转轴52旋转，第二旋转轴52由与抛光台板40的旋转方向相反的方向旋转的马达(未示出)转动。衬底56被夹具54固定在抛光头50的表面上。浆料输送单元60将浆料62输送至抛光台板40的一侧。
以下将参照图4和图5说明根据本发明的一个实施方案的CMP工艺。准备将被抛光的衬底56和浆料(S70)。然后，为输送浆料62，将衬底56连接到抛光头50上。
如果在衬底56上形成的目标抛光层是具有用于覆盖下部结构的大阶梯的层间(interlevel)介电材料(ILD)、前金属(premetal)介电材料(PMD)或金属间介电材料(IMD)，如单元晶体管(cell transistor)、位线和电容器，则优选输送高平面性浆料62(S72)。优选高平面性浆料62含有约0.2至约2.5重量％金属氧化物研磨剂粒子和约1.6至约4.0重量％阴离子聚合物钝化剂。
当衬底56与抛光垫41接触时，衬底56和抛光垫41以相反的方向旋转，从而抛光/除去ILD、PMD或IMD层的至少一部分(S74)。
如果在衬底56上形成的目标抛光层是掩埋浅沟槽的氧化物层，在其下方形成氮化硅层停止层，或形成ILD层(其中，将形成的自对准接触孔露出DRAM的源/漏区，且在其下方形成氮化硅层停止层)，则优选输送高选择比浆料(S76)以除去沟槽掩埋的氧化物层或ILD层的至少一部分(S78)。优选高选择比浆料含有约0.2至约2.5重量％金属氧化物研磨剂粒子和约0.4至约1.2重量％阴离子聚合物钝化剂和季胺。
在抛光停止层的上表面用作抛光的终点时，优选输送高平面性浆料(S72)并在抛光目标层的一部分上施行CMP(S74)，以进行初步的平面化。然后，输送对抛光停止层具有高选择比的浆料(S76)，并施行CMP(S78)，以有效地再压凹陷，在衬底上获得提高的均匀性。结果，改善了加工裕度(margin)。
将参照下面的实验详细说明本发明的实施方案的各种浆料混合物。
实验例1
在该实验中，使用图3的方法，制备多种浆料，这些浆料含有1重量％氧化铈作为金属氧化物研磨剂粒子，和含有聚羧酸铵(APC)作为阴离子聚合物钝化剂，同时变化APC的含量。
制造具有厚度为10000的PE-TEOS的覆层衬底(blanket substrate)和具有厚度20000的氮化硅层(Si3N4)的覆层衬底作为试样。
参照表1，使用具有不同含量APC的浆料对试样施行CMP工艺，测定了去除速率和氧化物与氮化物的选择比。此时，使用具有IC1000上垫和Suba4下垫的Mirra设备(由AMAT制造)，在下压力为4psi、77rpm的工作台速度的条件下施行CMP。
表1
APC含量(重量％)   去除速率(/分) 选择比
  氧化物层(PE-TEOS)   氮化硅层(Si3N4)
  0   4716   964   4.9∶1
  0.2   4868   91   53.3∶1
  0.4   4390   61   71.6∶1
  0.6   3940   65   60.8∶1
  0.8   3886   72   54.2∶1
  1.2   3526   78   45.1∶1
  2.0   310   73   4.3∶1
如表1和图6所示，当浆料中不含APC时，氮化硅层的去除速率最大(约964/分)，选择比低至4.9∶1。当在浆料中加入0.2重量％APC时，氧化物层的去除速率没有显著变化，但氮化硅层的去除速率显著减小，这显示了选择比的提高。这是由于在浆料中离解而形成的阴离子聚合物20，其选择性地钝化氮化硅层15的表面，使得氮化硅层15避免清除。参照图6，为获得超过45∶1的高选择比，优选加入约0.2重量％至约1.2重量％量的APC。根据氧化物层的希望的去除速率，更优选加入约0.4至约1.2重量％量的APC。
当加入的APC超过1.6重量％时，氮化硅层的去除速率没有显著变化，但氧化物层的去除速率突然下降至2000/分。这是由于过量的APC对氮化物层发挥选择性的钝化作用，而存在的体相抑制研磨剂粒子的活化并影响浆料的流动性。
实验例2
在该实验中，使用图3的方法，通过变化APC浓度(0重量％和0.8重量％)的同时变化氧化铈金属氧化物研磨剂粒子的量(1重量％和5重量％)制备浆料。制备氧化物层(PE-TEOS)覆层衬底和氮化硅层(Si3N4)覆层衬底(与实验例1中使用的相同的衬底)作为试样。使用制备的浆料在试样上施行CMP，结果如表2所示。
表2
  氧化铈(重量％)  APC(重量％)   去除速率(/分)   选择比
  氧化物层(PE-TEOS)  氮化硅层(Si3N4)
1  0   4716  954   4.9∶1
 0.8   4618  89   52.2∶1
5  0   8372  1686   5.0∶1
 0.8   6869  108   63.5∶1
如表2所示，随着研磨剂粒子的含量增加，氧化物层和氮化硅层的去除速率增大，对于没有加入APC的情况，选择比低，在5∶1以下。当在浆料中加入0.8重量％的APC时，氮化硅层的去除速率突然下降，由此选择比增至超过50∶1。相反，当研磨剂粒子的含量增加时，氧化层的去除速率缓慢增加。当浆料中含有APC时，随着研磨剂粒子的增加，氧化层的去除速率的增加比氮化物层去除速率的增加更为显著，从而增加了选择比。但是，由于浆料的生产成本主要取决于研磨剂粒子的含量，因此优选在通过添加APC获得45∶1的选择比的同时将研磨剂粒子的含量最小化。结果，优选在浆料中研磨剂粒子的含量为约0.2至约2.5重量％，更优选约0.5至约2.0重量％。
实验例3
在该实验中，使用图3的方法，在通过加入碱性添加剂如KOH、TMAH和胆碱调节浆料的pH的同时，制备含有1重量％氧化铈和1重量％APC的多种浆料。制备的试样与实验例1中的那些相同。
使用制备的浆料和试样施行CMP后，测定了氧化物与氮化物的选择比。此时，使用具有IC1000上垫和Suba4下垫的设备(Presi制造)，在下压力为5psi和工作台速度65rpm的条件下施行CMP工艺。结果如表3所示。
表3
  碱性添加剂   浆料的pH   选择比
  无   7.2   1
  KOH   7.5   1.08
  TMAH   7.5   1.17
  胆碱   7.5   1.18
(备注：表3中的选择比是当将无碱性添加剂的选择比50∶1认为是1时的标准值)
当在通过加入APC而具有高的对氮化硅层的选择比的浆料中加入碱时，选择比另外增加。这是由于如图15b的方程式2所示，加入的碱促进APC的离解，形成大量增强钝化作用的阴离子聚合物而发生的。另外，当添加季胺如TMAH或胆碱时，选择比被有效提高。
实验例4
在该实验中，使用图3的方法，在变化胆碱含量的同时制备含有1重量％氧化铈和1重量％APC的多种浆料。制备了与实验例1中相同的试样。
使用制备的浆料和试样施行CMP工艺后，测定了氧化物层和氮化硅层的去除速率，以及氧化物对氮化物的选择比。此时，使用与实验例3相同的设备和条件施行CMP工艺。结果如表4和图7所示，图7是用图形表现表4的结果。
表4
  胆碱(重量％)   浆料的pH   去除速率(/分)   选择比
  氧化物层(PE-TEOS)   氮化硅层(Si3N4)
  0   7.2   6530   90   72.5∶1
  0.2   7.5   6340   86   73.7∶1
  0.5   8.0   6498   76   85.5∶1
  1.0   8.7   5966   208   28.7∶1
  2.5   9.6   5384   1150   4.7∶1
如表4所示，随胆碱量的增加，选择比增大。但是，当胆碱量超过1.0重量％时，选择比突然下降。这是由于下面的原因而发生的：当加入低于1.0重量％的胆碱时，APC的离解被促进，从而增强氮化硅层的钝化。另外，氧化物层的去除速率因胆碱的氧化物层去除能力而增加。但是，当在浆料中加入超过1重量％的胆碱时，如表4和图7所示，浆料的pH增加至超过8，并突然减小选择比。原因在于当浆料的pH增至超过氮化硅层的等电点时，氮化硅层的表面带负电。因此，在由APC的离解形成的负电荷与带负电的氮化硅层间存在排斥力，从而阻止了钝化。因此，根据所希望的选择比，优选浆料含有约0.1至约1.0重量％、更优选约0.2至约0.8重量％季胺。
实验例5
在该实验中，使用图3的方法，制备了含有1重量％氧化铈和1.2重量％APC的高选择比浆料A，并制备了常规的浆料B。
使用用于0.15μm大小的静态随机存储器(SRAM)的STI方法，制作各包含总计39个芯片的晶片试样。如图8所示，在晶片100的整个表面上淀积有垫氧化物层102和氮化硅层。此时，通过LPCVD方法形成氮化硅层，该方法使用二氯甲硅烷和氨(NH3)气作为反应气，在低于数百毫托的压力下进行；或通过PECVD方法形成，该方法在约500至600℃的高温下进行。形成限定沟槽区的光致抗蚀剂图案106后，使用光致抗蚀剂图案106作为腐蚀掩模将氮化硅层腐蚀。因此，形成氮化硅层图案104用作硬掩模和抛光停止层。
参照图9，除去了光致抗蚀剂图案106，然后使用氮化硅层图案104作为腐蚀掩模将垫氧化物层102和晶片100腐蚀，形成多个沟槽107。
参照图10，形成氧化物层108填充沟槽107并覆盖氮化硅层图案104的表面。此时，氧化物层108是PE-TEOS层，其由PECVD方法形成。
然后，在使用晶片的氮化硅层图案104作为抛光停止层的同时，使用制备的浆料和晶片试样施行CMP工艺。此时，使用具有IC1000上垫和Suba4下垫的6ED设备(Strasbaugh制造)施行CMP工艺。图11说明了CMP工艺的结果。测定了作为抛光停止层的氮化物层图案104的剩余厚度以得到100μm×100μm面积上的平均厚度、厚度偏差和凹陷深度。这些测定的结果如表5所示。图12说明了在CMP工艺后剩余的氮化物层图案104的厚度。图12中，正方形记号代表第一个晶片试样，菱形记号代表第二个晶片试样，三角形记号代表第三个晶片试样。
表5
  晶片试样   浆料   工艺操作条件(下压力-工作台速度) 剩余氮化物层的平均厚度()   剩余氮化物层的厚度偏差() 凹陷深度()
  1   A   6psi-45rpm 870   56 478
  2   A   9psi-45rpm 848   22 820
  3   B   9psi-45rpm 821   315 600
参照表5和图12，当使用本发明的浆料A时，氮化物层图案的厚度偏差低至56和22。特别地，当在下压力为9psi、工作台速度为45rpm的工艺操作条件下使用浆料A时，氮化物层图案的偏差低至使用常规的浆料B时的偏差的7％。因此，本发明的浆料A是高选择比的浆料。另外，本发明的浆料可以通过控制工艺操作条件将凹陷减到最小。
实验例6
在该实验中，使用图3的方法制备含有1重量％氧化铈和2.0重量％APC的浆料A，并制备了常规的浆料B。
通过在0.12μm大小的DRAM器件(因下部结构而具有14000的起始阶梯)的整个表面上形成厚度23000的PE-TEOS层，制作晶片试样。
然后，使用浆料在晶片试样上施行CMP工艺。使用具有IC1000上垫和Suba4下垫的Mirra设备(AMAT制造)，在下压力为4psi和工作台速度为77rpm的条件下施行CMP工艺。CMP工艺的结果如表6所示。
表6
  浆料   PE-TEOS的去除速率(/分)   CMP后剩作氧化物层的厚度偏差()
  A   645   1050
  B   3200   4694
如表6所示，尽管使用本发明的浆料A时PE-TEOS的去除速率比使用浆料B时的低，但是CMP工艺后剩余的氧化物层的厚度偏差明显地小。换句话说，浆料A有效地去除具有高阶梯的部分，达到高平面性。因此，通过使用本发明的高平面性浆料，待抛光的氧化物层的淀积厚度可以因优良的平面性能力而减小，从而提高的工艺性能并减少了淀积过程的成本。
实验例7
在该实验中，使用图3所示的方法制备了高选择比浆料和高平面性浆料。此时，在保持pH在7.6至8.0的范围内的同时，高选择比浆料含有1重量％氧化铈、1重量％APC和0.6重量％胆碱，并且高平面性浆料含有1重量％氧化铈和2重量％APC。
通过用于0.12μm大小的DRAM的STI方法制作晶片试样。此时，减少设计规则的同时，使用实验例5中所述的方法形成沟槽107。然后，形成氧化物层108掩埋沟槽107，得到如图10所示的晶片试样。
参照图13，通过使用高平面性浆料进行预平面化CMP工艺，以在抛光停止层104上留下厚度为1500的氧化物层。此时，使用具有IC1000上垫和Suba4下垫的Mirra设备(AMAT制造)，在下压力为4psi、工作台速度为77rpm的条件下施行预平面化CMP工艺。
然后，使用高选择比浆料施行CMP工艺。结果，如图14完成了STI工艺。
另一方面，在另一个晶片试样上施行CMP工艺，该晶片试样的氧化物层108的厚度为5500，是使用常规的浆料通过HDPCVD方法形成的。此时，使用具有IC1000上垫和Suba4下垫的Mirra设备(AMAT制造)，在下压力为4psi、工作台速度为77rpm的条件下施行CMP工艺。
CMP工艺后，测定了在晶片试样的100μm×100μm面积的区域上，剩余的抛光停止层的厚度偏差和凹陷深度。结果如表7所示。
表7
 CMP方法  HDP氧化物层的淀积厚度()   剩余的抛光停止层的厚度偏差() 凹陷深度()
 常规  5500   55 630
 本发明(高平面性浆料+高选择比浆料)  3800   65 567
如表7所示，本发明的CMP工艺通过预平面化工艺除去了大部分阶梯，并使用对氮化物抛光停止层104的高选择比除去了剩余的氧化物层108A。因此，如图14所示，衬底是平坦的，且凹陷被减至最小。另外，即使淀积比常规氧化物层厚度更小的氧化物层，剩余的抛光停止层的厚度也不会显著变化，且凹陷被减至最小。
总之，根据本发明，提供了高选择比浆料和/或高平面性浆料。当使用高选择比浆料时，由于停止层上的较小范围的厚度偏差，所得的晶片表面平坦并且不产生凹陷。因此，在制造器件时，CMP后对于后续加工的裕度增加。特别地，组合使用高平面性浆料与高选择比浆料，以用于具有抛光停止层和抛光目标层的衬底上的CMP工艺的情况下，CMP后抛光目标层的淀积厚度可减少，且均匀度提高。另外，可以避免凹陷等的问题。

Claims (53)

1.成套浆料，用于对具有抛光停止层和覆盖抛光停止层的抛光目标层的衬底进行化学机械抛光，所述的成套浆料包含：
第一水性浆料，含有至少一种金属氧化物研磨剂粒子和第一浓度的阴离子聚合物钝化剂；和
第二水性浆料，含有至少一种金属氧化物研磨剂粒子和第二浓度的阴离子聚合物钝化剂，其中第二浓度小于第一浓度，其中第二水性浆料的pH范围为高于抛光目标层的等电点至低于抛光停止层的等电点。
2.权利要求1的成套浆料，其中所述的钝化剂选自聚羧酸、聚乙烯亚胺、聚乙烯基磺酸、聚羧酸盐、聚乙烯亚胺盐和聚乙烯基磺酸盐之一。
3.权利要求1的成套浆料，其中所述的第一浆料含有占第一浆料总重量的1.6至4.0重量％的钝化剂，以及所述的第二浆料含有占第二浆料总重量的0.4至1.2重量％的钝化剂。
4.权利要求3的成套浆料，其中所述的第一浆料含有占第一浆料总重量的1.6至2.1重量％的钝化剂。
5.权利要求1的成套浆料，其中所述的第二浆料进一步含有下述物质之一：季胺、其盐和它们的衍生物。
6.权利要求5的成套浆料，其中所述的季胺选自四甲基氢氧化铵和胆碱之一。
7.权利要求5的成套浆料，其中所述的第二浆料含有占第二浆料总重量的0.2至0.8重量％的季胺、其盐或它们的衍生物。
8.权利要求1的成套浆料，其中所述的第二浆料进一步含有pH调节剂。
9.权利要求8的成套浆料，其中所述的pH调节剂选自以下物质之一：氢氧化钾、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵和胆碱。
10.权利要求1的成套浆料，其中所述的研磨剂粒子选自以下物质之一：氧化铈、氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锗及它们的任意组合。
11.权利要求1的成套浆料，其中所述的第一浆料和第二浆料含有0.5至2.0重量％的研磨剂粒子。
12.权利要求1的成套浆料，其中所述的第二浆料的pH在5至9的范围内。
13.权利要求12的成套浆料，其中所述的第二浆料的pH在7至9的范围内。
14.权利要求1的成套浆料，其中所述的抛光目标层是氧化物层，以及所述抛光停止层是氮化硅层。
15.权利要求14的成套浆料，其中所述的氧化物层选自高密度等离子化学蒸气沉积或等离子增强化学蒸气沉积氧化物层，以及氮化硅层选自低压化学蒸气沉积或高温等离子增强化学蒸气沉积氮化硅层。
16.水性浆料，用于对具有抛光停止层和覆盖抛光停止层的抛光目标层的衬底进行化学机械抛光，所述的水性浆料含有：
金属氧化物研磨剂粒子；
阴离子聚合物钝化剂；
一种季胺或其盐或它们的衍生物；和
pH调节剂，其中
所述的浆料保持pH在高于抛光目标层的等电点至低于抛光停止层的等电点的范围内，以选择性地抛光抛光目标层。
17.权利要求16的浆料，其中所述钝化剂选自以下物质之一：聚羧酸、聚乙烯亚胺、聚乙烯基磺酸、聚羧酸盐、聚乙烯亚胺盐和聚乙烯基磺酸盐。
18.权利要求16的浆料，其中所述的浆料含有占浆料总重量的0.4至1.2重量％的钝化剂。
19.权利要求16的浆料，其中所述的季胺选自四甲基氢氧化铵与胆碱之一。
20.权利要求16的浆料，其中所述的浆料含有0.2至0.8重量％的以下物质之一：季胺、其盐或它们的衍生物。
21.权利要求16的浆料，其中所述的pH调节剂选自以下物质之一：氢氧化钾、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵和胆碱。
22.权利要求16的浆料，其中所述的研磨剂粒子选自以下物质之一：氧化铈、氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锗及它们的任意组合。
23.权利要求16的浆料，其中所述的浆料含有占浆料总重量的0.5至2.0重量％的研磨剂粒子。
24.权利要求16的浆料，其中所述的浆料的pH在5至9的范围内。
25.权利要求24的浆料，其中所述的浆料的pH在7至9的范围内。
26.权利要求16的浆料，其中所述的抛光目标层是氧化物层，以及抛光停止层是氮化硅层。
27.权利要求26的浆料，其中所述的氧化物层选自高密度等离子化学蒸气沉积或等离子增强化学蒸气沉积氧化物层，所述的氮化硅层选自低压化学蒸气沉积或高温等离子增强化学蒸气沉积氮化硅层。
28.化学机械抛光方法，包括以下步骤：
将第一水性浆料输送至衬底与抛光垫之间的间隙的同时，通过将衬底与抛光垫旋转接触，至少除去衬底表面上的抛光目标层的一部分，所述的衬底具有抛光停止层和覆盖抛光停止层的抛光目标层，其中所述的浆料含有金属氧化物研磨剂粒子和第一浓度的阴离子聚合物钝化剂；和
将第二水性浆料输送至衬底与抛光垫之间的间隙的同时，将衬底与抛光垫旋转接触，其中第二水性浆料含有至少一种金属氧化物研磨剂粒子和第二浓度的阴离子聚合物钝化剂，其中第二浓度低于第一浓度，其中第二水性浆料的pH在高于抛光目标层的等电点至低于抛光停止层的等电点的范围内，从而除去抛光目标层直到露出抛光停止层。
29.利要求28的方法，其中所述的抛光目标层是在具有下部结构的衬底上形成的沟槽掩埋的介电材料或层间介电材料。
30.权利要求28的方法，其中所述的抛光目标层是氧化物层，和抛光停止层是氮化硅层。
31.权利要求30的方法，其中所述氧化物层选自高密度等离子化学蒸气沉积或等离子增强化学蒸气沉积氧化物层，和氮化硅层选自低压化学蒸气沉积或高温等离子增强化学蒸气沉积氮化硅层。
32.权利要求28的方法，其中所述的钝化剂选自以下物质之一：聚羧酸、聚乙烯亚胺、聚乙烯基磺酸、聚羧酸盐、聚乙烯亚胺盐和聚乙烯基磺酸盐。
33.权利要求28的方法，其中所述的第一浆料含有占第一浆料总重量的1.6至4.0重量％的钝化剂，和第二浆料含有占第二浆料总重量的0.4至1.2重量％的钝化剂。
34.权利要求28的方法，其中所述的第二浆料进一步含有以下物质之一：季胺、其盐和它们的衍生物。
35.权利要求34的用于化学机械抛光的方法，其中季胺选自四甲基氢氧化铵和胆碱之一。
36.权利要求34的方法，其中所述的第二浆料含有0.2至0.8重量％的以下物质之一：季胺、其盐和它们的衍生物。
37.权利要求28的方法，其中所述的第二浆料进一步含有pH调节剂。
38.权利要求37的方法，其中所述的pH调节剂选自以下物质之一：氢氧化钾、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵和胆碱。
39.权利要求28的方法，其中所述的研磨剂粒子选自氧化铈、氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锗以及它们的任意组合。
40.权利要求28的方法，其中所述的第一浆料和第二浆料各含有占浆料总重量的0.5至2.0重量％的研磨剂粒子。
41.权利要求28的方法，其中所述的第二浆料的pH在5至9的范围内。
42.用于化学机械抛光的方法，包括以下步骤：
在输送水性浆料的同时将衬底与抛光垫旋转接触，所述的衬底具有抛光停止层和覆盖抛光停止层的抛光目标层，其中所述的水性浆料含有至少一种金属氧化物研磨剂粒子；阴离子聚合物钝化剂；季胺、其盐和它们的衍生物之一；以及pH调节剂，其中所述的浆料的pH在高于抛光目标层的等电点至低于抛光停止层的等电点之间的范围内，以选择性地将抛光目标层抛光，从而除去抛光目标层直到露出抛光停止层。
43.权利要求42的方法，其中所述的抛光目标层是在具有下部结构的衬底上形成的沟槽掩埋的介电材料或层间介电材料。
44.权利要求42的方法，其中所述的抛光目标层是氧化物层，和抛光停止层是氮化硅层。
45.权利要求44的方法，其中所述的氧化物层选自高密度等离子化学蒸气沉积或等离子增强化学蒸气沉积氧化物层，和氮化硅层选自低压化学蒸气沉积或高温等离子增强化学蒸气沉积氮化硅层。
46.权利要求42的方法，其中所述的钝化剂选自以下物质之一：聚羧酸、聚乙烯亚胺、聚乙烯基磺酸、聚羧酸盐、聚乙烯亚胺盐和聚乙烯基磺酸盐。
47.权利要求42的方法，其中所述的浆料含有占浆料总重量的0.4至1.2重量％的钝化剂。
48.权利要求42的方法，其中所述的季胺选自四甲基氢氧化铵和胆碱。
49.权利要求42的方法，其中所述的浆料含有占浆料总重量的0.2至0.8重量％的以下物质之一：季胺、其盐及它们的衍生物。
50.权利要求42的方法，其中所述的pH调节剂选自以下物质之一：氢氧化钾、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵和胆碱。
51.权利要求42的方法，其中所述的研磨剂粒子选自氧化铈、氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锗及它们的任意组合。
52.权利要求42的方法，其中所述的浆料含有占浆料总重量的0.5至2.0重量％的研磨剂粒子。
53.权利要求42的方法，其中所述的浆料的pH在5至9的范围内。
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